URZAD PATENTOWY DOKUMENT PATENTOWY

Transkrypt

1 URZAD PATENTOWY RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ DOKUMENT PATENTOWY Na podstawie przepisow ustawy z dnia 30 czerwca 2000 r. Prawo wlasnosci przemyslowej (Dz.U. z 2013r., poz. 1410, z pozn. zm.) zostal udzielony na rzecz: UNIWERSYTET JANA KOCHANOWSKIEGO W KIELCACH, Kielce, Polska PATENT NR NA W Y N A L A Z E K FT. Laboratoryjny reaktor do badania reakcji fotokatalitycznych zwlaszcza do ukladu ciekle reagenty - staly katalizator przedstawiony w opisie patentowym wtqczonym do niniejszego dokumentu Patent trwa od dnia:

2 PL B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (51) Int.Cl. B01J 16/00 ( ) B01L 3/16 ( ) B01J 19/24 ( ) (54) Laboratoryjny reaktor do badania reakcji fotokatalitycznych zwłaszcza do układu ciekłe reagenty stały katalizator (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 25/13 (73) Uprawniony z patentu: UNIWERSYTET JANA KOCHANOWSKIEGO W KIELCACH, Kielce, PL (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 10/16 (72) Twórca(y) wynalazku: PIOTR M. SŁOMKIEWICZ, Warszawa, PL BEATA SZCZEPANIK, Kielce, PL

3 2 PL B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest laboratoryjny reaktor do badania reakcji fotokatalitycznych przeznaczony do pracy ciekłymi reagentami i katalizatorem w postaci ciała stałego. Powszechnie znana i stosowana jest technika polegająca na stosowaniu handlowych reaktorów wykorzystujących działanie promieniowana ultrafioletowego UV na rozmaite związki chemiczne. Ich zastosowanie jest rozmaite, np. utlenianie promieniami UV związków organicznych w celu ich rozkładu oraz synteza fotochemiczna i optymalizacja procesów fotochemicznych. Na przykład reaktor UV firmy Heraeus ma postać szklanego naczynia z umieszczoną w jego wnętrzu rtęciową lampą UV. W celu uniknięcia nagrzewania przez pracującą lampę UV przestrzeni reakcyjnej firma Heraeus zastosowała chłodzenie wodne a poszerzając możliwości badawcze swojego reaktora zastosowała standardowe, szlifowane szklane złącza do połączenia z innym sprzętem laboratoryjnym, Wadą takiego rozwiązania znaczna objętość reaktora wymuszona rozmiarami standardowych szlifowanych szklanych złączy. Ponadto umieszczenie wewnątrz reaktora pracującej lampy UV, sprawia, że trudno jest kontrolować temperaturę w przestrzeni reakcyjnej, co w przypadku pomiarów kinetyki reakcji fotokatalicznych może być przyczyną znacznych błędów pomiarowych. Kłopotliwe jest także mieszanie ciekłych reagentów z zawiesiną stałego katalizatora z powodu umieszczenia w przestrzeni reakcyjnej lampy UV o znacznej objętości. W tym reaktorze nie rozwiązano także sposobu pobierania próbek w trakcie pomiarów kinetyki reakcji fotokatalitycznych. Celem niniejszego wynalazku jest unikniecie opisanych powyżej trudności. Osiągnięto to przez skonstruowanie reaktora z możliwością kontroli temperatury w przestrzeni reakcyjnej i jej zasilania gazem obojętnym oraz mieszania reagentów z zawiesina katalizatora przez turbinowe mieszadło. Zastosowano także dodatkowy obieg mieszaniny reakcyjnej w celu wymuszania dodatkowego przepływu przez przestrzeń reakcyjną, i rozwiązano zarazem sposób pobierania próbek reagentów celem ich analizy. Laboratoryjny reaktor do badania reakcji fotokatalitycznych zwłaszcza do układu ciekłe reagenty stały katalizator składający się z walcowego reaktora z turbiną mieszalnika, z bloku pompy wirnikowej oraz z bloku pobierania próbek reagentów składającego się z trzech trójdrożnych zaworów rozdzielających i trzech zespołów do pobierania próbek charakteryzuje się tym, że wzdłuż głównej osi walca reaktora znajduje wymiennik ciepła, w którym jest umieszczony przewód gazowy z przyłączem do zasilania gazem obojętnym przestrzeń reakcyjną reaktora. W bloku pobierania próbek reagentów znajduje się kanalik przez złącze z uszczelką połączony przez kanalik w podstawie dolnej reaktora z dyszą w nieruchomej osi turbiny mieszalnika. W zespole do pobierania próbek jest nagwintowany trzpień, wewnątrz którego jest kanalik z filtrem, a w pierwszej pozycji roboczej koniec trzpienia o kształcie stożka jest dosunięty do stożkowego gniazda wewnątrz zespołu do pobierania próbek i jest zamknięty kanalik z wylotem, a w drugiej pozycji roboczej stożkowy koniec trzpienia o kształcie stożka jest odsunięty od stożkowego gniazda i są połączone kanalik z kanalikiem z wylotem. Zaletą umieszczenia wzdłuż głównej osi walca reaktora wymiennika ciepła i zastosowanie podwójnego systemu mieszania reagentów z katalizatorem pozwala uniknąć gradientów temperatur i stężeń w przestrzenia reakcyjnej. W wynalazku zastosowano dodatkowy obieg mieszaniny reakcyjnej, którą za pomocą dyszy skierowano pod turbiny mieszalnika umieszczoną w pobliżu dolnej podstawy walca reaktora. Takie rozwiązanie pozwoliło uniknąć gromadzenia się cząstek katalizatora na dnie reaktora i praktycznie cały katalizator bierze udział w reakcji. Z dodatkowego obiegu mieszaniny reakcyjnej można pobierać próbki celem ich analizy. Zastosowanie ruchomego trzpienia z filtrem w każdym z zespołów do pobierania próbek pozwala pobrać próbkę mieszaniny reakcyjnej po oddzieleniu zawiesiny stałego katalizatora, co umożliwia jej bezpośrednie wprowadzenie do chromatografu cieczowego. Równocześnie stożkowy koniec ruchomego trzpieniu osadzony w gnieździe i dodatkowy kanalik po odłączeniu zespołu do pobierania próbek od obiegu mieszaniny reakcyjnej przez trójdrożny zawór rozdzielający umożliwiają przemycie kanalików zespołu odpowiednim rozpuszczalnikiem przed pobraniem następnej próbki. W trakcie badań kinetycznych reakcji fotokatalitycznych trzy niezależnie pracujące zespoły do pobierania próbek pozwalają pobierać reagenty w dowolny m czasie, co jest istotne dla pomiarów kinetycznych. W wynalazku rozwiązano także sposób zasilania gazem obojętnym przestrzeń reakcyjną reaktora przez doprowadzenie przewodu gazowego bezpośrednio na turbinę mieszalnika, co sprawia, że gaz i mieszanina reakcyjna są sprawnie mieszane ze sobą.

4 PL B1 3 Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat reaktora do badania reakcji fotokatalitycznych, na fig. 2 schemat pobierania strzykawką cieczy z reagentami połączeń dwupołożeniowych zaworów trójdrożnych z przyłączami do pobierania próbek, na fig. 3 schemat połączeń trójdrożnych zaworów rozdzielających z przyłączami do pobierania próbek, a na fig. 4 schemat połączenia reaktora do badania reakcji fotokatalitycznych z urządzeniami pomiarowymi. Zasadniczymi elementami reaktora (fig. 1) są podstawa dolna (1), w której jest zamocowany za pomocą nakrętki (2) z uszczelką (3) walec (4) wykonany ze szkła kwarcowego. Od góry walec zamyka pokrywa górna (5) także zamocowana za pomocą nakrętki (6) z uszczelką (7). Podstawę dolną reaktora zamontowano nu bloku pompy wirnikowej (8) i bloku pobierania próbek reagentów (9). Pomiędzy tymi blokami znajduje sie silnik elektryczny (10) obracający blokiem magnesów stałych (11), które wirującym polem magnetycznym napędzają turbinę mieszalnika (12). Przez pokrywę górną walca wzdłuż jego głównej osi do wnętrza reaktora wprowadzono wymiennik ciepła (13) zamocowany nakrętką (14) z uszczelką (15). Przez wymiennik ciepła przebiega przewód gazowy (16) z przyłączem (17). Tym przewodem może być doprowadzany gaz obojętny do przestrzeni reakcyjnej reaktora. Wlot (18) z zaworem (19) służy do napełniania reaktora reagentami wraz z katalizatorem w postaci zawiesiny. Może także służyć, jako wylot gazu obojętnego w przypadku doprowadzania tego gazu do przestrzelił reakcyjnej. Reagenty z zawiesiną katalizatora przez wylot (20) i wlot (21) przepływają do pompy wirnikowej (22) napędzanej silnikiem elektrycznym (23), a następnie przez wylot (24) do bloku zespołu pobierania próbek reagentów (połączenie niezaznaczone na (fig. 1). W skład bloku pobierania próbek reagentów wchodzą trzy trójdrożne zawory rozdzielające ze stożkowym rotorem o dwóch pozycjach roboczych i trzy zespoły do pobierania próbek za pomocą strzykawki. Trójdrożny zawór rozdzielający (25) (na fig. 1 znajduje się jeden z trzech zaworów) jest połączony kanalikiem (26) przez złącze (27) z uszczelką (28) z podstawą dolną reaktora, w której znajduje się kanalik (24) prowadzący do dyszy (30) stanowiącą nieruchomą oś turbiny mieszalnika. Ten trójdrożny zawór rozdzielający przez kanalik (31) jest połączony z zespołem do pobierania próbek reagentów (32) za pomocą strzykawki (33). W pierwszej pozycji roboczej trójdrożnego zaworu rozdzielającego (25) (fig. 2 A) reagenty przepływają przez zawór i kanalik (31) jest odłączony. W zespole do pobierania próbek (32) umieszczono nagwintowany trzpień (34), wewnątrz którego jest kanalik z filtrem (35). Trzpień zaopatrzono w stożkowe przyłącze (36) do strzykawki (33). Drugi koniec trzpienia o kształcie stożka (37) jest dociśnięty do stożkowego gniazda (38) wewnątrz zespołu do pobierania próbek i zamyka kanalik (39) prowadzący do wylotu (40). W drugiej pozycji roboczej trójdrożnego zaworu rozdzielającego (25) (fig. 2 B) kanalik (31) jest połączony z kanalikiem (26) i reagenty są doprowadzone do zespołu tło pobierania próbek (32). Wówczas strzykawką (33) poprzez kanalik z filtrem (35) można pobrać próbkę reagentów. Rozłączenie kanalika (31) i kanalika (26) trójdrożnym zaworem rozdzielającym (fig. 2 C) i częściowe odkręcenie trzpienia sprawia, że stożkowy koniec trzpienia (37) i stożkowe gniazdo (38) wewnątrz zespołu do pobierania próbek zostają odsunięte od siebie. Wówczas połączone są kanalik (39) prowadzący do wylotu (40) i kanalik (31). Wtedy jest możliwe przemycie przy łącza do pobierania próbek strzykawką (33) podłączoną do stożkowego przyłącza (36) trzpienia. Trzy trójdrożne zawory rozdzielające (25), (41) i (42) z przyłączami do pobierania próbek (52), (45) i (44) mają cztery pozycje robocze (fig. 3). W pierwszej z nich (fig. 3 A) reagenty od wlotu (45) zasilanego przez pompę, poprzez zawory (41), (42) i (25) do kanalika (26) i w tej pozycji wszystkie przy łącza do pobierania próbek są odłączone. W drugiej zawór trójdrożny (25) jest połączony z przyłączem do pobierania próbek (32) (fig. 3 B), w trzeciej zawór trójdrożny (42) jest połączony z przyłączem do pobierania próbek (44) (fig. 3 C) i w czwartej zawór trójdrożny (44) jest połączony z przyłączem do pobierania próbek (43) (fig. 3 D). Silnik elektryczny (10) obracający blokiem magnesów stałych (11) jest zasilany przez regulator obrotów (45), a silnik elektryczny (23) pompy wirnikowej (22) jest zasilany przez regulator obrotów (46) (fig. 4). Termostat (47) zasila wymiennik ciepła (13) poprzez wlot (48) i wylot (49). Przepływ gazu w przewodzie gazowym (16) przez wlot (17) reguluje się zaworem (50). Na ściance bocznej reaktora umieszczono oświetlacz (51) z diodami UV LED zasilany przez zasilacz (52).

5 4 PL B1 Zastrzeżenie patentowe Laboratoryjny reaktor do badania reakcji fotokatalitycznych zwłaszcza do układu ciekłe reagenty stały katalizator składający się z walcowego reaktora z turbiną mieszalnika, z bloku pompy wirnikowej oraz z bloku pobierania próbek reagentów składającego się z trzech trójdrożnych zaworów rozdzielających i trzech zespołów do pobierania próbek, znamienny tym, że wzdłuż głównej osi walca reaktora znajduje wymiennik ciepła (13), w którym jest umieszczony przewód gazowy (16) z przyłączem (17) do zasilania gazem obojętnym przestrzeń reakcyjną reaktora i w bloku pobierania próbek reagentów (9) kanalik (26) przez złącze (27) z uszczelką (28) jest połączony przez kanalik (29) w podstawie dolnej reaktora (1) z dyszą (30) w nieruchomej osi turbiny mieszalnika, a w zespole do pobierania próbek (32) jest nagwintowany trzpień (34), wewnątrz którego jest kanalik z filtrem (35) a w pierwszej pozycji roboczej koniec trzpienia (34) o kształcie stożka (37) jest dosunięty do stożkowego gniazda (38) wewnątrz zespołu tło pobierania próbek i jest zamknięty kanalik (39) z wylotem (40) a w drugiej pozycji roboczej stożkowy koniec trzpienia (34) o kształcie stożka (37) jest odsunięty od stożkowego gniazda (38) i są połączone kanalik (31) z kanalikiem (39) z wylotem (40). Rysunki

6 PL B1 5

7 6 PL B1

8 PL B1 7

9 8 PL B1 Departament Wydawnictw UPRP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)