Zakład Fizyki Radiacyjnej i Dozymetrii Centrum Cyklotronowe Bronowice, Instytut Fizyki Jądrowej PAN

Transkrypt

1 Kraków, r. Zakład Fizyki Radiacyjnej i Dozymetrii Centrum Cyklotronowe Bronowice, Instytut Fizyki Jądrowej PAN Raport do Umowy o dzieło autorskie Nr 247 z dnia: r. Opracowanie danych pomiarowych, obliczenie parametrów kinetycznych procesów optycznie stymulowanej luminescencji. Sporządzenie raportu opisującego metodykę przeprowadzonych prac oraz ich najważniejsze rezultaty Dagmara Kulig

2 Współcześnie, w wielu dziedzinach życia, takich, jak nauka, technika, przemysł czy medycyna stosuje się wiele urządzeń wykorzystujących promieniowanie jonizujące, co rodzi konieczność monitorowania wynikających stąd zagrożeń. Rutynowo stosowanymi metodami detekcji promieniowania są termoluminescencja (TL) i optycznie stymulowana luminescencja (OSL). Termicznie stymulowana luminescencja (TL) jest to zjawisko luminescencji wywołanej przez ogrzanie substancji, która wcześniej została wzbudzona przez promieniowanie jonizujące lub światło. Zjawisko termoluminescencji jest procesem dwuetapowym. Pierwszy etap obejmuje pochłanianie promieniowania, jonizację ośrodka oraz pułapkowanie elektronów i dziur. Natomiast stymulacja czynnikiem zewnętrznym (podgrzewanie), która powoduje uwolnienie spułapkowanych nośników ładunku oraz ich rekombinację z emisją kwantu światła, to drugi etap tego zjawiska. Miarą pochłoniętej dawki, którą można określić w drodze odpowiedniej kalibracji, może być ilość światła scałkowana pod krzywą świecenia lub amplituda piku. Najczęściej stosowanymi materiałami w rutynowej dozymetrii TL są: LiF:Mg,Cu,P (MCP), LiF:Mg,Ti (MTS), CaF 2, Al 2 O 3 oraz CaSO 4. OSL, czyli optycznie stymulowana luminescencja jest zjawiskiem zachodzącym w uprzednio napromienionym materiale pod wpływem stymulacji światłem o odpowiednio dobranej długości fali. Intensywność OSL jest funkcją dawki promieniowania zaabsorbowanego przez próbkę. Przy pobudzaniu światłem o stałej mocy natężenie luminescencji maleje w przybliżeniu wykładniczo z czasem symulacji. W tym przypadku obserwuje się krzywą zaniku sygnału OSL. W przypadku OSL stosuje się tylko dwa materiały luminescencyjne Al 2 O 3 :C oraz BeO. W związku z powyższym istnieje ogromne zapotrzebowanie na rozwój i doskonalenie nowych technik pomiaru dawek, w tym także na opracowanie nowych typów detektorów i dawkomierzy promieniowania jonizującego. W ciągu ostatnich lat pojawiły się prace wskazujące na wysoką czułość fosforanu litowo-magnezowego LiMgPO 4 lub LiMgPO 4 :Tb,B (potocznie nazywany LMP) oraz możliwość jego zastosowania w dozymetrii. LMP jest bardzo ciekawym materiałem, który wykazuje zdolność do detekcji promieniowania jonizującego, tzn. ma zdolność kumulacji informacji o pochłoniętej dawce promieniowania jonizującego, a po napromienieniu podczas stymulacji światłem niebieskim emituje światło, którego natężenie jest proporcjonalne do skumulowanej dawki. Fosforan litowo-magnezowy został przebadany w różnych formach, tj. w postaci proszku, folii oraz kryształów. Te ostatnie otrzymane zostały za pomocą metody micro- pulling-down (MPD). Micro- Pulling-Down to stosunkowo nowa technika wytwarzania monokryształów opracowana na Uniwersytecie Tohoku w Japonii. Jest to metoda polegająca na stopieniu w piecu indukcyjnym materiału wsadowego w dedykowanym do tej metody tyglu. Tygiel taki posiada otwór na dnie, gdzie materiał po zapełnieniu kapilary styka się z zarodkiem, znajdującym się pod tyglem i poprzez ruch zarodka w dół rozpoczynany jest wzrost kryształu. Metoda MPD jest jakby odwróceniem dobrze znanej metody Czochralskiego, w której zarodek po zetknięciu się ze stopionym materiałem jest wyciągany w górę, ciągnąc za sobą rosnący kryształ. 2

3 Kryształy wyhodowane tą metodą mają posłużyć do wytwarzania detektorów promieniowania jonizującego, które zostaną wykorzystane w termoluminescencji oraz optycznie stymulowanej luminescencji. Z uwagi na szybki wzrost wysokiej jakości pojedynczych kryształów, w warunkach laboratoryjnych, możemy otrzymywać kryształy przy użyciu mniej niż 1 g surowca w 5-12 godzin. Ponadto, metoda ta posiada możliwość kontroli kształtu hodowanych kryształów, takich jak włókno czy pręt o średnicy około 3 mm. W 2011 roku w IFJ PAN w Krakowie zostało uruchomione stanowisko do wytwarzania monokryształów Al 2 O 3 oraz innych tą metodą. Celem niniejszego raportu jest opracowanie danych pomiarowych oraz określenie wartości parametrów kinetycznych procesów optycznie stymulowanej luminescencji zachodzących w kryształach LMP. Krzywe zaniku zostały zarejestrowane przy użyciu czytnika Risø DA-20. Krzywe zaniku CW-OSL zostały zarejestrowane przy zastosowaniu 90% całkowitej mocy diod LED, która wynosi 80 mw cm -2 na powierzchnię próbki. Krzywe LM-OSL zmierzono stosując liniowy przyrost mocy od 0 100%. Uzyskane próbki LMP wykazują wysoką czułość OSL. Intensywność na jednostkę masy była porównywalna z Al 2 O 3 :C. Krzywe LM-OSL zostały dopasowane przy użyciu arkusza kalkulacyjnego Microsoft Excel (dodatek Solver). Kształt piku LM-OSL opisuje równanie: I t = I m t t 2 exp( t m 2t 2 ) (1) m, gdzie: I(t) - intensywność sygnału luminescencyjnego w funkcji czasu I m - amplituda piku t m - czas odpowiadający maksimum piku t m wiąże się z prawdopodobieństwem detrappingu (b) oraz całkowitym czasem odczytu (T) : t m = T (2) b Parametr b jest proporcjonalny do przekroju czynnego na fotojonizację (σ) i maksymalnego strumienia fotonów docierających do materiału (J) : b = Jσ (3) Do tego opracowania przeprowadzono pomiary krzywych zaniku kryształów LMP w zakresie dawek promieniowania beta Gy. Przykładowy wynik dopasowania krzywej zaniku materiału LMP, zmierzonej po ekspozycji kryształu na dawkę 1Gy, został przedstawiony na poniższym rysunku. 3

4 Decay constant [1/s] OSL signal [arb. u.] 10 4 Model Equation Reduced Chi-Sqr ExpDec3 y = A1*exp(-x/t1) + A2*exp(-x/t2) + A3*exp(-x/t3) + y Adj. R-Square Value Standard Error y A t OSL signal A t A t time [s] Rysunek 1 Krzywa zaniku CW-OSL materiału LMP rozłożona na poszczególne komponenty. 1.4 Component 1 Component Component dose [Gy] Rysunek 2 Zależność stałej rozpadu poszczególnych składowych krzywej CW-OSL w funkcji dawki. 4

5 Amplitude [arb. u.] LM-OSL [arb. u.] Measured data Fitted components Cumulative curve FOM = 2.26% Time [s] Rysunek 3 Krzywa LM-OSL, zmierzona dla materiału LMP po dawce 10 Gy, rozłożona na trzy komponenty Component 1 Linear fit (slope: 1.09, R 2 = 0.998) 10 5 Component 2 Linear fit (slope: 1.04, R 2 = 0.996) Component 3 Linear fit (slope: 1.04, R 2 = 0.987) Dose [Gy] Rysunek 4 Charakterystyka dawkowa odpowiedzi kryształów LMP zmierzona w zakresie dawek Gy dla poszczególnych komponent. 5

6 Time of peak maximum [s] Component 1 Component 2 Component Dose [Gy] Rysunek 5 Zależność czasu odpowiadającego maksimum piku poszczególnych komponent krzywej LM-OSL w funkcji dawki. Tabela 1. Wartości parametrów kinetyki procesów określone z krzywych LM-OSL (t max czas odpowiadający maksimum piku, b prawdopodobieństwo detrappingu, - przekrój czynny na fotojonizację, % udział w całkowitym sygnale) Składowa t max [s] b [s -1 ] [cm 2 ] Udział [%] C C C Podsumowanie W ramach niniejszego raportu przeprowadzona została analiza krzywych zaniku kryształów LMP otrzymanych metodą MPD w IFJ PAN w Krakowie. Określono wartości parametrów kinetyki procesów optycznie stymulowanej luminescencji zachodzących w tym materiale. Do analizy użyto arkusza kalkulacyjnego Microsoft Excel (dodatek Solver). Krzywe zaniku zmierzone zostały w zakresie dawek Gy. W tym zakresie dawek odpowiedź analizowanych kryształów LMP jest liniowa. Uzyskane rezultaty sugerują, iż procesy optycznie stymulowanej luminescencji zachodzące w tym materiale spełniają założenia modelu kinetyki I rzędu. Wartości parametrów kinetyki procesów optycznie stymulowanej luminescencji, wyznaczone w ramach powyższego opracowania, zostały przedstawione w tabeli 1. 6