ANALITYKA JAKO W ANALITYCE. JAKO oczekiwania. Jako? SEMINARIUM KCA

Transkrypt

1 W ANALITYCE SEMINARIUM KCA Władysław W. Kubiak Jako? - doskonało tradycyjny pogld akademicki a take rozumienie potoczne; - zero błdów - linia graniczna (wymaga okrelenia norm i kryteriów) - cigłe ulepszanie - spełnienie minimum standardów - przystosowanie do celu (potrzeb klienta) Jako: ogół właciwoci obiektu/usługi, wicych si z jego zdolnoci do zaspokojenia potrzeb stwierdzonych i oczekiwanych. W takim ujciu jako moe by mierzona poprzez porównanie faktycznego stanu zaspokojenia potrzeb oferowanych przez wyrób/usług z oczekiwanym stanem zaspokojenia potrzeb wymaganym przez uytkownika. Miar jakoci jest stopie spełnienia oczekiwa klienta: stan faktyczny = Q = oczekiwania Q < 1 Q = 1 Q > 1 podjako niedostateczna jako zagraa pozycji produktu na rynku, prowadzi do spadku sprzeday i wymaga modyfikacji oferty lub zmiany klienta jako pełna - całkowite spełnienie oczekiwa klienta przez produkt nadjako - oferta wytwórcza przewysza oczekiwania nabywców; wie si to z dodatkowymi kosztami wytwarzania, wysz cen i moliwociami finansowymi nabywców. ANALITYKA (ANALYTICAL SCIENCE) Interdyscyplinalna nauka zajmujca si tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod pozwalajcych na okrelenie ze znan precyzj i dokładnoci składu chemicznego układów materialnych. Wynikiem bada analitycznych jest informacja uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne oddziaływanie na badany obiekt. UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY: SKŁADU (analityka składu) ustalenie składu próbki tj. jakie substancje i w jakiej iloci wystpuj w próbce. WYNIKI ANALIZY STOPU Al-Mg (PRÓBKA 21/96-A) Al 94.1 ± 0.25 % Mg 4.53 ± 0.04 % Cr 1100 ppm Fe 2300 ppm Mn 1700 ppm Si 3000 ppm Zn 1800 ppm O 1600 ppm ± ppm 1

2 PROCESU (analityka procesowa) okrelenie zmiany zawartoci poszczególnych składników próbki w czasie (ledzenie przebiegu zjawisk i procesów). Analityka rozmieszczenia okrela jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro poszczególnych składników próbki. Cu Si Al Analityka strukturalna okrela jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy czsteczki, ciała stałego, cieczy). Wynik rzetelnej analizy chemicznej ma posta: x ± ε Oznaczone stenie lub zawarto Niepewno wyznaczenia x ludzka kinaza białkowej alamozyt LSD Skd znamy x? FAKTY ANALITYK musz to sprawdzi! - metody definitywne - kalibracja - metoda dodatku wzorca - metoda zintegrowana WIARA V 1,345 V RESZTA WIATA napicie ogniwa jest równe 1,345 V (nie biorc pod uwag nawet klasy dokładnoci woltomierza) 2

3 Skd znamy (i czy zadajemy sobie trud by je zna?) NIEPEWNO POMIARU Niepewno pomiaru w sposób sumaryczny przedstawia niepewnoci wszystkich etapów postpowania analitycznego. Niepewno pomiaru jest parametrem okrelajcym przedział wokół wartoci przyjtej jako wynik pomiaru, w którym na załoonym poziomie prawdopodobiestwa mona spodziewa si wystpienia wartoci oczekiwanej. Standardowa niepewno pomiaru Złoona standardowa niepewno wyniku oznaczenia Niepewno wzgldna Niepewno rozszerzona i współczynnik rozszerzenia Niepewno typu A: metoda szacowania niepewnoci na podstawie pomiarów statystycznych Niepewno typu B: metoda wykorzystujca inne ni statystyczne metody oszacowania niepewnoci: wczeniejsze dowiadczenia wczeniejsze wyniki podobnych bada dostarczone przez producenta specyfikacje instrumentów, odczynników, naczy miarowych niepewno obliczona na podstawie bada materiałów odniesienia Błd pomiaru Niepewno pomiaru RÓDŁA NIEPEWNOCI ANALIZY ILOCIOWEJ niepełne zdefiniowanie analitu pobieranie próbek nieilociowy przebieg procesu rozdzielania/zatania kontaminacja błdy osobowe odczytu wyników wpływ warunków rodowiskowych na procedur analityczn niepewno przyrzdów pomiaru masy i bjtoci wartoci przypisane wzorcom i materiałom odniesienia wartoci stałych wykorzystywanych w obliczenniach przyblienia i załoenia upraszczajce w procedurze pomiarowej błdy przypadkowe BŁD 3

4 Elementy systemu zapewnienia jakoci: ocena precyzji - analiza próbek kontrolnych ocena dokładnoci: analiza certyfikowanych materiałów odniesienia zastosowanie metody odniesienia metoda odzysku badania midzylaboratoryjne (interkalibracja) karty kontrolne audyty Systemy zapewnienia jakoci laboratoriów analitycznych: dobra praktyka laboratoryjna (GLP) akredytacja laboratorium wg. ISO guide lub EN certyfikacja wg. ISO 9001 CHEMIA ANALITYCZNA PROCESU ANALITYCZNEGO System jakoci (projektowanie, planowanie, kontrola jakoci, oszacowanie jakoci, zmiany i korekty Pracy w laboratorium Pracy poza laboratorium materiałów i odczynników aparatury wyposaenia oprogramowania ANALITYKA CHEMICZNA wyników analitycznych OGÓLNA WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Elementy składowe systemu kontroli i zapewnienia jakoci WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH SPÓJNO POMIAROWA Spójno Materiały odniesienia Walidacja metod analitycznych Niepewno Spójno pomiarowa to właciwo wyniku pomiaru (lub wzorca jednostki miary), któr mona powiza z okrelonymi odniesieniami (najczciej z wzorcami pastwowymi lub midzynarodowymi jednostkami miar) za porednictwem nieprzerwanego łacucha porówna, o okrelonej niepewnoci. Badania midzylaboratoryjne 4

5 Trudnoci zachowania spójnoci pomiarowej w pomiarach analitycznych: okrelenie, co jest przedmiotem oznaczenia interferencje niejednorodno próbki nietrwało próbki przygotowanie próbki prawidłowo wykonania pomiaru wyznaczenie niepewnoci wyniku Nigdy wicej! zawarto Pb: 3, ppm Cd: 1, ppm itd.. lub CaO: 52,347 % MgO: 12,489 %... PbO: 0,023 % Zawsze! 3,4 ± 0,2 ppm 1,3 ± 0,3 ppm 52,3 ± 0,5 % 12,5 ± 0,2 % 0,023 ± 0,002 % Zapraszam do dyskusji 5