LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC)
|
|
- Fabian Jakubowski
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA CHEMII ORGANICZNEJ, BIOORGANICZNEJ I BIOTECHNOLOGII LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC) Prowadzący: mgr inż. Sebastian Budniok mgr inż. Karolina Leszczyńska mgr inż. Aurelia Zniszczoł GLIWICE 2014
2 1. Wprowadzenie do chromatografii Chromatografia jest techniką analityczną i preparatywną wykorzystującą różnice w zachowaniu się składników mieszanin w układzie dwóch faz, w których jedna nie zmienia swego położenia (faza nieruchoma, stacjonarna), druga zaś porusza się względem pierwszej w określonym kierunku (faza ruchoma, roztwór rozwijający) prowadząca do rozdzielenia mieszanin substancji na poszczególne składniki, bądź ich grupy (frakcje). Ze względu na rodzaj dominującego mechanizmu procesu rozdziału chromatografie możemy podzielić na: a) adsorpcyjną - gdy fazą ruchomą jest ciecz lub gaz, a nieruchomą ciało stałe o właściwościach adsorbujących i odpowiednim rozdrobnieniu (np. żel krzemionkowy, tlenek glinowy, węgiel aktywny itp.). Adsorpcję (nagromadzenie substancji na zewnętrznej powierzchni ciał stałych) wykorzystuje się do rozdzielenia mieszanin na podstawie różnic w powinowactwie różnych ciał stałych na powierzchni adsorbenta. Środki adsorbujące można podzielić na: niepolarne (węgiel aktywny, niektóre żywice organiczne), polarne (tlenek glinu, żel krzemionkowy, węglowodany tj. skrobia, cukier, celuloza). W przypadku polarnego adsorbenta kolejność z jaką składniki mieszaniny pojawiają się na płytce TLC zależy od ich względnych polarności. Tak więc w przypadku dwóch składników różniących się polarnością składnik bardziej polarny silniej adsorbuje się na powierzchni adsorbenta (na płytce TLC znajduje się bliżej linii startu), natomiast składnik mniej polarny eluowany jest niepolarnym rozpuszczalnikiem (na płytce TLC znajduje się wyżej od składnika bardziej polarnego). b) podziałową - gdy fazą ruchomą jest ciecz lub gaz, a stacjonarną ciecz zatrzymana na odpowiednim nośniku (bibuła, ziemia okrzemkowa, kulki szklane itp.). Rozdział jest wynikiem różnic współczynników podziału. c) jonowymienną - gdy fazą ruchomą jest ciecz, a stacjonarną wymieniacz jonowy. Rozdział zależy od różnic w sile wiązania składników przez wymieniacz. d) żelową - gdy fazą ruchomą jest ciecz, a nieruchomą granulowany, jednorodny spęczniały żel. Rozdział jest powodowany różnicami w zdolnościach dyfundowania do cząsteczek żelu, a więc różnicami w wielkości cząsteczek składników.
3 W zależności od rodzaju fazy rozdzielczej i natury substancji w której rozpuszcza się badaną mieszaninę (eluentu) rozróżnia się następujące techniki chromatograficzne (Rys. 1): a) chromatografia gazowa to analityczna technika chromatograficzna, w której fazą nośną jest gaz (zazwyczaj hel, argon lub wodór). Chromatografia gazowa jest najczęściej stosowaną metodą do szybkiej analizy złożonych mieszanin związków chemicznych oraz oceny czystości tych związków, b) chromatografia cieczowa chromatografia, w której eluentem jest ciecz. Istotą każdej chromatografii cieczowej jest rozdział analizowanej mieszaniny na poszczególne związki chemiczne poprzez przepuszczanie roztworu tej mieszaniny przez stałe lub żelowe złoża. Na skutek oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami tworzącymi mieszaninę a złożem jedne z nich przechodzą przez złoże szybciej a inne wolniej. Wyróżniamy tutaj: chromatografię kolumnową w której faza rozdzielcza jest umieszczona w specjalnej kolumnie, przez którą przepuszcza się następnie roztwór badanej mieszaniny. Przepływ roztworu przez kolumnę można wymuszać grawitacyjnie lub stosując różnicę ciśnień na wlocie i wylocie kolumny, oraz chromatografię planarną rozdział chromatograficzny jest prowadzony, gdy faza stacjonarna jest w postaci cienkiej warstwy. Chromatografię planarną można jeszcze podzielić na: chromatografię bibułową (PC) której podstawą działania jest podział substancji rozdzielanych miedzy fazę nieruchomą, którą stanowi woda unieruchomiona przez celulozę dzięki jej higroskopijności, oraz fazę ruchomą rozpuszczalnik organiczny lub mieszaninę rozpuszczalników, często nawet z wodą, wędrujące po bibule dzięki siłom kapilarnym. Celuloza stanowiąca nośnik dla fazy stacjonarnej (wody) ma niewielkie właściwości adsorpcyjne i prawie nie zniekształca przebiegu rozdzielania opartego na podziale substancji między wodę a wędrujący rozpuszczalnik. Jeżeli współczynniki podziału substancji naniesionych na bibułę są różne, to w trakcie wędrówki po bibule następuje ich rozdzielenie
4 chromatografię cienkowarstwową (TLC) w której fazę nieruchomą nanosi się w postaci cienkiej równomiernej warstewki na płytkę szklaną, arkusz folii aluminiowej czy tworzywa sztucznego. Rys. 1 Schematyczny podział chromatografii
5 2. Chromatografia Cienkowarstwowa Chromatografia cienkowarstwowa (TLC z ang. Thin Layer Chromatography) jest najpopularniejszą metodą szybkiego sprawdzania postępu reakcji chemicznej i czystości produktu. Może być także wykorzystywana do identyfikacji związków zarówno organicznych jak i nieorganicznych. Metodę tę stosuje się w analizie mieszanin: poreakcyjnych i uzyskiwanych z surowców naturalnych, przy potwierdzaniu identyczności składników produktów handlowych (leki, barwniki, środki konserwujące itp.), a także przy badaniu obecności wszelkiego rodzaju zanieczyszczeń np. w produktach spożywczych i w środowisku naturalnym. W TLC mieszanina substancji jest rozdzielana na poszczególne składniki ze względu na różnicę w szybkości ich przemieszczania się na podłożu wykonanym z aktywnego adsorbenta stanowiącego fazę nieruchomą. Poszczególne składniki mieszaniny z różną siłą wiążą się z polarnym adsorbentem, a następnie wymywane są z niego rozpuszczalnikiem stanowiącym fazę ruchomą. Im bardziej polarna jest badana substancja, tym silniej wiąże się z fazą stałą i tym trudniej jest wymywana przez eluent. Im bardziej polarny jest eluent, tym więcej polarnych centrów aktywnych fazy stałej jest przez niego blokowane, co zmniejsza opory przesuwania się eluowanych substancji. W chromatografii cienkowarstwowej faza stacjonarna jest naniesiona w postaci cienkiej warstwy o grubości od 0,1 do 0,25 mm na płytkę szklaną, metalową lub z tworzywa sztucznego o wymiarach mm, mm lub mm. Naniesiona warstwa musi być mechanicznie trwała i odporna na ocieranie. Najczęściej do fazy stacjonarnej dodaje się 0,1 10 % tzw. lepiszcza, którym może być gips, skrobia, sole kwasów poliakrylowych i inne. Ze względu na detekcję substancji warstwy chromatograficzne zawierają także często trwale zaadsorbowany wskaźnik fluorescencyjny. W chromatografii cienkowarstwowej, podobnie jak w kolumnowej, do rozdzielania są wykorzystywane te same mechanizmy oddziaływań międzycząsteczkowych, a więc adsorpcja, wymiana jonowa, podział, czy warunki układu faz odwróconych. Jednakże ciągle dominującą rolę (w przeciwieństwie do chromatografii kolumnowej) odgrywa adsorpcja, a najczęściej stosowanymi adsorbentami są: Żel krzemionkowy jest jednym z najbardziej popularnych adsorbentów stosowanych w chromatografii cienkowarstwowej. Jest on otrzymywany przez hydrolizę krzemianu sodu, jego kondensację i polimeryzację w trakcie prażenia. Jego struktura wygląda w przybliżeniu następująco:
6 O O O O O O O Si Si Si OH OH OH Aktywność żelu krzemionkowego zapewniają grupy Si-OH (silanolowe) obecne na jego powierzchni. Wytwórcy kontrolują aktywność na etapie prażenia. Żel stosowany w TLC ma średnicę ziaren w zakresie 5 10 mm. Typy żelu krzemionkowego oznaczane są często w sposób następujący: - Żel krzemionkowy G zawiera 13% gipsu jako czynnika wiążącego - Żel krzemionkowy H bez środka wiążącego - Żel krzemionkowy F254 z fluorescentem - Żel krzemionkowy UV254 z fluorescentem Jako fluorescent zazwyczaj stosowany jest siarczek cynku. Żel krzemionkowy ma odczyn lekko kwaśny i może być stosowany do rozdziału sterydów, aminokwasów, węglowodorów, tłuszczów, alkaloidów itp. Tlenek glinu aktywność tlenku glinu związana jest z obecnością zarówno atomów tlenu jak i glinu. Metoda produkcji polega na kondensacji uwodnionego wodorotlenku glinu. Może on być produkowany w trzech odmianach kwasowości powierzchni: formie kwasowej, zasadowej i obojętnej. Zasadowy tlenek glinu z w/w jest najbardziej popularny. Tlenek glinu jest używany do rozdziału sterydów, barwników, witamin i alkaloidów. Celuloza naturalny polisacharyd zbudowany z cząsteczek glukozy połączonych wiązaniami β (1,4) glikozydowymi. Płytki TLC pokryte są cząsteczkami celulozy o podobnej wielkości ziaren, co powoduje regularny przepływ rozpuszczalnika.
7 Celuloza jest stosowana do rozdziału związków hydrofilowych, rozpuszczalnych jonów nieorganicznych i kwasów nukleinowych, które mogą zbyt silnie oddziaływać z tlenkiem glinu lub krzemionką. Oprócz tych typowych sorbentów w chromatografii cienkowarstwowej stosuje się także proszek poliamidowy, modyfikowane celulozy o właściwościach jonowymiennych oraz żele organiczne o właściwościach sit molekularnych np. Sephadex, BioGel P i inne. Z nieorganicznych adsorbentów stosowanych w chromatografii cienkowarstwowej można wymienić szkło sproszkowane, krzemian wapnia, hydroksyapatyt, siarczan wapnia, tlenek cyrkonu, tlenek tytanu a nawet tlenek żelaza. Natomiast fazę ruchomą stanowią zazwyczaj rozpuszczalniki organiczne. Powinny one być neutralne w odniesieniu do rozdzielanych substancji, wykazywać znaczną lotność par, co znacznie ułatwia osiągnięcie równowagi ciecz para, i niską gęstość, co przyspiesza usunięcie rozpuszczalnika z powierzchni płytki. W celu określenia siły oddziaływań pomiędzy fazą ruchomą a powierzchnią nośnika wprowadzono parametr siły rozpuszczalnika e 0. Jest to energia adsorpcji na jednostkę powierzchni standardowego adsorbenta (e 0 jest równe zero na tlenku glinu eluowanym pentanem). Generalnie, im większe wartości e 0 tym silniej rozpuszczalnik oddziałuje z powierzchnią adsorbenta i tym łatwiej cząsteczki związku będą się przemieszczały co prowadzi do większej wartości Rf (Warto zauważyć, iż im większa polarność eluenta, tym większe e 0 ). Wartości Rf substancji w każdej fazie ruchomej będą zależne od różnicy w wartości siły rozpuszczalnika. Parametr mocy rozpuszczalnika, który może być zmierzony daje szereg elucyjny rozpuszczalników zamieszczony w tabeli poniżej (Tab. 1). Dobór odpowiedniego układu rozpuszczalników opiera się na zasadzie: podobny rozpuszcza się w podobnym. Zazwyczaj wykonuje się kilka prób (zmieniając polarność eluentu), dążąc do osiągnięcia wartości Rf pomiędzy sąsiednimi plamkami przynajmniej 0,1 mm. Przy czym najniższa z plamek powinna przesunąć się z linii startowej przynajmniej o kilka milimetrów. Często także korzysta się z danych literaturowych.
8 Tab 1. Szereg elucyjny (eluotropowy) rozpuszczalników Rozpuszczalnik e 0 (Al 2O 3) Graniczna przepuszczalność w UV [nm] Temperatura wrzenia [ o C] Pentan 0, ,0 Heptan 0, ,4 Cykloheksan 0, ,0 Disiarczek węgla 0, ,0 Czterochlorek węgla 0, ,7 Eter diizopropylowy 0, ,0 Toluen 0, ,6 Chlorobenzen 0, Benzen 0, ,1 Eter dietylowy 0, ,6 Chloroform 0, ,2 Dichlorometan 0, ,0 Tetrahydrofuran 0, ,0 1,2-Dichloroetan 0, ,0 Aceton 0, ,2 1,4-Dioksan 0, ,0 Octan etylu 0, ,1 Octan metylu 0, ,0 Dimetylosulfotlenek 0, ,0 Nitrometan 0, ,8 Acetonitryl 0, ,1 Pirydyna 0, ,5 Izopropanol 0, ,4 Etanol 0, ,5 Metanol 0, ,0 Glikol etylenowy 1, ,0 Kwas octowy Bardzo duży ,5
9 W wielkim uproszczeniu zjawiska zachodzące w komorze chromatograficznej można przedstawić następująco: faza ruchoma dzięki siłom kapilarnym migruje wzdłuż warstwy sorbentu (fazy stacjonarnej) i w zależności od energii oddziaływań substancji z fazami wykazują one różny stopień retencji, tzn. mają różną drogę migracji i znajdują się w różnych miejscach warstwy. Rys. 2 Schematyczny obraz procesów zachodzących w czasie rozwijania chromatogramu na płytce chromatograficznej Najbardziej powszechnym sposobem rozwijania płytek chromatograficznych jest sposób liniowy, który w najprostszej postaci wymaga tylko kontaktu jednego końca płytki (warstwy chromatograficznej) z rozpuszczalnikiem. Płytkę chromatograficzną ustawia się w pozycji pionowej bądź pod kątem w kilku mililitrach rozpuszczalnika w odpowiednim pojemniku zwanym komorą chromatograficzną Rozwijanie liniowe może być jednokierunkowe lub dwukierunkowe. Płytkę można rozwijać pojedynczo lub wielokrotnie. W rozwijaniu jednokierunkowym faza ruchoma przesuwa się w jednym kierunku zaś rozwijanie dwukierunkowe polega na tym, że po pierwszym rozwinięciu płytkę suszy się w celu usunięcia rozpuszczalnika a następnie zanurza w tym samym rozpuszczalniku lub innym, ale obróconą o 90 stopni. Przy wielokrotnym rozwijaniu płytkę po każdej analizie suszy się i ponownie rozwija stosując taką samą fazę ruchomą lub inną. Efektem tego sposobu rozwijania jest zwężenie pasma stężeniowego substancji i związane z tym zwiększenie sprawności układu jak również zwiększenie czułości metody. Po rozwinięciu płytki chromatograficznej i wysuszeniu wizualizacje plamek na warstwie chromatograficznej można dokonać m.in. metodami fizycznymi, chemicznymi lub biologicznymi.
10 Do metod fizycznych zaliczamy fotometrie absorpcyjną, fluorescencje, fosforescencje (w przypadku substancji znakowanych izotopami promieniotwórczymi) oraz metody radiometryczne. Metody te nie powodują uszkodzenia próbki co ma istotne znaczenie jeśli stosuje się chromatografie cienkowarstwową do celów preparatywnych. Do wizualizacji plamek można także wykorzystać metody chemiczne. Wówczas rozdzielane substancje przeprowadza się w substancje barwne stosując do tego celu reagenty chemiczne, które ulegają reakcji z wybranymi grupami funkcyjnymi. Stosunkowo często stosowanym wywoływaczem jest stężony kwas siarkowy. Proces wywoływania polega na spalaniu substancji organicznych i pojawianiu się ciemnych plam na warstwie chromatograficznej. Inne popularne wywoływacze zostały zamieszczone w tabeli 4. Natomiast biologiczne metody wywoływania chromatogramów mają zastosowanie w badaniach substancji czynnych, występujących w żywych ustrojach, np. enzymów, koenzymów, aktywatorów i inhibitorów enzymatycznych. Na przykład w badaniach przemian enzymatycznych nanosi się badany materiał na bibułę i rozpyla roztwór preparatu enzymatycznego. Inkubację przeprowadza się w termostacie w temp C, a po jej zakończeniu, rozwinięciu chromatogramu i wywołaniu właściwym testem, identyfikuje się produkty reakcji enzymatycznej. Tabela 4. Roztwory stosowane do wizualizacji substancji na płytkach TLC Związek chemiczny Układ wywołujący Aldehydy alifatyczne Alkaloidy Antybiotyki Aminokwasy Węglowodany Lipidy Kwasy karboksylowe Fenole Terpeny Chlorowodorek hydrazonu 3-metylo-2-benzotiazolinonu Heksachloroplatynian potasu, ninhydryna Ninhydryna Ninhydryna Roztwór kwasu siarkowego w metanolu Chlorek antymonu(iii), błękit tymolowy, ninhydryna, rodamina B Zieleń bromokrezolowa Chloranil, kwas fosfomolibdenowy Kwas fosfomolibdenowy Wykonanie analizy TLC Badane substancje (10-20 mg) rozpuszcza się w niewielkiej ilości rozpuszczalnika ok. 0.5 ml. Substancja powinna być dobrze rozpuszczalna w zastosowanym rozpuszczalniku, najczęściej stosuje się roztwory w metanolu, acetonie, chloroformie. W przypadku substancji bardzo polarnych np. aminokwasy do roztworu można dodać 1 kroplę wody. Przygotowuje się płytkę chromatograficzną o wymiarach zależnych od ilości substancji jakie zamierza się
11 nałożyć na płytkę. Na przygotowanej płytce zaznacza się przy użyciu zwykłego ołówka punkty, na które następnie nanosi się roztwory substancji badanych, przy pomocy szklanej kapilary, w odległości ok. 0.5 cm od bocznej krawędzi płytki oraz ok. 0.5 cm od dolnej krawędzi. Roztwór nanosi się lekko dotykając powierzchni płytki końcem kapilary(czynność można powtórzyć kilkakrotnie). Dobrze naniesiona substancja tworzy na płytce tzw. plamkę o średnicy ok. 2 mm. Po nałożeniu wszystkich substancji płytkę suszy się, a następnie ostrożnie zanurza się dolną krawędzią w roztworze rozwijającym, znajdującym się w komorze chromatograficznej, tak by nie zanurzyć plamek. Komora powinna być umieszczona pod sprawnie działającym wyciągiem. Rolę komory chromatograficznej z powodzeniem spełnia zwykły słoik przykryty szkiełkiem zegarkowym. Dla lepszego nasycenia komory parami rozpuszczalnika, ścianę boczną komory wyściela się paskiem z bibuły. Czoło rozpuszczalnika powoli przemieszcza się po płytce, aż do osiągnięcia linii końcowej tj. ok. 5 mm od górnej krawędzi płytki. Wówczas płytkę ostrożnie wyjmujemy z komory. Rozpuszczalnik pozostały na płytce usuwa się za pomocą zwykłej suszarki do włosów. W przypadku związków absorbujących w UV, wizualizację plamek dokonuje się przez włożenie płytki do komory lampy UV, pod warunkiem, że adsorbent znajdujący się na płytce zawiera dodatek fluorescenta. Wtedy na żółto zabarwionej w świetle UV płytce substancje widać jako ciemne plamki. Inna metoda wizualizacji plamek polega na umieszczeniu płytki w komorze jodowej lub krótkotrwałym zanurzeniu w naczyniu z odpowiednim roztworem wywołującym a następnie wygrzaniu płytki w podwyższonej temperaturze (zazwyczaj nie wyższej niż 120 o C). Wraz z przesuwaniem się rozpuszczalnika przemieściły się nałożone substancje. Szybkość ich przemieszczania jest ich cechą indywidualną i zależy od ich powinowactwa do podłoża płytki (adsorbcja) i wymywania (desorpcja). W wyniku różnej szybkości migracji poszczególnych substancji w danych warunkach, na płytce chromatograficznej powstaje seria plamek w różnej odległości od linii startowej. Położenie plamek zaznacza się przez lekkie obrysowanie ich krawędzi ołówkiem bezpośrednio po wywołaniu. Następnie obliczamy tzw. współczynnik Rf (współczynnik retencji). Mierzy się odległość środka plamki od linii startowej (w mm) i dzieli przez dystans pomiędzy linią startową i końcową też w mm. Pomiaru i obliczenia Rf dokonuje się dla każdej plamki. Na rys.2 przedstawiono sposób pomiaru Rf.
12 a Rf = b a' ; R f ' = ; R f '' = a'' b b b a a' x x x a'' Rys. 2. Sposób pomiaru i obliczania Rf. Odmianą chromatografii cienkowarstwowej (TLC) jest preparatywna chromatografia cienkowarstwowa (PTLC) którą stosuje się w celu izolacji znacznie większych ilości substancji, które następnie mogłyby być stosowane dla celów preparatywnych. Jest to możliwe gdyż stosuje się płytki o znacznie większych wymiarach niż analityczne. Najczęściej stosowane są płytki wymiarach 20x20 cm i grubości warstwy 1,0-2,0 mm. Postępowanie w przypadku stosowania preparatywnej chromatografii cienkowarstwowej jest podobne jak w przypadku stosowania konwencjonalnej czy wysokosprawnej warstwy. Na warstwę chromatograficzną nakłada się rozdzielaną mieszaninę substancji w formie paska lub plamek obok siebie. Ilość nakładanej substancji zależy od grubości warstwy żelu oraz od trudności rozdzielczych w danym układzie. Po rozwinięciu płytki w komorze zawierającej układ rozwijający i po wysuszeniu płytkę wywołuje się stosując metody nieinwazyjne jak np. wizualizację za pomocą lampy UV.
13 3. Wykonanie ćwiczenia Ćwiczenie składa się z trzech części: I. Wpływ polarności fazy ruchomej na Rf Z dużej płytki należy wyciąć trzy paski o długości 8 cm i szerokości 1,5 cm. Ołówkiem nanosi się, na każdym z nich, w odległości ok. 10 mm od dolnej krawędzi płytki, punkt startowy. Za pomocą kapilary nanosi się na każdą płytkę kilka mikrolitrów roztworu aminy aromatycznej a następnie, po wysuszeniu, ostrożnie zanurza się dolną krawędź płytki w roztworze rozwijającym. Pierwszą z płytek rozwija się w układzie: heksan:octan etylu (1:1) (roztwór A), drugą: metanol:chloroform (1:4) (roztwór B), trzecią: metanol:chloroform:r-r amoniaku (1:1:0.03) (roztwór C). Gdy czoło rozpuszczalnika osiągnie poziom ok. 5 mm od górnej krawędzi, płytkę należy wyjąć z komory, odrysować czoło fali i po wysuszeniu umieścić w komorze jodowej. Po wybarwieniu plamki należy zakreślić ołówkiem a następnie obliczyć Rf. II. Analiza jakościowa - reakcje barwne związków organicznych Przed tym ćwiczeniem każdy otrzymuje indywidualną próbkę do analizy, zawierającą jedną z substancji: aminokwas, amina aromatyczna, monosacharyd. Przygotować dwie płytki o wymiarach 2 cm x 1,5 cm. Na pierwszą nanosimy próbkę aminokwasu oraz otrzymaną próbkę a na drugą monosacharyd oraz otrzymaną próbkę. Płytkę pierwszą wywołuje się przez spryskanie roztworem ninhydryny a następnie wygrzewanie w podwyższonej temperaturze. Aminokwasy wybarwiają się na kolor czerwony do fioletowego. Płytkę z naniesionym monosacharydem wybarwia się przez spryskanie roztworem kwasu siarkowego i wygrzanie w podwyższonej temperaturze. Monosacharydy wybarwiają się na kolor od zielonego do czarnego. Porównać reakcje barwne wzorców z próbką. Uwaga: wygrzewanie należy przeprowadzić ostrożnie, zbyt gwałtowne ogrzanie może doprowadzić do ściemnienia całej powierzchni płytki, co uniemożliwi obserwację plamek. III. Analiza jakościowa właściwa analiza TLC Na płytce o wymiarach 4 x 3 cm zaznaczamy cztery punkty startowe w odległości ok. 0,5 cm jeden od drugiego. Na zaznaczone punkty nanosimy roztwory wzorcowe w kolejności: aminokwas, monosacharyd, amina aromatyczna oraz roztwór próbki badanej. Płytkę umieszczamy w komorze zawierającej roztwór B metanol:chloroform (1:4). Po rozwinięciu, wywołujemy osuszoną płytkę w jodzie. Obrysowujemy powstałe plamki.
14 Obliczamy Rf. Następnie desublimujemy jod z powierzchni płytki poprzez wygrzanie strumieniem ciepłego powietrza. Płytkę spryskujemy roztworem ninhydryny, wygrzewamy i obrysowujemy powstałe plamki. Postępujemy analogicznie z roztworem kwasu siarkowego. Wizualizację dokonujemy również w komorze lampy UV. Na podstawie względnego położenia plamek i ćwiczenia II należy określić prawdopodobną przynależność związku nieznanego do jednej z trzech klas: aminokwasy, aminy aromatyczne, monosacharydy. Zaliczenie ćwiczenia Zaliczenie ćwiczenia następuje po poprawnym wykonaniu wszystkich trzech składowych elementów analizy TLC, na podstawie opracowanego sprawozdania (wnioski!!!), oraz pozytywnym napisaniu kolokwium zaliczeniowego. UWAGA!!!! Na ćwiczenia każdy student powinien przynieść: okulary, fartuch (zakładamy PRZED wejściem do laboratorium), rękawiczki np. nitrylowe, ołówek, linijkę, nożyczki, taśmę klejącą oraz zeszyt laboratoryjny. Dodatkowo na grupę mydło, płyn do mycia naczyń i ścierkę. Jest to warunkiem przystąpienia do zajęć!!!!!!!!!!!!!!!!!!! W miarę możliwości uprasza się studentów pierwszych 3 grup odbywających laboratorium TLC o przyniesienie kompletnych słoiczków o poj. 500 ml.
15 LITERATURA 1. Chromatografia cieczowa praca zbiorowa pod redakcją M. Kamińskiego, CEEAM, Gdańsk Z. Witkiewicz Podstawy chromatografii, WNT, Warszawa Berthillier - Chromatografia i jej zastosowanie - PWN, Opieńska-Blauth, H. Kraczkowski, H. Brzuszkiewicz - Zarys chromatografii cienkowarstwowej - PWRiL, 1971, Irena Baranowska - Wybrane działy analizy instrumentalnej
16 SPRAWOZDANIE (drukowane dwustronnie) Temat: Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC) Prowadzący: mgr inż. Karolina Leszczyńska Data wykonania ćwiczenia: Sprawozdanie oddane, ocena: Imię, Nazwisko oraz numer grupy: CZĘŚĆ I Wpływ polarności fazy ruchomej na wartość R f (przebieg, obserwacje, wnioski) Cel ćwiczenia: Przebieg: Wnioski: CZĘŚĆ II Analiza jakościowa-reakcje barwne (przebieg, obserwacje, wnioski)
17 Cel ćwiczenia: Przebieg: Wnioski: CZĘŚĆ III Analiza jakościowa właściwa analiza TLC (przebieg, obserwacje, wnioski) Cel ćwiczenia: Przebieg: Wnioski:
LABORATORIUM Z CHEMII OGRANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC)
PLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA CHEMII RGANCZNEJ, BIRGANICZNEJ I BITECHNLGII LABRATRIUM Z CHEMII GRANICZNEJ Chromatografia Cienkowarstwowa (TLC) Prowadzący: mgr inż. Aurelia Zniszczoł mgr
Bardziej szczegółowoWspółczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa
Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) 1. Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Cys, His, Leu, Ala, Val (1% roztwory
Bardziej szczegółowoWspółczesne metody chromatograficzne : Chromatografia cienkowarstwowa
Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Tyr, His, Leu, Ala, Val, Gly (1%
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową)
Ćwiczenie nr 7 CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Zasada: Barwniki roślinne charakteryzują się różnym powinowactwem
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA
ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC
Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje
Bardziej szczegółowoa) Ćwiczenie praktycze: Sublimacja kofeiny z kawy (teofiliny z herbaty i teobrominy z kakao)
ĆWICZENIE 5 SUBLIMACJA I CHROMATOGRAFIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami oczyszczania i rozdziału substancji organicznych. Sublimacja jest metodą, za pomocą której można wyodrębnić i oczyścić
Bardziej szczegółowoJolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2
Jolanta Jaroszewska-Manaj 1 1 Chromatograficzne metody rozdzielania i identyfikacji związków organicznych Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 3 Jolanta Jaroszewska-Manaj 4 Jolanta Jaroszewska-Manaj
Bardziej szczegółowoTeoria do ćwiczeń laboratoryjnych
Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH
POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem
Bardziej szczegółowoChromatografia kolumnowa planarna
Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowo3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?
1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia
ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN DZIAŁ: Chromatografia ZAGADNIENIA Chromatografia planarna; podział na chromatografię
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI
CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIAŁU SUBSTANCJI Chromatografia, pisanie kolorem (gr. chroma = kolor + graphe = pisanie) jest techniką służącą do rozdzielania lub badania składu mieszanin związków chemicznych.
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoStrona 1 z 6. Wydział Chemii UJ, Chemia medyczna Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie
ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoStrona 1 z 6. Wydział Chemii Uniwersytetu Jagiellońskiego Podstawy Chemii - Laboratorium Rozdzielanie Substancji - Wprowadzenie
ROZDZIELANIE SUBSTANCJI Rozdzielanie substancji jest jednym z najistotniejszych problemów w pracy laboratoryjnej. Problem ten ma istotne znaczenie zarówno dla preparatyki (chemiczna synteza preparatów),
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania
2 CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC
CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których
Bardziej szczegółowoJJManaj IZO-chromatografia
Metody identyfikacji związków organicznych Chromatograficzne metody rozdzielania Jolanta Jaroszewska-Manaj i identyfikacji związków organicznych #1 1 #2 2 Chromatografia Fizyczna metoda wykorzystująca
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa
Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowo-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części
Bardziej szczegółowoRP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:
RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2017 przez A. Hałkę-Grysińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania
2 Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej stosowane
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:
Bardziej szczegółowo8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA
8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej
Bardziej szczegółowoMetody fizykochemiczne w diagnostyce medycznej i chemii leków II: Chromatografia
Uwagi ogólne: Komory chromatograficzne powinny zawierać pas bibuły, do nakrycia wykorzystujemy folię aluminiową. Stosowane są płytki: - ALUGRAM SIL G/UV254, pokryte żelem krzemionkowym 60, grubość warstwy
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoAdsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi
Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny
Bardziej szczegółowoPOTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH
POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.
Bardziej szczegółowo2 k CHROMATOGRAFIA. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania
2 k CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa),. Najczęściej stosowane
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3. Otrzymywanie i badanie właściwości chemicznych alkanów, alkenów, alkinów i arenów.
Ćwiczenie 3. Otrzymywanie i badanie właściwości chemicznych alkanów, alkenów, alkinów i arenów. Wprowadzenie teoretyczne Cel ćwiczeń: Poznanie metod otrzymywania oraz badania właściwości węglowodorów alifatycznych
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoPodstawowe pojęcia i prawa chemiczne
Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne Pierwiastki, nazewnictwo i symbole. Budowa atomu, izotopy. Przemiany promieniotwórcze, okres półtrwania. Układ okresowy. Właściwości pierwiastków a ich położenie w
Bardziej szczegółowo12. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA
chromatografia cienkowarstwowa.qxp 2004-06-16 23:58 Page 174 12. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA Bogumi³a Makuch 12.1. WPROWADZENIE Proces chromatograficznego rozdzielania mo e byæ wykonany równie, gdy
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowo1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)
1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoJakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 WYDRĘBNIANIE WIELPIERŚCIENIWYC WĘGLWDRÓW ARMATYCZNYC (WWA) Z GLEBY
Bardziej szczegółowoUZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: 10,9 i 11,4 10,2 0,7 9,9 3,25 7,2 4,8 4,2 0,96. Identyfikacja amin aromatycznych.
UZUPEŁNIENIE Identyfikacja związków kwasowych: Identyfikacja związków kwasowych: związek wzór pka hydrochinon związek HO wzór OH pka 10,9 i 11,4 Kwas solny kwas trichlorooctowy Kwas azotowy (III) kwas
Bardziej szczegółowoRozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej
Rozdział barwników roślinnych techniką cienkowarstwowej chromatografii adsorpcyjnej Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest teoretyczne i praktyczne zapoznanie studentów z techniką cienkowarstwowej chromatografii
Bardziej szczegółowoANALIZA CHROMATOGRAFICZNA MATERIAŁÓW KRYJĄCYCH
Chemia kryminalistyczna i sądowa ANALIZA CHROMATOGRAFICZNA MATERIAŁÓW KRYJĄCYCH Materiały kryjące Najbardziej popularnym materiałem kryjącym jest atrament. Atramenty są mieszaninami naturalnych bądź syntetycznych
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA I KOLUMNOWA
CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA I KOLUMNOWA Obowiązujący zakres materiału teoretycznego: Podstawy teoretyczne i zasady postępowania przedstawione są w zasadniczej części skryptu w rozdziale V.5. CHROMATOGRAFIA.
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI OD AUTORÓW... 5
SPIS TREŚCI OD AUTORÓW... 5 BIAŁKA 1. Wprowadzenie... 7 2. Aminokwasy jednostki strukturalne białek... 7 2.1. Klasyfikacja aminokwasów... 9 2.1.1. Aminokwasy białkowe i niebiałkowe... 9 2.1.2. Zdolność
Bardziej szczegółowoFazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.
Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 3. Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis
Ćwiczenie nr 3 Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis 1.Wprowadzenie Analiza tuszu jest wykonywana w laboratoriach kryminalistycznych w celu potwierdzenia lub
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3. Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej oraz spektrofotometrii UV/Vis Gdańsk,
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz
EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do
Bardziej szczegółowoAnaliza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Analiza tuszu metodą chromatografii cienkowarstwowej Gdańsk, 2017 I Cel ćwiczenia Celem
Bardziej szczegółowoKonkurs przedmiotowy z chemii dla uczniów gimnazjów 6 marca 2015 r. zawody III stopnia (wojewódzkie)
Konkurs przedmiotowy z chemii dla uczniów gimnazjów 6 marca 2015 r. zawody III stopnia (wojewódzkie) Kod ucznia Suma punktów Witamy Cię na trzecim etapie konkursu chemicznego. Podczas konkursu możesz korzystać
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 Wyodrębnianie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)
Bardziej szczegółowowielkość opakowania (nie większa niż 3 litry lub 3 kilogramy) 1 1,4-Dioksan czda POCH l 2 1-Propanol czda POCH BA l
ZAŁĄCZNIK NR 1 SZCZEGÓŁOWY WYKAZ ODCZYNNIKÓW Lp Nazwa Producent-numer katalogowy (zgodnie z art. 3 1 ust 2 SIWZ) przewidywana ilość* wielkość opakowania (nie większa niż 3 litry lub 3 kilogramy) Cena jednostkowa
Bardziej szczegółowoRP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013
RP WPRWADZENIE M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 Fazy stacjonarne w RP-HPLC / RP-HPTLC CN, cyklodekstryny, - głównie substancje średnio polarne i polarne metabolity, organiczne składniki ścieków i inne Zestawienie
Bardziej szczegółowoCIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ
Ćwiczenie nr B4 BADANIE WŁAŚCIWO CIWOŚCI LIPOFILOWYCH WYBRANYCH PESTYCYDÓW TECHNIKĄ CHROMATOGRAFII PLANARNEJ I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie właściwości lipofilowych pestycydów techniką
Bardziej szczegółowoFESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ
FESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ Agata Ołownia-Sarna 1. Chemia organiczna to chemia związków: a) Węgla, b) Tlenu, c) Azotu. 2. Do związków organicznych zaliczamy: a) Metan, b) Kwas węglowy,
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ
Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High
Bardziej szczegółowoĆwiczenie A-4 Metody rozdzielania i oczyszczania substancji chemicznych.
Ćwiczenie A-4 Metody rozdzielania i oczyszczania substancji chemicznych. Wymagania teoretyczne: 1. Metody rozdzielania i oczyszczania substancji: a) Krystalizacja b) Ekstrakcja c) Sublimacja d) Destylacja
Bardziej szczegółowoKuratorium Oświaty w Lublinie
Kuratorium Oświaty w Lublinie KOD UCZNIA ZESTAW ZADAŃ KONKURSOWYCH Z CHEMII DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW ROK SZKOLNY 2015/2016 ETAP WOJEWÓDZKI Instrukcja dla ucznia 1. Zestaw konkursowy zawiera 12 zadań. 2. Przed
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoChromatografia cienkowarstwowa
Chromatografia cienkowarstwowa Wstęp Badanie szeregu złoŝonych mieszanin substancji nastręcza niejednokrotnie wielu trudności. Do analizy skomplikowanych mieszanin wykorzystuje się między innymi procesy
Bardziej szczegółowoIII FLAWONOIDY, KUMARYNY, FURANOCHROMONY student:...
1. Kolokwium wstępne. 2. Analiza organoleptyczna substancji roślinnych: Betulae folium, Arnicae flos, Crataegi folium cum flore, Helichrysi flos, Sambuci flos, Tiliae flos, Equiseti herba, Hyperici herba,
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoKryteria oceniania z chemii kl VII
Kryteria oceniania z chemii kl VII Ocena dopuszczająca -stosuje zasady BHP w pracowni -nazywa sprzęt laboratoryjny i szkło oraz określa ich przeznaczenie -opisuje właściwości substancji używanych na co
Bardziej szczegółowoSTRUKTURA A WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE I FIZYCZNE PIERWIASTKÓW I ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH
11 STRUKTURA A WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE I FIZYCZNE PIERWIASTKÓW I ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH CEL ĆWICZENIA Zapoznanie z właściwościami chemicznymi i fizycznymi substancji chemicznych w zależności od ich formy krystalicznej
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA
POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA KATEDRA ZARZĄDZANIA PRODUKCJĄ Instrukcja do zajęć laboratoryjnych z przedmiotu: Towaroznawstwo Kod przedmiotu: LS03282; LN03282 Ćwiczenie 6 BADANIE TEMPERATUR TOPNIENIA Autorzy:
Bardziej szczegółowoProf. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna
Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający
Bardziej szczegółowoXXIV KONKURS CHEMICZNY DLA GIMNAZJALISTÓW ROK SZKOLNY 2016/2017
IMIĘ I NAZWISKO PUNKTACJA SZKOŁA KLASA NAZWISKO NAUCZYCIELA CHEMII I LICEUM OGÓLNOKSZTAŁCĄCE Inowrocław 2 maja 217 Im. Jana Kasprowicza INOWROCŁAW XXIV KONKURS CHEMICZNY DLA GIMNAZJALISTÓW ROK SZKOLNY
Bardziej szczegółowo4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5
Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli
Bardziej szczegółowoPowodzenia!!! WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII III ETAP. Termin: r. Czas pracy: 90 minut. Liczba otrzymanych punktów
KOD Ucznia WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII III ETAP Termin: 21.03.2006r. Czas pracy: 90 minut Numer zadania Liczba możliwych punktów 1 6 2 3 3 6 4 7 5 7 6 6 7 6 8 3 9 6 10 8 Razem 58 Liczba otrzymanych
Bardziej szczegółowoWOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII
KOD UCZNIA... WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII Termin: 16.03. 2010 r. godz. 10 00 Czas pracy: 90 minut ETAP III Ilość punktów za rozwiązanie zadań Część I Część II Część III numer zadania numer
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie
Bardziej szczegółowoBeata Mendak fakultety z chemii II tura PYTANIA Z KLASY PIERWSZEJ
Beata Mendak fakultety z chemii II tura Test rozwiązywany na zajęciach wymaga powtórzenia stężenia procentowego i rozpuszczalności. Podaję również pytania do naszej zaplanowanej wcześniej MEGA POWTÓRKI
Bardziej szczegółowoLista materiałów dydaktycznych dostępnych w Multitece Chemia Nowej Ery dla klasy 7
Lista materiałów dydaktycznych dostępnych w Multitece Chemia Nowej Ery dla klasy 7 W tabeli zostały wyróżnione y z doświadczeń zalecanych do realizacji w szkole podstawowej. Temat w podręczniku Tytuł Typ
Bardziej szczegółowoProjekt współfinansowany przez Unię Europejską ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego
Projekt współfinansowany przez Unię Europejską ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego Tytuł projektu: Realizacja Przedmiot Treści nauczania z podstawy programowej Treści wykraczające poza podstawę
Bardziej szczegółowoSpis treści. Wstęp... 9
Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.
Bardziej szczegółowoHYDROLIZA SOLI. 1. Hydroliza soli mocnej zasady i słabego kwasu. Przykładem jest octan sodu, dla którego reakcja hydrolizy przebiega następująco:
HYDROLIZA SOLI Hydroliza to reakcja chemiczna zachodząca między jonami słabo zdysocjowanej wody i jonami dobrze zdysocjowanej soli słabego kwasu lub słabej zasady. Reakcji hydrolizy mogą ulegać następujące
Bardziej szczegółowoWYMAGANIA EDUKACYJNE
GIMNAZJUM NR 2 W RYCZOWIE WYMAGANIA EDUKACYJNE niezbędne do uzyskania poszczególnych śródrocznych i rocznych ocen klasyfikacyjnych z CHEMII w klasie II gimnazjum str. 1 Wymagania edukacyjne niezbędne do
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1
OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej
Bardziej szczegółowoWOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW - rok szkolny 2016/2017 eliminacje rejonowe
kod ŁÓDZKIE CENTRUM DOSKONALENIA NAUCZYCIELI I KSZTAŁCENIA PRAKTYCZNEGO Uzyskane punkty.. WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW - rok szkolny 2016/2017 eliminacje rejonowe Zadanie
Bardziej szczegółowoWOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY DLA UCZNIÓW SZKÓŁ PODSTAWOWYCH WOJEWÓDZTWA ŚLĄSKIEGO W ROKU SZKOLNYM 2018/2019 CHEMIA
WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY DLA UCZNIÓW SZKÓŁ PODSTAWOWYCH WOJEWÓDZTWA ŚLĄSKIEGO W ROKU SZKOLNYM 2018/2019 CHEMIA Informacje dla ucznia 1. Na stronie tytułowej arkusza w wyznaczonym miejscu wpisz swój
Bardziej szczegółowo2. Ekstrakcja cieczy = C1 C2
ĆWICZENIE 10 SUBLIMACJA I EKSTRAKCJA 1. Sublimacja Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą sublimacji, za pomocą której można rozdzielić i oczyścić niewielkie ilości stałych substancji organicznych.
Bardziej szczegółowoPracownia biochemiczna arkusz zadań
Pracownia biochemiczna arkusz zadań Drodzy uczestnicy, W trakcie egzaminu wykonacie dwa zadania: Część A jest zadaniem praktycznym, którego celem jest rozdzielanie i identyfikacja aminokwasów (20 punktów),
Bardziej szczegółowoXIV Konkurs Chemiczny dla uczniów gimnazjum województwa świętokrzyskiego. II Etap - 18 stycznia 2016
XIV Konkurs Chemiczny dla uczniów gimnazjum województwa świętokrzyskiego II Etap - 18 stycznia 2016 Nazwisko i imię ucznia: Liczba uzyskanych punktów: Drogi Uczniu, przeczytaj uważnie instrukcję i postaraj
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowo