Ćwiczenie 1 A. Wstępne zagadnienia z analizy wagowej. B. Porównanie sposobów uzyskania stabilnego koloidalnego osadu w wyniku

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Ćwiczenie 1 A. Wstępne zagadnienia z analizy wagowej. B. Porównanie sposobów uzyskania stabilnego koloidalnego osadu w wyniku"

Transkrypt

1 Ćwiczenie 1 A. Wstępne zagadnienia z analizy wagowej. B. Porównanie sposobów uzyskania stabilnego koloidalnego osadu w wyniku prażenia w płomieniu palnika oraz w piecu muflowym, na przykładzie oznaczania żelaza w postaci tlenku żelaza (III). Literatura 1. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna. T.2. Chemiczne metody analizy ilościowej. Wyd. 10. PWN, Warszawa Szmal Z.S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, Wyd. VII poprawione i unowocześnione, PZWL, Warszawa Persona A.(red.) Chemia analityczna. Wyd. Medyk, Warszawa, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, pod redakcją E. Skrzydlewskiej, Uniwersytet Medyczny w Białymstoku, Białystok Galus Z., Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej. Wyd. 9. WNT, Warszawa Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi czynnościami w analizie wagowej; poznanie warunków strącania osadów, w tym koloidalnych na przykładzie ilościowego oznaczania tlenku żelaza (III), jak również porównanie różnych sposobów uzyskiwania stabilnego osadu. Zakres materiału: podstawy teoretyczne i praktyczne dotyczące analizy wagowej, osad w analizie ilościowej, wagi, zasady strącania i przemywania osadów krystalicznych i koloidalnych, prażenie, suszenie osadów; znajomość obliczeń chemicznych iloczyn rozpuszczalności i analiza wagowa. Zagadnienia z wykładu poprzedzającego ćwiczenie. ANALIZA ILOŚCIOWA Zadaniem analizy ilościowej jest oznaczanie zawartości składników badanego związku lub mieszaniny. W analizie ilościowej pod względem stosowanych metod pomiarowych wyróżnić można trzy zasadnicze działy: analizę klasyczną analizę instrumentalną analizę śladów Analiza klasyczna (chemiczna analiza ilościowa) obejmuje metody, w których stosuje się: pomiar masy lub pomiar objętości. Są to metody bezwzględne (bezpośrednie), a więc nie wymagające stosowania wzorców i z reguły oparte na reakcjach chemicznych przebiegających całkowicie i zgodnie z ich stechiometrią 1. Metody, w których wykorzystuje się pomiar masy to: analiza wagowa, polegająca na dokładnym pomiarze masy osadu trudno rozpuszczalnego związku, który otrzymuje się w wyniku wytrącenia oznaczonego składnika i obliczenia jego zawartości na podstawie masy osadu i znajomości jego składu chemicznego, analiza elektrograwimetryczna, polegająca na dokładnym pomiarze przyrostu masy wydzielonego elektrolitycznie metalu na elektrodzie i obliczenie na tej podstawie zawartości tego metalu w próbce, 1

2 niektóre metody analizy gazowej, polegające na dokładnym pomiarze przyrostu masy adsorbenta w wyniku absorpcji wydzielonego w trakcie analizy produktu gazowego, np. NH 3 lub CO Metody, w których wykorzystuje się pomiar objętości to: metody miareczkowe, w których mierzy się objętość roztworu o znanym stężeniu (titranta), zużytego do przeprowadzenia określonej reakcji chemicznej, metody gazometryczne, sprowadzające się do pomiaru objętości gazu wydzielonego lub pochłoniętego w określonej reakcji chemicznej. A. Wstępne zagadnienia z analizy wagowej. Analiza wagowa jest to metoda ilościowego określenia masy oznaczanej substancji (lub jej składnika), przeprowadzonej w trudno rozpuszczalny związek za pomocą odpowiedniego odczynnika strącającego. Jest to najdokładniejsza metoda analizy chemicznej, gdyż opiera się na pomiarach masy otrzymanych osadów z dokładnością rzędu 0,1%. Dla trudno rozpuszczalnego związku A m B n dysocjującego wg równania: stan równowagi można opisać stałą równowagi: A m B n ma n+ + nb m n m m n K = [ A ] [ B ] [ A B ] Ponieważ stężenie fazy stałej A m B n nie ulega zmianie można je przyjąć za 1. Wtedy stałą równowagi można przedstawić w postaci iloczynu rozpuszczalności oznaczanego jako K SO : m K = K SO = [A n+ ] m [B m ] n który można także opisać za pomocą pojęcia rozpuszczalności (S), wyrażonej w molach na litr roztworu: K SO = [A n+ ] m [B m ] n = (ms) m (ns) n = m m n n S (m+n) Iloczyn rozpuszczalności pozwala na stwierdzenie, czy osad związku trudno rozpuszczalnego związku wytrąci się po zmieszaniu odpowiednich roztworów zawierających związki dobrze rozpuszczalne w wodzie. Jeżeli w roztworze iloczyn stężeń tych jonów ma wartość mniejszą od iloczynu rozpuszczalności roztwór jest nienasycony, wtedy osad nie wytrąca się. Jeżeli iloczyn stężeń jonów jest równy lub większy od iloczynu rozpuszczalności (wartość iloczynu rozpuszczalności zostanie przekroczona), dochodzi do wytrącenia osadu. n Czynniki wpływające na rozpuszczalność osadów Wpływ wspólnego jonu. Ponieważ iloczyn stężeń jonów, na które rozpada się dana sól ma być wielkością stałą, to zwiększenie stężenia jednego rodzaju jonów (np. poprzez wprowadzenie tych jonów z zewnątrz) powoduje zmniejszenie stężenia drugiego rodzaju jonów. Prowadzi to do zmniejszenia rozpuszczalności osadu. Efekt solny. Rozpuszczalność soli trudno rozpuszczalnych zwiększa się pod wpływem dodatku elektrolitu (roztworu soli). Wpływ jonów wodorowych. Jony wodorowe zwiększają rozpuszczalność wodorotlenków metali ciężkich oraz soli słabych kwasów. W tym przypadku jony wodorowe wiążą aniony, 2

3 wytwarzając cząsteczki słabo zdysocjowanych kwasów i tym sposobem zmniejszają stężenie anionów w roztworze, co powoduje zwiększenie rozpuszczalności osadu Hydroliza osadu. W niektórych przypadkach przyczyną zwiększenia rozpuszczalności osadu jest hydroliza. Występujące w roztworze jony reagując z wodą, wytwarzają cząsteczki słabo dysocjujących kwasów lub zasad co prowadzi do zmniejszenia stężenia tych jonów, a tym samym dochodzi do zwiększenia rozpuszczenia osadu. Wpływ temperatury. Ze wzrostem temperatury rozpuszczalność większości osadów ulega zwiększeniu. Osad w analizie ilościowej Nie wszystkie osady mogą być wykorzystane w oznaczeniach ilościowych. Osad wykorzystywany w analizie ilościowej powinien spełniać następujące podstawowe warunki: powinien mieć jak najmniejszy iloczyn rozpuszczalności, aby składnik oznaczany był praktycznie całkowicie wytrącony z roztworu; w analizie wagowej oznaczane są zwykle związki, których rozpuszczalność (S) jest niższa od mol l 1, powinien mieć ściśle określony skład chemiczny, a czynniki atmosferyczne nie powinny mieć wpływu na skład osadu, powinien mieć postać umożliwiającą szybkie i łatwe odsączenie i przemycie, nie powinien zawierać zanieczyszczeń składnikami roztworu macierzystego, powinien mieć jak największą masę molową, aby udział oznaczanego w niej składnika był możliwie mały, gdyż w ten sposób zmniejsza się błąd podczas ważenia, a ewentualne straty osadu mają mniejszy wpływ na dokładność oznaczenia. Etapy analizy wagowej strącanie osadów sączenie osadów przemywanie osadów suszenie i prażenie osadów ważenie osadów Strącanie osadów Osady można podzielić na dwie grupy: osady krystaliczne, osady bezpostaciowe występujące np. w postaci galaretowatych zawiesin (tzw. osady koloidalne) lub kłaczków. Dla celów analitycznych wskazane jest, aby osad posiadał postać grubokrystaliczną (gruboziarnistą). Wielkość cząstek osadu zależy od wzajemnego stosunku dwóch wielkości: szybkości tworzenia się ośrodków krystalizacji tzw. zarodków, szybkości narastania kryształu. Jeśli szybkość tworzenia się zarodków jest mała w porównaniu z szybkością narastania kryształu, to tworzy się niewielka liczba kryształów lecz o dużych rozmiarach. W celu uzyskania osadów gruboziarnistych należy możliwie zmniejszyć szybkość tworzenia się zarodków. Często wskazane jest również pozostawienie przez pewien czas wytrąconego osadu w roztworze macierzystym w celu tzw. dojrzewania osadu. Rozpuszczają się wówczas drobniejsze kryształy, a jednocześnie wzrastają większe. W wyniku starzenia się osadu otrzymuje się go zatem w postaci bardziej grubokrystalicznej, a zatem czystszej i łatwiejszej do sączenia. Zachowanie tych warunków pozwala na otrzymanie osadów grubokrystalicznych o wyższym stopniu czystości, łatwiejszych do sączenia i przemywania. Od jakości osadu otrzymanego w toku analizy wagowej zależy dokładność oznaczenia. 3

4 W celu otrzymania czystego osadu o odpowiedniej strukturze należy zachować następujące warunki strącania: 1. strącanie osadu powinno odbywać się w podwyższonej temperaturze, 2. osad należy strącać z rozcieńczonego roztworu, odpowiednio rozcieńczonym odczynnikiem strącającym, gdyż wydzieleniu się osadu przeszkadza zjawisko przesycenia roztworu, które powoduje, że w pewnym momencie wydziela się duża liczba zarodków i tworzą się osady drobnokrystaliczne, 3. odczynnik strącający należy dodawać powoli, mieszając roztwór podczas dodawania odczynnika. Mieszanie roztworu podczas dodawania odczynnika strącającego zapobiega miejscowemu wzrostowi stężenia odczynnika strącającego i tworzeniu się dużej liczby zarodków, 4. odczynnik strącający wprowadza się w odpowiednim nadmiarze. W czasie strącania osadów należy pamiętać o następujących praktycznych zasadach postępowania: osady strąca się najczęściej w zlewkach, wielkość naczynia dobiera się odpowiednio do objętości roztworu, przy czym objętość cieczy nie powinna przekraczać połowy pojemności naczynia, ilość strącanego składnika powinna być tak dobrana, aby otrzymanego osadu nie było zbyt wiele, utrudnia to bowiem jego odsączenie i dobre przemycie, strącanie osadu przeprowadza się mieszając ogrzany roztwór za pomocą bagietki i wkraplając roztwór odczynnika strącającego z pipety lub cylindra miarowego. Po dodaniu całej ilości odczynnika i opadnięciu wytrąconego osadu na dno naczynia sprawdza się, czy wprowadzona ilość odczynnika jest dostateczna. W tym celu do klarownej cieczy wkrapla się nieco roztworu odczynnika i obserwuje, czy nie pojawia się jeszcze zmętnienie. Jeśli tak, to wkrapla się więcej odczynnika, miesza roztwór, a po odstaniu się osadu ponownie przeprowadza się próbę na całkowite wytrącenie. Sączenie osadów Strącone osady oddziela się od roztworu sącząc je najczęściej przez sączki z bibuły. W analizie ilościowej używa się tzw. sączków bezpopiołowych, w których masa popiołu otrzymanego po spaleniu takiego sączka jest bardzo mała ( g) i może być pominięta przy ważeniu na wagach analitycznych (które ważą z dokładnością do 10 4 g). Ponadto w zależności od rodzaju osadu używać można sączków o różnym stopniu porowatości: sączki twarde o najmniejszych porach, służą do sączenia osadów drobnokrystalicznych, sączki średnie tzw. luźniejsze, służą do sączenia osadów grubokrystalicznych, sączki miękkie służą do sączenia osadów bezpostaciowych (koloidalnych, galaretowatych). Przygotowanie sączka Warunkiem dobrego sączenia jest odpowiednie przygotowanie sączka. Wybrany krążek bibuły składa się na czworo w taki sposób, aby po rozłożeniu można było uzyskać kształt stożka. Złożony sączek umieszcza się w lejku tak, aby górna część rozłożonego sączka przylegała dokładnie do ścianek lejka. Sączenie Przed sączeniem nie należy mieszać roztworu z osadem. Podczas sączenia nóżka lejka powinna dotykać ścianki naczynia, do którego przechodzi przesącz. Nóżka lejka nie powinna dotykać ani zanurzać się w przesączu. Roztwór z osadem wlewa się na sączek po bagietce, którą należy trzymać tuż nad powierzchnią sączka. Wlewanie cieczy po bagietce zapobiega rozpryskiwaniu kropel. Sączek może być napełniony roztworem najwyżej 5 mm poniżej jego krawędzi. Po odsączeniu większości osadu miesza się zawartość zlewki i przenosi resztę roztworu wraz z osadem na sączek. Pozostały w zlewce osad spłukujemy kilkakrotnie małymi porcjami cieczy przemywającej. Jeżeli cząstki osadu przylegają do zlewki, wrzuca się do niej skrawek sączka i za 4

5 pomocą bagietki ściera się nim resztki osadu. Skrawek sączka z resztkami osadu spłukuje się ze zlewki na sączek, używając cieczy przemywającej osad. Podczas sączenia należy zwracać uwagę na wygląd przesączu. Jeśli jest on mętny, trzeba go przesączyć ponownie przez ten sam sączek. Jeśli w dalszym ciągu przesącz nie jest klarowna, prawdopodobnie albo osad był nieprawidłowo wytrącony, albo użyto niewłaściwego rodzaju sączka. W tych przypadkach należy analizę powtórzyć od początku. Przemywanie osadów Osady mogą być zanieczyszczone jonami, które znajdowały się w roztworze macierzystym i otrzymanie czystego osadu jest często bardzo trudne. Zanieczyszczenia osadów mogą być spowodowane głównie: adsorpcją zatrzymywanie zanieczyszczeń na powierzchni osadu, współstrącaniem tworzenie kryształów mieszanych, powstawanie złożonych połączeń z jonami obecnymi w roztworze, okluzją wchłonięcie zanieczyszczeń do wnętrza kryształu, wytrącaniem następczym postprecypitacja. Część zanieczyszczeń z wytrąconego osadu krystalicznego można usunąć przez: starzenie osadu (polega na pozostawieniu osadu przez pewien czas w roztworze macierzystym, przez co rozpuszczają się małe kryształy, a ich kosztem narastają duże), staranne przemycie, podwójne strącanie (strącony i przemyty osad rozpuszcza się i ponownie strąca tym samym odczynnikiem strącającym). Sposób przemywania osadu oraz roztwór stosowany do tego celu dobierany jest odpowiednio do rodzaju osadu. Osady krystaliczne przemywa się najczęściej na sączku, a do roztworu przemywającego dodaje się związki o wspólnym jonie z osadem. Osad przeniesiony na sączek przemywa się kilkakrotnie przygotowanym roztworem, przy czym nową porcję roztworu przemywającego nalewa się na osad po całkowitym spłynięciu poprzedniej porcji. Do ostatniego przemycia często stosuje się wodę. W przypadku osadów koloidalnych, które trudno jest odmyć na sączku stosuje się najczęściej przemywanie przez dekantację. W tym przypadku podczas sączenia zlewa się ostrożnie ciecz, a osad pozostawia w zlewce. Do przemywania osadów koloidalnych stosuje się rozcieńczone roztwory mocnych elektrolitów, które zapobiegają peptyzacji osadu. Do osadu dodaje się małą porcję roztworu przemywającego, miesza ją z osadem i po odstaniu zlewa ciecz, pozostawiając osad w zlewce. Czynność tę powtarza się kilkakrotnie, przenosząc osad na sączek z ostatnią porcją roztworu przemywającego. Przemywanie osadu kończy się na sączku. Często podczas przemywania osadu przeprowadza się reakcje sprawdzającą, czy przemycie osadu jest wystarczające. W tym celu zbiera się do probówki lub na szkiełko zegarkowe kilka kropli przesączu z ostatniego przemycia i za pomocą odpowiedniej reakcji charakterystycznej sprawdza obecność jonów, które powinny być usunięte z osadu. Suszenie i prażenie osadu Jeżeli celem strącenia osadu jest oznaczanie wagowe, to odsączony i przemyty osad suszy się lub praży. Ma to na celu doprowadzenie do postaci o ustalonym składzie stechiometrycznym. Suszenie pozbawia osad wody higroskopijnej wilgoci oraz całkowicie lub częściowo wody krystalizacyjnej. Natomiast podczas prażenia usuwana jest najsilniej związana woda krystalizacyjna (następuje całkowite odwodnienie związku) i konstytucyjna w wyniku rozkładu związków chemicznych zawierających w strukturze wodę oraz zachodzić mogą także inne procesy chemiczne. Suszenie osadu przeprowadza się w suszarkach elektrycznych, natomiast prażenie na palnikach gazowych lub w piecach elektrycznych. Przygotowanie tygla polega na doprowadzeniu go do stałej masy przez wyprażenie w takich samych warunkach, w jakich później będzie prażony z osadem. Po dokładnym umyciu tygiel praży się 5

6 w płomieniu palnika gazowego przez ok. 30 minut, następnie odstawia się palnik na około 1 minutę. Nagrzanymi nad płomieniem czystymi szczypcami przenosi się tygiel do eksykatora, gdzie pozostawia się go, aby uzyskał temperaturę otoczenia, a następnie waży. Aby stygnięcie tygla nie zajmowało zbyt dużo czasu, nie należy wkładać do eksykatora tygla rozżarzonego, lecz zaczekać aż tygiel ochłodzi się do temperatury o C, co nastąpi mniej więcej w ciągu 1 minuty po zniknięciu świecenia. Tygiel w eksykatorze pozostawia się zazwyczaj na minut. Po zważeniu tygla poddaje się go ponownemu prażeniu, np. przez 15 min i znowu waży. Czynności te powtarza się do momentu uzyskania dwóch kolejnych wyników nie różniących się więcej niż g. Sposoby prażenia w piecu muflowym w płomieniu palnika gazowego Spalanie i prażenie w piecu muflowym Piec muflowy służy do wygrzewania, wypalania i spopielania próbek, a także oznaczania straty masy. Piec zapewnia bardzo równomierny rozkład temperatur dzięki zainstalowanej konstrukcji pieca w postaci komory ceramicznej. Umożliwia ogrzewanie w sposób ciągły do C i grzanie chwilowe w przedziale C C. Składa się z części grzewczej osadzonej w metalowej obudowie, zamykanej od przodu drzwiami i zamontowanym z tyłu kominkiem odprowadzającym gazy, części sterującej zamocowanej na wysięgniku z boku pieca. W części sterującej zainstalowany jest programator umożliwiający: zaprogramowanie cyklu ogrzewania, samosterowania pracy (autotuning) w przypadku rozbieżności pomiędzy temperaturą rzeczywistą a pożądaną, sterowanie temperaturą pieca realizacja wczytanego programu. Spalanie i prażenie w płomieniu palnika gazowego W przygotowanym tyglu umieszcza się odpowiednio złożony sączek z osadem (rysunek 1) i ostrożnie suszy się go przez krótki czas w suszarce lub na trójkącie porcelanowym umieszczonym nad palnikiem (rysunek 2). Rysunek 1. Składanie sączka z osadem Rysunek 2. a) suszenie, b) spalanie i c) prażenie osadu 6

7 Suszenie przeprowadza się w ukośnym ustawieniu tygla (zapobiega to gwałtownemu unoszeniu się oparów), starając się nie dopuścić do zapalenia sączka (może to bowiem doprowadzić do strat osadu porywanego przez strumień gwałtownie wydobywającego się dymu). Gdy jednak do zapalenia sączka dojdzie, odstawia się palnik i pozwala na spokojne jego spopielenie (palących się sączków nie należy gasić przez np. dmuchanie). Po wysuszeniu osadu zwiększa się ostrożnie płomień palnika i spala sączek. Po spaleniu sączka przystępuje się do prażenia osadu, które przeprowadza się w pionowym ustawieniu tygla. Prażenie osadu jest często konieczne w celu przeprowadzenia go w postać o ściśle określonym składzie chemicznym. Prażenie osadów przeprowadza się na palnikach gazowych lub w piecach. Osad musi być wyprażony do stałej masy. W celu sprawdzenia całkowitości wyprażenia podobnie jak w przypadku tygla pustego odsuwa się palnik, czeka chwilę, aby tygiel nieci ostygł, po czym wstawia tygiel do eksykatora i po pewnym czasie waży. Osad uważa się za całkowicie wyprażony, jeśli różnica wyników dwóch kolejnych ważeń nie przekracza g. Przy większej różnicy należy osad wyprażyć jeszcze raz. Ważenie osadów Po wytrąceniu, przesączeniu, przemyciu oraz wysuszeniu/wyprażeniu osadu, aby dokonać jego oceny ilościowej, należy go zważyć. Dokładność oznaczeń ilościowych w dużym stopniu zależy od właściwego i dokładnego ważenia, a znajomość zasad prawidłowego ważenia ma zasadnicze znaczenie. Wielkości charakteryzujące wagę Najważniejszymi wielkościami charakteryzującymi każdą wagę są czułość, dokładność i nośność. Czułość - jest to reakcja wskazań wagi na zmianę pod wpływem minimalnej masy położonej na szalkę. Czułość wagi zależy od obciążenia, przy czym wraz ze zwiększeniem obciążenia maleje czułość bezwzględna, a zwiększa się czułość względna, czyli maleje stosunek przeciążenia wywołującego odchylenie o jedną działkę skali do obciążenia szalki. Nośność wagi jest to największe, dopuszczalne obciążenie szalki. Dokładność wagi jest to zgodność otrzymanego wyniku z wynikiem rzeczywistym im mniejszy błąd tym większa dokładność pomiaru. W celu zważenia badanej substancji, zależnie od wymaganej czułości i dokładności, na pracowni chemicznej stosuje się różne rodzaje wag, które można w różny sposób sklasyfikować. Pomiaru masy dokonuje się przy użyciu elektronicznej wagi analitycznej. Wagi elektroniczne Wagi obecnie najczęściej stosowane i najbardziej popularne, ze względu na łatwość dokonania pomiaru masy, jak i ich czułość. Zaliczane są do wag aperiodycznych, a odczyt masy ważonej substancji obserwuje się na wyświetlaczu. Wśród wag elektronicznych, w zależności od czułości i dokładności, wyróżnia się wagi: wagi techniczne, wagi mikroanalityczne, wagi ultramikroanalityczne, termowagi (wago-suszarka, analizator wilgoci) urządzenie, w którym próbka podlega działaniu wzrastającej temperatury. Pozwala ona na kontrolowanie zmiany masy ważonej substancji podczas ogrzewania. Może służyć do określenia temperatury rozkładu badanej substancji oraz wyznaczenia optymalnej temperatury suszenia. Zasada działania wagi elektronicznej Ruchoma szalka wagi umiejscowiona jest na metalowym cylindrze, który znajduje się wewnątrz uzwojenia otaczającego stały cylindryczny magnes. 7

8 Prąd elektryczny przepływający w uzwojeniu wytwarza pole magnetyczne, które unosi cylinder i szalki łącznie z obciążeniem oraz ramieniem wskaźnika. Płynący przez uzwojenie prąd jest tak dobrany, aby przy braku obciążenia wskaźnik wskazywał 0. Umieszczenie ważonego przedmiotu powoduje obniżenie ramienia szalki i zwiększenie ilości światła docierającego do fotokomórki detektora pozycji 0. Prąd fotokomórki ulega wzmocnieniu, powoduje zwiększenie natężenia pola elektromagnetycznego i powrót szalki do pozycji 0. Natężenie prądu, niezbędne do utrzymania szalki w pozycji 0, jest wprost proporcjonalne do masy ważonego przedmiotu. Zasady prawidłowego postępowania podczas przygotowywania naważki analitycznej Masa naważki analitycznej powinna być wyznaczona z dokładnością do 0,1mg (0,0001g). Wszystkie ważenia dotyczące jednej analizy powinny być wykonane na tej samej wadze analitycznej. Przed przystąpieniem do ważenia należy: o sprawdzić czy waga jest wypoziomowana, o sprawdzić czy waga jest czysta, o wagę wyzerować /wytarować/. Wyzerowywanie wagi o na środku szalki wagi ustawić naczynko do odważania substancji i po ustabilizowaniu się wskazania nacisnąć przycisk TARE (wskazanie masy wróci do zera), o stan stabilizacji wagi jest sygnalizowany poprzez zaświecenie się diody lub pojawienie się określonego symbolu na wyświetlaczu wagi]. Ważenie o naczynko wagowe zdjąć z szalki i umieścić w nim ważoną substancję za pomocą łyżki lub łopatki, a następnie naczynko umieścić ponownie na szalce, o w czasie przenoszenia próbki, należy uważać, aby próbka nie uległa rozpyleniu, o ważąc substancje, które łatwo ulegają rozpyleniu, sublimacji, czy też parowaniu, należy stosować naczynka z przykrywką, zwracając uwagę na właściwy dobór przykrywki, o odważanie cieczy oraz stałych substancji higroskopijnych można przeprowadzać tylko w zamkniętych naczynkach, o przedmioty ustawiane na szalce wagi powinny być suche i mieć temperaturę otoczenia, o po upływie czasu stabilizacji wskazania wagi (około 2 s), odczytać wynik ważenia, o nie wolno obciążać wagi powyżej jej nośności, o podczas odczytywania wyników szafka wagi powinna być zamknięta, o wynik ważenia powinien być odczytany z dokładnością co najmniej 0,1 mg, o po zakończeniu ważenia wagę pozostawia się czystą, nieobciążoną i z zamkniętą szafką wagi, Naważkę przesypać ilościowo do erlenmajerki/kolby używając lejka. Po przesypaniu naważki, naczynko wagowe, a następnie lejek należy kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną, w celu ilościowego przeniesienia zawartości. Naczynia do odważania W zależności od tego, jaką substancję odważa się, można korzystać z różnego typu naczynek wagowych: do odważania substancji sypkich, które nie ulegają sublimacji, nie absorbują wilgoci z powietrza bądź nie pylą, używa się tzw. łódeczek wagowych, szkiełek zegarkowych lub papierków wagowych. Naczyńka te mogą być wykonane ze szkła, porcelany lub tworzyw sztucznych. do odważania substancji zmieniających swoją masę na powietrzu stosuje się, szczelnie zamykane, naczyńka wagowe. do odważania cieczy stosuje się pipetki wagowe z kranem. do odważania substancji żrących stosuje się ampułki wagowe, których końcówka zostaje zatopione 8

9 przed przystąpieniem do ważenia. (a.) (b.) (c.) (d.) Rysunek 3. Łódeczki wagowe szklane (a) i jednorazowe naczynka (b) do odważania substancji sypkich oraz naczyńka wagowe do odważania substancji pylących i higroskopijnych (c, d) B. Porównanie sposobów uzyskania stabilnego koloidalnego osadu w wyniku prażenia w płomieniu palnika oraz w piecu muflowym, na przykładzie oznaczania żelaza w postaci tlenku żelaza (III). I. Część teoretyczna Osad koloidalny - złożony jest z cząstek o nie uporządkowanej budowie sieciowej, tworzący podczas rozpuszczania na ogół roztwory koloidalne (galaretowate) o rozmiarach cząstek pomiędzy 1 a 200 nm. W roztworze koloidalnym substancja rozpuszczona znajduje się w stanie rozproszenia koloidalnego. Podstawowymi procesami związanymi z osadami koloidowymi, mającymi praktyczne znaczenie w chemii analitycznej, są: koagulacja i peptyzacja. Zależność między tymi procesami można przedstawić schematycznie: (roztwór koloidalny) zol koagulacja peptyzacja żel (osad koloidowy) Osady koloidalne wykazują zdolność do peptyzacji, czyli tworzenia roztworów koloidalnych (zoli). Zole ze względu na wielkość cząstek składników przechodzą przez pory filtrów, co jest ich ujemną cechą z punktu widzenia analizy chemicznej. Z roztworów koloidalnych można wydzielić większe agregaty (skupiska) cząstek zwane żelami. Żele stanowią wówczas zawiesinę o cząsteczkach większych, które łatwiej pod wpływem sił grawitacyjnych osadzają się (sedymentują) na dnie naczynia. Proces powstawania żelu nosi nazwę koagulacji. Strącanie osadów koloidalnych należy prowadzić: ze stężonych roztworów, co zapobiega peptyzacji osadu, a następnie rozcieńczać zawiesinę, aby zmniejszyć adsorpcję zanieczyszczeń; w podwyższonej temperaturze, co ułatwia koagulację; w obecności elektrolitów; sączyć zaraz po opadnięciu osadu, zawsze z gorących roztworów. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń przeprowadza się przemywanie osadów koloidalnych rozcieńczonymi roztworami elektrolitów (sole amonowe, lotne kwasy). 9

10 II. Część doświadczalna Zasada oznaczenia Zasada oznaczania polega na wytrąceniu z soli żelaza (III) koloidalnego osadu uwodnionego, brunatnego, trudno rozpuszczalnego wodorotlenku żelaza (III) Fe(OH) 3, który nie ma jednak ściśle określonego składu chemicznego i nie może być wykorzystany w obliczeniach stechiometrycznych. Podczas prażenia wodorotlenek żelaz(iii) ulega rozkładowi na tlenek żelaza(iii) [Fe 2 O 3 ] - o stałym, ściśle określonym składzie oraz wodę: FeCl 3 + 3NH. 3 H 2 O Fe(OH) 3 + 3NH 4 Cl (1) 2Fe(OH) 3 Fe 2 O 3 + 3H 2 O (2) Osad wodorotlenku żelaza(iii) wyróżnia się wyjątkowo małą rozpuszczalnością w wodzie. Iloczyn rozpuszczalności Fe(OH) 3 wynosi W roztworze o ph 4 rozpuszcza się mniej niż 0.05 mg Fe(III) w 1l, dzięki czemu zachodzi całkowite wytrącenie Fe(III). Na wytrącenie ilościowe nie wpływa stężenie jonów OH -, ponieważ osad nie rozpuszcza się w roztworach alkalicznych. Wodorotlenek żelaza(iii) jest koloidem o charakterze liofilowym. Aby uniknąć tworzenia się zoli, osad wytrąca się na gorąco z roztworu zawierającego sole amonowe. Ponieważ osad trudno peptyzuje i jest trudno rozpuszczalny, do przemywania można stosować gorącą wodę. Ze względu na duża powierzchnię osad wykazuje wybitne właściwości adsorpcyjne. W kwaśnym środowisku adsorbowane są głównie aniony (gdy dodaje się powoli amoniak), w zasadowym kationy. Aby zmniejszyć adsorpcję kationów, dodaje się dużą ilość soli amonowych, przez co zwiększa się adsorpcję jonów amonowych, a zmniejsza adsorpcję innych kationów. Wykonanie oznaczenia 1. Otrzymywanie osadu tlenku żelaza (III) (wykonać dwukrotnie) Ilościowe przeniesienie próbki i wykonanie oznaczenia otrzymaną do analizy próbkę zawierającą sól żelaza (III) 1, umieszczoną w probówce, przenieść ilościowo, przy pomocy lejka, do kolby miarowej o pojemności 100ml, probówkę, należy przepłukać 3-krotnie niewielką ilością wody destylowanej każdorazowo przenosząc do kolby miarowej, na koniec należy przemyć lejek wodą destylowaną z tryskawki, aby próbka ilościowo została przeniesiona do kolby [minimalizacja strat próby badanej], roztwór w kolbie miarowej należy rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski (menisk dolny), kolbę zamknąć korkiem i dokładnie wymieszać zawartość odwracając powoli naczynie 10 razy dnem do góry, tak aby za każdym odwróceniem powietrze przechodziło od korka do dna kolby i odwrotnie, po wymieszaniu kolbę należy odstawić na 2-3 minuty w celu spłynięcia roztworu z korka i ścianek, czystą pipetą (starannie umytą i przepłukaną wodą destylowaną i suchą od zewnątrz), odmierzyć 10 ml otrzymanego roztworu, zanurzając w roztworze koniec pipety i ostrożnie zasysając ciecz za pomocą pipetora, roztwór przenieść ilościowo do zlewki o pojemności 200 ml, wypuszczając roztwór po ściankach naczynia, a następnie opłukując ściankę niewielką ilością wody destylowanej, w pipecie zawsze pozostaje pewna stała objętość cieczy, nie wolno jej wydmuchiwać ani strząsać, dodać do zlewki 40 ml wody destylowanej przy użyciu cylindra miarowego, dodać 5 ml 2M roztworu HCl, zlewkę przykryć szkiełkiem zegarowym i ogrzewać do temperatury ok C (nie dopuścić do wrzenia; dodatek kwasu solnego do roztworu zapobiega hydrolizie soli żelaza podczas ogrzewania) 2,3 do gorącego roztworu dodawać powoli, małymi porcjami, po bagietce 2M roztwór amoniaku do wytrącenia osadu, ogrzewać ostrożnie do momentu opadnięcia osadu, 3 10

11 sprawdzić całkowitość wytrącenia osadu i ogrzewać roztwór jeszcze przez 15 minut, przygotować zestaw do sączenia z sączkiem miękkim, osad przesączyć z gorącego roztworu, 4 ciecz znad osadu zdekantować przez sączek przenosząc osad w końcowym etapie sączenia. Resztę osadu ze zlewki wymywamy wodą z tryskawki, osad przemyć 3 4 objętościami cieczy przemywającej po 50 ml każda. Do przemywania osadu stosuje się podgrzaną do 80 0 C wodę z dodatkiem kilku kropli amoniaku (amoniak zapobiega rozpuszczaniu osadu efekt wspólnego jonu). Usuwane są w ten sposób jony chlorkowe. Można uznać, że zostały one całkowicie odmyte, gdy świeża porcja przesączu po zakwaszeniu HNO 3 nie daje pozytywnej reakcji (białego osadu) z azotanem srebra, 5 sączek z osadem umieścić w tyglu porcelanowym, spalić i wyprażyć w temperaturze C do stałej masy w płomieniu palnika i w piecu muflowym, 6 UWAGI do wykonania oznaczenia 1 jeżeli nie jest wiadome, czy całe żelazo w próbce występuje w postaci soli żelaza(iii) należy sprawdzić obecność jonów Fe(II) i jeśli są obecne utlenić je za pomocą H 2 O 2 do Fe(III) 2 dodanie elektrolitu i podwyższenie temperatury roztworu, z którego wytrącany jest osad sprzyja koagulacji osadu. 3 należy unikać gotowania roztworu z osadem, ponieważ dochodzi wówczas do peptyzacji osadu, który przybiera postać śluzowatą i trudną do sączenia z powodu częściowego rozpadu większych aglomeratów 4 wydzielony na gorąco żel Fe(OH) 3 należy szybko sączyć, ponieważ po ochłodzeniu ma skłonność do przechodzenia w roztwór koloidalny 5 osady koloidalne powinno się przemywać wodą z dodatkiem elektrolitu 6 osady strącamy dwukrotnie; oba tygle z osadem prażymy do stałej masy: pierwszy - w płomieniu palnika, drugi - w piecu muflowym. 2. Otrzymanie osadu o stałej masie z wykorzystaniem prażenia w płomieniu palnika Doprowadzenie tygla porcelanowego do stałej masy Przygotowanie tygla obejmuje następujące etapy: wstawienie tygla do czystego trójkąta kaolinowego umieszczonego w pierścieniu statywu, prażenie tygla w płomieniu palnika gazowego przez 30 minut zdjęcie tygla i odstawienie go na płytkę krzemową przeniesienie tygla do eksykatora nagrzanymi nad płomieniem czystymi szczypcami metalowymi, po ok. 1 minucie, po zaniku jego świecenia wystudzenie tygla do temperatury otoczenia (30 40 minut) zważenie tygla na wadze analitycznej z dokładnością do 0,1 mg ponowne prażenie (15 minut) studzenie ważenie czynności te powtarza się do osiągnięcia przez tygiel stałej masy, tzn. do momentu, kiedy różnica otrzymana w wyniku ważenia masy tygla nie będzie przekraczała 0,0002 g. Suszenie, spalanie i prażenie sączka z osadem sączek z osadem przenieść do wyprażonego i zważonego tygla i ostrożnie suszyć (mały płomień palnika), a następnie zwiększyć płomień i spalić sączek. Zarówno przy suszeniu, jak i spalaniu sączka tygiel należy ustawić na trójkącie porcelanowym (kaolinowym) w położeniu ukośnym (rys. 3 a, b) po spopieleniu sączka osad prażyć ustawiając tygiel w położeniu pionowym (rys. 3 c) osad uważa się za całkowicie wyprażony, jeśli różnica wyników dwóch kolejnych ważeń nie przekracza g (przy większej różnicy należy osad wyprażyć ponownie) wszystkie wyniki ważenia należy notować zapisując wynik ważenia z dokładnością do 0,1 mg. 11

12 UWAGA do wykonania oznaczenia! W temperaturze wyższej niż 1000 C Fe2O3 może ulec redukcji do Fe3O4; wówczas osad z brunatno-czerwonego przechodzi w czarny, a wyniki oznaczenia są za niskie. Obliczenie zawartości żelaza w próbie Z różnicy masy tygla z osadem i masy tygla pustego otrzymuje się masę osadu Fe 2 O 3 oznaczaną jako a. Znając masę otrzymanego tlenku żelaza (III), należy obliczyć zawartość żelaza w roztworze pobranym do oznaczenia x. Z reakcji (1) i (2) wynika, że z 2 moli jonów żelaza (III) otrzymuje się 1 mol tlenku żelaza (III), zatem zawartość żelaza możemy obliczyć na podstawie proporcji: 2 55,85 g Fe 159,70 g Fe 2 O 3 x g Fe a g Fe 2 O ,85 x a a 0,6994 g Fe (III) 159,70 UWAGA! Obliczona ilość jonów żelaza (III) jest zawarta w 10 ml roztworu. Masa żelaza w całej próbie: y = x. 10 Obliczenie błędu oznaczenia zawartości żelaza Błąd bezwzględny różnica pomiędzy wartością rzeczywistą i otrzymaną; wyrażony jest w takich samych jednostkach jak wielkość mierzona. E bwz. = y μ Błąd względny różnica pomiędzy wartością rzeczywistą i otrzymaną podzielona przez wartość rzeczywistą i pomnożona przez 100%; wyrażony jest w %. gdzie: E wz. = y wyznaczona zawartość żelaza w próbce μ wartość rzeczywista y μ 100% μ 3. Otrzymanie osadu o stałej masie z wykorzystaniem pieca muflowego Doprowadzenie tygla porcelanowego do stałej masy uruchomić piec muflowy [typ Nabatherm B180] (przycisk z prawej strony pieca), ustawić temperaturę grzania na 800 C przez naciśnięcie strzałek i przycisków numerycznych umiejscowionych na panelu pieca, zatwierdzić wybór parametrów przez naciśnięcie przycisku z dyskietką, zainicjować pracę pieca przez naciśnięcie przycisku Start, włożyć odzież ochronną (rękawice i maskę) i otworzyć drzwiczki pieca, ostrożnie umieścić tygiel w piecu przy użyciu długich szczypiec (50-60 cm) i zamknąć drzwiczki pieca, prażyć tygiel przez 30 minut, ponownie nałożyć odzież ochronną i ostrożnie wyjąć tygiel z pieca przy użyciu długich szczypiec i odstawić go na płytkę krzemową, odczekać ok. 1 minuty po zaniku świecenia, przenieść tygiel do eksykatora nagrzanymi nad płomieniem czystymi szczypcami metalowymi, ostudzić tygiel do temperatury otoczenia (30 40 minut), zważyć tygiel na wadze analitycznej z dokładnością do 0,1 mg, 12

13 nałożyć odzież ochronną, otworzyć drzwiczki pieca i ponowne wyprażyć tygiel (15 minut), czynności te powtarzać do osiągnięcia przez tygiel stałej masy, tzn. do momentu, kiedy różnica otrzymana w wyniku ważenia masy tygla nie będzie przekraczała 0,0002 g. Suszenie, spalanie i prażenie sączka z osadem ustawić temperaturę grzania na 800 C przez naciśnięcie strzałek i przycisków numerycznych umiejscowionych na panelu pieca, zatwierdzić wybór parametrów przez naciśnięcie przycisku z dyskietką, włożyć odzież ochronną (rękawice i maskę), otworzyć drzwiczki pieca i ostrożnie umieścić tygiel z osadem w piecu przy użyciu długich szczypiec, zamknąć drzwiczki pieca i suszyć, spalać i prażyć tygiel z osadem przez minut, w odzieży ochronnej ostrożnie wyjąć tygiel z osadem z pieca przy użyciu długich szczypiec i odstawić go na płytkę krzemową, odczekać ok. 1 minuty po zaniku świecenia, przenieść tygiel do eksykatora nagrzanymi nad płomieniem szczypcami i ostudzić tygiel do temperatury otoczenia (30 40 minut), zważyć tygle na wadze analitycznej z dokładnością do 0,1 mg, nałożyć odzież ochronną, otworzyć drzwiczki pieca i ponowne wyprażyć (15 minut), czynności te powtarzać do osiągnięcia przez tygiel stałej masy, tzn. do momentu, kiedy różnica otrzymana w wyniku ważenia masy tygla nie będzie przekraczała 0,0002 g. Obliczenie zawartości żelaza w próbie Rysunek 4. Piec muflowy typ Nabatherm B180 Z różnicy masy tygla z osadem i masy tygla pustego otrzymuje się masę osadu Fe 2 O 3 oznaczaną jako a. Znając masę otrzymanego tlenku żelaza (III), należy obliczyć zawartość żelaza w roztworze pobranym do oznaczenia x. Z reakcji (1) i (2) wynika, że z 2 moli jonów żelaza (III) otrzymuje się 1 mol tlenku żelaza (III), zatem zawartość żelaza możemy obliczyć na podstawie proporcji: 2 55,85 g Fe 159,70 g Fe 2 O 3 x g Fe a g Fe 2 O ,85 x a a 0,6994 g Fe (III) 159,70 UWAGA! Obliczona ilość jonów żelaza (III) jest zawarta w 10 ml roztworu. Masa żelaza w całej próbie: y = x

14 Obliczenie błędu oznaczenia zawartości żelaza Błąd bezwzględny różnica pomiędzy wartością rzeczywistą i otrzymaną; wyrażony jest w takich samych jednostkach jak wielkość mierzona. E bwz. = y μ Błąd względny różnica pomiędzy wartością rzeczywistą i otrzymaną podzielona przez wartość rzeczywistą i pomnożona przez 100%; wyrażony jest w %. gdzie: E wz. = y wyznaczona zawartość żelaza w próbce μ wartość rzeczywista y μ 100% μ 4. Porównanie sposobu uzyskania stabilnego koloidalnego osadu w wyniku prażenia w płomieniu palnika oraz w piecu muflowym, na przykładzie oznaczania żelaza w postaci tlenku żelaza (III). a). Porównanie sposobu uzyskania stabilnego koloidalnego osadu tlenku żelaza z wykorzystaniem prażenia w płomieniu palnika i w piecu muflowym. Podać zalety i wady obu sposobów prażenia w celu uzyskania stabilnego osadu tlenku żelaza. b). Porównanie dokładności oznaczenia żelaza przy wykorzystaniu do prażenia osadu płomienia palnika i pieca muflowego Porównać wielkość błędu powstałego podczas oznaczania żelaza w postaci tlenku żelaza uzyskiwanego w postaci stabilnego osadu w wyniku prażenia w płomieniu palnika oraz w piecu muflowym. 14

Osady w analizie ilościowej

Osady w analizie ilościowej Ćwiczenie 2 Otrzymywanie osadów grubokrystalicznych. Porównanie różnych technik uzyskiwania stabilnego osadu [suszenia i prażenia] na przykładzie oznaczania zawartości wapnia w postaci tlenku wapnia i

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp W przypadku trudno rozpuszczalnej soli, mimo osiągnięcia stanu nasycenia, jej stężenie w roztworze jest bardzo małe i przyjmuje się, że ta

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp Mianem rozpuszczalności określamy maksymalną ilość danej substancji (w gramach lub molach), jaką w danej temperaturze można rozpuścić w określonej

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3. Woda w substancjach stałych

Ćwiczenie 3. Woda w substancjach stałych Ćwiczenie 3 Oznaczenie zawartości wody krystalizacyjnej w CuSO 4 5H 2 O z wykorzystaniem analizatora wilgoci (częściowe odwodnienie) oraz suszarki laboratoryjnej (częściowe i całkowite odwodnienie) Literatura

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety II. Wagi i ważenie. Roztwory. Emulsje i koloidy Zagadnienia Rodzaje wag laboratoryjnych i technika ważenia Niepewność pomiarowa. Błąd względny i bezwzględny Roztwory właściwe Stężenie procentowe i molowe.

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z podstawowymi technikami pracy laboratoryjnej: ważeniem, strącaniem osadu, sączeniem

Bardziej szczegółowo

Chemiczne metody analizy ilościowej (laboratorium)

Chemiczne metody analizy ilościowej (laboratorium) Chemiczne metody analizy ilościowej (laboratorium) Analiza wagowa. znaczanie siarczanów w postaci siarczanu(vi) baru znaczenie polega na strącaniu jonów rozpuszczalnego osadu BaS ( Ir BaS = 11 10-10 ):

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE RÓWNOWAŻNIKA CHEMICZNEGO ORAZ MASY ATOMOWEJ MAGNEZU I CYNY

WYZNACZANIE RÓWNOWAŻNIKA CHEMICZNEGO ORAZ MASY ATOMOWEJ MAGNEZU I CYNY 14 WYZNACZANIE RÓWNOWAŻNIKA CHEMICZNEGO ORAZ MASY ATOMOWEJ MAGNEZU I CYNY CEL ĆWICZENIA: Wyznaczanie równoważnika chemicznego oraz masy atomowej magnezu i cyny na podstawie pomiaru objętości wodoru wydzielonego

Bardziej szczegółowo

Podstawy Chemii Nieorganicznej

Podstawy Chemii Nieorganicznej Podstawy Chemii Nieorganicznej Ćwiczenia laboratoryjne kod kursu: CHC012001 l PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE Opracowanie: Monika Grotowska WPROWADZENIE Do często wykonywanych czynności w laboratorium

Bardziej szczegółowo

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ 4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania

Bardziej szczegółowo

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Analityka Chemiczna. Oznaczanie żelaza metodą wagową

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Analityka Chemiczna. Oznaczanie żelaza metodą wagową Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Analityka Chemiczna Oznaczanie żelaza metodą wagową Wstęp Żelazo jest pospolitym składnikiem skorupy ziemskiej (5.08%). Występuje ono

Bardziej szczegółowo

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O Odczynniki: stały Fe(SO) 4 7H 2 O, stały (NH 4 ) 2 SO 4, H 2 O dest. Sprzęt laboratoryjny: elektryczna płyta grzewcza,

Bardziej szczegółowo

Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O

Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O ĆWICZENIE 2 Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O 1. Zakres materiału Podstawowe czynności w laboratorium chemicznym (ogrzewanie substancji, filtracja, ważenie substancji, itp.).

Bardziej szczegółowo

ANALIZA WAGOWA. Warunkiem przeprowadzenia analizy jest spełnienie przez osad ściśle określonych warunków. Osad powinien:

ANALIZA WAGOWA. Warunkiem przeprowadzenia analizy jest spełnienie przez osad ściśle określonych warunków. Osad powinien: ANALIZA WAGOWA Analiza wagowa jest metodą analityczną, która może być stosowana wtedy, kiedy oznaczany składnik można przeprowadzić w trudno rozpuszczalny osad np. BaSO4, MgNH4PO4, AgCl itp. Osad ten w

Bardziej szczegółowo

UKŁAD OKRESOWY PIERWIASTKÓW, WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE PIERWIASTKÓW 3 OKRESU

UKŁAD OKRESOWY PIERWIASTKÓW, WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE PIERWIASTKÓW 3 OKRESU 5 UKŁAD OKRESOWY PIERWIASTKÓW, WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE PIERWIASTKÓW 3 OKRESU CEL ĆWICZENIA Poznanie zależności między chemicznymi właściwościami pierwiastków, a ich położeniem w układzie okresowym oraz korelacji

Bardziej szczegółowo

Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu)

Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) Laboratorium: Powstawanie i utylizacja zanieczyszczeń i odpadów Makrokierunek Zarządzanie Środowiskiem INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA 24 Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) 1 I. Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI 6 KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z zagadnieniami katalizy homogenicznej i wykorzystanie reakcji tego typu do oznaczania śladowych ilości jonów Cu 2+. Zakres obowiązującego

Bardziej szczegółowo

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie jakościowe kwasu acetylosalicylowego 2. Przygotowanie

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE NR 4 OTRZYMYWANIE PREPARATÓW RADIOCHEMICZNIE CZYSTYCH.

ĆWICZENIE NR 4 OTRZYMYWANIE PREPARATÓW RADIOCHEMICZNIE CZYSTYCH. ĆWICZENIE NR 4 OTRZYMYWANIE PREPARATÓW RADIOCHEMICZNIE CZYSTYCH. Nośnikowe metody wydzielania izotopów promieniotwórczych W badaniach radiochemicznych ma się zwykle do czynienia z bardzo małymi ilościami

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Zależność szybkości reakcji chemicznych od stężenia reagujących substancji.

Ćwiczenie 1. Zależność szybkości reakcji chemicznych od stężenia reagujących substancji. VIII. Kinetyka i statyka reakcji chemicznych Zagadnienia Czynniki wpływające na szybkość reakcji Rzędowość i cząsteczkowość reakcji Stała szybkości reakcji Teoria zderzeń Teoria stanu przejściowego Reakcje

Bardziej szczegółowo

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III-A Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu III-A.1. Przygotowanie naważki substancji III-A.2. Przygotowanie 70 g 10% roztworu NaCl III-A.3.

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu

Bardziej szczegółowo

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu V. Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli Zagadnienia Kwasy i metody ich otrzymywania Wodorotlenki i metody ich otrzymywania Sole i metody ich otrzymywania

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi. ĆWICZENIE I - BIAŁKA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi. Odczynniki: - wodny 1% roztwór siarczanu(vi) miedzi(ii), - 10% wodny

Bardziej szczegółowo

XI Ogólnopolski Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2018/2019. ETAP I r. Godz Zadanie 1 (10 pkt)

XI Ogólnopolski Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2018/2019. ETAP I r. Godz Zadanie 1 (10 pkt) XI Ogólnopolski Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2018/2019 ETAP I 9.11.2018 r. Godz. 10.00-12.00 Uwaga! Masy molowe pierwiastków podano na końcu zestawu. KOPKCh 27 Zadanie 1 (10 pkt) 1. W atomie glinu ( 1Al)

Bardziej szczegółowo

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.

Bardziej szczegółowo

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) woda (1/6) soli Mohra (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) woda (1/6) soli Mohra (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) woda (1/6) soli Mohra (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O Odczynniki: stały Fe(SO) 4 7H 2O, stały (NH 4) 2SO 4, H 2O dest. Sprzęt laboratoryjny: zlewki (50, 100 cm 3 ), cylinder

Bardziej szczegółowo

OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI

OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI 15 OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z prostymi metodami syntezy związków chemicznych i chemią związków miedzi Zakres obowiązującego materiału

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 2. A. Oznaczenie zawartości wapnia w postaci tlenku wapnia w kamieniach moczowych. Osady w analizie ilościowej

Ćwiczenie 2. A. Oznaczenie zawartości wapnia w postaci tlenku wapnia w kamieniach moczowych. Osady w analizie ilościowej Ćwiczenie 2 A. Oznaczenie zawartości wapnia w kamieniach moczowych. Otrzymywanie grubokrystalicznego osadu szczawianu wapnia i przeprowadzenie go w postać o ustalonym składzie stechiometrycznym. B. Oznaczenie

Bardziej szczegółowo

OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI

OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI 15 OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z prostymi metodami syntezy związków chemicznych i chemią związków miedzi Zakres obowiązującego materiału

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH 8 RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH CEL ĆWICZENIA Wyznaczenie gramorównoważników chemicznych w procesach redoks na przykładzie KMnO 4 w środowisku kwaśnym, obojętnym i zasadowym z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 6 Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2 Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu KMnO 4 2. Manganometryczne

Bardziej szczegółowo

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy Zadanie 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (Nazwisko i imię) Punkty Razem pkt % Chemia nieorganiczna Zadanie 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Poziom: podstawowy Punkty Zadanie 1. (1 pkt.) W podanym

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja wybranych kationów i anionów

Identyfikacja wybranych kationów i anionów Identyfikacja wybranych kationów i anionów ZACHOWAĆ SZCZEGÓLNĄ OSTRORZNOŚĆ NIE ZATYKAĆ PROBÓWKI PALCEM Zadanie 1 Celem zadania jest wykrycie jonów Ca 2+ a. Próba z jonami C 2 O 4 ZACHOWAĆ SZCZEGÓLNĄ OSTRORZNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

Regulamin BHP pracowni chemicznej. Pokaz szkła. Technika pracy laboratoryjnej

Regulamin BHP pracowni chemicznej. Pokaz szkła. Technika pracy laboratoryjnej I. Regulamin BHP pracowni chemicznej. Pokaz szkła. Technika pracy laboratoryjnej Zagadnienia Regulamin bezpieczeństwa i higiena pracy w laboratorium chemicznym Organizacja stanowiska pracy Ochrona przeciwpożarowa

Bardziej szczegółowo

WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY

WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY Ćwiczenie 2 WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY Obowiązujące zagadnienia: Dokładność, precyzja, odtwarzalność, powtarzalność pomiaru; Rzetelność, czułość wagi; Rodzaje błędów pomiarowych, błąd względny, bezwzględny

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHEMII ANALITYCZNEJ. Analiza wagowa

PODSTAWY CHEMII ANALITYCZNEJ. Analiza wagowa PODSTAWY CHEMII ANALITYCZNEJ Analiza wagowa 1 ANALIZA WAGOWA (GRAWIMETRIA) Oddziel i zważ Dokładność!! Błąd bezwzględny < 0,1% Metoda bezwzględna i żmudna Pośrednia/ bezpośrednia Gazowa (H 2 O; CO 2 ale

Bardziej szczegółowo

PREPARATYKA NIEORGANICZNA. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza?

PREPARATYKA NIEORGANICZNA. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza? PREPARATYKA NIEORGANICZNA W laboratorium chemicznym jedną z podstawowych czynności jest synteza i analiza. Każda z nich wymaga specyficznych umiejętności, które można przyswoić w trakcie ćwiczeń laboratoryjnych.

Bardziej szczegółowo

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego Dwa pierwsze ćwiczenia, a mianowicie: Rozdział i identyfikacja mieszaniny wybranych kationów występujących w płynach ustrojowych oraz Rozdział i identyfikacja mieszaniny wybranych anionów ważnych w diagnostyce

Bardziej szczegółowo

GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW

GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW UTYLIZACJA OSADÓW Ćwiczenie nr 4 GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW 1. CHARAKTERYSTYKA PROCESU A. Grawitacyjne zagęszczanie osadów: Zagęszczać osady można na wiele różnych sposobów. Miedzy innymi grawitacyjnie

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 9 Zastosowanie metod miareczkowania strąceniowego do oznaczania chlorków w mydłach metodą Volharda. Ćwiczenie obejmuje:

Bardziej szczegółowo

Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu)

Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA 24 Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) Opracowała: dr Elżbieta Megiel 1 I.

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie A-2 TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ

Ćwiczenie A-2 TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ Ćwiczenie A-2 TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ Wymagania teoretyczne: 1. Podstawowy sprzęt laboratoryjny. 2. Mycie naczyń szklanych. 3. Ważenie na wadze elektronicznej. 4. Odmierzanie objętości cieczy, pipetowanie.

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 6 Oznaczanie SO w powietrzu atmosferycznym Dwutlenek siarki bezwodnik kwasu siarkowego jest najbardziej rozpowszechnionym zanieczyszczeniem gazowym, występującym w powietrzu atmosferycznym. Głównym

Bardziej szczegółowo

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA Metoda Mohra Kolba miarowa Na Substancja podstawowa: (Na), M = 58,5 g mol 1 Pipeta Naczyńko wagowe c Na M m Na Na kolby ETAPY OZNACZENIA ARGENTOMETRYCZNEGO 1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Wstęp... 9

Spis treści. Wstęp... 9 Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.

Bardziej szczegółowo

WŁAŚCIWOŚCI KOLIGATYWNE ROZTWORÓW

WŁAŚCIWOŚCI KOLIGATYWNE ROZTWORÓW Ćwiczenie nr 1 WŁAŚCIWOŚCI KOLIGATYWNE ROZTWORÓW I. Pomiar ciśnienia osmotycznego ĆWICZENIA PRAKTYCZNE Ciśnienie osmotyczne - różnica ciśnień wywieranych na błonę półprzepuszczalną przez dwie ciecze, które

Bardziej szczegółowo

PRAWO DZIAŁANIA MAS I REGUŁA PRZEKORY

PRAWO DZIAŁANIA MAS I REGUŁA PRZEKORY 12 PRAWO DZIAŁANIA MAS I REGUŁA PRZEKORY CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z wpływem zmiany parametrów stanu (temperatura, stężenie, ciśnienie) na położenie równowagi chemicznej w reakcjach odwracalnych.

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 5. KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze)

ĆWICZENIE 5. KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze) ĆWICZENIE 5 KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze) Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodą polimeryzacji w roztworze oraz badaniem składu powstałego kopolimeru.

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenia laboratoryjne 2

Ćwiczenia laboratoryjne 2 Ćwiczenia laboratoryjne 2 Ćwiczenie 5: Wytrącanie siarczków grupy II Uwaga: Ćwiczenie wykonać w dwóch zespołach (grupach). A. Przygotuj w oddzielnych probówkach niewielką ilość roztworów zawierających

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza wagowa: A. Oznaczanie jonów wapnia w preparacie do jonoforezy

Ćwiczenie 1 Analiza wagowa: A. Oznaczanie jonów wapnia w preparacie do jonoforezy Literatura Ćwiczenie 1 Analiza wagowa: A. Oznaczanie jonów wapnia w preparacie do jonoforezy B. Porównanie różnych technik oznaczania zawartości wody w substancjach kosmetycznych - stałych i ciekłych 1.

Bardziej szczegółowo

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu AgNO

Bardziej szczegółowo

Obliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny

Obliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny Obliczenia chemiczne Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny 1 STĘŻENIA ROZTWORÓW Stężenia procentowe Procent masowo-masowy (wagowo-wagowy) (% m/m) (% w/w) liczba gramów substancji rozpuszczonej

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2016 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

STRUKTURA A WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE I FIZYCZNE PIERWIASTKÓW I ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH

STRUKTURA A WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE I FIZYCZNE PIERWIASTKÓW I ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH 11 STRUKTURA A WŁAŚCIWOŚCI CHEMICZNE I FIZYCZNE PIERWIASTKÓW I ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH CEL ĆWICZENIA Zapoznanie z właściwościami chemicznymi i fizycznymi substancji chemicznych w zależności od ich formy krystalicznej

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. Zagadnienia: Zjawisko dysocjacji: stała i stopień dysocjacji Elektrolity słabe i mocne Efekt wspólnego jonu Reakcje strącania osadów Iloczyn rozpuszczalności Odczynnik

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2016 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

Zajęcia 10 Kwasy i wodorotlenki

Zajęcia 10 Kwasy i wodorotlenki Zajęcia 10 Kwasy i wodorotlenki Według teorii Brönsteda-Lowrego kwasy to substancje, które w reakcjach chemicznych oddają protony, natomiast zasady to substancje, które protony przyłączają. Kwasy, które

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2016 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

Analiza wagowa. drobnokrystaliczne BaSO4. galaretowate Fe(OH)3, Al(OH)3

Analiza wagowa. drobnokrystaliczne BaSO4. galaretowate Fe(OH)3, Al(OH)3 Analiza wagowa Osady krystaliczne koloidowe drobnokrystaliczne BaSO4 grubokrystaliczne MgNH4PO4 serowate AgCl galaretowate Fe(OH)3, Al(OH)3 hydrofilowe SiO2*nH2O hydrofobowe As2S3, AgCl Osad krystaliczny

Bardziej szczegółowo

K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie punktu izoelektrycznego żelatyny metodą wiskozymetryczną Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Układy

Bardziej szczegółowo

Zakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML

Zakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML Zakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML Znajomości klasycznych metod analizy ilościowej: wagowej i objętościowej (redoksymetrii, alkacymetrii, argentometrii i kompleksometrii) Zagadnienia

Bardziej szczegółowo

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego 16 SOLE KWASU WĘGLOWEGO CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego Zakres obowiązującego materiału Węgiel i pierwiastki 14 grupy układu okresowego, ich związki

Bardziej szczegółowo

GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW

GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW Ćwiczenie nr 4 1. CHARAKTERYSTYKA PROCESU Ze względu na wysokie uwodnienie oraz niewielką ilość suchej masy, osady powstające w oczyszczalni ścieków należy poddawać procesowi

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO 10 WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowych zagadnień teorii dysocjacji elektrolitycznej i problemów związanych z właściwościami kwasów i zasad oraz

Bardziej szczegółowo

Chemia - laboratorium

Chemia - laboratorium Chemia - laboratorium Wydział Geologii, Geofizyki i Ochrony Środowiska Studia stacjonarne, Rok I, Semestr zimowy 01/1 Dr hab. inż. Tomasz Brylewski e-mail: brylew@agh.edu.pl tel. 1-617-59 Katedra Fizykochemii

Bardziej szczegółowo

UKŁADY WIELOFAZOWE ROZDZIELANIE MIESZANINY CHLORKÓW SODU I POTASU

UKŁADY WIELOFAZOWE ROZDZIELANIE MIESZANINY CHLORKÓW SODU I POTASU POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ PODSTAWY TECHNOLOGII NIEORGANICZNEJ UKŁADY WIELOFAZOWE ROZDZIELANIE MIESZANINY CHLORKÓW SODU I POTASU Dr inż. Maria Pertkiewicz-Piszcz

Bardziej szczegółowo

Dr Justyna Ostrowska, Mgr Paweł Kitlas. studia stacjonarne w/ćw

Dr Justyna Ostrowska, Mgr Paweł Kitlas. studia stacjonarne w/ćw Nazwa jednostki prowadzącej kierunek: Nazwa kierunku: Poziom kształcenia: Profil kształcenia: Moduły wprowadzające/wymagania wstępne: Nazwa modułu / przedmiotu (przedmiot lub grupa przedmiotów) Osoby prowadzące:

Bardziej szczegółowo

4. Jakie reakcje mogą być wykorzystywane w analizie miareczkowej? Jakie reakcje są wykorzystywane w poszczególnych działach analizy miareczkowej?

4. Jakie reakcje mogą być wykorzystywane w analizie miareczkowej? Jakie reakcje są wykorzystywane w poszczególnych działach analizy miareczkowej? WYKŁAD 1: Wprowadzenie do chemii analitycznej 1. Czym zajmuje się chemia analityczna? 2. Podział analizy chemicznej wg różnych kryteriów. 3. Różnice pomiędzy analizą klasyczną a instrumentalną. 4. Jakie

Bardziej szczegółowo

Zapisz równanie zachodzącej reakcji. Wskaż pierwiastki, związki chemiczne, substraty i produkty reakcji.

Zapisz równanie zachodzącej reakcji. Wskaż pierwiastki, związki chemiczne, substraty i produkty reakcji. test nr 2 Termin zaliczenia zadań: IIIa - 29 października 2015 III b - 28 października 2015 zad.1 Reakcja rozkładu tlenku rtęci(ii) 1. Narysuj schemat doświadczenia, sporządź spis użytych odczynników,

Bardziej szczegółowo

Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1 PREPARAT NR 20 KWAS 2JODOBENZOESOWY NH 2 NaNO 2, HCl Woda, < 5 o C, 15 min N 2 Cl KI Woda, < 5 o C, potem 50 o C, 20 min I Stechiometria reakcji Kwas antranilowy Azotyn sodu Kwas solny stężony 1 ekwiwalent

Bardziej szczegółowo

ZJAWISKA FIZYCZNE I CHEMICZNE

ZJAWISKA FIZYCZNE I CHEMICZNE ZJAWISKA FIZYCZNE I CHEMICZNE Ćwiczenie 3 Obowiązujące zagadnienia: Zjawiska fizyczne i chemiczne (z przykładami); Przemiany fazowe; Energia sieci krystalicznej; Energia hydratacji, rozpuszczanie, roztwarzanie.

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak ćwiczenie nr Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW.

ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW. ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW. Chemia analityczna jest działem chemii zajmującym się ustalaniem składu jakościowego i ilościowego badanych substancji chemicznych. Analiza

Bardziej szczegółowo

2. PREPARATYKA CHEMICZNA

2. PREPARATYKA CHEMICZNA 2. PREPARATYKA CHEMICZNA Preparatykę związków nieorganicznych przeprowadza się na ogół w roztworach wodnych. Roztworem nazywamy fizycznie jednorodną mieszaninę dwu - lub wieloskładnikową o rozdrobnieniu

Bardziej szczegółowo

HYDROLIZA SOLI. 1. Hydroliza soli mocnej zasady i słabego kwasu. Przykładem jest octan sodu, dla którego reakcja hydrolizy przebiega następująco:

HYDROLIZA SOLI. 1. Hydroliza soli mocnej zasady i słabego kwasu. Przykładem jest octan sodu, dla którego reakcja hydrolizy przebiega następująco: HYDROLIZA SOLI Hydroliza to reakcja chemiczna zachodząca między jonami słabo zdysocjowanej wody i jonami dobrze zdysocjowanej soli słabego kwasu lub słabej zasady. Reakcji hydrolizy mogą ulegać następujące

Bardziej szczegółowo

K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE

K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE Postępowanie analityczne, znane pod nazwą miareczkowania konduktometrycznego, polega na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania

Bardziej szczegółowo

Kierunek... Sprawozdanie z ćw. 2. Wyniki pomiarów i obliczeń należy podać z właściwą dokładnością (ilością cyfr znaczących).

Kierunek... Sprawozdanie z ćw. 2. Wyniki pomiarów i obliczeń należy podać z właściwą dokładnością (ilością cyfr znaczących). Kierunek... Sprawozdanie z ćw. 2 Imię i nazwisko... OZNACZANIE WODY KRYSTALIZACYJNEJ W HYDRATACH Wyniki pomiarów i obliczeń należy podać z właściwą dokładnością (ilością cyfr znaczących). barwa soli uwodnionej

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ 3 PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z metodami rozdziału mieszanin na drodze destylacji i ekstrakcji. Zakres

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria 8. MANGANOMETRIA 5 8. Manganometria 8.1. Oblicz ile gramów KMnO 4 zawiera 5 dm 3 roztworu o stężeniu 0,0285 mol dm 3. Odp. 22,5207 g 8.2. W jakiej objętości 0,0205 molowego roztworu KMnO 4 znajduje się

Bardziej szczegółowo

KATALIZA I KINETYKA CHEMICZNA

KATALIZA I KINETYKA CHEMICZNA 9 KATALIZA I KINETYKA CHEMICZNA CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z procesami katalitycznymi oraz wpływem stężenia, temperatury i obecności katalizatora na szybkość reakcji chemicznej. Zakres obowiązującego

Bardziej szczegółowo

Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH

Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH ĆWICZENIE 8 Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH 1. Zakres materiału Pojęcia: miareczkowanie alkacymetryczne, krzywa

Bardziej szczegółowo

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW Chemia analityczna jest działem chemii zajmującym się ustalaniem składu jakościowego i ilościowego badanych substancji chemicznych. Analiza jakościowa bada

Bardziej szczegółowo

wodny roztwór chlorku cyny (SnCl 2 ) stężony kwas solny (HCl), dwie elektrody: pręcik cynowy i gwóźdź stalowy, źródło prądu stałego (zasilacz).

wodny roztwór chlorku cyny (SnCl 2 ) stężony kwas solny (HCl), dwie elektrody: pręcik cynowy i gwóźdź stalowy, źródło prądu stałego (zasilacz). 21.03.2018 Do doświadczenia użyto: wodny roztwór chlorku cyny (SnCl 2 ) stężony kwas solny (HCl), dwie elektrody: pręcik cynowy i gwóźdź stalowy, źródło prądu stałego (zasilacz). Do naczynia wlano roztwór

Bardziej szczegółowo

Oranż β-naftolu; C 16 H 10 N 2 Na 2 O 4 S, M = 372,32 g/mol; proszek lub

Oranż β-naftolu; C 16 H 10 N 2 Na 2 O 4 S, M = 372,32 g/mol; proszek lub Laboratorium Chemii rganicznej, Synteza oranżu β-naftolu, 1-5 Synteza oranżu β-naftolu Wydział Chemii UMCS w Lublinie 1. Właściwości fizyczne i chemiczne oranżu β-naftolu S 3 a ranż β-naftolu; C 16 10

Bardziej szczegółowo

dla której jest spełniony warunek równowagi: [H + ] [X ] / [HX] = K

dla której jest spełniony warunek równowagi: [H + ] [X ] / [HX] = K RÓWNOWAGI W ROZTWORACH Szwedzki chemik Svante Arrhenius w 1887 roku jako pierwszy wykazał, że procesowi rozpuszczania wielu substancji towarzyszy dysocjacja, czyli rozpad cząsteczek na jony naładowane

Bardziej szczegółowo

REGULAMIN BHP PRACOWNI CHEMICZNEJ. POKAZ SZKŁA. TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ. Wstęp. Regulamin pracowni studenckiej.

REGULAMIN BHP PRACOWNI CHEMICZNEJ. POKAZ SZKŁA. TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ. Wstęp. Regulamin pracowni studenckiej. REGULAMIN BHP PRACOWNI CHEMICZNEJ. POKAZ SZKŁA. TECHNIKA PRACY LABORATORYJNEJ Wstęp. Pracując w laboratorium chemicznym należy zachować szczególną ostrożność, ponieważ zarówno substancje chemiczne jak

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenia laboratoryjne semestr pierwszy 30 godzin. Kierunek: Genetyka i biologia eksperymentalna

Ćwiczenia laboratoryjne semestr pierwszy 30 godzin. Kierunek: Genetyka i biologia eksperymentalna PRZEDMIOT: Chemia ogólna Ćwiczenia laboratoryjne semestr pierwszy 30 godzin Kierunek: Genetyka i biologia eksperymentalna 3-letnie studia stacjonarne I-go stopnia Program ćwiczeń laboratoryjnych jest realizowany

Bardziej szczegółowo

5. RÓWNOWAGI JONOWE W UKŁADACH HETEROGENICZNYCH CIAŁO STAŁE - CIECZ

5. RÓWNOWAGI JONOWE W UKŁADACH HETEROGENICZNYCH CIAŁO STAŁE - CIECZ 5. RÓWNOWAGI JONOWE W UKŁADACH HETEROGENICZNYCH CIAŁO STAŁE - CIECZ Proces rozpuszczania trudno rozpuszczalnych elektrolitów można przedstawić ogólnie w postaci równania A m B n (stały) m A n+ + n B m-

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza wagowa: A. Oznaczanie wapnia w preparacie do jonoforezy

Ćwiczenie 1 Analiza wagowa: A. Oznaczanie wapnia w preparacie do jonoforezy Literatura Ćwiczenie 1 Analiza wagowa: A. Oznaczanie wapnia w preparacie do jonoforezy B. Porównanie różnych technik oznaczania zawartości wody w substancjach kosmetycznych - stałych i ciekłych 1. Minczewski

Bardziej szczegółowo

A4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

A4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego A4.05 nstrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie współczynników aktywności soli trudno rozpuszczalnej metodą pomiaru rozpuszczalności Zakres zagadnień obowiązujących

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji

Bardziej szczegółowo

Badanie procesu starzenia się kwasu ortokrzemowego w roztworach wodnych

Badanie procesu starzenia się kwasu ortokrzemowego w roztworach wodnych ĆWICZENIE 3 Badanie procesu starzenia się kwasu ortokrzemowego w roztworach wodnych Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą otrzymywania polikwasów na przykładzie procesu kondensacji kwasu ortokrzemowego

Bardziej szczegółowo

6. ph i ELEKTROLITY. 6. ph i elektrolity

6. ph i ELEKTROLITY. 6. ph i elektrolity 6. ph i ELEKTROLITY 31 6. ph i elektrolity 6.1. Oblicz ph roztworu zawierającego 0,365 g HCl w 1,0 dm 3 roztworu. Odp 2,00 6.2. Oblicz ph 0,0050 molowego roztworu wodorotlenku baru (α = 1,00). Odp. 12,00

Bardziej szczegółowo