Harmonogram wicze. wiczenie Sprawy organizacyjne. Regulamin pracowni. Przepisy BHP. Kwasy, zasady, sole. Reakcje jonowe.

Transkrypt

1 WYDZIAŁ NAUKI O YWNOCI Kierunek: Technologia ywnoci i ywienie Człowieka Program wicze z chemii ogólnej w roku akademickim 2008/2009 Opracowanie wicze: Dr Danuta Kowalska Imi i nazwisko studenta Grupa Nr stanowiska

2 Harmonogram wicze wiczenie Sprawy organizacyjne. Regulamin pracowni. Przepisy BHP. Kwasy, zasady, sole. Reakcje jonowe. wiczenie Reakcje utleniania i redukcji. Sprawdzian 1. wiczenie Reakcje charakterystyczne wybranych kationów i anionów. Sprawdzian 2. wiczenie Wstp do analizy ilociowej. Sporzdzanie roztworów o okrelonym steniu. Sprawdzian. wiczenie Analiza miareczkowa. Acydymetria. Przygotowanie mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu analiza kontrolna. Sprawdzian 4. wiczenie Kompleksometria. Oznaczanie jonów wapnia i magnezu w badanej próbie. Poprawa sprawdzianów 1 -. wiczenie Sporzdzanie i mierzenie ph roztworów buforowych. Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. Sprawdzian 5. wiczenie Redoksymetria. Manganometryczne oznaczanie Fe 2+. Poprawa sprawdzianów 4-5. wiczenie Jodometryczne oznaczanie Cu 2+. Sprawdzian 6. wiczenie Odrabianie i zaliczanie zaległych wicze. Literatura: 1. Winiewski W., Majkowska H., Chemia ogólna nieorganiczna, 2. Szmal Z., Lipiec Z., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej,. Gosiewska H., Materiały do wicze z chemii ogólnej i analitycznej, 4. liwa A., Obliczenia chemiczne. 2

3 ZAGADNIENIA OBOWIZUJCE PRZY ZALICZANIU WICZE Sprawdzian 1. Klasyfikacja zwizków nieorganicznych. Tlenki, kwasy, zasady, sole, ich podział, nazewnictwo i otrzymywanie. Moc kwasów i zasad. Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad i soli z uwzgldnieniem dysocjacji stopniowej. Stopie i stała dysocjacji. Reakcje jonowe. Reakcje całkowitego i stopniowego zobojtniania. Reakcje strcania osadów. Właciwoci amfoteryczne tlenków i wodorotlenków. Sprawdzian 2. Znajomo poj: utleniacz, reduktor, proces utleniania, proces redukcji. Stopie utlenienia pierwiastka, reguły jego obliczania. Popularne utleniacze i reduktory. Czsteczkowe i jonowe zapisy reakcji redox. Znajomo równa reakcji charakterystycznych na wykrywanie poznanych kationów i anionów. Hydroliza soli. Sprawdzian. Sposoby wyraania ste roztworów: procent wagowy, objtociowy, wyraanie stenia w jednostkach ppm i ppb. Stenie molowe roztworu. Przygotowanie roztworów o okrelonym steniu. Przeliczanie ste roztworów. Reguła mieszania. Sprawdzian 4. Podstawy analizy miareczkowej. Pojcia: titrant, punkt równowanikowy, punkt kocowy miareczkowania, substancja podstawowa. Wskaniki alkacymetryczne i zasada ich działania. Krzywe miareczkowania, ich przebieg, interpretacja, dobór wskanika. Obliczenia wynikajce z oznacze alkacymetrycznych. Wykładnik wodorowy ph. Obliczanie ph roztworów mocnych i słabych kwasów oraz zasad. Sprawdzian 5. Zwizki kompleksowe, budowa, nazewnictwo, stała trwałoci i nietrwałoci. Podstawy teoretyczne oznacze kompleksometrycznych. Metalowskaniki i zasada ich działania. Twardo wody, rodzaje, sposoby jej usuwania i oznaczania. Zadania rachunkowe z w/w materiału. Roztwory buforowe, rodzaje i zasada ich działania. Obliczanie ph roztworów buforowych. Sprawdzian 6. Podstawy teoretyczne redoksymetrii. Zasady oznacze manganometrycznych i jodometrycznych. Roztwory mianowane, dobór odpowiednich wskaników, rodowiska reakcji. Umiejtno rozwizywania zada dotyczcych oznacze redoksymetrycznych.

4 Wzory i nazewnictwo tlenków metali i niemetali Wzór tlenku Nazwa tlenku Właciwoci tlenku K 2 O tlenek potasu zasadowy, bezwodnik KOH Na 2 O tlenek sodu zasadowy, bezwodnik NaOH Ag 2 O tlenek srebra zasadowy, bezwodnik AgOH CaO tlenek wapnia zasadowy, bezwodnik Ca(OH) 2 MgO tlenek magnezu zasadowy, bezwodnik Mg(OH) 2 BaO tlenek baru zasadowy, bezwodnik Ba(OH) 2 PbO tlenek ołowiu(ii) amfoteryczny, bezwodnik Pb(OH) 2 i H 2 PbO 2 ZnO tlenek cynku amfoteryczny, bezwodnik Zn(OH) 2 i H 2 ZnO 2 CuO tlenek miedzi(ii) zasadowy, bezwodnik Cu(OH) 2 MnO tlenek manganu(ii) zasadowy, bezwodnik Mn(OH) 2 FeO tlenek elaza(ii) zasadowy, bezwodnik Fe(OH) 2 Fe 2 O tlenek elaza(iii) zasadowy, bezwodnik Fe(OH) Al 2 O tlenek glinu amfoteryczny, bezwodnik Al(OH) i H AlO Cr 2 O tlenek chromu(iii) amfoteryczny, bezwodnik Cr(OH) i H CrO CO 2 tlenek wgla(iv) kwasowy, bezwodnik H 2 O CO 2 SO 2 tlenek siarki(iv) kwasowy, bezwodnik H 2 SO SO tlenek siarki(vi) kwasowy, bezwodnik H 2 SO 4 N 2 O tlenek azotu(iii) kwasowy, bezwodnik HNO 2 N 2 O 5 tlenek azotu(v) kwasowy, bezwodnik HNO P 2 O 5 tlenek fosforu(v) kwasowy, bezwodnik H PO 4 Wzory i nazewnictwo kwasów tlenowych i beztlenowych Wzór kwasu Nazwa kwasu Nazwa soli Reszta kwasowa H 2 O CO 2 nietrwały kwas wglowy wglan CO 2 anion wglanowy HNO 2 kwas azotowy(iii) azotan(iii) NO 2 anion azotanowy(iii) HNO kwas azotowy(v) azotan(v) NO anion azotanowy(v) H 2 SO kwas siarkowy(iv) siarczan(iv) SO 2 anion siarczanowy(iv) H 2 SO 4 kwas siarkowy(vi) siarczan(vi) SO 2 4 anion siarczanowy(vi) H PO 4 kwas ortofosforowy(v) ortofosforan(v) PO 4 anion ortofosforanowy(v) CH COOH kwas octowy octan CH COO anion octanowy HCl kwas chlorowodorowy (solny) chlorek Cl anion chlorkowy HBr kwas bromowodorowy bromek Br anion bromkowy HJ kwas jodowodorowy jodek J anion jodkowy H 2 S kwas siarkowodorowy siarczek S 2 anion siarczkowy 4

5 Wzory i nazewnictwo wodorotlenków zasadowych i amfoterycznych Wzór wodorotlenku Nazwa wodorotlenku Kation NaOH wodorotlenek sodu Na + kation sodu KOH wodorotlenek potasu K + kation potasu Mg(OH) 2 wodorotlenek magnezu Mg 2+ kation magnezu Ba(OH) 2 wodorotlenek baru Ba 2+ kation baru Ca(OH) 2 wodorotlenek wapnia Ca 2+ kation wapnia NH H 2 O wodny roztwór amoniaku NH + 4 kation amonu Cu(OH) 2 wodorotlenek miedzi(ii) Cu 2+ kation miedzi(ii) Fe(OH) wodorotlenek elaza(iii) Fe + kation elaza(iii) Zn(OH) 2 wodorotlenek cynku Zn 2+ kation cynku Pb(OH) 2 wodorotlenek ołowiu(ii) Pb 2+ kation ołowiu(ii) Al (OH) wodorotlenek glinu Al + kation glinu Cr(OH) wodorotlenek chromu(iii) Cr + kation chromu(iii) 5

6 wiczenie 1 Kwasy, zasady, sole. Wybrane reakcje jonowe zachodzce w roztworach wodnych 1. Otrzymywanie kwasów z ich soli Mocne kwasy (np. HCl, H 2 SO 4, HNO ) wypieraj słabe kwasy (np. CH COOH, H 2 O CO 2, HNO 2 ) z ich soli. Dowiadczenie 1 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu wglanu(iv) sodu, a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór kwasu siarkowego (VI). Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: Dowiadczenie 2 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu octanu sodu, a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór kwasu siarkowego(vi). Sprawdzi zapach. Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: 2. Wybrane metody otrzymywania wodorotlenków a) Reakcja metali aktywnych (np. Na, K) z wod Dowiadczenie Do probówki zawierajcej ok. 4cm wody destylowanej wrzuci kawałek metalicznego sodu, po zakoczonej reakcji doda 1-2 krople fenoloftaleiny. Zapis przebiegajcej reakcji b) Otrzymywanie słabych wodorotlenków (np. NH H 2 O, Fe(OH), Cu(OH) 2 ) z ich soli. Dowiadczenie 4 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu chlorku elaza(iii), a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór wodorotlenku sodu. 6

7 Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: Dowiadczenie 5 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu siarczanu(vi) amonu, a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór wodorotlenku sodu. Sprawdzi charakterystyczny zapach. Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: Dowiadczenie 6 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu siarczanu(vi) miedzi(ii), a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór wodorotlenku sodu. Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy:. Wybrane metody otrzymywania soli a) Reakcje kwasu z zasad Reakcje zobojtniania s to reakcje kwasów z zasadami o podobnej mocy. W ich wyniku powstaj sole i woda (zdysocjowana w minimalnym stopniu). Dowiadczenie 7 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu wodorotlenku sodu i doda 1-2 krople fenoloftaleiny, a nastpnie dodawa małymi porcjami 2M roztwór kwasu solnego a do odbarwienia roztworu. Zapis przebiegajcej reakcji: - czsteczkowy: - jonowy: b) Reakcje midzy dwiema solami Reakcje pomidzy solami w roztworze zachodz wówczas, gdy w ich wyniku powstaj zwizki trudno rozpuszczalne. Dowiadczenie 8 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu azotanu(v) ołowiu(ii), a nastpnie dodawa małymi porcjami 2M roztwór chromianu(vi) potasu. 7

8 Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: Dowiadczenie 9 Do probówki wla około 2cm 2M roztworu chlorku baru, a nastpnie dodawa małymi porcjami 2M roztwór siarczanu(vi) sodu. Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: 4. Badanie właciwoci amfoterycznych wodorotlenków. Dowiadczenie 10. Do probówki zawierajcej około 2 cm roztworu azotanu(v) ołowiu(ii) doda tak sam objto 2 M roztworu wodorotlenku sodu. Powstały osad rozdzieli na dwie czci. Do jednej doda 4 M HNO do rozpuszczenia osadu, do drugiej 4 M NaOH. Zapis przebiegajcej reakcji - czsteczkowy: - jonowy: 8

9 wiczenie 2 Reakcje utleniania i redukcji. Wpływ rodowiska na przebieg reakcji redox. Do probówek zawierajcych po 2 cm roztworu siarczanu(iv) sodu doda: a) do pierwszej 2 cm 2M H 2 SO 4, b) do drugiej 2 cm wody destylowanej, c) do trzeciej 2 cm 2M NaOH. Do kadej wkrapla rozcieczony roztwór KMnO 4. Zapis przebiegajcych reakcji redox. 1. czsteczkowy 2. jonowy 9

10 Wpływ mocy kwasu na szybko reakcji redox. Do dwóch probówek zawierajcych po 2cm bardzo rozcieczonego roztworu KMnO 4 doda: a) do pierwszej 2 cm 2 M H 2 SO 4, b) do drugiej 2 cm 2 M CH COOH. Do kadej doda tak sam ilo roztworu KBr. Obserwowa rónic w szybkoci reakcji. Zapis przebiegajcych reakcji redox. 1. czsteczkowy 2. jonowy Reakcje z substancjami, które zalenie od partnera mog wykazywa własnoci utleniajce lub redukujce. I. Do probówki zawierajcej ok. 2 cm 0,1 M roztworu KJ doda ok. 2 cm 2 M roztworu kwasu siarkowego (VI) oraz roztworu skrobi, a nastpnie kilka kropli 10% roztworu nadtlenku wodoru. Zaobserwowa efekt reakcji. Zapis 1. czsteczkowy 2. jonowy II. Do probówki zawierajcej ok. 2 cm 10% roztworu nadtlenku wodoru doda ok. 2 cm 2 M roztworu kwasu siarkowego (VI) i wkropli rozcieczony roztwór KMnO 4. Zaobserwowa efekt reakcji. Zapis 1. czsteczkowy 2. jonowy 10

11 wiczenia audytoryjne bilans elektronowy czsteczkowych i jonowych równa redox. 11

12 wiczenie Reakcje charakterystyczne wybranych kationów i anionów. Metody analizy jakociowej pozwalaj na wykrycie poszczególnych jonów w mieszaninie zwizków. Wykrycie danego jonu bezporednio w mieszaninie moliwe jest tylko wówczas, gdy uyje si odczynnika reagujcego w danych warunkach jedynie z identyfikowanym jonem. Odczynnik taki nazywamy charakterystycznym. Sposób przeprowadzania reakcji charakterystycznych polega na tym, e do probówki wlewa si około 1 cm roztworu zawierajcego dany jon, po czy wprowadza si odczynnik charakterystyczny dla danego jonu (kationu lub anionu) w iloci około 1 2 cm. Jedynie przy wykonywaniu prób, w których potrzebny jest nadmiar odczynnika charakterystycznego, dodaje si go w ilociach wikszych, np. kilka cm. 1. Reakcje charakterystyczne Cu 2+ z: a NaOH lub KOH. b NH H 2 O niedomiar i nadmiar. c K 4 [Fe(CN) 6 ]. 2. Reakcje charakterystyczne Fe + z: a NaOH lub KOH. b NH H 2 O. c KSCN lub NH 4 SCN. 12

13 d K 4 [Fe(CN) 6 ].. Reakcje charakterystyczne Mn 2+ z: a NaOH lub KOH. b NH H 2 O. c reakcja Cruma. 4. Reakcje charakterystyczne Ca 2+ z: a (NH 4 ) 2 CO. b (NH 4 ) 2 C 2 O 4. 1

14 5. Reakcje charakterystyczne Mg 2+ z: a NaOH. b reakcja podjodynowa. 6. Reakcje charakterystyczne CO 2 z H 2 SO Reakcje charakterystyczne SO 4 2 z BaCl Reakcje charakterystyczne PO 4 z mieszanin magnezow. 9. Reakcje charakterystyczne NO (reakcja obrczkowa). 14

15 Przygotowywanie roztworu wiczenie 4 Przygotowywanie roztworów o okrelonym steniu. W celu okrelenia roztworu naley poda jego skład jakociowy i ilociowy. Skład jakociowy zostaje zwykle podany ju w nazwie roztworu, natomiast skład ilociowy okrelamy za pomoc stenia. W zalenoci od sposobu wyraenia iloci substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub objtoci)) i iloci rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objtoci), wyróniamy kilka rodzajów ste: stenie procentowe (procent masowy i procent objtociowy), stenie molowe, ułamek molowy, ppm, ppb. Do przygotowywania roztworów uywa si rónego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.: - naczynia miarowe s to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, cile okrelonej pojemnoci (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałk opisan w jednostkach objtoci (biurety, pipety wielomiarowe); - naczynia słuce do odmierzania przyblionych objtoci cieczy (z mał dokładnoci) - s to m.in.: cylindry, zlewki. W celu przygotowania roztworu o danym steniu, okrelon odwak substancji stałej lub okrelon objto substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza si w niewielkiej iloci wody (mniejszej ni ilo kocowa), a nastpnie uzupełnia wod destylowan do danej objtoci lub masy roztworu. Naley jednak pamita, e przy rozcieczaniu mocnych kwasów i zasad wydzielaj si znaczne iloci ciepła, std przygotowujc rozcieczone roztwory kwasów i zasad, zawsze roztwór bardziej stony, o wikszej gstoci wlewamy do wody lub do roztworu mniej stonego, o mniejszej gstoci. 1. Przygotowanie 50g 2% roztworu chlorku sodu. Obliczy, ile gramów NaCl oraz ile gramów wody potrzebne jest do przygotowania 50g roztworu 2%. Na wadze analitycznej wytarowa zlewk o poj. 100cm, a nastpnie odway...g NaCl. W cylindrze miarowym przygotowa około...cm wody destylowanej i doda do zlewki, ostatnie porcje wody destylowanej dodawa małymi porcjami z tryskawki a do otrzymania w zlewce 50g roztworu. Roztwór dokładnie wymiesza i przela do butli. 2. Przygotowanie 50g 5% roztworu CuSO 4 majc do dyspozycji hydrat. Obliczy, ile gramów CuSO 4 5H 2 O oraz ile gramów wody potrzebne jest do przygotowania 50g 5% roztworu CuSO 4. Na wadze odway..... g CuSO 4 5H 2 O i przenie do wytarowanej zlewki o pojemnoci 100 cm, doda wody destylowanej do 50g, dokładnie wymiesza i roztwór przenie do butli. 15

16 Rozcieczanie roztworów Podczas rozcieczania ilo substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stenie maleje tyle razy, ile razy wzrasta objto roztworu. Stenie molowe po rozcieczeniu mona obliczy z zalenoci: c 1 V 1 = c 2 V 2 gdzie: c 1 i V 1 to stenie molowe i objto roztworu przed rozcieczeniem, c 2 i V 2 to stenie molowe i objto roztworu po rozcieczeniu 1. Z fiksanali (odwaki analitycznej) przygotowa podstawowy roztwór H 2 SO 4 o steniu 0,05 M. Metod rozciecze przygotowa 100 cm 0,005 M roztworu H 2 SO 4, 2. Rozcieczanie 0,05M roztworu kwasu siarkowego(vi). Obliczy, ile cm 0,05M roztworu H 2 SO 4 naley odmierzy pipet, aby po rozcieczeniu otrzyma 100cm 0,005M roztworu tego kwasu? W tym celu naley odmierzy pipet...cm 0,05M roztworu H 2 SO 4, przenie do kolby miarowej poj.100cm i nastpnie uzupełni roztwór w kolbie wod destylowan do kreski. Roztwór dokładnie wymiesza i przenie do butli. 16

17 wiczenie 5 Analiza miareczkowa. Acydymetria. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu. 1. Przygotowanie 0,25 dm ok. 0,1 M roztworu HCl. Obliczy, ile cm stonego roztworu HCl naley uy, aby otrzyma 0,25 dm 0,1 M roztworu HCl. 1 dm 1 M roztworu HCl zawiera 6,47 g HCl 0,25 dm 0,1 M roztworu HCl zawiera x g HCl 0,25dm 0,1M 6,47g x = = 0, 912g HCl 1dm 1M 100g stonego roztworu HCl zawiera 6,2 g HCl y g stonego roztworu HCl zawiera 0,912 g HCl 0,912g 100g y = = 2, 5g 6,2g Zamiast odway, lepiej jest odmierzy ilo cm, jak zajmuje masa 2,5g stonego roztworu HCl. m 2,5g v = = = 2,1 cm d 1,18 g cm Przygotowan kolb miarow o pojemnoci 0,25 dm napełni do połowy objtoci wod destylowan, wprowadzi z dozownika odmierzon objto stonego roztworu HCl, uzupełni zawarto kolby wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. 2. Oznaczanie stenia molowego przygotowanego roztworu HCl. Biuret przepłuka przygotowanym roztworem kwasu, a nastpnie napełni tym roztworem i ustawi poziom cieczy na 0. Do kolb stokowych odmierzy pipet po 20 cm 0,1000 M roztworu KHCO. Do kadej kolbki doda po -4 krople oranu metylowego i miareczkowa roztworem HCl do zmiany barwy wskanika z ółtej na pomaraczow. V 1 =...cm, V 2 =...cm, V =...cm V r =...cm Stenie molowe roztworu HCl obliczamy uwzgldniajc przebieg reakcji: HCl + KHCO KCl + H CO 2 c HCl v r HCl = c v KHCO KHCO c HCl c = KHCO KHCO 0,1000 M v v r HCl = v r HCl 20cm 17

18 . Oznaczanie zawartoci NaOH w analizowanym roztworze. Oznaczenie zawartoci NaOH w roztworze oparte jest na reakcji zobojtniania: HCl + NaOH NaCl + H 2 O Otrzymany w kolbie miarowej o poj. 100cm roztwór NaOH dopełni wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. Czyst pipet przepłuka roztworem NaOH. Do trzech przepłukanych wod destylowan kolb stokowych odmierzy pipet po 20cm roztworu NaOH (bezporednio z kolby) oraz doda po -4 krople oranu metylowego. Biuret uzupełni 0,05M roztworem HCl do zera i miareczkowa kad prób do zmiany barwy wskanika z ółtej na pomaraczow. V 1 =...cm, V 2 =...cm, V =...cm V r =...cm Zawarto NaOH obliczamy ze wzoru: 1000 cm 1M HCl g NaOH V r cm x M HCl y g NaOH Czyli: V r cm x M HCl 40g NaOH. 100cm (V kolby ) y = 1000 cm 1 M HCl 20cm (V pipety ) =. g NaOH w 100cm roztworu 18

19 wiczenie 6 Kompleksometria Kompleksometria jest działem analizy objtociowej (miareczkowej) opartej na reakcjach tworzenia trwałych, rozpuszczalnych i trudno dysocjujcych zwizków kompleksowych. Kompleksometria jest najwikszym działem kompleksometrii, a jej nazwa pochodzi od zwizków zwanych kompleksonami. S to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połczony jest z grupami karboksylowymi. Sporód tej grupy zwizków najwiksze znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy (oznaczany od nazwy w j. angielskim EDTA ethylenediaminetetraacetic acid). Jest to czteroprotonowy kwas, oznaczany skrótem H 4 Y, nazywany równie kwasem wersenowym. Poniewa kwas ten jest trudno rozpuszczalny w wodzie, w analityce stosuje si sól tego kwasu, Na 2 H 2 Y - wersenian disodowy, nazywany te kompleksonem III. HOOC H 2 C CH 2 - COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 - COOH W oznaczeniach kompleksometrycznych roztworem mianowanym jest roztwór wersenianu disodowego (Na 2 H 2 Y). W reakcjach z kationami metali (2-, - i 4-wartociowymi) 1 mol Na 2 H 2 Y kompleksuje zawsze 1 mol kationu metalu bez wzgldu na jego wartociowo, a trwało powstajcych zwizków kompleksowych zaley od wartociowoci metalu oraz ph roztworu. Jony H 2 Y 2 reaguj z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H 2 Y 2 MeY 2 + 2H + lub Me + + H 2 Y 2 MeY + 2H + Punkt równowanikowy miareczkowania wyznacza si najczciej za pomoc wskaników kompleksometrycznych. Wród nich, podstawowe znaczenie maj tzw. metalowskaniki, które w okrelonych warunkach miareczkowania tworz z jonami metali barwne kompleksy. Kompleks metal wskanik, w warunkach miareczkowania, powinien by znacznie mniej trwały od kompleksu metal wersenian disodowy. W punkcie równowanikowym wskanik zostaje uwolniony z kompleksu metal wskanik i nastpuje zmiana barwy roztworu. Do najczciej stosowanych metalowskaników nale: czer eriochromowa T, mureksyd oraz kalces. Oznaczanie zawartoci Ca 2+ i Mg 2+ w badanej próbie. Otrzyman do analizy prób w kolbie miarowej o pojemnoci 250 cm uzupełni wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. Oznaczanie sumy Ca 2+ i Mg 2+. Do trzech kolbek stokowych pobra pipet po 25 cm analizowanego roztworu, doda 2 cm buforu amonowego oraz szczypt czerni eriochromowej T. Kad prób miareczkowa 0,01 M roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczy redni wynik miareczkowania: v 11 = v 12 = v 1 = v 1r = 19

20 Oznaczanie zawartoci Ca 2+. Do trzech kolbek stokowych ponownie pobra pipet po 25 cm analizowanego roztworu, doda 5 cm 2 M roztworu NaOH (odmierzonego cylindrem) oraz szczypt mureksydu. Kad prób miareczkowa 0,01 M roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z róowej na fioletow. Obliczy redni wynik miareczkowania: V 21 = v 22 = v 2 = v 2r = Podczas oznaczania jonów wapniowych wobec mureksydu jako wskanika w obecnoci NaOH jony magnezowe wytrcaj si w postaci wodorotlenku Mg(OH) 2. W razie obecnoci duych iloci Mg 2+ metoda ta jest mniej dokładna, gdy wytrcajcy si Mg(OH) 2 adsorbuje pewne iloci Ca 2+. Obliczenia: Zawarto jonów Ca 2+ w badanej próbie cm 1 M EDTA V 2r 0,01 M EDTA mg Ca 2+ x x = V 2r 0,01 M mg 250 = mg Ca cm 1 M 25 Zawarto jonów Mg 2+ w badanej próbie cm 1 M EDTA (v 1r -V 2r ) 0,01 M EDTA 2420 mg Mg 2+ x x = (v 1r -v 2r ) 0,01 M 2420 mg 250 = mg Mg cm 1 M 25 20

21 wiczenie 7 Sporzdzanie i mierzenie ph roztworów buforowych. Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. Bufory s roztworami o cile okrelonym składzie, majcymi zdolno: - zachowywania stałej wartoci ph podczas rozcieczania lub zatania, - przeciwdziałania nagłym zmianom ph podczas dodawania niewielkich iloci mocnych kwasów i zasad. Przygotowanie i pomiar ph roztworów buforu octanowego. 1. Do zlewki o pojemnoci 100cm odmierzy pipet 8cm 0,1M roztworu CH COOH i 2cm 0,1M roztworu CH COONa. Otrzymany roztwór buforu octanowego wymiesza i zmierzy jego ph za pomoc ph-metru. Nastpnie do zlewki z roztworem buforu doda 40cm wody destylowanej, roztwór wymiesza i ponownie zmierzy jego ph. Zmierzone wartoci ph skład buforu: 8 cm 0,1M roztworu CH COOH 2 cm 0,1M roztworu CH COONa ph= po dodaniu 40cm wody destylowanej ph= Jaki jest wpływ rozcieczania buforu na jego ph? Obliczenie wartoci ph buforu octanowego. Stała dysocjacji kwasu octowego K k = 1, Do zlewki o pojemnoci 100cm odmierzy pipet 2cm 0,1M roztworu CH COOH i 8cm 0,1M roztworu CH COONa. Otrzymany roztwór buforu octanowego wymiesza i zmierzy jego ph za pomoc ph-metru. skład buforu: 2 cm 0,1M roztworu CH COOH 8 cm 0,1M roztworu CH COONa ph= Zmierzona warto ph Obliczenie wartoci ph: Po dodaniu 40 cm wody destylowanej ph = 21

22 Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. W zlewce o pojemnoci 200 cm przygotowa 80 cm buforu octanowego mieszajc 40 cm 1 M CH COOH z 40 cm 1 M CH COONa. Przygotowany roztwór buforu octanowego dokładnie wymiesza, zmierzy ph i podzieli na dwie równe czci w zlewkach o pojemnoci 100 cm. Do pierwszej porcji buforu dodawa po 2 cm 1 M NaOH z biurety i kadorazowo mierzy ph. Powtarza t operacj a do wyranego skoku wartoci ph. Uywajc drugiej porcji buforu powtórzy eksperyment dodajc z biurety po 2 cm 1 M HCl. Wykreli na papierze milimetrowym zaleno ph buforu od liczby moli dodanego kwasu lub zasady i wyznaczy zakres buforowania. cm 1 M NaOH ph cm 1 M HCl ph ph n HCl n NaOH 22

23 wiczenie 8 Manganometria Oznaczanie zawartoci Fe 2+ w próbie. Otrzyman próbk roztworu soli elaza (II) w kolbie miarowej o poj. 100 cm uzupełni wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. Do trzech kolbek stokowych odmierzy pipet po 20 cm badanego roztworu, doda cylindrem miarowym po 20 cm 1M H 2 SO 4 i miareczkowa (na zimno) roztworem KMnO 4, a do pojawienia si trwałego róowego zabarwienia MnO4 + 5 Fe + 8H Mn + 5Fe + 4 H2O V 1 = v 2 = v = v r = 1000cm v r 1M KMnO 0,02 M KMnO ,85 g Fe 2+ x g Fe 2+ v x = r 0,02 M 5 55,85g 1000 cm 1M 100 cm 20 cm =... g Fe 2+ 2

24 wiczenie 9 Jodometria Oznaczanie zawartoci Cu 2+ w próbie. Otrzyman próbk w kolbie miarowej o poj. 100 cm uzupełni wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. Nastpnie do trzech kolbek stokowych odmierzy pipet po 20 cm badanego roztworu, doda ok. 5 cm 2M CH COOH (rodowisko słabo kwane) i ok. 15 cm 10% roztworu KJ (odmierzone cylindrem miarowym). Wydzielony jod odmiareczkowa tiosiarczanem do barwy jasnoółtej, doda ok. 1 cm skrobi i miareczkowa dalej do zaniku barwy granatowej (w kolbce powstaje biały osad Cu 2 J 2 ). 2Cu S O J + J 2 Cu J 2 J J + S O v 1 = v 2 = v = v r = cm 1M Na2S2O 6,57 g Cu 2+ vr 0,1 M Na2S2O x g Cu vr 0,1 M 6,57 g x = 1000 cm 1M 100 cm 20 cm =... g Cu 2+ 24