WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ
|
|
- Renata Sawicka
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ OPTYMALIZACJA WARUNKÓW ZATĘŻANIA LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z ZASTOSOWANIEM MIKROEKSTRAKCJI DO FAZY STACJONARNEJ Wprowadzenie Celem niniejszego ćwiczenia jest zapoznanie się z techniką mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME) z fazy nadpowierzchniowej oraz zbadanie wpływu wybranych czynników na wydajność wydzielania substancji lotnych (BTEX benzen, toluen, etylobenzen, ksyleny) z wody techniką SPME. Metody wydzielania substancji lotnych z próbek wodnych dzielimy na: statyczne (polegające na analizie warstwy nadpowierzchniowej ustala się stan równowagi między fazą nadpowierzchniową i wodną w określonych warunkach), dynamiczne (wykorzystuje się przepływ gazu do całkowitego wyczerpania zawartości substancji oznaczanej w fazie ciekłej, a nie do stanu równowagi), SPME (mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej). Technika mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME Solid Phase Microextraction) opracowana została przez Pawliszyna i jego współpracowników w 1987 roku, natomiast sprzęt do SPME został wprowadzony na rynek przez firmę Supelco w 1992 roku. Urządzenie do SPME jest rodzajem zmodyfikowanej mikrostrzykawki. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej może być zastosowana zarówno do próbek ciekłych, jak i gazowych. W obu przypadkach zachodzi podział analitów między matryce próbki a fazę stacjonarną. Głównym elementem urządzenia do SPME jest włókno z naniesioną na nie fazą stacjonarną. Fazę stacjonarną o grubości od 7 m do 100 m stanowią najczęściej: ciekłe polimery, np. polidimetylosiloksan (PDMS) lub inne, stosowane w kolumnach kapilarnych, polimery stałe, np. poliakrylan (PA), kopolimery, np. styrenu z diwinylobenzenem (DVB), (w postaci mikrogranulek umieszczone w fazie stacjonarnej). Proces wydzielania analitów metodą mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej składa się z dwóch zasadniczych etapów: izolacji i wzbogacenia z próbki wodnej lub fazy gazowej do fazy stacjonarnej naniesionej na włókno,
2 uwolnieniu analitów poprzez desorpcję bezpośrednio do analizatora, którym najczęściej jest chromatograf gazowy (GC). Urządzenie do SPME przedstawiono schematycznie na rys.1. Głównym elementem przyrządu do SPME jest włókno kwarcowe pokryte fazą stacjonarną na długości 10 mm, a w przypadku włókien typu StableFlex na długości 20 mm. Włókno kwarcowe jest osadzone w rurce ze stali nierdzewnej. Rurka ta umieszczona jest w specjalnym uchwycie, który przypomina strzykawkę. Naciśnięcie tłoka powoduje wysunięcie włókna z igły. W obudowie uchwytu znajduje się wycięcie pozwalające na zablokowanie tłoka w pozycji wysuniętej. Po odblokowaniu tłoka powraca do położenie wyjściowego, dzięki czemu włókno chowa się ponownie w igle. W zależności od rodzaju włókna końcówka mocująca rurkę stalową ma różny kolor, który można łatwo sprawdzić przez otwór znajdujący się w obudowie przyrządu. W celu wykonania analizy za pomocą SPME igłą, w której schowane jest włókno, przebija się membranę zamykającą pojemnik z próbką. Następnie, przez naciśnięcie tłoka, włókno wysuwa się z igły i następnie jego kontakt z próbką ciekłą lub fazą gazową znajdującą się nad próbką. Organiczne anality sorbują się w fazie stacjonarnej znajdującej się na włóknie kwarcowym. Po określonym czasie, zależnym od rodzaju analitów, włókno ponownie chowa się w igle i cały przyrząd przenoszony jest do chromatografu gazowego. Jeśli wymagane jest przeniesienie strzykawki do innego laboratorium, to otwór w igle należy zamknąć (np. za pomocą fragmentu membrany chromatograficznej). Następnym etapem analizy jest termodesorpcja analitów z włókna. Odbywa się ona w następujący sposób: igła przyrządu wprowadzana jest przez membranę chromatograficzną do gorącego dozownika, następnie włókno jest z niej wysuwane i poddawane działaniu wysokiej temperatury. Powoduje to uwolnienie analitów zatrzymanych na fazie stacjonarnej i przeniesienie ich za pomocą gazu nośnego na kolumnę chromatograficzną, gdzie następuje ich rozdzielenie, a następnie oznaczenie ilościowe w detektorze. Na rys. 2 przedstawiono etapy desorpcji analitów w dozowniku chromatograficznym. Czas termodesorpcji uzależniony jest od rodzaju analitów, a temperatura termodesorpcji zależy od rodzaju pokrycia włókna. Po zakończeniu termodesorpcji i po schowaniu włókna do igły urządzenie zostaje wyciągnięte z dozownika i ponownie wykorzystane w procesie ekstrakcji. 2
3 Rys. 1. Schemat urządzenia do mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (1 - tłok, 2 obudowa, 3 śruba prowadząca, 4 wycięcie w obudowie, 6 prowadnica igły, ogranicznik głębokości, 7 sprężyna, 8 uszczelka, 9 igła, 10 rurka stalowa, 11 włókno kwarcowe pokryte fazą stacjonarną) Rys. 2. Etapy desorpcji analitów z włókna SPME w dozowniku chromatograficznym: a) przebicie igłą membrany dozownika, b) desorpcja termiczna analitów, c) ogniskowanie analitów na wlocie do kolumny chromatograficznej 3
4 Ekstrakcję analitów metodą SPME można prowadzić na dwa sposoby: DI (Direct Immersion) - SPME - umieszczenie włókna bezpośrednio z próbce gazowej lub względnie czystej próbce ciekłej. Takiego toku postępowania nie można stosować w odniesieniu do próbek stałych lub silnie zanieczyszczonych próbek ciekłych, HS (Headspace) - SPME - umieszczenie włókna w fazie nadpowierzchniowej. Lotne związki zazwyczaj z łatwością przechodzą do fazy nadpowierzchniowej, chyba że są silnie związane z martycą, jak np. niektóre próbki stałe. Związki o mniejszej lotności również przechodzą do fazy nadpowierzchniowej, ale proces ten może być długotrwały, co powoduje wydłużenie czasu osiągnięcia stanu równowagi. Oba te problemy można złagodzić przez podgrzewanie próbki. Wyższa temperatura ułatwia desorpcję analitów związanych z matrycą i przyspiesza transport analitów o małej lotności. Dodatkowo rośnie też stężenie analitów w fazie nadpowierzchniowej. Jednak ze wzrostem temperatury maleje wartość współczynnika podziału między fazę stacjonarną włókna a fazę nadpowierzchniową. Trzeba więc ustalić temperaturę optymalną, w której ilość wyekstrahowanego analitu jest największa. Parametry wpływające na wydzielanie w SPME: pokrycie włókna włókno w celu osiągnięcia dobrej selektywności i wydajności ekstrakcji analitów powinno charakteryzować się odpowiednimi właściwościami chemicznymi i fizycznymi. W pierwszym etapie wybór fazy stacjonarnej korzysta z zasady podobne rozpuszcza się w podobnym, czyli niepolarne anality są skuteczniej ekstrahowane do niepolarnego pokrycia włókna (PA), a polarne anality są ekstrahowane do polarnego pokrycia włókna (PDMS). Mieszane fazy są stosowane głównie do ekstrakcji bardzo lotnych związków. Wydajność ekstrakcji do takich włókien jest większa w porównaniu z PDMS, ale czas użytkowania generalnie krótszy. W tabeli 1 przedstawiono włókna dostępne w sprzedaży, ich własności i zastosowanie. 4
5 Tabela 1. Handlowo dostępne pokrycia włókien SPME: własności i zastosowania Pokrycie włókna Kolor włókna Grubość filmu [m] Polidimetylosiloksan (PDMS) Poliakrylan (PA) Polidimetylosiloksan- Diwinylobenzen (PDMS-DVB) Carboxen TM - Polidimetylosiloksan (CAR-PDMS) - Diwinylobenzen (CW-DVB) Carbowax-Templated Resin (CW-TR) StableFlex TM Polidimetylosiloksan- Diwinylobenzen (PDMS-DVB) StableFlex TM Diwinylobenzen- Carboxen- Polidimetylosiloksan (DVB-CAR-PDMS) czerwone żółte zielone Zalecane użycie WŁÓKNA NIEPOLARNE GC, HPLC GC, HPLC GC, HPLC Zastosowanie Niepolarne związki organiczne: lotne związki organiczne (ang. VOCs), wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (ang. PAHs; pl. WWA), benzen / toluen / etylobenzen / ksylen (BTEX), chloroorganiczne pestycydy WŁÓKNA POLARNE białe 85 GC, HPLC Polarne związki organiczne: tiazyny, fosfoorganiczne pestycydy, fenole WŁÓKNA MIESZANE niebieskie brązowe GC HPLC Węglowodory aromatyczne, aromatyczne aminy, VOCs czarne 75 GC VOCs, węglowodory pomarańczowe 65 GC Polarne związki organiczne: alkohole, ketony, nitroaromatyczne związki purpurowe 50 HPLC Anionowe surfaktanty, aromatyczne aminy niebieskie 65 GC Węglowodory aromatyczne, aromatyczne aminy, VOCs szare 50/30 GC Szeroki zakres polarnych analitów Grubość warstwy fazy stacjonarnej jest niezmiernie ważna. Zastosowanie grubej warstwy fazy stacjonarnej powoduje, że układ znacznie dłużej osiąga stan równowagi. Należy wybrać włókno z najmniejszą grubością fazy stacjonarnej, która już zapewnia wymaganą czułość. W tabeli 2 przedstawiono właściwości i zakres zastosowania włókien o różnej grubości warstwy fazy stacjonarnej. 5
6 Tabela 2. Właściwości i zakres zastosowania włókien z grubym i cienkim filmem fazy stacjonarnej Gruby film Cienki film Ilość sorbowanego analitu większa mniejsza Właściwości skuteczna ekstrakcja związków o wysokiej temperaturze wrzenia z matrycy próbki. Zastosowanie szybkość desorpcji jest wówczas przedłużona i może być niecałkowita. w szczególności do lotnych związków, gdyż zapewniają przeniesienie ich do GC bez znacznych strat zapewniona szybka dyfuzja i łatwe uwalnianie związków o wyższej temperaturze wrzenia podczas desorpcji termicznej do izolacji i wzbogacania substancji o wysokiej temperaturze wrzenia W tabeli 3 umieszczone są, zalecane przez producenta, warunki kondycjonowania poszczególnych włókien w przypadku analizy metodą kapilarnej chromatografii gazowej. Tabela 3. Temperatura i warunki kondycjonowania włókien do SPME przy użyciu GC Faza stacjonarna Grubość filmu [m] PDMS Maksymalna temperatura [ o C] Zalecany zakres temperatur [ o C] Temperatura kondycjonowania [ o C] Czas kondycjonowania [h] PDMS-DVB ,5 PA CAR-PDMS CW-DVB ,5 DVB-CAR-PDMS 50/ ,5 0,5 1 mieszanie: najlepsze rezultaty daje mieszanie ultradźwiękowe, przy zastosowaniu mieszadła magnetycznego czas osiągnięcia stanu równowagi jest znacznie dłuższy, ułatwia dyfuzję składników z fazy ciekłej do fazy nadpowierzchniowej, polepsza dyfuzję przez powstającą wokół włókna cienką i nieruchomą warstewkę wody, stanowiącą barierę dyfuzyjną dla analitów i powodującą wydłużenie czasy osiągnięcia stanu równowagi, czas ekstrakcji najlepiej jeśli ekstrakcję prowadzi się do momentu osiągnięcia stanu równowagi pomiędzy próbką a fazą stacjonarną włókna, 6
7 temperatura może w dwojaki sposób wpływać na proces ekstrakcji (tabela 4): Tabela 4. Korzystne i negatywne aspekty podwyższonej temperatury ekstrakcji Korzystne o powoduje wzrost szybkości ekstrakcji przez wzmożoną dyfuzję analitów w kierunku włókna o pomaga przenieść anality do fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) o współczynnik dyfuzji w wodzie jest większy i czas ekstrakcji krótszy, ale współczynnik podziału włókno/próbka jest wówczas mniejszy o przyspiesza transport analitów o małej lotności Negatywne o zmniejsza wartość współczynnika podziału analitów (K fs ), ponieważ etap absorpcji jest procesem silnie egzotermicznym o dla termicznie niestabilnych związków tj. np. HMX podwyższona temperatura nie jest zalecana o zmniejsza wartość współczynnika podziału między fazą stacjonarną a fazą nadpowierzchniową wysalanie: przez dodanie soli wzrasta siła jonowa roztworu, co powoduje spadek rozpuszczalności wielu związków (przede wszystkim polarnych), a tym samym przesunięcie równowagi w kierunku fazy stacjonarnej, w przypadku związków niepolarnych wysalanie ma mały wpływ na wartość współczynnika podziału, efekt wysolenia zależy od rodzaju zastosowanej soli, wadą wysalania jest możliwość wprowadzania do badanej próbki dodatkowych zanieczyszczeń, jak również stopniowa degradacja fazy stacjonarnej osadzanej na włóknie mikropęknięcia powstające pod wpływem soli, gdy włókno zanurzone jest w badanym roztworze, zmiana ph w wyniku doboru odpowiedniego ph można cofnąć dysocjację wielu związków polarnych (np. fenoli), co powoduje, że stają się one mniej polarne i bardziej podatne na ekstrakcję przy użyciu słabo polarnej fazy stacjonarnej, objętość próbki Zakres materiału naukowego 1. Zasada mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME). Budowa urządzenia do SPME. Etapy procedury SPME. Parametry wpływające na efektywność wydzielania związków w SPME. Rodzaje faz stacjonarnych stosowanych w analizie związków organicznych. 7
8 2. Połączenie SPME z technikami rozdzielczymi. 3. Schemat i zasada działania chromatografu gazowego. Obowiązująca literatura 1. Z. Witkiewicz, J. Kałużna-Czaplińska, Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych, WNT, Warszawa J. Namieśnik, J. Jamrógiewicz, M. Pilarczyk, L. Torres, Przygotowanie próbek środowiskowych do analizy, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa J. Namieśnik, Z. Jamrógiewicz (red.), Fizykochemiczne metody kontroli zanieczyszczeń środowiska, WNT, Warszawa Aparatura i odczynniki 1. Chromatograf gazowy Agilent Technologies z detektorem MS i kolumną kapilarną typu HP-5MS (95% metylosilikon z 5% grup fenylowych) 30m x 0,25 mm, 25 m film fazy stacjonarnej, 2. Sprężone gazy: hel i powietrze, 3. Urządzenie do SPME i włókno do SPME z 100 m warstwą polidimetylosiloksanu (PDMS), 4. Mikrostrzykawka o poj. 10 μl, 5. Fiolki chromatograficzne o poj. 15 ml, kolby miarowe o poj. 250 ml, 6. Mieszanina wzorcowa BTEX (mieszanina benzenu, toluenu, etylobenzenu i p-ksylenu o stosunku objętościowym odpowiednio 7 : 3 : 2 : 2), 7. NaCl, KCl, KBr kwalifikacji cz.d.a., 8. Woda dejonizowana. Sposób wykonania Do 250 ml wody wodociągowej dodać 10 μl mieszanki BTEX. Z tak przygotowanego roztworu pobiera się objętość 8 ml i umieszcza się ją wraz z mieszadełkiem magnetycznym w naczyniu o pojemności 15 ml zawierającym NaCl. Wydzielanie substancji należy przeprowadzać w temperaturze pokojowej w czasie 4 minut. Po zakończeniu każdego procesu mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej przeprowadza się analizę chromatograficzną przy użyciu aparatu HP 4890D z detektorem MS firmy Agilent Technologies w następujących warunkach: kolumna HP-5 (metylofenylosilikonowa): 30 m x 0,25 mm x 25 μm, analiza izotermiczna przy temperaturze kolumny 50 ºC, temperatura dozownika: 200ºC, 8
9 temperatura detektora: 250ºC, przepływ gazu nośnego 1mL/min, podział strumienia gazu nośnego 1:20, czas termodesorpcji równy czasowi analizy chromatograficznej: 10 min. Przeprowadzić następujące etapy optymalizacji warunków oznaczenia: A Wydzielanie substancji z roztworu badanego dla różnych warunków mieszania (bez mieszania oraz 500, 100 obr./min), przy niezmienionych pozostałych warunkach. B Dla wybranej intensywności mieszania przeprowadzić ekstrakcję, zmieniając jako parametr czas kontaktu włókna z fazą nadpowierzchniową (1 min, 4 min, 10 min). C Przeprowadzić wysalanie badanego roztworu poprzez dodatek NaCl, KCl, KBr w ilości 36 g na 100 ml roztworu badanego (każdą z soli należy dodawać pojedynczo do nowej porcji roztworu roboczego). D Ekstrahować substancje przy zmienionej objętości roztworu badanego (1, 5, 8 ml), zachowując pozostałe warunki. Opracowanie wyników Dla każdej z przeprowadzonych ekstrakcji podać warunki (czas pobierania próbki, intensywność mieszania, objętość próbki, dodatek soli) oraz otrzymane dla tych warunków czasy retencji t R i pola powierzchni pików analizowanych substancji. Określić wpływ intensywności mieszania, czasu pobierania próbki, dodatku soli, objętości fazy ciekłej na efektywność ekstrakcji. Przedstawić wykresy przedstawiające zależność pól powierzchni oznaczanych związków od poszczególnych wartości optymalizowanych parametrów. Przeprowadzić dyskusję otrzymanych wyników. 9
10 WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ ZASTOSOWANIE MIKROEKSTRAKCJI W UKŁADZIE CIECZ-CIECZ DO OZNACZANIA MIKROZANIECZYSZCZEŃ ORGANICZNYCH W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH Wprowadzenie Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z techniką mikroekstrakcji poprzez emulgację wspomaganą ultradźwiękami oraz z problemem oznaczania mikrozanieczyszczeń organicznych w złożonych matrycach jakimi są próbki środowiskowe. Mikroekstrakcja ciecz ciecz (ang. Liquid-Liquid Microextraction, LLME) jest odmianą ekstrakcji ciecz ciecz (ang. Liquid-Liquid Extraction, LLE), będącej jedną z najstarszych i najbardziej popularnych technik wykorzystywanych w przygotowaniu do analizy próbek środowiskowych. Teoretyczne podstawy ekstrakcji ciecz ciecz opisuje prawo podziału: C C 0 aq K c gdzie: K c współczynnik podziału, C 0 stężenie składnika w fazie organicznej, C aq stężenie składnika w fazie wodnej. Technika LLME w odróżnieniu od LLE wykorzystuje niewielkie ilości rozpuszczalników (od kilku do kilkudziesięciu mikrolitrów). Zarówno LLME jak i LLE, opiera się na równowagowym podziale składników między fazę wodną i niemieszającą się z nią fazę organiczną. Warunkiem równowagi dla takiego przypadku jest równość potencjałów chemicznych składnika w obu fazach. Osiągnięcie równowagi pomiędzy fazami może być uzyskane na drodze ręcznego wytrząsania, jak i mechanicznego mieszania. Coraz częściej do izolacji związków organicznych z próbek wodnych stosuje się nową technikę izolacji opracowaną w 2008 r., czyli mikroekstrakcję poprzez emulgację wspomaganą ultradźwiękami (ang. Ultrasound Assisted Emulsification Microextraction, USAEME). W metodzie tej niewielka ilość rozpuszczalnika organicznego wprowadzana jest do próbki wody. Taki układ przez kilka minut poddawany jest działaniu ultradźwięków, na skutek czego rozpuszczalnik organiczny ulega rozproszeniu na małe mikrokropelki i przenika do fazy wodnej. Zastosowanie ultradźwięków ułatwia zjawisko emulgacji i przyspiesza proces transferu związków pomiędzy dwoma niemieszającymi się fazami. To prowadzi do 10
11 wysokiej wydajności ekstrakcji w jak najkrótszym czasie. Mechanizm emulgowania stosowany w technice USAEME oparty jest na zjawisku kawitacji. Na skutek powstawania intensywnej fali uderzeniowej, ciecz nabiera dużej prędkości i wytwarzane są pęcherzyki. Taki mikrostrumień pęcherzyków może powodować zakłócenie kropli rozpuszczalnika, a tym samym poprawić proces emulgacji poprzez generowanie mniejszych kropelek fazy rozproszonej. W związku z tym powierzchnia kontaktu fazy wodnej i fazy organicznej znacznie wzrasta. Równowaga procesu ustala się już po niewielkim czasie trwania ekstrakcji w stanie emulsji. Kolejny etap procesu USAEME to odwirowanie, który powoduje rozdzielenie faz. Oddzieloną warstwę organiczną zbiera się za pomocą mikrostrzykawki. Stosowanie mikroilości rozpuszczalnika oraz izolacja za pomocą ultradźwięków zapewnia wysoką wydajność zagęszczania. Schemat procesu USAEME przedstawiono na rysunku 1: Rys. 1. Schemat zagęszczania techniką mikroekstrakcji poprzez emulgację wspomaganą ultradźwiękami [1] Modyfikacją zwykłej techniki USAEME jest mikroekstrakcja poprzez emulgację wspomagana ultradźwiękami przeprowadzona w strzykawce (ang. in-syringe USAEME). Schemat procesu USAEME w strzykawce przedstawiono na rysunku 2. W technice tej stosuje się rozpuszczalniki o gęstości mniejszej niż gęstość wody (np. toluen). Jako urządzenie ekstrakcyjne używana jest szklana strzykawka, zaś strzykawka chromatograficzna służy do wstrzykiwania rozpuszczalnika i odzyskiwania ekstrahenta. Na początku analit pobierany jest z naczynia do szklanej strzykawki (rys. 2. A). Dalej następuje usunięcie tłoka, uszczelnienie strzykawki i odwrócenie jej do góry nogami. Do tak przygotowanego naczynia ekstrakcyjnego wprowadzany jest rozpuszczalnik za pomocą strzykawki chromatograficznej (rys. 2. B). Po wstrzyknięciu emulgatora, urządzenie ekstrakcyjne zostaje uszczelnione i umieszczone w łaźni ultradźwiękowej (rys. 2. C). Po zakończeniu procesu emulgacji, próbka zostaje odwirowana w wyniku czego następuje rozdzielenie faz (rys. 2. D). [1] J. Namieśnik, Nowe rozwiązania metodyczne w zakresie przygotowania próbek do analizy chromatograficznej, prezentacja Power Point, Warszawa 2009, 11
12 Urządzenie ekstrakcyjne zostaje przywrócone do pozycji wyjściowej, następuje usunięcie uszczelnienia oraz wstawienie tłoka. Dalej tłok strzykawki przesuwa się do góry, wtłaczając ekstrahent do skalowanej kapilary, gdzie następuje odczytanie jego objętości (rys. 2. E, F, G). Rys. 2. Schemat procesu USAEME w strzykawce [2] Inną modyfikacją techniki USAEME jest mikroekstrakcja rozpuszczalnikiem z kropli do kropli wspomagana ultradźwiękami (ang. Ultrasonic Assisted Drop-to-Drop Solvent Microextraction, USADDSME) (rys. 3). Jako naczynie ekstrakcyjne służy kapilara, w której znajduje się roztwór próbki a rozpuszczalnik wstrzykiwany jest w równych ilościach na różnych wysokościach próbki za pomocą strzykawki. Następnie taki układ poddawany jest działaniu ultradźwięków i odwirowywany. Zebrana faza organiczna poddawana jest analizie. Do przeprowadzenia tego typu ekstrakcji wymagana jest mała ilość próbki (5 L) [3]. Rys. 3. Schemat procedury USADDSME [3] [2] Y-S. Su, J-F. Jen, Determination of organophosphorous pesticides in water using in-syringe altrasound-assisted emulsification and gas chromatography with electron-capture detection, Journal of Chromatography A, 2010, 1217, [3] M. Zhang, J. Huang, X. Zheng, L. Wu, Ultrasonic-assisted drop-to-drop solvent microextraction in a acapillary tube for analyzing trace benzene, toluene, xylene in one drop of a water sample, Chromatographia, 2010, 72,
13 Na wydajność ekstrakcji USAEME ma wpływ kilka parametrów: 1. Rodzaj stosowanego rozpuszczalnika ma kluczowe znaczenie dla wydajności procesu ekstrakcji. Przy wyborze rozpuszczalnika bierze się pod uwagę rozpuszczalność w nim analitu oraz łatwość usunięcia go z ekstraktu. W technice USAEME właściwości fizykochemiczne rozpuszczalnika wpływają na zjawisko emulgacji, a w konsekwencji na efektywność ekstrakcji. Stosowany rozpuszczalnik organiczny powinien posiadać zdolność do tworzenia emulsji oraz charakteryzować się niską rozpuszczalnością w wodzie. Do izolacji z użyciem techniki USAEME stosowane były następujące rozpuszczalniki: chloroform (CHCl 3 ), czterochlorek węgla (CCl 4 ), 1,1,1-trichloroetan (C 2 H 3 Cl 3 ) oraz toluen, dekan, izooktan, heptan i 1-oktanol. Właściwości fizykochemiczne stosowanych rozpuszczalników przedstawiono w tabeli 1. Tabela 1. Właściwości fizykochemiczne wybranych rozpuszczalników stosowanych w technice USAEME Rozpuszczalnik Gęstość w 20 o C Rozpuszczalność w (g/ml) wodzie w 20 o C (g/ml) Chloroform 1,48 0,008 Czterochlorek węgla 1,59 0,0008 1,1,1-Trichloroetan 1,34 0,0005 Toluen 0,87 0,00046 Dekan 0,73 0, Izooktan 0,69 0, Heptan 0,68 0, Oktanol 0,83 0, Ilość rozpuszczalnika stosowanego do ekstrakcji ma wpływ na zatężanie analitu, im mniejsza objętość fazy organicznej, tym większe zatężenie analitu, co skutkuje obniżeniem granicy oznaczalności. Ponadto stosowanie jak najmniejszych ilości toksycznych rozpuszczalników jest zgodne z zasadami zielonej chemii. 3. Czas ekstrakcji jest to minimalny czas jaki jest potrzebny do równowagowego podziału analitu pomiędzy fazę organiczną a fazę wodną. Czas uzyskania równowagi to czas po którym ilość ekstrahowanych analitów pozostaje stała i równa ilości ekstrahowanej w nieskończenie długim czasie. W USAEME czas ekstrakcji zdefiniowany jest jako czas pomiędzy wstrzyknięciem rozpuszczalnika do próbki a zakończeniem procesu emulgacji. Wirowanie służy do rozbicia emulsji i przyspieszenia procesu rozdziału faz. Czas ekstrakcji podobnie jak czas i prędkość wirowania dobierany jest indywidualnie w 13
14 zależności od rodzaju oznaczanego analitu, jak i użytego rozpuszczalnika. Zazwyczaj czas ekstrakcji nie przekracza 15 minut a czas wirowania 5 minut przy prędkości 4000 obrotów/minutę. 4. Wartość ph próbki ma wpływ na skuteczność ekstrakcji w technikach takich jak LLE, SPE i SPME. Wynika to z faktu, że w roztworze o odpowiedniej kwasowości, analit występuje w neutralnej (molekularnej) formie, która ma większe powinowactwo do fazy hydrofobowej. 5. Przy wydzielaniu związków organicznych z roztworów wodnych korzystny wpływ ma efekt wysolenia. Rozpuszczalność wielu substancji organicznych w wodzie ulega znacznemu zmniejszeniu w obecności rozpuszczonych soli nieorganicznych. Ponadto dodanie soli do warstwy wodnej powoduje mniejszą rozpuszczalność rozpuszczalników organicznych w fazie wodnej, a tym samym mniejsze są straty fazy organicznej. W technice USAEME efekt wysolenia ma ujemny wpływu na wydajność ekstrakcji. Okazuje się, że średni wzrost siły jonowej, powoduje wzrost lepkości i gęstości roztworu. Tym samym promieniowanie ultradźwiękowe może być absorbowane a proces kawitacji cofnięty, w konsekwencji nie prowadząc do powstawania emulsji. Zakres materiału naukowego 1. Zasada mikroekstrakcji w układzie ciecz-ciecz. Etapy procedury USAEME. Modyfikacje techniki USAEME. Parametry wpływające na efektywność wydzielania związków techniką USAEME. Rodzaje rozpuszczalników stosowanych w technice USAEME. 2. Pojęcie derywatyzacji analitów. W jakim celu stosuje się derywatyzację analitów. Rodzaje derywatyzacji. 3. Związki endokrynnie czynne w środowisku. Obowiązująca literatura 1. J. Namieśnik, W. Chrzanowski, P. Szpinek, Nowe horyzonty i wyzwania w analityce i monitoringu środowiskowym, Wydawnictwo CEFAM, Gdańsk J. Namieśnik, Z. Jamrógiewicz, M. Pilarczyk, L. Torres, Przygotowanie próbek środowiskowych do analizy, WNT, Warszawa B. Kudłak, J. Namieśnik, Związki endokrynne w środowisku problemy i wyzwania, Analityka, 2008, 2,
15 Aparatura i odczynniki 1. Chromatograf gazowy Agilent Technologies z detektorem MS i kolumną kapilarną typu HP-5MS (95% metylosilikon z 5% grup fenylowych) 30m x 0,25 mm, 25 m film fazy stacjonarnej, 2. Sprężone gazy: hel i powietrze, 3. Łaźnia ultradźwiękowa, 4. Wirówka laboratoryjna, 5. Probówki stożkowe, 6. Mikrostrzykawka o poj. 50, 100 μl, 7. Fiolki chromatograficzne o poj. 2 ml, wkładki chromatograficzne o poj. 150 L, 8. Kolba miarowa o poj. 50 ml, 9. Na 2 HPO 4 cz.d.a., 10. CHCl 3, 11. Bezwodnik octowy, 12. Woda dejonizowana Sposób wykonania Do kolby miarowej o objętości 50 ml wprowadzić 1 g Na 2 HPO 4 i uzupełnić do kreski badaną próbką. Do 3 probówek pobrać po 5 ml badanego roztworu, a następnie za pomocą mikrostrzykawki chromatograficznej dodać 70 L chloroformu oraz 50 L bezwodnika octowego. Tak przygotowany układ poddać działaniu ultradźwięków (moc 230 W, częstotliwość 42 khz) przez 5 minut. Po zakończeniu procesu emulgacji próbkę odwirować z użyciem wirówki laboratoryjnej z prędkością 4000 obrotów/minutę przez 7 minut. Następnie za pomocą strzykawki chromatograficznej o pojemności 50 L zebrać fazę organiczną i przenieść do fiolek chromatograficznych zawierających wkładki o pojemności 150 L. Poddać analizie GC-MS 1L zebranej fazy organicznej. Analizę chromatograficzną prowadzić przy użyciu aparatu GC-MS w następujących warunkach: kolumna HP-5 (metylofenylosilikonowa): 30 m x 0,25 mm x 25 μm, temperatura początkowa pieca 150ºC, narost 5ºC/min do temperatury 185ºC, narost 20ºC/min do temperatury 270ºC, temperatura dozownika: 250ºC, temperatura detektora: 250ºC, praca detektora w trybie SIM, 15
16 zakres skanowania m/z , odcinanie rozpuszczalnika: 3 min, przepływ gazu nośnego 1mL/min, bez podziału strumienia (splitless), czas analizy: 17,25 min Opracowanie wyników 1. W oparciu o uzyskane pola powierzchni oznaczanych analitów i krzywej wzorcowej obliczyć stężenia badanych związków. 2. Zamieścić chromatogram oznaczanych związków. 3. Skomentować otrzymane wyniki oraz trudności związane z oznaczaniem mikrozanieczyszczeń organicznych w próbkach środowiskowych. 4. Przedstawić wady i zalety techniki USAEME. 16
WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ I NIEORGANICZNEJ
WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ I NIEORGANICZNEJ OPTYMALIZACJA WARUNKÓW ZATĘŻANIA LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z ZASTOSOWANIEM MIKROEKSTRAKCJI DO FAZY STACJONARNEJ Wprowadzenie Celem niniejszego
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 3. Ekstrakcja lotnych związków chloroorganicznych z wody techniką SPME (solid phase micro-extraction)
Ćwiczenie nr 3 Ekstrakcja lotnych związków chloroorganicznych z wody techniką SPME (solid phase micro-extraction) Wprowadzenie: Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej (z ang. Solid-Phase Micro Extraction)
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1
OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz
EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody
Bardziej szczegółowoChemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowo12 ZASAD ZIELONEJ CHEMII
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 3 Oznaczanie węglowodorów BTEX w glebie techniką ekstrakcji do fazy gazowej połączonej z analizą za pomocą chromatografii gazowej
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoFormularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010
Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010 Opis ogólny kursu: 1. Pełna nazwa przedmiotu: Metody Chromatografii... 2. Nazwa jednostki prowadzącej: Wydział Inżynierii i Technologii
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoBADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).
BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoKreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu
Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoAnalityka Zanieczyszczeń Środowiska
Katedra Chemii Analitycznej Analityka Zanieczyszczeń Środowiska Oznaczanie Pestycydów w Wodach (GC) Prowadzący: mgr inż. Monika Kosikowska Gdańsk, 2010 1 1. Wprowadzenie Pestycydy to liczna i zróżnicowana
Bardziej szczegółowoBenzen metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2000, R. 16, nr 3(25), s. 41-45. mgr MARIA MADEJ mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Benzen metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoFenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania
mgr MAŁGORZATA POŚNIAK Centralny Instytut Ochrony Pracy Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania Numery CAS: 108-95-2, 95-48-7, 108-39-4, 106-44-5 Fenol, o- i p-krezol są to bezbarwne, krystaliczne ciała
Bardziej szczegółowoANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX
ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX Materiały do ćwiczenia laboratoryjnego: OZNACZANIE HERBICYDÓW Z GRUPY TRIAZYN - GC Prowadzący - Mgr inż. Angelika Beyer OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoOznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym
Ćwiczenie 3 Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym Węglowodory aromatyczne w powietrzu są w przeważającej części pochodzenia antropogennego. Dlatego też ich zawartość jest dobrym wskaźnikiem
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)
EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 10 Zatężanie z wody lotnych związków organicznych techniką SPME (solid phase micro-extraction)
Ćwiczenie nr 10 Zatężanie z wody lotnych związków organicznych techniką SPME (olid phae micro-extraction) 1.Wtęp Na przełomie lat 80-tych i 90-tych Pawlizyn [1] zaproponował technikę mikroektrakcji do
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA
EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA W ANALITYCE CHC 023018W prof Grażyna Gryglewicz prof Stanisław Gryglewicz Anna Leśniewicz EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz w klasycznym ujęciu: ekstrakcja to metoda pozwalająca
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 6. Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie.
Ćwiczenie nr 6 Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie. Zanieczyszczenie środowiska węglowodorami Rozwój cywilizacji ludzkiej w ciągu ostatnich dziesiątków lat
Bardziej szczegółowoĆw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym
Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i
Bardziej szczegółowoOPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU
OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem
Bardziej szczegółowoParation metylowy metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer
Bardziej szczegółowo4-Metylopent-3-en-2-on
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr4(54), s. 79 84 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 4-Metylopent-3-en-2-on
Bardziej szczegółowo4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5
Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli
Bardziej szczegółowoCzęść teoretyczna Definicje LZO:
OZNACZANIE LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH W WODZIE Część teoretyczna Definicje LZO: 1. Program Europejski Monitoringu Środowiska: pary substancji organicznych, które w warunkach normalnych są cieczami lub
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA
CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma
Bardziej szczegółowo1,4-Dioksan metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 141 146 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,4-Dioksan
Bardziej szczegółowo2-(Dietyloamino)etanol
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(7 ), s. 83 87 2-(Dietyloamino)etanol metoda oznaczania mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa
Bardziej szczegółowoAdypinian 2-dietyloheksylu
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 95-100 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Adypinian 2-dietyloheksylu
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 Wyodrębnianie i analiza terpenów ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO
Bardziej szczegółowo2-Metylonaftalen. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 119-124 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metylonaftalen
Bardziej szczegółowoWarszawa, Prof. dr hab. inż. Zygfryd Witkiewicz Instytut Chemii WAT
Warszawa, 2014-05-25 Prof. dr hab. inż. Zygfryd Witkiewicz Instytut Chemii WAT Recenzja rozprawy doktorskiej mgr Elżbiety Dobrzyńskiej, pt. Łączone techniki chromatograficzne w modelowaniu sorpcji wybranych
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoLotne związki organiczne
mgr IVAN MAKHNIASHVILI mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 1(51), s.
Bardziej szczegółowoGRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW
GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW Ćwiczenie nr 4 1. CHARAKTERYSTYKA PROCESU Ze względu na wysokie uwodnienie oraz niewielką ilość suchej masy, osady powstające w oczyszczalni ścieków należy poddawać procesowi
Bardziej szczegółowoJakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania
Bardziej szczegółowoDisulfid allilowo-propylowy
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 57 62 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Disulfid allilowo-propylowy
Bardziej szczegółowoNitroetan UWAGI WSTĘPNE. Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o charakterystycznym,
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s.117 121 Nitroetan metoda oznaczania inż. AGNIESZKA WOŹNICA dr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy
Bardziej szczegółowo3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?
1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i
Bardziej szczegółowoNumer CAS: CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 NH 2
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2008, nr 1(55), s. 5 11 dr inż. WOJCIECH DOMAŃSKI Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Butyloamina
Bardziej szczegółowo1,2-Epoksy-3- -fenoksypropan
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 93 98 inż. AGNIESZKA WOŹNICA mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska
Bardziej szczegółowo2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów
BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,
Bardziej szczegółowoBifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 101 106 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoSonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym?
Schemat 1 Strefy reakcji Rodzaje efektów sonochemicznych Oscylujący pęcherzyk gazu Woda w stanie nadkrytycznym? Roztwór Znaczne gradienty ciśnienia Duże siły hydrodynamiczne Efekty mechanochemiczne Reakcje
Bardziej szczegółowoChromatografia kolumnowa planarna
Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia
Bardziej szczegółowoUtylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska
Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel Celem ćwiczenia
Bardziej szczegółowoDichlorometan. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 135 140 inż. AGNIESZKA WOŹNICA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Dichlorometan
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoChemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 5
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 5 Ekstrakcja mieszaniny herbicydów o charakterze kwaśnym z gleby Gdańsk 2015
Bardziej szczegółowo2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 143 147 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metyloazirydyna
Bardziej szczegółowoPrawo dyfuzji (prawo Ficka) G = k. F. t (c 1 c 2 )
EKSTRAKCJA Metoda rozdzielania mieszanin ciekłych lub stałych za pomocą ciekłego rozpuszczalnika, polegająca na poddaniu mieszaniny ciał działaniu odpowiedniego rozpuszczalnika w celu wydzielenia z niej
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowoPROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA
KIiChŚ PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH Ćwiczenie nr 2 WYMIANA JONOWA Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest określenie roboczej zdolności wymiennej jonitu na podstawie eksperymentalnie wyznaczonej
Bardziej szczegółowoOFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ
OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania
Bardziej szczegółowo1,3-Dichloropropan-2-ol
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr1(63), s.113 124 mgr BARBARA ROMANOWICZ dr JAN GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka
Bardziej szczegółowoPodstawy szybkiej chromatografii gazowej
Podstawy szybkiej chromatografii gazowej Katarzyna Pokajewicz sigma-aldrich.com Fast GC W fast GC manipuluje się parametrami kolumny i aparatu w celu skrócenia czasu analizy przy zachowaniu dobrej rozdzielczości
Bardziej szczegółowoAnaliza śladów. Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm. poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych
Analiza śladów Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych Analiza śladów Dziedziny zainteresowane analizą śladów Fizjologia roślin Ochrona środowiska Kryminologia
Bardziej szczegółowo2-Toliloamina metoda oznaczania
mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s.91 96 2-Toliloamina metoda
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM
RÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM Cel ćwiczenia: wyznaczenie diagramu fazowego ciecz para w warunkach izobarycznych. Układ pomiarowy i opis metody: Pomiary wykonywane są metodą recyrkulacyjną
Bardziej szczegółowon-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 107 112 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 n-butan metoda
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 ZASTOSOWANIE METODY WZORCA WEWNĘTRZNEGO DO ANALIZY ILOŚCIOWEJ WWA
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii
Bardziej szczegółowoCH 2 BrCl. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 25-30 mgr BARBARA ROMANOWICZ Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr med. Jerzego Nofera 00-950 Łódź ul. św. Teresy 8 Bromochlorometan metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoNumer CAS: H 3 C CH 3 N CH 3
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2008, nr 1(55), s. 65 72 dr inż. WOJCIECH DOMAŃSKI Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Trimetyloamina
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 4 Zastosowanie metody wzorca wewnętrznego do analizy ilościowej techniką GC-FID
Ćwiczenie 4 Zastosowanie metody wzorca wewnętrznego do analizy ilościowej techniką GC-FID Ćwiczenie obejmuje klasyczną metodę ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym (ekstrakcję wspomaganą ultradźwiękami)
Bardziej szczegółowogdzie m w określa masę węglowodoru, a m r masę całego roztworu. Wyniki zanotować w tabeli. cpods
Oznaczanie węglowodorów ropopochodnych w wodach i ściekach z zastosowanie techniki analizy fazy nadpowierzchniowej i chroatografii gazowej (Headspace-CG-MS) Wykonanie ćwiczenia Materiały, przyrządy i odczynniki:
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI
CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden
Bardziej szczegółowoNaftalen metoda oznaczenia
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2002, nr 4(34), s. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut OchronyPracy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Naftalen metoda oznaczenia Numer CAS: 91-20-3 Metodę
Bardziej szczegółowo1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)
1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap
Bardziej szczegółowoCZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. ILOŚCIOWE ZBADANIE SZYBKOŚCI ROZPADU NADTLENKU WODORU.
CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. ILOŚCIOWE ZBADANIE SZYBKOŚCI ROZPADU NADTLENKU WODORU. Projekt zrealizowany w ramach Mazowieckiego programu stypendialnego dla uczniów szczególnie uzdolnionych
Bardziej szczegółowoMetoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności
Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoPropan. Numer CAS: 74-98-6 CH3-CH2-CH3
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 199 204 inż. AGNIESZKA WOŹNICA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Propan metoda
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 2. Charakteryzacja niskotemperaturowego czujnika tlenu. (na prawach rękopisu)
Ćwiczenie 2. Charakteryzacja niskotemperaturowego czujnika tlenu (na prawach rękopisu) W analityce procesowej istotne jest określenie stężeń rozpuszczonych w cieczach gazów. Gazy rozpuszczają się w cieczach
Bardziej szczegółowoOznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody
Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody WPROWADZENIE Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest
Bardziej szczegółowoNowe wyzwania. Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność:
Nowe wyzwania Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność: Wprowadzenia do laboratoriów analitycznych ZASAD (12) ZIELONEJ CHEMII Można, więc mówić o ZIELONEJ CHEMII ANALITYCZNEJ
Bardziej szczegółowoNumer CAS: OCH 3
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 4(50), s. 17 22 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Trimetoksyfosfan
Bardziej szczegółowoWłaściwości i zastosowanie modyfikowanej krzemionki osadzonej na włóknie kwarcowym w technice SPME
Magdalena Palacz Właściwości i zastosowanie modyfikowanej krzemionki osadzonej na włóknie kwarcowym w technice SPME Properties and application of modified silica embedded on quartz fiber in SPME technique
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH
CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH Głównymi chemicznymi zanieczyszczeniami wód są detergenty, pestycydy (fosforoorganiczne, polichlorowęglowodorowe),
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH
POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem
Bardziej szczegółowo