Ćwiczenie nr 10 ( Ocena surowców ) OCENA SUROWCÓW DO PRODUKCJI NAWOZÓW MINERALNO-ORGANICZNYCH

Transkrypt

1 POLITECHNIKA WROCŁAWSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY Ćwiczenie nr 10 ( Ocena surowców ) Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych OCENA SUROWCÓW DO PRODUKCJI NAWOZÓW MINERALNO-ORGANICZNYCH oznaczenie zawartości węgla organicznego wyznaczenie krzywej wapnowania WROCŁAW 2015

2 2 1. INFORMACJE WSTĘPNE Nawozy mineralno-organiczne są to produkty, często odpadowe, powstające w rolnictwie, hodowli, w przemysłach spożywczym i przetwórczym, w kompostowniach, zakładach utylizacji odpadów itp., zawierające materię organiczną, makro i mikroskładniki nawozowe. Produkuje się je z różnego rodzaju odpadów organicznych wzbogacanych dodatkami mineralnymi. Główne składniki nawozowe azot, fosfor i potas występują w nawozach mineralnoorganicznych zarówno w postaci związków nieorganicznych jak i w połączeniach organicznych. Udział poszczególnych form zależy przede wszystkim od pochodzenia surowców oraz warunków składowania nawozu. W nawozach mineralno-organicznych, podobnie zresztą jak w glebie, azot występuje w postaci kwasów nukleinowych, aminokwasów, peptydów, białek, aminocukrów i in. W trakcie składowania nawozów organiczne związki azotu ulegają przemianom jakościowym, których intensywność uzależniona jest od składu chemicznego, warunków wilgotnościowych, temperaturowych, tlenowych i obecności drobnoustrojów. Są to najczęściej procesy amonifikacji, nitryfikacji i denitryfikacji. Wskutek tych procesów w nawozach pojawiają się formy nieorganiczne azotu w postaci amoniaku, soli amonu oraz soli azotanowych. Fosfor występuje głównie pod postacią fosfolipidów, kwasów nukleinowych, fityny. Związkami nieorganicznymi fosforu w nawozach organicznych są przeważnie fosforany w formie roztworów lub soli nierozpuszczalnych o różnym stopniu uwodnienia. Mianem nawozów mineralno-organicznych określa się takie produkty, których podstawowym komponentem jest produkt pochodzenia organicznego (kompost, węgiel brunatny, torf itp.) oraz dodatki substancji nieorganicznych wprowadzanych najczęściej w celu poprawienia ich własności użytkowych. Dzięki dodatkom nieorganicznym możliwe jest podwyższenie zawartości makro i mikroelementów, skorygowanie odczynu oraz nadanie gotowemu produktowi cech fizycznych umożliwiających łatwiejsze jego przechowywanie, transport oraz wysiew. W wypadku kompostowania celem wprowadzania dodatków mineralnych jest także zapewnienie odpowiednich warunków rozwoju mikroorganizmów, a więc ph, stosunku węgla do azotu oraz fosforu itp. Sposób przygotowania próbki laboratoryjnej nawozu Pobrać z różnych miejsc partii nawozu luzem próbki pierwotne do naczynia o wymiarach (40x40x25), tworząc próbkę ogólną o objętości 40 dm 3. Próbkę ogólną torfu przenieść na folię rozesłaną na podłodze, dokładnie mieszać i uformować w warstwę o zarysie kwadratu. Podzielić dwiema przekątnymi na 4 trójkąty, z których 2 przeciwległe odrzucić, a z pozostałych po przemieszaniu utworzyć warstwę o zarysie kwadratu i podzielić ją ponownie dwiema przekątnymi na 4 trójkąty. Czynność tę powtarzać do uzyskania próbki laboratoryjnej w ilości 10 dm 3 torfu. Grupy otrzymują już gotowe próbki do analizy. Uwaga: studenci nie wykonują tej części ćwiczenia.

3 3 2. OPIS PRÓBKI DO ANALIZY Każda z ćwiczących grup otrzymuje po jednej, oznaczonej próbce nawozu mineralno-organicznego, która została przygotowana w postaci mieszanki kompostu i torfu z dodatkami mineralnymi zawierającymi głównie dolomit CaMg(CO 3 ) 2 (30,5% CaO, 20,6% MgO, 47% CO 2 ). Udział dolomitu wynosi od 2 do 4% wag. w przeliczeniu na suchą masę produktu nawozowego. Próbki zawierają także niewielkie ilości innych dodatków mineralnych zwiększających koncentrację azotu, fosforu i potasu. 3. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WĘGLA ORGANICZNEGO Jednym z najważniejszych kryteriów oceny nawozów organicznych i mineralnoorganicznych jest zawartość węgla organicznego. Wielkość tę można wyznaczyć stosując jedną z dwóch metod: a). metodę prażenia polegającą na określeniu strat prażenia kompostu w temperaturze 700 o C. b). metodę utleniania substancji organicznych dwuchromianem potasowym. Nadmiar dwuchromianu miareczkuje się roztworem soli Mohra. Procedura oznaczania przedstawiona została w normie nr PN-91/Z Wykonanie oznaczenia metodą prażenia W celu oznaczenia zawartości węgla organicznego w próbce należy określić straty prażenia nawozu w temperaturze 700 o C. Ubytek masy próbki wynika przede wszystkim z odparowania wilgoci oraz ze spalenia substancji organicznej z wydzieleniem głównie dwutlenku węgla. W temperaturze wyższej (ok. 900 o C) następuje ponadto rozkład dodatków węglanowych Ubytek masy w temperaturze do 700 o C można zapisać następująco: Δm Δm H2O + Δm CO2 org. (1) gdzie: Δm całkowity ubytek masy Δm H2O ubytek wilgoci Δm CO2 org. ubytek CO 2 pochodzącego z rozkładu substancji organicznej Δm CO2 org. Δm - Δ mh2o (2) Powyższy wzór obowiązuje tylko wówczas, gdy masy obydwu próbek były jednakowe!

4 4 Przebieg doświadczenia i obliczenie wyników Odważyć dwie próbki badanego nawozu mineralno-organicznego odrzucając ewentualnie większe grudki nierozłożonego materiału i wsypać do wyprażonego tygla porcelanowego oraz do parowniczki o znanej masie. Masa każdej próbki powinna wynosić ok. 10 g. Ważyć na wadze analitycznej i zanotować wyniki ważenia. Jedną próbkę umieścić w suszarce laboratoryjnej i suszyć w czasie 30 min. w temperaturze 110 o C. Po wysuszeniu zważyć próbkę i określić zawartość wilgoci (Δm H2O ). Drugi tygiel umieścić w piecu elektrycznym i prażyć przez ok. 1 godz. w temperaturze o C. Następnie próbkę ostudzić, zważyć i wyznaczyć całkowity ubytek masy. W czasie prażenia zachodzi odparowanie wilgoci i spalenie substancji organicznej z wydzieleniem CO 2. Ponieważ masy początkowe obydwu próbek (jednej przeznaczonej do prażenia oraz drugiej do suszenia) mogą się różnić (ma być po około 10 g) obydwa ubytki należy najpierw przeliczyć na taką samą ilość próbki wyjściowej, najlepiej na 100 g. Wówczas otrzymamy ubytek mas w procentach. Po tych przeliczeniach przybliżoną procentową zawartość węgla organicznego w badanej próbce (jako CO 2 ) można wyliczyć z zależności (2). Wynik podać w % węgla organicznego w przeliczeniu na CO 2. Wykonanie oznaczenia metodą utleniania dwuchromianem potasowym. Opis metody zawarty jest w normie PN-91/ OPRACOWANIE KRZYWEJ WAPNOWANIA (na podstawie polskiej normy PN-78/G-98016, pkt ) Zasada metody. Próbki miesza się ze zróżnicowanymi dawkami nawozu wapniowego, a następnie dokonuje się pomiaru ph. Na podstawie pomiarów ph sporządza się krzywą wyrażającą zależność ph próbek od dawki zastosowanego nawozu wapniowego. Z krzywej odczytuje się dawkę nawozu potrzebną do uzyskania określonego ph nawozu mineralnoorganicznego.

5 5 Krzywą wapnowania wykonać według następującego przepisu: a) Z próbki laboratoryjnej pobrać 7 porcji po 10 g nawozu i przenieść kolejno do 7 naczyń z tworzywa sztucznego, oznaczonych liczbami : 0, 4, 8, 12, 16, 20, 24. b) Dodać do każdego naczynia odważoną dawkę wysuszonego nawozu wapniowego (CaO) w ilości 0,00; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 i 0,24 g, a następnie zadawać wodą destylowaną w ilości 30 cm 3 i dokładnie mieszać. c) Naczynia pozostawić na 20 minut. d) Oznaczać kolejno ph w każdym naczyniu zgodnie z BN-72/ , a z uzyskanych wyników wykreślić krzywą wapnowania na ortogonalnym układzie osi, umieszczając na jednej (poziomej) - kolejne dawki wapna, na drugiej odpowiednie wartości ph. 5. SPRAWOZDANIE W sprawozdaniu należy przedstawić cel ćwiczenia, obliczenia, zawartość C organicznego jako CO 2, krzywą wapnowania, czyli zależność ph w funkcji masy wprowadzonego tlenku wapnia oraz koniecznie uwagi i wnioski. 6. WYMAGANE WIADOMOŚCI - charakterystyka nawozów mineralno-organicznych - sposób przygotowywania próbek laboratoryjnych z próbki pierwotnej - inne związane z wykonaniem ćwiczenia 7. LITERATURA Lityński T., Jurkowska H. Żyzność gleby i odżywianie się roślin, PWN Warszawa 1982 Finck A. Fertilizers and fertilization, Verlag Chemie Weincheim, Deerfield Beach, Florida, Basel, 1982 Norma Branżowa BN-78/ , Pobieranie próbek Polska Norma PN-70/G-98011, Torf rolniczy Polska Norma PN-78/G-98016, Torf ogrodniczy Polska Norma PN-91/ Dr hab. inż. Politechnika Wrocławska