Zadania laboratoryjne

Transkrypt

1 L I P I A D A C H E I C Z NA Zadania laboratoryjne Analiza ilościowa mieszaniny drogowej ZADANIE 1 ieszanina drogowa do posypywania dróg pokrytych lodem składa się z, CaCl i piasku. Dla uproszczenia badanego układu piasek użyty do sporządzania mieszaniny odmyto od zanieczyszczeń mogących mieć wpływ na wyniki oznaczania chlorków bądź wapnia. W Twoim zestawie startowym w naczyniu oznaczonym literą P masz próbkę takiej mieszaniny o masie m(p). W naczyniu oznaczonym literą A masz odważkę chlorku wapnia. Dysponujesz roztworami: AgN o stężeniu ok. 0,05 mol/dm, sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego, Na H Y (C 10 H 1 8 N Na H ) o stężeniu 0,000 mol/ dm W zestawie ogólnym masz do dyspozycji następujące roztwory i substancje: roztwór chromianu(vi) potasu, 5 % kalces (odczynnik Pattona) wskaźnik kompleksometryczny do oznaczania wapnia roztwór Na o stężeniu 1 mol/dm woda redestylowana W skład indywidualnego zestawu laboratoryjnego wchodzą: - kolby miarowe na 50 cm - pipeta jednomiarowa na 5 cm - kolby stożkowe o poj. 00 cm - biureta na 50 cm - pipety wielomiarowe na 5 cm - zlewka na 50 cm - lejek ilościowy - jeden sączek - bagietka - gruszka gumowa - tryskawka z wodą redestylowaną - papierki wskaźn. uniwers. 1-1 ph, szt Badane próbki należy rozpuścić w wodzie, przenieść do kolb miarowych o pojemności 50 cm, uzupełnić wodą redestylowaną do kreski i wymieszać. Poniżej podano przepisy wykonawcze oznaczania chlorków metodą ohra oraz jonów wapnia metodą kompleksonometryczną Po zapoznaniu się z przepisami zaproponuj tok doświadczeń (reakcje chemiczne) tak, by móc zrealizować następujące zadania: (wyniki podaj z dokładnością do cyfr znaczących) 1. znaczenie masy próbki CaCl w naczyniu A?. znaczenie dokładnego stężenia roztworu AgN znajdującego się na Twoim stanowisku?. znaczenie zawartości procentowej piasku w mieszaninie drogowej (próbka P)?. Wyznaczenie stosunku masowego do CaCl w badanej mieszaninie. Wykaż, że nie jest konieczna znajomość stężenia AgN i, a także masa próbki P jak i A do wyznaczenia tego stosunku.

2 PRZEPI 1: znaczanie chlorków metodą ohra Do roztworu o odczynie obojętnym, zawierającego nie więcej niż 0,1 g chlorków (5 cm badanego roztworu), dodać cm roztworu K Cr i miareczkować roztworem AgN o znanym stężeniu do pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia z białej na brunatną. PRZEPI : Kompleksonometryczne oznaczanie wapnia Do porcji roztworu, zawierającej poniżej 0,0 g wapnia (5 cm badanego roztworu), dodać cm roztworu Na o stężeniu 1 mol/dm (znajdującego się na stanowisku zbiorczym) i rozcieńczyć wodą do ok. 50 cm. Dodać szczyptę kalcesu i miareczkować roztworem o znanym stężeniu do zmiany barwy z czerwonofioletowej w niebieską. ZADANIE Analiza jakościowa 10-ciu substancji organicznych W probówkach oznaczonych numerami 1-10 masz rozmieszczone w sposób przypadkowy następujące substancje stałe: - Wanilina - ksyna (8-hydroksychinolina) - Aspiryna (kwas acetylosalicylowy) - krobia - Alanina - Albumina - Glukoza - acharoza - Rezorcyna - Bezwodnik ftalowy Wanilina, oksyna i bezwodnik ftalowy są dobrze rozpuszczalne w etanolu. Na stanowisku zbiorczym masz do dyspozycji następujące substancje: roztwór K o stężeniu 0, mol/ dm roztwór 1% chlorku żelaza(iii) siarczan(vi) miedzi(ii) jodek potasu bezwodny etanol stężony kwas siarkowy Do Twojej dyspozycji jest następujący sprzęt laboratoryjny: - 10 probówek - łapa drewniana do probówek - palnik gazowy - papierki wskaźnikowe Dokonaj identyfikacji substancji, podaj równania i wynik przeprowadzonych reakcji oraz opisz TK RZUWANIA. Identyfikacja nie może opierać się wyłącznie na podaniu jednej cechy, takiej jak: barwa własna związku, zapach czy ph roztworu. N 8-hydroksychinolina CH Wanilina CH C CCH Aspiryna Rezorcyna C C Bezwodnik ftalowy

3 PUNKTACJA: Zadanie 1-5 pkt, zadanie - 15 pkt, Łącznie: 0 pkt CZA TRWANIA ZAWDÓW: 00 minut L I P I A D A C H E I C Z NA RZWIĄZANIA ZADAŃ LABRATRYJNYCH RZWIĄZANIE ZADANIA 1 Badaną próbkę P należy rozpuścić w wodzie, przesączyć (osad na sączku przemyć kilkakrotnie wodą) i przenieść do kolby miarowej na 50 cm, skąd będzie się pobierać 5 cm roztworu do miareczkowania (każde miareczkowanie należy wykonać dwukrotnie). Podobnie należy uczynić z próbką A, zawierającą CaCl (bez sączenia). Próbka A będzie stanowiła podstawę do wyznaczenia stężenia AgN. Dysponując mianowanym roztworem oznacza się w próbce A ilość wapnia, a stąd ilość CaCl (polecenie 1.). Zachodzi reakcja: Ca + +H Y - CaY - +H + za napisanie reakcji reaguje z wapniem w stosunku 1:1. Zakładając, że w próbce A jest tylko CaCl oblicza się ilość chlorków. iareczkując kolejne 5 ml porcje próbki A roztworem AgN oznacza się jego stężenie. (polecenie ). W trakcie miareczkowania zachodzą reakcje: Ag + +Cl - AgCl 0,5 pkt za napisanie reakcji a w punkcie końcowym miareczkowania Ag + nadm+cr - Ag Cr (brunatny) AgN reaguje z jonami chlorkowymi w stosunku 1:1. 0,5 pkt za napisanie reakcji Zmianowanych roztworów i AgN użyje się do oznaczenia ilości CaCl i w próbce P. Znając ilość i CaCl oznaczy się zawartość procentową piasku próbce.(polecenie ) Polecenie 1 Wykonujemy miareczkowanie wapnia zawartego w 5 ml porcji roztworu próbki A za pomocą o stężeniu 0,000 mol/l. Na zmiareczkowanie wapnia zużywa się V 1 ml np. 1,5 cm (średnia z dwu miareczkowań).. Zachodzi reakcja: Ca + +H Y - CaY - +H + (jeśli nie ma wcześniej) reaguje z wapniem w stosunku 1:1 Dokonujemy obliczeń. W 5 cm miareczkowanego roztworu próbki A jest: n(a) Ca [mmol] n(a) CaCl [mmol] V 1 [cm ]*c [mol/dm ] 1,5[cm ] *0,000[mmol/ cm ] 0,67 mmol w 5 cm roztworu masa 1 mmola CaCl 0,1110 [g/mmol], w próbce A jest więc

4 m(a) CaCl 10*0,67[mmol] *0,1110 [g/mmol] 0,6960 g 0 - pkt Polecenie Zakładając, że A to czysty CaCl mamy liczbę moli chlorków (w 5 cm roztworu) n(a) Cl- [mmol] * V 1 [cm ]*c [mol/ cm ] W 5 cm roztworu próbki A jest *0,67 1,5 mmola chlorków Na zmiareczkowanie chlorków w 5 cm porcji roztworu A zużywa się V cm AgN np. 5, cm (średnia z dwu miareczkowań). W trakcie miareczkowania zachodzą reakcje: Ag + +Cl - AgCl 0,5 pkt (jeśli nie ma wcześniej) a w punkcie końcowym miareczkowania Ag + nadm+cr - Ag Cr (brunatny) 0,5 pkt (jeśli nie ma wcześniej) bliczamy stężenie AgN c AgN [mol/dm ] * n Cl- [mmol] /V [cm ] C AgN 1,5[mmol]/5,[ml] 0,09[mol/l] 0 pkt Polecenie Piasek jest substancją nieaktywną, jego ilość oznaczymy jako różnicę pomiędzy masą próbki a masą i CaCl. Przeprowadzamy oznaczenie liczby moli i CaCl w próbce P. Na zmiareczkowanie 5 cm próbki przy oznaczaniu wapnia zeszło V cm np. 15,5 cm (średnia z miareczkowań). W próbce P jest więc następująca liczba mmoli CaCl n(p) CaCl [mmol] 10*V [cm ]*c [mol/dm ] 10*15,5[cm ] *0,000[mmol/cm ],1000 mmol masa 1 mmola CaCl 0,1110[g/mmol], w próbce A jest więc m(p) CaCl,100 mmol *0,1110[g/mmol] 0,0 g 0 pkt Na zmiareczkowanie 5 cm próbki przy oznaczaniu chlorków zeszło V cm AgN np. 5,9 cm (średnia z miareczkowań). W próbce P jest więc następująca liczba mmoli jonów chlorkowych n(p) Cl- [mmol] 10* V [cm ]* c AgN [mol/dm ] n(p) Cl- [mmol] n(p) [mmol] + * n(p) CaCl [mmol] Liczba milimoli w próbce P wynosi n(p) [mmol] 10* V [cm ]* c AgN [mol/dm ] * n(p) CaCl [mmol] n(p) [mmol] 10*5,9[cm ]*0,09[mol/dm ]-*,100[mmol] 6,59[mmol] masa 1 milimola 0,058[g/mmol], w próbce A jest więc m(p) 6,59[mmol] *0,058[g/mmol] 0,88 g bliczamy masę piasku m(p) i m(p) i m(p)- m(p) - m(p) CaCl bliczamy procentową zawartość piasku w mieszaninie P ( % i ) (m(p) - m(p) - m(p) CaCl ) 100 % i m(p) 0 pkt m(p) - 0, pkt i m(p) %

5 Polecenie 5 Próbka A stanowi podstawę do wyznaczenia stężenia AgN.W tym celu należy oznaczyć liczbę milimoli CaCl. Wykonujemy to miareczkując wapń zawarty w 5 cm porcji roztworu próbki A za pomocą o stężeniu c Na zmiareczkowanie wapnia zużywa się V 1 cm. reaguje z wapniem w stosunku 1:1 Dokonujemy obliczeń. W 5 cm miareczkowanego roztworu próbki A jest: n(a) Ca [mmol] n(a) CaCl [mmol] V 1 [cm ]*c [mol/ dm ] Zakładając, że A to czysty CaCl mamy liczbę milimoli chlorków n Cl- [mmol] * V 1 [cm ]*c [mol/dm ] Następnie na zmiareczkowanie chlorków w 5 cm porcji roztworu A zużywa się V cm AgN. AgN reaguje z jonami chlorkowymi w stosunku 1:1. bliczamy stężenie AgN c AgN [mol/dm ] * V 1 [cm ]*c [mol/dm ] /V [cm ] 0,5pkt Dysponując stężeniem AgN przeprowadzamy oznaczenie liczby moli i CaCl w próbce P Na zmiareczkowanie 5 cm próbki przy oznaczaniu wapnia zeszło V cm. W próbce P jest więc następująca liczba moli CaCl n(p) CaCl [mmol] 10*V [cm ]*c [mol/dm ]. 0,5 pkt Na zmiareczkowanie 5 cm próbki przy oznaczaniu chlorków zeszło V cm AgN.W próbce P jest więc następująca liczba moli jonów chlorkowych n(p) Cl- [mmol] 10* V [cm ]* c AgN [mol/ dm ] 0,5 pkt n(p) Cl- [mmol] n(p) [mmol] + * n(p) CaCl [mmol] Liczba mmoli w próbce P wynosi n(p) [mmol] 10* V [ml]* c AgN [mol/dm ] *10*V [cm ]*c [mol/dm ] tosunek masowy ( ) do CaCl w próbce P wyniesie (10 * V [cm ]* c [mol/dm ]- * 10 * V [cm ]* c AgN 10 * V [cm ]* c [mol/dm CaCl ponieważ: ] [mol/dm c AgN [mol/dm ] * V 1 [cm ]*c [mol/dm ] /V [cm ] więc wyrażenie na przyjmuje postać 10*V [cm ]** V [cm ]*c [mol/dm ] 1 ( - *10* V [cm ]*c V [cm ] 10* V [cm ]*c [mol/dm ] CaCl *10* *c V [cm ]* V [cm ] 1 [mol/dm ] - V [cm ] V [cm ] 10* V [cm ]*c [mol/dm ] CaCl ]) [mol/dm ]) V [cm ]* V [cm ] 1 * * - V [cm ] V [cm ] * V [cm ] CaCl Do wyznaczenia stosunku do CaCl nie jest więc konieczna znajomość stężeń AgN i, nie jest potrzebna także masa próbek P i A. (pkt za pełne uzasadnienie, 1 pkt za podanie stosunku do CaCl.)

6 RZWIĄZANIE ZADANIA. 6 Wymienione substancje należy zbadać pod kątem rozpuszczalności w wodzie oraz etanolu i ph roztworu wodnego. Wanilina, oksyna, bezwodnik ftalowy, skrobia są w wodzie trudno rozpuszczalne. Wanilina, oksyna i bezwodnik ftalowy są rozpuszczalne w alkoholu, skrobia po ogrzaniu do wrzenia tworzy pseudoroztwór. Aspiryna i rezorcyna rozpuszczają się w wodzie słabo, dobrze rozpuszczają się w alkoholu. Alanina, albumina, glukoza i sacharoza są w wodzie dobrze rozpuszczalne, wykazują odczyn bliski obojętnego. Identyfikacja substancji rozpuszczalnych w wodzie Identyfikacja skrobii. Do roztworu próbki, po ogrzaniu do wrzenia, dodajemy odrobinę roztworu jodu. Powstanie granatowej barwy świadczy o obecności skrobi (tworzy się kompleks jodu ze skrobią). Roztwór jodu sporządzamy przez zmieszanie niewielkiej ilości roztworu Cu z roztworem KI, bierzemy ciecz znad osadu. Identyfikacja białka i aminokwasu. Alanina w reakcji z Cu daje na zimno intensywne, ciemnoniebieskie zabarwienie od utworzonego kompleksu. W reakcji roztworu białka z FeCl tworzy się czerwone zabarwienie. W reakcji białka z Cu i K wydziela się na początku osad, który rozpuszcza się przy dalszym alkalizowaniu roztworu z utworzeniem związków kompleksowych o barwie czerwonofioletowej. Roztwór białka po ogrzaniu ulega zmętnieniu (denaturacja białka). Identyfikacja cukrów. Cukry proste w odróżnieniu od białka i aminokwasu na zimno nie reagują z Cu. Wykorzystujemy redukujące właściwości cukrów, które w środowisku alkalicznym redukują na gorąco sole miedzi(ii) do tlenku miedzi(i). Wykorzystamy utworzony z aminokwasem kompleks miedzi(ii), który ogrzewany z glukozą wydzieli czerwony osad tlenku miedzi (I). acharoza nie daje takiej reakcji, wymaga rozłożenia na cukry proste poprzez ogrzanie z rozcieńczonym kwasem siarkowym. Identyfikacja substancji nierozpuszczalnych i słabo rozpuszczalnych w wodzie Identyfikacja aspiryny. ubstancja ta jest jednocześnie estrem i kwasem. Zawiesina aspiryny w wodzie będzie mieć odczyn lekko kwaśny. Kwas acetylosalicylowy nie daje reakcji barwnej z FeCl. Jeśli do alkoholowego roztworu dodamy K i ogrzejemy, to nastąpi hydroliza połączenia estrowego i powstanie kwas salicylowy. Po zakwaszeniu kwasem siarkowym w reakcji z FeCl powstanie ciemnofioletowe zabarwienie. Identyfikacja rezorcyny. Wodna zawiesina po dodaniu K ulegnie rozpuszczeniu. Dodanie do wodnej zawiesiny próbki rozcieńczonego FeCl spowoduje powstanie fioletowego zabarwienia. Identyfikacja bezwodnika ftalowego. Świeżo sporządzona zawiesina w wodzie będzie mieć odczyn obojętny, po ogrzaniu dzięki hydrolizie bezwodnika ftalowego do kwasu ftalowego odczyn zawiesiny będzie lekko kwaśny. Potwierdzeniem, że mamy do czynienia z bezwodnikiem kwasu ftalowego będzie reakcja z rezorcyną w obecności stężonego kwasu siarkowego. Podczas ogrzewania powstaje fluoresceina, która po rozcieńczeniu wodą i zalkalizowaniu ma charakterystyczną, żółto-zieloną fluorescencję. Identyfikacja waniliny. Wodna zawiesina z roztworem FeCl daje niebieskie zabarwienie, które nie zmienia się po ogrzaniu do 60 C. Po oziębieniu wydziela się biały osad dehydrodiwaniliny. Roztwór alkoholowy z kwasem siarkowym ma zabarwienie zielone, które podczas ogrzewania przechodzi w ciemnoczerwone. Identyfikacja oksyny. Alkoholowy roztwór próbki po dodaniu do rozcieńczonego roztworu FeCl powoduje wytrącenie zielonkawego, kłaczkowatego osadu chelatowego połączenia 8- hydroksychinoliny z Fe(III). Również po dodaniu takiego roztworu próbki do roztworu siarczanu miedzi utworzy się brunatny osad oksynianu miedzi(ii). Punktacja:

7 7 Za poprawna identyfikację każdej substancji po Za poprawny tok rozumowania po 1 pkt ŁĄCZNIE 10 pkt 15 pkt