4.1. Materia do bada. Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania

Transkrypt

1 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania 4. Materia i metodyka bada 4.1. Materia do bada Materia do bada stanowi y próbki o wymiarach 30 5 mm oraz matryce do wyciskania stosowane w metodzie KOBO wykonane ze stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 o sk adzie chemicznym podanym w tablicy 1 pokryte twardymi nanokrystalicznymi oraz niskotarciowymi warstwami wytworzonymi technik PVD i CVD. Stal po wytopieniu w pró niowym piecu elektrycznym przy ci nieniu 1 Pa odlano we wlewki i poddano kuciu wst pnemu na pr ty o rednicy 75 mm i d ugo ci 3 m, które nast pnie wy arzono zmi kczaj co w celu zapewnienia dobrej obrabialno ci i równomiernego rozk adu w glików w osnowie. Metodami obróbki skrawaniem wykonano próbki, które poddano standardowej obróbce cieplnej sk adaj cej si z hartowania i dwukrotnego odpuszczania. Austenityzowanie wykonano w piecu pró niowym w temperaturze 1020 C przez 30 minut, stosuj c przy podgrzewaniu dwa 30-minutowe przystanki izotermiczne w temperaturze 640 i 840 C. Po hartowaniu próbki odpuszczano dwukrotnie, ka dorazowo przez 2 godziny, w temperaturze 560 i 510 C. Po obróbce cieplnej próbki piaskowano i poddano obróbce mechanicznej na szlifierce magnetycznej, zwracaj c szczególn uwag, by nie dopu ci do powstania p kni. Próbki i matryce przed procesem wytwarzania pow ok by y szlifowane i polerowane w celu uzyskania chropowato ci Ra 0,03 μm, a nast pnie myte w rozpuszczalnikach organicznych i roztworach detergentów alkalicznych, w tym z wykorzystaniem wspomagania ultrad wi kowego. Tak przygotowane próbki umieszczano w komorze roboczej urz dzenia do nak adania pow ok. Proces wytwarzania hybrydowych pow ok dwuwarstwowych typu twarda warstwa azotkowa warstwa niskotarciowa DLC realizowano w cyklu ci g ym, na urz dzeniu 300 firmy PLATIT wyposa onym w technologie bocznych, obracaj cych si katod LARC (Lateral Rotating Cathodes) oraz centralnej obrotowej katody CERC (Central Rotating Cathode) (rys. 15), w jednym procesie technologicznym. Tablica 1. Sk ad chemiczny stali narz dziowej do pracy na gor co X40CrMoV5-1 St enie masowe pierwiastków C Mn Si P S Cr W Mo V 0,398 0,36 1,03 0,016 0,003 5,05 0,01 1,32 0,94 4. Materia i metodyka bada 33

2 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 15. Konfiguracja katod w urz dzeniu 300 firmy PLATIT do nanoszenia pow ok metod ukow wyposa onego w technologie LARC i CERC : 1-Ti, 2-AlSi, 3-Cr, 4-Al W pierwszym etapie twarde nanokrystaliczne warstwy azotkowe TiAlSiN, CrAlSiN, AlTiCrN, CrN wytworzono technik fizycznego osadzania z fazy gazowej (PVD) metod ukow. Celem uzyskania wysokiej adhezji pow ok powierzchni pod o a trawiono jonowo oraz zastosowano metaliczn warstw przej ciow na bazie chromu. W drugim etapie, po obni eniu temperatury wytworzono warstwy niskotarciowe DLC technik chemicznego osadzania z fazy gazowej wspomaganego plazm (PACVD). Celem uzyskania wysokiej adhezji warstwy niskotarciowej naniesiono metaliczn warstw przej ciow na bazie chromu i\lub tytanu metod ukow, a nast pnie warstw DLC typu a-c:h:si oraz a-c:h metod PACVD. Warstw MoS 2 wytworzono w procesie reaktywnego rozpylania magnetronowego na urz dzeniu PL200 firmy PLATIT. Stosowano zmienne warunki procesów: potencja polaryzacji pod o a, nat enie pr du na katodzie, pr dko przep ywu gazów, ci nienie w komorze urz dzenia. 34 K. Lukaszkowicz

3 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 16. Uk ad warstw w pow okach wytworzonych na matrycach do wyciskania Rysunek 17. Wymiary matrycy do wyciskania w procesie KOBO W celu uzyskania odpowiednich w asno ci warunki technologiczne nanoszenia pow ok ustalono na podstawie bada mikrotwardo ci oraz odporno ci trybologicznej (w przypadku warstw niskotarciowych). 4. Materia i metodyka bada 35

4 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 a) b) c) d) Rysunek 18. Matryca do wyciskania metod KOBO: a) widok ogólny; b) widok z boku, c) widok od czo a, d) widok po umieszczeniu w kr ku Na rysunku 16 przedstawiono schemat uk adu warstw w pow okach wytworzonych na matrycach do wyciskania. Za o ony kszta t matryc przeznaczonych do bada w asno ci pow ok w warunkach eksploatacyjnych wyciskania metod KOBO przedstawiono na rysunkach 17 i Metody badawcze i modelowania w asno ci Celem analizy numerycznej by o wyznaczenie rozk adu napr e oraz odkszta ce wyst puj cych w matrycy oraz wytworzonych na jej powierzchni warstwach podczas wyciskania z rewersyjnie skr can matryc. Zakres bada obejmowa opracowanie: modelu geometrycznego uk adu elementów bior cych udzia w wyciskaniu, modelu dyskretnego uk adu matryca warstwy ochronne wyciskany materia, modelu numerycznego matrycy, warstw ochronnych i odkszta canego materia u z wykorzystaniem metody elementów sko czonych, przeprowadzenie oblicze numerycznych w zakresie nieliniowym. 36 K. Lukaszkowicz

5 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania a) b) Rysunek 19. Model CAD: a) elementów bior cych udzia w wyciskaniu, b) matrycy Rysunek 20. Model geometryczny przyj ty do bada symulacyjnych Analizie poddano model matrycy stosowany podczas wyciskania metod KOBO (rys. 17). Model geometryczny uk adu do wyciskania (rys. 19a) oraz matrycy kszta tuj cej (rys. 19b) do oblicze metod elementów sko czonych opracowano w oparciu o model CAD przyjmuj c rzeczywiste wymiary elementów. Analiz przeprowadzono przy u yciu programu ANSYS Ze wzgl du na symetri geometrii i obci enia zamodelowano 1/12 narz dzia. Przyj ty do analiz MES model (rys. 20) sk ada si z nast puj cych elementów geometrycznych: wyciskanego materia u, warstwy niskotarciowej, warstwy azotkowej, matrycy kszta tuj cej. Tak przyj ta geometria modelu wynika a ze sposobu dyskretyzacji, rodzaju elementów sko czonych i potrzeby ograniczenia ich liczby. 4. Materia i metodyka bada 37

6 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Dla wykonanych modeli geometrycznych wygenerowano siatk elementów do oblicze metod elementów sko czonych. Ze wzgl du na fakt, e naniesione na powierzchni robocz matryc warstwy posiadaj znikom grubo w stosunku do wymiarów narz dzia, w modelu zastosowano elementy powierzchniowe, stosuj c tzw. metod shell over solid. Elementy sko czone przyj to w postaci parametrycznych elementów bry owych SOLID o trzech stopniach swobody w w le. Geometryczny model poddano dyskretyzacji elementem typu SOLID 185 dla materia u pod o a (rys. 21a). Jako warstwa shell zastosowano elementy SHELL 181 dla pow oki (rys. 21b). Stopniem swobody w analizie wytrzyma o ciowej s przemieszczenia w bry ach oraz przemieszczenia i rotacje w elementach powierzchniowych. Opracowane modele dyskretne przedstawiono na rysunku 22. Mi dzy bry ami zosta zdefiniowany kontakt z tarciem. Jako wymuszenie zastosowano docisk osiowy i ruch k towy. a) b) Rysunek 21. Schemat budowy elementu typu: a) SOLID 185, b) SHELL K. Lukaszkowicz

7 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Model obliczeniowy matrycy z naniesionymi pow okami i materia em wyciskanym sk ada si 3829 w z ów i elementów. Aby unikn b du w obliczeniach napr e zastosowano zmienne wielko ci elementów sko czonych. W miejscach gdzie spodziewano si wi kszych gradientów napr e siatka jest bardziej zag szczona ni w rejonach, w których napr enia powinny przybiera zbli one do siebie warto ci. W zwi zku z tym w warstwach zastosowano elementy mniejsze, lepiej odwzorowuj ce wi ksze gradienty napr e, a w materiale pod o a elementy zwi kszaj si wraz a) b) c) Rysunek 22. Model: a) matrycy, b) wyciskanego materia u, c) pojedynczej warstwy po dyskretyzacji 4. Materia i metodyka bada 39

8 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 z oddalaniem si od pow oki. Przyj te do analizy warunki brzegowe oraz sposób obci enia modelu wynika y z przyj tego uproszczenia. Ze wzgl du na wykorzystanie w modelu 1/12, powtarzaj cej si cz ci matrycy za o ono dzia anie si y wynosz cej 70 kn. Przyj te do bada dane materia owe zestawiono w tablicach 2 i 3. Ze wzgl du na nieliniowy charakter procesu przyj to nieliniowe w asno ci wyciskanego materia u przedstawione w postaci krzywej rozci gania na rysunku 23. Na powierzchni styku materia u wyciskanego (trudno odkszta calny stop aluminium EN AW-7075 [AlZn5,5MgCu]) oraz warstwy niskotarciowej za o ono kontakt z tarciem o wspó czynniku 0,1. Badania trwa o ci eksploatacyjnej matryc do plastycznego kszta towania metali nie elaznych z naniesionymi na ich powierzchni pow okami w warunkach pracy wyciskania pr tów z wytypowanych metali i stopów metali nie elaznych (aluminium o czysto ci technicznej 99,5%, stop miedzi z fosforem Cu6,5P, stop aluminium EN AW-7075) przeprowadzono na prasie hydraulicznej o nominalnym nacisku 1 MN metod KOBO (rys. 24). W szczególno ci uwzgl dniono odporno na zu ycie trybologiczne pow ok oraz w asno ci mechaniczne, dok adno wymiarow i jako powierzchni pr tów otrzymanych w wyniku wyciskania. W klasycznym sposobie wyciskania zamkni ty w pojemniku metal jest wyciskany przez matryc pod wp ywem nacisku wywieranego przez stempel. Zasadnicza ró nica, jaka rozró nia klasyczne wyciskanie od metody KOBO to rewersyjne skr canie matrycy. Wymaga ono zastosowania odr bnego uk adu nap dowego umo liwiaj cego przeniesienie momentu skr caj cego z silnika na narz dzie robocze matryc (rys. 24). Schemat realizacji procesu wyciskania z rewersyjnie skr can matryc (metoda KOBO) przedstawiono na rysunku 25. Tablica 2. Dane materia owe materia u matrycy Element Oznaczenie materia u Modu Younga, GPa Wspó czynnik Poissona Pow oka CrAlSiN 500 0,29 Pow oka niskotarciowa DLC 140 0,22 Matryca Stal X40CrMoV ,30 Tablica 3. Dane materia owe materia u wyciskanego stop aluminium EN AW-7075 G sto, g/cm 3 2,8 Modu Younga, GPa 70 Wspó czynnik Poissona 0,33 40 K. Lukaszkowicz

9 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania Rysunek 23. Krzywa rozci gania przyj ta dla stopu aluminium EN AW-7075 a) b) c) d) Rysunek 24. Laboratoryjna prasa hydrauliczna o nacisku 1 MN z systemem do rewersyjnego skr cania matryc : a) widok ogólny prasy i stanowiska sterowania; b) widok z boku (1 system rewersyjnego skr cania matrycy, 2 nap d systemu skr cania matrycy, 3 obudowa matrycy, 4 recypient, 5 stempel); c) widok od przodu (po zdj ciu os ony) na rami umo liwiaj ce skr canie matrycy; d) obudowa narz dzia roboczego wraz z matryc (1) i kr kiem (2) 4. Materia i metodyka bada 41

10 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 Rysunek 25. Schemat wyciskania z rewersyjnie skr can matryc (metoda KOBO): 1 wyciskany materia, 2 recypient, 3 stempel, 4 rewersyjnie skr cana matryca W asno ci mechaniczne wyci ni tych produktów (drutów) okre lano w statycznej próbie rozci gania. Próby przeprowadzono na uniwersalnej maszynie wytrzyma o ciowej Zwick/Roell Z050 w temperaturze pokojowej zgodnie z norm PN-EN :2004. Badania fraktograficzne pow ok wykonano na prze omach poprzecznych w elektronowym mikroskopie skaningowym SUPRA 35 firmy ZEISS, wyposa onym w system analizy sk adu chemicznego EDS. Do tworzenia obrazów SEM zastosowano detektor boczny oraz wewn trzsoczewkowy, wykorzystuj c detekcj elektronów wtórnych przy napi ciu przyspieszaj cym w zakresie 5-20 kv i maksymalnym powi kszeniu Próbki z naci tym karbem przed amaniem ozi biano w ciek ym azocie w celu wyeliminowania odkszta cenia plastycznego i zapewnienia kruchego charakteru tworzonego prze omu. Badania dyfrakcyjne oraz struktury pow ok przeprowadzono z wykorzystaniem skaningowo-transmisyjnego (S/TEM) mikroskopu Titan firmy FEI, wyposa onego w polowe dzia o elektronowe XFEG z emiterem Schottky ego o podwy szonej jasno ci, spektrometr dyspersji energii EDS, zewn trzny filtr energii do obrazowania EFTEM i do spektroskopii EELS, uk ad trzech detektorów BF/ADF/HAADF do skaningowego trybu pracy. Obserwacje prowadzono w zakresie energii kv w trybie klasycznym (TEM) z rozdzielczo ci przestrzenn poni ej 0,10 nm oraz w trybie skanowania wi zki po powierzchni (STEM) z rozdzielczo ci przestrzenn do 0,14 nm. Zastosowanie filtra energii elektronów pozwoli o na uzyskiwanie filtrowanych energetycznie obrazów mikrostruktury (EFTEM) o znacznie 42 K. Lukaszkowicz

11 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania poprawionym kontra cie oraz na wykonywanie mikro- i nanoanalizy chemicznej metod spektroskopii strat energii elektronów (EELS). Dzi ki wysokiej rozdzielczo ci energetycznej systemu, wynosz cej ok. 0,8 ev, spektroskopia EELS pozwala na analiz sk adu chemicznego oraz identyfikacj zwi zków chemicznych wyst puj cych w nanoobszarach. Badania mikroskopowe prowadzono na cienkich lamelkach o wymiarach oko o 20 8 μm, które nast pnie pocieniano do ko cowej grubo ci oko o nm. Próbki pobrano na przekroju poprzecznym warstw przy pomocy urz dzenia FIB Quanta 3D 200i. Badania topografii powierzchni warstw oraz analiz fraktaln i multifraktaln badanych pow ok wyznaczono na podstawie pomiarów wykonanych przy u yciu mikroskopu si atomowych (AFM) XE-100 firmy Park System. W trakcie pomiaru wykonano skanowanie powierzchni pow ok o wymiarach μm, 5 5 μm oraz 2 2 μm, dokonuj c N= pomiarów wysoko ci próbki, gdzie liczby okre laj odpowiednio ilo skanowanych linii oraz ilo punktów pomiarowych na ka dej z nich. Odleg o mi dzy liniami i punktami pomiarowymi jest sta a i jednakowa. Badania umo liwi y równie okre lenie chropowato ci powierzchni warstw. Zmiany st enia chemicznego sk adników pow ok okre lono na podstawie bada spektroskopowych: spektroskopii fotoelektronów rentgenowskich (XPS) oraz spektroskopii elektronów Augera (AES). Pomiary wykonano przy u yciu wielofunkcyjnego spektrometru elektronów PHI 5700/660 firmy Physical Electronics. G boko wykonanej analizy dla techniki XPS wynosi oko o kilkudziesi ciu nanometrów, natomiast w przypadku techniki AES g boko ta wynosi kilka dziesi tych cz ci nanometra. W celu okre lenia sk adu chemicznego uzyskanych pow ok, szczególnie w obszarach przej ciowych pomi dzy pod o em i naniesionymi pow okami, wykonany zosta krater o rednicy kilkunastu mikrometrów przy u yciu dzia a jonowego. Powierzchnia próbki by a trawiona skolimowan wi zk jonów Xe+ o energii 4 kev przez okres oko o 12 godzin. Uzyskany krater by analizowany pierwotnie za pomoc skaningowego mikroskopu elektronowego przy u yciu elektronów wtórnych. Pozwoli o to na wyodr bnienie charakterystycznych obszarów dla pod o a oraz pow oki. Definicja chemicznej przynale no ci obszarów okre lona zosta a poprzez wykonanie pomiarów widm przegl dowych Augera w zakresie energii kinetycznej od 20 ev do 1800 ev. W celu okre lenia dystrybucji rozk adu poszczególnych pierwiastków wchodz cych w sk ad pow ok wykonane zosta y przy u yciu techniki AES profile liniowe w poprzek krateru. Uzyskano w ten sposób informacj o zmianach koncentracji sk adu chemicznego w obszarach przej ciowych w skali kilkudziesi ciu mikrometrów. Otrzymane pow oki by y tak e badane technik XPS. Widma fotoemisyjne 4. Materia i metodyka bada 43

12 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 uzyskano przy u yciu monochromatycznego promieniowania Al K o energii 1486,8 ev. Przeprowadzono pomiar widma fotoelektronów w szerokim zakresie energii wi zania od 0 ev do 1400 ev oraz dok adne pomiary linii rdzeniowych poszczególnych sk adowych z warstw powierzchniowych. Sk ad chemiczny zosta okre lony przy u yciu programu MULTIPAK. Badania z wykorzystaniem spektrometru ramanowskiego Jobin-Yvon (T64000) wykonano w celu oszacowania stosunku wi za sp 2 i sp 3 w wytworzonych warstwach niskotarciowych DLC. ród em wzbudzenia w spektrometrze by o wiat o lasera o d ugo ci fali 514,5 nm, a detektorem ch odzona kamera CCD o rozdzielczo ci nie gorszej ni 2 cm -1. Wi zka laserowa skupiona by a na próbce przez obiektyw 100. Uzyskane widma Ramana dopasowano krzywymi rozk adu Gaussa. Zmiany st enia chemicznego sk adników pow ok w kierunku prostopad ym do ich powierzchni oraz zmiany st enia w strefie przej ciowej pomi dzy pow ok i materia em pod o a oceniono na podstawie bada w spektrometrze optycznym wy adowania jarzeniowego GDOS-75 QDP firmy Leco Instruments. Badania rentgenowskie analizowanych materia ów przeprowadzono na urz dzeniu X`Pert PRO firmy Panalytical, stosuj c filtrowane promieniowanie lampy o anodzie kobaltowej zasilanej napi ciem 40 kv przy nat eniu pr du arzenia 30 ma. Rentgenowsk analiz fazow jako ciow badanych warstw wykonano w uk adzie Bragg-Brentano z wykorzystaniem detektora paskowego Xcelelator oraz w geometrii sta ego k ta padania (SKP) wi zki pierwotnej z wykorzystaniem kolimatora wi zki równoleg ej przed detektorem proporcjonalnym. Dyfraktogramy pow ok otrzymano przy ró nych k tach padania wi zki pierwotnej. W celu okre lenia rozk adu normalnych do wybranej p aszczyzny oraz wyznaczenia funkcji rozk adu orientacji (FRO) pow ok zmierzono po 3 figury biegunowe dla ka dej analizowanej warstwy metod odbiciow z wykorzystaniem ko a Eulera o rednicy 187 mm w zakresie k tów nachylenia próbek od 0 do 75. Pomiary napr e badanych pow ok wykonano technik sin 2 lub g-sin 2 [139, 140] w zale no ci od w asno ci badanych warstw przy u yciu programu X`Pert Stress Plus. Badania mikrotwardo ci naniesionych pow ok przeprowadzono wykorzystuj c metod Vickersa, polegaj c na pomiarze g boko ci odcisku, która zwykle nie przekracza dziesi tnych cz ci mikrometra, a zadane obci enie 0,05 N, co eliminuje oddzia ywanie materia u pod o a na twardo pow oki. Twardo okre lona tym sposobem, nazywana twardo ci dynamiczn, wyznacza w asno ci wytrzyma o ciowe materia u, w czaj c nie tylko odkszta cenie plastyczne, 44 K. Lukaszkowicz

13 Kszta towanie struktury i w asno ci pow ok hybrydowych na rewersyjnie skr canych matrycach do wyciskania ale równie odkszta cenie spr yste. Pomiary prowadzono w trybie obci enie odci enie, w którym nast puje obci enie wg bnika zadan si, utrzymanie obci enia przez ustalony czas, po czym odci a si go. Precyzyjny uk ad pomiarowy pozwala rejestrowa g boko tworzonego odcisku podczas obci ania, jak równie podczas odci ania wg bnika. Pomiary twardo ci metod Vickersa przy nanowg bianiu przeprowadzono na ultramikrotwardo ciomierzu DUH 202 firmy Shimadzu. Oceny przyczepno ci pow ok do materia u pod o a dokonano metod zarysowania (ang. scratch test) standardowo stosowan w przypadku pow ok wytwarzanych technik fizycznego osadzania z fazy gazowej. Badania wykonano na urz dzeniu Revetest firmy CSM stosuj c nast puj ce warunki próby: zakres si y nacisku N; szybko przyrostu obci enia (dl/dt) 100 N/min; pr dko przesuwu wg bnika (dx/dt) 10 mm/min; czu o detektora emisji akustycznej 1,2. Charakter utworzonego uszkodzenia oceniono na podstawie obserwacji na mikroskopie wietlnym MEF 4A firmy Leica. W celu ujednolicenia nazewnictwa uszkodze tworz cych si w trakcie bada przyczepno ci pow ok pos u ono si klasyfikacj opracowan przez Burnetta i Rickerby`ego [141]. Wspó czynnik tarcia oraz zu ycie pow ok okre lono w te cie wed ug metody kula-tarcza (ang. ball-on-disk). Testy by y przeprowadzane w temperaturze pokojowej na urz dzeniu T- 01M produkcji ITE Radom przy nast puj cych warunkach: pr dko po lizgu 0,2 m/s (192 obr/min); obci enie normalne 19,62 N; promie tarcia 10 mm; przeciwpróbka kulka Al 2 O 3 o rednicy 10 mm; droga tarcia 1000 m; temperatura otoczenia 23 C (±1 C); wilgotno wzgl dna 30% (±5%); oraz w temperaturze podwy szonej na trybometrze wysokotemperaturowym firmy CSM Instruments stosuj c nast puj ce warunki eksperymentu: pr dko po lizgu 0,2 m/s (192 obr/min); 4. Materia i metodyka bada 45

14 Open Access Library Volume 10 (16) 2012 obci enie normalne 5 N; promie tarcia 5 mm; przeciwpróbka kulka Al 2 O 3 o rednicy 6 mm; droga tarcia 500 m; temperatura otoczenia 400 C (±5 C). Testy wykonano zgodnie z norm ASTM G99-05 i ASTM G lady wytarcia pow ok obserwowano w konfokalnym laserowym mikroskopie skaningowym CLSM 5 Exciter firmy Zeiss, w którym ród em wiat a by laser diodowy o mocy 25 mw emituj cy promieniowanie o d ugo ci fali 405 nm. 46 K. Lukaszkowicz