ROZDZIAŁ 15 METODA GENEROWANIA WODORKÓW Z ZAWIESIN: ZASTOSOWANIE W ABSORPCYJNEJ SPEKTROMETRII ATOMOWEJ

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "ROZDZIAŁ 15 METODA GENEROWANIA WODORKÓW Z ZAWIESIN: ZASTOSOWANIE W ABSORPCYJNEJ SPEKTROMETRII ATOMOWEJ"

Transkrypt

1 ROZDZIAŁ 15 METODA GENEROWANIA WODORKÓW Z ZAWIESIN: ZASTOSOWANIE W ABSORPCYJNEJ SPEKTROMETRII ATOMOWEJ Henryk Matusiewicz Zakład Chemii Analitycznej, Wydział Technologii Chemicznej, Politechnika Poznańska, Poznań STRESZCZENIE W rozdziale omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania wodorków, jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej absorpcyjnej spektrometrii atomowej oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania wodorków z zawiesin. Omówiono rozwój tej metody z uwzględnieniem zalet i wad. 1. WPROWADZENIE Technika generowania par (ang. chemical vapor generation) w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową w dwóch odmianach: generowania zimnych par (CVAAS) (ang. cold vapor generation) dla oznaczania Hg i Cd oraz generowania wodorków (HGAAS) (ang. hydride generation) dla pierwiastków tworzących gazowe wodorki (As, Bi, Ge, In, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl), stała się podstawową metodą analityczną do oznaczania wymienionych pierwiastków. Przeprowadzenie oznaczanych pierwiastków w formę gazową i ich wprowadzanie do źródeł atomizacji posiada wiele zalet w porównaniu z konwencjonalnym, pneumatycznym rozpylaniem próbki w postaci roztworu. Wśród tych zalet należy wymienić wzrost efektywności transportu (blisko 100%), wyeliminowanie konieczności zastosowania układu rozpylacz/komora mgielna, wyższą selektywność ze względu na znaczne zmniejszenie interferencji, niższe granice wykrywalności (na poziomie µg l -1 lub niższym), automatyzację metod, możliwość badań specjacyjnych oraz możliwość łączenia tej metody z innymi technikami. Stałe zainteresowanie tą metodą jest odzwierciedlone w wielu pracach przeglądowych [1-4], książce [5] i w rozdziałach książek [6,7]. Zazwyczaj metody CVAAS i HGAAS wymagają całkowitej mineralizacji i/lub roztworzenia próbek przed analizą oraz ilościowego tworzenia pojedynczych, labilnych odmian specjacyjnych z oznaczanymi pierwiastkami. Powoduje to wydłużenie czasu analizy jak i ryzyko zanieczyszczenia i/lub strat oznaczanego pierwiastka. Zastosowanie dużych ilości odczynników podczas wstępnego przygotowania próbek prowadzi do zwiększonych wartości ślepej próby i wyższych granic wykrywalności. Wstępne przygotowanie próbek stałych, poprzez utworzenie zawiesin w ośrodkach ciekłych, a tym samym uniknięcie stosowania metod rozkładu na mokro lub na sucho, ma następujące zalety: skrócenie czasu analizy, obniżenie ślepej próby i uniknięcie strat oznaczanych pierwiastków. W ostatnich latach rozwiązanie wykorzystujące próbki zawiesinowe w połączeniu z metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) z atomizacją elektrotermiczną (ETAAS) i płomieniową (FAAS) było szeroko stosowane do analiz próbek w celu uproszczenia metod przygotowania próbek do analizy i uniknięcia niedogodności związanych z metodami rozkładu na mokro i na sucho. Zaletą wprowadzania próbek

2 Rozdział 15 zawiesinowych jest bezpośrednie wprowadzanie próbek stałych (zmniejszenie czasu przygotowania próbek, zmniejszenie zanieczyszczenia, zmniejszenie strat pierwiastka przed analizą i/lub związane z zatrzymywaniem w nierozpuszczalnych osadach) oraz możliwość wprowadzania próbek ciekłych (wprowadzanie próbek przy pomocy konwencjonalnych technik stosowanych dla próbek ciekłych, łatwa automatyzacja, łatwość dostosowania do etapu przygotowania zawiesin oraz możliwość wstępnego przygotowania zawiesin). Prace przeglądowe opublikowane w ostatnim dziesięcioleciu [8-12] potwierdziły użyteczność techniki zawiesinowej. Bezpośrednie zastosowanie metody CV/HG-AAS do próbek zawiesinowych została ostatnio zaproponowane w celu wyeliminowania etapu przygotowania próbek z wykorzystaniem metody rozkładu z udziałem kwasów. Ta metoda analityczna oparta jest na efektywnej ekstrakcji oznaczanego pierwiastka do fazy ciekłej. Trudno jednak jest zrozumieć w jaki sposób reduktor, który znajduje się wewnątrz cząstek stałych może oddziaływać na pierwiastek oznaczany. Możliwym wytłumaczeniem tego faktu jest to, że pierwiastek oznaczany zawarty w cząstkach stałych może również wziąć udział w reakcji generowania wodorków. Jednak w dostępnych pracach przeglądowych brak jest informacji na temat wykorzystania próbek zawiesinowych w połączeniu z HGAAS i CVAAS. W rozdziale zawarto opis rozwoju historycznego metody generowania wodorków z próbek zawiesinowych w połączeniu z układami periodycznymi (ang. batch system) i układami przepływowo-wstrzykowymi (ang. flow injection analysis) i oznaczaniem metodą AAS; omawia rozwój tych technik z uwzględnieniem ich podstawowych właściwości, zalet i ograniczeń. 2. METODA GENEROWANIA WODORKÓW Z ZAWIESIN Analiza utworzonych zawiesin (np. ciało stałe w cieczy) jest znacznie prostsza, niż bezpośrednia analiza ciał stałych. Metoda ta została zastosowana do oznaczania wielu pierwiastków przy pomocy FAAS i ETAAS. Podobnie rozwinęła się analiza zawiesin za pomocą metod emisyjnych z wykorzystaniem źródeł plazmowych. W porównaniu z konwencjonalnymi metodami, zawiesiny umożliwiają stosowanie techniki generowania wodorków, która umożliwia szybsze i łatwiejsze wstępne przygotowanie próbki. Technika generowania wodorków jest wystarczająco selektywna i czuła do oznaczeń małych ilości pierwiastków w złożonych matrycach; jest tania i łatwa w obsłudze. Połączenie tych technik jest nowością naukową znajdującą zastosowanie w wielu dziedzinach. 2.1 Metoda generowania wodorków w absorpcyjnej spektrometrii atomowej (HGAAS) Technika generowania wodorków bezpośrednio z próbek zawiesinowych i następująca po niej atomizacja została opisana w pracy [13]. Została ona zastosowana do oznaczania arsenu w złożonych matrycach, takich jak stałe próbki środowiskowe. Próbki były odważane bezpośrednio w naczyniach szklanych, w których generowane były wodorki, dodawano 10 ml 4 M HCl, a arsenowodór był generowany przez dodanie 1% (m/v) tetrahydroboranu sodu (III). Badano wpływ wielkości cząstek, homogeniczności matrycy i pierwiastków przeszkadzających na odtwarzalność oraz ilość uwalnianego arsenu. Zastosowanie tej techniki umożliwiło uzyskanie wyników porównywalnych do wyników uzyskanych metodą ekstrakcji za pomocą gorącej wody królewskiej, która ponadto jest czasochłonna. Opracowana metoda pozwala na skrócenie czasu oznaczania arsenu w różnych próbkach środowiskowych (gleba, szlamy ściekowe, popioły lotne, 319

3 Rozdział 15 popiół z pieców do spalania odpadów), charakteryzuje się dobrą dokładnością i precyzją ok. 7% RSD (względne odchylenie standardowe) (ang. relative standard deviation). Prace [14-18] stanowią kontynuację pomysłu opisanego w wyżej wymienionej pracy. W literaturze [14] opisano prostą i szybką metodę łączącą procedurę generowania wodorków ołowiu w zawiesinach w celu oznaczania ołowiu w żywności i próbkach biologicznych. Sproszkowane próbki były zdyspergowane w Triton X-100 i wstrząsane z 10 gramami kulek cyrkonowych, aż do utworzenia zawiesiny. Kilka kropel silikonu (środek przeciwpieniący) dodano przed rozcieńczeniem zawiesiny, w celu zminimalizowania tworzenia piany podczas dodawania NaBH 4 do gęstej zawiesiny. Taka procedura mielenia zapewniała średnicę poniżej 25 µm dla 90% cząstek, ten rozmiar cząstek umożliwiał oznaczanie ołowiu z wykorzystaniem metody HGAAS. Oceniano trzy środki utleniające: H 2 O 2 -HNO 3, K 2 Cr 2 O 7 -kwas mlekowy i (NH 4 ) 2 S 2 O 8 - HNO 3, do generowania ołowiu z próbek zawiesinowych. Badano ich zastosowanie do oznaczania ołowiu w warzywach i rybach stosując metodę HGAAS [15-17]. Mieszanina HNO 3 -H 2 O 2 była nieodpowiednia do generowania wodorku ołowiu z próbek zawiesinowych z powodu rozkładu nadtlenku wodoru przez matrycę organiczną. Ponadto niska czułość, jaką oferuje ta mieszanina, wymusiła zwiększenie stężenia sproszkowanej próbki w zawiesinie, powodując wyższe błędy ze względu na trudności z wprowadzaniem próbek i zwiększonymi efektami matrycowymi. Mieszanina (NH 4 ) 2 S 2 O 8 -HNO 3 dała wiarygodne wyniki dla oznaczania ołowiu w warzywach, ale jedynie pół-ilościowe wyniki dla próbek zawiesinowych utworzonych z ryb. K 2 Cr 2 O 7 -kwas mlekowy zapewnił najlepsze wyniki oznaczeń w próbkach zawiesinowych warzyw i ryb, a także umożliwiał osiągnięcie niższych granic wykrywalności, ze względu na wysoką czułość i niskie ślepe próby. Jednak, gdy analizowano próbki małży, mieszanina ta okazała się mniej skuteczna niż (NH 4 ) 2 S 2 O 8 - HNO 3 i metody rozkładu na mokro, prawdopodobnie dwuchromian potasu nie usunął ołowiu z próbki, w przeciwieństwie do nadtlenodwusiarczanu amonowego, który jest wystarczająco mocnym utleniaczem do całkowitego usunięcia ołowiu. Szybka i prosta metoda generowania wodorków ołowiu w absorpcyjnej spektrometrii atomowej (technika przepływowo-wstrzykowa (FI-HG-AAS)) została zastosowana w celu oznaczania ołowiu w owocach [18]. Wodorek ołowiu był generowany ze świeżych próbek. Nie stwierdzono wpływu matrycy na oznaczanie ołowiu. Metoda umożliwiała bezpośrednie oznaczanie ołowiu w surowych próbkach w oparciu o krzywą kalibracyjną. Oceniano metodę generowania wodorków z zawiesin do oznaczania ołowiu w handlowych pigmentach (tlenek żelaza) [19]; wstępne przygotowanie próbek nie było konieczne. Próbki były umieszczane w wodzie zawierającej 0.01% sześciometafosforan, a wodorek ołowiu był generowany z 0.7 M HNO 3 i 14% nadsiarczanu amonowego przez dodanie 10% roztworu NaBH 4. W ten sposób poprawiono powtarzalność i czułość oraz skrócono czas wykonania oznaczenia. Dlatego technika generowania wodorków z zawiesin może być użyteczne dla rutynowych analiz kontroli jakości. Opisano [20] również zastosowanie techniki generowania wodorków z zawiesin dla oznaczania antymonu, ekstrahowanego za pomocą 4 M HCl, która łączy technikę zawiesinową z metodą HGAAS. Przygotowując zawiesinę w środowisku HCl, a nie wodnym, obserwowano 100% odzysk antymonu w cieczy nad osadem. Sugeruje to, że antymon może być usunięty z próbki przy zastosowaniu prostych procedur wstępnego przygotowania próbki. Brak efektu matrycowego umożliwia uzyskanie analitycznych wyników przy pomocy krzywej kalibracyjnej utworzonej z roztworów wodnych. Proponowane rozwiązanie może być zastosowane do oznaczania antymonu w złożonych próbkach, takich jak materiały biologiczne i żywność, w przypadku ewentualnych zanieczyszczeń tych materiałów. 320

4 Rozdział 15 Badania w tym zakresie prowadzono w wielu ośrodkach naukowych [14-18, 21, 22]. Dla oznaczenia arsenu zastosowano generowanie wodorku arsenu w zawiesinach utworzonych z popiołów lotnych pochodzących z elektrociepłowni opalanej lignitem (odmiana węgla brunatnego) [21]. Wielkość cząstek poniżej 8.5 µm okazała się najistotniejszym parametrem. W następnej pracy [22] omówiono warunki oznaczania As i Hg w popiołach lotnych i próbkach ziemi okrzemkowej z zastosowaniem metody generowania wodorków w zawiesinach. Opublikowano dane dotyczące części składnika oznaczanego wyekstrahowanego do cieczy znad osadu. Dokonano kalibracji z użyciem wodnych roztworów standardowych. Wyniki oznaczenia wykazują dużą zbieżność z uzyskanymi przy pomocy metod całkowitego roztwarzania próbek. W publikacjach [23,24] opisano kolejne przykłady generowania wodorku arsenu bezpośrednio w próbkach zawiesinowych. Opracowano procedurę wykorzystującą system periodyczny do oznaczania arsenu w próbkach tytoniu [23]. W systemie tym zawiesina próbki przygotowywana przy pomocy kąpieli ultradźwiękowej i energii mikrofalowej była wstrzykiwana do reaktora. Wstępne przygotowanie próbek zawiesinowych w kwasie azotowym przy pomocy ultradźwięków umożliwiało ekstrakcję ok. 90% arsenu z próbek tytoniu. Poprawę wydajności odzysku (do 93-94%) uzyskano przez zastosowanie dodatkowego etapu przygotowania próbki z użyciem energii mikrofalowej; L-cysteinę użyto jako wstępnego reduktora. Otrzymane wyniki sugerują, że całość oznaczanego pierwiastka była ekstrahowana do roztworu przed wstrzykiem. Głównymi czynnikami wpływającymi na wiarygodność metody są homogeniczność, rozmiar cząstek i stężenie zawiesiny. Procedura z wykorzystaniem zawiesin została zastosowana do analizy osadów [24]. Zawiesina była najpierw ogrzewana mikrofalowo (całkowity czas 2 minuty), a następnie poddawana działaniu ultradźwięków (12 minut). Dodano odczynnik Brindle a (L-cysteina) w celu redukcji As(V) do As(III), a następnie dodano Triton X-100. Miedź, żelazo i nikiel nie przeszkadzały prowadzeniu oznaczeń na poziomie stężeń do 10 mg l -1. Ostatnio opracowano procedurę przepływowowstrzykową do oznaczania arsenu ekstrahowanego z gleb za pomocą kwasów stosując metodę HGAAS [25]. Optymalizowano kilka parametrów: stężenie kwasu i borowodorku, czas działania energii mikrofalowej oraz stosowaną moc promieniowania mikrofalowego. Bezpośrednia ekstrakcja z udziałem energii mikrofalowej spowodowała znaczny wzrost odzysku zaadsorbowanego arsenu, podczas gdy przygotowanie zawiesiny w 10% HCl zamiast wody spowodowało wzrost odzysku tylko wtedy, gdy energia mikrofalowa nie była dostarczana do systemu. Inną techniką stosowaną w celu zwiększenia czułości systemów generowania lotnych wodorków jest zastosowanie techniki wzbogacenia in situ w kuwecie grafitowej [2]. Procedura atomizacji jest identyczna jak w przypadku konwencjonalnych systemów atomizacji elektrotermicznej [26-29]. Zaletami absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków i wzbogacaniem in situ w kuwecie grafitowej są bardzo niskie granice wykrywalności i zmniejszenie kinetycznych interferencji w procesie generowania wodorków i w atomizerze. Opisano [26] zastosowanie kuwety pokrywane irydem w celu wstępnego wzbogacania i atomizacji wodorków As, Bi i Se wytworzonych z zakwaszonych zawiesin osadów morskich, gleb i węgla. Do generowania wodorków zastosowano system pracujący w układzie periodycznym. Badano, przy użyciu modelu Placketta-Burmana, parametry mające wpływ na technikę przygotowania zawiesin (z udziałem energii ultradźwiękowej) oraz na procesy generowania wodorków/wzbogacanie/atomizacji. W pracy [27] przedstawiono różne metody generowania wodorków cyny z wodnych i zakwaszanych zawiesin osadu morskiego, gleb, popiołów lotnych i węgla w połączeniu z metodą ETAAS; metody te były optymalizowane. Do generowania wodorków zastosowano system pracujący 321

5 Rozdział 15 w układzie periodycznym, natomiast do atomizacji kuwety pokrywane irydem. Badano i optymalizowano osiem zmiennych, wpływających na generowanie wodorków i efektywność transportu wodorków (stężenie HCl i NaBH 4, rozmiar cząstek, objętość kwasu i przepływ argonu), efektywność wzbogacania wodorków (temperatura i czas wzbogacania) oraz efektywność atomizacji (temperatura atomizacji). Stosowano metody wstępnego przygotowania próbek gleb i węgla z udziałem energii ultradźwiękowej w celu uzyskania zakwaszonych zawiesin i roztworów poekstrakcyjnych. Badano stężenie kwasu solnego i azotowego, czas oddziaływania ultradźwięków, rozmiar cząstek i objętość roztworu ługującego. Ze względu na stosowanie zawiesin zakwaszonych następuje generowanie wodorków z kwaśnej fazy ciekłej oraz z cząstek stałych. W ten sposób zastosowanie kwasów zwiększa efektywność generowania wodorków. Średnia wielkość cząstek, mniejsza niż 50 µm, umożliwia osiągnięcie odpowiedniej efektywności generowania wodorku cyny z wodnych próbek zawiesinowych. Ostatnio pojawiła się praca [28] w której opisano procedury oznaczania As w osadach dennych, węglu i popiołach lotnych z wykorzystaniem metody ETAAS (stosując metodę dodatku wzorca) wzbogacając arsenowodór, generowany bezpośrednio z próbek zawiesinowych, w kuwecie grafitowej pokrytej irydem. Opisano [29] również metodykę oznaczania As, Sb, Se, Sn i Hg przy pomocy HGAAS, w próbkach brzeczki, przy zastosowaniu układu periodycznego i wzbogacania in situ oznaczanych pierwiastków na pokrytych palladem (dla As, Sb, Se, Sn) lub złotem (dla Hg) wewnętrznych ściankach kuwety grafitowej. Oznaczenia całkowitej zawartości tych pierwiastków dokonano po wcześniejszej ich redukcji tiomocznikiem. Dokładność metody została potwierdzona przez porównanie uzyskanych wyników z wynikami oznaczania pierwiastków w brzeczce przygotowanej poprzez mineralizację z udziałem energii mikrofalowej oraz przez analizę próbek pięciu certyfikowanych materiałów odniesienia. Zastosowano kalibrację przy użyciu metody dodatku wzorca. 2.2 Metoda zimnych par w absorpcyjnej spektrometrii atomowej(cvaas) W ostatnim czasie pojawiło się wiele publikacji poświęconych oznaczaniu As, Bi, Cd, Ge, Hg i Se z wykorzystaniem techniki generowania zimnych par (CVAAS) (ang. Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry) [30-35]. Techniki otrzymywania zawiesin są mniej czasochłonne niż metody rozkładu próbek i zmniejszają ryzyko zanieczyszczeń lub strat oznaczanych pierwiastków. Technika ta stosowana jest do oznaczania Hg metodą CVAAS w pigmentach (tlenek żelaza-tlenek tytanu) [30]. Próbki były umieszczane w wodzie zawierającej 0.02% (m/v) sześciometafosforan sodu, a generowanie rtęci odbywało się w środowisku HCl i NaBH 4.. Zastosowano kalibrację w oparciu o roztwory wodne Hg. Wyniki oznaczania Hg w zawiesinach wykazały bardzo dobrą zgodność z wynikami oznaczania z zastosowaniem metod rozkładu próbek z udziałem kwasów. W pracy [31] zawarty jest opis metodyki oznaczania całkowitej zawartości rtęci w biologicznych i środowiskowych próbkach stałych (zawiesiny) metodą FI-CV-AAS. Metoda krzywej wzorcowej nie była odpowiednią metodą kalibracji i konieczne było zastosowanie metody dodatku wzorca. Wyniki oznaczania całkowitej zawartości Hg w tkance małża wykazały zgodność z wynikami oznaczania uzyskanymi metodą FI-CV-AAS po mineralizacji próbek z udziałem energii mikrofalowej. Poddawanie zawiesin działaniu ultradźwięków okazało się konieczne w celu poprawy niskich odzysków rtęci. Etap wstępnego przygotowania z udziałem ultradźwięków spowodował zwiększenie stężenia składnika oznaczanego (zwiększenie ekstrakcji) w fazie ciekłej zawiesiny, tym samym ułatwiając redukcję do wolnej rtęci. 322

6 Rozdział 15 Opracowano metodę analizy ciał stałych (zawiesin) techniką generowania par z detekcją w AAS [32]. Próbki (szlamy ściekowe, pozostałości ze spalarni odpadów, kryl antarktyczny i włosy ludzkie) były dyspergowane w kwasie solnym i poddawane działaniu ultradźwięków, w celu zmniejszenia wielkości cząstek i zapewnienia homogeniczności zawiesiny. Dodawany był cyjanek potasu w celu wyeliminowania interferencji pochodzących od Cu, Pb, Ni i Zn. Uzyskano całkowitą ekstrakcję pierwiastków z próbek środowiskowych, lecz niecałkowitą z próbek biologicznych (stosowano metodę dodatku wzorca). Główną wadą tej techniki jest brak homogeniczności utworzonych zawiesin W pracy [33] zawarty jest opis wiarygodnej metodyki oznaczania rtęci w węglu, bez rozkładu próbki, stosując technikę generowania zimnych par w próbkach zawiesinowych węgla. Polega ona na wzbogacaniu par rtęci w kuwecie grafitowej, pokrytej złotem lub rodem ( stały modyfikator ), a następnie oznaczaniu rtęci z wykorzystaniem metody ETAAS. Rtęć była ilościowo ekstrahowana z badanych próbek materiałów odniesienia węgla do roztworu 1 M HNO 3 w ciągu 48 godzin, węgiel został wcześniej zmielony do wielkości cząstek nie przekraczających 50 µm. Śladowe ilości rtęci były generowane bezpośrednio z cząstek zawiesiny bez konieczności filtrowania roztworu. Iryd jest powszechnie znanym stałym modyfikatorem w ETAAS i efektywnym środkiem do wzbogacania lotnych wodorków. W publikacjach [34,35] opisano techniki bezpośredniego generowania wodorków/zimnych par w celu oznaczania As, Bi, Ge, Hg i Se(IV) w wodnych zawiesinach próbek środowiskowych (osady morskie, gleba, węgiel, popioły lotne) i biologicznych (ludzkie włosy, żywność pochodzenia morskiego) z użyciem systemu generowania par w układzie periodycznym. Kuwety grafitowe pokryte irydem były stosowane do wzbogacania i atomizacji wytworzonych par. Model eksperymentalny Placketta-Burmana wykorzystano do oceny kilku parametrów wpływających na efektywność generowania par z stałych cząstek, wzbogacania i efektywności atomizacji w kuwetach grafitowych pokrytych irydem. Optymalne wartości tych parametrów zostały wybrane do opracowania metod bezpośredniego generowania wodorków/zimnych par rtęci z zawiesin. 2.3 Chemiczna analiza specjacyjna Specjacją jest występowanie różnych chemicznych i fizycznych form danego pierwiastka, indywiduów (ang. species), w badanym materiale, zaś analiza specjacyjna (ang. speciation analysis) to identyfikacja tych form i ich ilościowe oznaczanie w badanym obiekcie. Technika generowania wodorków w połączeniu z metodą AAS umożliwia prowadzenie analizy specjacyjnej (nieorganicznej i/lub organicznej) niektórych pierwiastków tworzących lotne wodorki. Zastosowanie techniki generowania wodorków w analizie specjacyjnej w połączeniu z metodą AAS jest powszechnie stosowane do oznaczania pierwiastków. Metoda HGAAS jest prawdopodobnie najczęściej stosowaną techniką oznaczania pierwiastków tworzących lotne wodorki. Opublikowano niewiele prac dotyczących tego zagadnienia, niewielu jest również badaczy zajmujących się oznaczaniem całkowitej zawartości pierwiastków. Analizę specjacyjną Sb(III) i Sb(V) w zawiesinach próbek osadu morskiego przeprowadzono oznaczając całkowitą zawartość antymonu i Sb(III) [20] stosując metodę HGAAS. Większość Sb(III) jest uwalniana z próbki podczas generowania wodorków, a utworzenie zawiesin jest obiecującą metodą oznaczania Sb(III) i Sb(V). W pracy [36] wykazno, że możliwa jest analiza specjacyjna Sb(III) i Sb(V) przez utworzenie zawiesin próbek gleby i osadów. Otrzymano niskie odzyski pomimo, że 323

7 Rozdział 15 stopnie utlenienia pozostają bez zmian podczas tworzenia zawiesin w wodzie i w 4 M HCl, jednakże jest wiele niejasności dotyczących specjacji antymonu. Opisano metodykę [37] oznaczania Sb(III) i Sb(V) w tkance wątroby. W celu oznaczania Sb(III) próbka zawiesinowa była rozpuszczana przy pomocy 1M kwasu octowego, podczas gdy dla Sb(V) nośnikiem była mieszanina kwasu siarkowego, jodku potasu i kwasu askorbinowego. Stwierdzono, że użycie kwasów organicznych prowadziło do specjacji tego pierwiastka. Opracowano nową metodę śladowej analizy specjacyjnej fenylortęci (PH-HG) w zawiesinie biomasy, opartą na absorpcji oznaczanego składnika przez szczep bakteryjny Escherichia coli [38]. Pary rtęci były generowane z zawiesiny biomasy poprzez zastosowanie Sn(II) lub NaBH 4 jako reduktora, a rtęć była oznaczana z wykorzystaniem metody AAS. Zastosowanie żywych komórek bakteryjnych w połączeniu z metodą CVAAS umożliwia wiarygodną procedurę charakteryzującą odmiany specjacyjne rtęci. Metoda opiera się na różnicach w względnej sorpcji odmian rtęci w warunkach nierównowagowych. Opracowano technikę generowania wodorków z zawiesin, w układzie ciągłym w celu oznaczania As(III) i całkowitej zawartości arsenu nieorganicznego bez konieczności całkowitego rozkładu próbki, w próbkach środowiskowych i biologicznych metodą AAS [39]. Metodyka ta polega na wzbogaceniu par arsenu we wstępnie ogrzanej i pokrytej irydem kuwecie grafitowej, a następnie oznaczaniu As z wykorzystaniem metody ETAAS. Wstępne przygotowanie próbek (utworzono zawiesiny w HCl z dodatkiem ozonu), z udziałem ultradźwięków umożliwiło ekstrakcję powyżej 95% całkowitego arsenu z badanych materiałów odniesienia. W celu oznaczania As(III) i As(V) w próbkach wykorzystano różnicę między czułością sygnałów absorbancji, uzyskanych dla wodorku arsenu z i bez przereagowania z tiomocznikiem. Zawartość arsenianu (As(V)) została obliczona na podstawie różnicy pomiędzy całkowitą zawartością As i As(III). Kalibracji dokonywano stosując metodę dodatku wzorca. Oznaczanie selenu technikami generowania wodorków wymaga jego obecności w postaci Se(IV). W konsekwencji nieorganiczna analiza specjacyjna technikami generowania wodorków dokonywana jest najpierw przez oznaczanie Se(IV), a następnie po redukcji Se(VI) do Se(IV), przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu [40]. Oznaczano selen w zawiesinach próbek rzeczywistych (czosnek, osady), bez wstępnego przygotowania próbek. Wykazano, że dimetyloselen i dimetylodiselen (organiczne formy specjacyjne selenu) tworzą inne lotne związki w reakcji z NaBH 4, przy zastosowaniu takich samych warunków redukcji jak dla nieorganicznego selenu. Te formy mogą być następnie oznaczane metodą AAS; określano błąd oznaczania zawartości selenu nieorganicznego. 3. APARATURA W tabeli 1 przedstawiono informacje na temat stosowanej aparatury i metodyki generowania wodorków w zawiesinach w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. 324

8 Tabela 1. Parametry stosowane w badaniach technik generowania wodorków z zawiesin w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową Spektrometr absorpcji atomowej Thermo Electron 951 Atomizer Płomień acetylenpowietrze Modyfikator chemiczny Perkin-Elmer 2380 Konstrukcja laboratoryjna Generowanie wodorków Przygotowanie próbki zawiesinowej Temperatura ( o C) System Reakcja Wielkość (ml) AVA 440 1% NaBH 4, 4M HCl 8% NaBH 4, 10% HNO 3, 10% nadtlenodwusiarczan amonu Perkin-Elmer 300 MHS-10 4% NaBH 4, 2M HCl Perkin-Elmer 2380 Konstrukcja laboratoryjna Perkin-Elmer 370A Perkin-Elmer 300 Perkin-Elmer 2380 Varian-Techtron AA-1475 GBC 902 Perkin-Elmer 2380 Perkin-Elmer 3100 Płomień acetylenpowietrze rurka kwarcowa ogrzewana płomieniem Płomień acetylenpowietrze Płomień acetylenpowietrze Kwarcowa T-rurka ogrzewana oporowo Nieogrzewana rurka kwarcowa Płomień acetylenpowietrze 3% NaBH 4, 4M HCl, 2% KI MHS-10 3% NaBH 4, 0.4 M HCl MHS-10 10% NaBH 4, 0.7 M HNO 3, 14% nadtlenodwusiarczan amonowy Układ przepływowo -wstrzykowy 6% NaBH 4, 15% H 2 O 2, 40% HNO 3 VGA % NaBH 4, 0.5 M H 2 SO 4, 10% KI Konstrukcja laboratoryjna System przepływowo -wstrzykowy Pompa perystaltyczna Środek dyspergujący Homogenizacja 10 Mieszadło magnetyczne 5 1% Triton X-100 Wytrząsarka mechaniczna, kulki cyrkonowe Rozmiar cząstek (µm) Wzbogacanie pierwiastków Atomizacja Pierwiastek Metoda analityczna Odnośnik literaturowy <90 As HGAAS [13] Pb HGAAS [14] % sześciometafosforan sodu Młynek kulowy <45 Hg CVAAS [30] 3 1% Triton X-100 Łaźnia <4 Sb HGAAS [20] ultradźwiękowa 1 Wibrowanie, mieszanie 1 Młynek kulowy <400 oczko siatki <8.5 As HGAAS [21] Pb HGAAS [19] 0.1 1% Triton X-100 Wytrząsarka mechaniczna, kulki cyrkonowe <25 Pb FI-HGAAS [18] 10 Ultradźwięki Sb HGAAS [37] 1.2% NaBH 4, % Triton 6.5 M HNO 3 X % NaBH 4, 15% HNO 3, 15% HCl 0.6% NaBH 4, 10% HCl 0.02% Triton X % Triton X-100 Łaźnia ultradźwiękowa, mieszanie z rozdrabnianiem <60 As HGAAS [23] Ultradźwięki <100 Hg FI-CVAAS [31] Mielenie <212 As HGAAS [25]

9 Perkin-Elmer 3100 Analytik AAS5EA Analytik AAS5HydrEA Perkin-Elmer Aanalyst 800 Perkin-Elmer Aanalyst 800 Perkin-Elmer Aanalyst 800 Analytik AAS5EA Kwarcowa T-rurka kuweta grafitowa THGA kuweta grafitowa THGA Kuweta grafitowa Kuweta grafitowa Kuweta grafitowa kuweta grafitowa THGA a Wzbogacanie in situ. Pd, Au Konstrukcja laboratoryjna 4% NaBH 4, 1 M HCl, 0.5% KCN 1% NaBH 4, HCl, tiomocznik Au, Rh HS5 3% NaBH 4, 1 M HNO 3 Ir MSH-10 2% NaBH 4, 1 M HCl, 5 M HNO 3 Ir MSH-10 1% NaBH 4, 6 M HCl Ir MSH-10 1% NaBH 4, 6 M HCl Ir HS5 3% NaBH 4, 2% HCl 0.5 Łaźnia ultradźwiękowa, mieszadło magnetyczne Cd FI-CVAAS [32] µl dekanol Ultradźwięki As,Sb, HGAAS a [29] Se,Sn, Hg 1 Ręczne wytrząsanie <50(30) Hg CVAAS a [33] % gliceryna Młynek kulowy, kulki cyrkonowe, Łaźnia ultradźwiękowa 2(0.1) 0.02% gliceryna Młynek kulowy, kulki cyrkonowe, Łaźnia ultradźwiękowa % gliceryna Młynek kulowy, kulki cyrkonowe, Łaźnia ultradźwiękowa % Triton X- 100 < As,Bi,Se HGAAS a [26] < Hg HGAAS a [35] < As,Bi, Ge,Hg, Se CVAAS a [34] Ultradźwięki < As HGAAS a [39] 326

10 4. CHARAKTERYSTYKA METODY Rozdział 15 Możliwości analityczne techniki generowania wodorków z zawiesin w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową (SS-HG-AAS) są charakteryzowane przez: granicę wykrywalności i oznaczalności, zakres liniowości, precyzję i dokładność pomiarów. Często cytuje się granice wykrywalności odnoszące się do danej techniki lub metody i porównuje się granice wykrywalności otrzymane w przypadku stosowanie innych metod. Granice wykrywalności dla techniki generowania wodorków z zawiesin, w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową zestawiono w tabeli 2. Wykorzystano ten parametr ponieważ zakres publikowanych granic wykrywalności odzwierciedla zastosowanie różnych wersji metody SS-HG-AAS. Granice wykrywalności są przedstawione z uwzględnieniem masy, stężenia oraz masy charakterystycznej dla ułatwienia porównania zastosowanych metod. Zebrane dane odnoszą się głównie do oznaczania pierwiastków w roztworach zawiesinowych. Ze względu na to uproszczenie, wykorzystanie którejkolwiek z danych w analizie śladowej powinno być ograniczone. Granica wykrywalności jest tylko jednym z parametrów opisujących metodę i nie powinna być stosowana jako jedyne kryterium wyboru metody. Pomimo tego zestawione tu dane mogą służyć jako wstępna ocena efektywności metody SS-HG-AAS z uwzględnieniem oznaczania śladowych ilości tych pierwiastków. Ze względu na różnorodność technik generowania wodorków, różnorodność źródeł atomizacji i różnice optymalnych warunków doświadczeń, dokładne porównanie analitycznych możliwości metody SS-HG-AAS jest bardzo trudne. Ponadto termin granica wykrywalności wprowadza wiele nieporozumień, dlatego też analitycy korzystający z danych zestawionych w tabeli 2 i w innych źródłach literatury powinni sprawdzać definicję stosowaną w oryginalnych pracach. W tabelach 3 i 4 zestawiono wartości względnego odchylenia standardowego (RSD) oznaczenia pierwiastków. Akceptowalne wartości precyzji, przedstawiane jako wartość procentowa parametru RSD, mieszczą się w zakresie od 1% do nieznacznie powyżej 10%; najczęściej powtarzającą się wartością jest ok. 5% RSD. Uogólniając można przyjąć, że pierwiastki, które tworzą lotne wodorki generowane bezpośrednio z zawiesin, mogą być oznaczane w zakresie stężeń poniżej 500 ng/g, a stężenia, które są 10-krotnie (lub więcej) większe niż granica wykrywalności, mogą być oznaczane z precyzją mniejszą niż 10% RSD. Dokładność prezentowanej metodyki analitycznej została sprawdzona na wiele sposobów: przez badanie odzysku i zastosowanie metody dodatku wzorca, użycie niezależnych metod analitycznych o sprawdzonej charakterystyce oraz weryfikację metody z zastosowaniem wzorców lub certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM), dwa ostatnie podejścia są najczęściej stosowane. W przypadku analizy próbek biologicznych i środowiskowych istnieje duża różnorodność materiałów odniesienia produkowanych przez NIST, BCR i IAEA. W konsekwencji dokładność omawianej metody została głównie sprawdzona przez zastosowanie materiałów odniesienia. Z przeglądu literatury wynika, że dokładność techniki generowania wodorków z zawiesin jest porównywalna z dokładnością innych technik stosowanych dla próbek o podobnej matrycy. Zakres liniowości dla metody SS-HG-AAS mieści się w granicach od dwóch do czterech rzędów wielkości, w zależności od rodzaju użytej metody. Ponieważ parametry techniki rozpylania roztworów są porównywalne z prostszymi w wykonaniu technikami rozpylania zawiesin, można stwierdzić, że technika generowania wodorków z zawiesin jest obecnie preferowaną metodą wprowadzania próbek zawiesinowych w celu oznaczania pierwiastków. 327

11 Tabela 2. Charakterystyka analityczna technik generowania wodorków z zawiesin w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową Pierwiastek/nm Metoda analityczna Granica wykrywalności (LOD) a ng/l ng/g ng Granica oznaczalności (LOQ) a ng/g Masa charakterystyczna/pg As HGAAS 2.8 (2σ) 940 [21] As HGAAS 2.6 (3σ) [23] As HGAAS 2.75 (3σ) [24] As HGAAS [25] As HGAAS (3σ) (10σ) 65 [26] As HGAAS b (3σ) [28] As HGAAS b 28 (3σ) 93 (10σ) 28 [29] As CVAAS b 11.5 (3σ) 40 ng/l (10σ) 60 [34] As HGAAS b 1.2 (3σ) (10σ) 15 [39] Bi HGAAS b (3σ) (10σ) 75 [26] Bi CVAAS b 48 (3σ) 160 ng/l (10σ) 80 [34] Cd FI-CVAAS [32] Ge CVAAS b 600 (3σ) 2000 ng/l (10σ) 220 [34] Hg HGAAS 10 (3σ) [22] Hg CVAAS 5 (2σ) [30] Hg CVAAS b 9 (3σ) [33] Hg CVAAS b 55 (3σ) 180 ng/l (10σ) 370 [34] Hg CVAAS b (3σ) (10σ) 390 [35] Hg FI-CVAAS 3-28 [31] Hg HGAAS 50 (3σ) [38] Hg HGAAS b 90 (3σ) 320 (10σ) 92 [29] Pb HGAAS (3σ) [15] Pb HGAAS (3σ) 440 [16] Pb FI-HGAAS 1 (3σ) [18] Pb HGAAS 200 (3σ) 600 (10σ) [19] Sb HGAAS 8.35 (3σ) [20] Sb HGAAS b 21 (3σ) 69 (10σ) 21 [29] Sb HGAAS 100 (3σ) [37] Sb(III) HGAAS 13.3 (3σ) [20] Sb(III) HGAAS 150 [37] Sb(III) HGAAS [36] Se HGAAS b (3σ) (10σ) 100 [26] Se HGAAS b 10 (3σ) 40 (10σ) 13 [29] Se(IV) CVAAS b 11 (3σ) 40 ng/l (10σ) 110 [34] Sn HGAAS b (3σ) (10σ) 160 [27] Sn HGAAS b 50 (3σ) 180 (10σ) 50 [29] a Granice wykrywalności i oznaczalności obliczone zgodnie z zaleceniami IUPAC, w oparciu o kryterium 3σ ślepa próba. b Wzbogacanie in situ. Odnośnik literaturowy

12 Tabela 3. Zastosowanie technik generowania wodorków z zawiesin w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową w analizie materiałów środowiskowych i mineralnych oraz produktów technicznych Pierwiastek Matryca Metoda analityczna Masa próbki a /g Technika generowania wodorków z zawiesin Odnośnik literaturowy As Gleba BCR 142, szlamy ściekowe BCR 144, popioły HGAAS >0.025 Technika rozkładu na mokro (temperatura pokojowa), krzywa kalibracyjna, 7% RSD b [13] lotne BCR 38, popioły ze spalarni śmieci BCR 176 Hg Pigmenty (tlenek żelaza(iii) i tlenek tytanu) CVAAS 1-5 Próbki zdyspergowane w wodzie zawierającej 0.02% sześciometafosforan sodu (HMP), [30] pary rtęci generowane w środowisku HCl i NaBH 4, 1-7% RSD b Sb Osady morskie, gleby HGAAS 3 Próbki zawiesinowe przygotowane przy pomocy ultradźwięków. Wodorek antymonu [20] generowany w środowisku HCl i KI, po dodaniu NaBH 4. Kalibracja metodą dodatku wzorca. As Popioły lotne HGAAS 0.01 Próbki zawiesinowe przygotowane przez mieszanie (ok. 1min.). Próbka (1ml) zawiesiny [21] popiołów lotnych była umieszczona w naczyniu reakcyjnym (0.4 M HCl, 3% NaBH 4 ) w celu generowania wodorków. Kalibracja metodą dodatku wzorca. Sprawdzenie (walidacja) popioły lotne, materiał odniesienia BCR 38, ok. 5% RSD b Sb Osady, gleby HGAAS 0.5 Próbki zawiesinowe przygotowane przez zmieszanie 0.5 g próbki z 5 ml 1% Triton X-100 i [36] kilku kropel silikonu, rozcieńczone do 25 ml wodą lub 4 M HCl. Wodorek antymonu był generowany poprzez dodanie NaBH 4, ok. 5% RSD b Pb Pigmenty (tlenki żelaza) HGAAS 1 Próbki zawiesinowe przygotowane przez umieszczenie 1g próbki w 50 ml wody [19] zawierającej 0.01% HMP. Wodorek ołowiu generowany w środowisku 0.7 M HNO 3 przez dodanie 10% NaBH 4. Kalibracja metodą dodatku wzorca, 3.2% RSD b As, Hg Popioły lotne, ziemia okrzemkowa HGAAS Zawiesiny przygotowane z nie przesiewanych zmielonych próbek, zdyspergowanych w 3 M [22] HCl (As) lub5 M HCl (Hg). Zawiesiny były ultradźwiękowane, roztwór NaBH 4 był używany jako reduktor. Krzywa kalibracyjna As Osady HGAAS Zawiesiny wstępnie przygotowywane z udziałem ultradźwięków i ekstrakcji z udziałem [24] energii mikrofalowej (0.75 M HNO 3, 0.04% L-cysteina, 0.005% Triton X-100) i mieszane przez ok. 30 s przed każdym pomiarem. Wodorek arsenu generowany przy pomocy 1.25% NaBH 4. Krzywa kalibracyjna, 8.5% RSD b Hg Tkanki małża FI-CVAAS 0.4 Zawiesiny dyspergowane w 15% HNO 3 zawierającym 0.02% Triton X-100 poddawane [31] działaniu ultradźwięków przez 2 min. Pary rtęci generowane przez dodanie 0.25% NaBH 4. Kalibracja z zastosowaniem metody dodatku wzorca. Weryfikacja metody wobec materiałów odniesienia: BCR 278 tkanka małża, BCR roślina wodna, BCR 320 osad rzeczny, BCR 145R szlam ściekowy, 4-7% RSD b As Gleby HGAAS 0.6 Zawiesiny (25 ml) przygotowane przez mieszanie, oznaczanie arsenu ekstrahowanego za [25] pomocą kwasu z udziałem energii mikrofalowej dokonywane było metodą generowania wodorków (NaBH 4 ). Krzywa kalibracyjna, 5% RSD b Hg Węgiel CVAAS c Zawiesiny wytrząsane ręcznie, pary rtęci przenoszone z naczynia reakcyjnego i wzbogacanie we wstępnie ogrzanej kuwecie grafitowej (z modyfikatorem) przez 60 s. Sprawdzenie metody wobec materiałów odniesienia (węgiel): NIST SRM 1630a, 1632b, SACCRM SARM 19, 20, BCR CRM 40, 180, 181 [33] 319

13 As, Bi, Se Osady morskie, gleba, węgiel HGAAS c 0.25 Wodorki As, Bi i Se generowane (system okresowy) z zawiesin w środowisku HNO 3 i HCl. Pary przenoszone i wzbogacanie we wstępnie ogrzanej kuwecie grafitowej z modyfikatorem (Ir). Wymagana metoda dodatku wzorca. Sprawdzenie metody wobec NRCC PACS-1 osad morski, GBW gleba, NIST SRM 1632c węgiel, <10% RSD b Hg Osady morskie, węgiel, ludzkie włosy, żywność CVAAS c 0.25 Zawiesiny mieszane mechanicznie, pary rtęci generowane z zawiesin (bez wstępnego pochodzenia morskiego przygotowania za pomocą kwasów) przenoszone z naczynia reakcyjnego i wzbogacanie w kuwecie z modyfikatorem (Ir). Sprawdzenie metody wobec materiałów odniesienia: PACS-1 osad morski, DORM-2 mięsień foki, GBW gleba, NIST-1632a węgiel, BCR CRM- 397 włosy ludzkie, <15% RSD b Sn Osady morskie, gleba, popiół lotny, węgiel HGAAS c 0.25 Zawiesiny mieszane mechanicznie, generowane wodorki cyny (system okresowy) z zawiesin wodnych lub zakwaszonych, przenoszone i wzbogacone we wstępnie ogrzanej kuwecie grafitowej z modyfikatorem (Ir). Konieczna jest metoda dodatku wzorca. Sprawdzenie metody wobec materiałów odniesienia: NRCC PACS-1 osad morski, GBW gleba, NIST-1633b popioły lotne z węgla kamiennego, NIST-1632c węgiel, <8% RSD b As, Bi, Ge, Hg, Se(IV) Popioły lotne CVAAS c 0.25 Zawiesiny mieszane mechanicznie, generowane wodorki (system okresowy) z zawiesin wodnych, były przenoszone i wzbogacane we wstępnie ogrzanej kuwecie grafitowej z modyfikatorem (Ir). Sprawdzenie metody wobec materiałów odniesienia: NIST SRM-1633a popioły lotne, <8% RSD b As Osady, węgiel, popioły lotne HGAAS c 0.05 Zawiesiny mieszane z wodą królewską i HF za pomocą ultradźwięków. Wodorek arsenu generowany przez dodanie NaBH 4, przenoszony i wzbogacany we wstępnie ogrzanej kuwecie grafitowej modyfikowanej irydem. Sprawdzenie metody wobec materiałów odniesienia: NRCC MESS-2, PACS-2, HISS-1 osady morskie, NIST SRM 2704 osad rzeki Buffalo, SRM 1646a sedyment z ujścia rzek, SRM 1632b węgiel bitumiczny, SRM 1633b popioły lotne, BCR 181 węgiel koksujący, BCR 180 węgiel gazowy, SARM 19 węgiel, SARM 20 węgiel. Kalibracja dokonana z użyciem roztworów wzorcowych, zawierających takie same stężenia kwasów jak w zawiesinach, <3.5% RSD b a Masa próbki w odniesieniu do wyjściowej porcji użytej w analitycznej procedurze. b Względne odchylenie standardowe. c Wzbogacanie in situ. [26] [35] [27] [34] [28] 320

14 Tabela 4. Zastosowanie techniki generowania wodorków z zawiesin w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową w analizie próbek biologicznych i żywności Pierwiastek Matryca Metoda analityczna Masa próbki a /g Techniki generowania wodorków z zawiesin As Tytoń HGAAS Zawiesiny przygotowano przez zmieszanie próbki z 0.005% Triton X-100, następnie [23] poddawane działaniu ultradźwięków i mikrofal. Arsen oznaczany metodą generowania wodorków (NaBH 4 ). Sprawdzenie techniki wobec materiałów odniesienia: CRM CTA-OTL-1 liście tytoniu. Krzywa kalibracyjna, <7.6% RSD b As Brzeczka, żel, ścieki HGAAS c 10 ml Próbki zawiesinowe poddane procedurom ultradźwiękowania i ozonowania. Generowane [39] wodorki (system ciągłego przepływu) z zawiesin wodnych, były przenoszone i wzbogacane we wstępnie ogrzanej kuwecie grafitowej z modyfikatorem (Ir). Sprawdzenie metody wobec dziewięciu materiałów odniesienia. Kalibracja z użyciem metody dodatku wzorca, 7.8% RSD b Cd Szlamy ściekowe, kryl, ludzkie włosy FI-CVAAS Tworzenie zawiesiny z użyciem ultradźwięków. Tworzenie lotnych form Cd (HCl i NaBH 4 ) [32] przez dodanie 4% NaBH 4 (0.5% KCN). ). Sprawdzenie metody wobec materiałów odniesienia: CRM BCR 176 popioły ze spalarni odpadów, MURST-ISS-A2 kryl antarktyczny, CRM BCR 397 włosy ludzkie. Zastosowanie metody zewnętrznej kalibracji, 6-12% RSD b Hg Żyjące komórki bakterii CVAAS Pary rtęci generowane z zawiesiny biomasy poprzez zastosowanie Sn(II) lub NaBH 4 jako [38] reduktora. Kalibracja z użyciem wzorców o składzie podobnym do próbek, % RSD b Pb Sałata, małż, pomidor HGAAS Sproszkowane próbki dyspergowane za pomocą Tritonu X-100. Wodorek ołowiu generowany przez użycie nadsiarczanu amonowego i kwasu azotowego z dodatkiem 8% NaBH 4. Sprawdzenie techniki wobec IAEA H-9 dieta żywnościowa. Kalibracja z użyciem metody dodatku wzorca. [14] Pb Warzywa, ryba HGAAS Sproszkowane próbki dyspergowane za pomocą Tritonu X-100. Wodorek ołowiu generowany przez użycie dwuchromianu potasu i kwasu mlekowego oraz dodatek 4% NaBH 4. Sprawdzenie techniki wobec IAEA V10 siano, CRM BCR 281 źdźbło ryżu. Kalibracja z użyciem metody dodatku wzorca, 5.1% RSD b Pb Owoce FI-HGAAS 1.0 Wodorek ołowiu generowany w środowisku HNO 3 i H 2 O 2 oraz NaBH 4 (reduktor) [18] Sb Tkanka wątroby HGAAS 0.5 Zawiesiny przygotowywane z udziałem ultradźwięków i mikrofal, ekstrakcja antymonu z udziałem kwasów. Wodorek antymonu generowany z próbek zawiesinowych przez dodanie 0.1% NaBH 4. Kalibracja z użyciem metody dodatku wzorca, ok. 3% RSD b [37] Se Osady, czosnek HGAAS Selen oznaczany z próbek zawiesinowych metodą generowania wodorków (HCl, NaBH 4 ) [40] As,Sb,Se,Sn, Hg Brzeczka HGAAS c 10 ml Zawiesina brzeczki poddawana działaniu ultradźwięków z dodatkiem 50 µl dekanolu. Pierwiastki wodorkotwórcze oznaczane w systemie okresowym techniką wzbogacania in situ w kuwecie grafitowej pokrywanej palladem (dla As,Sb,Se,Sn) lub złotem (dla Hg). Sprawdzenie techniki wobec: NRCC CASS-2 wody morskie przybrzeżne, NASS-2 wody morskie otwarte, TORT-1 homar hepatopancreas, IAEA W4 woda pitna, Seronorm mocz. Kalibracja z użyciem metody dodatku wzorca, ok. 5% RSD b [29] a Masa próbki w odniesieniu do wyjściowej porcji użytej w analitycznej procedurze. b Względne odchylenie standardowe. c Wzbogacanie in situ. Odnośnik literaturowy [15] [16]

15 5. ZASTOSOWANIE PRAKTYCZNE Zastosowanie metody SS-HG-AAS zostało przedstawione w tabelach 3 i 4. W tabelach wymieniono rodzaje próbek (matrycy) i oznaczane pierwiastki, stosowaną aparaturę AAS, procedury analityczne oraz odchylenie standardowe. Wartość względnego odchylenia standardowego (RSD) jest jedynie wartością informacyjną i często nie jest podawana w literaturze ze względu na różną liczbę niezależnych pomiarów. Zadaniem tej części jest zapoznanie się z publikacjami nie tylko w celu przedstawienia potencjalnym użytkownikom dostępnych metod, lecz by wskazać powody, dla których metoda SS-HG-AAS została zastosowana do rozwiązania danego problemu oraz wzbudzić zainteresowanie jej zastosowaniem. Cytowane odnośniki literaturowe mogą zawierać opis dodatkowych metod i prób oznaczania dla danych rodzajów próbek. Metodyka oparta na wykorzystaniu procesu generowania wodorków z zawiesin jest szeroko stosowana w analizie próbek biologicznych i środowiskowych oraz w analizie żywności. Różnorodność i ilość próbek wskazuje, że przyszłe badania technik generowania wodorków w zawiesinach znajdą zastosowanie w analizie bardziej złożonych próbek (matryc). 6. WNIOSKI I PERSPEKTYWY Rozdział 15 W ostatnim dziesięcioleciu przeprowadzono wiele badań w dziedzinie wykorzystania wstępnie przygotowanych zawiesin w połączeniu z techniką generowania wodorków w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Największą zaletą tej metody jest uzyskanie wiarygodnych wyników analitycznych i krótszy czas analizy, ze względu na pominięcie etapu całkowitego rozkładu (mineralizacji/roztwarzania) próbki. W konsekwencji przygotowanie próbki jest zredukowane do procedury przygotowania zawiesiny. Tak więc połączona metoda wprowadzania próbek i oznaczania powinna uzupełniać konwencjonalne generowanie wodorków z materiałów stałych, wstępnie przygotowywanych przy pomocy niebezpiecznych mieszanin kwasów. Ponieważ technika ta jest stosunkowo niedroga i obiecująca, wymaga dalszego ugruntowania. Poddawanie próbek działaniu ultradźwięków jest najważniejszą częścią etapu wstępnego przygotowania próbek, a dodatkowy etap ekstrakcji wspomaganej energią mikrofalową był ważny dla poprawy efektywności ekstrakcji oznaczanych pierwiastków. Chociaż homogeniczność próbki jest bardzo ważnym parametrem wpływającym na precyzję, nie jest najważniejszym czynnikiem określającym dokładność metody. Dostępne są wiarygodne procedury homogenizacji, takie jak mieszanie magnetyczne i ultradźwiękowe, mieszanie z udziałem gazu i mieszanie z rozdrabnianiem. Większość podstawowych parametrów techniki generowania wodorków zostało wcześniej ustalonych. Prawie wszystkie publikacje przedstawione w tym rozdziale dotyczą głównie zastosowania metody SS-HG-AAS (patrz tabela 3 i 4). Opublikowano niewielką liczbę prac dotyczących analizy specjacyjnej próbek zawiesinowych, dlatego też utrudnione jest dokonanie podsumowania w tej dziedzinie, pomimo tego otrzymano wstępne wyniki analizy specjacyjnej pierwiastków w próbkach zawiesinowych. Stosowanie omawianej techniki może być związane z występowaniem błędów systematycznych, które zależą od stosowanej metody AAS, składu matrycy i innych czynników. Na podstawie zebranych informacji (Tabela 3 i 4) można stwierdzić, że metoda dodatku wzorca w celu wyeliminowania ewentualnych efektów matrycowych i zapewnienia dokładności metody jest najczęściej stosowaną techniką.. Z przeglądu literatury wynika, że technika generowania wodorków z zawiesin jest porównywalna, 332

16 Rozdział 15 (jeśli pod uwagę wzięta będzie dokładność metody), z innymi wariantami absorpcyjnej spektrometrii atomowej w celu oznaczania pierwiastków śladowych w próbkach analitycznych. Technika generowania wodorków z zawiesin powinna zachęcić do jej dalszego rozwijania i stosowania w praktyce. Wymagana jest kontynuacja badań dla poprawy możliwości analitycznych metody, takich jak granice wykrywalności, precyzja i dokładność. Rośnie również zainteresowanie specjacją pierwiastków, która stanowi uzupełnienie informacji dotyczących całkowitej zawartości pierwiastków w próbce. Procedury wykorzystujące generowanie wodorków z etapem wzbogacania in situ są odpowiednie w celu uzyskania danych dotyczących specjacji, ponieważ rozwiązania te umożliwiają bezpośrednią analizę próbek zawiesinowych z pominięciem etapu przygotowania próbki (rozkładu matrycy), a tym samym realizowana jest analiza specjacyjna pierwiastków. Byłoby celowym wprowadzenie technik generowania wodorków z zawiesin w połączeniu z absorpcyjną spektrometrią atomową do kontroli jakości i/lub monitoringu różnych procesów (środowiskowych, biologicznych, dotyczących żywności). Należy zwrócić uwagę na zalety tej metody: mniejszą pracochłonność, krótszy czas i niski koszt jej zaadaptowania. Należy wspomnieć o niezrealizowanym do tej pory połączeniu generowania wodorków z próbek zawiesinowych z metodami optycznej spektrometrii emisyjnej (ICP, MIP, DCP); wprowadzenie tego rozwiązania w celu równoczesnego (jednoczesnego) oznaczania pierwiastków tworzących lotne wodorki wydaje się proste i nieskomplikowane. LITERATURA [1.] Yan X.-P., Ni Z.-M., Anal. Chim. Acta, 291, 89 (1994) [2.] Matusiewicz H, Sturgeon R.E., Spectrochim. Acta, B51, 377 (1996) [3.] Tsalev D.L. J. Anal. At. Spectrom., 14, 147 (1999) [4.] Sturgeon R.E, Mester Z., 56, 202A (2002) [5.] Dĕdina J., Tsalev D.L., Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester 1995 [6.] Nakahara T., Hydride Generation Techniques in Atomic Spectroscopy in: Advances in Atomic Spectroscopy, J. Sneddon (ed), vol. 2, JAI Press Inc., Greenwich 1995, 139 [7.] Narasaki H., Hydride Generation Sample Introduction for Spectroscopic Analysis in Environmental Samples in: Encyclopedia of Analytical Chemistry, R.A. Meyers (ed), Wiley, Chichester 2000, 2643 [8.] Bendicho C. de Loos-Vollebregt M.T.C., J. Anal. At. Spectrom., 6, 353 (1991) [9.] Arruda M.A.Z., Gallego M. Valcárcel M., Quim. Anal., 14, 17 (1995) [10.] Solid Sample Analysis. Direct and Slurry Sampling Using GF-AAS and ETV-ICP, U. Kurfürst (ed), Springer, Berlin 1998 [11.] Cal-Prieto M.J., Felipe-Sotelo M., Carlosena A., Andrade J.M., López-Mahía P., Muniategui S., Prada D., Talanta, 56, 1 (2002) [12.] Matusiewicz H., Slurry Sample Introduction in Atomic Spectrometry: Application in Clinical and Biological Analysis in: Advances in Atomic Spectroscopy, J. Sneddon (ed), Elsevier, Amsterdam 2002, 237 [13.] Haswell S.J., Mendham J., Butler M.J., Smith D.C., J. Anal. At. Spectrom., 3, 731 (1988) [14.] Madrid Y., Bonilla M., Cámara C., J. Anal. At. Spectrom., 4, 167 (1989) [15.] Madrid Y., Bonilla M., Cámara C., Analyst, 115, 563 (1990) [16.] Madrid Y., Meseguer J., Bonilla M., Cámara C., Anal. Chim. Acta, 237, 181 (1990) [17.] Madrid Y., Cámara C., Analyst, 119, 1647 (1994) [18.] Cabrera C., Madrid Y., Cámara C., J. Anal. At. Spectrom., 9, 1423 (1994) [19.] López García I., Nuño Peñalver I., Hernández Córdoba M., Mikrochim. Acta, 109, 211 (1992)

17 Rozdział 15 [20.] de la Calle Guntiñas M.B., Madrid Y., Cámara C., Analyst, 116, 1029 (1991) [21.] Nerín C., Zufiaurre R., Cacho J., Mikrochim. Acta, 108, 241 (1992) [22.] López García I., Arroyo Cortéz, J., Hernández Córdoba M., At. Spectrosc., 14, 144 (1993) [23.] Mierzwa J., Adeloju S.B., Dhindsa H.S., Analyst, 122, 539 (1997) [24.] Mierzwa J., Dobrowolski R., Spectrochim. Acta, B53, 117 (1998) [25.] Gürleyük H., Tyson J.F., Uden P.C., Spectrochim. Acta, B55, 935 (2000) [26.] Moreda-Piñeiro J., López-Mahía P., Muniategui-Lorenzo S., Fernández-Fernández E., Prada- Rodríguez D., J. Anal. At. Spectrom., 17, 721 (2002) [27.] Moreda-Piñeiro J., López-Mahía P., Muniategui-Lorenzo S., Fernández-Fernández E., Prada- Rodríguez D., Anal. Chim. Acta, 461, 261 (2002) [28.] Vieira M.A., Welz B., Curtius A.J., Spectrochim. Acta, B57, 2057 (2002) [29.] Matusiewicz H., Mikołajczak M., J. Anal. At. Spectrom., 16, 652 (2001) [30.] Garcia I.L., Martinez M.J.V., Córdoba M.H., J. Anal. At. Spectrom., 6, 627 (1991) [31.] Río-Segade S., Bendicho C., J. Anal. At. Spectrom., 14, 1907 (1999) [32.] Liva M., Muñoz-Olivas R., Cámara C., Talanta, 51, 381 (2000) [33.] Flores É.M.M., Welz B., Curtius A.J., Spectrochim. Acta, B56, 1605 (2001) [34.] Moreda-Piñeiro J., López-Mahía P., Muniategui-Lorenzo S., Fernández-Fernández E., Prada- Rodríguez D., Spectrochim. Acta, B57, 883 (2002) [35.] Moreda-Piñeiro J., López-Mahía P., Muniategui-Lorenzo S., Fernández-Fernández E., Prada- Rodríguez D., Anal. Chim. Acta, 460, 111 (2002) [36.] de la Calle Guntiñas M.B., Madrid, Y., Cámara C., Mikrochim. Acta, 109, 149 (1992) [37.] Rondón C., Burguera J.L., Burguera M., Brunetto M.R., Gallignani M., Petit de Peña Y., Fresenius J. Anal. Chem., 353, 133 (1995) [38.] Robles L.C., Feo J.C., Aller A.J., Anal. Chim. Acta, 423, 255 (2000) [39.] Matusiewicz H., Mroczkowska M., J. Anal. At. Spectrom., 18, 751 (2003) [40.] Moreno M.E., Pérez-Conde C., Cámara C., Anal. Bioanal. Chem., 375, 666 (2003)

Zastosowanie techniki generowania wodorków, wzbogacania in situ

Zastosowanie techniki generowania wodorków, wzbogacania in situ Zastosowanie techniki generowania wodorków, wzbogacania in situ w pułapce atomów i płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej w analizie śladowej i specjacyjnej pierwiastków w próbkach biologicznych

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów w technice generowania wodorków

Źródła błędów w technice generowania wodorków Źródła błędów w technice generowania wodorków Przemysław Niedzielski Uniwersytet im. Adama Mickiewicza, Wydział Chemii, Zakład Analizy Wody i Gruntów ul. Drzymały 24, 60-613 Poznań, pnied@amu.edu.pl Streszczenie

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Techniki atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS) i możliwości ich zastosowania do analizy próbek środowiskowych i geologicznych

Techniki atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS) i możliwości ich zastosowania do analizy próbek środowiskowych i geologicznych Zn Fe Cu Techniki atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS) i możliwości ich zastosowania do analizy próbek środowiskowych i geologicznych Dr Artur Michalik Artur.Michalik@ujk.edu.pl Podstawy teoretyczne,

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

SPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA

SPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA SPEKTROSKOPIA Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy użyciu promieniowania elektromagnetycznego, które może być w danym układzie wytworzone (emisja) lub może z tym

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Nowoczesne techniki analityczne w analizie żywności Zajęcia laboratoryjne Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości sodu, potasu i magnezu w

Bardziej szczegółowo

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość

Bardziej szczegółowo

Technika generacji wodorków

Technika generacji wodorków Technika generacji wodorków GBC Rodzinnie Zakopane 2011 Jacek Sowiński GBC Polska js@gbcpolska.pl www.gbcpolska.pl H Które pierwiastki można oznaczyć techniką wodorkową He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 3, Data wydania: 5 maja 2011 r. Nazwa i adres INSTYTUT PODSTAW

Bardziej szczegółowo

Źródła światła w AAS. Seminarium Analityczne MS Spektrum Zakopane Jacek Sowiński MS Spektrum

Źródła światła w AAS. Seminarium Analityczne MS Spektrum Zakopane Jacek Sowiński MS Spektrum Źródła światła w AAS Seminarium Analityczne MS Spektrum Zakopane 2013 Jacek Sowiński MS Spektrum js@msspektrum.pl www.msspektrum.pl Lampy HCL Standardowa Super-Lampa 3V 10V specyf. Lampy HCL 1,5 cala

Bardziej szczegółowo

Deuterowa korekcja tła w praktyce

Deuterowa korekcja tła w praktyce Str. Tytułowa Deuterowa korekcja tła w praktyce mgr Jacek Sowiński jaceksow@sge.com.pl Plan Korekcja deuterowa 1. Czemu służy? 2. Jak to działa? 3. Kiedy włączyć? 4. Jak/czy i co regulować? 5. Jaki jest

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Diagnostyka plazmy a techniki wprowadzania. Adrianna Jackowska

Diagnostyka plazmy a techniki wprowadzania. Adrianna Jackowska Diagnostyka plazmy a techniki wprowadzania próbek Adrianna Jackowska Zalety mikrofalowo indukowanej plazmy Niski koszt eksploatacji; Możliwo liwość wytwarzania plazmy MIP w różnych r gazach i ich mieszaninach

Bardziej szczegółowo

NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie)

NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie) UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie) Julita Malejko Praca doktorska

Bardziej szczegółowo

Metody oceny zagrożeń stwarzanych przez wtórne odpady z procesu termicznego przekształcania odpadów

Metody oceny zagrożeń stwarzanych przez wtórne odpady z procesu termicznego przekształcania odpadów Metody oceny zagrożeń stwarzanych przez wtórne odpady z procesu termicznego przekształcania odpadów dr hab. inż. Grzegorz WIELGOSIŃSKI mgr inż. Dorota WASIAK Politechnika Łódzka Wydział Inżynierii Procesowej

Bardziej szczegółowo

CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA EFEKTYWNOŚĆ MINERALIZACJI PRÓBEK NA MOKRO

CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA EFEKTYWNOŚĆ MINERALIZACJI PRÓBEK NA MOKRO CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA EFEKTYWNOŚĆ MINERALIZACJI PRÓBEK NA MOKRO Mariola Wasilewska, Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej Blachownia, Ul. Energetyków 9, 47-225 Kędzierzyn Koźle mariola@icso.com.pl Czynniki

Bardziej szczegółowo

Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla

Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych Magdalena Jabłońska-Czapla Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN ul. M.Skłodowskiej-Curie 34 Zabrze Mobility of arsenic

Bardziej szczegółowo

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH 1/11 I DZIAŁ KONTROLI JAKOŚCI WYKAZ CZYNNOŚCI Cena netto (PLN) Analiza kwasu siarkowego Przygotowanie próby, rejestracja, uśrednianie, wyrównanie temperatury 9,00 Oznaczenie

Bardziej szczegółowo

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH I DZIAŁ KONTROLI JAKOŚCI WYKAZ CZYNNOŚCI Cena netto (PLN) Analiza kwasu siarkowego Przygotowanie próby, rejestracja, uśrednianie, wyrównanie temperatury 9,00 Oznaczenie zawartości

Bardziej szczegółowo

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 6 Oznaczanie SO w powietrzu atmosferycznym Dwutlenek siarki bezwodnik kwasu siarkowego jest najbardziej rozpowszechnionym zanieczyszczeniem gazowym, występującym w powietrzu atmosferycznym. Głównym

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1186

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1186 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1186 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 7 Data wydania: 20 stycznia 2016 r. Nazwa i adres organizacji

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 12 Data wydania: 10 grudnia 2015 r. Nazwa i adres INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 325

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 325 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 325 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 14, Data wydania: 24 kwietnia 2015 r. Nazwa i adres: AB 325

Bardziej szczegółowo

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

Modyfikatory matrycy

Modyfikatory matrycy Modyfikatory matrycy w technice GFAAS Jacek Sowiński GBC Polska js@gbcpolska.pl 1 Modyfikatory matrycy - substancje, które dodane do próbki lub wprost do kuwety grafitowej zmieniają skład matrycy i/lub

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

MONITORING PRZEGLĄDOWY

MONITORING PRZEGLĄDOWY Załącznik nr 2 Tabela 1. Zakres badań wody, ścieków, osadów i odpadów Lp Przedmiot badań Cena wykonania analizy wraz z poborem i opracowaniem wyników w formie sprawozdania dla wszystkich prób MONITORING

Bardziej szczegółowo

"Metale ciężkie w osadzie z wiejskiej oczyszczalni ścieków i kompoście - ocena przydatności do rolniczego wykorzystania"

Metale ciężkie w osadzie z wiejskiej oczyszczalni ścieków i kompoście - ocena przydatności do rolniczego wykorzystania "Metale ciężkie w osadzie z wiejskiej oczyszczalni ścieków i kompoście - ocena przydatności do rolniczego wykorzystania" Agnieszka RAJMUND 1), Marta BOŻYM 2) 1) Instytut Technologiczno-Przyrodniczy, Dolnośląski

Bardziej szczegółowo

BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE

BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE 1. WSTĘP Jednym z ważnych elementów lądowego środowiska przyrodniczego jest gleba. Gleba dostarcza składników mineralnych, a przy współudziale wody, powietrza

Bardziej szczegółowo

ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek

ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek Tabela 1. Zalecane metody analiz chemicznych wody parametr metoda podstawowa metoda alternatywna ph metoda

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp W przypadku trudno rozpuszczalnej soli, mimo osiągnięcia stanu nasycenia, jej stężenie w roztworze jest bardzo małe i przyjmuje się, że ta

Bardziej szczegółowo

KARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1

KARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1 Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj

Bardziej szczegółowo

1. Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne

1. Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne 1. PODSTAWOWE PRAWA I POJĘCIA CHEMICZNE 5 1. Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne 1.1. Wyraź w gramach masę: a. jednego atomu żelaza, b. jednej cząsteczki kwasu siarkowego. Odp. 9,3 10 23 g; 1,6 10 22

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Poznań, 25 sierpnia 2015 r.

Poznań, 25 sierpnia 2015 r. prof. UAM dr hab. Przemysław Niedzielski Poznań, 25 sierpnia 2015 r. Recenzja pracy doktorskiej mgr. inż. Krzysztofa Grędy Charakterystyka analityczna i spektroskopowa wyładowań jarzeniowych generowanych

Bardziej szczegółowo

Spektrometr AAS 9000

Spektrometr AAS 9000 Spektrometr AAS 9000 Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją płomieniową oraz piecem grafitowym Aparat umożliwiający pracę 2 technikami AAS z zainstalowanymi atomizerami: płomieniowym (FAAS)

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Wprowadzenie: Większość lądowych organizmów kręgowych część jonów amonowych NH + 4, produktu rozpadu białek, wykorzystuje w biosyntezie

Bardziej szczegółowo

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach 1 STECHIOMETRIA INTERPRETACJA ILOŚCIOWA ZJAWISK CHEMICZNYCH relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 277

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 277 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 277 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 13 Data wydania: 09 maja 2016 r. Nazwa i adres AB 277 OKRĘGOWA

Bardziej szczegółowo

Wanda Wołyńska Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno-Spożywczego Oddział Cukrownictwa. IBPRS Oddział Cukrownictwa Łódź, czerwiec 2013r.

Wanda Wołyńska Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno-Spożywczego Oddział Cukrownictwa. IBPRS Oddział Cukrownictwa Łódź, czerwiec 2013r. Wanda Wołyńska Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno-Spożywczego Oddział Cukrownictwa Łódź, 25-26 czerwiec 2013r. 1 Badania fizyko-chemiczne wód i ścieków wykonywane są w różnych celach i w zależności

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria 8. MANGANOMETRIA 5 8. Manganometria 8.1. Oblicz ile gramów KMnO 4 zawiera 5 dm 3 roztworu o stężeniu 0,0285 mol dm 3. Odp. 22,5207 g 8.2. W jakiej objętości 0,0205 molowego roztworu KMnO 4 znajduje się

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

Bardziej szczegółowo

XLVII Olimpiada Chemiczna

XLVII Olimpiada Chemiczna M P IA O L I D A 47 1954 2000 CH N A E M Z I C XLVII Olimpiada Chemiczna Etap III KOMITET GŁÓWNY OLIMPIADY CHEMICZNEJ Zadania laboratoryjne Zadanie 1 Analiza miareczkowa jest użyteczną metodą ilościową,

Bardziej szczegółowo

Spalarnia. odpadów? jak to działa? Jak działa a spalarnia

Spalarnia. odpadów? jak to działa? Jak działa a spalarnia Grzegorz WIELGOSIŃSKI Politechnika Łódzka Spalarnia odpadów jak to działa? a? Jak działa a spalarnia odpadów? Jak działa a spalarnia odpadów? Spalarnia odpadów komunalnych Przyjęcie odpadów, Magazynowanie

Bardziej szczegółowo

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych Scientific Works of Institute of Ceramics and Building Materials Nr 26 (lipiec wrzesień) Prace są indeksowane w BazTech i Index Copernicus ISSN 1899-3230 Rok

Bardziej szczegółowo

Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13

Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13 Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, 2011 Spis treści Przedmowa do siódmego wydania 13 1. Zagadnienia ogólnoanalityczne 15 1.1. Zadania i rola chemii analitycznej

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie litu wysokiej czystości metodą płomieniowej atomowej spektrometrii absorbcyjnej

Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie litu wysokiej czystości metodą płomieniowej atomowej spektrometrii absorbcyjnej T e r e s a Ooanna CHRuSciRiSKA INSTYTUT T E C H N O L O G I I M A T E R I A Ł Ó W ELEKTRONICZNYCH u l. W ó l c z y ń s k a 1 3 3, 01-919 V/arszai«a Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie

Bardziej szczegółowo

Wybrane normy związane z kwestią wody (opr. E. Polatowska)

Wybrane normy związane z kwestią wody (opr. E. Polatowska) Wybrane normy związane z kwestią wody (opr. E. Polatowska) Numer normy pełny Tytuł w języku polskim Abstrakt w języku polskim PN-EN ISO 9308-3:2002 wersja PN-EN ISO 10870:2012 wersja PN-EN ISO 15587-1:2005

Bardziej szczegółowo

Zadanie 2. (1 pkt) Uzupełnij tabelę, wpisując wzory sumaryczne tlenków w odpowiednie kolumny. CrO CO 2 Fe 2 O 3 BaO SO 3 NO Cu 2 O

Zadanie 2. (1 pkt) Uzupełnij tabelę, wpisując wzory sumaryczne tlenków w odpowiednie kolumny. CrO CO 2 Fe 2 O 3 BaO SO 3 NO Cu 2 O Test maturalny Chemia ogólna i nieorganiczna Zadanie 1. (1 pkt) Uzupełnij zdania. Pierwiastek chemiczny o liczbie atomowej 16 znajduje się w.... grupie i. okresie układu okresowego pierwiastków chemicznych,

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1365

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1365 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1365 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 2 Data wydania: 15 października 2013 r. Nazwa i adres: AB

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi. ĆWICZENIE I - BIAŁKA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi. Odczynniki: - wodny 1% roztwór siarczanu(vi) miedzi(ii), - 10% wodny

Bardziej szczegółowo

Bezinwazyjne badania specjacji

Bezinwazyjne badania specjacji Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Bezinwazyjne badania specjacji prof. dr hab. Ewa Bulska rok akademicki 214 / 215 Przykład I Korozja atramentowa atramenty żelazowo-galusowe w zabytkach rękopiśmiennych

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 2 Data wydania: 8 lipca 2014 r. Nazwa i adres: ZAKŁAD WODOCIĄGÓW

Bardziej szczegółowo

Numer sprawy DP/2310/123/11 ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza ofertowego SPECYFIKACJA TECHNICZNA. Wartość wymagana, graniczna TAK/NIE

Numer sprawy DP/2310/123/11 ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza ofertowego SPECYFIKACJA TECHNICZNA. Wartość wymagana, graniczna TAK/NIE ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza ofertowego SPECYFIKACJA TECHNICZNA Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją płomieniową oraz piecem grafitowym wraz z autosamplerem do pieca grafitowego oraz z integralnym

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. RÓWNOWAGA CHEMICZNA

SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. RÓWNOWAGA CHEMICZNA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. RÓWNOWAGA CHEMICZNA Zadania dla studentów ze skryptu,,obliczenia z chemii ogólnej Wydawnictwa Uniwersytetu Gdańskiego 1. Reakcja między substancjami A i B zachodzi według

Bardziej szczegółowo

Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń

Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń Materiały pomocnicze do zajęć wspomagających z chemii opracował: dr Błażej Gierczyk Wydział Chemii UAM Rozcieńczanie i zatężanie roztworów

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenia laboratoryjne 2

Ćwiczenia laboratoryjne 2 Ćwiczenia laboratoryjne 2 Ćwiczenie 5: Wytrącanie siarczków grupy II Uwaga: Ćwiczenie wykonać w dwóch zespołach (grupach). A. Przygotuj w oddzielnych probówkach niewielką ilość roztworów zawierających

Bardziej szczegółowo

Zapisz równanie zachodzącej reakcji. Wskaż pierwiastki, związki chemiczne, substraty i produkty reakcji.

Zapisz równanie zachodzącej reakcji. Wskaż pierwiastki, związki chemiczne, substraty i produkty reakcji. test nr 2 Termin zaliczenia zadań: IIIa - 29 października 2015 III b - 28 października 2015 zad.1 Reakcja rozkładu tlenku rtęci(ii) 1. Narysuj schemat doświadczenia, sporządź spis użytych odczynników,

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 646 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 12 Data wydania: 27 maja 2015 r. Nazwa i adres: AB 646 Kod identyfikacji

Bardziej szczegółowo

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy Porównanie modeli matematycznych transportu zanieczyszczeń rozpuszczonych w rzekach. (temat może być realizowany przez 2 osoby) Praca obejmuje implementację i porównanie modeli matematycznych służących

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Metale we frakcjach pyłu

Metale we frakcjach pyłu Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 129 135 mgr inż. DOROTA KONDEJ dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWE POJĘCIA I PRAWA CHEMICZNE

PODSTAWOWE POJĘCIA I PRAWA CHEMICZNE PODSTAWOWE POJĘCIA I PRAWA CHEMICZNE Zadania dla studentów ze skryptu,,obliczenia z chemii ogólnej Wydawnictwa Uniwersytetu Gdańskiego 1. Jaka jest średnia masa atomowa miedzi stanowiącej mieszaninę izotopów,

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12

1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12 Spis treści III. Wstęp... 9 III. Zasady porządkowe w pracowni technologicznej... 10 1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12 III. Wskaźniki

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 5 MECHANIZMY PROMUJĄCE WZROST ROŚLIN

ĆWICZENIE 5 MECHANIZMY PROMUJĄCE WZROST ROŚLIN ĆWICZENIE 5 MECHANIZMY PROMUJĄCE WZROST ROŚLIN CZĘŚĆ TEORETYCZNA Mechanizmy promujące wzrost rośli (PGP) Metody badań PGP CZĘŚĆ PRAKTYCZNA 1. Mechanizmy promujące wzrost roślin. Odczyt. a) Wytwarzanie

Bardziej szczegółowo

Innowacyjna technologia stabilizacji odpadów niebezpiecznych ENVIROMIX

Innowacyjna technologia stabilizacji odpadów niebezpiecznych ENVIROMIX Omnia subiecta sunt naturae. Innowacyjna technologia stabilizacji odpadów niebezpiecznych ENVIROMIX www.ecotech.com.pl Technologia EnviroMix Technologia chemicznego wiązania i zestalania (CFS) 3 generacji

Bardziej szczegółowo

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do

Bardziej szczegółowo

Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS

Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Badanie wypierania wodoru z wody za pomocą metali

Ćwiczenie 1. Badanie wypierania wodoru z wody za pomocą metali VII. Reakcje utlenienia i redukcji Zagadnienia Szereg napięciowy metali Przewidywanie przebiegu reakcji w oparciu o szereg napięciowy Stopnie utlenienie Utleniacz, reduktor, utlenianie, redukcja Reakcje

Bardziej szczegółowo

Podstawowe obliczenia w chemii analitycznej

Podstawowe obliczenia w chemii analitycznej Podstawowe obliczenia w chemii analitycznej GBC Rodzinnie Zakopane 2012 Jacek Sowiński GBC Polska js@gbcpolska.pl www.gbcpolska.pl Podstawowe parametry obliczane dla wykonywanych analiz Stężenie charakterystyczne

Bardziej szczegółowo

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego 16 SOLE KWASU WĘGLOWEGO CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego Zakres obowiązującego materiału Węgiel i pierwiastki 14 grupy układu okresowego, ich związki

Bardziej szczegółowo

Dorota BAJEK, 1 Joanna ŁĘSKA, 1 Dariusz NOWICKI, 1 Cezary KOZŁOWSKI 2, *

Dorota BAJEK, 1 Joanna ŁĘSKA, 1 Dariusz NOWICKI, 1 Cezary KOZŁOWSKI 2, * PEŁNA PRACA http://dx.doi.org/10.16926/cebj.2016.19.14 Otrzymano: 15 lutego 2016 Zaakceptowano: 3 listopada 2016 Udostępniono online: 8 listopada 2016 Wpływ poziomu wzbogacenia próbek żywności solami magnezu,

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 883

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 883 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 883 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 13 Data wydania: 13 stycznia 2016 r. Nazwa i adres AB 883 ENEA

Bardziej szczegółowo