Spójrz i poczuj żywność

Transkrypt

1 Przystawki pomiarowe Warsztaty reologiczne 1 Spójrz i poczuj żywność Smak Zapach Kolor Połysk Dotyk Odczucie w ustach Łamliwość Łatwość smarowania... Sukcesem produktu jest spełnienie oczekiwań klienta. Te własności mogą być zmierzone. Typowymi parametrami wpływającymi na wygląd, dozowanie Punkt płynięcia Lepkość Dodatkowo właściwości tekstury wpływają na odczucia konsumenta. Kompresja Zginanie/łamanie Penetracja 2 Punkt płynięcia Punkt płynięcia jak ciało stałe jak ciecz w spoczynku elastyczna deformacja płynięcie 3 1

2 Możliwości badań przez zaawansowane reometry Reometry posiadają funkcje: Czuły czujnik siły normalnej Precyzyjną kontrolę windy Duży zasięg pracy windy 4 Pomiary z użyciem windy i siły normalnej Zgniatanie ptasiego mleczka Pozycja Prędkość Dodatkowe dane 5 Pomiary z użyciem windy i siły normalnej Zgniatanie ptasiego mleczka 6 2

3 Penetration / mm Pomiary z użyciem windy i siły normalnej Przystawka do badania łamliwości Dwie podpory Możliwość regulacji odległości Z górnym narzędziem 3 punktowy test łamliwości Odpowiedni do różnych testów 7 Pomiary z użyciem windy i siły normalnej Przystawka do badania łamliwości Okrągła końcówka Stały ruch do złamania Siła ugięcia Stabilność/elastyczność Siła łamania Correlates to breaking sound 8 Pomiary z użyciem windy i siły normalnej Przystawka do badania łamliwości Test penetracji Automatyczne rozpoznanie kontaktu z próbą Penetracja w próbce Definiowana prędkość Definiowana głębokość Zatrzymanie na końcu Zapis siły niszczącej time / s Powiązanie z smarowaniem 9 3

4 10 Badanie 9 typów skrobi Wszystkie Rodzaj skrobi 9 próbek było Znana testowane charakterystyka w tych samych Na warunakch Skrobia następnych ziemniaczana 9 slajdach przedstawiono Formowanie połączeń wyniki H badań na reometrze Haake z przystawką optyczną Rheoscope. Skrobia ziemniaczana Bardziej hydrofilowy poprzez grupy hydroxy-propylowe Próbka (hydroxy-propylowe) to 5% roztwór skrobi w wodzie Na każdym slajdzie: Skrobia ziemniaczana Bardziej hydrofilowy poprzez grupy acetylowe -Krzywa (acetylowana) temperaturowa. -Różna Pomiar struktura odbywał morfologiczna się wg szablonu pomiarowego: Skrobia ziemniaczana Niski stopień retrogradacji z powodu braku amylozy -Krótki T bez amylozy film C o pękaniu i retrogradacji. C, t 25 min, CR, /s. -Wartość T Skrobia z manioku lepkości C przy różnych Wysoki t stanach 15 stopień min, retrogradacji temperaturowych. CR, /s. -W T celu wyjaśnienia pękania ziaren i retorgradacji użyto danych reologicznych Skrobia ziemniaczana C C, i obrazów podczas Mnóstwo t 35 pomiarów. protein min, wiązania CR, 5.00 pektynowe 1/s. T C t 15 min, CR, /s. Skrobia z groszku Mnóstwo protein wiązania pektynowe Podczas Skrobia z pszenicy pomiaru dane Mnóstwo reologiczne protein wiązania i optyczne pektynowe był zapisywane Skrobia z taro Małe ziarna, brak retrogradacji 11 Skrobia ziemiaczana - naturalna Poprzez wiązania wodorowe naturalna skrobia ziemniaczana Skrobia szybciej rozpuszcza się w wodzie niż inne typy Jest niewielka retrogradacja Nie jednorodna masa jest uzyskiwana na końcu cyklu 12 4

5 Skrobia ziemniaczana - przetwarzana Poprzez przetwarzanie z hydroxy-propyl, skrobia jest bardziej podatna na tworzenie wiązań wodorowych Skrobia modyfikowana rozpuszcza się szybciej w wodzie niż naturalna Jest niewielka retrogradacja Homogeniczna masa jest 13 Skrobia ziemniaczana - acetylowana Poprzez przetwarzanie acetylenem, skrobia jest bardziej podatna na tworzenie wiązań wodorowych Skrobia modyfikowana rozpuszcza się szybciej w wodzie niż naturalna Jest niewielka retrogradacja Nie homogeniczna masa jest 14 Skrobia ziemniaczana bez amylozy Skrobia pozbawiona amylazy znana jest z retrogradacji Nie homogeniczna masa z różnymi kawałkami jest 15 5

6 Skrobia z manioku Skrobia z manioku znana jest z wysokiego stopnia retrogradacji Nieznacznie nie homogeniczna masa z jest 16 Skrobia kukurydziana Skrobia kukurydziana ma dwa piki lepkości, drugi jest wynikiem orientacji pektyn homogeniczna masa jest 17 Skrobia z groszku Poprzez proteiny, skrobia z groszku tworzy wiele wiązań pektynowych Nie występuje retrogradacja Nie homogeniczna masa jest 18 6

7 Skrobia z pszenicy Poprzez proteiny, skrobia pszenna tworzy mnóstwo wiązań pektynowych Pojawia się drugi pik lepkości przy ogrzewaniu do 90 ºC Nie występuje retrogradacja Nie homogeniczna masa jest 19 Skrobia z Taro Skrobia z Taro ma bardzo małe ziarenka Nie występuje retrogradacja Nie homogeniczna masa jest 20 Czekolada Przemiatanie temperaturą (+50 do 0 C) tryb CD Krystalizacja wolna Szybka krystalizacja, następnie wolniejsza Homogeniczny tłuszcz, koniec krystalizacji Homogeniczny tłuszcz, 1 stopień kryst. (< 32 C) 2 stopień kryst. (< 20 C) 21 7

8 Pomiary z użyciem windy i siły normalnej Skurcz podczas krystalizacji Użyj siły normalnej do kontroli szczeliny Mleczna czekolada 31 % tłuszczu Szczelina Ciemna czekolada 34 % tłuszczu Czas Source: B. Schantz, L. Linke, ZSW 12 (2001) 22 Pomiary pian SPIP analiza obrazu Pianka Analiza obrazu po 30 s Analiza obrazu po 80 s Shaving foam Washing foam Mid. particle Standard Mid. particle Standard size / µm deviation size / µm deviation unsheared, 30 s 19,9 13, ,0 80 s 13,3 5,3 19,0 13,3 215 s 14,0 6,0 38,2 38,1 510 s 14,0 6, ,0 Stabilność pian zależy od rozmiaru cząstek: Rozmiar cząstek Stabilność 23 Komora do badań skrobi - Amylograf Komora do badań skrobi Standardowa Szybka metoda metoda (ok (ok. 40 min) min) 20 różnych próbek Maks. lepkość 90 do 1725 BU 24 8

9 Absorbance Units und Einstellungen\Admin\Eigene Dateien\IR_Daten\RHEONAUT\Resultec \baysilon-hv-op.1 Baysilon bulk hochviskos, ohne Poli 15/08/2009 3b Kristall 1000 Wavenumber cm Schemat działania Jednoczesne zbieranie danych Zakres IR może być dopasowany do Państwa aplikacji 25 Specyfikacja Available only for the HAAKE MARS Rheometer Compatible with several standard IR-spectrometers (side port required) Temperature Control: Peltier: C Electric: ambient 400 C Module can be moved radial to rheometer axis to fit different diameter measuring geometries (up to 60 mm) DTGS or MCT detector Single reflection ATR crystal with 1 mm² surface area Software: Fully integrated solution (Nicolet Omnic) Rheometersoftware method contains spectrum settings Spectrometer software triggered by Rheometer software Rheometer evaluation software links to spectra data C:\Dokumente 26 Tworzenie sieci w wodnych roztworach Cooling T > 40 C T < 40 C W wyższej temperaturze łańcuchy polimerowe tworzą splątane przypadkowo łańcuchy Kiedy temperatura spada dla krytycznej wartości mechanizm tworzenia łańcuchów spada i rozpoczyna się budowanie wewnątrz cząsteczkowych wiązań wodorowych pomiędzy grupą karbonylową i sąsiadujących NH tworzenie spiral Obszar spiral może teraz tworzyć międzycząsteczkowe wiązania wodorowe budując strukturę sieci trójwymiarowej 27 9

10 Absorbance Units Picture taken from Pharmainfo Kontrola różnych schematów uwalniania Obie żelatyny mają tą samą wytrzymałość ale różną strukturę Obie żelatyny rozpoczynają z tą samą kinetyką W temperaturze kiedy spiralny obszar rozpoczyna się budować wzrasta szybkość procesu dla żelatyny B dlaczego? 28 Częściowe spektrum FT-IR 3284 cm -1 (-NH) Amide (-C=O) Amide I ( ) (-C=O) Amide I ( ) (-N-H) Amide II ( ) (-N-H) Amide II ( ) 29 Pomiar tworzenia wiązań wodorowych przez FT-IR 3284 cm -1 (-NH) Amide Gelatin A Gelatin B Wavenumber cm Rozciąganie grup amidowych (-NH) wzrasta ze spadkiem temperatury Maksimum jest przesunięte w zakres niższych fal Łatwa identyfikacja tworzenia się wiązań wodorowych Dlaczego więcej wiązań wodorowych jest tworzonych w żelatynie A i co to oznacza?

11 Absorbance Units Absorbance Units Potwierdzanie protein przez FT-IR 1548 cm -1 (-N-H) Amide II ( ) 1537 cm -1 (-N-H) Amide II ( ) Wavenumber cm Gelatin A Gelatin B Wiązania dla 1548/1537 cm -1 pokazują i identyfikują dominujący typ lub Żelatyna B ma spirale o większym rozmiarze i przez to mniejszą ilość wiązań wodorowych (wewnątrz a międzycząsteczkowy) Dlaczego żelatyna B buduje więcej spiral? 31 Efekty steryczne czy dodatek utrwalający? Wavenumber cm Dla 1502 cm -1 znaleziono charakterystyczną falę w celu identyfikacji środka żelującego dla obu żelatyn. Podczas formowania sieci środek żelujący ma wyższą aktywność dla żelatyny A Jak to wpływa na zależność w mechanizmie formowania sieci? Gelatin A Gelatin B 32 Różne dodatki utrwalające różna struktura Żelatyna A ma w składzie wyższą koncentrację krótkiego środka żelującego Żelatyna B ma w składzie niższą koncentrację długiego środka żelującego 33 11

12 Emulsje pod wpływem ścinania Emulsja wykazuje złożoną reologię, skład i powoduje to że nie łatwo zrozumieć fenomen płynięcia na poziomie mikrostruktury Zwykle aby zrozumieć mikroskopową strukturę potrzebne jest światło mikroskopu, jednak pojawiają się problemy Ograniczenie rozdzielczości Wystarczający kontrast pomiędzy zbliżonymi fazami takimi jak np. woda/olej Dla oceny zastosowania FT-IR do badań emulsji wybrano 3 różne (komercyjne) emulsje 34 Emulsje pod wpływem ścinania 35 Emulsje pod wpływem ścinania Tak jak zachowanie lepkości dla emulsji może być badane i wyjaśniane w oparciu o Saiki [1] poprzez formowanie się obszarów kropel Mason [2] poprzez pękanie i rekombinację kropel (łączenie się) Z użyciem FT-IR możemy być bliżej obserwacji tego procesu! Saiki, Y and Prestidge, C.A., Korea-Australia Rheol. J. 17 (2005), Mason, T.G., Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 4 (1999),

13 Emulsje pod wpływem ścinania Wielkość absorpcji w 3354 cm -1 odpowiada fazie wodnej Wartość w 2922 cm -1 odpowiada za fazę organiczną Jak próbka zmienia się pod wpływem ścinania może być śledzone przez wielkość absorpcji (2922 cm -1 / 3354 cm -1 ) 37 Emulsje pod wpływem ścinania Próbka 1 Zmiana widma absorbcji jest wskaźnikiem gradientu koncentracji wewnątrz próbki Bliżej sensora ATR, warstwy w próbce są bardziej znacząco wzbogacone fazą organiczną Ze wzrostem prędkości ścinania wzbogacamy ponowne rozpuszczanie Zachowanie rozrzedzające podczas ścinania w badanej emulsji jest początkowo wywoływane przez perturbacje i niszczenie złożonej struktury kropel i tworzenie się warstw kropel Z dalszym wzrostem prędkości ścinania obserwowany jest proces regeneracji Struktura kropel jest reorganizowana i odtąd warstwy są rozkładane 38 Reologia rozciągania HAAKE CaBER 1 - Capillary Breakup Extensional Rheometer - Zaprojektowany dla cieczy Zachowanie przy rozciąganiu jest obserwowane - Przetwarzaniu - Formowanie nici / żyłki - Czasie odrywania - Relaksacja ciasta - Suszenie po napylaniu - Napełnianiu butelek itp

14 Diameter [mm] Radius [m] (Data and Pictures: A. Park, (2002) unpublished) Lepkość pozorna Reologia rozciągania HAAKE CaBER 1 jak to działa Próbka Laser Obliczenia Pomiar D=f(t) Wynik: Pozorna lepkość przy rozciąganiu vs. Odkształcenie Hencky 40 Reologia rozciągania Modyfikacja formuły - jogurty Odpowiedź ciekłej próby odpowiada za jego teksturę - Kontrola jakości i monitorowanie procesu - Opisany głównie przez model cieczypower-law R mid (t) n 1 ( ) K 2 n 3K t c t n Dla produktu typu light uzyskujemy krótszy czas odrywania. Odczucia przez to w ustach są mniejsze Reg Non-fat Fit for Reg Fit for Non-fat Time [sec] n = 0.23 n = Reologia rozciągania Oblewanie batonów C Time [s] Formowanie ciągłej strugi karmelu np. dobry wygląd ograniczony jest prędkością Jak dobrać prędkość? 42 14

15 Reologia rozciągania Napełnianie butelek Subtelne różnice w formule produktu przy odrywaniu się nitki podczas napełniania butelki Pozwala to ograniczyć koszt mycia butelek po napełnieniu 43 Thank You for Your Attention any questions? 44 15