Chromatografia cieczowa HPLC. Chromatografia Ŝelowa SEC

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Chromatografia cieczowa HPLC. Chromatografia Ŝelowa SEC"

Transkrypt

1 Nowoczesne techniki analityczne dla konserwacji obiektów zabytkowych Chromatografia cieczowa HPLC Chromatografia Ŝelowa SEC Katarzyna Zięba Wydział Chemii UJ

2 Plan wykładu Podstawy chromatografii HPLC (High Performance Liquid Chromatography) SEC (Size Exclusion Chromatography) Badania obiektów zabytkowych

3 Podstawy chromatografii technika analityczna, w której badane składniki są rozdzielane w wyniku róŝnego podziału między fazą stacjonarną i ruchomą metoda otrzymywania czystych substancji metoda badania właściwości fizykochemicznych (np. wł. katalizatorów) planowanie optymalnej struktury leków i in. substancji biologicznie czynnych warunek rozdzielenia składników mieszaniny: róŝne czasy retencji (składniki wypływają z fazy stacjonarnej w róŝnym czasie)

4 HPLC High Performance High Pressure Liquid Chromatography Faza ruchoma CIECZ Faza stacjonarna CIAŁO STAŁE lub ciecz osadzona na nośniku

5 Chromatografia cieczowa eluent injektor pompa detektor kolumna wyniki

6 Chromatografia cieczowa eluent pompa próbka dozownik wynik detektor eluat kolumna

7 HPLC detektory kolumna eluent injektor wyniki pompa

8 HPLC - pompy stałociśnieniowe proste i niedrogie, ale zmiany w przepływie wyporowe pneumatyczne tłokowe stałoprzepływowe niezaleŝnie od lepkości i zmian oporu kolumny strzykawkowe elektromechaniczne tłokowe

9 HPLC - dozowniki dozowniki membranowe samouszczelniające lub przy zatrzymanym przepływie ale słaba odtwarzalność i rozmywanie pików zawory dozujące

10 autosamplery HPLC - dozowniki

11 HPLC - kolumny W kolumnie zachodzi właściwy proces rozdziału 250 X 4,6 mm < 20 µm N do prekolumna mała średnica mało wypełnienia i eluentu, moŝliwość wykrywania mniejszych stęŝeń

12 HPLC - kolumny sorbenty powierzchniowo- i objętościowo-porowate Ŝel krzemionkowy uwodniona krzemionka grupy silanolowe SiOH grupy siloksanowe Si O Si dezaktywacja chemiczne blokowanie grup funkcyjnych dezaktywowany Ŝel badanie alkoholi, amin niedezaktywowany analiza węglowodorów

13 HPLC - kolumny modyfikowane Ŝele krzemionkowe fazy związane przyłączenie łańcuchów alkilowych charakter hydrofobowy najczęściej stosowane: C2 C8 C18 a takŝe: łańcuchy aklilowe z gr. fenylową lub difenylową grupy propylocyjanowe (CH 2 ) 3 CN grupy propyloaminowe (CH 2 ) 3 NH 2 grupy chiralne do rozdzielania mieszanin racemicznych wymieniacze jonowe przy wyborze kolumny naleŝy uwzględnić polarność analitu do kolumny i charakteru analitu dobiera się eluent

14 HPLC - kolumny Sprawność kolumn liczba półek teoretycznych: N t 16 R = wb gdzie: t R czas retencji składnika, w B szerokość piku Wysokość równowaŝna półce teoretycznej: H = H wysokość równowaŝna półce teoretycznej, L długość kolumny Zredukowana wysokość półki: h = r H d p 2 L N

15 Współczynnik selektywności A B M R M R k k t t t t A B = = α HPLC - kolumny gdzie: t RB, t RA czasy retencji składników B i A,, t M zerowy czas retencji, k B, k A współczynniki retencji składników B i A M M R t t t k = Współczynnik retencji składnika Rozdzielczość ( ) 1) ( = k k N R α α

16 HPLC eluenty Eluent faza ruchoma wprowadzana do kolumny Eluat faza ruchoma wypływająca z kolumny duŝy wpływ eluenta na proces chromatograficzny Siła elucyjna zdolność do wypierania substacji z powierzchni fazy stacjonarnej polarna f.s. polarny eluent wyŝsza siła elucji niepolarna f.s większe fragmenty niepolarne wyŝsza siła elucji

17 HPLC eluenty waŝna lepkość inne cechy fizykochemiczne (w zaleŝności od detektora, np: współczynnik załamania światła, długość fali pochłaniającej UV) chromatografia jonowymienna przeciwjony równowaŝą ładunki elektryczne f.s. dodaje się bufory (do regulacji siły jonowej) chromatografia par jonowych do eluentu dodaje się substancję tworzącą jony hydrofobowe przeciwjony, które -oddziałują z jonami próbki biologicznie czynnej -modyfikują fazę stacjonarną

18 HPLC eluenty normalny układ faz odwrócony układ faz polarna faza stacjonarna eluent mniej polarny niŝ f.s. niepolarna faza stacjonarna eluent bardziej polarny niŝ f.s. Jak powinien być eluent? mniej polarny, gdy analizowane składniki są niepolarne bardziej polarny, gdy składniki są polarne Eluent mniej polarny w normalnym układzie faz mniejsza siła elucji czasy retencji dłuŝsze i lepsze rozdzielenie składników

19 HPLC eluenty substancje niepolarne w odwróconym układzie faz, eluent: 1-30% wody w metanolu lub acetonitrylu słabo polarne acetonitryl+chloroform o pośredniej polarności normalny układ faz, eluent: 2-50% rozpuszczalnika polarnego organicznego w niepolarnym polarne w odwróconym układzie faz, eluent: 0-50% rozpuszczalnika organicznego w wodzie WaŜne przy wyborze eluenta: krótki czas retencji dobra rozdzielczość wysoka selektywność Istnieją programy komputerowe pomagające dobrać warunki chromatografowania DryLab ChromDream

20 HPLC eluenty elucja izokratyczna skład rozpuszczalnika stały eluent moŝna odzyskać oddzielając frakcje zawierające substancję oznaczaną elucja gradientowa skład eluentu zmienia się i wzrasta siła elucyjna dla mieszanin składników o róŝnej polarności w normalnym układzie faz o bardzo róŝnej rozpuszczalności w odwróconym przy wyborze eluentu uwzględnia się rodzaj: analitu wypełnienia kolumny detektora

21 HPLC detektory fotometryczne fluorescencyjne refraktometryczne elektrochemiczne płomieniowo-jonizacyjne Konduktometryczne Diode Array Detector (DAD) spektometry masowe wielokątowego rozpraszania światła (MALLS) wiskozymetryczne wykrywające dany związek, identyfikacja następuje na podstawie czasu wypływu z kolumny, kalibracja kolumny konieczna identyfikujące związek (lub jego m.cz.) bez względu na czas retencji, kalibracja kolumny niepotrzebna

22 HPLC detektory detektor fotometryczny - absorpcja w nadfiolecie do badania związków zawierających wiązania nienasycone i gr. chromoforowe: =C=O =C=S N=N CH=CH np. olefiny, związki aromatyczne, barwniki najczęściej stosowana dł. fali 254nm (dla 65% subst. organicznych) istnieje moŝliwość płynnej zmiany dł. fali moŝliwe ustalenie optymalnej eluent nie powinien absorbowaćświatła przy danej dł. fali niewraŝliwy na zmiany przepływu i temperatury

23 HPLC detektory Diode Array Detector DAD światło z lampy jest absorbowane przez próbkę pozostała jego część rozszczepia się na siatce dyfrakcyjnej i pada na matrycę fotodiodową diody rejestrująświatło w duŝym zakresie dł. fal moŝliwa rejestracja całego widma absorpcji analitu w przepływie baza widm ułatwia analizę jakościową badanej substancji

24 HPLC detektory Detektor fluorescencyjny niektóre związki mają zdolność do fluorescencji w wyniku wzbudzenia (np. węglowodory poliaromatyczne) mierzy dł. fali światła emitowanego przez badany związek wzbudzanie fluorescencji światłem o wyŝszej energii, np. dla benzenu 270 nm (emituje 310 nm) bardzo czuły, specyficzny i selektywny związki niefluoryzujące moŝna przeprowadzić w pochodne przed lub za kolumną

25 HPLC detektory Detektor refraktometryczny mierzy róŝnicę współczynnika załamania światła czystego eluentu i eluentu z próbką uniwersalny (m.in. do węglowodanów, alkoholi i kwasów alifatycznych) o średniej czułości nie nadaje się do elucji gradientowej wraŝliwy na zmiany ciśnienia i temperatury szeroko stosowany do analizy polimerów i zw. powierzchniowo czynnych metodą SEC

26 HPLC detektory Spektrometry masowe próbka ulega jonizacji analizator rozdziela jony detektor zlicza jony powstaje widmo masowe intensywność stosunek masy do ładunku m/z

27 HPLC detektory Spektrometry masowe o spektrometr analizuje kolejne frakcje wypływające z kolumny oźródła jonów elektrorozpylacz (ESI) łagodna jonizacja, z reguły bez fragmentacji oraz APCI jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym o ze stosunku m/z wnioskuje się o masie cząsteczkowej o dzięki bibliotekom widm moŝliwa identyfikacja substancji o analiza jest utrudniona próbka w roztworze o ze względu na złoŝoność próbek układy tandemowe HPLC/MS/MS o analiza białek w złoŝonych mieszaninach o badanie zanieczyszczeńśrodowiska o przemysł spoŝywczy

28 HPLC detektory Inne detektory elektrochemiczne polarograficzne, kulometryczne do badania związków podlegających reakcjom elektrochemicznego utleniania i redukcji płomieniowo-jonizacyjny do analizy toksycznych związków fosforoorganicznych konduktometryczny w chromatografii jonowej

29 HPLC - podsumowanie dobór eluentu tak, aby rozpuścił próbkę woda, aceton, etanol, tetrahydrofuran, heksan dobór kolumny odpowiedniej do eluentu i próbki detektor musi być czuły na próbkę lub na zmianę wł. eluenta wynikającą z obecności próbki technika uniwersalna ilość próbki wstrzykiwanej rzędu ng

30 SEC Size Exclusion Chromatography Gel Permeation Chromatography Chromatografia wykluczania molekularnego Ŝelowa sitowa szczególna odmiana HPLC 0,9 Rozkłady mas cząsteczkowych MWD rozdział na zasadzie wielkości cząstek 0,8 0,7 wyznaczanie średnich mas cząsteczkowych polimerów i ich rozkładów dwt/d(logm) 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 próbka o mniejszej m.cz. próbka o większej m.cz. brak oddziaływań analitu z kolumną 0, ,5 4 4,5 5 5,5 6 Log Mw dla frakcji

31 SEC próbkę polimeru rozpuszcza się w eluencie na kolumnie rozdziela się na frakcje o róŝnej wielkości większe cząsteczki wypływają wcześniej detektor analizuje próbkę uzyskany wynik jest rozkładem mas cząsteczkowych

32 Faza stacjonarna porowaty Ŝel polimerowy o zróŝnicowanej wielkości porów np. Ŝele na bazie krzemionki, polistyren (PS), kopolimer styrenu i diwinylobenzenu (PS/DVB) Eluent obojętny dla fazy stacjonarnej i badanego związku Chloroform, chlorek metylenu, tetrahydrofuran, woda Detektor wyznacza masy cząsteczkowe po wcześniejszej kalibracji na czas wypływu z kolumny refraktometryczny lub fotometryczny bez konieczności kalibracji na czas wypływu gdy mierzy wielkość związaną z m.cz. rozpraszanie światła, lepkkość SEC

33 N i ilość cząsteczek o m.cz. M i SEC Rozkłady mas cząsteczkowych Liczbowo średnia masa cząsteczkowa M Wagowo średnia masa cząsteczkowa M z-średnia masa cząsteczkowa współczynnik heterogeniczności N w = = 1 N i i i N i i N M N M 3 Ni M i M z i = 2 N M i i i i i M 2 i PDI = M w / M N i róŝne momenty funkcji będącej rozkładem mogą odzwierciedlać róŝne właściwości mechaniczne polimeru próbki homogeniczne standardy mają PDI=1

34 Badanie obiektów zabytkowych HPLC/MS do badania barwników organicznych prof. Maciej Jarosz, Laboratory of Separation Methods, Wydział Chemiczny, Politechnika Warszawska badanie czystych substancji oraz barwników naturalnych identyfikacja barwników pochodzących z obiektów zabytkowych: tkanin, malowideł, fresków, polichromowanych rzeźb, iluminowanych starodruków barwniki czerwone, Ŝółte i niebieskie (m.in. koszenila, kurkuma, indygotyna, alizaryna )

35 Badanie obiektów zabytkowych Sister Daniilia et.al, Evaluating of Cumaean Sibyl Domenichino or later? A multi analytical approach, Analytica, Chimica Acta, 611 (2008) wykorzystanie róŝnych technik analitycznych, m.in. HPLC/DAD do badania składu pigmentów wykryto obecność błękitu pruskiego, takŝe koszenila w mieszaninie z cynobrem badanie potwierdziło, Ŝe badany obraz jest reprodukcją obrazu z XVI wieku

36 Badanie obiektów zabytkowych Joosten I., van Bommel M.R., Hofmann de-keijzer, Reschreiter H., Microanalysis of Hallstatt Textiles colour and condition, Microchimica Acta 155(2006) HPLC z detekcją DAD badanie technik farbiarskich i barwników stosowanych w okresie lat p.n.e. analiza tkanin wełnianych z Hallstatt (Austria)

37 Badanie obiektów zabytkowych Karapanagiotis I. et.al, Organic dyes in Byzantine and post-byzantine icons from Chalkidiki (Greece), Journal of Cultural Heritage 8 (2007) HPLC/DAD badano organiczne barwniki z bizantyjskich ikon z Chalkidiki wykryto barwniki jednolite, w mieszaninach z pigmentami nieorganicznymi oraz w formie warstw pokrywających pigmenty obecność koszenili oraz barwników pochodzących z sekwoi

38 Badanie obiektów zabytkowych Domenech-Carbo M.T., Review: Novel analytical methods for characterizing binding media and protective coatings in artworks, Analytica Chimica Acta 621(2008), zestawienie róŝnorodnich technik, w tym kilku technik HPLC, badania mediów wiąŝą ąŝących: białkowych, węglowodanowych oraz farb olejnych i werniksów, Ŝywic terpenowych, opis stosowanych detektorów

39 Badanie obiektów zabytkowych techniką SEC Ocena stopnia degradacji papieru Wydział Chemii UJ Określanie rozkładów mas cząsteczkowych innych polimerów naturalnych i syntetycznych np. jedwab skrobia

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:

Bardziej szczegółowo

UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC)

UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC) Gdańsk, 2007 HPLC wysokosprawna chromatografia cieczowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii cieczowej

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej ŻELOWA PC/SEC) Układy chromatograficzne typu GPC / SEC 1. W warunkach nie-wodnych - eluenty: THF, dioksan, czerochloroetylen, chlorobenzen, ksylen; fazy stacjonarne:

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania Zakres zastosowań chromatografii wykluczania CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa PC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2013 - Badanie rozkładu masy molekularnej różnego typu materiałów polimerów

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE HPLC

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE HPLC WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE HPLC 1. WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) Jest uniwersalną metodą analityczną, stosowaną głównie do analiz wieloskładnikowych

Bardziej szczegółowo

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2

Jolanta Jaroszewska-Manaj 1. i identyfikacji związków organicznych. Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 1 1 Chromatograficzne metody rozdzielania i identyfikacji związków organicznych Jolanta Jaroszewska-Manaj 2 Jolanta Jaroszewska-Manaj 3 Jolanta Jaroszewska-Manaj 4 Jolanta Jaroszewska-Manaj

Bardziej szczegółowo

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA 8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA mgr inż. Malwina Diduch mgr inż. Ewa Olkowska 1. WPROWADZENIE Termin chromatografia obejmuje wiele technik fizykochemicznych ogólnie zdefiniowanych

Bardziej szczegółowo

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz. Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Dr inż. Andrzej Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska wasia@chem.pg.gda.pl Instrukcja dostępna on-line

Bardziej szczegółowo

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych: Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Przemysław Malec Department of Plant Physiology and Biochemistry, Faculty of Biochemistry, Biophysics and Biotechnology, Jagiellonian

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAOSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Rozdział, analiza i identyfikacja pochodnych fenolu metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

7. ROZDZIAŁ PREPARATYWNY W KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ.

7. ROZDZIAŁ PREPARATYWNY W KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ. 7. ROZDZIAŁ PREPARATYWNY W KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ. opracował Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE W tabeli 1. przedstawiono ogólne porównanie procesów chromatografii cieczowej prowadzonych w skali analitycznej

Bardziej szczegółowo

Techniki Rozdzielania Mieszanin

Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,

Bardziej szczegółowo

Opis przedmiotu zamówienia

Opis przedmiotu zamówienia 1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować

Bardziej szczegółowo

instrumentalna. Tom 2 rozdz. 1.4.4 (str. 25-26); 14.1 14.3.10 (str. 348 425)

instrumentalna. Tom 2 rozdz. 1.4.4 (str. 25-26); 14.1 14.3.10 (str. 348 425) Imię i Nazwisko Studenta Data Ocena Podpis Prowadzącego 2 CHROMATOGRAFIA Na ćwiczeniach z TLC obowiązuje materiał zawarty w podręczniku: R. Kocjan Chemia analityczna. Podręcznik dla studentów. Analiza

Bardziej szczegółowo

Spektrometria mas (1)

Spektrometria mas (1) pracował: Wojciech Augustyniak Spektrometria mas (1) Spektrometr masowy ma źródło jonów, które jonizuje próbkę Jony wędrują w polu elektromagnetycznym do detektora Metody jonizacji: - elektronowa (EI)

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O Zastosowanie spektrometrii mas do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Uwaga: Informacje na temat nowych technik jonizacji, budowy analizatorów, nowych metod detekcji jonów

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC Instrukcja ćwiczeń laboratoryjnych analityka zanieczyszczeń środowiska Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC WSTĘP Herbicydy - środki chwastobójcze, stosowane do selektywnego

Bardziej szczegółowo

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.

Bardziej szczegółowo

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku

Bardziej szczegółowo

Wykorzystanie techniki SPE do oczyszczania ekstraktu.. Agata Kot-Wasik

Wykorzystanie techniki SPE do oczyszczania ekstraktu.. Agata Kot-Wasik Wykorzystanie techniki SPE do oczyszczania ekstraktu dr in. Agata Kot-Wasik CEL PRZYGOTOWANIA PRÓBKI Głównym celem przygotowania próbki jest: selektywna izolacja analitów; wzbogacanie; frakcjonowanie;

Bardziej szczegółowo

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP 4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja)

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Rodzaje błędów w analizie chemicznej, walidacja procedur

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Ćwiczenie LC-1 Zastosowanie operacji i technik chromatografii wykluczania (GPC-SEC) w warunkach lipofilowych / hydrofilowych

Bardziej szczegółowo

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA materiały do ćwiczeń seminaryjnolaboratoryjnych Materiały zebrała i przygotowała do druku: dr inŝ. Agata Kot-Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Politechnika Gdańska

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC)

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) Gdańsk 2007 GC - chromatografia gazowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii gazowej Chromatografia jest fizykochemiczną

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie chromatografii cieczowej w biotechnologii środowiskowej

Zastosowanie chromatografii cieczowej w biotechnologii środowiskowej Zastosowanie chromatografii cieczowej w biotechnologii środowiskowej Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego Literatura: 1. R. Rosset, H. Kołodziejczyk;

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne. Zaawansowane techniki chromatograficzne cz.2. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa

Metody chromatograficzne. Zaawansowane techniki chromatograficzne cz.2. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa Metody chromatograficzne Zaawansowane techniki chromatograficzne cz.2 Chromatografia analityczna wykrycie związku oznaczenie ilościowe dodatkowe cechy czynność optyczna parametry fizchem interakcje Chromatografia

Bardziej szczegółowo

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Ćwiczenie nr 2 Przedmiot: Techniki Rozdzielania Mieszanin Kierunek studiów: Biotechnologia, semestr VI, studiów I-go stopnia

Bardziej szczegółowo

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1) Przykład sprawozdania z analizy w nawiasach (czerwonym kolorem) podano numery odnośników zawierających uwagi dotyczące kolejnych podpunktów sprawozdania Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) analiza Wynik przeprowadzonej

Bardziej szczegółowo

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład Analiza GC alkoholi C 1 C 5 Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład której mogą wchodzić, następujące alkohole (w nawiasie podano nazwy zwyczajowe): Metanol - CH 3 OH,

Bardziej szczegółowo

Ciśnieniowe techniki membranowe (część 2)

Ciśnieniowe techniki membranowe (część 2) Wykład 5 Ciśnieniowe techniki membranowe (część 2) Opracowała dr Elżbieta Megiel Nanofiltracja (ang. Nanofiltration) NF GMM 200 Da rozmiar molekuły 1 nm, TMM 5 30 atm Membrany jonoselektywne Stopień zatrzymywania:

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH

CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH Głównymi chemicznymi zanieczyszczeniami wód są detergenty, pestycydy (fosforoorganiczne, polichlorowęglowodorowe),

Bardziej szczegółowo

JJManaj IZO-chromatografia

JJManaj IZO-chromatografia Metody identyfikacji związków organicznych Chromatograficzne metody rozdzielania Jolanta Jaroszewska-Manaj i identyfikacji związków organicznych #1 1 #2 2 Chromatografia Fizyczna metoda wykorzystująca

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA

EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA W ANALITYCE CHC 023018W prof Grażyna Gryglewicz prof Stanisław Gryglewicz Anna Leśniewicz EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz w klasycznym ujęciu: ekstrakcja to metoda pozwalająca

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

POTENCJOMETRIA KONDUKTOMETRIA

POTENCJOMETRIA KONDUKTOMETRIA POTENCJOMETRIA 1. Zasada oznaczenia potencjometrycznego. 2. Pojęcie elektrody. 3. Ogniwa galwaniczne i ich podział (ogniwa chemiczne i stężeniowe). 4. Siła elektromotoryczna ogniwa. 5. Zasada i sposoby

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia

ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN DZIAŁ: Chromatografia ZAGADNIENIA Chromatografia planarna; podział na chromatografię

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania

CHROMATOGRAFIA. Sprawdzono w roku 2014 przez K. Czapińską. Teoria Metody rozdzielcze i proces rozdzielania 2 CHROMATOGRAFIA Zagadnienia teoretyczne Charakterystyka metody chromatograficznej, elementy układu chromatograficznego, chromatografia cieczowa (kolumnowa i cienkowarstwowa), chromatografia gazowa. Najczęściej

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia ramanowska w badaniach powierzchni

Spektroskopia ramanowska w badaniach powierzchni Spektroskopia ramanowska w badaniach powierzchni z Efekt Ramana (1922, CV Raman) I, ν próbka y Chandra Shekhara Venketa Raman x I 0, ν 0 Monochromatyczne promieniowanie o częstości ν 0 ulega rozproszeniu

Bardziej szczegółowo

WYDZIAŁ TECHNOLOGII ŻYWNOŚCI STANDARYZACJA, MONITORING I ATESTACJA ŻYWNOŚCI

WYDZIAŁ TECHNOLOGII ŻYWNOŚCI STANDARYZACJA, MONITORING I ATESTACJA ŻYWNOŚCI CHROMATOGRAFIA CIECZOWA Zestawy do chromatografii cieczowej składają się z precyzyjnego układu pompującego, kolumny chromatograficznej, czułego układu detekcyjnego oraz rejestratora. Dodatkowo mogą być

Bardziej szczegółowo

Wykład 9. Membrany jonowymienne i prądowe techniki membranowe (część 1) Opracowała dr Elżbieta Megiel

Wykład 9. Membrany jonowymienne i prądowe techniki membranowe (część 1) Opracowała dr Elżbieta Megiel Wykład 9 Membrany jonowymienne i prądowe techniki membranowe (część 1) Opracowała dr Elżbieta Megiel Membrany jonowymienne Membrany jonowymienne heterogeniczne i homogeniczne. S. Koter, Zastosowanie membran

Bardziej szczegółowo

Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13

Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13 Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, 2011 Spis treści Przedmowa do siódmego wydania 13 1. Zagadnienia ogólnoanalityczne 15 1.1. Zadania i rola chemii analitycznej

Bardziej szczegółowo

Prawo dyfuzji (prawo Ficka) G = k. F. t (c 1 c 2 )

Prawo dyfuzji (prawo Ficka) G = k. F. t (c 1 c 2 ) EKSTRAKCJA Metoda rozdzielania mieszanin ciekłych lub stałych za pomocą ciekłego rozpuszczalnika, polegająca na poddaniu mieszaniny ciał działaniu odpowiedniego rozpuszczalnika w celu wydzielenia z niej

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie nr 6. Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie.

Ćwiczenie nr 6. Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie. Ćwiczenie nr 6 Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie. Zanieczyszczenie środowiska węglowodorami Rozwój cywilizacji ludzkiej w ciągu ostatnich dziesiątków lat

Bardziej szczegółowo

Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej. Rozprawa doktorska

Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej. Rozprawa doktorska Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej Rozprawa doktorska OPRACOWANIE NOWYCH PROCEDUR ROZDZIELANIA I OZNACZANIA WIELOSKŁADNIKOWYCH MIESZANIN Z ZASTOSOWANIEM KOLUMNOWEJ CHROMATOGRAFII

Bardziej szczegółowo

1. Wstęp do chromatografii jonowej

1. Wstęp do chromatografii jonowej 1. Wstęp do chromatografii jonowej Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania mieszaniny poszczególnych związków. Składniki ulegają podziałowi między fazę nieruchomą (stacjonarną) i fazę ruchomą

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński aktualizacja : Techniki rozdzielania mieszanin w biotechnologii zagadnienia, pytania

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński aktualizacja : Techniki rozdzielania mieszanin w biotechnologii zagadnienia, pytania Prof. dr hab. inż. M. Kamiński aktualizacja : 6-12-2010 Techniki rozdzielania mieszanin w biotechnologii zagadnienia, pytania 1. Zakresy zastosowań technik rozdzielania do przygotowania próbek / wsadów

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

PL B1. POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL BUP 06/14

PL B1. POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL BUP 06/14 PL 221721 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 221721 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 400657 (51) Int.Cl. G01N 30/96 (2006.01) G01N 27/07 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej

Bardziej szczegółowo

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP )

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP ) Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) 1. Rodzaje energii opisujące całkowity stan energetyczny cząsteczki. 2. Długości fal promieniowania elektromagnetycznego odpowiadające zakresom: UV, VIS i IR. 3. Energia

Bardziej szczegółowo

DZIENNIK USTAW RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ

DZIENNIK USTAW RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ DZIENNIK USTAW RZECZYPOSPOLITEJ POLSKIEJ Warszawa, dnia 26 października 2016 r. Poz. 1763 ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ENERGII 1) z dnia 14 października 2016 r. w sprawie metod badania jakości sprężonego gazu

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych Marian Kamiński PODSTAWOWE POJĘCIA I PARAMETRY OPISUJĄCE UKŁADY CHROMATOGRAFICZNE. PODSTAWOWE ZASADY EFEKTYWNEGO STOSOWANIA CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO ROZDZIELANIA I OZNACZANIA SKŁADU MIESZANIN Znaczenie

Bardziej szczegółowo

Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy. Dział Zakres treści

Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy. Dział Zakres treści Anna Kulaszewicz Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy lp. Dział Temat Zakres treści 1 Zapoznanie z przedmiotowym systemem oceniania i wymaganiami edukacyjnymi z

Bardziej szczegółowo