Rozwój metod analitycznych i badanie sposobów rozprzestrzeniania się wybranych farmaceutyków w środowisku

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Rozwój metod analitycznych i badanie sposobów rozprzestrzeniania się wybranych farmaceutyków w środowisku"

Transkrypt

1 AUTOREFERAT Omówienie cyklu publikacji pt. Rozwój metod analitycznych i badanie sposobów rozprzestrzeniania się wybranych farmaceutyków w środowisku Jolanta Kumirska Wydział Chemii Uniwersytetu Gdańskiego Gdańsk, 2014

2 1. Imię i nazwisko: Jolanta Kumirska 2. Posiadane stopnie i tytuły naukowe: Doktor nauk chemicznych w zakresie chemii Wydział Chemii Uniwersytetu Gdańskiego ( ); Rozprawa doktorska pt. Jednostki powtarzalne antygenów somatycznych bakterii Salmonella Agona (O:4) i Salmonella Dakar (O:28) i ich właściwości immunochemiczne wykonana pod kierunkiem prof. dra hab. inż. Janusza Szafranka. Tytuł zawodowy magistra chemii Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Uniwersytetu Gdańskiego ( ); Praca magisterska pt. Hydroliza chityny wykonana pod kierunkiem prof. dra hab. inż. Janusza Szafranka. 3. Informacje o dotychczasowym zatrudnieniu w jednostkach naukowych: Zastępca Dyrektora Instytutu Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka ds. Dydaktycznych, Wydział Chemii UG Kierownik Międzywydziałowych Studiów Podyplomowych Współczesne metody analityki z elementami diagnostyki molekularnej, UG Adiunkt, Wydział Chemii UG Asystent, Wydział Chemii UG Pracownik techniczny, Wydział Chemii UG 4. Wskazanie osiągnięcia wynikającego z art. 16 ust. 2 ustawy z dnia 14 marca 2003 r. o stopniach naukowych i tytule naukowym oraz o stopniach i tytule w zakresie sztuki (Dz. U. nr 65, poz. 595 ze zm.): a. Tytuł rozprawy habilitacyjnej: Rozwój metod analitycznych i badanie sposobów rozprzestrzeniania się wybranych farmaceutyków w środowisku 2

3 b. Cykl prac wchodzących w skład rozprawy habilitacyjnej, stanowiących osiągnięcie naukowe: H1. Magda Caban, Piotr Stepnowski, Marek Kwiatkowski, Natalia Migowska, Jolanta Kumirska*, Determination of β-blockers and β-agonists using gas chromatography and gas chromatography mass spectrometry A comparative study of the derivatization step. Journal of Chromatography A 1218 (2011) IF 2011 = 4,531 H2. Natalia Migowska, Magda Caban, Piotr Stepnowski, Jolanta Kumirska*, Simultaneous analysis of non-steroidal anti-inflammatory drugs and estrogenic hormones in water and wastewater samples using gas chromatography-mass spectrometry and gas chromatography with electron capture detection. Science of the Total Environment 441 (2012) IF 2012 = 3,258 H3. Natalia Migowska, Piotr Stepnowski, Monika Paszkiewicz, Marek Gołębiowski, Jolanta Kumirska*, Trimethylsilyldiazomethane (TMSD) as a new derivatization reagent for trace analysis of selected non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) by gas chromatography methods. Analytical and Bioanalytical Chemistry 397 (2010) IF 2010 = 3,841 H4. Magda Caban, Katarzyna Mioduszewska, Piotr Stepnowski, Marek Kwiatkowski, Jolanta Kumirska, DIMETRIS (dimethyl(3,3,3-trifluoropropyl)silyldiethylamine) a new silylating agent for the derivatization of β-blockers and β-agonists in environmental samples. Analytica Chimica Acta 782 (2013) IF 2012 = 4,387 H5. Magda Caban, Małgorzata Czerwicka, Paulina Łukaszewicz, Natalia Migowska, Piotr Stepnowski, Marek Kwiatkowski, Jolanta Kumirska*, A new silylation reagent dimethyl(3,3,3-trifluoropropyl)silyldiethylamine for the analysis of estrogenic compounds by gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Chromatography A 1301 (2013) IF 2012 = 4,612 H6. Jolanta Kumirska*, Natalia Migowska, Magda Caban, Alina Plenis, Piotr Stepnowski, Chemometric analysis for optimizing derivatization in GC-based procedures. Journal of Chemometrics, 25 (2011) IF 2011 = 1,952 H7. Jolanta Kumirska*, Alina Plenis, Paulina Łukaszewicz, Magda Caban, Natalia Migowska, Anna Białk-Bielińska, Małgorzata Czerwicka, Piotr Stepnowski, Chemometric optimization 3

4 of derivatization reactions prior to gas chromatography-mass spectrometry analysis, Journal of Chromatography A 1296 (2013) IF 2012 = 4,612 H8. Magda Caban, Natalia Migowska, Piotr Stepnowski, Marek Kwiatkowski, Jolanta Kumirska*, Matrix effects and recovery calculations in analyses of pharmaceuticals based on the determination of β-blockers and β-agonists in environmental samples. Journal of Chromatography A 1258 (2012) IF 2012 = 4,612 H9. Cykl trzech publikacji w czasopiśmie Camera Separatoria poświęconych analityce pozostałości farmaceutyków w środowisku: H9a. Jolanta Kumirska*, Marta Potrykus, Natalia Migowska, Ewa Mulkiewicz, Zastosowanie chromatografii gazowej do rozdzielania i oznaczania wybranych estrogenów w próbkach środowiskowych. Camera Separatoria 4/1 (2012) H9b. Natalia Migowska, Jolanta Kumirska, Zastosowanie wybranych innowacyjnych technik służących do izolacji i/lub wzbogacania pozostałości wybranych farmaceutyków w próbkach środowiskowych. Camera Separatoria 4/1 (2012) H9c. Magda Caban, Anna Michalak, Jolanta Kumirska, Metody rozdzielania i oznaczania pozostałości β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych. Camera Separatoria 4/1 (2012) H10. Anna Białk, Jolanta Kumirska, Richard Palavinskas, Piotr Stepnowski, Optimization of multiple reaction monitoring mode for the trace analysis of veterinary sulfonamides by LC MS/MS. Talanta 80 (2009) IF 2009 = 3,29 H11. Anna Białk-Bielińska, Grzegorz Siedlewicz, Piotr Stepnowski, Ksenia Pazdro, Aleksandra Fabiańska, Jolanta Kumirska, A very fast and simple method for the determination of sulfonamide residues in seawaters Analytical Methods 3 (2011) IF 2011 = 1,547 H12. Anna Białk-Bielińska, Joanna Maszkowska, Wojciech Mrozik, Agata Bielawska, Marta Kołodziejska, Richard Palavinskas, Piotr Stepnowski, Jolanta Kumirska, Sulfadimethoxine and sulfaguanidine: their sorption potential on natural soils, Chemosphere 86 (2012) IF 2012 = 3,137 H13. Joanna Maszkowska, Marta Kołodziejska, Anna Białk-Bielińska, Wojciech Mrozik, Jolanta Kumirska, Piotr Stepnowski, Richard Palavinskas, Oliver Krüger, Ute Kalbe, Column and 4

5 batch tests of sulfonamide leaching from different types of soil. Journal of Hazardous Materials 260 (2013) IF 2012 = 3,925 H14. Anna Białk-Bielińska, Stefan Stolte, Marianne Matzke, Aleksandra Fabiańska, Joanna Maszkowska, Marta Kołodziejska, Beata Liberek, Piotr Stepnowski, Jolanta Kumirska*, Hydrolysis of sulphonamides in aqueous solutions. Journal of Hazardous Materials (2012) IF 2012 = 3,925 * Autor korespondencyjny c. Omówienie celu naukowego ww. prac i osiągniętych wyników wraz z omówieniem ich ewentualnego wykorzystania Wstęp Rozwój metod analitycznych i badanie sposobów rozprzestrzeniania się wybranych farmaceutyków w środowisku Farmaceutyki to substancje aktywne biologicznie, które po wprowadzeniu do ustroju w ściśle określonej dawce prowadzą do osiągnięcia żądanego efektu terapeutycznego [1]. Szacuje się, że liczba preparatów leczniczych w skali globalnej wynosi około , przy czym na rynku danego kraju znajduje się ich od 5000 do [2]. Prawidłowe określenie ilości spożywanych farmaceutyków, a zarazem pośrednio ilości leków wprowadzanych do środowiska jest niezwykle trudne, gdyż wiele z nich sprzedawanych jest bez recepty. Ocenia się na przykład, że roczna, światowa produkcja samych antybiotyków mieści się w zakresie od do ton [3]. Zgodnie z danymi zebranymi przez Ministerstwo Zdrowia przy współpracy z Biurem Regionalnym Światowej Organizacji Zdrowia WHO w Europie [4] zużycie leków w Polsce należy do jednych z najwyższych w Europie (około 456 milionów opakowań i około 200 milionów wypisanych recept tylko w roku 2009). I tak na przykład w 2004 r. leki zażywane były przez 54 % ludności a w 2009 r. już przez 71 % społeczeństwa. Każdego roku rośnie liczba leków spożywanych bez recepty: szczególnie przeciwkaszlowych, przeciwprzeziębieniowych oraz przeciwbólowych [4]. Farmaceutyki służą nie tylko do ochrony zdrowia człowieka. Znaczne ich ilości produkowane są także na potrzeby hodowli zwierząt i weterynarii [5,6]. Niektóre z nich pełnią funkcję stymulatorów wzrostu i wprowadzane są bezpośrednio do pasz [7]. Po podaniu wydalane są w formie niezmienionej lub/i w postaci metabolitów [8,9]. Istnieją zatem różne drogi przedostawania leków do środowiska naturalnego. Podstawowym źródłem jest przemysł farmaceutyczny, rolnictwo i weterynaria, ośrodki służby zdrowia oraz 5

6 gospodarstwa domowe. Przeterminowane środki lecznicze (bez ich utylizacji) wprowadzane są do środowiska zarówno na małą skalę z gospodarstw domowych, jaki i na znacznie większą ze szpitali. Dotychczas przeprowadzone badania wykazały występowanie śladowych ilości licznych farmaceutyków (w zakresie stężeń od ng/l do μg/l) nie tylko w ściekach komunalnych, szpitalnych czy przemysłowych, ale też w wodach powierzchniowych, gruntowych i w wodzie pitnej, a także w glebach i osadach dennych [5,6,10]. Pochodzą one z różnych grup farmaceutycznych, przy czym przeważają leki przeciwzapalne i przeciwbólowe, antybiotyki, leki obniżające poziom cholesterolu, sterydy i hormony pokrewne, leki przeciwpadaczkowe, β-blokery, preparaty przeciwnowotworowe, środki moczopędne, leki antydepresyjne i uspakajające oraz charakteryzujące się wyjątkową trwałością środki kontrastowe stosowane w rentgenografii [5,6,10-12]. Szacuje się, iż w większości komponentów środowiskowych blisko 50 % leków występuje w postaci macierzystej, pozostała zaś część w formie w różnym stopniu zmienionych metabolitów (metabolity I i II fazy). Udowodniono, że wiele z tych aktywnych substancji w niewielkim stopniu ulega procesom biodegradacji w warunkach naturalnych [5,6,10]. Te, które wraz ze ściekami (szczególnie szpitalnymi) trafiają do konwencjonalnych oczyszczalni ścieków, w wielu przypadkach także są nie w pełni usuwane ze strumienia zanieczyszczeń w klasycznych procesach oczyszczania wód. Nie są one w całości eliminowane również w wyniku procesów chemicznego utleniania w ramach uzdatniania wody pitnej [5,6,10]. Z tego względu obecność pozostałości farmaceutyków w środowisku wodnym może stanowić realne zagrożenie nie tylko dla organizmów wodnych (np. udowodniono silny, negatywny wpływ 17α-etynyloestradiolu na aktywność reprodukcyjną Danio rerio w stężeniu niższym niż 1 ng/l), ale także dla zdrowia człowieka [13,14]. Korzystanie z wody zawierającej pozostałości leków, zwłaszcza w długiej perspektywie, może zaburzać skutecznie równowagę w organizmie i przyczyniać się m.in. do powstania niebezpiecznego zjawiska lekooporności [15]. Do kompleksowej oceny zagrożeń wynikających z obecności farmaceutyków w środowisku, przewidywania ich losów i analizy ryzyka środowiskowego niezbędna jest identyfikacja i oznaczanie zarówno związków macierzystych, jak i ich metabolitów oraz produktów powstających podczas procesów degradacji zachodzących w warunkach naturalnych, w trakcie oczyszczania ścieków czy uzdatniania wody pitnej. Zdarza się bowiem, że toksyczność metabolitów wielu polarnych substancji zanieczyszczających środowisko jest znacznie wyższa niż związku wyjściowego [16]. Szczególną uwagę należy więc zwrócić na monitorowanie tych leków, których zużycie jest bardzo wysokie oraz tych, które charakteryzują się wysoką trwałością. W związku z powyższym wykrywanie, oznaczanie oraz badanie losu aktywnych związków farmaceutycznych oraz produktów ich metabolizmu w różnych komponentach środowiska 6

7 naturalnego jest jednym z priorytetowych zadań z zakresu współczesnej chemii analitycznej i środowiskowej. Ważnym ograniczeniem prowadzonych badań jest dostępność odpowiednio czułych i miarodajnych metodyk analitycznych, które umożliwiłyby oznaczanie różnorodnych leków występujących w ilościach śladowych w tak złożonych matrycach. Celem badań, wyniki których zawarto w niniejszym osiągnięciu naukowym, było opracowanie odpowiednich procedur analitycznych, które umożliwiłyby oznaczanie wybranych farmaceutyków, przede wszystkim w wodnych próbkach środowiskowych jako głównych miejsc, do których przenikają te związki w układzie przyrodniczym. Do badań wybrano przedstawicieli grup farmaceutyków powszechnie stosowanych w medycynie: niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ), związków estrogennych, β-blokerów, β-agonistów, leków antydepresyjnych oraz o działaniu przeciwpadaczkowym, a także należących do grupy sulfonamidów. Dalsze prace miały na celu poznanie sposobu rozprzestrzeniania się w środowisku ostatniej wymienionej klasy leków sulfonamidów, które zaliczane są do chemioterapeutyków o działaniu przeciwbakteryjnym, stosowanych w znacznych ilościach w weterynarii i rolnictwie. Postanowiono zbadać mechanizm sorpcji do gleb trzech przedstawicieli tych leków, a dla dwunastu określić stabilność hydrolityczną. W opisie osiągnięć naukowych poszczególne rozdziały poprzedzono krótkim wstępem literaturowym. Opis osiągnięć naukowych I. Analityka pozostałości farmaceutyków w środowisku Dotychczas, najczęściej wybieraną techniką analityczną do oznaczania pozostałości farmaceutyków w środowisku jest chromatografia cieczowa sprzężona ze spektrometrią mas (LC-MS) lub tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS) [17]. Mimo dogodności jaką daje ta technika analityczna, głównie w zakresie znacznego uproszczenia etapu przygotowania próbek do analizy, ma ona szereg ograniczeń, do których należą m.in. interferencje analitów ze składem matrycy wpływające bezpośrednio na granicę oznaczalności i wykrywalności, problemy z powtarzalnością i odtwarzalnością wyników, znaczący wpływ rodzaju fazy ruchomej na proces jonizacji i fragmentacji związków, a także brak biblioteki widm mas czy wysoki koszt analizy [18,19]. Interesującą alternatywą jest zastosowanie chromatografii gazowej, szczególnie w tych przypadkach, gdy badane leki występują na bardzo niskim poziomie stężeń a skład matrycy zakłóca prawidłową detekcję tych związków przy użyciu techniki LC-MS/MS. Niższe koszty analizy oraz mniejsze zużycie rozpuszczalników także przemawiają na korzyść tego rozwiązania. Większa 7

8 dostępność aparatury GC-MS sprawia ponadto, że metodyki analityczne oparte na chromatografii gazowej mogą być znacznie szybciej wprowadzone do rutynowych analiz w laboratoriach środowiskowych. Z uwagi na fakt, iż farmaceutyki w większości przypadków mają charakter polarny lub wysoce polarny, wymagane jest jednak przeprowadzenie ich w postać odpowiednich, lotnych pochodnych [20,21]. Polarność farmaceutyków związana jest z reguły obecnością w ich strukturze takich grup funkcyjnych jak OH, NH, COOH czy SH [20-26]. Podczas odparowywania związku w układzie dozownika może zachodzić reakcja dehydratacji, dekarboksylacji czy tworzenia struktur cyklicznych i wówczas te produkty, a nie związki wyjściowe, docierałyby do detektora (np. spektrometru mas w układzie GC-MS). Tak więc proces derywatyzacji zabezpiecza farmaceutyki przed ich rozkładem w układzie chromatograficznym i jest wymagany dla związków niestabilnych termicznie [24-26]. Należy też dodać, że bezpośrednia analiza chromatograficzna wielu farmaceutyków i/lub ich mieszanin bywa niemożliwa z uwagi na zbyt silne oddziaływania z fazą stacjonarną kolumny chromatograficznej. I tak na przykład, gdy leki zawierają wspomniane wyżej grupy funkcyjne mogą tworzyć międzycząsteczkowe wiązania wodorowe, które nie tylko obniżają ich lotność i stabilność, ale przyczyniają się do powstawania wspomnianych wyżej silnych oddziaływań z fazą stacjonarną. Może to prowadzić do niesymetrycznego kształtu sygnałów czyli tzw. ogonowania, spadku rozdzielczości i w następstwie kłopotów z wykonaniem właściwej analizy jakościowej i ilościowej (niepowtarzalny kształt i wielkość sygnałów chromatograficznych). Przekształcenie farmaceutyków do postaci pochodnych chroni przed takimi konsekwencjami. Kolejnym zadaniem derywatyzacji jest umożliwienie wykonania skutecznych rozdzieleń chromatograficznych tych leków, które w formie natywnej rozdzielają się słabo lub wręcz eluują razem [20-29]. Podsumowując, reakcje derywatyzacji przed analizą za pomocą techniki GC-MS wykonuje się w celu: a) zwiększenia lotności farmaceutyków, b) obniżenia ich polarności, c) zwiększenia stabilności termicznej leków, d) poprawienia właściwości chromatograficznych analitów, e) zwiększenia czułości i selektywności oznaczeń, a tym samym obniżenia granicy wykrywalności i oznaczalności metodyk analitycznych, f) poprawienia parametrów analizy jakościowej (bardziej charakterystyczne widma mas, wyższa rozdzielczość), g) umożliwienia wykonania rozdzieleń chromatograficznych leków chiralnych [20-29]. W przypadku analiz z użyciem techniki GC i GC-MS reakcje derywatyzacji polegają najczęściej na przeprowadzeniu reakcji alkilowania, acylowania bądź sililowania [20-29]. 8

9 Alkilowanie polega na wprowadzeniu w miejsce aktywnego wodoru grupy alkilowej lub alkilowoaromatycznej (np. benzylowej). Zachodzi wówczas gdy farmaceutyki posiadają atom(y) wodoru o charakterze kwasowym i prowadzi do otrzymywania eterów, tioeterów, N-alkiloamin, amidów czy sulfonamidów. W reakcji acylowania odczynnikami derywatyzującymi są kwasy karboksylowe lub ich pochodne. Leki zawierające podstawniki OH, SH i NH przekształcane są odpowiednio w estry, tioestry i amidy. Sililowanie jest reakcją najczęściej wykorzystywaną do konwersji chemicznej związków w lotne pochodne. Podczas tej reakcji następuje wymiana aktywnego wodoru z grupy COOH, OH, NH 2, NH czy SH na grupę sililową, najczęściej trimetylosililową [-Si(CH 3 ) 3 ] lub tert-butylo-dimetylosililową [-Si(CH 3 ) 2 (C(CH 3 ) 3 ]. W przypadku farmaceutyków zawierających różnorodne grupy funkcyjne dobrym rozwiązaniem może być zastosowanie bardziej złożonych odczynników derywatyzujących [20-29]. Warto dodać, że bezpośrednie porównanie danych literaturowych dotyczących efektywności derywatyzacji i jej użyteczności do oznaczeń śladowych jest bardzo trudne, a czasami wręcz niemożliwe. Wynika to z faktu, iż podczas opracowywania i walidacji metodyk analitycznych autorzy publikacji podają najczęściej wartości parametrów granicy oznaczalności i wykrywalności zaproponowanych procedur, ale nie odnoszą się w sposób ilościowy do testowanych warunków konwersji chemicznej analitów. Z reguły sprowadza się to tylko do podania czy dla wszystkich analitów uzyskano pojedynczą pochodną, a jeśli nie to z derywatyzacją których związków były kłopoty. Jedną z nielicznych prac, w których oceniono efektywność derywatyzacji była publikacja Shareef a i in. [30]. Autorzy ci wprowadzili do testowanej próbki wzorzec wewnętrzy, który nie ulegał reakcji, a następnie wyznaczyli względne współczynniki odpowiedzi detektora dla poszczególnych pochodnych względem tego wzorca (parametr RRF, ang. Relative Response Factor). Wartość współczynnika RRF rosła ze wzrostem efektywności derywatyzacji. Wielu analityków uważa, że procedura derywatyzacji farmacutyków jest zbyt czasoi pracochłonna (szczególnie gdy wymaga optymalizacji) i unika metodyk, które jej wymagają, skłaniając się bardziej do zastosowania techniki LC-MS lub LC-MS/MS. Międzylaboratoryjne badania wykazały jednak, że analizy próbek o skomplikowanym składzie i niskich stężeniach analitów oparte na technice GC-MS charakteryzują się wyższą czułością i selektywnością niż przy zastosowaniu układu LC-MS [31,32]. Zatem rozwój metod derywatyzacji farmaceutyków, wprowadzanie nowych odczynników do konwersji chemicznej, a także kontrola jakości opracowywanych metodyk są niezwykle istotnymi zadaniami współczesnej analityki tych związków, które zostały szeroko rozwinięte w publikacjach [H1-H9]. Z kolei w publikacjach [H10-H11] zaprezentowano zastosowanie techniki chromatografii cieczowej do oznaczania farmaceutyków w próbkach środowiskowych. 9

10 I.1. Zastosowanie chromatografii gazowej do oznaczania farmaceutyków w środowisku I.1.1. Porównanie skuteczności działania istniejących procedur derywatyzacji farmaceutyków oraz ich udoskonalenie Do badań wytypowano farmaceutyki należące do czterech klas środków farmaceutycznych: niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ) (8 związków), o działaniu estrogennym (5 związków), β-blokerów (6 związków) i β-agonistów (2 związki), które z uwagi na powszechność stosowania w medycynie mogą występować w środowisku i stanowić realne zagrożenie dla układu przyrodniczego i zdrowia człowieka. Obecność wielu grup funkcyjnych w strukturach tych związków (m.in. układów aminowych, grup hydroksylowych czy ugrupowań karboksylowych) sprawiła, iż do ich modyfikacji chemicznej zastosowano szereg odczynników derywatyzujących, prowadzących do uzyskania różnorodnych pochodnych, odpowiednio: trimetylosililowych, sililowych o strukturze cyklicznej, tert-butylodimetylosililowych, trifluoroacetylowych, pentafluoropropylowych, heptafluorobutylowych, metylowych czy o charakterze mieszanym, np. trimetylosililo-trifluoroacetylowych. Rodzaj użytych odczynników był dobierany indywidualnie dla danej grupy leków oraz ich mieszanin, odpowiednio β-blokerów i leków przeciwastmatycznych [H1], a także związków o działaniu estrogennym i niesteroidowych leków przeciwzapalnych [H2]. Pod uwagę brano wpływ grup funkcyjnych obecnych w strukturach tych leków na trwałość związku wyjściowego i skuteczność derywatyzacji. Zastosowanie reagentów zawierających atomy fluorowców miało na celu umożliwienie wykorzystania bardzo czułego detektora wychwytu elektronów (ECD). Budowę chemiczną tworzących się pochodnych określano na podstawie analizy widm mas (EI, 70 ev) uzyskanych z pomiarów GC-MS. Dobór optymalnych warunków procesu derywatyzacji farmaceutyków obejmował testowanie różnych czasów i temperatur reakcji, rodzaju użytego katalizatora czy wprowadzonego rozpuszczalnika [H1-H2]. Przeprowadzono także eksperymenty z wykorzystaniem energii mikrofalowej, niemniej problemy z powtarzalnością oznaczeń sprawiły, iż zrezygnowano z jej stosowania [H2]. Skuteczność derywatyzacji oceniano na podstawie wyznaczenia dla poszczególnych pochodnych względnych współczynników odpowiedzi detektora względem wzorca wewnętrznego (RRF), który nie ulegał konwersji chemicznej (2-metyloantracenu) [H1-H2]. Jak wspomniano, wyższa wartość współczynnika RRF wskazywała na wyższą efektywność derywatyzacji i lepszą użyteczność testowanej metody do analiz próbek zawierających śladowe ilości analitów. I tak na przykład, podczas doboru optymalnych warunków konwersji chemicznej leków z grupy β-blokerów i leków przeciwastmatycznych reakcję syntezy pochodnych przeprowadzono korzystając z następujących odczynników sililujących: BSTFA, MTBSTFA, TMSI, HMDS, TMCS, TMSDEA, MSTFA oraz acylujących: MBTFA, HFBI, TFAA, 10

11 PFPA, PFPOH. Modyfikowano także czas (5, 15, 30, 45 i 60 min) i temperaturę reakcji (30 C, 60 C, 90 C, 120 C). Sprawdzano wpływ dodatku rozpuszczalnika (octanu etylu, pirydyny, toluenu) oraz katalizatora (1 % TMCS, 20 % TMCS, 50 % TMCS) na efektywność sililowania za pomocą BSTFA. Dodatkowo dla leków z grupy β-blokerów przetestowano cykliczną derywatyzację z użyciem odczynnika CMDMSDEA oraz derywatyzację sekwencyjną - sililowanie (MSTFA, BSTFA, HMDS lub TMSI), a następnie acylowanie (HFBI, TFAA lub MBTFA) [H1]. Dla utworzonych pochodnych ustalono odpowiednie warunki rozdzieleń chromatograficznych. Ostatecznie dla β-blokerów i β-adrenomimetyków za optymalne warunki derywatyzacji uznano użycie mieszaniny BSTFA z 1 % dodatkiem TMCS i octanu etylu w stosunku objętościowym 1:1 i prowadzenie reakcji przez 30 minut w 60 ºC [H1]. Podobne postępowanie dla mieszaniny niesteroidowych leków przeciwzapalnych i związków estrogennych wykazało, że najskuteczniejszą metodą przekształcenia ich w lotne pochodne było wykonanie reakcji w temperaturze 60 C przez 30 minut przy zastosowaniu mieszaniny pirydyny i odczynnika BSTFA z 1 % dodatkiem TMCS w stosunku objętościowym 1:1. W celu zwiększenia czułości oznaczeń dla mieszaniny 6 leków (dwóch z grupy NPLZ (diflunisal, ketoprofen) i czterech związków estrogennych (dietylostilbestrol, 17β-estradiol, estriol, estron)) zaproponowano procedurę derywatyzacji z użyciem odczynników PFPA i PFPOH, która prowadziła do tworzenia pochodnych pentafluoropropylowych i pentafluoropropionylowych, możliwych do wykrycia za pomocą detektora wychwytu elektronów (ECD) [H2]. I.1.2. Wprowadzenie nowych odczynników derywatyzujących Ważnym elementem procesu optymalizacji reakcji derywatyzacji jest rozszerzenie gamy testowanych odczynników o nowe, dostępne handlowo odczynniki, których wcześniej nie stosowano do tego celu. Podczas przeglądu literaturowego warunków derywatyzacji leków z grupy NLPZ (zawierających w swojej strukturze grupę karboksylową) znaleziono szereg metodyk opartych na metylowaniu [33-37]. Jednym z pierwszych odczynników stosowanych do metylowania leków o charakterze kwasowym był diazometan [38]. Derywatyzacja przy użyciu tego odczynnika zachodzi szybko, jest łatwa w wykonaniu i prowadzi do powstawania niewielu produktów ubocznych, niemniej niesie ze sobą wiele niedogodności i zagrożeń [21,39]. Wynikają one z wysokiej toksyczności diazometanu, niestabilności termicznej, jego wybuchowości oraz konieczności częstej syntezy z uwagi na niską trwałość. Synteza diazometanu jest nie tylko stosunkowo pracochłonna, ale przede wszystkim szkodliwa dla zdrowia. Pomimo tego odczynnik ten jest nadal używany do derywatyzacji leków o charakterze kwasowym [33]. Odpowiednikiem diazometanu jest handlowo dostępny trimetylosililodiazometan (ang. trimethylsilyldiazomethane, TMSD), który jest 11

12 sprzedawany jako 2 mol/l roztwór w heksanie. Co istotne, nie ma on właściwości mutagennych i wybuchowych [40,41]. Do tej pory stosowany był do derywatyzacji pestycydów i halogenokwasów, ale nie do chemicznej konwersji niesteroidowych leków przeciwzapalnych. Postanowiono zatem sprawdzić skuteczność jego działania względem trzech przedstawicieli leków z grupy NLPZ: ibuprofenu, ketoprofenu i naproksenu [H3]. Identyfikacja pochodnych oparta była na analizie widm mas zarejestrowanych podczas pomiarów GC-MS (rys. 4 w [H3]). Sprawdzono, w jaki sposób czas i temperatura reakcji wpływają na wynik derywatyzacji (mierzony za pomocą parametru RRF) (rys. 3 w [H3]). Porównano ponadto efektywność działania TMSD z efektywnością działania innego popularnego odczynnika metylującego (14 % BF 3 w MeOH) oraz dwóch środków sililujących: BSTFA + 1 % TMCS i MTBSTFA. Sprawdzono, na ile obniży się granica wykrywalności stosowanego instrumentu pomiarowego (ang. Instrumental Detection Limit, IDL) gdy zmieni się odczynnik derywatyzujący. Uzyskane wyniki potwierdziły, że TMSD jest skutecznym odczynnikiem metylującym leki z grupy NLPZ, prowadzącym do powstawania pojedynczych pochodnych dla każdego farmaceutyku w ciągu 10 min w temperaturze pokojowej (rys. 1). Rys. 1. Fragmenty chromatogramów uzyskanych podczas analiz próbek zawierających takie same stężenia leków i wzorca wewnętrznego, ale poddanych działaniu różnych odczynników metylujących: a) TMSD, (b) 14 % BF 3 w MeOH. Oznaczenie: 1 - ibuprofen, 2 - naproksen, 3 - ketoprofen, IS - 2-metyloantracen jako wzorzec wewnętrzny (rys. 5 w publikacji [H3]) Odpowiedzi detektora FID w układzie GC były znacznie niższe gdy do derywatyzacji używano 14 % BF 3 w MeOH pomimo prowadzenia reakcji w wyższej temperaturze (100 C) i przez dłuższy 12

13 okres (30 min) (rys. 1) [H3]. Na wynik ten wpływać mogła także konieczność wymiany rozpuszczalnika przed analizą chromatograficzną, gdy środkiem metylującym był 14 % BF 3 w MeOH. Wyznaczone wartości IDL wykazały, że czułość metod analitycznych opartych na wykorzystaniu TMSD jako odczynnika derywatyzującego będzie wyższa niż przy zastosowaniu 14 % BF 3 w MeOH i BSTFA +1 % TMCS, ale niższa w porównaniu z użyciem MTBSTFA [H3]. Jak wspomniano, podczas prac nad doborem optymalnych warunków derywatyzacji leków z grupy β-blokerów i β-agonistów [H1] testowano użyteczność reakcji cykliczego sililowania zaproponowaną przez Block a i in. [42]. Odczynnik derywatyzujący o nazwie (chlorometylo)dimetylosilildioetyloamina (CMDMSDEA) był produktem reakcji chloro(chlorometylo)dimetylosilanu (CMDMCS) i dietyloaminy, którą prowadzi się w heksanie. Wykonano podobną syntezę z tym, że do reakcji zamiast CMDMCS wprowadzono najprostszy związek z grupy chlorosilanów TMCS (trimetylochlorosilan), który jest często stosowany jako katalizator reakcji sililowania. W wyniku tej syntezy uzyskano odczynnik o nazwie trimetylosilyldietyloamina (TMSDEA), który okazał się skutecznym środkiem sililującym grupy hydroksylowe [H1]. Postanowiono wykonać kolejną reakcję, w której substratem reakcji będzie związek o znacznie większej masie cząsteczkowej - chlorodimetylo(trifluoropropylo)silan (CDMTFPS) zawierający w swojej strukturze atomy fluoru. Produkt o właściwościach sililujących nazwano DIMETRIS [H4]. Schemat procedury syntezy DIMETRIS przedstawiono na rys. 2. Rys. 2. Schemat procedury syntezy DIMETRIS (dimetylo(3,3,3-trifluoropropylo)sililodietyloaminy) (fragment rys. 1. w publikacji [H4]) Każda z tych syntez polegała więc na reakcji odpowiedniego chlorosilanu z dietyloaminą, co pokazuje rys. 3. Produkt uboczny (HCl) reagował z nadmiarem DEA i strącał się w postaci chlorowodorku dietyloaminy. 13

14 Rys. 3. Schemat reakcji chemicznych zachodzących podczas syntezy A) CMDMSDEA, B) TMSDEA oraz C) DIMETRIS Zastosowanie do reakcji chlorosilanu zawierającego w swojej strukturze atomy fluoru prowadziło do uzyskania odczynnika derywatyzujacego, który podczas reakcji sililowania miał zdolność wprowadzania do struktur analitów atomów fluoru. Cecha ta jest niezwykle ważna z punktu widzenia analityki farmaceutyków występujących w ilościach śladowych, gdyż umożliwia zastosowanie bardzo czułego detektora wychwytu elektronów (ang. Electron Capture Detector, ECD). Jak dotąd było to możliwe przede wszystkim poprzez użycie odczynników acylujących, np. bezwodnika kwasu pentafluoropropylowego (PFPA) i bezwodnika kwasu trifluoroacetylowego (TFAA) [H1]. W wyniku tych reakcji tworzą się jednak produkty uboczne o charakterze kwasowym, które mogą działać niekorzystnie na układ chromatograficzny, szczególnie trwałość kolumny GC. Należy je usuwać (np. poprzez odparowanie w strumieniu azotu), co prowadzić może do strat analitów. Sililowanie za pomocą DIMETRIS jest mniej kłopotliwe i może być wykonane jednoetapowo. Udowodniono to przeprowadzając reakcję sililowania leków z grupy β-blokerów i β-agonistów za pomocą DIMETRIS [H4]. Okazał się on doskonałym odczynnikiem sililującym, o silnych właściwościach nukleofilowych, który reagował selektywnie z grupami hydroksylowymi obecnymi w strukturach tych związków [H4]. Reakcja ta zachodziła już w temperaturze 30 ᵒC w ciągu 30 min i nie wymagała stosowania katalizatorów. Uzyskane pochodne były stabilne oraz charakteryzowały się dobrymi właściwościami chromatograficznymi i spektroskopowymi (właściwy kształt sygnałów chromatograficznych, dobra rozdzielczość, charakterystyczne widma mas). Wprowadzenie do struktur β-blokerów i β-agonistów atomów fluoru pozwoliło wykorzystać do analiz chromatograficznych detektor ECD. Badania potwierdziły, że pięć z ośmiu β-blokerów 14

15 i β-agonistów (terbutalina, salbutamol, metoprolol, propranolol i acebutolol) można oznaczać z wykorzystaniem tej techniki [H4]. Silne właściwości nukleofilowe oraz zdolność do szybkiego reagowania z grupami hydroksylowymi sprawiły, że postanowiono podjąć próbę wykorzystania DIMETRIS do derywatyzacji pięciu związków o działaniu estrogennym [H5]. Trzy z nich: estron (E1), 17β-estradiol (E2) i estriol (E3) zaliczane są do estrogenów naturalnych, 17α-etynyloestradiol (EE2) jest ich syntetycznym analogiem, natomiast dietylostilbestrol (DES) reprezentuje estrogeny o budowie niesteroidowej. Estrogeny wykazują duży potencjał aktywności biologicznej, wpływając w istotny sposób na prawidłowy rozwój płciowy organizmów żywych [14,43-45]. Po przeniknięciu do środowiska mogą zaburzać prawidłowe funkcjonowanie układów endokrynnych, stąd zaliczane są do związków zakłócających właściwe działanie takich układów, w skrócie EDC (ang. Endocrine- Disrupting Compounds). Zdolność DIMETRIS do konwersji chemicznej związków estrogennych porównano z użytecznością dwóch powszechnie stosowanych odczynników sililujących: mieszaniny N,Obis(trimetylosililo)trifluoroacetamidu z 1 % dodatkiem trimetylochlorosilanu (BSTFA + 1 % TMCS) oraz N-tert- butylodimetylosililo-n-metylotrifluoroacetamidu (MTBSTFA) [H5]. Przeprowadzone badania wykazały, że właściwości derywatyzujące DIMETRIS względem tych związków były znacznie lepsze niż MTBSTFA i tylko nieco gorsze od BSTFA + 1 % TMCS [H5]. Zastosowanie temperatury 30 ᵒC i czasu 30 minut było wystarczające by przekształcić cztery związki: E1, E2, E3 i EE2 w lotne pochodne. Uzyskane pochodne, podobnie jak w przypadku leków z grupy β-blokerów i β-agonistów charakteryzowały się dobrymi właściwościami chromatograficznymi i spektroskopowymi [H5]. Co istotne, wysokie wartości współczynników RRF wskazywały wyraźnie, że metody analityczne, w których do derywatyzacji zastosowany zostanie DIMETRIS będą cechowały się najwyższą czułością wśród testowanych procedur (rys. 4). 15

16 Rys. 4. Względne współczynniki odpowiedzi detektora (parametr RRF) wyznaczone dla: natywnych związków estrogennych (native), pochodnych trimetylosililowych (TMS), tert-butylodimetylosililowych (t-bdms) i dimetylotrifluoropropylosililowych (DMTFPS), gdy derywatyzacji podlegały takie same ilości związków (rys. 4 w publikacji [H5]) Uzyskane dane świadczyły ponadto, że DIMETRIS może być niezwykle użytecznym odczynnikiem do konwersji chemicznej niestabilnych termicznie związków estrogennych. W pracy tej wykazano również, że ani DIMETRIS ani MTBSTFA nie powinno się stosować do oznaczania EE2 jak i mieszaniny E1 i EE2, gdyż prowadzą do uzyskania nie w pełni upochodnionej postaci EE2 (pochodnej mono-o-sililowej). W układzie dozownika ulega ona rozkładowi do pochodnej E1, co skutkuje nieprawidłowym odczytem pola powierzchni sygnału zarówno pochodnej EE2 jak i E1 [H5]. Jedynie derywatyzacja za pomocą mieszaniny BSTFA + 1 % TMCS i pirydyny (1:1, v/v) prowadzi do w pełni upochodnionej formy EE2 (pochodnej di-osililowej), która jest trwała w trakcie odparowywania w dozowniku i podczas analizy chromatograficznej [H5]. Umożliwia to wykonanie poprawnych oznaczeń, zarówno E1 jak i EE2, podczas jednej analizy. Niestabilność sililowych pochodnych EE2 była szeroko dyskutowana w literaturze [H5]; powyższe badania pozwoliły wyjaśnić przyczynę tego zjawiska. I.1.3. Kontrola jakości opracowywanych procedur derywatyzacji Jak wspomniano, procedura derywatyzacji jest czaso- i pracochłonna, szczególnie na etapie jej opracowywania. Skala problemu wzrasta gdy zwiększa się liczbę analitów, którą chcemy oznaczać podczas jednego przebiegu chromatograficznego i/lub gdy związki różnią się znacznie budową chemiczną. Z tego powodu metodyk analitycznych przeznaczonych do jednoczesnego wykrywania/oznaczania wielu analitów występujących w ilościach śladowych w próbkach środowiskowych/biologicznych (ang. multi-residue analysis) opierających się na wykorzystaniu techniki GC-MS jest znacznie mniej, niż tych przy użyciu układu LC-MS [2,5,17]. Jednym 16

17 z najważniejszych powodów są kłopoty z doborem odpowiednich warunków procesu derywatyzacji analitów. W prezentowanych tu badaniach efektywność derywatyzacji i jej użyteczność do określania niskich zawartości analitów oceniano na podstawie wartości parametru RRF [H1-H5]. Im wartość parametru RRF była wyższa tym testowana procedura derywatyzacji lepiej nadawała się do tego typu oznaczeń. W rezultacie otrzymywano zbiory wartości parametru RRF odpowiadające poszczególnym lekom w sprawdzanych warunkach derywatyzacji. Jeśli liczba analitów i/lub zakres testowanych wariantów derywatyzacji rosły zwiększał się zbiór zgromadzonych informacji, a tym samym kłopoty z właściwą ich interpretacją. Jak wiadomo, pomocne w takiej sytuacji są analizy chemometryczne, stąd postanowiono je przeprowadzić. Pierwszy zbiór danych analizie chemometrycznej odpowiadał eksperymentom wykonanym podczas ustalania optymalnych warunków derywatyzacji związków estrogennych [H6]. Obiektem badań było pięć związków: E1, E2, E3, EE2 i DES, do derywatyzacji których postanowiono zastosować sześć różnych odczynników derywatyzujących [H6]. Miarą efektywności przekształcania analitów w ten sam rodzaj pochodnych był parametr RRF, natomiast stosunek pól powierzchni sygnału odpowiadającego w pełni upochodnionej formy leku do sumarycznego pola powierzchni sygnałów wszystkich pochodnych tego leku (częściowo lub pełni zderywatyzowanych) wskazywał na efektywność tworzenia się form całkowicie upochodnionych. Analiza chemometryczna wykonana za pomocą Analizy Głównych Składowych PCA (ang. Principal Component Analysis) miała pomóc w ustaleniu: a) w których warunkach derywatyzacji zachodzi pełna konwersja analitów do postaci pochodnych b) kiedy wydajność derywatyzacji jest najwyższa. W analizie PCA związki estrogenne przyporządkowano do grupy obiektów, podczas gdy dane wskazujące na efektywność tworzenia się form w pełni upochodnionych bądź parametry RRF zaliczono do zmiennych. Wprowadzenie analizy PCA skutkowało tym, że zbiorowi danych odpowiadających jednemu eksperymentowi odpowiadał jeden punkt na wykresie analizy PCA, a nie pięć wartości (osobno dla każdego związku) w danych warunkach eksperymentu (Tabele 1 i 2, rys. 3-5 w publikacji [H6]). Położenie punktu na wykresie PCA było miarą podobieństwa lub różnic w wydajności syntezy odpowiednich pochodnych, co znacznie ułatwiało interpretację danych (przykładowy wykres analizy PCA przestawiono na rys. 5). 17

18 Rys. 5. Dwuwymiarowy wykres PCA (rys. 3. w publikacji [H6]) uzyskany z analizy danych opisujących wydajność tworzenia dla związków estrogennych form w pełni upochodnionych przy zastosowaniu różnych odczynników derywatyzujących (opis wykonanych eksperymentów zamieszczony jest w Tabeli 1 w publikacji [H6]) W przypadku konwersji chemicznej związków estrogennych przeprowadzone analizy PCA wykazały, że najlepsze efekty uzyskuje się gdy do derywatyzacji zastosowana zostanie mieszanina BSTFA + 1 % TMCS i pirydyny (1:1, v/v) i reakcję wykona się w temperaturze 60 ᵒC przez 30 min, choć użycie mieszaniny MSTFA i pirydyny (1:1, v/v) może być także interesującym rozwiązaniem. Badania udowodniły, że analiza PCA, którą zastosowano po raz pierwszy do optymalizacji warunków derywatyzacji analitów jest doskonałym narzędziem ułatwiającym dokonanie właściwego wyboru [H6]. Z metody PCA skorzystano ponownie, gdy opracowywano optymalne warunki derywatyzacji znacznie szerszej grupy farmaceutyków pochodzących z pięciu różnych klas leków: NLPZ (8 związków), β-blokerów (3 związki), β-agonistów (2 związki) oraz o działaniu estrogennym (5 związków) i przeciwepileptycznym (3 związki) [H7]. Do grupy analitów poddawanych konwersji chemicznej dołączono trzech przedstawicieli leków antydepresyjnych, które nie wymagały derywatyzacji, ale należało sprawdzić ich stabilność podczas tego procesu. Podobnie jak poprzednio efektywność derywatyzacji oceniano na podstawie parametru RRF. Podczas analiz chemometrycznych wartości RRF stanowiły grupę zmiennych; leki grupę obiektów. Do analiz chemometrycznych obok metody PCA po raz pierwszy użyto metody zwanej Analizą Skupień (ang. Cluster Analysis, CA) [H7]. Wyniki analiz chemometrycznych, zarówno metodą PCA jak i CA, wykazały, że derywatyzacja mieszaniny 21 leków pochodzących z pięciu klas farmaceutyków powinna być przeprowadzana za pomocą mieszaniny: BSTFA + 1 % TMCS/pirydyna/octan etylu (2:1:1, v/v/v) w temperaturze 60 ᵒC przez 30 min. Uzyskane wyniki udowodniły, że obydwie metody 18

19 chemometryczne (PCA i CA) mogą być z powodzeniem stosowane do wizualizacji zbioru danych w celu usprawnienia procesu wyboru optymalnych warunków derywatyzacji analitów [H7]. Podczas prac nad doborem optymalnych warunków derywatyzacji leków z grupy β-blokerów zaobserwowano ciekawe zjawisko - tworzenia się dipodstawionej sililowej pochodnej jednego z leków (pindololu) obecnego w ekstrakcie próbki środowiskowej zamiast formy mono-podstawionej generowanej przy upochodnianiu równoważnej ilości związku pochodzącego z roztworu wzorcowego [H8]. Wskazywało to na katalityczne działanie składników matrycy środowiskowej na tę reakcję, a tym samym na niemożność korzystania z równania krzywej kalibracyjnej sporządzonej dla tego związku na podstawie analizy serii roztworów wzorcowych w rozpuszczalniku organicznym (metanolu). Jak dotąd, wpływ składników matrycy na wyniki oznaczeń końcowych był opisany głównie dla pomiarów LC-MS/LC-MS/MS (tzw. efekty matrycowe, ang. matrix effects, ME) i to właśnie on sprawił, że zwrócono się ponownie w stronę chromatografii gazowej jako alternatywnej techniki w analityce związków polarnych [5,17]. Aby lepiej zrozumieć mechanizm powstawania efektów matrycowych dokonano przeglądu literaturowego na ten temat i przedstawiono go w formie opracowania w publikacji [H8]. Należy przy tym dodać, że wielkość efektów matrycowych (ME) jest ściśle związana z takimi parametrami jak efektywność ekstrakcji (ang. extraction efficiency, EE) i odzysk bezwzględny (ang. absolute recovery, AR) i wszystkie te parametry służą do oceny jakości proponowanych metodyk analitycznych. Chociaż w ostatnich latach wielu badaczy wyznaczyło wielkości ME, EE i AR dla proponowanych metod to ich porównanie jest kłopotliwe, gdyż stosowali oni różne procedury do ich ustalenia. Ponadto, w literaturze znaleziono tylko kilka prac poświęconych wpływowi składników matrycy (wody wodociągowej czy ścieków) na wyniki oznaczeń za pomocą techniki GC-MS [H8]. Z tych powodów postanowiono: a) opracować jednolitą metodykę wyznaczania efektów matrycowych, efektywności ekstrakcji i odzysku bezwzględnego dla metodyk wykorzystujących chromatografię gazową do oznaczeń końcowych, b) zastosować ją do oceny jakości wyników uzyskiwanych z analiz wodnych próbek środowiskowych o różnym stopniu złożoności za pomocą techniki GC-MS, c) ocenić czy wielkości parametrów ME, EE i AR odpowiadające tym analizom będą niższe/wyższe od dostępnych literaturowo danych dla układu LC-MS. W badaniach tych farmaceutyki reprezentowane były przez sześć leków z grupy β-blokerów i dwa związki z grupy β-agonistów [H8]. Schemat zaproponowanej metodyki wyznaczania efektów matrycowych, efektywności ekstrakcji i odzysku bezwzględnego przedstawiono na rys. 6 [H8]. 19

20 Rys. 6. Schemat wyznaczania parametrów ME, EE i AR dla metodyk wykorzystujących technikę SPE-GC (rys. 1 w publikacji [H8]) Jak można zauważyć (Rys. 6) procedura ta nie jest skomplikowana i polega na wykonaniu: a) trzech równoległych ekstrakcji: 1) próbki wodnej bez dodatku analitów (D), 2) próbki, do której anality zostały dodane przed etapem ekstrakcji SPE (C), 3) próbki, do której anality zostały dodane po etapie ekstrakcji SPE (B), b) wprowadzeniu do każdego ekstraktu takiej samej ilości wzorca wewnętrznego nieulegającego derywatyzacji (np. 2-metyloantracenu), c) derywatyzacji ekstraktów według opracowanych procedur, d) derywatyzacji równoważnej ilości leków pochodzących z roztworu wzorcowego (A), e) analizie powyższych próbek za pomocą techniki GC-MS, f) wykonaniu prostych obliczeń matematycznych (Rys. 6), przy czym odpowiedź detektora dla analitu można podawać jako pole powierzchni sygnału chromatograficznego jego pochodnej lub jako stosunek pola powierzchni sygnału pochodnej analitu do pola powierzchni sygnału wzorca wewnętrznego. W toku badań wyjaśniono i scharakteryzowano mechanizm powstawania efektów matrycowych obecnych podczas oznaczeń polarnych analitów z wykorzystaniem techniki SPE-GC-MS [H8]. Wpływ składników matrycy na etap ekstrakcji obserwowano poprzez zmniejszenie wielkości parametru EE leków izolowanych z próbek środowiskowych. Efekty matrycowe rzutowały też na jakość rozdzieleń chromatograficznych. Obserwowano zmiany kształtu 20

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 WYBRANE PROCEDURY DERYWATYZACJI ANALITÓW W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Pracownia

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O Zastosowanie spektrometrii mas do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Uwaga: Informacje na temat nowych technik jonizacji, budowy analizatorów, nowych metod detekcji jonów

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH ANALTYKA OBEJMUJE WIELE ASPEKTÓW BADANIA MATERII. PRAWIDŁOWO POSTAWIONE ZADANIE ANALITYCZNE WSKAZUJE ZAKRES POŻĄDANEJ INFORMACJI, KTÓREJ SŁUŻY

Bardziej szczegółowo

Gdańsk, 10 czerwca 2016

Gdańsk, 10 czerwca 2016 ( Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Gdańsk, 10 czerwca 2016 RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Michała

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME Odkrycie Patentowanie Opracowanie procesu chemicznego Opracowanie procesu produkcyjnego Aktywność Toksykologia ADME Optymalizacja warunków reakcji Podnoszenie skali procesu Opracowanie specyfikacji produktu

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA

METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA AMFETAMINY Waldemar S. Krawczyk Centralne Laboratorium Kryminalistyczne Komendy Głównej Policji, Warszawa (praca obroniona na Wydziale Chemii Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy Porównanie modeli matematycznych transportu zanieczyszczeń rozpuszczonych w rzekach. (temat może być realizowany przez 2 osoby) Praca obejmuje implementację i porównanie modeli matematycznych służących

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Analityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna

Analityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna Analityka przemysłowa i środowiskowa Nowoczesne techniki analityczne 1. Wyjaśnić ideę pomiarów amperometrycznych. 2. Funkcje elektrolitu podstawowego i elektrody odniesienia w woltamperometrii. 3. Zastosowanie

Bardziej szczegółowo

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1:

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1: Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1: Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczania substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) 1. Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Cys, His, Leu, Ala, Val (1% roztwory

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

X / \ Y Y Y Z / \ W W ... imię i nazwisko,nazwa szkoły, miasto

X / \ Y Y Y Z / \ W W ... imię i nazwisko,nazwa szkoły, miasto Zadanie 1. (3 pkt) Nadtlenek litu (Li 2 O 2 ) jest ciałem stałym, występującym w temperaturze pokojowej w postaci białych kryształów. Stosowany jest w oczyszczaczach powietrza, gdzie ważna jest waga użytego

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Firma szkoleniowa 2014 roku. TOP 3 w rankingu firm szkoleniowych zaprasza na szkolenie:

Firma szkoleniowa 2014 roku. TOP 3 w rankingu firm szkoleniowych zaprasza na szkolenie: Ekspert: PATRYCJA WROSZ Autorka opracowań metod jakościowych i ilościowych wykorzystujących spektroskopię IR i NIR, a także prelegent i szkoleniowiec, audytor wewnętrzny systemu HACCP i BRC/IFS oraz audytor

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczenia substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład Analiza GC alkoholi C 1 C 5 Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład której mogą wchodzić, następujące alkohole (w nawiasie podano nazwy zwyczajowe): Metanol - CH 3 OH,

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (INŻYNIERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (INŻYNIERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (INŻYNIERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Strona 1 z 37 Sposoby rozbijania emulsji Oczyszczanie ścieków jest istotnym elementem

Bardziej szczegółowo

Studia I stopnia kierunek: chemia Załącznik nr 3

Studia I stopnia kierunek: chemia Załącznik nr 3 Studia I stopnia kierunek: chemia Załącznik nr 3 Matryca efektów kształcenia określa relacje między efektami kształcenia zdefiniowanymi dla programu kształcenia (efektami kierunkowymi) i efektami kształcenia

Bardziej szczegółowo

Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014

Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Oferta rozwiązań naukowych dla biznesu i innych partnerów InnoDoktorant, VI edycja Magdalena Śliwińska prof. dr hab. inż. Waldemar Wardencki dr. inż.

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

Laboratorium z Konwersji Energii. Ogniwo Paliwowe PEM

Laboratorium z Konwersji Energii. Ogniwo Paliwowe PEM Laboratorium z Konwersji Energii Ogniwo Paliwowe PEM 1.0 WSTĘP Ogniwo paliwowe typu PEM (ang. PEM FC) Ogniwa paliwowe są urządzeniami elektro chemicznymi, stanowiącymi przełom w dziedzinie źródeł energii,

Bardziej szczegółowo

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto PROGRAM PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r. 11.00 11.15 ROZPOCZĘCIE 11.15 12.00 WYKŁAD Instruktaż ogólny z zakresu BHP dla osób uczestniczących w szkoleniach prowadzonych przez IES inż. Janusz Kurleto 12.00

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów Dr Marek Gołębiowski INSTYTUT OCHRONY ŚRODOWISKA I ZDROWIA CZŁOWIEKA ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA WYDZIAŁ CHEMII, UNIWERSYTET

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII... DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW - rok szkolny 2011/2012 eliminacje wojewódzkie

WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII... DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW - rok szkolny 2011/2012 eliminacje wojewódzkie ŁÓDZKIE CENTRUM DOSKONALENIA NAUCZYCIELI I KSZTAŁCENIA PRAKTYCZNEGO kod Uzyskane punkty..... WOJEWÓDZKI KONKURS PRZEDMIOTOWY Z CHEMII... DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW - rok szkolny 2011/2012 eliminacje wojewódzkie

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński

Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński Wydział Inżynierii Środowiska, Politechnika Lubelska j.czerwnski@wis.pol.lublin.pl Laboratorium

Bardziej szczegółowo

UWAGA SPECJALIZUJĄCY!

UWAGA SPECJALIZUJĄCY! Uprzejmie informuję, że w dniach 31 stycznia -8 lutego 2011 r. odbędzie się kurs dla diagnostów laboratoryjnych z Laboratoryjnej Toksykologii Medycznej Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczania

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

Odwracalność przemiany chemicznej

Odwracalność przemiany chemicznej Odwracalność przemiany chemicznej Na ogół wszystkie reakcje chemiczne są odwracalne, tzn. z danych substratów tworzą się produkty, a jednocześnie produkty reakcji ulegają rozkładowi na substraty. Fakt

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie IX KATALITYCZNY ROZKŁAD WODY UTLENIONEJ

Ćwiczenie IX KATALITYCZNY ROZKŁAD WODY UTLENIONEJ Wprowadzenie Ćwiczenie IX KATALITYCZNY ROZKŁAD WODY UTLENIONEJ opracowanie: Barbara Stypuła Celem ćwiczenia jest poznanie roli katalizatora w procesach chemicznych oraz prostego sposobu wyznaczenia wpływu

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

RECENZJA. rozprawy doktorskiej Pana mgr inż. MICHAŁA KUBECKIEGO. formierskich z żywicami furanowymi"

RECENZJA. rozprawy doktorskiej Pana mgr inż. MICHAŁA KUBECKIEGO. formierskich z żywicami furanowymi Prof. dr hab. inż. Andrzej Baliński Kraków, 16.05.2016 Instytut Odlewnictwa 30-418 Kraków ul. Zakopiańska 73 1 RECENZJA rozprawy doktorskiej Pana mgr inż. MICHAŁA KUBECKIEGO pt.: Oznaczenie wybranych niebezpiecznych

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach 1 STECHIOMETRIA INTERPRETACJA ILOŚCIOWA ZJAWISK CHEMICZNYCH relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

Bardziej szczegółowo

SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. RÓWNOWAGA CHEMICZNA

SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. RÓWNOWAGA CHEMICZNA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. RÓWNOWAGA CHEMICZNA Zadania dla studentów ze skryptu,,obliczenia z chemii ogólnej Wydawnictwa Uniwersytetu Gdańskiego 1. Reakcja między substancjami A i B zachodzi według

Bardziej szczegółowo

Spektrometria mas (1)

Spektrometria mas (1) pracował: Wojciech Augustyniak Spektrometria mas (1) Spektrometr masowy ma źródło jonów, które jonizuje próbkę Jony wędrują w polu elektromagnetycznym do detektora Metody jonizacji: - elektronowa (EI)

Bardziej szczegółowo

dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG

dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu

Bardziej szczegółowo

Spektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry.

Spektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry. Spektrometria Mas Analiza jakościowa i ilościowa benzokainy za pomocą wysokorozdzielczego chromatografu gazowego sprzęgniętego ze spektrometrem mas z jonizacją elektronami (EI) Celem ćwiczenia jest zapoznanie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,

Bardziej szczegółowo

Wstęp. Abstract. Streszczenie

Wstęp. Abstract. Streszczenie Streszczenie Silanizacja polarnych grup funkcyjnych jest jedną z metod derywatyzacyjnych, których przeprowadzenie jest niezbędne w analizie niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ) z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

III. TREŚCI NAUCZANIA

III. TREŚCI NAUCZANIA 72 S t r o n a Przedmiot Treści nauczania z podstawy programowej matematyka 1.7. Stosuje obliczenia na liczbach wymiernych do rozwiązywania problemów w kontekście praktycznym, w tym do zmiany jednostek.

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

Obliczenia stechiometryczne, bilansowanie równań reakcji redoks

Obliczenia stechiometryczne, bilansowanie równań reakcji redoks Obliczenia stechiometryczne, bilansowanie równań reakcji redoks Materiały pomocnicze do zajęć wspomagających z chemii opracował: dr Błażej Gierczyk Wydział Chemii UAM Obliczenia stechiometryczne Podstawą

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

TECHNOLOGIE OCHRONY ŚRODOWISKA (studia I stopnia) Mogilniki oraz problemy związane z ich likwidacją prof. dr hab. inż.

TECHNOLOGIE OCHRONY ŚRODOWISKA (studia I stopnia) Mogilniki oraz problemy związane z ich likwidacją prof. dr hab. inż. Pestycydy i problemy związane z ich produkcja i stosowaniem - problemy i zagrożenia związane z występowaniem pozostałości pestycydów w środowisku; Mogilniki oraz problemy związane z ich likwidacją - problem

Bardziej szczegółowo

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo