Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechniki Gdańskiej, "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechniki Gdańskiej, "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa, 18-19.10."

Transkrypt

1 WYKORZYSTANIE TECHNIKI LC-MS W BADANIACH ŚRODOWISKOWYCH Agata KOT-WASIK, Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechniki Gdańskiej, Gdańsk "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

2 ANALITYKA CHEMICZNA BADANIA PODSTAWOWE BADANIA STOSOWANE Edukacja Badania naukowe i prace rozwojowe Dostępne techniki i metodyki analityczne "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

3 WIEDZA O ŚRODOWISKU ANA ALITYKA KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH MONI ITORING "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

4 CELE I ZADANIA ANALITYKI I MONITORINGU ŚRODOWISKA Identyfikacja źródeł i oszacowanie wielkości i zasięgu oddziaływania emisji Oszacowanie poziomu imisji Badania szlaków przemian zanieczyszczeń w środowisku Badania losu środowiskowego ksenobiotyków Ocena skuteczności zabiegów sozotechnicznych Ocena toksyczności i ekotoksycznosci zanieczyszczeń Badania procesów bioakumulacji zanieczyszczeń przez organizmy żywe "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

5 ANALITYKA I MONITORING ŚRODOWISKA PROBLEMY I WYZWANIA Niskie i bardzo niskie poziomy stężeń analitów w próbkach charakteryzujących się złożonym składem matrycy Możliwość fluktuacji czasowych ch i przestrzennych stężeń ż ń ksenobiotyków Niebezpieczeństwo interferencji związanych z występowaniem składników o zbliżonych właściwościach fizykochemicznych Nieznajomość j szlaków przemian poszczególnych ksenobiotyków Konieczność oznaczania nie tylko zanieczyszczeń pierwotnych ale także i produktów przemian i metabolizmu Brak odpowiednich wzorców i materiałów odniesienia "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

6 Związki podlegające uregulowaniom prawnym Zanieczyszczenia środowiska Związki nie podlegające uregulowaniom prawnym (nowopojawiające się zanieczyszczenia) srodowiska KLASYFIKACJA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA Dioksyny (PCDD+PCDF) Kompleksy metali Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne Polichlorowane bifenyle Pestycydy chloroorganiczne Estrogeny Fitoestrogeny Bisfenol A Bromowane opóźniacze zapłonu Surfuktanty niejonowe i produkty ich rozkładu i metabolizmu Alkilofenole Związki wywołujące zakłócenia równowagi hormonalnej w organizmach żywych (związki endokrynne) Pozostałości farmaceutyków Pochodne ftalanów Syntetyczne związki zapachowe Środki higieny osobistej "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

7 OCENA STOPNIA ZANIECZYSZCZENIA ŚRODOWISKA ANALIZA CHEMICZNA WSKAŹNIKI SUMARYCZNE BIOWSKAŹNIKI / BIOMONITORY Uzyskana informacja jest bardzo szczegółowa, ale jest niewystarczająca do pełnej oceny stopnia zanieczyszczenia badanego elementu środowiska Dają informacje bardzo ogólne, które nie są prostą zależnością powiązane z toksycznością badanego elementu środowiska Uzyskana informacja jest bardzo ogólna, ale daje kompleksową odpowiedź czy środowisko wpływa toksycznie na żywe organizmy "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

8 OCENA STOPNIA ZANIECZYSZCZENIA ŚRODOWISKA Monitoring Monitoring Monitoring diagnostyczny operacyjny badawczy Monitoring parametrów fizykochemicznych Prace badawcze (np. identyfikacja zanieczyszczeń) Monitoring i chemiczny Monitoring biologiczny Stan jakości wód Bardzo dobry lub dobry stan wód Ryzyko niespełnienia celów środowiskowych Dodatkowe informacje Prace badawcze (np. ustalenie źródła emisji zanieczyszczeń) Ponowna ocena Wyjaśnienie sytuacji Wybór strategii remediacji i jej wdrożenie konieczność uzupełnienia klasycznych metodyk analitycznych nowymi narzędziami "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

9 ZALEŻNOŚCI WYSTĘPUJĄCE W SRODOWISKU Zależność Wzajemne zależności pomiędzy indywiduami chemicznymi Mutagenność Interpretacja środowiskowad i k Specjacja (indywidua chemiczne) Fizjologia Skład pierwiastkowy Sumaryczne parametry stopnia zanieczyszczenia środowiska Toksykologia Szlaki przemian Analogie biochemiczne % ppm ppb ppt ppq Rozcieńczenie (stężenie zanieczyszczeń) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

10 ODDZIAŁYWANIE ZANIECZYSZCZEŃ NA CZĘŚĆ NIEOŻYWIONĄ IOŻYWIONA ŚRODOWISKA Podstawowe właściwości ksenobiotyku Zanieczyszczenia (ksenobiotyki) Środowisko nieożywione Biota rozmieszczenia powietrze Właściwości układu (zmienność, złożoność) emisja Woda powierzchniowa gleba przemiany woda gruntowa Osady denne pobieranie metabolizm rozmieszczenie wydalanie Los chemiczny Los środowiskowy Biodostępność Toksykokinetyka i dynamika Ekspozycja Ekspozycja wewnętrzna R. P. Schwarzenbach, B. I. Escher, K. Fenner, T. B. Hofstetter, C. A. Johnson, U. von Gunten, B. Wehrli, Science, 313, (2006) Skutki "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

11 TECHNIKA METODA METODYKA (procedura analityczna, sposób postępowania analitycznego) PROCEDURA ANALITYCZNA (METODYKA ANALITYCZNA) METODA ANALITYCZNA TECHNIKA ANALITYCZNA ANALIT MATRYCA DOKŁADNIE OPISANY SPOSÓB POSTĘPOWANIA "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

12 TECHNIKI ANALITYCZNE WYKORZYSTYWANE W BADANIACH ŚRODOWISKOWYCH ANALIT(Y) Techniki instrumentalne Testy Czujniki Elektrochemiczne Chemiczne Immunochemiczne Spektroskopowe Sondy Bioczujniki Termiczne Chromatograficzne "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

13 ELEMENTY SKŁADOWE POSTĘPU W ZAKRESIE INSTRUMENTACJI DZIAŁANIA ZE STRONY WYTWÓRCY SPRZĘTU KONTROLNO-POMIAROWE Nowe osiągnięcia w zakresie badań naukowych Przykład: opracowanie nowej zasady pomiaru Prace badawczo-rozwojowe Projektowanie Inżynieria procesów wytwarzania Produkcja poszczególnych elementów i podzespołów Montaż Testowanie kontrola jakości wyrobów Zapewnienie i jakości ś Marketing Serwis Sprzedaż Postęp w zakresie technologii wytwarzania Przykład: nowy przyrząd analityczny do precyzyjnego oznaczania poziomu zawartości składnika X w określonym produkcie Zwiększone wymagania ze strony użytkowników Przykład: zapotrzebowanie na nową precyzyjną metodę pomiaru analitu X w badanym materiale Y "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

14 ELEMENTY STRATEGII POBIERANIA PRÓBEK DO ANALIZY Cel pobierania próbek Miejsce pobierania próbek Rodzaj analitów lub oznaczanego parametru Odczynniki i materiały STRATEGIA POBIERANI A PRÓBEK Częstotliwość pobierania próbek Typ próbnika Wielkość próbki G. Capadoglio, Sampling techniques for sea water and sediments. W: Marine Chemistry (ed. A. Gianguzza et al), Academic Kluwer Publ., 1997, "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

15 PODSTAWOWE SKŁADOWE DOKUMENTACJI POBIERANIA PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH Charakterystyka etapu pobierania próbek Matryca próbki Techniki pobierania i próbek Sekwencja pobierania próbek Rodzaj używanych próbników Numery identyfikacyjne Rodzaj stosowanego konserwanta Parametry oznaczane w trakcie analizy Parametry próbki określone w trakcie pobierania próbki (temperatura, ph, przewodnictwo elektryczne itp.) Dane o sposobie kalibracji przyrządów używanych w terenie Przewoźnik i sposób dostarczenia próbki do laboratorium Wewnętrzna temperatura chłodzonych pojemników (na etapie pobierania i transportu) Etykieki próbek Nazwa próbnika Data pobierania i próbki Czas pobierania próbki Numer próbki Umiejscowienie punktu pobierania próbki Typ próbki Anality Sposób konserwacji Opis losu próbki (ang. chain of- custody) Numer próbki Data pobrania próbki Czas pobierania próbki Typ próbki Sposób identyfikacji próbki Numer pojemnika na próbnik (próbkę) Anality Podpis próbobiorcy S. S. Prasad, TrAC, 13, 157 (1994) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

16 KONTROLA JAKOŚCI (QUALITY CONTROL QC) W chemii analitycznej polega na wykorzystaniu specyficznych sposobów postępowania celem zapewnienia PRECYZJI i DOKŁADNOŚCI na każdym etapie dla otrzymania Procedury analitycznej wysokiej jakości. Wyników analitycznych ZAPEWNIENIE JAKOSCI (QUALITY ASSURANCE QA) Stanowi szczegółowy opis postępowania od momentu pobrania próbki aż do obróbki wyników- w zakresie kontroli działań zapewniających wysoką jakość wyników analitycznych. Program ten musi być przedstawiony w formie pisemnej. "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

17 LABORATORIUM ANALITYCZNE ŚWIADCZY USŁUGI I MOŻE WPŁYWAĆ NA POPRAWĘ ZARÓWNO PRODUKTÓW, SYSTEMÓW PRODUKCYJNYCH (I NIE TYLKO) ALE RÓWNIEŻ I INNYCH TYPÓW USŁUG JAKOŚĆ OGÓLNA 21 JAKOŚĆ PRODUKTÓW OGÓLNA JAKOŚĆ ANALITYCZNA 2 JAKOŚĆ SYSTEMÓW PRODUKCYJNYCH JAKOŚĆ USŁUG 3 M. Varcalcel, A. Rios, TrAC, 13, 17 (1994) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

18 SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH WYNIKI ANALITYCZNE LABORATORIUM ANALITYCZNE KONTROLA JAKOŚCI OSZACOWANIE JAKOŚCI WPROWADZENIE ZMIAN, POPRAWEK I ULEPSZEŃ "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

19 SKŁADNIKI SYSTEMU kontroli i zapewnienia jakości wyników analitycznych (QC / QA) Monitorowanie i ocena precyzji wyników analitycznych poprzez p okresowe badania próbek kontrolnych Ocena dokładności wyników analitycznych poprzez: Analizę ę próbek certyfikowanych y materiałów odniesienia, Porównanie wyników z wynikami uzyskanymi w rezultacie zastosowania metody odniesienia, Analiza próbek z dodatkiem wzorca, Karty kontrolne, Audyty. d t "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

20 Elementy składowe etapu pobierania próbek w terenie SKŁADNIKI SYSTEMU KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOSCI (QA/ QC) Elementy składowe prac laboratoryjnych Pobieranie Planowanie Przyjęcie próbek Pobieranie próbek Konserwacja Zbieranie próbek Wysyłka i transport Standardowe procedury operacyjne Audyty Działania naprawcze Dokumentacja Opis losu próbki (ang. chain-ofcustody) Przygotowanie póbk próbek Analiza Kontrola jakości sprawdzenia tła Generacja danych analitycznych Walidacja danych Przygotowanie sprawozdania S. S. Prasad, TrAC, 13, 157 (1994) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

21 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA ( traceability ) ) Wtrosceowłaściwą o jakość wyników analitycznych coraz większą uwagę zwraca się na tzw. spójność pomiarową (ang. traceability). Po terminem spójność pomiarowa, zgodnie z przyjętą definicją rozumie się ę cechę ę wyniku pomiarowego lub wartości standardowej, polegającą na możliwości odniesienia tej wartości do narodowych lub międzynarodowych standardów przez nieprzerwany łańcuch porównań, przy założeniu, że znane są wartości atoś iniepewności noś i wyniku związane z wszystkim stkim znanymi źródłami błędów. Zakłada się przy tym, że: Podjęto wszystkie niezbędne przedsięwzięcia by zmniejszyć liczbę źródeł błędów oraz wielkość błędów pomiarowych Tam gdzie to było możliwe wprowadzono poprawki przy obliczaniu wyniku końcowego analizy. Definicja ta odnosi się do wszystkich typów pomiarów, włącznie z pomiarami analitycznymi. "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

22 SPOSOBY UZYSKIWANIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Kalibrację podstawowych przyrządów pomiarowych przez specjalistów z odpowiedniego centrum metrologicznego Wykonanie wzorców i materiałów odniesienia do sprawdzenia stosowanych metod i technik analitycznych. "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

23 HIERARCHICZNE ZESTAWIENIE RÓŻNEGO TYPU METRIAŁÓW ODNIESIENIA Podstawowe jednostki miar układu SI (kg, metr, mol, etc.) Wzorce pierwszorzędowe Certyfikowane materiały odniesienia Materiały odniesienia Póbki Próbki wzorcowe (testowe) t "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

24 Pożądana charakterystyka substancji traktowanych jako wzorce pierwszorzędowe Dostępność w handlu Wysoka czystość chemiczna (100± 0.02% Wysoka stabilność Homogeniczność Niehigroskopijność i odporność na wietrzenie Rozpuszczalność Wysoka masa cząsteczkowa lub niska wartość mnożnika analitycznego (w celu minimalizacji błędów ę ważenia) Ilościowy i stechiometryczny przebieg reakcji zachodzącej w trakcie miareczkowania "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

25 Hierarchia niektórych elementów odniesienia w analityce Metody pierwotne chemicznej Certyfikowane materiały odniesienia Metody odniesienia Badania międzylaboratoryjneę yj Robocze materiały odniesienia Laboratoria odniesienia Jednostki układu SI Metody pierwotne Pierwotne chemiczne Materiały odniesienia Metody wtórne Pierwotne chemiczne Materiały odniesienia Jednostki układu SI Metrologiczne laboratoria chemiczne Laboratoria odniesienia Producenci materiałów odniesienia Przyrządy pomiarowe odniesienia Robocze chemiczne materiały odniesienia Laboratoria analityczne Mieszaniny i Próbki z dodatkiem wzorca A. Marato, J. Riu, R. Boque, F.X. Rius, Estimating uncertainties of analytical results using information from the validation process, Anal. Chim. Acta, 391, (1999) Techniki alternatywne "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

26 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA WYNIKÓW ANALITYCZNYCH wzorzec pierwszorzędowy SI wzorzec drugorzędowy wzorzec handlowy RM (bez certyfikatu) Laboratoryjny materiał odniesienia (LRM 1) Laboratoryjny materiał odniesienia (LRM 2) Wynik pomiaru analitu w badanej próbce (laboratorium nr 1) Wynik pomiaru analitu w badanej próbce (laboratorium nr 2) D. B. Hibbert, Accred. Qual. Assur., 11, (2006) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

27 WŁAŚCIWE ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA (CRM) I MATERIAŁÓW DO KONTROLI JAKOŚCI Ś (QCM) Certyfikowane materiały odniesienia (CRM) Wewnętrzna kontrola jakości -Walidacja metodyk analitycznych -Oszacowanie Kontrola niepewności i zapewnienie -Kalibracja jakości wyników przyrządów pomiarowych Materiały do kontroli jakości (QCM) Zewnętrzna kontrola jakości Testy biegłości ł ś i T. Venelinov, A. Sahuquillo, Trends Anal. Chem., 25, (2006) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

28 Wyniki pomiarów Metoda pomiarowa Materiał odniesienia (do kalibracji). Inne metody analityczne Materiał odniesienia (do walidacji metody) Pierwotna, bezpośrednia ś metoda analityczna Układ SI Metoda stosunków Pierwotny Niezależny, ale materiał podobny łańcuch odniesienia spójności pomiarowej. -nośniki cechy charakterystycznej względem której musi być spełniony wymóg spójności pomiarowej H. Felber, Chimia, 53, (1999) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

29 ANALIZA DWUWYMIAROWA sygnału Intens sywność t ri t r t ri+1 i+1 t ri+2 i+2 W typowym przypadku analiza chromatograficzna dostarcza nam informacji dwuwymiarowej. Najczęściej jest to zależność między wielkością sygnału z detektora (1 wymiar) od czasu retencji (2 wymiar). Czas Identyfikacja odbywa się na podstawie czasu retencji. Problem 1 W przypadku analizy skomplikowanych mieszanin nie mamy pewności, że dany pik odpowiada pojedynczej substancji. Problem 2 Niemożliwa jest identyfikacja nieznanych substancji. "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

30 ANALIZA DWUWYMIAROWA Problem 1 - nakładanie się pików Rozwiązanie Powtórzyć analizę ę przy użyciu kolumny z innym typem wypełnienia. Charakter oddziaływań pomiędzy analitem a fazą stacjonarną musi być inny niż za pierwszym razem. Zalety: - łatwość wykonania - niski koszt Wady: -czasochłonność!! "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

31 ANALIZA DWUWYMIAROWA Problem 2 - identyfikacja nieznanych substancji Rozwiązanie Zastosować detektor umożliwiający uzyskanie informacji o strukturze analitu. Innymi słowy zastosować techniki łączone. Zalety: -możliwość identyfikacji nieznanych związków - informacja o ich masie cząsteczkowej i/lub strukturze - szybsze uzyskanie wyniku końcowego - łatwe wykrywanie faktu nakładania się pików Wady: - wysokie koszty inwestycyjne -wysokie wymagania co do kwalifikacji personelu "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

32 intensywność sygnału TECHNIKI ŁĄCZONE Dzięki wykorzystaniu technik łączonych informacja 8000 analityczna zyskuje dodatkowy d wymiar (struktura) m/z czas "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

33 TECHNIKI ŁĄCZONE NOWE MOŻLIWOŚCI Ż Ś Techniki łączone są coraz powszechniej wykorzystywane y y w praktyce laboratoryjnej j (również w zakresie analityki środowiskowej). TECHNIKA LC-MS NARZĘDZIE DO UZYSKIWANIA INFORMACJI O STANIE ŚRODOWISKA "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

34 SŁOWNICTWO Interface łącznik (interfejs) Negative ionisation ujemna jonizacja (a nie negatywna jonizacja) Positive ionisation dodatnia jonizacja (a nie pozytywna jonizacja) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

35 ZAKRES ZASTOSOWAŃ RÓŻNYCH TYPÓW POŁĄCZEŃ STOSOWANYCH W TECHNICE HPLC-MS Masa czą ąsteczko owa anal litu APCI GC/MS ESI TERMOROZPYLA NIE PBI FA B niepolarne bardzo polarne Polarność analitu "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

36 PRZYKŁADY WYKORZYSTANIA TECHNIKI LC-MS W BADANIACH ŚRODOWISKOWYCH UZYSKANE (EFEKTY BADAŃ PROWADZONYCH W KATEDRZE CHMII ANALITYCZNEJ WYDZIAŁU CHMICZNEGO POLITECHNIKI GDAŃSKIEJ) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

37 ZASTOSOWANIA TECHNIKI HPLC-MS Oznaczanie pozostałości niesteroidowych środków przeciwzapalnych i przeciwbólowych (NSLPZ) w próbkach środowiskowych Związki biologicznie aktywne z grupy NSPLZ (ang. NSAID) są już w niektórych krajach obecne w wodzie pitnej na poziomie ppt, powodując efekt lekoodporności. Związki te spotyka się również w wodach powierzchniowych. i h Celem badań ń było ł opracowanie metodyki oznaczania NSPLZ w próbach wody pitnej i powierzchniowej oraz przeprowadzenie monitoringu stanu środowiska wodnego. "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

38 POZOSTAŁOŚCI FARMACEUTYKÓW W ŚRODOWISKU - KAMIENIE MILOWE 1981 Stwierdzenie obecności ś oraz ilościowe ś oznaczenie kwasu klofibrowego w próbkach środowiskowych (USA) 1997 Oznaczanie pozostałości farmaceutyków w ściekach szpitalnych (Niemcy) 1997 Badania dotyczące toksyczności antybiotyków w środowisku wodnym (Dania) 1998 Monitorowanie wód rzecznych i ścieków w Niemczech na obecność pozostałości farmaceutyków (Niemcy) 1998 Oznaczanie związków z grupy antybiotyków w różnych próbkach wody (Niemcy) 1999 Opracowanie metodyki analitycznej umożliwiającej j stwierdzenie obecności estrogenów w wodach powierzchniowych (USA) 2002 Pierwsza metodyka jednoczesnego oznaczania pozostałości wielu farmaceutyków w próbkach środowiskowych (Dania) Oznaczanie pozostałości farmaceutyków w wodach pitnych (Niemcy) 2003 Opracowanie odpowiednich modeli matematycznych do przewidywania stężenia i losu poszczególnych farmaceutyków w środowisku (Belgia) 2005 Oznaczanie pozostałości farmaceutyków próbkach stałych (Hiszpania) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

39 GŁÓWNE PRZYCZYNY POJAWIANIA SIĘ W ŚRODOWISKU RÓŻNORODNYCH ZWIĄZKÓW Ą LECZNICZYCH: produkcję odpowiednich preparatów i oddziaływaniem na środowisko zakładów przemysłu ł farmaceutycznego i weterynaryjnego; zrzucanie do środowiska dużych ilości przeterminowanych środków (bez ich utylizacji) zarówno z gospodarstw domowych (na małą skalę), jak i z ściekami i opadami szpitalnymi (na znacznie większą skalę); wydalanie pozostałości leków i ich metabolitów przez ludzi i zwierzęta. "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

40 Antybiotyki Erytromicyn Ofloxacin Chlortetracycline Oxytetracycline Streptomycin Flumequine Ciprofloxacin Trimetoprim Sulfamethoxazole Lincomycin Penicillin Lincomycin Amoxicillin Spiramycin Sterydy i hormony pokrewne 17-β-estradiol β Estrone 17 α-ethinyl estradiol Dietylstilbestrol Dietylstilbestrol aceton Leki przeciwzapalne Kwas acetylosalicylowy (Aspiryna) Diklofenak Ibuprofen Acetaminofen Metamizol Codeina Indometacina Naproxen Fenazon Najpopularniejsze farmaceutyki występujące w środowisku Leki przeciwrakowe Cyclofosfamid Ifosfamid Środki moczopędne Furosemid Leki przeciwpadaczkowe Carbamazepin Leki antydepresyjne Mianserin Leki uspakajające Diazepam Leki hipolipemizujące Bezafibrat Gemfibrozil Kwas klofibrowy Fenofibrat Beta-blokery Metoprolol Propranolol Nadolol Atenolol Sotalol Betaxolol A. Nikolaou, S. Meric, D. Fatta, Anal. Bioanal. Chem., 387, 1225 (2007) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

41 Wybrane grupy farmaceutyków i ich wskaźniki ryzyka środowiskowego Leki przeciwbólowe Lek Przykłady Wskaźnik ryzyka Niesteroidowe leki przeciwzapalne (NSLPZ np.. Ibuprofen): inne leki przeciwbólowe (np.. Acetaminofen) Bardzo często stosowane : wykrywane w środowisku Antybiotyki Penicylina, sulfametoksazol Duże ilości Wykrywane w środowisku Dotyczy toksyczności i oporu antybakteryjnego Beta blokery i leki przeciwpadaczkowe Propanolol, metoprolol Karbamazepina, fenobarbital Duże ilości: wykrywane w środowisku Duże ilości Długoterminowe stosowanie Trwałe Leki hipolipemizujące Statyny (np.. Atorvastin, Klofibrat) Długoterminowe stosowanie Często wykrywane Leki przeciwdepresyjne Fluoksetyna, Risperidon Przedmiot testów toksyczności Tabletki antykoncepcyjne Zakrojone na szeroką skalę badania Hormony 17 -etinyloestradiol Właściwości toksyczne Często wykrywane Leki przeciwhistaminowe Loratadyna, Cymetydyna Często stosowany lek bez recepty S. K. Kethan, T. J. Collins, Chem. Rev., 107, (2007) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

42 Produkty farmaceutyczne (PP s) w środowisku (podejście zintegrowane) Cykl życia y produktów farmaceutycznych Wytwórcy Dystrybutorzy Konsumenci Wody odpływowe z oczyszczalni ścieków (WWTP) Receptory środowiskowe Narażenie organizmów Typ dostępnych danych Farmakologiczne Fizyko-chemiczne Konsumpcja Odpowiednie PPs i ich metabolity Skuteczność terapii Emisja stężeń PPs i produktów ich przemian MECs (naturalna i pitna woda, osady i gleba) Los środowiskowy (biodostępność, trwałość) Toksyczność Bioakumulacja Inne efekty Podejście zintegrowane Działania W celu zmniejszenia występowania i wpływu PPs (zapobieganie, nowe C. Coetsier, L. Lin, E. Touraud, sposoby oczyszczania scieków ) Anal. Bioanal. Chem., 387, (2007) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

43 WYBRANE ZWIĄZKI WŁĄCZONE DO LISTY SUBSTANCJI PRIORYTETOWYCH (Holandia) Związki 17 α-ethinyl estradiol Obecność w wodach odpływowych z oczyszczalni ścieków (WWTP) Min [µg l-1 ] Stężenie Max [µg l-1 ] Związki 17 α ethinyl estradiol + n.d < Bisfenol A endokrynnie Estron czynne Substancje medyczne Ibuprofen Anhydroerytromecyna Sulfometoksazol Karbamazepina Sotalol Kwas??? n.d nie wykryto + wykryto w ilości od 5% do 50% w badanych próbkach z oczyszczalni ścieków ++ wykryto w ilości od 50% do 95% w badanych próbkach z oczyszczalni ścieków +++ wykryto w ilości większej niż 95% badanych próbkach z oczyszczalni ścieków P. De Jong, J. F. Kramer, W. F. Slotema, K. A. Third, STOWA REPORT , ISBN "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

44 NIESTEROIDOWE LEKI PRZECIWZAPALNE (NSLPZ) HOOC H N Cl F F COOH OH Cl Diklofenak O H 3 C CH 3 COOH Diflunisal NSLPZ Naproxen O CH 3 COOH HO CH 3 N O Fenoprofen CH 3 H C O 3 CH COOH 3 H 3 C Tolmetin Ibuprofen "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

45 SPE w układzie off-line H O H 2 O MeOH 2 Próbka MeOH naniesienie próbki (sorpcja) przemycie złoża sorbentu odparowanie rozpuszczalnika do sucha w strumieniu azotu elucja analitów (desorpcja) rozpuszczenie suchej pozostałości w fazie ruchomej oznaczenie końcowe za pomocą techniki HPLC/DAD/MS "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

46 SPE w układzie on-line Kolumna analityczna Detektory Kolumna SPE Pompa 2 DAD MS PRÓBKA Ściek ETAP 1- izolacja i wzbogacanie analitów z próbek wody "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

47 Porównanie etapu ekstrakcji (SPE) w układzie off-line i on-line Objętość próbki 1000 ml Objętość próbki 100 ml SPE (w układzie off-line) Wstępne przygotowanie próbki t= 2 min Przygotowanie kolumienek t= 18 min Wstępne przygotowanie próbki t= 2 min Przygotowanie kolumienek t= 8 min SPE (w układzie online) EKSTRAKCJA SPE t= 70 min EKSTRAKCJA SPE t= 35 min Suszenie złoża kolumienki SPE t= 5 min Przełączenie zaworu Elucja analitów t= 20 min Odparowanie rozpuszczalnika t= 200 min ANALIZA HPLC-DAD-MS t= 25 min Czas całkowity 70 minut Rozpuszczenie pozostałości t= 30 min Czas całkowity 370 minut ANALIZA HPLC-DAD-MS t= 25 min "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

48 5 O Signal inte ensity (DAD) F O CH 3 F COOH OH CH 3 COOH OH 2 HO H N Cl Cl C H 3 MeO O N CH 2 COOH H 3 C 3 H 3 C CH 3 O OH CH Time min Signal intens sity (ESI-MS) = tolmetin 2 = naproksen 3 = fenoprofen 4 = diflunisal 5 = diklofenak 6 = ibuprofen min Time "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

49 próbka wody powierzchniowej z dodatkiem wzorców Signal intensity Signal intensity Time próbka wody powierzchniowej Time Sign nal intensity próbka wody rzecznej Time min "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

50 PORÓWNANIE TECHNIKI SPE- HPLC-DAD-MS W UKŁADZIE ON-LINE WZGLĘDEM UKŁADU OFF-LINE: Bardzo dobra odtwarzalność wyników Mała objętość próbek do analizy Krótszy czas analizy Możliwość automatyzacji procesu Wysoki koszt wyposażenia PORÓWNANIE TECHNIKI SPE- HPLC-DAD-MS W UKŁADZIE OFF-LINE WZGLĘDEM UKŁADU ON-LINE : efekty pamięci złoża, brak możliwości powtórzenia danej analizy, brak możliwości wzbogacania analitów z kilku próbek równocześnie ( w przypadku układu of-line jest możliwe prowadzenie kilku operacji ekstrakcji kt kji równocześnie) ś "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

51 TECHNIKA SPE-HPLC-DAD-MS UMOŻLIWIA WYKRYWANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI (NA POZIOMIE ppt) RÓŻNYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBKACH WODNYCH Off- line On-line RSD % <11 <7 Odtwarzalność % Granica wykrywalności ng/l ,7-50 "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

52 NAJCZĘŚCIEJ Ę STOSOWANE KOKCYDIOSTATYKI Antybiotyki z grupy jonoforów (salinomycyna, y narazyna, manenzyna, lazalocyd) Substancje działające antagonistycznie w stosunku do witamin (amprolium, trimetroprim, t i diawerdyna, d pirymethamina) i Sulfonamidy (sulfadimetoksyna, sulfametazyna, sulfanitron) Nitrozwiązki (nitrofural, nicarbazin,dimetridazol) Pozostałe kokcydiostatyki (ROBENIDYNA, clopidol) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

53 TECHNIKI EKSTRAKCJI ROBENIDYNY Z PRÓBEK PASZY WYTRZĄSANIE UAE SOXHLET SOXTEC MAE ASE 8 g paszy z dodatkiem wzorca + 8 g piasku* 5 g paszy z dodatkiem wzorca + 5 g piasku* 4 g paszy z dodatkiem wzorca 2.5 g paszy z dodatkiem wzorca 0.5 g paszy z dodatkiem wzorca 8 g paszy z dodatkiem wzorca + 5 g piasku* Przygotowanie próbki przed ekstrakcją 60 ml MeOH +CH 3 COOH (1%V/V) 25 ml MeOH +CH 3 COOH (1%V/V) 45 ml MeOH +CH 3 COOH (1%V/V) 25 ml MeOH +CH 3 COOH (1%V/V) 9 ml MeOH +CH 3 COOH (1%V/V) 25 ml MeOH +CH 3 COOH (1%V/V) Rodzaj i objętość rozpuszczalnika użytego do ekstrakcji ekstrakcja w temperaturze otoczenia ekstrakcja w temepraturze otoczenia ekstrakcja w podwyższonej temperaturze ekstrakcja w temperatur ze wrzenia ekstrakcja w temp. 60, 80, 100, 120, 140 o C ekstrakcja w temp. 60, 80, 100, 120, 140 o C Temperatura ekstrakcji czas ekstrakcji czas ekstrakcji czas ekstrakcji czas ekstrakcji czas ekstrakcji czas ekstrakcji, ciśnienie, objętość zużytego ż rozpuszcz., ilość cykli Inne parametry wpływające na efektywność ekstrakcji ekstrakt + sito molekularne 5Ǻ, energiczne wytrząsanie 5 min Osuszanie ekstraktu 2 ml ekstraktu oczyszczanie przy użyciu kolumienki Pasteura wypełnionej 1 g Al 2 O 3 elucja 10 ml metanolu, odparowanie do Vk = 10 ml w strumieniu azotu Oczyszczanie ekstraktu Oznaczenie końcowe z użyciem HPLC DAD MS Objęść nastrzyku 20 μl Oznaczenie chromtograficzne "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

54 WARUNKI ROZDZIELANIA ROBENIDYNY Z WYKORZYSTANIEM Y HPLC DAD D -MS Kolumna chromatograficzna: 125 x 4.0, 5 µm LiChrosphere ODS (Merck) Natężenie przepływu fazy ruchomej: 1 ml/min Temperatura pracy kolumny: 30 o C Faza ruchoma: warunki izokratyczne (70% metanol, 30% woda z dodatkiem 0.1% TFAA v/v) "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

55 WARUNKI DETEKCJI Detektor DAD Monitorowana długość fali: 317 nm Sygnał detek ktora MS widmo SCAN m/z min Spektrometr mas Typ jonizacji: elektrorozpylanie (ESI), tryb jonów dodatnich Natężenie przepływu strumienia gazu suszącego: 12 l/min Ciśnienie: 45psi Temperatura gazu suszącego: 350 o C Napiecie i kapilary: 5000 V Tryb monitorowania jonów: SIM, jony monitorowane 334 oraz 336 m/z Napięcie kapilary: 95 ev "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

56 Porównanie odzysków robenidyny z próbek rzeczywistych i próbek z dodatkiem wzorca uzyskanych w wyniku zastosowania różnych technik ekstrakcji 120 Odzysk [%] próbki skażone próbki rzeczyw iste 20 0 ASE MAE Soxtec Soxhlet UAE "Analityczne zastosowania chromatografii cieczowej" Warszawa,

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO

KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW - KLUCZ DO SUKCESU ANALITYCZNEGO Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk "Analiza

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ Opracowali: dr inz. Agata Kot-Wasik dr inŝ. Andrzej Wasik mgr inŝ. Joanna Wilga CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest porównanie czasochłonności

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA POZOSTAŁOŚCI FARMACEUTYKÓW W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH

ANALITYKA POZOSTAŁOŚCI FARMACEUTYKÓW W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH ANALITYKA POZOSTAŁOŚCI FARMACEUTYKÓW W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk 14-15.10.2010, Warszawa

Bardziej szczegółowo

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA?

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? AUTOR DEFINICJI Prof. Ch. N. REILLEY University of North Carolina, Chapel HILL, NC, USA Division of Analytical Chemistry American Chemical Society (ACS) Division of Analytical

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC Instrukcja ćwiczeń laboratoryjnych analityka zanieczyszczeń środowiska Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC WSTĘP Herbicydy - środki chwastobójcze, stosowane do selektywnego

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczenia substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego Ogólnopolski konkurs dla studentów i młodych pracowników nauki na prace naukowo-badawcze dotyczące rewitalizacji terenów zdegradowanych Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy Porównanie modeli matematycznych transportu zanieczyszczeń rozpuszczonych w rzekach. (temat może być realizowany przez 2 osoby) Praca obejmuje implementację i porównanie modeli matematycznych służących

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto PROGRAM PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r. 11.00 11.15 ROZPOCZĘCIE 11.15 12.00 WYKŁAD Instruktaż ogólny z zakresu BHP dla osób uczestniczących w szkoleniach prowadzonych przez IES inż. Janusz Kurleto 12.00

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME Odkrycie Patentowanie Opracowanie procesu chemicznego Opracowanie procesu produkcyjnego Aktywność Toksykologia ADME Optymalizacja warunków reakcji Podnoszenie skali procesu Opracowanie specyfikacji produktu

Bardziej szczegółowo

UWAGA SPECJALIZUJĄCY!

UWAGA SPECJALIZUJĄCY! Uprzejmie informuję, że w dniach 31 stycznia -8 lutego 2011 r. odbędzie się kurs dla diagnostów laboratoryjnych z Laboratoryjnej Toksykologii Medycznej Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczania

Bardziej szczegółowo

Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014

Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Oferta rozwiązań naukowych dla biznesu i innych partnerów InnoDoktorant, VI edycja Magdalena Śliwińska prof. dr hab. inż. Waldemar Wardencki dr. inż.

Bardziej szczegółowo

METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW. w inżynierii rolniczej i agrofizyce. pod redakcją AGNIESZKI KALETY

METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW. w inżynierii rolniczej i agrofizyce. pod redakcją AGNIESZKI KALETY METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW w inżynierii rolniczej i agrofizyce pod redakcją AGNIESZKI KALETY Wydawnictwo SGGW Warszawa 2013 SPIS TREŚCI Przedmowa... 7 Wykaz ważniejszych oznaczeń... 11 1. Techniki pomiarowe

Bardziej szczegółowo

GLP/GMP, ISO 17025, HACCP, ISO 9001, GMP

GLP/GMP, ISO 17025, HACCP, ISO 9001, GMP OFERTA: 1. Szkolenia otwarte, zamknięte i na życzenie 2. Badanie potrzeb szkoleniowych 3. Szkolenia praktyczne z technik biochemicznych i analitycznych 4. Kurs chromatografii 5. Konsulting przy wdrażaniu

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1:

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1: Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1: Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczania substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

Pozostałości substancji niepożądanych w żywności i paszach - ocena zagrożeń. Andrzej Posyniak, Krzysztof Niemczuk PIWet-PIB Puławy

Pozostałości substancji niepożądanych w żywności i paszach - ocena zagrożeń. Andrzej Posyniak, Krzysztof Niemczuk PIWet-PIB Puławy Pozostałości substancji niepożądanych w żywności i paszach - ocena zagrożeń Andrzej Posyniak, Krzysztof Niemczuk PIWet-PIB Puławy Substancje niepożądane w żywności i paszach Substancje anaboliczne hormonalne

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

ZWIĄZKI AKTYWNE BIOLOGICZNIE W ŚRODOWISKU Problemy i wyzwania

ZWIĄZKI AKTYWNE BIOLOGICZNIE W ŚRODOWISKU Problemy i wyzwania ZWIĄZKI AKTYWNE BIOLOGICZNIE W ŚRODOWISKU Problemy i wyzwania Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk tel: 058 347 1010,

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY E 2 M UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY OPIS PRZYRZĄDU 1/7 Opis E 2 M jest mobilnym, kompaktowym i odpornym systemem GC/MS do szybkiego i niezawodnego identyfikowania i określania stężenia substancji organicznych

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych.

Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Katowice, dn. 2014-11-05 WIW.AG.ZP.272.23.2014 Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej 134 000 euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP.272.23.2014 na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Wojewódzki Inspektorat

Bardziej szczegółowo

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Przemysław Malec Department of Plant Physiology and Biochemistry, Faculty of Biochemistry, Biophysics and Biotechnology, Jagiellonian

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

Zanieczyszczenia chemiczne

Zanieczyszczenia chemiczne Zanieczyszczenia chemiczne Zanieczyszczenia w środkach spożywczych Podstawa prawna: Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Narzędzia badawcze stosowane w pomiarach środowiska - możliwości wykorzystania w procesie nauczania metodą projektu na różnych poziomach kształcenia

Narzędzia badawcze stosowane w pomiarach środowiska - możliwości wykorzystania w procesie nauczania metodą projektu na różnych poziomach kształcenia Narzędzia badawcze stosowane w pomiarach środowiska - możliwości wykorzystania w procesie nauczania metodą projektu na różnych poziomach kształcenia Dr hab. Tomasz Stuczyński, SGS Eko-Projekt Założenia

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie

Bardziej szczegółowo

Sylabus przedmiotu: Data wydruku: Dla rocznika: 2015/2016. Kierunek: Opis przedmiotu. Dane podstawowe. Efekty i cele. Opis.

Sylabus przedmiotu: Data wydruku: Dla rocznika: 2015/2016. Kierunek: Opis przedmiotu. Dane podstawowe. Efekty i cele. Opis. Sylabus przedmiotu: Specjalność: Analiza mobilna skażeń Inżynieria ochrony środowiska Data wydruku: 23.01.2016 Dla rocznika: 2015/2016 Kierunek: Wydział: Zarządzanie i inżynieria produkcji Inżynieryjno-Ekonomiczny

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów Dr Marek Gołębiowski INSTYTUT OCHRONY ŚRODOWISKA I ZDROWIA CZŁOWIEKA ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA WYDZIAŁ CHEMII, UNIWERSYTET

Bardziej szczegółowo

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 143 147 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metyloazirydyna

Bardziej szczegółowo

OFERTA: 2. Szkolenia praktyczne z technik biochemicznych i analitycznych

OFERTA: 2. Szkolenia praktyczne z technik biochemicznych i analitycznych OFERTA: 1. Szkolenia otwarte, zamknięte i na życzenie 2. Szkolenia praktyczne z technik biochemicznych i analitycznych 3. Konsulting przy wdrażaniu GLP/GMP, ISO 17025, HACCP, ISO 9001, GMP Kosmetyczne,

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej

Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej Ewa Gomółka 1, 2 1 Pracownia Informacji Toksykologicznej i Analiz Laboratoryjnych, Katedra Toksykologii i Chorób Środowiskowych,

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość

Bardziej szczegółowo

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

Opis przedmiotu zamówienia

Opis przedmiotu zamówienia 1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach 1 STECHIOMETRIA INTERPRETACJA ILOŚCIOWA ZJAWISK CHEMICZNYCH relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Zagrożenia naturalnymi źródłami promieniowania jonizującego w przemyśle wydobywczym. Praca zbiorowa pod redakcją Jana Skowronka

Zagrożenia naturalnymi źródłami promieniowania jonizującego w przemyśle wydobywczym. Praca zbiorowa pod redakcją Jana Skowronka Zagrożenia naturalnymi źródłami promieniowania jonizującego w przemyśle wydobywczym Praca zbiorowa pod redakcją Jana Skowronka GŁÓWNY INSTYTUT GÓRNICTWA Katowice 2007 SPIS TREŚCI WPROWADZENIE (J. SKOWRONEK)...

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Analityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna

Analityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna Analityka przemysłowa i środowiskowa Nowoczesne techniki analityczne 1. Wyjaśnić ideę pomiarów amperometrycznych. 2. Funkcje elektrolitu podstawowego i elektrody odniesienia w woltamperometrii. 3. Zastosowanie

Bardziej szczegółowo