WIELOSKŁADNIKOWA ANALIZA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH METODĄ LC-MS/MS

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "WIELOSKŁADNIKOWA ANALIZA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH METODĄ LC-MS/MS"

Transkrypt

1 Katolicki Uniwersytet Lubelski Jana Pawła II Wydział Biotechnologii i Nauk o Środowisku Autoreferat rozprawy doktorskiej WIELOSKŁADNIKOWA ANALIZA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH METODĄ LC-MS/MS Anna Maria Stachniuk Promotor: dr hab. Elżbieta Anna Stefaniak Promotor pomocniczy: dr hab. Emilia Fornal Lublin 24

2

3 Wstęp Jakość żywności jest istotnym czynnikiem determinującym stan zdrowia człowieka. Obecność toksycznych i szkodliwych dla zdrowia substancji w żywności jest istotnym problemem i wymaga przedsięwzięcia zarówno środków zaradczych umożliwiających zapobieganie zanieczyszczeniom, jak i kontrolnych umożliwiających ocenę stopnia skażenia produktu końcowego. Szczególną grupę zanieczyszczeń żywności stanowią pestycydy. Substancje te już w małych ilościach mogą wywoływać ostre zatrucia, przyczyniać się do powstawania chorób nowotworowych oraz wad rozwojowych, wpływać negatywnie na system hormonalny, immunologiczny i nerwowy. Znaczna część pestycydów wykazuje szkodliwe działanie już przy bardzo niskich stężeniach, w zakresie ng/g oraz poniżej, stąd też istnieje bardzo duże zapotrzebowanie ich identyfikowania oraz oznaczania w żywności przy użyciu metod o dużej selektywności i czułości. W analizie pozostałości pestycydów, podobnie jak w analizie innych substancji skażających żywność, widoczny jest wyraźny trend w kierunku opracowania szybkich metod jednoczesnego oznaczania pozostałości wielu składników. Za koniecznością opracowania metod pozwalających na jednoczesną analizę wielu związków pochodzących z różnych klas chemicznych przemawia miedzy innymi fakt stosowania różnorodnych substancji aktywnych zawartych w środkach ochrony roślin stosowanych w rolnictwie, co może prowadzić do współwystępowania szerokiej gamy pestycydów różniących się właściwościami chemicznymi w produkcie spożywczym. Coraz większe zapotrzebowanie na tego typu metody analiz jest również naturalną konsekwencją wprowadzenia niskich dopuszczalnych poziomów stężeń pozostałości pestycydów w żywności na terenie Unii Europejskiej oraz obowiązkowej ich kontroli. Nie bez znaczenia jest także wzrost świadomości konsumentów oczekujących produktów bezpiecznych i wolnych od zanieczyszczeń chemicznych. Wielu z nich jest gotowych zapłacić wyższą cenę, aby uzyskać pewność, że kupują i spożywają zdrową i bezpieczną żywność. Różnorodność zarejestrowanych substancji, które mogą być stosowane jako pestycydy, oraz obowiązujące uregulowania prawne wymuszające coraz większą częstotliwość i liczbę przeprowadzonych analiz, stawiają przed analitykiem nie lada wyzwanie obejmujące zapewnienie rzetelności i powtarzalności otrzymanych wyników. Analiza próbek żywności pod kątem obecności pestycydów stanowi wieloetapową procedurę analityczną obejmującą pobieranie i przygotowanie próbki w tym ekstrakcję analitów z matrycy, oczyszczanie ekstraktów oraz oznaczenie pestycydów. Prawidłowe pobranie próby oraz jej prawidłowe przygotowanie mają pryncypialne znaczenie, gdyż determinują jakość i wiarygodność wyniku oznaczenia. 3

4 Wstęp W ciągu ostatniego dziesięciolecia nastąpił znaczny wzrost i rozwój metod ekstrakcyjnych stosowanych do izolacji pestycydów z żywności umożliwiających równoczesną ekstrakcję pozostałości wielu substancji o zróżnicowanych właściwościach fizykochemicznych [-2]. Szczególnym momentem tego rozwoju było wprowadzenie w 23 roku, a do celów analiz LC-MS w 25 roku techniki ekstrakcyjnej zwanej QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) - ekstrakcji rozpuszczalnikiem połączonej z oczyszczaniem ekstraktu. Od tego momentu w literaturze odnaleźć można zarówno wiele przykładów zastosowania tej techniki do oznaczeń pozostałości pestycydów w całej gamie produktów spożywczych jak i prace poświęcone porównaniu QuEChERS z innymi technikami ekstrakcyjnymi [2,22]. Obok QuEChERS, najczęściej stosowane do ekstrakcji próbek lub ich wstępnego oczyszczania są techniki SPE (Solid Phase Extraction), w tym również dspe (dispersive SPE) oraz SE (Solvent Extraction) wraz z LLE (Liquid- Liquid Extraction) z bardzo często następującym po nich etapem oczyszczenia ekstraktów za pomocą techniki SPE. Udział pozostałych technik ekstrakcyjnych jest stosunkowo niewielki (rysunek ). MSPD 5% MASE / HR-LPME 2% USE 4% PLE 4% SFE % CHEMAC % SEC % STEMIT % QuEChERS 38% SPE, dspe 8% SE, LLE 25% Rysunek. Zestawienie częstotliwości stosowania technik izolacji i oczyszczania ekstraktów stosowanych do oznaczania pozostałości pestycydów w próbkach żywności metodą LC-MS, na podstawie zestawienia publikacji za lata W analizie pestycydów jednym z głównych problemów jest optymalizacja zastosowanej techniki ekstrakcyjnej połączonej z oczyszczaniem ekstraktu. Do izolacji pestycydów z żywności najczęściej stosowanym rozpuszczlanikiem jest acetonitryl, obok metanolu i octanu etylu. Wśród sorbentów natomiast największą popularnością cieszą się kolumienki Oasis HLB oraz mieszaniny PSA (Primary-Secondary Amine) i GCB (Graphitized Carbon Black). Wielu autorów preferuje omijanie etapu oczyszczania ekstraktu 4

5 Wstęp i jego bezpośrednie dozowanie do LC-MS [23-27]. Jednak dozowanie nieoczyszczonego ekstraktu wymusza konieczność starannego zbadania efektu matrycowego powodowanego przez koeluujące z analitem składniki matrycy. Efekt ten prowadzi do tłumienia (rzadziej do wzmocnienia) jonizacji analitu, wpływając niekorzystnie na dokładność i powtarzalność oznaczenia. Chromatografia cieczowa sprzężona ze spektrometrią mas (LC-MS) stanowi obecnie jedną z najczęściej stosowanych metod wykorzystywanych do wykrywania, identyfikacji i oznaczania ilościowego pestycydów w żywności. Metoda ta dostarcza informacji o strukturze analitu, ma małe wymagania co do oczyszczania próbki, nie wymaga derywatyzacji substancji analizowanych, pozwala analizować jednocześnie substancje różniące się znacznie polarnością. Jej popularność potwierdza coraz większa liczba publikacji poświęconych roli LC-MS w oznaczaniu zanieczyszczeń żywności, w tym pestycydów [-3]. Połączenie efektywnej techniki rozdzielania chromatograficznego LC z selektywną techniką detekcji MS zrewolucjonizowało analityczne możliwości oznaczeń ilościowych, umożliwiając wykrywanie zarówno coraz większej liczby związków w pojedynczym oznaczeniu jak i coraz bardziej śladowych ilości substancji obecnych w analizowanej próbce. Współcześnie istnieje wiele odmian połączeń chromatografii cieczowej z spektrometrem masowym, z których każde posiada inne zastosowania i wymaga stosowania aparatów o innej konstrukcji. QQQ 6% Q 4% IT 5% Q-Trap 9% TOF 6% Q-TOF 5% Rysunek 2. Zestawienie częstotliwości stosowania poszczególnych analizatorów oraz układów tandemowych występujących w połączeniach z chromatografią cieczową stosowanych do analizy pozostałości pestycydów w próbkach żywności, na podstawie zestawienia publikacji za lata W analizie pozostałości pestycydów w żywności najczęściej spotykany jest układ wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemowym spektrometrem mas typu potrójny kwadrupol (QQQ), pracujący w trybie monitorowania wybranych reakcji 5

6 Wstęp fragmentacji (MRM). Zestawienie stosowanych na przestrzeni ostatnich dziesięciu lat rodzajów spektrometrów masowych w analizie pozostałości pestycydów w żywności przedstawia rysunek 2. Do najważniejszych zalet wysokosprawnej/ultrasprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej ze spektrometrem mas należą: wysoka czułość i selektywność oraz krótki czas analizy umożliwiający w trakcie jednego cyklu analitycznego rozdzielenie i oznaczenie znacznej liczby związków. Stąd tak wysoka popularność techniki w oznaczeniach pozostałości różnych substancji, w tym pestycydów. Podstawowym ograniczeniem metody jest wrażliwość na współwystępujące składniki matrycy, szczególnie w przypadku analizy związków występujących w skomplikowanych matrycach biologicznych, takich jak żywność. Kalibracja z wykorzystaniem matrycy próbki jest najczęściej stosowaną techniką zmniejszającą wpływ matrycy na wynik oznaczenia ilościowego. Analiza pozostałości pestycydów w żywności, ze względu na złożoność matryc, niskie stężenia oznaczanych związków oraz coraz większą liczbę dopuszczonych do użycia środków ochrony roślin podlega nieustannej modyfikacji. Pomimo opracowania szeregu procedur analitycznych umożliwiających jednoczesną izolację pestycydów o zróżnicowanej budowie chemicznej z produktów spożywczych, przed analitykami nadal stoją liczne wyzwania zarówno w obszarze przygotowania prób, jak i analizy. 6

7 Cel i zakres pracy Trudności analityczne pojawiające się w trakcie oznaczeń pozostałości pestycydów metodą LC-MS wynikają przede wszystkim ze złożonego charakteru matrycy, jaką jest żywność. Aby zrekompensować skutki wpływu składników matrycy na wynik analizy, do oznaczeń ilościowych stosuje się zwykle procedurę sporządzania roztworów wzorcowych z wykorzystaniem matrycy analizowanego produktu. W badaniach obejmujących znaczną ilość produktów żywnościowych dopuszczalne jest również (i często praktykowane) stosowanie jednej matrycy reprezentatywnej dla jednorodnej grupy produktów. Jednakże wiadomo, że zarówno izolacja analitu z badanego produktu jak i efekt matrycowy (tłumienia lub wzmocnienia intensywności sygnału MS) są zależne od układu analit-matryca. Zastosowanie jednej matrycy reprezentatywnej dla licznej grupy analizowanych produktów może być znakomitym rozwiązaniem, jednakże brakuje systematycznych badań ukierunkowanych na ilościową ocenę, jak stosowanie jednej matrycy reprezentatywnej wpływa na wynik analizy. Zasadniczym celem przedstawionej pracy doktorskiej była ocena wpływu zastosowania matrycy reprezentatywnej w procesie kalibracji na wynik ilościowego oznaczenia pozostałości pestycydów metodą LC-MS/MS. Oceny tej dokonano na przykładzie oznaczania pozostałości pięćdziesięciu sześciu pestycydów w owocach miękkich. Badania nad zastosowaniem matrycy reprezentatywnej zostały poprzedzone optymalizacją i walidacją metody oznaczania pozostałości pestycydów przy zastosowaniu w kalibracji metody matrycy właściwej danemu produktowi. Cel pochodny zakładał, że zoptymalizowana i zwalidowana procedura zostanie wykorzystana do przeprowadzenia oceny stopnia skażenia pozostałościami pestycydów prób owoców miękkich. Metodę wykorzystano także do określenia częstotliwości występowania incydentów skażenia wśród wybranych warzyw. Oznaczenie stopnia skażenia owoców i warzyw jest istotne w kontekście oceny efektywności i celowości prowadzenia oznaczeń metodami umożliwiajacymi jednoczesne oznaczanie wielu związków należących do różnych klas chemicznych. Dodatkowym celem było podjęcie próby wykorzystania opracowanej metodyki do rozszerzenia gamy analizowanych związków poza grupę pestycydów i wprowadzenie jednoczesnego oznaczania związków z grupy mykotoksyn. Te niezwykle toksyczne metabolity grzybów pleśniowych rozwijających się na różnych surowcach i produktach spożywczych (w tym na owocach i warzywach) są równie szkodliwe dla zdrowia jak 7

8 Cel i zakres pracy pestycydy. Dołączenie mykotoksyn do analitycznej metody oznaczania pozostałości pestycydów stworzyłoby dodatkowe możliwości szybkiej i rzetelnej oceny jakości produktów spożywczych. Program badawczy obejmował następujące zagadnienia: optymalizację metody LC-MS/MS dla potrzeb oznaczania pozostałości pestycydów w owocach miękkich i warzywach z rodziny kapustowatych, wykazanie wiarygodności, aplikacyjności i gotowości zoptymalizowanej metody do wdrożenia oraz wykonanie kosztorysu wdrożenia metody, wyznaczenie funkcji oraz parametrów oceny przydatności matrycy reprezentatywnej, zbadanie wpływu wyboru matrycy reprezentatywnej dla grupy owoców miękkich na wynik oznaczenia ilościowego, ocenę stopnia skażenia oraz częstotliwości incydentów skażenia pestycydowego w oznaczanych owocach i warzywach w kontekście oceny celowości prowadzenia oznaczeń metodami umożliwiajacymi jednoczesne oznaczanie wielu związków należących do różnych klas chemicznych; ocenę możliwości oznaczania pozostałości aflatoksyn obok pozostałości pestycydów w próbkach czarnej porzeczki stosując pojedynczą metodę ekstrakcji i oznaczenia. 8

9 2 Wyniki i dyskusja 2. Optymalizacja metody LC-MS/MS oznaczania pozostałości pestycydów w owocach i warzywach Oznaczenia pozostałości pestycydów prowadzono metodą ultrasprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemowym spektrometrem mas typu potrójny kwadrupol (QQQ). Identyfikację i oznaczenie ilościowe pestycydów przeprowadzano w trybie monitorowania wybranych reakcji rozpadu jonów macierzystych (MRM). Ekstrakcję pestycydów z próbek rzeczywistych prowadzono metodą QuEChERS zgodnie z obowiązującą normą PN-EN Metodą objęto 56 pestycydów i 7 matryc (malinę, jeżynę, truskawkę, porzeczkę czarną, porzeczkę czerwoną, brokuła i kalafiora). W celu zapewnienia wiarygodności wyników przeprowadzono walidację metody zgodnie z kryteriami SANCO/2495/2 w zakresie dostosowanym do celów prowadzonych badań. Zbadano: selektywność, liniowość, granicę wykrywalności i oznaczalności, powtarzalność metody, odzysk, efekt matrycowy, efektywność procesową (z ang. process efficiency) oraz stabilność roztworów wzorcowych. W opracowanej metodzie dla większości oznaczanych pestycydów we wszystkich siedmiu rozważanych matrycach odzysk na oznaczanym poziomie stężeń zgodnym z obowiązującym najwyższym dopuszczalnym poziomie pozostałości (NDP) był w zalecanym zakresie (8 2%). Najniższą wartość odzysku przy powtarzalności na poziomie wartości względnego odchylenia standardowego RSD (Relative Standard Deviation) poniżej % uzyskano w matrycach wzbogaconych metosulamem oraz tiabendazolem, natomiast najwyższą wartość odzysku również przy powtarzalności RSD<% w matrycach wzbogaconych linuronem. W celu oszacowania precyzji metody obliczono względne odchylenia standardowe stosunku powierzchni piku pestycydu do powierzchni piku wzorca wewnętrznego zarówno dla wyników badań prowadzonych w ciągu jednego dnia pomiarowego, jak i dla wyników uzyskanych z różnych dni pomiarowych. Względne odchylenie standardowe (RSD) wyznaczone na podstawie wyników jednego dnia pomiarowego dla 56 pestycydów we wszystkich siedmiu objętych badaniem matrycach mieściło się w zakresie,6,99% z medianą,85% Wartości RSD międzydniowe były nieco wyższe i mieściły się w zakresie,65 2,8% z medianą 3,7%. Liniowość metody zbadano za pomocą pomiaru sygnału wzorców pestycydów na pięciu poziomach stężeń. Wyznaczone dla 56 pestycydów wartości współczynników determinacji R 2 mieściły się w 9

10 Wyniki i dyskusja zakresie,99-,9999 dla wszystkich siedmiu objętych badaniem matryc, co świadczy o zachowaniu liniowości kalibracji i wskazań detektora w badanym zakresie stężeń. Wysoką czułość metody potwierdziły uzyskane wyniki wartości granic wykrywalności LOD (Limit of Detection). Dla wszystkich 56 pestycydów w 7 objętych badaniem matrycach mieściły się w zakresie od,3 µg/kg do 22,7 µg/kg. Granice oznaczalności LOQ (Limit of Quantification) w zdecydowanej większości były wielokrotnie niższe od NDP i zawierały się przedziale od, µg/kg do 75,7 µg/kg. Uzyskanie satysfakcjonujących parametrów walidacyjnych metody umożliwiło zastosowanie jej do oznaczeń pozostałości pestycydów w próbkach rzeczywistych. 2.2 Wpływ zastosowania matrycy reprezentatywnej w procesie kalibracji na wynik oznaczenia ilościowego pestycydów Aby zbadać wpływ matrycy reprezentatywnej na wynik oznaczenia przeprowadzono badania obejmujące analizę pozostałości pestycydów w jednorodnej grupie produktów spożywczych stanowiących zbiór pięciu owoców miękkich: truskawek, malin, jeżyn, porzeczek czarnych i czerwonych. Dla każdej z wymienionych matryc przygotowano krzywe kalibracyjne. Badaniami objęto 56 pestycydów. Matrycę reprezentatywną wybrano w sposób losowy. Badania przeprowadzono z zastosowaniem reprezentatywnej krzywej kalibracyjnej przygotowanej dla maliny. Zaproponowano zastosowanie następujących parametrów: funkcji względnej różnicy oznaczenia, stężeń granicznych oraz efektywności procesowej Funkcja względnej różnicy oznaczenia Różnica oznaczenia ilościowego jest wielkością pomiarową wynikającą z zastosowania reprezentatywnej krzywej kalibracyjnej do oznaczenia pozostałości pestycydu w próbce rzeczywistej innej niż matryca reprezentatywna. Aby wyjaśnić istotę jej zagadnienia, na rysunku nr 3 przedstawiono dwie krzywe kalibracyjne o różnych współczynnikach kierunkowych. Kolorem czerwonym zaznaczono krzywą kalibracyjną wykonaną z wykorzystaniem analizowanej próbki (matryca właściwa), kolorem niebieskim zaznaczono krzywą kalibracyjną wykonaną z wykorzystaniem próbki reprezentatywnej (matryca reprezentatywna). Dokonując analizy próbki rzeczywistej (zaznaczonej na wykresie czarną linią ciągłą) uzyskujemy wynik, na którego wpływ mają dwa czynniki: błąd wynikający z pomiaru oraz błąd krzywej kalibracyjnej (zaznaczone na rysunku czarną linią

11 Wyniki i dyskusja przerywaną). Wpływ tych czynników umiejscawia nam wynik oznaczenia w określonym przedziale stężeń. Porównując wynik analizy ilościowej próbki rzeczywistej wykonanej za pomocą dwóch różnych krzywych kalibracyjnych (właściwej i reprezentatywnej) jesteśmy w stanie zaobserwować dwa niepokrywające się ze sobą zakresy stężeń oraz określić różnicę w ich oznaczeniu (zaznaczoną na rysunku jako Q diff (z ang. quantification difference)). W zależności od analizowanego pestycydu oraz rodzaju analizowanej matrycy zakresy te będą mniej lub bardziej rozbieżne. Możliwa jest również sytuacja, w której oba zakresy stężeń będą się pokrywały, a wartość Q diff będzie równa zero. Matryca właściwa Matryca reprezentatywna Rysunek 3. Schemat obrazujący względną różnicę oznaczenia ilościowego Qdiff powstałą w wyniku prowadzenia oznaczenia ilościowego danego analitu przy zastosowaniu matrycy właściwej oraz matrycy reprezentatywnej Do wyliczenia wartości względnej różnicy oznaczenia (Q diff ) zastosowano następującą zależność: Q diff = (C (w) C (r) ) / C (r) () W przypadku liniowych krzywych kalibracyjnych zależność () można wyrazić jako funkcję: Q diff = f(c (r) ) = (b (r) b (w) ) / (a (w) C (r) ) + a (r) / a (w) (2) gdzie: Q diff funkcja względnej różnicy oznaczenia, C (w) stężenie uzyskane z kalibracji wykorzystującej właściwą matrycę próbki,

12 Wyniki i dyskusja a (w) b (w) parametry kierunkowe krzywej kalibracyjnej wykonanej z wykorzystaniem właściwej próbki (matryca właściwa), C (r) stężenie uzyskane z kalibracji wykorzystującej matrycę reprezentatywną, a (r) b (r) parametry kierunkowe krzywej kalibracyjnej wykonanej z wykorzystaniem próbki reprezentatywnej (matryca reprezentatywna). Wyznaczone wartości względnej różnicy oznaczenia w funkcji stężenia obliczonego w oparciu o reprezentatywną krzywą kalibracyjną na przykładzie sześciu wybranych pestycydów przedstawiono na rysunku 4. Na zaprezentowanych wykresach widoczne są zarówno dodatnie jak i ujemne wartości funkcji, co oznacza, że zastosowanie kalibracji wykorzystującej matrycę reprezentatywną prowadzi zarówno do uzyskania zawyżonych jak i zaniżonych wartości stężenia pestycydu. Dokonując interpretacji uzyskanych wyników względnej różnicy oznaczenia arbitralnie przyjęto 25% poziom akceptowalnego limitu różnicy oznaczenia dopuszczającego stosowanie matrycy reprezentatywnej w przypadku oznaczania ilościowego pestycydu w matrycy innej niż reprezentatywna. Poziom ten na zaprezentowanych wykresach zaznaczono w postaci dwóch poziomych linii przerywanych (rysunek 4). Dla przedstawionych 6 pestycydów w większości objętych badaniem matryc w szerokim zakresie stężeń wartość względnej różnicy oznaczenia nie przekroczyła dopuszczalnego 25% limitu. Wyjątek stanowił metamidofos oznaczany w jeżynie, w przypadku którego limit ten został przekroczony. Najbardziej znaczącymi wartościami względnej różnicy oznaczenia, z praktycznego punktu widzenia podejmowania decyzji o przekroczeniu w produkcie wartości NDP pestycydu będą wartości oscylujące w granicy oraz powyżej NDP pestycydów. Jako wartość graniczną przyjęto C r = NDP, co zaznaczono za pomocą pionowej linii ciągłej na zaprezentowanych rysunkach. W przypadku kwinalfosu, pomimo iż rozpiętość zakresu wartości względnej różnicy oznaczenia w niskim zakresie stężeń będzie się wahać w przedziale od około do,5, to już w granicy i powyżej NDP pozostanie relatywnie stała w przedziale od,5 do dla wszystkich czterech objętych badaniem matryc (rysunek 4). 2

13 Wyniki i dyskusja,5 ALACHLOR,5 BENDIOKARB -,5 -,5 - -,5,,5,2,5,,5,2,5 FENPROPIDYNA,5 KWINALFOS -,5 -,5 - -,5,,5,2,5,,5,2,5 METAMIDOFOS,5 TERBUTRYN -,5 -,5 - -,5,,5,2,5,,5,2 truskawka porzeczka czerwona porzeczka czarna jeżyna Rysunek 4. Funkcja względnej różnicy oznaczenia (Qdiff) wyznaczona dla alachloru, bendiokarbu, fenpropidyny, kwinalfosu, metamidofosu oraz terbutynu w truskawce, jeżynie, porzeczce czarnej i czerwonej przy zastosowaniu maliny jako matrycy reprezentatywnej, Ciągła linią pionową zaznaczono stężenie C r równe NDP, poziomą linią przerywaną akceptowalny +/- 25% poziom różnicy oznaczenia 3

14 Wyniki i dyskusja Aby umożliwić łatwe i szybkie porównanie wpływu matrycy reprezentatywnej (malina) na wynik oznaczenia ilościowego wszystkich 56 pestycydów objętych badaniem w owocach miękkich: jeżynie, truskawce, porzeczce czarnej i czerwonej, względne różnice oznaczenia ilościowego zostały wyliczone dla pojedynczej wartości stężenia równej C r =,5 mg/kg i przedstawiono w postaci rozkładu procentowego na histogramach przedstawionych na rysunku 5. 4 TRUSKAWKA 4 PORZECZKA CZERWONA częstotliwość występowania [%] 3 2 częstotliwość występowania [%] 3 2 częstotliwość występowania [%] Qdiff(C w-c r)/c r[%] Qdiff(C w-c r)/c r[%] 25 PORZECZKA CZARNA JEŻYNA częstotliwość występowania [%] Qdiff(C w-c r)/c r[%] Qdiff(C w-c r)/c r[%] Rysunek 5. Histogramy względnej różnicy oznaczenia (Q diff ) pozostałości 56 pestycydów w czterech owocach miękkich: truskawce, jeżynie, porzeczce czarnej i czerwonej wyliczonej przy wartości stężenia Cr =,5 mg/kg, jako matrycę reprezentatywną zastosowano malinę Ponad 9% objętych badaniem pestycydów, na poziomie stężenia C r =,5 mg/kg, wykazało wartość względnej różnicy oznaczenia w zakresie poniżej 2% w przypadku porzeczki czarnej oraz czerwonej, poniżej 3% w przypadku truskawek oraz poniżej 35% w przypadku jeżyn. 25% akceptowalny poziom różnicy oznaczenia nie został przekroczony 4

15 Wyniki i dyskusja dla 5 pestycydów w czarnej i czerwonej porzeczce, 46 pestycydów w jeżynie oraz 4 pestycydów w truskawce Stężenia graniczne Zastosowanie 25% dopuszczalnego poziomu względnej różnicy oznaczenia ilościowego jako maksymalnego akceptowalnego kryterium stosowania w procesie kalibracji matrycy reprezentatywnej w miejsce matrycy właściwej wpłynęło na potrzebę zastosowania jako parametru granicznego stężeń ograniczających nazwanych stężeniami granicznymi C (r)lim (rysunek 6). a) b) KARBENDAZYM,5,5 KARBENDAZYM Cr (lim) =,9 Cr (lim) =, Cr (lim) =,4 -,5 - -,5 - Cr (lim) =,2 Cr (lim) =,5,5,,5,2,4,8,2 truskawka porzeczka czerwona porzeczka czarna jeżyna Rysunek 6. Funkcja względnej różnicy oznaczenia (Qdiff) na przykładzie karbendazymu (a) z zaznaczonymi stężeniami granicznymi C (r)lim (b) Można wyróżnić trzy przypadki: (I) (II) (III) 25% kryterium Q diff jest spełnione dla wszystkich stężeń powyżej wyznaczonego stężenia granicznego C (r)lim, przykład diuronu na rysunku 7, 25% kryterium Q diff jest spełnione w określonym zakresie wyznaczonych stężeń granicznych, przykład aminokarbu na rysunku 7, 25% kryterium Q diff nigdy nie zostaje osiągnięte, względna różnica oznaczenia w całym zakresie stężeń przekracza 25%, przykład tiabendazolu na rysunku 7. 5

16 Wyniki i dyskusja,5 (a) DIURON,5 (b) DIURON -,5 -,5 - -,5,,5,2,2,4,5 (c) AMINOKARB,5 (d) AMINOKARB -,5 -,5 - -,5,,5,2,4,8,2,5 (e) TIABENDAZOL,5 (f) TIABENDAZOL -,5 -,5 - -,5,,5,2,,2,3,4 truskawka porzeczka czerwona porzeczka czarna jeżyna Rysunek 7. Funkcja względnej różnicy oznaczenia (Q diff ) wyznaczona dla diuronu, aminokarbu oraz tiabendazolu w truskawce, jeżynie, porzeczce czarnej i czerwonej przy zastosowaniu maliny jako matrycy reprezentatywnej. Wykresy (a),(c),(e) przedstawiają przebieg funkcji w szerokim zakresie stężeń, podczas gdy wykresy (b),(d),(f) przedstawiają wycinek przebiegu funkcji ograniczony do wąskiego zakresu stężeń 6

17 Wyniki i dyskusja Względna efektywność procesowa W celu ułatwienia procesu podejmowania decyzji o zastosowaniu matrycy reprezentatywnej do oznaczeń ilościowych, zaproponowano wprowadzenie względnej efektywności procesowej jako parametru ułatwiającego wybór pestycydów, które mogą być oznaczane za pomocą kalibracji wykorzystującej matrycę reprezentatywną przy zachowaniu akceptowalnego kryterium względnej różnicy oznaczenia na poziomie 25%. Różnice między wynikami oznaczenia uzyskanymi z wykorzystaniem w procesie kalibracji matrycy reprezentatywnej i matrycy właściwej są następstwem różnic w odzyskach poszczególnych analitów wynikające z obecności w analizowanych próbkach składników matrycy właściwej innych niż składniki matrycy reprezentatywnej zastosowanej w procesie kalibracji, jak i różnic związanych ze zmianą jonizacji analitu wskutek obecności w matrycy właściwej składników innych niż w matrycy reprezentatywnej. Efektywność procesowa jest jednym z tych parametrów walidacyjnych, która łączy w sobie stratę analitu z odzysku z wzmocnieniem lub osłabieniem sygnału MS w wyniku efektu matrycowego. Wartości względnej efektywności procesowej pestycydów wyznaczono przy ich stężeniach odpowiadających NDP. Dla każdego pestycydu wyliczono następnie względne odchylenie standardowe (RSD) względnych efektywności procesowych, gdyż stwierdzono, że parametr ten może być przydatny do oceny selekcji pestycydów, które mogą być oznaczane z zastosowaniem kalibracji wykorzystującej matrycę reprezentatywną, przy zachowaniu kryterium akceptowalności: względnej różnicy oznaczenia nie przekraczającej 25%. Zauważono, że wyznaczone wartości RSD względnych efektywności procesowych dla pestycydów spełniających 25% kryterium Q diff we wszystkich 4 objętych badaniem matrycach nie przekroczyły %, mediana RSD 4%. Wartości RSD względnych efektywności procesowych pozostałych pestycydów mieściły się w przedziale 22%, mediana 3,7%. Im wyższe RSD względnej efektywności procesowej, tym wyższa będzie różnica w oznaczeniu ilościowym pestycydu w co najmniej jednym z badanych owoców, przy zastosowaniu kalibracji wykorzystującej matrycę reprezentatywną. 2.3 Ocena efektywności stosowania metod umożliwiających jednoczesne oznaczanie wielu związków chemicznych do oznaczania pozostałości pestycydów w owocach i warzywach Zoptymalizowaną i zwalidowaną metodę LC-MS/MS zastosowano do wykrywania i oznaczania pozostałości pestycydów w próbkach 7 rodzajów owoców i warzyw (malin, 7

18 Wyniki i dyskusja truskawek, jeżyn, porzeczek czarnych i czerwonych, kalafiora i brokuła) pochodzących z lokalnego przedsiębiorstwa produkującego mrożonki. Szczegółową specyfikację zbadanych próbek przedstawiono w tabeli. Tabela. Liczba analizowanych próbek owoców i warzyw, liczba próbek bez pozostałości pestycydów oraz liczba próbek z wykrytymi pozostałościami pestycydów porzeczka czarna porzeczka czerwona malina truskawka jeżyna kalafior brokuł RAZEM liczba próbek bez pozostałości NDP > NDP Na 38 przebadanych próbek owoców i warzyw, w 44 próbkach wykryto obecność pozostałości pestycydów w zakresie od, mg/kg do,64 mg/kg, wśród których aż w 2 próbkach, stanowiących 5% ogółu analizowanych, odnotowano przekroczenia najwyższych dopuszczalnych poziomów (NDP). Spośród 56 oznaczanych związków wykryto pozostałości 3 (rysunek 8). Do najczęściej wykrywanych pozostałości pestycydów w przypadku malin należały pyrimetanil i acetamipryd, w przypadku porzeczek: czarnej i czerwonej karbendazym i propargit oraz w przypadku brokuła i kalafiora metamitron i ometoat. Nie stwierdzono obecności pozostałości pestycydów w przypadku próbek jeżyny i truskawki. Karbendazym (F) Acetamipryd (I) Metamitron (H) Propargit (A) Fenazachina (I) Pyrimetanil (F) Pyraklostrobina (F) Tiachlopryd (I) Dimetoat (I) Fenheksamid (F) Flusilazol (F) Ometoat (I) Cyprodynil (F) Rysunek Liczba próbek Częstotliwość występowania pozostałości pestycydów (w nawiasie podano rodzaj oznaczonego pestycydu: (F)fungicyd, (I)insektycyd, (H)herbicyd, (A)akaracyd) W przebadanych owocach i warzywach wykazano najczęstszą obecność fungicydów (6 oznaczonych związków) stanowiących 46,2% ogółu wykrytych substancji, insektycydów 8

19 Wyniki i dyskusja 38,6% (5 oznaczonych związków) oraz znacznie rzadszą obecność herbicydów 7,7% ( oznaczony związek) i akarycydów 7,7% ( oznaczony związek). Najczęściej wykrywaną pozostałością pestycydu w grupie fungicydów był karbendazym. Związek ten oznaczono w % próbek, w tym najczęściej w porzeczce czarnej (6,5%), porzeczce czerwonej (3,6%) oraz brokule (,9%). Spośród 38 próbek poddanych analizie, owoce stanowiły największy odsetek próbek z pozostałościami przekraczającymi najwyższe dopuszczalne poziomy pozostałości (NDP) (rysunek 9). Najwyższe skażenie wśród objętych analizą próbek odnotowano w przypadku czarnej porzeczki. Spośród 36 podanych analizie próbek prawie połowa (7 próbek) zawierała pozostałości pestycydów, z czego aż 3 próbek zawierało pozostałości przekraczające najwyższe dopuszczalne poziomy (NDP). owoce i warzywa łącznie owoce warzywa 7% 5% 24 % 5% 6% 69% % 66 % 68% Rysunek 9. próbki bez pozostałości próbki z pozostałościami > NDP próbki z pozostałościami NDP Częstotliwość skażenia prób owoców i warzyw pozostałościami pestycydów Obecność kilku pestycydów w jednej próbce stwierdzono w przypadku 2 próbek spośród 38 analizowanych (rysunek ). W 8 z 2 przypadków stwierdzono obecność pozostałości 2 pestycydów, w 3 z 2 obecność pozostałości 3 pestycydów oraz w przypadku obecność pozostałości 4 pestycydów. Najwyższą liczbę pozostałości pestycydów odnotowano w próbce brokuła, w której dwie spośród czterech wykrytych pozostałości przekraczały najwyższy dopuszczlny poziom (NDP). owoce warzywa owoce i warzywa łącznie 25% 7% 23% 6% 69% 7% 66 % 9% 68% próbki bez pozostałości próbki z kilkoma pozostałościami próbki z jedną pozostałością Rysunek. Profil częstotliwości skażenia prób owoców i warzyw w funkcji liczby wykrywanych pestycydów 9

20 Wyniki i dyskusja Ocenę efektywności metod umożliwiajacych jednoczesne oznaczanie wielu związków należących do różnych klas chemicznych (proporcji pestycydów wykrywanych do całkowitej liczby pestycydów oznaczanych) przeprowadzono na podstawie wyników badań własnych oraz przeglądu literaturowego z ostatnich lat. Wyznaczono stosunek procentowy liczby pestycydów wykrytych do całkowitej liczby pestycydów analizowanych, uzyskane wartości przedstawiono na rysunku. Wartości median wyznaczonego stosunku procentowego wynosiły odpowiednio: 3% dla grupy do 3 oznacznych pestycydów, 25% dla grupy od 3 do oznaczanych pestycydów oraz 2% dla grupy powyżej oznaczanych pestycydów. W badaniach własnych wartość wyznaczonego stosunku liczby pestycydów wykrytych do całkowitej liczby pestycydów analizowanych wyniosła 23,2%. 8 6 stosunek procentowy [%] 4 2 < > liczba analizowanych pestycydów [n] Rysunek. Stosunek procentowy liczby pestycydów wykrytych do całkowitej liczby pestycydów analizowanych metodami umożliwiającymi jednoczesne oznaczanie wielu związków należących do różnych klas chemicznych wyznaczony na podstawie przeglądu literatury Niska wartość uzyskanego stosunku procentowego, widoczna zwłaszcza w grupie metod obejmujących powyżej analizowanych związków, jednoznacznie wskazuje, że pomimo dużego nakładu pracy, kosztów i wysiłku, znaczna część pestycydów jest wykrywana rzadko lub nigdy nie jest wykrywana. 2

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

RAPORT Z MONITORINGU POZOSTAŁOŚCI PESTYDYCÓW W PRÓBKACH ŻYWNOŚCI W POLSCE PRZEPROWADZONYCH PRZEZ PAŃSTWOWĄ INSPEKCJĘ SANITARNĄ W 2007 R.

RAPORT Z MONITORINGU POZOSTAŁOŚCI PESTYDYCÓW W PRÓBKACH ŻYWNOŚCI W POLSCE PRZEPROWADZONYCH PRZEZ PAŃSTWOWĄ INSPEKCJĘ SANITARNĄ W 2007 R. RAPORT Z MONITORINGU POZOSTAŁOŚCI PESTYDYCÓW W PRÓBKACH ŻYWNOŚCI W POLSCE PRZEPROWADZONYCH PRZEZ PAŃSTWOWĄ INSPEKCJĘ SANITARNĄ W 2007 R. Warszawa, 2008 rok MONITORING I URZĘDOWA KONTROLA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW

Bardziej szczegółowo

2. Ż. Bargańska, J. Namieśnik, Pesticide analysis of bee and bee product samples, Crit. Rev. Anal. Chem., 40 (2010) 159.

2. Ż. Bargańska, J. Namieśnik, Pesticide analysis of bee and bee product samples, Crit. Rev. Anal. Chem., 40 (2010) 159. Publikacje w czasopismach z Listy Filadelfilskiej: 1. A. Dołęga, K. Baranowska, Ż. Jarząbek, ((4-Hydroxymethyl-1H-imidazole-N3)bis(tritert-butoxysilanethiolato-2O,S)cadmium(II), Acta Crystal., E64 (2008)

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 48, 2011 r. Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH APPLICATION OF CHROMATOGRAPHIC

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W OWOCACH W ROKU 2013

BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W OWOCACH W ROKU 2013 Instytut Ochrony Roślin Państwowy Instytut Badawczy, Białystok Kier. Lab.: prof. dr hab. Bożena Łozowicka BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W OWOCACH W ROKU 2013 Praca wykonana w ramach zadania

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W WARZYWACH W ROKU 2013

BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W WARZYWACH W ROKU 2013 Instytut Ochrony Roślin Państwowy Instytut Badawczy, Białystok Kier. Lab.: prof. dr hab. Bożena Łozowicka BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W WARZYWACH W ROKU 2013 Praca wykonana w ramach zadania

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA?

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? AUTOR DEFINICJI Prof. Ch. N. REILLEY University of North Carolina, Chapel HILL, NC, USA Division of Analytical Chemistry American Chemical Society (ACS) Division of Analytical

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 5

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 5 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 5 Ekstrakcja mieszaniny herbicydów o charakterze kwaśnym z gleby Gdańsk 2015

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI EKSTRAKCYJNE STOSOWANE W OZNACZANIU POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W ŻYWNOŚCI METODĄ LC-MS

TECHNIKI EKSTRAKCYJNE STOSOWANE W OZNACZANIU POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W ŻYWNOŚCI METODĄ LC-MS ŻYWNOŚĆ. Nauka. Technologia. Jakość, 2016, 1 (104), 5 18 DOI: 10.15193/zntj/2016/105/111 ANNA M. STACHNIUK, EMILIA FORNAL TECHNIKI EKSTRAKCYJNE STOSOWANE W OZNACZANIU POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W ŻYWNOŚCI

Bardziej szczegółowo

Struktura i treść rozprawy doktorskiej

Struktura i treść rozprawy doktorskiej Recenzja rozprawy doktorskiej mgr JOANNY KOWALSKIEJ zatytułowanej Analiza śladowych ilości lotnych związków organicznych (LZO) w środowisku pracy biurowej z użyciem desorpcji termicznej połączonej z kapilarną

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI AKREDYTACJA LABORATORIÓW URZĘDOWYCH WYKONUJĄCYCH BADANIA POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN NA POTRZEBY ROLNICTWA EKOLOGICZNEGO Projekt P3 Projekt wydania 1 Warszawa, 19.09.2016

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

Zanieczyszczenia chemiczne

Zanieczyszczenia chemiczne Zanieczyszczenia chemiczne Zanieczyszczenia w środkach spożywczych Podstawa prawna: Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych

Bardziej szczegółowo

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto PROGRAM PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r. 11.00 11.15 ROZPOCZĘCIE 11.15 12.00 WYKŁAD Instruktaż ogólny z zakresu BHP dla osób uczestniczących w szkoleniach prowadzonych przez IES inż. Janusz Kurleto 12.00

Bardziej szczegółowo

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne...

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne... SPIS TREŚCI 1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3 2.2. Metody analityczne... 6 3. WYNIKI BADAŃ... 6 4. WNIOSKI... 12 SPIS TABEL 1. Współrzędne

Bardziej szczegółowo

Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS

Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział

Bardziej szczegółowo

Zapytanie ofertowe nr 1/2014 ( dotyczy zamówienia badań )

Zapytanie ofertowe nr 1/2014 ( dotyczy zamówienia badań ) Zdrochem Sp. z o.o. Warszawa, 27 stycznia 2014 r. tel. +48 223900990, 609 019 283 fax. +48 223507490 info@zdrochem.pl www.zdrochem.pl I. ZAMAWIAJĄCY Zdrochem Sp. z o.o. NIP: 7010333468 REGON: 145983792

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Obszary sprawiające trudności w systemach zarządzania jakością według normy ISO 9001:2000

Obszary sprawiające trudności w systemach zarządzania jakością według normy ISO 9001:2000 Mariusz J. Ligarski, Joanna Krysztofiuk, Obszary sprawiające trudności w systemach zarządzania jakością według normy ISO 9001:2000, Problemy jakości, 2005, nr 10, s. 32-39. Mariusz J. Ligarski, Joanna

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 143 147 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metyloazirydyna

Bardziej szczegółowo

WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH

WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Edyta Monika Nalewajko-Sieliwoniuk WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH (streszczenie) Praca

Bardziej szczegółowo

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Porównanie Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Spektroskopia FT-Raman Spektroskopia FT-Raman jest dostępna od 1987 roku. Systemy

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej

Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej Ewa Gomółka 1, 2 1 Pracownia Informacji Toksykologicznej i Analiz Laboratoryjnych, Katedra Toksykologii i Chorób Środowiskowych,

Bardziej szczegółowo

Gdańsk, 10 czerwca 2016

Gdańsk, 10 czerwca 2016 ( Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Gdańsk, 10 czerwca 2016 RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Michała

Bardziej szczegółowo

Streszczenie projektu badawczego

Streszczenie projektu badawczego Streszczenie projektu badawczego Dotyczy umowy nr 2014.030/40/BP/DWM Określenie wartości predykcyjnej całkowitej masy hemoglobiny w ocenie wydolności fizycznej zawodników dyscyplin wytrzymałościowych Wprowadzenie

Bardziej szczegółowo

FAŁSZERSTWA ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN

FAŁSZERSTWA ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN STANISŁAW STOBIECKI INSTYTUT OCHRONY ROŚLIN PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY ODDZIAŁ SOŚNICOWICE ul. Gliwicka 29, 44-153 SOŚNICOWICE tel. (32) 238 75 84, fax. (32) 238 75 03 e-mail: stocki@ior.gliwice.pl web:

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI CHLORAMFENIKOLU W MOCZU BYDŁA Z ZASTOSOWANIEM POLIMERÓW Z ODWZOROWANIEM CZĄSTECZKOWYM METODĄ LC-MS/MS

OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI CHLORAMFENIKOLU W MOCZU BYDŁA Z ZASTOSOWANIEM POLIMERÓW Z ODWZOROWANIEM CZĄSTECZKOWYM METODĄ LC-MS/MS BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLIII, 2010, 2, str. 222 227 Lech Rodziewicz OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI CHLORAMFENIKOLU W MOCZU BYDŁA Z ZASTOSOWANIEM POLIMERÓW Z ODWZOROWANIEM CZĄSTECZKOWYM METODĄ LC-MS/MS Pracownia

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE SULFONAMIDÓW W MIODZIE METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Z DETEKCJĄ FUORESCENCYJNĄ

OZNACZANIE SULFONAMIDÓW W MIODZIE METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Z DETEKCJĄ FUORESCENCYJNĄ BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLIV, 2011, 2, str. 182 187 Jelena Doroszkiewicz-Fiedoruk, Lech Rodziewicz OZNACZANIE SULFONAMIDÓW W MIODZIE METODĄ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Z DETEKCJĄ FUORESCENCYJNĄ Pracownia

Bardziej szczegółowo

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1:

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1: Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł / Kurs 1: Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczania substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

BADANIA POZOSTAŁOŚCI FUNGICYDÓW W ZIARNACH ZBÓŻ POCHODZĄCYCH Z TERENÓW WSCHODNIEJ POLSKI

BADANIA POZOSTAŁOŚCI FUNGICYDÓW W ZIARNACH ZBÓŻ POCHODZĄCYCH Z TERENÓW WSCHODNIEJ POLSKI Proceedings of ECOpole Vol. 4, No. 2 2010 Małgorzata KOSTECKA 1 BADANIA POZOSTAŁOŚCI FUNGICYDÓW W ZIARNACH ZBÓŻ POCHODZĄCYCH Z TERENÓW WSCHODNIEJ POLSKI SURVEY OF FUNGICIDE RESIDUES IN CEREAL GRAIN OF

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active I. DOKŁADNOŚĆ Ocena dokładności systemu została przeprowadzona w odniesieniu do normy ISO 15197. Wprowadzenie Celem badania było określenie dokładności

Bardziej szczegółowo

Proteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek

Proteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek Proteomika Spektrometria mas i jej zastosowanie do badań białek Spektrometria mas (MS) Metoda pozwalająca na pomiar stosunku masy do ładunku jonów (m/z) m/z można przeliczyć na masę jednostką m/z jest

Bardziej szczegółowo

I.1.1. Technik analityk 311[02]

I.1.1. Technik analityk 311[02] I.1.1. Technik analityk 311[02] Do egzaminu zostało zgłoszonych:378 Przystąpiło łącznie: 363 przystąpiło: 360 ETAP PISEMNY zdało: 315 (87,5%) DYPLOM POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE ZAWODOWE ETAP PRAKTYCZNY

Bardziej szczegółowo

Publiczne Gimnazjum im. Jana Pawła II w Wilczej Woli ANALIZA EGZAMINU GIMNAZJALNEGO 2013 Z UWZGLĘDNIENIEM EWD

Publiczne Gimnazjum im. Jana Pawła II w Wilczej Woli ANALIZA EGZAMINU GIMNAZJALNEGO 2013 Z UWZGLĘDNIENIEM EWD Publiczne Gimnazjum im. Jana Pawła II w Wilczej Woli ANALIZA EGZAMINU GIMNAZJALNEGO 2013 Z UWZGLĘDNIENIEM EWD EDUKACYJNA WARTOŚĆ DODANA JAKO JEDNA Z MIAR JAKOŚCI NAUCZANIA Zasoby na wejściu Szkoła Jakość

Bardziej szczegółowo

Darmowy fragment www.bezkartek.pl

Darmowy fragment www.bezkartek.pl Wszelkie prawa zastrzeżone. Rozpowszechnianie całości lub fragmentów niniejszej publikacji w jakiejkolwiek postaci bez zgody wydawcy zabronione. Autor oraz wydawca dołożyli wszelkich starań aby zawarte

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie składu ziarnowego kruszyw z wykorzystaniem próbek zredukowanych

Oznaczanie składu ziarnowego kruszyw z wykorzystaniem próbek zredukowanych dr inż. Zdzisław Naziemiec ISCOiB, OB Kraków Oznaczanie składu ziarnowego kruszyw z wykorzystaniem próbek zredukowanych Przesiewanie kruszyw i oznaczenie ich składu ziarnowego to podstawowe badanie, jakie

Bardziej szczegółowo

Wspieranie kontroli rynku w zakresie genetycznie zmodyfikowanych organizmów

Wspieranie kontroli rynku w zakresie genetycznie zmodyfikowanych organizmów Wspieranie kontroli rynku w zakresie genetycznie zmodyfikowanych organizmów Program: Tworzenie naukowych podstaw postępu biologicznego i ochrona roślinnych zasobów genowych źródłem innowacji i wsparcia

Bardziej szczegółowo

Lech Rodziewicz. Pracownia Badań Chemicznych Środków Spożywczych Zakładu Higieny Weterynaryjnej w Białymstoku Kierownik: dr L.

Lech Rodziewicz. Pracownia Badań Chemicznych Środków Spożywczych Zakładu Higieny Weterynaryjnej w Białymstoku Kierownik: dr L. BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XL, 2007, 3, str. 313 318 Lech Rodziewicz ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPEKTROMETRII MAS DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI METABOLITÓW NITROFURANÓW W PRODUKTACH POCHODZENIA ZWIERZE

Bardziej szczegółowo

ALGORYTMICZNA I STATYSTYCZNA ANALIZA DANYCH

ALGORYTMICZNA I STATYSTYCZNA ANALIZA DANYCH 1 ALGORYTMICZNA I STATYSTYCZNA ANALIZA DANYCH WFAiS UJ, Informatyka Stosowana II stopień studiów 2 Wnioskowanie statystyczne dla zmiennych numerycznych Porównywanie dwóch średnich Boot-strapping Analiza

Bardziej szczegółowo

Analityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna

Analityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna Analityka przemysłowa i środowiskowa Nowoczesne techniki analityczne 1. Wyjaśnić ideę pomiarów amperometrycznych. 2. Funkcje elektrolitu podstawowego i elektrody odniesienia w woltamperometrii. 3. Zastosowanie

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Pomorskiego Parku Naukowo-Technologicznego Gdynia.

Laboratorium Pomorskiego Parku Naukowo-Technologicznego Gdynia. Laboratorium Pomorskiego Parku Naukowo-Technologicznego Gdynia www.ppnt.pl/laboratorium Laboratorium jest częścią modułu biotechnologicznego Pomorskiego Parku Naukowo Technologicznego Gdynia. poprzez:

Bardziej szczegółowo

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy Porównanie modeli matematycznych transportu zanieczyszczeń rozpuszczonych w rzekach. (temat może być realizowany przez 2 osoby) Praca obejmuje implementację i porównanie modeli matematycznych służących

Bardziej szczegółowo

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY E 2 M UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY OPIS PRZYRZĄDU 1/7 Opis E 2 M jest mobilnym, kompaktowym i odpornym systemem GC/MS do szybkiego i niezawodnego identyfikowania i określania stężenia substancji organicznych

Bardziej szczegółowo

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH Instytut Fizyki Jądrowej im. Henryka Niewodniczańskiego Polskiej Akademii Nauk LABORATORIUM EKSPERTYZ RADIOMETRYCZNYCH Radzikowskiego 152, 31-342 KRAKÓW tel.: 12 66 28 332 mob.:517 904 204 fax: 12 66 28

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński

Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński Występowanie, toksyczność i problemy analityczne oznaczani chlorowanych parafin w środowisku Jacek Czerwiński Wydział Inżynierii Środowiska, Politechnika Lubelska j.czerwnski@wis.pol.lublin.pl Laboratorium

Bardziej szczegółowo

METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA

METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA AMFETAMINY Waldemar S. Krawczyk Centralne Laboratorium Kryminalistyczne Komendy Głównej Policji, Warszawa (praca obroniona na Wydziale Chemii Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

Selen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór

Selen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór Opracowanie metod analitycznych przeznaczonych do charakterystyki dodatków żywnościowych i pasz przygotowanych na bazie drożdży wzbogaconych w selen 2006 dr inż. Aleksandra Polatajko 1 15.05.06 Selen,

Bardziej szczegółowo

Innowacyjna usługa MULTI-CHEM. Wykrywanie substancji SVHC w wyrobach rynkowych.

Innowacyjna usługa MULTI-CHEM. Wykrywanie substancji SVHC w wyrobach rynkowych. Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej Blachownia Innowacyjna usługa MULTI-CHEM. Wykrywanie substancji SVHC w wyrobach rynkowych. Ewa Sabura, Renata Kulesza Zakład Analityczny Projekt MULTI-CHEM Opracowanie

Bardziej szczegółowo

NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie)

NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie) UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie) Julita Malejko Praca doktorska

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Rzeszów, 10.09.2015 r. Prof. dr hab. inż. Jan Kalemblciewicz Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Rzeszowska

Rzeszów, 10.09.2015 r. Prof. dr hab. inż. Jan Kalemblciewicz Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Rzeszowska Prof. dr hab. inż. Jan Kalemblciewicz Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Rzeszowska Rzeszów, 10.09.2015 r. Recenzja Rozprawy doktorskiej mgr MARTY HRYNIEWICKIEJ

Bardziej szczegółowo

WYKORZYSTANIE SZYBKIEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ (UPLC-PDA) DO OCENY DYNAMIKI ZANIKANIA AZOKSYSTROBINY W OWOCACH POMIDORA

WYKORZYSTANIE SZYBKIEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ (UPLC-PDA) DO OCENY DYNAMIKI ZANIKANIA AZOKSYSTROBINY W OWOCACH POMIDORA Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin, 49 (4) 2009 WYKORZYSTANIE SZYBKIEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ (UPLC-PDA) DO OCENY DYNAMIKI ZANIKANIA AZOKSYSTROBINY W OWOCACH POMIDORA MICHAŁ RACZKOWSKI

Bardziej szczegółowo

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część VII Analiza ilościowa. Katedra

Bardziej szczegółowo