TEMAT ĆWICZENIA: SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE ŻELAZA Z ZASTOSO- WANIEM TECHNIKI WSTRZYKOWO-PRZEPŁYWOWEJ
|
|
- Józef Dąbrowski
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 PROBLEMATYKA: Przygotowanie próbek do analizy ilościowej. Optymalizacja warunków doświadczalnych. TEMAT ĆWICZENIA: SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE ŻELAZA Z ZASTOSO- WANIEM TECHNIKI WSTRZYKOWO-PRZEPŁYWOWEJ METODA: Spektrofotometria UV/VIS WPROWADZENIE Gdy w 1975 roku Ružicka i Hansen przedstawili koncepcję wstrzykowego pomiaru przepływowego, nic nie wskazywało na to, że propozycja ta wyjdzie poza jednostkowe próby laboratoryjne. Rozwinięta w owym czasie już bardzo szeroko technika analiz ciągłych z segmentowaniem strumienia próbki wydawała się optymalnym rozwiązaniem w obrębie przepływowych technik analitycznych. Z biegiem lat wstrzykowa technika przepływowa zdobyła rangę sprawnej i uniwersalnej metody instrumentalnej, dostosowanej do realizacji procedury analitycznej w pełnym zakresie, z możliwością optymalizacji i kontroli warunków poszczególnych jej etapów. Stała się również niezwykle użytecznym narzędziem badawczym, umożliwiającym rozwiązywanie wielu trudnych problemów analitycznych. Przepływowa i wstrzykowa technika przepływowa (ogólnie: techniki przepływowe) Wstrzykową technikę przepływową (WTP) należy traktować jako sposób realizacji szeregu operacji laboratoryjnych, mających na celu przygotowanie próbki do pomiaru sygnału analitycznego i dostarczenie próbki do instrumentu pomiarowego. W odróżnieniu od postępowania tradycyjnego, polegającego na wykonywaniu każdej operacji ręcznie przy użyciu specjalnych naczyń i przyrządów, techniki wstrzykowo-przepływowe (także przepływowe) umożliwiają pełne przygotowanie próbki, przeniesienie jej do przyrządu pomiarowego i detekcję sygnału w trakcie nieprzerwanego przepływu próbki przez zamknięty układ przewodów i naczyń. Cechą charakterystyczną WTP, odróżniającą ją od innych technik przepływowych, jest wprowadzanie (wstrzykiwanie) niewielkiej porcji próbki o ściśle określonej objętości do strumienia roztworu nośnego kierowanego do układu detekcyjnego. W strumieniu nośnym próbka płynie więc w formie pojedynczego segmentu i w tej postaci poddawana jest wymaganym procesom fizycznym i chemicznym. W czasie przepływu segment próbki ulega swobodnemu rozproszeniu (dyspersji), stając się strefą o zróżnicowanym stężeniu analitu: maksymalnym w części centralnej i stopniowo zmniejszającym się po obu stronach części centralnej aż do osiągnięcia stężenia zerowego. W wyniku dyspersji próbki sygnał analityczny jest rejestrowany w postaci charakterystycznego, niesymetrycznego piku. Miarą wartości sygnału jest zwykle wysokość piku lub pole jego powierzchni. W odróżnieniu od techniki wstrzykowo-przepływowej w technice stałego przepływu zawór pełni rolę kierunkowego zaworu przepływowego, za pomocą którego do detektora wprowadza się na przemian próbkę i nośnik. Roztwór badany wprowadzany jest do detektora 1
2 ze stałą prędkością przez pewien czas (zwykle kilka sekund) wystarczający do zarejestrowania maksymalnego sygnału analitycznego w formie plateau. Podstawowy zestaw instrumentalny dostosowany do analiz technikami przepływowymi składa się z następujących podzespołów: pompy (najczęściej perystaltycznej) wymuszającej przepływ strumienia nośnego i innych roztworów z regulowanymi prędkościami (rzędu kilku ml/min), zaworu wstrzykowego, umożliwiającego wstrzykiwanie próbki o kontrolowanej, ściśle ustalonej objętości (od kilkudziesięciu do kilkuset µl) (lub skonfigurowanego w formie kierunkowego), sieci przewodów (najczęściej teflonowych, o średnicy od 0,3 do1,0 mm), łączników przewodów (o budowie prostej lub modułowej), spirali lub komór mieszania, spirali lub kolumn reakcyjnych. Proste zestawy przepływowe i wstrzykowo-przepływowe dają możliwość przeprowadzania podstawowych operacji niezbędnych dla ustalenia odpowiednich fizykochemicznych właściwości próbki, a więc np. rozcieńczania próbki, mieszania jej z innymi roztworami czy też łączenia próbki z odczynnikami (np. buforującymi, kompleksującymi itp.) w celu wywołania odpowiednich reakcji chemicznych. W bardziej rozbudowanych zestawach instaluje się w razie potrzeby specjalnie skonstruowane moduły, służące do realizacji trudniejszych zadań, takich jak: mineralizacja próbki za pomocą promieniowania mikrofalowego, termostatowanie próbki, rozdzielanie składników próbki na zasadach ekstrakcji (w układzie ciecz-ciecz, lub ciało stałe-ciecz), wymiany jonowej, strącania osadu, dyfuzji gazowej lub dializy. Po połączeniu odpowiednio skonstruowanego zestawu przepływowego z wybranym aparatem pomiarowym otrzymuje się instrument dostosowany do realizacji procedury analitycznej w pełnym zakresie. O użyteczności i wiarygodności takiego analizatora świadczą następujące jego cechy: Pełne przygotowanie próbki do pomiaru nie trwa zwykle dłużej, niż kilkadziesiąt sekund (rzadziej kilka minut), co zapewnia dużą szybkość analiz. Dzięki temu, że próbka jest wprowadzana do układu w niewielkiej objętości, a używane przewody i moduły przepływowe mają niewielkie rozmiary, zużycie próbki i innych roztworów jest zminimalizowane. Próbka i inne roztwory przepływają w układzie przewodów zamkniętych, co zwiększa bezpieczeństwo pracy w przypadku operowania odczynnikami o wysokiej toksyczności i reaktywności. Zmniejszone jest również w ten sposób ryzyko zanieczyszczenia roztworów, a w szczególności wprowadzenia do układu niekontrolowanej ilości analitu, co bezpośrednio wpływa na poprawę dokładności oznaczeń. Zastosowanie modułów rozdzielających składniki próbki pozwala na oddzielenie analitu od składników wywołujących efekt interferencyjny, dzięki czemu osiąga się warunki zapewniające dużą selektywność i dokładność oznaczeń. Dzięki możliwości dokładnej regulacji i kontroli parametrów zestawu (m.in. objętości wstrzykiwanej próbki, prędkości przepływu roztworów, długości przewodów przepływowych) wszystkie zjawiska, jakie zachodzą z udziałem próbki podczas jej przepływu są ściśle kontrolowane, powtarzalne i odtwarzalne. Zapewnia to dużą precyzję wykonywanych oznaczeń. Po oddzieleniu analitu od innych składników za pomocą modułów służących do tego celu, analit można przenieść do roztworu o mniejszej objętości od tej, w której znajdował 2
3 się pierwotnie. W ten sposób osiąga się odpowiednie warunki dla zwiększenia czułości oznaczenia i zmniejszenia granicy oznaczalności analitu. Zestawy przepływowe charakteryzują się dużą uniwersalnością w tym sensie, że mogą współpracować z dowolnym przyrządem pomiarowym dostosowanym do detekcji sygnału analitycznego w warunkach przepływowych. Odpowiednio skonstruowany analizator łączy w sobie zalety np. wstrzykowej techniki przepływowej i wybranej metody analitycznej. Instrument taki można w prosty i szybki sposób modyfikować, stwarzając warunki do realizacji dowolnie wybranej procedury analitycznej. Analizator WTP można w pełni zautomatyzować i skomputeryzować. W takiej postaci może być szczególnie przydatny do realizacji analiz rutynowych i seryjnych, a także do ciągłej kontroli poziomu stężeń analitów w badanych materiałach lub do zmian tych poziomów w miarę upływy czasu. Ze względu na prostą budowę i niski koszt aparatury, a przede wszystkim na użyteczność i wiarygodność analityczną techniki przepływowe są coraz szerzej wykorzystywana zarówno w badaniach podstawowych, jak i do celów czysto aplikacyjnych na skalę laboratoryjną i przemysłową. Wiele procedur analitycznych, realizowanych dotąd technikami tradycyjnymi, adaptuje się do warunków WTP i opracowuje w formie ogólnie zalecanych lub nawet obowiązujących norm. Techniki przepływowe są również stosowane na wszystkich polach analitycznych badań środowiskowych. Szczególnie dużą przydatność wykazują w bezpośredniej analizie wód i ścieków, gdzie służą m.in. do rutynowego oznaczania anionów (np. fosforanów, fluorków, cyjanków), amoniaku, ozonu, detergentów oraz metali ciężkich. Znajdują ponadto coraz szersze zastosowanie do monitorowania zanieczyszczeń środowiska zarówno na stanowiskach pracy, jak i w warunkach przemysłowych (w kontroli procesów produkcyjnych) i naturalnych (np. w monitorowaniu naturalnych cieków wodnych). Zawór wstrzykowo-przepływowy budowa i zasada działania Zasadniczym elementem układów wstrzykowo-przepływowych jest zawór wstrzykowy. Pełni on dwie główne role: zmienia drogi przepływu roztworów płynących z zaworu do układu detekcyjnego, a także umożliwia wstrzyknięcie ściśle określonej, żądanej objętości roztworu badanego do strumienia nośnika. Różne zawory wstrzykowe budową i zasadą działania są podobne do siebie. Na Rys. 1-2 przedstawiony jest przykład jednego z takich rozwiązań: tzw. dwupozycyjny ośmiokanałowy zawór wstrzykowy. Składa się on z dwóch ściśle dopasowanych do siebie, metalowych części w kształcie walca, w których znajduje się osiem otworów stanowiących wejścia do kanałów wydrążonych wewnątrz. Dolną, nieruchomą część zaworu nazywa się statorem, a górną ze względu na pełnioną funkcję rotorem. Rotor można uruchamiać manualnie lub automatycznie; a w tym drugim przypadku czas pozostawania zaworu w każdej z dwóch pozycji regulowany jest zazwyczaj odpowiednim programem komputerowym. Górna część urządzenia może zmieniać pozycję względem części dolnej o Wstrzykiwanie roztworów za pomocą zaworu zachodzi w sposób opisany na Rys. 2. Do statora podłącza się przewody doprowadzające roztwory próbki, wzorca i nośnika, przewody 3
4 45 0 Pętla wstrzykowa rotor stator K 1 K 2 oś obrotu kanalik transportujący ciecz K Rys. 1. Schemat dwupozycyjnego ośmiokanałowego zaworu wstrzykowego; a - widok z góry; b przekrój pionowy; Stator dolna, nieruchoma część zaworu, Rotor górna, ruchoma część zaworu, K kanały umożliwiające podłączenie pętli wstrzykowych oraz wężyków doprowadzających lub odprowadzających roztwory, K 1 kanał wlotowy, K 2 kanał wylotowy a) kierunek obrotu zaworu b) O O Det Det P P N N S S Rys. 2. Działanie obrotowego zaworu wstrzykowego w dwóch pozycjach (widok z góry): a) w pozycji napełnianie, b) w pozycji wstrzykiwanie, N nośnik, S roztwór próbki, P pętla dla próbki, Det układ detekcyjny, O odpływ odprowadzające roztwory na zewnątrz zestawu (na odpływ) oraz przewody doprowadzające roztwory do detektora. Na rotorze umieszcza się odcinek przewodu P (tzw. pętlę dla próbki) o ściśle określonej, znanej pojemności przeznaczony dla roztworu badanego oraz dwie dodatkowe pętle. Znajomość objętości pętli dodatkowych nie jest konieczna. Przy takim układzie przewodów i pętli w pozycji a) roztwór wzorca lub próbki napełnia pętle P, a nadmiar kierowany jest na zewnątrz układu. W tym czasie do układu detekcyjnego kierowany jest nośnik oraz odczytywany jest zerowy sygnał analityczny. Po obrocie zaworu w pozycję 4
5 wstrzykiwania (pozycja b) roztwór nośnika zostaje skierowany do pętli P i wymusza przepływ wzorca lub próbki do układu pomiarowego. W tym samym czasie strumień S kierowany jest przez pętlę dodatkową do odpływu. W ten sposób badany roztwór zostaje wstrzyknięty do nośnika w postaci segmentu o objętości ściśle odpowiadającej pojemności pętli P. Żelazo i jego znaczenie środowiskowe Żelazo jest jednym z głównych pierwiastków skorupy ziemskiej, o średniej częstości 5%. Tworzy wiele minerałów własnych: czerwony hematyt, czarny magnetyt, syderyt, limonit, getyt, piryt, arsenopiryt i łatwo podstawia Mg i Al w minerałach glinokrzemianowych. Żelazo do wód dostaje się m. in. w sposób naturalny migrując do wód przepływających przez złoża mineralne i glebę. Jony żelaza nie mogą występować w wodzie pitnej w większej ilości, ponieważ nadaje jej nieprzyjemny smak, stąd ograniczenie ich stężenia w wodzie do picia do 0,5 mg/l. W wodzie wykorzystywanej dla innych celów obecność jonów żelaza jest również ściśle ograniczona. I tak np. w wodzie dla piekarń stężenie żelaza nie może przekraczać 0,2 mg/l, w wodzie dla browarów 0,3 mg/l. Szczegó1nie ostre wymagania stawia się wodzie dla celów pralniczych, żelazo powoduje bowiem żółknięcie bielizny. Wykluczona jest obecność żelaza w wodzie dla kąpieli fotograficznych. Znaczenie biologiczne żelaza jest nieocenione. Zapotrzebowanie na żelazo jest zmienne i zależy od wieku, płci i stanu organizmu. Norma dobowego spożycia waha się u osób dorosłych: od 10 mg/dobę u mężczyzn, do 20 mg u kobiet, z zastrzeżeniem że w okresie ciąży i karmienia powinno to być ok. 30 mg/dobę. Chociaż organizm ma dość dobrze rozwinięte mechanizmy regulacyjne, w niektórych sytuacjach może dojść do schorzenia nazywanego hemochromatozą, związanego z nadmiarem żelaza w organizmie. Wchłonięcie około 20 mg/kg masy ciała wywołuje pierwsze objawy zatrucia. Natomiast 180 mg/kg masy ciała przeciętnego człowieka prowadzi do zgonu. Inne przyczyny zatruć to: ekspozycja na produkty azbestowe, przedawkowanie żelaza w postaci pastylek, a także zbyt duże dawki zastrzyku żelaza, w przypadku jego niedoboru, nadmierne spożywanie produktów bogatych w żelazo i jego suplementy, częste transfuzje krwi. Toksyczność żelaza wywoływana jest przez jego absorpcję. Pierwiastek ten wchłaniany jest w postaci jonów Fe 3+ przez komórki jelitowego śluzu. Wydzieliny, wytwarzane przez komórki żołądka i jelit redukują, Fe(III) do Fe(II). Fe(II) reaguje z nadtlenkiem wodoru a w wyniku tej reakcji powstają toksyczne wolne rodniki: Fe(II) + H 2 O 2 = Fe(III) + OH - + OH. W normalnych, warunkach rodniki te, usuwane są przez antyutleniacze znajdujące się w organizmie, jeśli jednak ilość żelaza będzie cały czas gwałtownie rosła to będą one kumulować się, gdyż nie będą usuwane wystarczająco szybko. Na wchłanianie żelaza do organizmu ma wpływ kilka czynników, takich jak: poziom miedzi, fosforu, witaminy E. Żelazo magazynowane jest w organizmie w postaci ferrytyny. Białko to gromadzi się głównie w sercu i w wątrobie, płucach, gdzie niszczy tkanki tych organów, poprzez nadmierne rozbudowywanie się prowadząc w skrajnych przypadkach do rozwoju raka. Niedobór żelaza powodowany jest niską zawartością przyswajalnych form tego metalu w pożywieniu lub zaburzeniami w procesie jego wchłaniania, a wywołuje przede wszystkim niedokrwistość, a następnie uszkodzenie błon śluzowych związane z upośledzeniem wchłaniania składników pokarmowych. Ogólnym efektem jest ograniczenie wzrostu i wycieńczenie organizmu, co u dzieci może wpływać na rozwój psychiczny. Metody oznaczania żelaza W klasycznej metodzie oznaczania żelaza strąca się żelazo nośnikiem Mn lub Al. w obecności odpowiednio NaOH lub amoniaku ze środowiska o ph 4-5 (Fe od Al oddziela się na gorąco kwasem HCl). Śladowe ilości żelaza strąca się w postaci siarczków. W obecności 5
6 winianów oddziela się w ten sposób Fe od Al, Ti, V, U i fosforanów. Jako nośnik stosuje się Cd, Pb lub inny metal tworzący trudno rozpuszczalne siarczki. W innych metodach wykorzystujących reakcje barwne np. z rodankami, 1,10-fenantrolinę i batofenantrolinę oraz czułą metodę oznaczania Fe(III) z użyciem eriochromocyjaniny R i CTA. Reakcje te wykorzystuje się w metodach miareczkowych, a także w instrumentalnych metodach spektrofotometrii UV/VIS. Metoda sulfosalicylowa Kwas sulfosalicylowy tworzy z jonami Fe trzy kompleksy o różnej barwie i składzie. W roztworach: o ph 2-3 kompleks czerwonofioletowy, o ph 4-7 kompleks brunatno-pomarańczowy, a w roztworze amoniakalnym o ph 8-10 trwały żółty kompleks (przy stosunku odczynników, odpowiednio: Fe:R = 1:1, 1:2, 1:3). Pierwszy z nich wykorzystuje się do oznaczania Fe(III) w obecności Fe(II). Metoda jednak jest mało czuła (ε=2, przy λ=490 nm). Zwykle kwasem sulfosalicylowym oznacza się sumę żelaza (po utlenieniu Fe(II)). Dla trwałego, żółtego kompleksu współczynnik ekstynkcji ε=5, przy λ=425 nm. Wartość absorbancji jest niemal dwukrotnie większa w środowisku alkalicznym (ph 9) niż kwasowym (ph 2). Zamiast kwasu sulfosalicylowego można także wykorzystać do oznaczenia kwas salicylowy, który reaguje podobnie. Kwas ten jest mniej rozpuszczalny w roztworach wodnych. Oznaczeniu temu przeszkadzają jony barwne (np. Cu, Mn) które należy usunąć z roztworu na przykład metodą strąceniową. W analizie instrumentalnej żelazo całkowite można oznaczać metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Oznaczenia prowadzi się w sposób bezpośredni. Próbka w czasie poboru musi być zakwaszona, gdyż żelazo wytrąca się na ściankach naczyń co skutkuje zaniżeniem wyniku analitycznego. W rudach żelazo można oznaczyć metodą Dewskiego wykorzystującą miareczkowanie z detekcją potencjometryczną. Próbkę rudy rozpuszcza się, redukuje Fe(II) za pomocą SnCl 2 i natychmiast miareczkuje roztworem K 2 Cr 2 O 7. Odczytuje się dwa skoki potencjału: pierwszy odpowiadający utlenieniu cyny i drugi utlenieniu żelaza(ii) do żelaza(iii). ZAGADNIENIA DO KOLOKWIUM 1. Co to jest wstrzykowa technika przepływowa. Na czym polegają różnice miedzy wstrzykową techniką przepływową a techniką ciągłego przepływu? 2. Jak wygląda rejestrowany sygnał analityczny po wstrzyknięciu segmentu próbki do strumienia nośnika? W tym celu narysuj schematycznie wężyk i podążający w nim roztwór nośnika wraz ze wstrzykniętym roztworem próbki z pętli. Jak będzie wyglądał sygnał analityczny? Narysuj i opisz. Jakie widzisz korzyści wynikające z postaci tak rejestrowanego sygnału? 3. Wymień podstawowe elementy zestawów do realizacji badań technikami przepływowymi. Narysuj i opisz podstawowy zestaw do realizacji badań techniką WTP. 4. Jakie podstawowe operacje chemiczne możemy wykonywać z zastosowaniem zestawów WTP? Podaj i omów 2 przykłady. 5. Wymień i krótko uzasadnij cztery największe korzyści (pod względem instrumentalnotechnicznym) wynikające z zastosowania układu pomiarowego realizowanego z wykorzystaniem techniki przepływowej. Jakie jest podstawowe ograniczenie zastosowania technik przepływowych? 6. Omów budowę i zasadę działania zaworu wstrzykowo-przepływowego. Zaproponuj konfigurację zaworu do realizacji pomiarów techniką przepływową. 6
7 7. Co to jest dyspersja? Zdefiniuj współczynnik dyspersji, podaj wzór i wyjaśnij w jaki sposób można go wyznaczyć. W jaki sposób (ze względu na parametry techniczne układu) można kontrolować dyspersję? Podaj i omów dwa przykłady. 8. Spektrofotometria UV/Vis Na podstawie rysunku omów sposób detekcji sygnału analitycznego w przypadku zastosowania zestawu WTP połączonego z detektorem spektrofotometrycznym. 9. Narysuj i opisz zestaw do realizacji badań techniką WTP jaki będzie zastosowany w ćwiczeniu. Podaj warunki pomiarowe. 10. Na czym polegają badania optymalizacyjne. Po co się je wykonuje. Podaj przykład badań optymalizacyjnych jakie będą wykonywane podczas ćwiczenia? Uzasadnij celowość postępowania w kolejnych etapach optymalizacji. 11. Zastosowanie WTP w analizie materiałów środowiskowych. Podaj trzy przykłady i krótko omów jeden z nich. 12. Spektrofotometryczne metody oznaczania żelaza. Podaj trzy przykłady (metoda i postać w jakiej jest oznaczany Fe(III) lub Fe(II). Omów szerzej jeden z nich. LITERATURA 1. B. Kalberg, G.E. Pacey, Wstrzykowa analiza przepływowa dla praktyków, WNT, Warszawa 1994, strony: 20-63, 71-80, 83-97, P. Kościelniak, M. Trojanowicz, Analiza przepływowa. Metody i zastosowania, Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego, M. Trojanowicz, Automatyzacja w analizie chemicznej, WNT, Warszawa 1992, strony: , , W. Szczepaniak., Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2002, strony: 66-88, Z. Marczenko, M. Balcerzak, Spektrofotometryczne metody w analizie nieorganicznej, PWN, 1998, strony: CEL ĆWICZENIA CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Zapoznanie studentów ze specyfiką analiz wykonywanych wstrzykową techniką przepływową na przykładzie spektrofotometrycznego oznaczania żelaza metodą sulfosalicyjową. PRZYRZĄDY, NACZYNIA I ODCZYNNIKI spektrofotometruv/vis Cintra 101 (GBC, Australia), λ=425 nm, wyposażony w przystawkę z kuwetą przepływową, wstrzykowy analizator przepływowy LZ-2000 (Zhaofa, Chiny), odczynniki: kwas 5-sulfosalicylowy (C 7 H 6 O 6 S 2H 2 O 10%), amoniak (2 mol/l NH 3 aq), kwas azotowy(v) (1 % (v/v)), roztwór wzorcowy żelaza (100 mg Fe/L), roztwór próbki syntetycznej żelaza o stężeniu 4 mg Fe/L, woda podwójnie destylowana, 7
8 szkło laboratoryjne: kolby miarowe o pojemności: 50, 200, 250, 1000 ml, zlewki o pojemności 50 i 250 ml, pipety nastawne o pojemności 1 i 5 ml, tryskawki, naczynia do podawania roztworów do układu przepływowego. SPOSÓB WYKONANIA 1. Przygotowanie roztworów roboczych Sporządzić serię roztworów wzorcowych żelaz o stężeniach: 2, 4, 6, 10, 12, 14 mg Fe/L, uzupełniając odpowiednie ilości podstawowego (100 mg/l) roztworu wzorcowego żelaza kwasem azotowym(v) 1% (v/v) w kolbach miarowych o pojemności 50 cm Optymalizacja warunków doświadczalnych Zestawić układ przepływowy według schematu przedstawionego na rys. 3 (zainstalować pętlę wstrzykową o pojemności 500 µl i reaktor o długości 1 m). Połączyć zestaw ze spektrofotometrem. Wprowadzając do zestawu wszystkimi przewodami wodę, sprawdzić szczelność całego zestawu przy obu pozycjach zaworu napełnianie i wstrzyknięcie. Zatrzymać urządzenie. Zanurzyć wężyki w roztworach potrzebnych do oznaczenia. Zamiast roztworu próbki użyć kwasu azotowego(v). Wyzerować spektrofotometr. W pozycji wstrzykiwanie wyjąć szybko wężyk i przełożyć do roztworu badanej próbki. Wprowadzić kilkakrotnie próbkę do pętli o pojemności 500 µl. Określić czas konieczny do całkowitego napełnienia pętli i wymycia roztworu podczas wstrzykiwania. Wykonać trzykrotny pomiar sygnału dla próbki wstrzykniętej z pętli o pojemności 500 µl. To samo wykonać dla 3 wybranych reaktorów (1, 2, 4 i 5 m). Do następnych doświadczeń wybrać reaktor zapewniający największą czułość oznaczenia żelaza. Zainstalować pętlę wstrzykową o pojemności 80 µl i trzykrotnie zmierzyć sygnał dla próbki. To samo wykonać przy 3 wybranych pętlach (100, 200, 300, 400, i 500 µl). Do następnych doświadczeń wybrać pętlę zapewniającą największą czułość oznaczenia żelaza. nośnik 3,8 ml/min P próbka Kw. 5- sulfosalicylowy P 1 3,8 ml/min 0,7 ml/min Z M Det (425 nm) Odpływ 2 mol/l NH 3 aq 0,7 ml/min P 2 Odpływ Rys. 3. Schemat analizatora WTP dostosowanego do spektrofotometrycznego oznaczania żelaza metodą sulfosalicylową; P1, P2 pompy perystaltyczne, Z zawór wstrzykowy, M przewód reaktora, Det detektor, O odpływ 8
9 3. Badanie parametrów analitycznych metody W warunkach optymalnych wprowadzić do układu jeden po drugim, sporządzone roztwory wzorcowe, wstrzykując je z pętli dla próbki. Dla każdego roztworu wykonać trzykrotny pomiar absorbancji. Uważnie kontrolując stałość wszystkich parametrów doświadczalnych zarejestrować wartości absorbancji dla próbki syntetycznej żelaza, wstrzykiwanej kolejno do układu. 4. Wyznaczenie współczynnika dyspersji Przy pomocy asystenta zmodyfikować tak układ, by można było rejestrować sygnał techniką ciągłego pomiaru wartości absorbancji (technika przepływowa). Przy dwóch różnych prędkościach przepływu nośnika i próbki zarejestrować stały sygnał absorbancji w czasie kilku minut. Dla tych samych prędkości przepływu zarejestrować po trzy sygnały techniką wstrzykowo-przepływową. OPRACOWANIE WYNIKÓW 5. Sporządź wykresy zależności absorbancji od długości reaktora i pojemności pętli wstrzykowej. Przedyskutuj otrzymane wyniki z punktu widzenia procesów fizycznych i chemicznych zachodzących w zastosowanym układzie wstrzykowo-przepływowym. 6. Sporządź wykres kalibracyjny. Określ górny zakres oznaczalności żelaza stosowaną metodą. Określ liczbowo czułość metody. 7. Oblicz względne odchylenie standardowe sygnałów otrzymanych dla próbki w kolejnych powtórzeniach pomiarów i określ precyzję metody. Biorąc pod uwagę wartość odchylenia standardowego i czułość oznaczeń, oszacuj wartość dolnej granicy oznaczalności żelaza stosowaną metodą. 8. Odnosząc średnią wartość sygnału otrzymanego dla próbki do linii kalibracyjnej wyznacz stężenie żelaza w próbce. Określ liczbowo dokładność oznaczenia. 9. Wykorzystując sygnały uzyskane techniką wstrzykow-przepływową i przepływową określ liczbowo współczynnik dyspersji dla dwóch różnych prędkości przepływu roztworów. 10. Na podstawie przebiegu ćwiczenia, otrzymanych wyników i własnych doświadczeń analitycznych oceń WTP jako technikę wspomagającą analizy spektrofotometryczne. 9
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ Z TIOCYJANIANEM RTĘCI(II)
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektrofotometrii (UV-VIS) do oznaczania Fe(III) i Fe(II) w wodzie
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 4 Zastosowanie spektrofotometrii (UV-VIS) do oznaczania Fe(III) i Fe(II) w wodzie 1. Wprowadzenie Żelazo
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)
Bardziej szczegółowoANALIZA INSTRUMENTALNA
ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe
Bardziej szczegółowoPL 213047 B1. UNIWERSYTET JAGIELLOŃSKI, Kraków, PL. 01.08.2011 BUP 16/NaN
PL 213047 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 213047 (21) Numer zgłoszenia: 393640 (22) Data zgłoszenia: 18.11.2002 (62) Numer zgłoszenia,
Bardziej szczegółowoKATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI
6 KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z zagadnieniami katalizy homogenicznej i wykorzystanie reakcji tego typu do oznaczania śladowych ilości jonów Cu 2+. Zakres obowiązującego
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych
ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania
Bardziej szczegółowoSpektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej
Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych
ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając
Bardziej szczegółowoABSORPCYJNE OCZYSZCZANIE GAZÓW ODLOTOWYCH Z TLENKÓW AZOTU Instrukcja wykonania ćwiczenia 23
ABSORPCYJNE OCZYSZCZANIE GAZÓW ODLOTOWYCH Z TLENKÓW AZOTU Instrukcja wykonania ćwiczenia 23 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą absorpcyjnego usuwania tlenków azotu z gazów odlotowych.
Bardziej szczegółowoSTĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI
Ćwiczenie 8 Semestr 2 STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Obowiązujące zagadnienia: Stężenie jonów wodorowych: ph, poh, iloczyn jonowy wody, obliczenia rachunkowe, wskaźniki
Bardziej szczegółowoOznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego
Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są
Bardziej szczegółowoOznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej
Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Wprowadzenie: Większość lądowych organizmów kręgowych część jonów amonowych NH + 4, produktu rozpadu białek, wykorzystuje w biosyntezie
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoAnaliza wód, ścieków, ekstraktów glebowych i roślinnych
MLE Analiza wstrzykowo-przepływowa (FIA, Flow Injection Analysis) Analiza wód, ścieków, ekstraktów glebowych i roślinnych Nowy analizator przepływowy niemieckiej firmy MLE GmbH pozwala na precyzyjne, dokładne
Bardziej szczegółowo8. Trwałość termodynamiczna i kinetyczna związków kompleksowych
8. Trwałość termodynamiczna i kinetyczna związków kompleksowych Tworzenie związku kompleksowego w roztworze wodnym następuje poprzez wymianę cząsteczek wody w akwakompleksie [M(H 2 O) n ] m+ na inne ligandy,
Bardziej szczegółowoANALITYKA PROCESOWA ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI WYKŁAD SYSTEMY ANALITYKI PROCESOWEJ
ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI WYKŁAD 5 ANALITYKA PROCESOWA Przedmiotem analizy procesowej są zmiany stężeń składników próbki w czasie Zastosowanie: kontrola procesów przemysłowych; badanie procesów zachodzących
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 ZASTOSOWANIE SPEKTROFOTOMETRII W NADFIOLECIE I ŚWIETLE WIDZIALNYM
Bardziej szczegółowoSpis treści. Wstęp. Twardość wody
Spis treści 1 Wstęp 1.1 Twardość wody 1.2 Oznaczanie twardości wody 1.3 Oznaczanie utlenialności 1.4 Oznaczanie jonów metali 2 Część doświadczalna 2.1 Cel ćwiczenia 2.2 Zagadnienia do przygotowania 2.3
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 11. ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ. DZIAŁ: Kolorymetria
ĆWICZENIE 11 ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ DZIAŁ: Kolorymetria ZAGADNIENIA Elektronowe widmo absorpcyjne; rodzaje przejść elektronowych w kompleksach
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali
Ćwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali Wymagane wiadomości Podstawy korozji elektrochemicznej, wykresy E-pH. Wprowadzenie Główną przyczyną zniszczeń materiałów metalicznych
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM Z KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY
POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA JONÓW TIOSIARCZANOWYCH Miejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, sala
Bardziej szczegółowoSpektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego
Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 1 Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Doświadczenie to ma na celu zaznajomienie uczestników ćwiczeń ze sposobem wykonywania pomiarów metodą spektrofotometryczną
Bardziej szczegółowoA4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego A4.05 nstrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie współczynników aktywności soli trudno rozpuszczalnej metodą pomiaru rozpuszczalności Zakres zagadnień obowiązujących
Bardziej szczegółowoVI Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2013/2014
VI Podkarpacki Konkurs Chemiczny 01/01 ETAP I 1.11.01 r. Godz. 10.00-1.00 KOPKCh Uwaga! Masy molowe pierwiastków podano na końcu zestawu. Zadanie 1 1. Znając liczbę masową pierwiastka można określić liczbę:
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT TECHNOLOGII NIEORGANICZNEJ I NAWOZÓW MINERALNYCH. Ćwiczenie nr 6. Adam Pawełczyk
POLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT TECHNOLOGII NIEORGANICZNEJ I NAWOZÓW MINERALNYCH Ćwiczenie nr 6 Adam Pawełczyk Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych USUWANIE SUBSTANCJI POŻYWKOWYCH ZE ŚCIEKÓW PRZEMYSŁOWYCH
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 5 Kompleksometryczne oznaczanie twardości wody w próbce rzeczywistej oraz mleczanu wapnia w preparacie farmaceutycznym Ćwiczenie
Bardziej szczegółowoOCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO
OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoMIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ
4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA
ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA 1. Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metodą miareczkowania konduktometrycznego Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie zawartości słabych kwasów w sokach
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAGI REAKCJI KOMPLEKSOWANIA
POLITECHNIK POZNŃSK ZKŁD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENI PRCOWNI CHEMII FIZYCZNEJ RÓWNOWGI REKCJI KOMPLEKSOWNI WSTĘP Ważną grupę reakcji chemicznych wykorzystywanych w chemii fizycznej i analitycznej stanowią
Bardziej szczegółowoPracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Dobór metody analitycznej
Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Dobór metody analitycznej Oznaczanie żelaza metodą spektrofotometryczną Wstęp Żelazo jest pospolitym
Bardziej szczegółowoII. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:
II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz
Bardziej szczegółowoSporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości
Sporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości (opracowanie: Barbara Krajewska) Celem ćwiczenia jest zbadanie właściwości roztworów buforowych. Przygotujemy dwa roztwory buforowe: octanowy
Bardziej szczegółowoZadanie 2. (1 pkt) Uzupełnij tabelę, wpisując wzory sumaryczne tlenków w odpowiednie kolumny. CrO CO 2 Fe 2 O 3 BaO SO 3 NO Cu 2 O
Test maturalny Chemia ogólna i nieorganiczna Zadanie 1. (1 pkt) Uzupełnij zdania. Pierwiastek chemiczny o liczbie atomowej 16 znajduje się w.... grupie i. okresie układu okresowego pierwiastków chemicznych,
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną. opiekun mgr K.
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 27 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Zastosowanie
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu
ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ
WARTOŚĆ ph ROZTWORÓW WODNYCH WSTĘP 1. Wartość ph wody i roztworów Woda dysocjuje na jon wodorowy i wodorotlenowy: H 2 O H + + OH (1) Stała równowagi tej reakcji, K D : wyraża się wzorem: K D = + [ Η ][
Bardziej szczegółowoZakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML
Zakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML Znajomości klasycznych metod analizy ilościowej: wagowej i objętościowej (redoksymetrii, alkacymetrii, argentometrii i kompleksometrii) Zagadnienia
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoPODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a
PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów
Bardziej szczegółowoPotencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej
Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej opracowanie: dr Jadwiga Zawada Cel ćwiczenia: poznanie podstaw teoretycznych i praktycznych metody
Bardziej szczegółowoSpis treści. Wstęp... 9
Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO
10 WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowych zagadnień teorii dysocjacji elektrolitycznej i problemów związanych z właściwościami kwasów i zasad oraz
Bardziej szczegółowoCEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową procedurą odsalania oczyszczanych preparatów enzymatycznych w procesie klasycznej filtracji żelowej.
LABORATORIUM 3 Filtracja żelowa preparatu oksydazy polifenolowej (PPO) oczyszczanego w procesie wysalania siarczanem amonu z wykorzystaniem złoża Sephadex G-50 CEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych
CHEMI FIZYCZN Ćwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych W ćwiczeniu przeprowadzana jest reakcja utleniania jonów tiosiarczanowych za pomocą jonów żelaza(iii). Przebieg
Bardziej szczegółowoPracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Wyznaczanie parametrów kolektywnych układu
Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Wyznaczanie parametrów kolektywnych układu Oznaczanie twardości wody metodą kompleksometryczną Wstęp
Bardziej szczegółowoPROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH WYMIANA JONOWA
KIiChŚ PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH Ćwiczenie nr 2 WYMIANA JONOWA Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest określenie roboczej zdolności wymiennej jonitu na podstawie eksperymentalnie wyznaczonej
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji
ĆWICZENIE II Kinetyka reakcji akwatacji kompleksu [Co III Cl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 Wpływ wybranych czynników na kinetykę reakcji akwatacji Odczynniki chemiczne związek kompleksowy [CoCl(NH 3 ) 5 ]Cl 2 ; stężony
Bardziej szczegółowoREAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW
REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW Chemia analityczna jest działem chemii zajmującym się ustalaniem składu jakościowego i ilościowego badanych substancji chemicznych. Analiza jakościowa bada
Bardziej szczegółowoAtomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna
Nowoczesne techniki analityczne w analizie żywności Zajęcia laboratoryjne Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości sodu, potasu i magnezu w
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowoK1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE
K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE Postępowanie analityczne, znane pod nazwą miareczkowania konduktometrycznego, polega na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania
Bardziej szczegółowoHYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE
Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,
Bardziej szczegółowoPodstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych
Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych 1. Wielkości i jednostki stosowane do wyrażania ilości materii 1.1 Masa atomowa, cząsteczkowa, mol Masa atomowa Atomy mają
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE WŁAŚCIWOŚCI BUFOROWYCH WÓD
OZNACZANIE WŁAŚCIWOŚCI BUFOROWYCH WÓD POWIERZCHNIOWYCH WPROWADZENIE Właściwości chemiczne wód występujących w przyrodzie odznaczają się dużym zróżnicowaniem. Zależą one między innymi od budowy geologicznej
Bardziej szczegółowowiczenie - Oznaczanie stenia magnezu w surowicy krwi metod kolorymetryczn
wiczenie - Oznaczanie stenia magnezu w surowicy krwi metod kolorymetryczn Wprowadzenie Magnez wystpuje we wszystkich tkankach i pynach ustrojowych, a znaczna cz znajduje si w tkance kostnej. Razem z wapniem
Bardziej szczegółowoROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)
ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII ABSORPCYJNEJ
Ćwiczenie nr 13 WYZNCZNIE STŁEJ DYSOCJCJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII BSORPCYJNEJ I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie metodą spektrofotometryczną stałej dysocjacji słabego kwasu,
Bardziej szczegółowoDEZYNFEKCJA WODY CHLOROWANIE DO PUNKTU
DEZYNFEKCJA WODY CHLOROWANIE DO PUNKTU PRZEŁAMANIA WPROWADZENIE Ostatnim etapem uzdatniania wody w procesie technologicznym dla potrzeb ludności i przemysłu jest dezynfekcja. Proces ten jest niezbędny
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI
CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden
Bardziej szczegółowoBeata Mendak fakultety z chemii II tura PYTANIA Z KLASY PIERWSZEJ
Beata Mendak fakultety z chemii II tura Test rozwiązywany na zajęciach wymaga powtórzenia stężenia procentowego i rozpuszczalności. Podaję również pytania do naszej zaplanowanej wcześniej MEGA POWTÓRKI
Bardziej szczegółowoAnaliza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH
ĆWICZENIE 8 Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH 1. Zakres materiału Pojęcia: miareczkowanie alkacymetryczne, krzywa
Bardziej szczegółowoCENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH
CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH I DZIAŁ KONTROLI JAKOŚCI WYKAZ CZYNNOŚCI Cena netto (PLN) Analiza kwasu siarkowego Przygotowanie próby, rejestracja, uśrednianie, wyrównanie temperatury 9,00 Oznaczenie zawartości
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5
ZAKŁAD TECHNOLOGII I PROCESÓW CHEMICZNYCH Wydział Chemiczny Politechnika Wrocławska Technologia chemiczna - surowce i procesy przemysłu nieorganicznego Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych
Bardziej szczegółowoBADANIA TOKSYCZNOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ ORGANIZMÓW WODNYCH (PN -90/C-04610/01;03;05)
BADANIA TOKSYCZNOŚCI ZANIECZYSZCZEŃ ORGANIZMÓW WODNYCH (PN -90/C-04610/01;03;05) Magdalena Retkiewicz 26.03.2014 ZANIECZYSZCZENIA WÓD Zanieczyszczenie wód niekorzystne zmiany właściwości fizycznych, chemicznych
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoNazwa kwalifikacji: Obsługa maszyn i urządzeń przemysłu chemicznego Oznaczenie kwalifikacji: A.06 Numer zadania: 01
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Obsługa maszyn i urządzeń przemysłu chemicznego Oznaczenie kwalifikacji: A.06 Numer
Bardziej szczegółowoELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. SPEKTROFOTOMETRII podstawy teoretyczne
ELEMENTY ANALZY NSTRUMENTALNEJ Ćwiczenie 3 Temat: Spektrofotometria UV/ViS SPEKTROFOTOMETR podstawy teoretyczne SPEKTROFOTOMETRA jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje
Bardziej szczegółowoĆw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym
Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i
Bardziej szczegółowoReakcje utleniania i redukcji Reakcje metali z wodorotlenkiem sodu (6 mol/dm 3 )
Imię i nazwisko.. data.. Reakcje utleniania i redukcji 7.1 Reaktywność metali 7.1.1 Reakcje metali z wodą Lp Metal Warunki oczyszczania metalu Warunki reakcji Obserwacje 7.1.2 Reakcje metali z wodorotlenkiem
Bardziej szczegółowoLaboratorium Inżynierii Bioreaktorów
Laboratorium Inżynierii Bioreaktorów Ćwiczenie nr 1 Reaktor chemiczny: Wyznaczanie równania kinetycznego oraz charakterystyka reaktorów o działaniu ciągłym Cele ćwiczenia: 1 Wyznaczenie równania kinetycznego
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE RÓWNOWAŻNIKA CHEMICZNEGO ORAZ MASY ATOMOWEJ MAGNEZU I CYNY
14 WYZNACZANIE RÓWNOWAŻNIKA CHEMICZNEGO ORAZ MASY ATOMOWEJ MAGNEZU I CYNY CEL ĆWICZENIA: Wyznaczanie równoważnika chemicznego oraz masy atomowej magnezu i cyny na podstawie pomiaru objętości wodoru wydzielonego
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria
ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji
Bardziej szczegółowoUtylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska
Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel Celem ćwiczenia
Bardziej szczegółowo4. Jakie reakcje mogą być wykorzystywane w analizie miareczkowej? Jakie reakcje są wykorzystywane w poszczególnych działach analizy miareczkowej?
WYKŁAD 1: Wprowadzenie do chemii analitycznej 1. Czym zajmuje się chemia analityczna? 2. Podział analizy chemicznej wg różnych kryteriów. 3. Różnice pomiędzy analizą klasyczną a instrumentalną. 4. Jakie
Bardziej szczegółowoXLVII Olimpiada Chemiczna
M P IA O L I D A 47 1954 2000 CH N A E M Z I C XLVII Olimpiada Chemiczna Etap III KOMITET GŁÓWNY OLIMPIADY CHEMICZNEJ Zadania laboratoryjne Zadanie 1 Analiza miareczkowa jest użyteczną metodą ilościową,
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoAnaliza środowiskowa, żywności i leków CHC l
Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych
Bardziej szczegółowoBADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).
BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoANALIZA OBJĘTOŚCIOWA
Metoda Mohra Kolba miarowa Na Substancja podstawowa: (Na), M = 58,5 g mol 1 Pipeta Naczyńko wagowe c Na M m Na Na kolby ETAPY OZNACZENIA ARGENTOMETRYCZNEGO 1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej
Bardziej szczegółowoMiareczkowanie potencjometryczne
Miareczkowanie potencjometryczne Miareczkowanie potencjometryczne polega na mierzeniu za pomocą pehametru zmian ph zachodzących w badanym roztworze pod wpływem dodawania do niego mol ściśle odmierzonych
Bardziej szczegółowoJod. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 153 157 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Jod metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoXIV Konkurs Chemiczny dla uczniów gimnazjum województwa świętokrzyskiego. II Etap - 18 stycznia 2016
XIV Konkurs Chemiczny dla uczniów gimnazjum województwa świętokrzyskiego II Etap - 18 stycznia 2016 Nazwisko i imię ucznia: Liczba uzyskanych punktów: Drogi Uczniu, przeczytaj uważnie instrukcję i postaraj
Bardziej szczegółowoBADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE
BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE 1. WSTĘP Jednym z ważnych elementów lądowego środowiska przyrodniczego jest gleba. Gleba dostarcza składników mineralnych, a przy współudziale wody, powietrza
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Analitycznej Metody elektroanalityczne. Ćwiczenie nr 5 WOLTAMPEROMETRIA CYKLICZNA
Ćwiczenie nr 5 WOLTAMPEROMETRIA CYKLICZNA 1. Woltamperometria cykliczna układu [Fe(CN)6] 3- /[Fe(CN)6] 4- Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zbadanie procesów utlenienia-redukcji układu [Fe(CN)6] 3- /[Fe(CN)6]
Bardziej szczegółowoTWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2
TWARDOŚĆ WODY Ćwiczenie 1. Oznaczanie twardości przemijającej wody wodociągowej Oznaczenie twardości przemijającej wody polega na miareczkowaniu określonej ilości badanej wody roztworem kwasu solnego o
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowo