Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej -4

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej -4"

Transkrypt

1 Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej -4 Miarodajność wyników badań WALIDACJA A MIARODAJNOŚĆ Dr inż

2 Miarodajny taki, któremu można wierzyć Środki zabezpieczenia wiarygodności Personel Środki techniczne Weryfikacja Wykształcenie Warunki lab. Metodologia Doświadczenie Szkolenia Aparatura Wzorce Materiały kontrolne Badania PT 2 Audyty

3 Wymagania dla pracowników laboratoriów kontraktowych (wg US EPA CLP) Stanowisko Wykształcenie Doświadczenie Kierownik pracowni ICP metodyk ICP operator FAAS operator Przygotowanie próbek Metody klasyczne spec. Chemik organik Wyższe chem. Wyższe chem. Wyższe chem. Wyższe chem. Średnie chem. Wyższe chem. Wyższe chem. 3 lata 2 lata w ICP 1 rok w ICP 1 rok w FAAS 0,5 roku 0,5 roku 1 rok różne metody organ. 3

4 Szkolenia personelu System jakości wg PN-EN ISO/IEC Walidacja/weryfikacja metod badawczych Podstawy sterowania jakością, korzystanie z materiałów odniesienia i badań biegłości Sposoby szacowania niepewności pomiaru Elementy metrologii Technika pracy z literaturą naukową i techniczną, korzystanie z internetu Doskonalenie w technicznym języku angielskim Doskonalenie w technikach analitycznych Ważnym elementem jest planowanie merytoryczne szkoleń 4

5 Warunki laboratoryjne Przestrzeń i jej organizacja Malowanie ścian i pokrycie podłogi System nawiewu i klimatyzacji Instalacje wodno kanalizacyjne Zapobieganie kontaminacji (rozgraniczenie stref pracy) Utylizacja ścieków i odpadów Zabezpieczenie BHP Pomieszczenia współpracy z klientem Systemy komunikacji elektronicznej (system LIMS) Systemy przechowywania próbek Łańcuch nadzoru 5

6 Aparatura Planowanie zakupów Przygotowanie specyfikacji Realizacja zakupu Ocena dostawy Kontrola odbioru Wzorcowanie zewnętrzne jeżeli wymagane Szkolenia w obsłudze (serwisowe, aplikacyjne) Ustalenia kontroli jakości Plan serwisowania Włączenie w system komunikacji elektronicznej Nadzór nad systemem elektronicznym Planowanie zakupu części zamiennych i zużywalnych 6

7 Zabezpieczenie aparaturowe wymagane przez US EPA dla laboratoriów kontraktowych (CLP) Oznaczenia Aparatura Ilość aparatów Ilość aparatów Ilość aparatów Liczba próbek Liczba próbek Liczba próbek 100/mies. 200/mies.* 300/mies.* Metale ICP ** Metale GFAAS ** Hg CVAAS ** CN SPF ** * Wymagane podstawowe części zapasowe; ** aparat zapasowy 7

8 Baza wzorców i materiałów odniesienia Wzorce do kalibracji (jakość certyfikatów) Wzorce do kontroli kalibracji (inna baza) i do stosowania w metodzie dodatku wzorca Matrycowe Certyfikowane Materiały Odniesienia (ang. CRM) Czyste Matryce Materiały Odniesienia z porównań międzylaboratoryjnych Domowe Materiały Odniesienia (ang. IHRM) Kontrolne Próbki Laboratoryjne Problemy do rozwiązania: planowanie zakupów ocena dostaw (jakość certyfikatów) rejestracja, przechowywanie i nadzór nad materiałami 8

9 Przykład certyfikowanych materiałów odniesienia próbek stałych (ang. CRM) Czyste gleby niezanieczyszczone czyste matryce glebowe (tła glebowe): (6 x CRM) Clean Sandy Soil CLNSOIL-1 Clean Clay Loam CLNSOIL-2 Clean Sandy Soil CLNSOIL-3 Clean Sand CLNSAND-4 Clean Clay CLNSOIL-5 Clean Loam Soil CLNLOAM-6 (piaszczysta) (ił gliniasty) (piaszczysta) (piasek czysty) (ił) (ił gliniasty) 9

10 Naturalne matrycowe CRM Metale śladowe Gleby: (24 x CRM) Trace metals Sewage Amended Soil (gleba wzbogacona osadem ph 7,59) Trace Metals Sandy Loam 2 (ił piaszczysty ph 2,96) Trace Metals Sandy Loam 3 (zanieczyszczona odpadami ph 9,76) Trace Metals /Cyan - Loam 5 (zanieczyszczona odpadami ph 7,79) Trace Metals Sandy Loam 7 (średnio zanieczyszczona ph 7,40) Trace Metals Loam Sandy 1 Trace Metals Sandy Loam 8 (średnio zanieczyszczona ph 7,21) Trace Metals Sandy Loam 9 (lekko zanieczyszczona ph 4,29) Trace Metals Sandy Loam 10 (średnio zanieczyszczona ph 7,17) Trace Metals Sandy Loam 11 (średnio zanieczyszczona ph 7,17) Trace Metals Loam Sandy 2 (średnio zanieczyszczona ph 6,54) 10

11 Naturalne matrycowe CRM Metale śladowe Osady (6 x CRM) Metale śladowe Osady przemysłowe (8 x CRM) Metale ekstrahowane wodą królewską Gleby / Osady / Szlamy (12 x CRM) Metale ekstrahowane metodą TCLP (16 x CRM) (ang. Toxicity Characteristic Leaching Procedure) 11

12 Co to jest walidacja? Proces ustalania charakterystyki wykonania i ograniczeń metody badawczej oraz identyfikacja wpływów mogących zmieniać tę charakterystykę Ustalenie jakie anality mogą być oznaczane w jakich matrycach i w obecności jakich interferencji Ustalenie jaki poziom precyzji i dokładności można uzyskać w wybranych warunkach wykonania 12

13 Co to jest walidacja? Proces weryfikacji metody czy jest ona przydatna do określonego celu, tzn. czy można ją użyć do rozwiązywania określonych problemów analitycznych W tym rozumieniu metoda musi być odpowiednia do określonego celu Walidacja metody nie jest tylko procesem ustalania parametrów wykonawczych metody!!! 13 wg Wenclawiak B., Koch, Hadjicostas Quality Assurance in Analytical Chemistry Training and Teaching, 2003.

14 Walidacja metody analitycznej 1. Sprawdzenie przydatności metody do określonego celu 2. Uzyskanie istotnych dla metody informacji: - stosowalność do badanego rodzaju próbek - wymagana precyzja (rozrzut analiz próbek podwójnych) - błąd systematyczny metody ( bias ) - specyficzność metody 14

15 3. Źródła wiedzy o metodzie analitycznej: - normy ISO, - normy krajowe, Walidacja metody analitycznej c.d. - uznane normy międzynarodowe (US EPA, ASTM), - regulacje prawne (ustawowe wymogi), - uznane publikacje naukowe. 4. Wszystkie metody wymagają walidacji/weryfikacji przed użyciem (należy udowodnić, że metoda daje satysfakcjonujące wyniki w naszym laboratorium). Wymagania EPA napisanie procedury (ang. SOP) dla metody znormalizowanej 15

16 Nie przyjmuj, że metoda opublikowana musi być przydatna do twojego celu!!! Standardy jakości: ISO 9001:2000, ISO/IEC 17025:2005, GLP 16

17 Podstawy VAM - Valid Analytical Measurement Walidacja pomiaru analitycznego - 10 przykazan 1. Pomiary powinny być wykonywane zgodnie z wymaganiami 2. Metody i wyposażenie powinny być przydatne do określonego celu 3. Personel wykonujący badania powinien być wykwalifikowany i kompetentny dla danego celu 4. Techniczne możliwości laboratorium powinny być regularnie i niezależnie sprawdzane 17

18 5. Pomiary wykonywane w jednym określonym miejscu powinny być zgodne z wykonywanymi w innym miejscu 6. Laboratoria wykonujące pomiary powinny mieć dobrze zdefiniowane procedury QC i QA 7. Wyniki powinny być przydatne dla klienta 8. Kontrola jakości powinna działać w każdym dniu pracy!!! 9. System zapewnienia jakości powinien zabezpieczać efektywność QC 10. System walidacji (VAM) ma na celu jakość wyników analitycznych 18

19 Co jest ważne w zapewnieniu jakości? 1. Powody analizy 2. Określenie co to jest jakość? 3. Kontrola jakości jako efekt zapewnienia jakości 4. Wzorce jakości 5. Program walidacji pomiarów analitycznych 19

20 Powody analizy Porównanie z wymaganiami zarządzeń Porównanie z wymaganiami kontroli produkcji Powody prawne (np. pomiar zawartości alkoholu we krwi) Jako część prac poszukiwawczych Długotrwały monitoring (np. poziomu metali w żywności) Testy przesiewowe do podjęcia decyzji 20

21 Co to jest jakość? Zgodność z wymaganiami Przydatność do określonego celu Dążenie do unikania błędnych wyników Uzyskiwanie wyników zgodnych z potrzebami klienta! 21

22 Potrzeby jakości Sądowe (badanie dowodów dochodzeniowych) Handlowe (standardy wyrobów) Zdrowotne (badanie zanieczyszczeń wody do picia) Środowiskowe (budownictwo mieszkaniowe na terenach zanieczyszczonych) Badawcze (odkrywanie nowych materiałów) 22

23 Koszty złej analizy Konieczność powtórzenia analizy Utrata produktu Oficjalne dyskusje i akcje Publiczne zdrowie Złe komentarze prasowe Utrata zaufania klienta Utrata zaufania jednostki akredytującej 23

24 Procedury kontroli jakości Analiza ślepych próbek Analiza wzorców i matrycowych materiałów odniesienia Analiza próbek kontroli jakości QC (karty kontrolne) Analizy powtórzonych próbek Lepiej sprawdzać niż korygować!!! 24

25 Kluczowe aspekty zapewnienia jakości Praca w odpowiednich warunkach środowiskowych Ciągłe szkolenie personelu i zwiększanie jego kompetencji Procedury postępowania z próbkami i zapisy Metody zwalidowane i udokumentowane Stosowanie odpowiedniego i regularnie konserwowanego wyposażenia 25 Prawidłowa kalibracja wyposażenia (spójna z wzorcami krajowymi i międzynarodowymi)

26 Kluczowe aspekty zapewnienia jakości c.d. Stosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia Używanie odpowiednich odczynników Posiadanie procedur zatwierdzania i raportowania wyników Nadzór nad zapisami (książki pracy, księgi przyrządów itd.) Posiadanie procedur wyjaśniania pomyłek 26 Regularne audyty i przeglądy jakości procedur

27 Kluczowe aspekty zapewnienia jakości c.d. Posiadanie niezależnych instrumentów zapewnienia kompetencji zawodowych (udział w porównaniach) Regularne zewnętrzne audyty systemu jakości Procedury muszą zapewnić, że badana próbka będzie się przemieszczała zgodnie z ustalonym systemem (łańcuch nadzoru) Cały personel mający do czynienia z próbką musi być łatwo identyfikowalny 27 Zapisy z nadzoru nad próbkami muszą być przechowywane

28 Nadzór nad próbkami i dokumentacją Łańcuch ewidencji i nadzoru Przyjęcie opisanie/przegląd/przekazanie przygotowanie/analiza raportowanie przechowywanie w okresie reklamacji likwidacja 28 wg LGC Valid Analytical Measurement (VAM), 2006

29 Przydatność do określonego celu widziana przez klienta Pomiary analityczne powinny być zadawalające i zgodne z wymaganiami Pomiary analityczne powinny być wykonywane z użyciem metod i wyposażenia na którym były testowane i stwierdzono ich przydatność dla określonego celu Personel wykonujący pomiary analityczne powinien być wykwalifikowany i kompetentny oraz zobowiązany do udowodnienia, że może wykonać analizę właściwie 29

30 Przydatność do określonego celu widziana przez klienta c.d. Laboratorium powinno być poddawane regularnie niezależnej ocenie technicznej Pomiary analityczne wykonywane w jednej lokalizacji powinny być porównywalne z uzyskanymi gdziekolwiek indziej Laboratorium wykonujące pomiary analityczne powinno mieć dobrze zdefiniowaną kontrolę jakości oraz procedury zapewnienia jakości 30 wg Wenclawiak B., Koch, Hadjicostas Quality Assurance in Analytical Chemistry Training and Teaching, 2003.

31 Nowoczesna norma jak przykład metody zwalidowanej CEN/BT TF 151:2007 Szlamy, oczyszczone odpady biologiczne i gleby Oznaczanie suchej masy Metoda wagowa 32

32 Spis treści normy wybrane punkty Wstęp: Rodzaje próbek dla których norma została zwalidowana p. 6 Interferencje i źródła błędów p. 10 Zapewnienie jakości w całej procedurze p Kontrola jakości p. 12 Dane precyzji metody Aneks: A.1 Charakterystyki wykonalności A.1.3 Wyniki porównania międzylaboratoryjnego Norma ma 14 stron 32

33 Materiały dla których została zwalidowana norma Szlam Gleba Materiał Gleba wraz z uprawianymi roślinami Odpady biologiczne Zwalidowany dla danego typu próbek (matryc) 9 próbek szlamu Szlamy komunalne Próbki gleb Gleba wzbogacona szlamem Gleba nawożona kompostem i domowymi szlamami Świeży kompost Odniesienie EN 12880:2000, Annex A Projekt - Westfalia ISO 11465:1993 Projekt - Barcelona EN 13040:1999, Annex B Projekt - Wiedeń Odpady Zanieczyszczona gleba szlamami EN 14346:2006 Próbki bazujące na: szlamach ciekłych, półciekłych i stałych, wszystkich typach gleb powietrznie suchych i wilgotnych, osadach i przetworzonych odpadach biologicznych 33

34 Interferencje i źródła błędów 1. Możliwość zmian chemicznych w próbkach podczas procesu suszenia (absorpcja dwutlenku węgla, działanie redukujące tlenu) 2. Możliwość utraty lotnych składników podczas ogrzewania próbki 3. Szybkie sorbowanie wody przez próbki wysuszone przy zawartości suchej masy 30 % 4. Możliwość rozkładu substancji organicznej przy dużych zawartościach >10% w specyficznych rodzajach gleb torfowych 5. Pewne minerały mogą tracić wodę krystalizacyjną w temperaturze C 34

35 Kontrola jakości Jedna próbka analizowana podwójnie w każdej serii. Przy występowaniu niepewności co do homogeniczności i zachowania próbek może być konieczność zwiększenia ilości próbek kontrolnych. Dane precyzji Typowa granica powtarzalności (r) - 0,5% Zakres obserwowany 0,2 1,1 (%) Typowa granica odtwarzalności (R) 1,4% Zakres obserwowany 0,4 1,7 (%) 35

36 Rodzaje próbek analizowane podczas porównania międzylaboratoryjnego Rodzaj próbek / granulacja Szlam 1 (0,5 mm) Szlam 2 (0,5 mm) Kompost 1 (<2 mm) Kompost 2 (<2 mm) Gleba 1 (<2 mm) Gleba 1 (<2 mm) Typy badanych materiałów Mieszanka 1 szlamów komunalnych z Niemiec Mieszanka 2 szlamów komunalnych z Niemiec Świeży kompost z Austrii Kompost z Niemiec Wzbogacona szlamem gleba z Niemiec Gleba rolnicza z Anglii 36

37 Wyniki porównania międzylaboratoryjnego dla oznaczeń suchej masy (%) Matryca Średnia % s r (%) s R (%) r R Liczba lab. Szlam 1 96,57 0,34 0,63 0,93 1,70 22 Szlam 2 95,47 0,24 0,51 0,65 1,36 27 Kompost 1 93,72 0,15 0,51 0,40 1,33 24 Kompost 2 91,73 0,42 0,59 1,07 1,50 24 Gleba 1 95,28 0,14 0,41 0,35 1,10 24 Gleba 2 98,39 0,08 0,14 0,22 0,

38 Przykład sposobu walidacji Metoda oznaczania pestycydów w żywności i karmie metodą GC-ECD po ekstrakcyjnym wydzieleniu analitu i oczyszczaniu ekstraktu Etapy procedury poddawane walidacji: I. Przygotowanie wstępne próbki i przechowywanie próbki przed i po analizie II. Badanie wydajności ekstrakcji próbki - stabilność roztworów wzorcowych, ekstraktów, próbek itp. - odzysk 38

39 Etapy procedury poddawane walidacji c.d.: III. Wykonanie pomiaru - efekty matrycowe - granica wykrywalności IV. Możliwość zastosowania metody do pracy rutynowej - dostosowanie metody do nowych matryc - dostosowanie metody do nowych związków - dostosowanie metody do nowych wykonawców i innych laboratoriów 39

40 I. Przygotowanie wstępne próbek m Stabilność analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 próbek każdej matrycy przed i po przygotowaniu Kryterium: brak znaczących strat po przygotowaniu (P=0,05) UWAGA: walidacja ma być specyficzna dla analitu i/lub matryc 40

41 I. Przygotowanie wstępne próbek c.d. m Homogeniczność analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 próbek każdej matrycy po przygotowaniu Kryterium: uzyskane RSD minimum 15% UWAGA: walidacja ma być wystarczająca dla analitu lub matryc o podobnych cechach fizycznych 41

42 II. Przechowywanie próbek m Stabilność analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 próbek w różnym czasie Kryterium: brak znaczących strat (P=0,05) UWAGA: walidacja ma być specyficzna dla analitu i/lub matryc 42

43 III. Ekstrakcja próbek m Wydajność ekstrakcji Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 analiz próbki materiału odniesienia lub 5 analiz próbki z dodatkiem analitu lub 5 analiz próbki analizowanej metodą badaną i metodą odniesienia Kryterium: średnia z analiz na poziomie ufności 95% Dla metody półilościowej średnia z analiz na poziomie ufności 99% UWAGA: walidacja ma być specyficzna dla analitu i/lub matryc 43

44 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów m Specyficzność wykrywalności analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 analiz próbki ślepej Kryterium: identyfikacja równoległa metodą GC-MS 44

45 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów m Kalibracja i zakres analityczny Poziom zawartości: od dolnego stężenie kalibracji do maksymalnego stężenia kalibracji Analiza: minimum 3 analizy wzorca na 3 poziomach stężeń (lub 5 dla kalibracji nieliniowej), minimum w dwóch dniach Kryterium: odpowiednia dokładność i precyzja UWAGA: walidacja ma wykazać odtwarzalność kalibracji 45

46 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów c.d. m Dokładność i precyzja Poziom zawartości: dolne stężenie kalibracji i dopuszczalna zawartość normatywna Analiza: minimum 5 analiz na każdym poziomie dla każdego analitu i dla reprezentatywnych stosowanych matryc 46

47 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów c.d. m Dokładność i precyzja c.d. Kryterium akceptacji odzysku: Dla metody ilościowej średni odzysk z RM: 7-110% przy RSD 10% (99% poziom ufności), Dla metody półilościowej średni odzysk z RM: % przy RSD 25% lub % przy RSD 10% (wszystko dla poziomu ufności 99%) 47

48 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów c.d. m Stabilność analitu w ekstrakcie i wzorcach Poziom zawartości: dolne stężenie kalibracji i dopuszczalna zawartość normatywna Analiza: minimum 5 analiz w różnym czasie i dla różnych stosowanych matryc Kryterium: brak znaczących zmian (P=0,05) UWAGA: dobranie czasu według potrzeb 48 wg Hill A.R.C., Reynolds S.L. (1999) Guidelines for in-house validation methods for pesticide residues in food and animal feeds. Analyst, 124,

49 Problemy sporządzania krzywej kalibracyjnej - liczba punktów kalibracyjnych - wzorzec podstawowy (certyfikaty) - sporządzanie roztworów pośrednich - współczynnik korelacji i nachylenie krzywej - częstotliwość kalibracji - sprawdzanie krzywej (liczba punktów) - kontrola kalibracji (punkt środkowy, wzorzec z innej bazy) - sprawdzanie roztworów kalibracyjnych - niepewność kalibracji 49

50 Sporządzanie krzywej kalibracyjnej O d p o w i e d ź Zakres roboczy Zakres liniowy nachylenie Stężenie RSD>10%; S/N>20 50 S/N>2 Stosunek sygnału do tła

51 Minimalna ilość wymaganych punktów kalibracji RSD (%)* Minimalna liczba punktów kalibracyjnych 0 - <2 1** 2 - < <25 5 >25 7 * określone podczas testu liniowości ** dla krzywej przechodzącej przez punkt (0,0) 51 wg US EPA Quality Control Requirements, (Rushneck et al. 1987, Procedings of Tenth Annual Analytical Symposium, USEPA: Washington, DC)

52 Kalibracja strategia 1. Kalibracja podstawowa lub kalibracja przyrządu Kalibracja w oparciu o czyste roztwory wzorcowe bez uwzględnienia przygotowania próbek Prosta i tania metoda do zastosowania ilościowego jeżeli składniki matrycowe nie zmieniają znacząco nachylenia i przesunięcia krzywej kalibracji. Z reguły metoda jest bardziej precyzyjna niż przy włączeniu etapu przygotowania próbek 52

53 Kalibracja strategia c.d. 2. Kalibracja z uwzględnieniem materiału matrycy Roztwory wzorcowe są oparte o sztucznie przygotowaną matrycę nie zawierającą analitu Metoda zbliżona do kalibracji podstawowej, nie zawiera etapu przygotowania próbki 53

54 Kalibracja strategia c.d. 3. Kalibracja całej procedury. Roztwory wzorcowe przygotowane na reprezentatywnej matrycy w celu oceny ewentualnej zmiany nachylenia i przesunięcia krzywej kalibracji Ten typ kalibracji zawiera etap przygotowania próbek!! 54

55 Matryca próbki A Wpływ rotacyjny Sygnał Matryca próbki B Wpływ na sygnał X Wpływ translacyjny Matryca wzorców Stężenie Wpływ matrycy próbki na przebieg krzywej kalibracji 55

56 Kalibracja metody spektrofotometrycznej oznaczania ChZT wg EPA Method (1999) Element kalibracji Częstotliwość Kryterium akceptacji Wstępna kalibracja: ślepa próbka + 5 wzorców W dniu pomiaru 0,995 wsp. korelacji Weryfikacja kalibracji Kontynuacja weryfikacji kalibracji Po wstępnej kalibracji % Co 10 próbek % Ślepa próba Po weryfikacji < wymaganej wykrywalności (5 mg/l) Weryfikacja wymaganej granicy wykrywalności (wzorzec < 2 x G.W.) Zakres kalibracji mg/l 56 Po kontynuacji weryfikacji kalibracji %

57 Kalibracja metody FAAS i GFAAS wg Method SW Series (2006) Element kalibracji Częstotliwość Kryterium akceptacji Wstępna kalibracja: ślepa próbka + 3 wzorce Weryfikacja kalibracji Kontynuacja weryfikacji kalibracji Ślepa próba kalibracji Kontynuacja ślepej próby kalibracji W dniu pomiaru Po wstępnej kalibracji Co 10 próbek i na końcu Po weryfikacji kalibracji Co 10 próbek 0,995 wsp. korelacji % GFAAS: % RPD <5 % FAAS: % < G.W. <G.W. RPD rozstęp w % 57

58 Kalibracja metody ICP-OES wg EPA Method (2001) Element kalibracji Częstotliwość Kryterium akceptacji Wstępna kalibracja: ślepa próbka + 1 wzorzec W dniu pomiaru 0,995 Weryfikacja kalibracji Kontynuacja weryfikacji kalibracji Po wstępnej kalibracji Co 10 próbek i na końcu % % Ślepa próba Po weryfikacji < wymaganej wykrywalności Weryfikacja wymaganej granicy wykrywalności (wzorzec < 2 x G.W.) Po kontynuacji weryfikacji kalibracji % spodziewanego stężenia 58

59 Kalibracja i kontrola jakości metody potencjometrycznej pomiaru ph wg SW-846 Method 9045 (2000) Element kalibracji / kontroli jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Wzorcowanie pehametru Wstępnie Zgodnie z zaleceniem producenta Kalibracja Przed pomiarem Minimum dwa wzorce (< 0,05 jed. ph) Kontrola buforem Co 10 próbek <0,1 jed. ph Kontrola temperatury próbki Każda próbka Różnica temp. buforu i próbki < 2 0 C Próbka podwójna 1 próbka w serii <0,1 jed. ph 59

60 Przykład Planu kontroli jakości dla składników analizowanych Wg EPA ATP Protocol for Organic and Inorganic Analytes (1999) Analit Metoda ** Kalibracja Odzysk % Precyzja Odzysk bieżący Precyzja bieżąca G.O. NH 4 SPF % * 22% 50µg/L Cl Miar ,6% ,4% - CN SPF % % 60µg/L ph Poten. 2-2,2% - 2,4% - TKN SPF % % 50µg/L NO 3 SPF % % 0,1 mg/l As HGAA % % 2µg/L As GFAA % % 5µg/L Hg CVAA % % 0,2µg/L Pb FAAS % % 40µg/L Pb GFAA % % 5µg/L * dodatek wzorca do próbki; ** metody referencyjne 60

61 Kontrola jakości procedury spektrofotometrycznej oznaczania ChZT wg EPA Method (1999) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody Próbka podwójna Obciążenie matrycy (dodatek wzorca do próbki) Materiał odniesienia (2 poziomy zawartości) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) < G.W. RPD < 20 % % % RPD rozstęp w % RPD = (x 1 - x 2 ) / [ (x 1 + x 2 ) / 2] 61

62 Kontrola jakości metody ICP-OES oznaczenia metali wg EPA Method (2001) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody Próbka podwójna Obciążenie matrycy (dodatek wzorca do próbki) Laboratoryjna próbka kontrolna Rozcieńczenie próbki (x 5) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii < G.W. RPD < 20 % Dla gleby: RPD < 25 % % % % 62

63 Kontrola jakości metody wagowej oznaczenia zawiesin wg EPA Method (1999) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody Próbka podwójna Mineralna próbka odniesienia (dwa poziomy stężenia) Analityczna kontrola wagi (dla 100 mg, 1g i 100g) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) Przed analizą < G.W. (10 mg/l) RPD < 20 % % Różnica <0,5 mg 63

64 Kontrola jakości metody miareczkowej oznaczenia zasadowości wg Standard Methods 2320 (1999) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody 1 próbka w serii (do 20 próbek) < G.W. (2 mg/l) Próbka podwójna 1 próbka w serii (do 20 próbek) RPD < 20 % Mineralna próbka odniesienia (dwa poziomy stężenia) 1 próbka w serii (do 20 próbek) % 64

65 Wymagana granica wykrycia metody (MDL) i granica podawania wyników (RL) wg USEPA, 2002 # Granica wykrycia metody przy poziomie ufności 99% (ang. MDL Method detection limits) # Granica podawania wyników MDL (ang. RL Reporting limit) # Granica ustalana jest z klientem (zgodnie z jego potrzebami), dla wody do picia ustalone są ustawowo wymagane granice podawania granicy wykrywalności (ang. DLR - Detection limits for reporting) # Laboratorium musi ustalić RL dla wszystkich metod, analitów i zestawu matryc. Najniższy wzorzec kalibracyjny musi znajdować się poniżej RL lub w jej pobliżu! 65

66 Typy kart kontrolnych i ich zastosowanie Typ karty kontrolnej Karta kontrolna średniej certyfikowanej próbki matrycowej Karta kontrolna średniej próbki syntetycznej (dodatek wzorca) Kontrola poprawności Tak Ograniczona kontrola, bez kontroli matrycy Kontrola precyzji Tak Ograniczona Karta kontrolna ślepej próbki Ograniczona Nie Karta kontrolna odzysku z próbki rzeczywistej Karta kontrolna rozstępu z próbki rzeczywistej (próbka podwójna) Tak Nie Tak Tak 66

67 Metoda jednokrotnego dodatku wzorca Sygnał Krzywa kalibracji Próbka + dodatek wzorca Próbka Stężenie w próbce Stężenie 67

68 Metoda dodatku wzorca do próbki Roztwór wzorca Nieznana próbka wzorca Roztwór kolby wzorca 1 1 : 0,5 1 : 1 1 : 1,5 próbki 68

69 Określenie precyzji metody (powtarzalności) ZALECENIA ICH (jednym z poniższych sposobów) przeprowadzić co najmniej 9 niezależnych oznaczeń w całym zakresie pomiarowym (po 3 niezależne oznaczenia na 3 poziomach stężeń przeprowadzić 6 niezależnych oznaczeń analitu w próbkach wzorcowych na poziomie stężeń w próbce rzeczywistej przeprowadzić 6 niezależnych oznaczeń dla analitów w 3 różnych matrycach na 2 lub 3 poziomach stężeń ZALECENIA EURACHEMU przeprowadzić 10 niezależnych oznaczeń (w przypadku różnych matryc próbek powtórzyć to dla każdej matrycy) 69

70 % Udział stosowanych w laboratoriach technik usuwania efektów matrycowych (VAM 2002) , ,5 0 Obciążenie wzorców matrycą Dodatek wzorca Metoda chemometryczna Inne metody W tym rozcieńczanie 70

71 Sposoby redukcji efektów matrycowych Błąd wpływ nadmiaru Ca w próbce wody na Cr i Cu 20% 10% 0,0-10% -20% Rozcieńczanie x 10 Rozcieńczanie x 100 Dodatek wzorca Cr Cr Cr+ Cu Cu Cu+ 71 x10 Rozcieńczanie x100 x10 Dodatek wzorca x100 wg Ellison S. VAM, 2003

72 ŹRÓDŁA DANYCH DO SZACOWANIA NIEPEWNOŚCI POMIARU wg PRZEWODNIKA EURACHEM/CITAC Dane z badań doświadczalnych i walidacyjnych U metody budżet niepewności Szacowanie niepewności indywidualnych źródeł niepewności w oparciu o matematyczny model ilościowy procedury badawczej U metody budżet niepewności z modelu

73 Dane ze ścisłego dopasowania CRM U metody U CRM Zastosowanie danych z badań międzylaboratoryjnych 73 U metody s R Szacowanie niepewności metody doraźnej na podstawie metody o znanej niepewności U metody U znanej metody

74 Zaleca się aby przed oszacowaniem niepewności pomiaru poznać potrzeby klienta w celu oceny czy laboratorium może spełnić wymagania klienta Jeżeli klient nie potrafi sam określić wymagań należy ustalić je w rozmowie z klientem Jeżeli nie ustalono wymagań należy przyjąć, że obliczona niepewność rozszerzona U r powinna być równa lub mniejsza niż podwojona wartość odchylenia standardowego odtwarzalności s R 74

75 Porównanie różnych podejść do szacowania niepewności Oszacowanie niepewności oznaczenia amoniaku w świeżej wodzie na poziomie 0,2 mg/l Sposób modelowy Sposób walidacji w laboratorium Sposób walidacji międzylab. Sposób badania biegłości EN-ISO EN-ISO EN-ISO Podobna metoda U = 3-4 % U = 7 % U = 16 % U = % Laboratoria eksperckie Laboratoria badania wody Laboratoria inne Laboratoria rutynowe 75 wg Magnusson B.(2007) Alternative approaches to ucertainty evaluation

76 Pomiędzy laboratoriami w z r o s t Pomiędzy porcjami Wewnątrz serii Pomiędzy seriami powtarzalność (S r ) precyzja pośrednia odtwarzalność (S R ) 76

77 77

78 78

79 Porównanie danych uzyskanych za pomocą wzoru Horwitza z danymi AOAC Jednostka Horwitz %RSD AOAC %RSD 100% 10% 1% 0,10% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb 2 2,8 4 5,7 8 11, , ,3 1,3 1,9 2,7 3,7 5,3 7,

80 Akceptowany odzysk jako funkcja stężenia analitu Jednostka Średni odzysk (%) 100% 10% 1% 0,10% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb wg Huber L. (ed.) Validation and Qualification in Analytical Laboratories,

81 Wynik badań biegłości AGUACHECK 2009 w zakresie analizy wody powierzchniowej Analit Wynik lab. Z Wartość przyjęta Liczba lab. Mediana Średnia BZT 5 mgo 2 /L 3,52 3,04 2,70 0, ,80 4,31 5,82 ChZT mgo 2 /L 215,0 1,26 191,0 1, ,0 191,7 12,5 Zawiesiny mg/l 10,90-1,80 13,30 0, ,28 15,43 19,18 MBAS µg/l 162,0 0,35 156,5 5, ,9 193,3 45,4 Analit Wynik lab. Błąd wzg. Wartość przyjęta Mediana/ błąd wzg. Średnia/ błąd wzg. SD RSD BZT 5 mgo 2 /L 3,52 15,8% 2,70 ( 3%) 2,80/26% 4,31/ 54% 135% ChZT mgo 2 /L 215,0 12,6% 191,0 ( 0,6%) 189,0/14% 191,7/ 3,7% 6,5% Zawiesiny mg/l Ocena badania i sposób wykorzystania wyników 10,90-18% 13,30 ( 1,1%) 13,28/18% 15,43/ 16% 124% MBAS µg/l 162,0 3,5% 156,5 ( 3,4%) 179,9/10% 193,3/ 24% 24% 81

82 Decyzja CAEAL: co zrobić jeżeli wzorzec przekroczył datę ważności podaną przez producenta Opcja 1 wycofać przeterminowany wzorzec Opcja 2 zrewalidować wartość atestowaną (stworzyć domowy protokół walidacji/potwierdzenia) a. Laboratorium musi zademonstrować przy pomocy uzyskanych danych, że przeterminowany wzorzec nadal jest przydatny do określonego celu b. Te dane muszą (opracowane statystycznie) udowodnić, że wzorzec posiada akceptowalną niepewność zgodną z podaną w ateście c. Jeżeli wzorzec nie miał podanej niepewności w ateście Laboratorium powinno ustalić kryteria stosowalności dla wzorca używanego po okresie ważności 82 wg CAEAL Canadian Association for Environmental Analytical Laboratories, 2003

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Waldemar Korol Instytut Zootechniki - PIB Krajowe Laboratorium

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Powszechnie przyjmuje się, że każde laboratorium, które chce reprezentować wiarygodne dane musi wdrożyć odpowiednie procedury zapewnienia jakości.

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER CEL PROGRAMU Głównym celem Programu jest ocena zdolności analitycznej laboratoriów do kompetentnego badania próbek ścieków. Program służy do uzupełnienia (a nie zastąpienia) systemów wewnętrznego sterowania

Bardziej szczegółowo

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Marek Misztal ENERGOPOMIAR Sp. z o.o. Biuro Systemów Zarządzania i Ocen Nowe Brzesko, 26 września 2006 r. Czy systemy zarządzania są nadal dobrowolne?

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach XVIII Sympozjum Klubu POLLAB Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach Michał Kuryło e-mail: michal.kurylo@wp.pl Plan prezentacji Regularne korzystanie

Bardziej szczegółowo

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH I DZIAŁ KONTROLI JAKOŚCI WYKAZ CZYNNOŚCI Cena netto (PLN) Analiza kwasu siarkowego Przygotowanie próby, rejestracja, uśrednianie, wyrównanie temperatury 9,00 Oznaczenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Ochrony Środowiska

Laboratorium Ochrony Środowiska ALWERNIA S. A. ul. K. Olszewskiego 25 32-566 Alwernia OFERTA LABORATORIUM Nasze laboratorium funkcjonuje w ramach firmy Alwernia S.A. Jesteśmy dostawcą usług badawczych w zakresie pomiarów czynników szkodliwych

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

Materiał pomocniczy dla studentów. Do nauki przedmiotów:

Materiał pomocniczy dla studentów. Do nauki przedmiotów: dr hab. inż. Marian Kamiński Materiał pomocniczy dla studentów Do nauki przedmiotów: - Metody analizy technicznej, część pierwsza zapewnienie jakości; - Systemy zapewnienia jakości w produkcji i badaniach;

Bardziej szczegółowo

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK Akredytacja TPA INSTYTUT BADAŃ TECHNICZNYCH SP. Z O.O. 2 Akredytacja LICZBA BADAŃ AKREDYTOWANYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

1.2. Zlecenie może być wystawione w formie elektronicznej z zachowaniem wymagań, o których mowa w poz. 1.1.

1.2. Zlecenie może być wystawione w formie elektronicznej z zachowaniem wymagań, o których mowa w poz. 1.1. Załączniki do rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 2005 r. (poz. ) Załącznik Nr 1 Podstawowe standardy jakości w czynnościach laboratoryjnej diagnostyki medycznej, ocenie ich jakości i wartości diagnostycznej

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 10 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 03.08.2015 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy

Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy Wstęp W rzeczywistości nie ma pomiarów idealnych, każdy pomiar jest obarczony błędem. Niezależnie od przyjętej metody nie możemy

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 1. Ogólne informacje Program badań biegłości w zakresie pobierania próbek ENVIROMENTAL SC-8-15 jest organizowany i

Bardziej szczegółowo

Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium. zgodnie z systemem QSHE. (Quality, Safety, Health, Environment)

Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium. zgodnie z systemem QSHE. (Quality, Safety, Health, Environment) Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium zgodnie z systemem QSHE (Quality, Safety, Health, Environment QSHE System QSHE (Quality, Safety, Health, Environment to zintegrowane

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH. 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł

BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH. 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł BADANIA BIEGŁOŚCI OZNACZENIA SKŁADU MORFOLOGICZNEGO W ODPADACH KOMUNALNYCH 13.02.2014 Warszawa Przygotował: Daria Garzeł PROGRAM 1. Metodyka pobierania próbek odpadów komunalnych 2. Oznaczanie składu morfologicznego

Bardziej szczegółowo

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami EuroLab 2010 Warszawa 3.03.2010 r. Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami Ryszard Malesa Polskie Centrum Akredytacji Kierownik Działu Akredytacji Laboratoriów

Bardziej szczegółowo

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne...

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne... SPIS TREŚCI 1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3 2.2. Metody analityczne... 6 3. WYNIKI BADAŃ... 6 4. WNIOSKI... 12 SPIS TABEL 1. Współrzędne

Bardziej szczegółowo

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,

Bardziej szczegółowo

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Nazwa przedmiotu: Nadzór nad rynkiem w UE, system akredytacji Blok zajęciowy fakultatywny Forma zajęć wykład Wymiar godzinowy 10 h

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska

MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia

Bardziej szczegółowo

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2 Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA

ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW. Piotr KONIECZKA ZASTOSOWANIE CERTYFIKOWANYCH MATERIAŁÓW ODNIESIENIA NIEZBĘDNY WARUNEK UZYSKANIA MIARODAJNOŚCI POMIARÓW 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza

Bardziej szczegółowo

WZORCOWANIE URZĄDZEŃ DO SPRAWDZANIA LICZNIKÓW ENERGII ELEKTRYCZNEJ PRĄDU PRZEMIENNEGO

WZORCOWANIE URZĄDZEŃ DO SPRAWDZANIA LICZNIKÓW ENERGII ELEKTRYCZNEJ PRĄDU PRZEMIENNEGO Mirosław KAŹMIERSKI Okręgowy Urząd Miar w Łodzi 90-132 Łódź, ul. Narutowicza 75 oum.lodz.w3@gum.gov.pl WZORCOWANIE URZĄDZEŃ DO SPRAWDZANIA LICZNIKÓW ENERGII ELEKTRYCZNEJ PRĄDU PRZEMIENNEGO 1. Wstęp Konieczność

Bardziej szczegółowo

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH

PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH Dokumentacja wykonana w ramach projektu SPOWKP/1.1.2/183/032 INSTYTUT ŁĄCZNOŚCI PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY JEDNOSTKA DS. PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH PROGRAM PORÓWNAŃ MIĘDZYLABORATORYJNYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego. mgr inż. Piotr Lewandowski

Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego. mgr inż. Piotr Lewandowski Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego mgr inż. Piotr Lewandowski Terminy i definicje Przyrząd pomiarowy urządzenie służące do wykonywania pomiarów, użyte indywidualnie

Bardziej szczegółowo

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wyznaczanie odstępów między wzorcowaniami jak sobie z tym poradzić?

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wyznaczanie odstępów między wzorcowaniami jak sobie z tym poradzić? Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wyznaczanie odstępów między wzorcowaniami jak sobie z tym poradzić? 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Wymagania normy ISO/IEC 17025 5.5

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia

Bardziej szczegółowo

1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12

1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12 Spis treści III. Wstęp... 9 III. Zasady porządkowe w pracowni technologicznej... 10 1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12 III. Wskaźniki

Bardziej szczegółowo

+ WZROST Więcej: informacji (bio)chemicznych i lepszej jakości

+ WZROST Więcej: informacji (bio)chemicznych i lepszej jakości Kierunki rozwoju chemii analitycznej Wprowadzenie do zagadnień jakości w laboratoriach badawczych ISO 9000, ISO 17025, GLP Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niższych

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji

Bardziej szczegółowo

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia

Bardziej szczegółowo

Skrót wymagań normy ISO 9001/2:1994, PN-ISO 9001/2:1996

Skrót wymagań normy ISO 9001/2:1994, PN-ISO 9001/2:1996 Skrót wymagań normy ISO 9001/2:1994, PN-ISO 9001/2:1996 (pojęcie wyrób dotyczy też usług, w tym, o charakterze badań) 4.1. Odpowiedzialność kierownictwa. 4.1.1. Polityka Jakości (krótki dokument sygnowany

Bardziej szczegółowo

Nieaktualna wersja Rozdziału 6 Zmieniona i aktualna wersja Rozdziału 6

Nieaktualna wersja Rozdziału 6 Zmieniona i aktualna wersja Rozdziału 6 Zasada [Komentarze: Dodano pierwsze zdanie.] 6.2 Do zadań Działu Kontroli Jakości należy także opracowywanie, walidacja i wdrażanie wszystkich procedur kontroli jakości, przechowywanie prób referencyjnych

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

KSIĄŻKA PRZEGLĄDÓW TECHNICZNYCH NR... RADWAG Wagi Elektroniczne

KSIĄŻKA PRZEGLĄDÓW TECHNICZNYCH NR... RADWAG Wagi Elektroniczne KSIĄŻKA PRZEGLĄDÓW TECHNICZNYCH NR............... RADWAG Wagi Elektroniczne 26-600 Radom Bracka 28, Centrala +48 384 88 00, Fax +48 385 00 10, Dział Sprzedaży +48 366 80 06, http://www.radwag.pl; e-mail:

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 3, Data wydania: 5 maja 2011 r. Nazwa i adres INSTYTUT PODSTAW

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania)

MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) MATERIAŁY ODNIESIENIA ROLA W LABORATORIUM ANALITYCZNYM (Problemy i wyzwania) Jacek Namieśnik, Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Rola systemu jakości KLASYCZNA

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXIII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH (PT/ILC) HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa 27 28 września 2012r.

SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXIII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH (PT/ILC) HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa 27 28 września 2012r. SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXIII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH (PT/ILC) HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa 27 28 września 2012r. 1. CEL I ZAKRES BADAŃ Organizatorem badań biegłości i badań porównawczych

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1365

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1365 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1365 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 2 Data wydania: 15 października 2013 r. Nazwa i adres: AB

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 9 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 30.12.2014 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 30.12.2014 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 30.12.2014 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

Opłaty za przekroczenie warunków wprowadzania ścieków przemysłowych do urządzeń kanalizacyjnych

Opłaty za przekroczenie warunków wprowadzania ścieków przemysłowych do urządzeń kanalizacyjnych Opłaty za przekroczenie warunków wprowadzania ścieków przemysłowych do urządzeń kanalizacyjnych Podstawa prawna: 1. Rozporządzenie Ministra Budownictwa z dnia 28 czerwca 2006 roku w sprawie określenia

Bardziej szczegółowo

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda

Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active. Wprowadzenie. Metoda Dokładność i precyzja wydajności systemu Accu-Chek Active I. DOKŁADNOŚĆ Ocena dokładności systemu została przeprowadzona w odniesieniu do normy ISO 15197. Wprowadzenie Celem badania było określenie dokładności

Bardziej szczegółowo

ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA)

ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA) StatSoft Polska, tel. 1 484300, 601 414151, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA) dr inż. Tomasz Greber, Politechnika Wrocławska, Instytut Organizacji i Zarządzania Wprowadzenie

Bardziej szczegółowo

Opłaty za przekroczenie warunków wprowadzania ścieków przemysłowych do urządzeń kanalizacyjnych

Opłaty za przekroczenie warunków wprowadzania ścieków przemysłowych do urządzeń kanalizacyjnych Opłaty za przekroczenie warunków wprowadzania ścieków przemysłowych do urządzeń kanalizacyjnych Podstawa prawna: 1. rozporządzenie Ministra Budownictwa z dnia 28 czerwca 2006 roku w sprawie określenia

Bardziej szczegółowo

Acusera 24.7 - zarządzanie wynikami kontroli wewnątrzlaboratoryjnej

Acusera 24.7 - zarządzanie wynikami kontroli wewnątrzlaboratoryjnej Acusera 24.7 - zarządzanie wynikami kontroli wewnątrzlaboratoryjnej II Konferencja Diagnostów Laboratoryjnych Śląski Urząd Wojewódzki w Katowicach 14 września 2015 Acusera 24. 7 - główne funkcje: 1.Prowadzenie

Bardziej szczegółowo

Darmowy fragment www.bezkartek.pl

Darmowy fragment www.bezkartek.pl Wszelkie prawa zastrzeżone. Rozpowszechnianie całości lub fragmentów niniejszej publikacji w jakiejkolwiek postaci bez zgody wydawcy zabronione. Autor oraz wydawca dołożyli wszelkich starań aby zawarte

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 13 lipca 2010 r. w sprawie komunalnych osadów ściekowych. (Dz. U. z dnia 29 lipca 2010 r.

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 13 lipca 2010 r. w sprawie komunalnych osadów ściekowych. (Dz. U. z dnia 29 lipca 2010 r. Dz.U.10.137.924 ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 13 lipca 2010 r. 2), 3) w sprawie komunalnych osadów ściekowych (Dz. U. z dnia 29 lipca 2010 r.) Na podstawie art. 43 ust. 7 ustawy z dnia 27

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI AKREDYTACJA LABORATORIÓW BADAWCZYCH WYKONUJĄCYCH POMIARY EMISJI ZE ŹRÓDEŁ STACJONARNYCH Projekt Wydania 2 Warszawa, 30.10.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie... 2 2 Definicje...

Bardziej szczegółowo

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

Bardziej szczegółowo

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW

PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW PRZYKŁAD AUTOMATYZACJI STATYSTYCZNEJ OBRÓBKI WYNIKÓW Grzegorz Migut, StatSoft Polska Sp. z o.o. Teresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla Wstęp Zasady przeprowadzania eksperymentów zmierzających

Bardziej szczegółowo

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Projekt nr CZ.3.22/1.2.00/12.03398 Ocena stężeń PAH i metali ciężkich na powierzchni hałdi obiektów przemysłowych Hodnocení koncentrací PAU a těžkých

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1539

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1539 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1539 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 1 Data wydania: 10 października 2014 r. Nazwa i adres ARQUES

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1188

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1188 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1188 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 5, Data wydania: 19 maja 2014 r. Nazwa i adres AB 1188,,WODOCIĄGI

Bardziej szczegółowo

Metrologia: powtarzalność i odtwarzalność pomiarów. dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie

Metrologia: powtarzalność i odtwarzalność pomiarów. dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie Metrologia: powtarzalność i odtwarzalność pomiarów dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie Definicje: Pojęciami związanymi z metodami diagnozowania procesów i oceny ich bezpieczeństwa oraz

Bardziej szczegółowo

3.10 Czyszczenie i konserwacja kanalizacji 121 3.11 Kontrola odprowadzania ścieków rzemieślniczo-przemysłowych (podczyszczanie ścieków) 127 3.

3.10 Czyszczenie i konserwacja kanalizacji 121 3.11 Kontrola odprowadzania ścieków rzemieślniczo-przemysłowych (podczyszczanie ścieków) 127 3. Spis treści 1. Wiadomości ogólne, ochrona wód 17 1.1 Gospodarkawodna 17 1.2 Polskie prawo wodne 25 1.2.1 Rodzaj wód 27 1.2.2 Własność wód 27 1.2.3 Koizystaniezwód 28 1.2.3.1 Powszechne koizystaniezwód

Bardziej szczegółowo

Sterowanie procesem i jego zdolność. Zbigniew Wiśniewski

Sterowanie procesem i jego zdolność. Zbigniew Wiśniewski Sterowanie procesem i jego zdolność Zbigniew Wiśniewski Wybór cech do kart kontrolnych Zaleca się aby w pierwszej kolejności były brane pod uwagę cechy dotyczące funkcjonowania wyrobu lub świadczenia usługi

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI AKREDYTACJA JEDNOSTEK ORGANIZACYJNYCH UBIEGAJĄCYCH SIĘ O ZGODĘ PREZESA URZĘDU TRANSPORTU KOLEJOWEGO NA WYKONYWANIE OCEN ZGODNOŚCI W OBSZARZE KOLEI Wydanie 1 Warszawa, 27.10.2015

Bardziej szczegółowo

Metrologia w laboratorium Wzorcowania wewnętrzne ogólne wymagania dla laboratoriów

Metrologia w laboratorium Wzorcowania wewnętrzne ogólne wymagania dla laboratoriów Metrologia w laboratorium Wzorcowania wewnętrzne ogólne wymagania dla laboratoriów Andrzej Hantz Kierownik Laboratorium Pomiarowego RADWAG Wagi Elektroniczne Wymagania normy ISO/IEC 17025 w zakresie nadzoru

Bardziej szczegółowo

Zagadnienia jakości w analityce

Zagadnienia jakości w analityce Kierunki rozwoju chemii analitycznej Zagadnienia jakości w analityce oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej matrycy przy bardzo małej objętości próbki Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI

PROGRAM BADANIA BIEGŁOŚCI P O B I E R A N I E P R Ó B E K K R U S Z Y W Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Przemysław Domoradzki Krzysztof Wołowiec Data 28 maja 2015 r. 28 maja 2015 r. Podpis Niniejszy dokument jest własnością

Bardziej szczegółowo

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH

RAPORT Z POMIARÓW PORÓWNAWCZYCH STĘŻENIA RADONU Rn-222 W PRÓBKACH GAZOWYCH METODĄ DETEKTORÓW PASYWNYCH Instytut Fizyki Jądrowej im. Henryka Niewodniczańskiego Polskiej Akademii Nauk LABORATORIUM EKSPERTYZ RADIOMETRYCZNYCH Radzikowskiego 152, 31-342 KRAKÓW tel.: 12 66 28 332 mob.:517 904 204 fax: 12 66 28

Bardziej szczegółowo

Nazwa Laboratorium. PN-EN ISO 9308-1:2004 +Ap1:2005+AC:2009. Metoda filtracji. PN-EN ISO 9308-1:2004 +Ap1:2005+AC:2009.

Nazwa Laboratorium. PN-EN ISO 9308-1:2004 +Ap1:2005+AC:2009. Metoda filtracji. PN-EN ISO 9308-1:2004 +Ap1:2005+AC:2009. 1. Dane Podwykonawcy Badań Nazwa Laboratorium. Akredytacja AB.. Wydana dnia. Wydanie.. Ważna do. Nazwa Laboratorium. Akredytacja AB.. Wydana dnia. Wydanie.. Ważna do. przed wypełnieniem formularza Kier.Lab.

Bardziej szczegółowo