Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej -4

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej -4"

Transkrypt

1 Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej -4 Miarodajność wyników badań WALIDACJA A MIARODAJNOŚĆ Dr inż

2 Miarodajny taki, któremu można wierzyć Środki zabezpieczenia wiarygodności Personel Środki techniczne Weryfikacja Wykształcenie Warunki lab. Metodologia Doświadczenie Szkolenia Aparatura Wzorce Materiały kontrolne Badania PT 2 Audyty

3 Wymagania dla pracowników laboratoriów kontraktowych (wg US EPA CLP) Stanowisko Wykształcenie Doświadczenie Kierownik pracowni ICP metodyk ICP operator FAAS operator Przygotowanie próbek Metody klasyczne spec. Chemik organik Wyższe chem. Wyższe chem. Wyższe chem. Wyższe chem. Średnie chem. Wyższe chem. Wyższe chem. 3 lata 2 lata w ICP 1 rok w ICP 1 rok w FAAS 0,5 roku 0,5 roku 1 rok różne metody organ. 3

4 Szkolenia personelu System jakości wg PN-EN ISO/IEC Walidacja/weryfikacja metod badawczych Podstawy sterowania jakością, korzystanie z materiałów odniesienia i badań biegłości Sposoby szacowania niepewności pomiaru Elementy metrologii Technika pracy z literaturą naukową i techniczną, korzystanie z internetu Doskonalenie w technicznym języku angielskim Doskonalenie w technikach analitycznych Ważnym elementem jest planowanie merytoryczne szkoleń 4

5 Warunki laboratoryjne Przestrzeń i jej organizacja Malowanie ścian i pokrycie podłogi System nawiewu i klimatyzacji Instalacje wodno kanalizacyjne Zapobieganie kontaminacji (rozgraniczenie stref pracy) Utylizacja ścieków i odpadów Zabezpieczenie BHP Pomieszczenia współpracy z klientem Systemy komunikacji elektronicznej (system LIMS) Systemy przechowywania próbek Łańcuch nadzoru 5

6 Aparatura Planowanie zakupów Przygotowanie specyfikacji Realizacja zakupu Ocena dostawy Kontrola odbioru Wzorcowanie zewnętrzne jeżeli wymagane Szkolenia w obsłudze (serwisowe, aplikacyjne) Ustalenia kontroli jakości Plan serwisowania Włączenie w system komunikacji elektronicznej Nadzór nad systemem elektronicznym Planowanie zakupu części zamiennych i zużywalnych 6

7 Zabezpieczenie aparaturowe wymagane przez US EPA dla laboratoriów kontraktowych (CLP) Oznaczenia Aparatura Ilość aparatów Ilość aparatów Ilość aparatów Liczba próbek Liczba próbek Liczba próbek 100/mies. 200/mies.* 300/mies.* Metale ICP ** Metale GFAAS ** Hg CVAAS ** CN SPF ** * Wymagane podstawowe części zapasowe; ** aparat zapasowy 7

8 Baza wzorców i materiałów odniesienia Wzorce do kalibracji (jakość certyfikatów) Wzorce do kontroli kalibracji (inna baza) i do stosowania w metodzie dodatku wzorca Matrycowe Certyfikowane Materiały Odniesienia (ang. CRM) Czyste Matryce Materiały Odniesienia z porównań międzylaboratoryjnych Domowe Materiały Odniesienia (ang. IHRM) Kontrolne Próbki Laboratoryjne Problemy do rozwiązania: planowanie zakupów ocena dostaw (jakość certyfikatów) rejestracja, przechowywanie i nadzór nad materiałami 8

9 Przykład certyfikowanych materiałów odniesienia próbek stałych (ang. CRM) Czyste gleby niezanieczyszczone czyste matryce glebowe (tła glebowe): (6 x CRM) Clean Sandy Soil CLNSOIL-1 Clean Clay Loam CLNSOIL-2 Clean Sandy Soil CLNSOIL-3 Clean Sand CLNSAND-4 Clean Clay CLNSOIL-5 Clean Loam Soil CLNLOAM-6 (piaszczysta) (ił gliniasty) (piaszczysta) (piasek czysty) (ił) (ił gliniasty) 9

10 Naturalne matrycowe CRM Metale śladowe Gleby: (24 x CRM) Trace metals Sewage Amended Soil (gleba wzbogacona osadem ph 7,59) Trace Metals Sandy Loam 2 (ił piaszczysty ph 2,96) Trace Metals Sandy Loam 3 (zanieczyszczona odpadami ph 9,76) Trace Metals /Cyan - Loam 5 (zanieczyszczona odpadami ph 7,79) Trace Metals Sandy Loam 7 (średnio zanieczyszczona ph 7,40) Trace Metals Loam Sandy 1 Trace Metals Sandy Loam 8 (średnio zanieczyszczona ph 7,21) Trace Metals Sandy Loam 9 (lekko zanieczyszczona ph 4,29) Trace Metals Sandy Loam 10 (średnio zanieczyszczona ph 7,17) Trace Metals Sandy Loam 11 (średnio zanieczyszczona ph 7,17) Trace Metals Loam Sandy 2 (średnio zanieczyszczona ph 6,54) 10

11 Naturalne matrycowe CRM Metale śladowe Osady (6 x CRM) Metale śladowe Osady przemysłowe (8 x CRM) Metale ekstrahowane wodą królewską Gleby / Osady / Szlamy (12 x CRM) Metale ekstrahowane metodą TCLP (16 x CRM) (ang. Toxicity Characteristic Leaching Procedure) 11

12 Co to jest walidacja? Proces ustalania charakterystyki wykonania i ograniczeń metody badawczej oraz identyfikacja wpływów mogących zmieniać tę charakterystykę Ustalenie jakie anality mogą być oznaczane w jakich matrycach i w obecności jakich interferencji Ustalenie jaki poziom precyzji i dokładności można uzyskać w wybranych warunkach wykonania 12

13 Co to jest walidacja? Proces weryfikacji metody czy jest ona przydatna do określonego celu, tzn. czy można ją użyć do rozwiązywania określonych problemów analitycznych W tym rozumieniu metoda musi być odpowiednia do określonego celu Walidacja metody nie jest tylko procesem ustalania parametrów wykonawczych metody!!! 13 wg Wenclawiak B., Koch, Hadjicostas Quality Assurance in Analytical Chemistry Training and Teaching, 2003.

14 Walidacja metody analitycznej 1. Sprawdzenie przydatności metody do określonego celu 2. Uzyskanie istotnych dla metody informacji: - stosowalność do badanego rodzaju próbek - wymagana precyzja (rozrzut analiz próbek podwójnych) - błąd systematyczny metody ( bias ) - specyficzność metody 14

15 3. Źródła wiedzy o metodzie analitycznej: - normy ISO, - normy krajowe, Walidacja metody analitycznej c.d. - uznane normy międzynarodowe (US EPA, ASTM), - regulacje prawne (ustawowe wymogi), - uznane publikacje naukowe. 4. Wszystkie metody wymagają walidacji/weryfikacji przed użyciem (należy udowodnić, że metoda daje satysfakcjonujące wyniki w naszym laboratorium). Wymagania EPA napisanie procedury (ang. SOP) dla metody znormalizowanej 15

16 Nie przyjmuj, że metoda opublikowana musi być przydatna do twojego celu!!! Standardy jakości: ISO 9001:2000, ISO/IEC 17025:2005, GLP 16

17 Podstawy VAM - Valid Analytical Measurement Walidacja pomiaru analitycznego - 10 przykazan 1. Pomiary powinny być wykonywane zgodnie z wymaganiami 2. Metody i wyposażenie powinny być przydatne do określonego celu 3. Personel wykonujący badania powinien być wykwalifikowany i kompetentny dla danego celu 4. Techniczne możliwości laboratorium powinny być regularnie i niezależnie sprawdzane 17

18 5. Pomiary wykonywane w jednym określonym miejscu powinny być zgodne z wykonywanymi w innym miejscu 6. Laboratoria wykonujące pomiary powinny mieć dobrze zdefiniowane procedury QC i QA 7. Wyniki powinny być przydatne dla klienta 8. Kontrola jakości powinna działać w każdym dniu pracy!!! 9. System zapewnienia jakości powinien zabezpieczać efektywność QC 10. System walidacji (VAM) ma na celu jakość wyników analitycznych 18

19 Co jest ważne w zapewnieniu jakości? 1. Powody analizy 2. Określenie co to jest jakość? 3. Kontrola jakości jako efekt zapewnienia jakości 4. Wzorce jakości 5. Program walidacji pomiarów analitycznych 19

20 Powody analizy Porównanie z wymaganiami zarządzeń Porównanie z wymaganiami kontroli produkcji Powody prawne (np. pomiar zawartości alkoholu we krwi) Jako część prac poszukiwawczych Długotrwały monitoring (np. poziomu metali w żywności) Testy przesiewowe do podjęcia decyzji 20

21 Co to jest jakość? Zgodność z wymaganiami Przydatność do określonego celu Dążenie do unikania błędnych wyników Uzyskiwanie wyników zgodnych z potrzebami klienta! 21

22 Potrzeby jakości Sądowe (badanie dowodów dochodzeniowych) Handlowe (standardy wyrobów) Zdrowotne (badanie zanieczyszczeń wody do picia) Środowiskowe (budownictwo mieszkaniowe na terenach zanieczyszczonych) Badawcze (odkrywanie nowych materiałów) 22

23 Koszty złej analizy Konieczność powtórzenia analizy Utrata produktu Oficjalne dyskusje i akcje Publiczne zdrowie Złe komentarze prasowe Utrata zaufania klienta Utrata zaufania jednostki akredytującej 23

24 Procedury kontroli jakości Analiza ślepych próbek Analiza wzorców i matrycowych materiałów odniesienia Analiza próbek kontroli jakości QC (karty kontrolne) Analizy powtórzonych próbek Lepiej sprawdzać niż korygować!!! 24

25 Kluczowe aspekty zapewnienia jakości Praca w odpowiednich warunkach środowiskowych Ciągłe szkolenie personelu i zwiększanie jego kompetencji Procedury postępowania z próbkami i zapisy Metody zwalidowane i udokumentowane Stosowanie odpowiedniego i regularnie konserwowanego wyposażenia 25 Prawidłowa kalibracja wyposażenia (spójna z wzorcami krajowymi i międzynarodowymi)

26 Kluczowe aspekty zapewnienia jakości c.d. Stosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia Używanie odpowiednich odczynników Posiadanie procedur zatwierdzania i raportowania wyników Nadzór nad zapisami (książki pracy, księgi przyrządów itd.) Posiadanie procedur wyjaśniania pomyłek 26 Regularne audyty i przeglądy jakości procedur

27 Kluczowe aspekty zapewnienia jakości c.d. Posiadanie niezależnych instrumentów zapewnienia kompetencji zawodowych (udział w porównaniach) Regularne zewnętrzne audyty systemu jakości Procedury muszą zapewnić, że badana próbka będzie się przemieszczała zgodnie z ustalonym systemem (łańcuch nadzoru) Cały personel mający do czynienia z próbką musi być łatwo identyfikowalny 27 Zapisy z nadzoru nad próbkami muszą być przechowywane

28 Nadzór nad próbkami i dokumentacją Łańcuch ewidencji i nadzoru Przyjęcie opisanie/przegląd/przekazanie przygotowanie/analiza raportowanie przechowywanie w okresie reklamacji likwidacja 28 wg LGC Valid Analytical Measurement (VAM), 2006

29 Przydatność do określonego celu widziana przez klienta Pomiary analityczne powinny być zadawalające i zgodne z wymaganiami Pomiary analityczne powinny być wykonywane z użyciem metod i wyposażenia na którym były testowane i stwierdzono ich przydatność dla określonego celu Personel wykonujący pomiary analityczne powinien być wykwalifikowany i kompetentny oraz zobowiązany do udowodnienia, że może wykonać analizę właściwie 29

30 Przydatność do określonego celu widziana przez klienta c.d. Laboratorium powinno być poddawane regularnie niezależnej ocenie technicznej Pomiary analityczne wykonywane w jednej lokalizacji powinny być porównywalne z uzyskanymi gdziekolwiek indziej Laboratorium wykonujące pomiary analityczne powinno mieć dobrze zdefiniowaną kontrolę jakości oraz procedury zapewnienia jakości 30 wg Wenclawiak B., Koch, Hadjicostas Quality Assurance in Analytical Chemistry Training and Teaching, 2003.

31 Nowoczesna norma jak przykład metody zwalidowanej CEN/BT TF 151:2007 Szlamy, oczyszczone odpady biologiczne i gleby Oznaczanie suchej masy Metoda wagowa 32

32 Spis treści normy wybrane punkty Wstęp: Rodzaje próbek dla których norma została zwalidowana p. 6 Interferencje i źródła błędów p. 10 Zapewnienie jakości w całej procedurze p Kontrola jakości p. 12 Dane precyzji metody Aneks: A.1 Charakterystyki wykonalności A.1.3 Wyniki porównania międzylaboratoryjnego Norma ma 14 stron 32

33 Materiały dla których została zwalidowana norma Szlam Gleba Materiał Gleba wraz z uprawianymi roślinami Odpady biologiczne Zwalidowany dla danego typu próbek (matryc) 9 próbek szlamu Szlamy komunalne Próbki gleb Gleba wzbogacona szlamem Gleba nawożona kompostem i domowymi szlamami Świeży kompost Odniesienie EN 12880:2000, Annex A Projekt - Westfalia ISO 11465:1993 Projekt - Barcelona EN 13040:1999, Annex B Projekt - Wiedeń Odpady Zanieczyszczona gleba szlamami EN 14346:2006 Próbki bazujące na: szlamach ciekłych, półciekłych i stałych, wszystkich typach gleb powietrznie suchych i wilgotnych, osadach i przetworzonych odpadach biologicznych 33

34 Interferencje i źródła błędów 1. Możliwość zmian chemicznych w próbkach podczas procesu suszenia (absorpcja dwutlenku węgla, działanie redukujące tlenu) 2. Możliwość utraty lotnych składników podczas ogrzewania próbki 3. Szybkie sorbowanie wody przez próbki wysuszone przy zawartości suchej masy 30 % 4. Możliwość rozkładu substancji organicznej przy dużych zawartościach >10% w specyficznych rodzajach gleb torfowych 5. Pewne minerały mogą tracić wodę krystalizacyjną w temperaturze C 34

35 Kontrola jakości Jedna próbka analizowana podwójnie w każdej serii. Przy występowaniu niepewności co do homogeniczności i zachowania próbek może być konieczność zwiększenia ilości próbek kontrolnych. Dane precyzji Typowa granica powtarzalności (r) - 0,5% Zakres obserwowany 0,2 1,1 (%) Typowa granica odtwarzalności (R) 1,4% Zakres obserwowany 0,4 1,7 (%) 35

36 Rodzaje próbek analizowane podczas porównania międzylaboratoryjnego Rodzaj próbek / granulacja Szlam 1 (0,5 mm) Szlam 2 (0,5 mm) Kompost 1 (<2 mm) Kompost 2 (<2 mm) Gleba 1 (<2 mm) Gleba 1 (<2 mm) Typy badanych materiałów Mieszanka 1 szlamów komunalnych z Niemiec Mieszanka 2 szlamów komunalnych z Niemiec Świeży kompost z Austrii Kompost z Niemiec Wzbogacona szlamem gleba z Niemiec Gleba rolnicza z Anglii 36

37 Wyniki porównania międzylaboratoryjnego dla oznaczeń suchej masy (%) Matryca Średnia % s r (%) s R (%) r R Liczba lab. Szlam 1 96,57 0,34 0,63 0,93 1,70 22 Szlam 2 95,47 0,24 0,51 0,65 1,36 27 Kompost 1 93,72 0,15 0,51 0,40 1,33 24 Kompost 2 91,73 0,42 0,59 1,07 1,50 24 Gleba 1 95,28 0,14 0,41 0,35 1,10 24 Gleba 2 98,39 0,08 0,14 0,22 0,

38 Przykład sposobu walidacji Metoda oznaczania pestycydów w żywności i karmie metodą GC-ECD po ekstrakcyjnym wydzieleniu analitu i oczyszczaniu ekstraktu Etapy procedury poddawane walidacji: I. Przygotowanie wstępne próbki i przechowywanie próbki przed i po analizie II. Badanie wydajności ekstrakcji próbki - stabilność roztworów wzorcowych, ekstraktów, próbek itp. - odzysk 38

39 Etapy procedury poddawane walidacji c.d.: III. Wykonanie pomiaru - efekty matrycowe - granica wykrywalności IV. Możliwość zastosowania metody do pracy rutynowej - dostosowanie metody do nowych matryc - dostosowanie metody do nowych związków - dostosowanie metody do nowych wykonawców i innych laboratoriów 39

40 I. Przygotowanie wstępne próbek m Stabilność analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 próbek każdej matrycy przed i po przygotowaniu Kryterium: brak znaczących strat po przygotowaniu (P=0,05) UWAGA: walidacja ma być specyficzna dla analitu i/lub matryc 40

41 I. Przygotowanie wstępne próbek c.d. m Homogeniczność analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 próbek każdej matrycy po przygotowaniu Kryterium: uzyskane RSD minimum 15% UWAGA: walidacja ma być wystarczająca dla analitu lub matryc o podobnych cechach fizycznych 41

42 II. Przechowywanie próbek m Stabilność analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 próbek w różnym czasie Kryterium: brak znaczących strat (P=0,05) UWAGA: walidacja ma być specyficzna dla analitu i/lub matryc 42

43 III. Ekstrakcja próbek m Wydajność ekstrakcji Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 analiz próbki materiału odniesienia lub 5 analiz próbki z dodatkiem analitu lub 5 analiz próbki analizowanej metodą badaną i metodą odniesienia Kryterium: średnia z analiz na poziomie ufności 95% Dla metody półilościowej średnia z analiz na poziomie ufności 99% UWAGA: walidacja ma być specyficzna dla analitu i/lub matryc 43

44 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów m Specyficzność wykrywalności analitu Poziom zawartości: 5 x dolne stężenie kalibracji Analiza: minimum 5 analiz próbki ślepej Kryterium: identyfikacja równoległa metodą GC-MS 44

45 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów m Kalibracja i zakres analityczny Poziom zawartości: od dolnego stężenie kalibracji do maksymalnego stężenia kalibracji Analiza: minimum 3 analizy wzorca na 3 poziomach stężeń (lub 5 dla kalibracji nieliniowej), minimum w dwóch dniach Kryterium: odpowiednia dokładność i precyzja UWAGA: walidacja ma wykazać odtwarzalność kalibracji 45

46 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów c.d. m Dokładność i precyzja Poziom zawartości: dolne stężenie kalibracji i dopuszczalna zawartość normatywna Analiza: minimum 5 analiz na każdym poziomie dla każdego analitu i dla reprezentatywnych stosowanych matryc 46

47 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów c.d. m Dokładność i precyzja c.d. Kryterium akceptacji odzysku: Dla metody ilościowej średni odzysk z RM: 7-110% przy RSD 10% (99% poziom ufności), Dla metody półilościowej średni odzysk z RM: % przy RSD 25% lub % przy RSD 10% (wszystko dla poziomu ufności 99%) 47

48 IV. Oczyszczanie ekstraktu i oznaczenie analitów c.d. m Stabilność analitu w ekstrakcie i wzorcach Poziom zawartości: dolne stężenie kalibracji i dopuszczalna zawartość normatywna Analiza: minimum 5 analiz w różnym czasie i dla różnych stosowanych matryc Kryterium: brak znaczących zmian (P=0,05) UWAGA: dobranie czasu według potrzeb 48 wg Hill A.R.C., Reynolds S.L. (1999) Guidelines for in-house validation methods for pesticide residues in food and animal feeds. Analyst, 124,

49 Problemy sporządzania krzywej kalibracyjnej - liczba punktów kalibracyjnych - wzorzec podstawowy (certyfikaty) - sporządzanie roztworów pośrednich - współczynnik korelacji i nachylenie krzywej - częstotliwość kalibracji - sprawdzanie krzywej (liczba punktów) - kontrola kalibracji (punkt środkowy, wzorzec z innej bazy) - sprawdzanie roztworów kalibracyjnych - niepewność kalibracji 49

50 Sporządzanie krzywej kalibracyjnej O d p o w i e d ź Zakres roboczy Zakres liniowy nachylenie Stężenie RSD>10%; S/N>20 50 S/N>2 Stosunek sygnału do tła

51 Minimalna ilość wymaganych punktów kalibracji RSD (%)* Minimalna liczba punktów kalibracyjnych 0 - <2 1** 2 - < <25 5 >25 7 * określone podczas testu liniowości ** dla krzywej przechodzącej przez punkt (0,0) 51 wg US EPA Quality Control Requirements, (Rushneck et al. 1987, Procedings of Tenth Annual Analytical Symposium, USEPA: Washington, DC)

52 Kalibracja strategia 1. Kalibracja podstawowa lub kalibracja przyrządu Kalibracja w oparciu o czyste roztwory wzorcowe bez uwzględnienia przygotowania próbek Prosta i tania metoda do zastosowania ilościowego jeżeli składniki matrycowe nie zmieniają znacząco nachylenia i przesunięcia krzywej kalibracji. Z reguły metoda jest bardziej precyzyjna niż przy włączeniu etapu przygotowania próbek 52

53 Kalibracja strategia c.d. 2. Kalibracja z uwzględnieniem materiału matrycy Roztwory wzorcowe są oparte o sztucznie przygotowaną matrycę nie zawierającą analitu Metoda zbliżona do kalibracji podstawowej, nie zawiera etapu przygotowania próbki 53

54 Kalibracja strategia c.d. 3. Kalibracja całej procedury. Roztwory wzorcowe przygotowane na reprezentatywnej matrycy w celu oceny ewentualnej zmiany nachylenia i przesunięcia krzywej kalibracji Ten typ kalibracji zawiera etap przygotowania próbek!! 54

55 Matryca próbki A Wpływ rotacyjny Sygnał Matryca próbki B Wpływ na sygnał X Wpływ translacyjny Matryca wzorców Stężenie Wpływ matrycy próbki na przebieg krzywej kalibracji 55

56 Kalibracja metody spektrofotometrycznej oznaczania ChZT wg EPA Method (1999) Element kalibracji Częstotliwość Kryterium akceptacji Wstępna kalibracja: ślepa próbka + 5 wzorców W dniu pomiaru 0,995 wsp. korelacji Weryfikacja kalibracji Kontynuacja weryfikacji kalibracji Po wstępnej kalibracji % Co 10 próbek % Ślepa próba Po weryfikacji < wymaganej wykrywalności (5 mg/l) Weryfikacja wymaganej granicy wykrywalności (wzorzec < 2 x G.W.) Zakres kalibracji mg/l 56 Po kontynuacji weryfikacji kalibracji %

57 Kalibracja metody FAAS i GFAAS wg Method SW Series (2006) Element kalibracji Częstotliwość Kryterium akceptacji Wstępna kalibracja: ślepa próbka + 3 wzorce Weryfikacja kalibracji Kontynuacja weryfikacji kalibracji Ślepa próba kalibracji Kontynuacja ślepej próby kalibracji W dniu pomiaru Po wstępnej kalibracji Co 10 próbek i na końcu Po weryfikacji kalibracji Co 10 próbek 0,995 wsp. korelacji % GFAAS: % RPD <5 % FAAS: % < G.W. <G.W. RPD rozstęp w % 57

58 Kalibracja metody ICP-OES wg EPA Method (2001) Element kalibracji Częstotliwość Kryterium akceptacji Wstępna kalibracja: ślepa próbka + 1 wzorzec W dniu pomiaru 0,995 Weryfikacja kalibracji Kontynuacja weryfikacji kalibracji Po wstępnej kalibracji Co 10 próbek i na końcu % % Ślepa próba Po weryfikacji < wymaganej wykrywalności Weryfikacja wymaganej granicy wykrywalności (wzorzec < 2 x G.W.) Po kontynuacji weryfikacji kalibracji % spodziewanego stężenia 58

59 Kalibracja i kontrola jakości metody potencjometrycznej pomiaru ph wg SW-846 Method 9045 (2000) Element kalibracji / kontroli jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Wzorcowanie pehametru Wstępnie Zgodnie z zaleceniem producenta Kalibracja Przed pomiarem Minimum dwa wzorce (< 0,05 jed. ph) Kontrola buforem Co 10 próbek <0,1 jed. ph Kontrola temperatury próbki Każda próbka Różnica temp. buforu i próbki < 2 0 C Próbka podwójna 1 próbka w serii <0,1 jed. ph 59

60 Przykład Planu kontroli jakości dla składników analizowanych Wg EPA ATP Protocol for Organic and Inorganic Analytes (1999) Analit Metoda ** Kalibracja Odzysk % Precyzja Odzysk bieżący Precyzja bieżąca G.O. NH 4 SPF % * 22% 50µg/L Cl Miar ,6% ,4% - CN SPF % % 60µg/L ph Poten. 2-2,2% - 2,4% - TKN SPF % % 50µg/L NO 3 SPF % % 0,1 mg/l As HGAA % % 2µg/L As GFAA % % 5µg/L Hg CVAA % % 0,2µg/L Pb FAAS % % 40µg/L Pb GFAA % % 5µg/L * dodatek wzorca do próbki; ** metody referencyjne 60

61 Kontrola jakości procedury spektrofotometrycznej oznaczania ChZT wg EPA Method (1999) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody Próbka podwójna Obciążenie matrycy (dodatek wzorca do próbki) Materiał odniesienia (2 poziomy zawartości) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) < G.W. RPD < 20 % % % RPD rozstęp w % RPD = (x 1 - x 2 ) / [ (x 1 + x 2 ) / 2] 61

62 Kontrola jakości metody ICP-OES oznaczenia metali wg EPA Method (2001) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody Próbka podwójna Obciążenie matrycy (dodatek wzorca do próbki) Laboratoryjna próbka kontrolna Rozcieńczenie próbki (x 5) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii < G.W. RPD < 20 % Dla gleby: RPD < 25 % % % % 62

63 Kontrola jakości metody wagowej oznaczenia zawiesin wg EPA Method (1999) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody Próbka podwójna Mineralna próbka odniesienia (dwa poziomy stężenia) Analityczna kontrola wagi (dla 100 mg, 1g i 100g) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) 1 próbka w serii (do 20 próbek) Przed analizą < G.W. (10 mg/l) RPD < 20 % % Różnica <0,5 mg 63

64 Kontrola jakości metody miareczkowej oznaczenia zasadowości wg Standard Methods 2320 (1999) Kontrola jakości Częstotliwość Kryterium akceptacji Ślepa próba metody 1 próbka w serii (do 20 próbek) < G.W. (2 mg/l) Próbka podwójna 1 próbka w serii (do 20 próbek) RPD < 20 % Mineralna próbka odniesienia (dwa poziomy stężenia) 1 próbka w serii (do 20 próbek) % 64

65 Wymagana granica wykrycia metody (MDL) i granica podawania wyników (RL) wg USEPA, 2002 # Granica wykrycia metody przy poziomie ufności 99% (ang. MDL Method detection limits) # Granica podawania wyników MDL (ang. RL Reporting limit) # Granica ustalana jest z klientem (zgodnie z jego potrzebami), dla wody do picia ustalone są ustawowo wymagane granice podawania granicy wykrywalności (ang. DLR - Detection limits for reporting) # Laboratorium musi ustalić RL dla wszystkich metod, analitów i zestawu matryc. Najniższy wzorzec kalibracyjny musi znajdować się poniżej RL lub w jej pobliżu! 65

66 Typy kart kontrolnych i ich zastosowanie Typ karty kontrolnej Karta kontrolna średniej certyfikowanej próbki matrycowej Karta kontrolna średniej próbki syntetycznej (dodatek wzorca) Kontrola poprawności Tak Ograniczona kontrola, bez kontroli matrycy Kontrola precyzji Tak Ograniczona Karta kontrolna ślepej próbki Ograniczona Nie Karta kontrolna odzysku z próbki rzeczywistej Karta kontrolna rozstępu z próbki rzeczywistej (próbka podwójna) Tak Nie Tak Tak 66

67 Metoda jednokrotnego dodatku wzorca Sygnał Krzywa kalibracji Próbka + dodatek wzorca Próbka Stężenie w próbce Stężenie 67

68 Metoda dodatku wzorca do próbki Roztwór wzorca Nieznana próbka wzorca Roztwór kolby wzorca 1 1 : 0,5 1 : 1 1 : 1,5 próbki 68

69 Określenie precyzji metody (powtarzalności) ZALECENIA ICH (jednym z poniższych sposobów) przeprowadzić co najmniej 9 niezależnych oznaczeń w całym zakresie pomiarowym (po 3 niezależne oznaczenia na 3 poziomach stężeń przeprowadzić 6 niezależnych oznaczeń analitu w próbkach wzorcowych na poziomie stężeń w próbce rzeczywistej przeprowadzić 6 niezależnych oznaczeń dla analitów w 3 różnych matrycach na 2 lub 3 poziomach stężeń ZALECENIA EURACHEMU przeprowadzić 10 niezależnych oznaczeń (w przypadku różnych matryc próbek powtórzyć to dla każdej matrycy) 69

70 % Udział stosowanych w laboratoriach technik usuwania efektów matrycowych (VAM 2002) , ,5 0 Obciążenie wzorców matrycą Dodatek wzorca Metoda chemometryczna Inne metody W tym rozcieńczanie 70

71 Sposoby redukcji efektów matrycowych Błąd wpływ nadmiaru Ca w próbce wody na Cr i Cu 20% 10% 0,0-10% -20% Rozcieńczanie x 10 Rozcieńczanie x 100 Dodatek wzorca Cr Cr Cr+ Cu Cu Cu+ 71 x10 Rozcieńczanie x100 x10 Dodatek wzorca x100 wg Ellison S. VAM, 2003

72 ŹRÓDŁA DANYCH DO SZACOWANIA NIEPEWNOŚCI POMIARU wg PRZEWODNIKA EURACHEM/CITAC Dane z badań doświadczalnych i walidacyjnych U metody budżet niepewności Szacowanie niepewności indywidualnych źródeł niepewności w oparciu o matematyczny model ilościowy procedury badawczej U metody budżet niepewności z modelu

73 Dane ze ścisłego dopasowania CRM U metody U CRM Zastosowanie danych z badań międzylaboratoryjnych 73 U metody s R Szacowanie niepewności metody doraźnej na podstawie metody o znanej niepewności U metody U znanej metody

74 Zaleca się aby przed oszacowaniem niepewności pomiaru poznać potrzeby klienta w celu oceny czy laboratorium może spełnić wymagania klienta Jeżeli klient nie potrafi sam określić wymagań należy ustalić je w rozmowie z klientem Jeżeli nie ustalono wymagań należy przyjąć, że obliczona niepewność rozszerzona U r powinna być równa lub mniejsza niż podwojona wartość odchylenia standardowego odtwarzalności s R 74

75 Porównanie różnych podejść do szacowania niepewności Oszacowanie niepewności oznaczenia amoniaku w świeżej wodzie na poziomie 0,2 mg/l Sposób modelowy Sposób walidacji w laboratorium Sposób walidacji międzylab. Sposób badania biegłości EN-ISO EN-ISO EN-ISO Podobna metoda U = 3-4 % U = 7 % U = 16 % U = % Laboratoria eksperckie Laboratoria badania wody Laboratoria inne Laboratoria rutynowe 75 wg Magnusson B.(2007) Alternative approaches to ucertainty evaluation

76 Pomiędzy laboratoriami w z r o s t Pomiędzy porcjami Wewnątrz serii Pomiędzy seriami powtarzalność (S r ) precyzja pośrednia odtwarzalność (S R ) 76

77 77

78 78

79 Porównanie danych uzyskanych za pomocą wzoru Horwitza z danymi AOAC Jednostka Horwitz %RSD AOAC %RSD 100% 10% 1% 0,10% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb 2 2,8 4 5,7 8 11, , ,3 1,3 1,9 2,7 3,7 5,3 7,

80 Akceptowany odzysk jako funkcja stężenia analitu Jednostka Średni odzysk (%) 100% 10% 1% 0,10% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb wg Huber L. (ed.) Validation and Qualification in Analytical Laboratories,

81 Wynik badań biegłości AGUACHECK 2009 w zakresie analizy wody powierzchniowej Analit Wynik lab. Z Wartość przyjęta Liczba lab. Mediana Średnia BZT 5 mgo 2 /L 3,52 3,04 2,70 0, ,80 4,31 5,82 ChZT mgo 2 /L 215,0 1,26 191,0 1, ,0 191,7 12,5 Zawiesiny mg/l 10,90-1,80 13,30 0, ,28 15,43 19,18 MBAS µg/l 162,0 0,35 156,5 5, ,9 193,3 45,4 Analit Wynik lab. Błąd wzg. Wartość przyjęta Mediana/ błąd wzg. Średnia/ błąd wzg. SD RSD BZT 5 mgo 2 /L 3,52 15,8% 2,70 ( 3%) 2,80/26% 4,31/ 54% 135% ChZT mgo 2 /L 215,0 12,6% 191,0 ( 0,6%) 189,0/14% 191,7/ 3,7% 6,5% Zawiesiny mg/l Ocena badania i sposób wykorzystania wyników 10,90-18% 13,30 ( 1,1%) 13,28/18% 15,43/ 16% 124% MBAS µg/l 162,0 3,5% 156,5 ( 3,4%) 179,9/10% 193,3/ 24% 24% 81

82 Decyzja CAEAL: co zrobić jeżeli wzorzec przekroczył datę ważności podaną przez producenta Opcja 1 wycofać przeterminowany wzorzec Opcja 2 zrewalidować wartość atestowaną (stworzyć domowy protokół walidacji/potwierdzenia) a. Laboratorium musi zademonstrować przy pomocy uzyskanych danych, że przeterminowany wzorzec nadal jest przydatny do określonego celu b. Te dane muszą (opracowane statystycznie) udowodnić, że wzorzec posiada akceptowalną niepewność zgodną z podaną w ateście c. Jeżeli wzorzec nie miał podanej niepewności w ateście Laboratorium powinno ustalić kryteria stosowalności dla wzorca używanego po okresie ważności 82 wg CAEAL Canadian Association for Environmental Analytical Laboratories, 2003

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008

Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008 Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

Sylwia Tyburska Laboratorium Analiz Żywności i Pasz RYPIN Sp. z o.o. ul. Sportowa 22, RYPIN

Sylwia Tyburska Laboratorium Analiz Żywności i Pasz RYPIN Sp. z o.o. ul. Sportowa 22, RYPIN Sylwia Tyburska Laboratorium Analiz Żywności i Pasz RYPIN Sp. z o.o. ul. Sportowa 22, 87-500 RYPIN Pkt. 5.9 Zapewnienie jakości wyników badania i wzorcowania 5.9.1 Laboratorium powinno mieć procedury sterowania

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

Audit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego

Audit techniczny w laboratorium ASA. Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego Audit techniczny w laboratorium ASA Czyli przygotowanie do auditu technicznego jednostki akredytujacej lub auditu wewnetrznego 2008 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Waldemar Korol Instytut Zootechniki - PIB Krajowe Laboratorium

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą

Bardziej szczegółowo

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII

Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.

Bardziej szczegółowo

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec

Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.

Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności

Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Ćwiczenie 1. System jakości w laboratorium oceny żywności Powszechnie przyjmuje się, że każde laboratorium, które chce reprezentować wiarygodne dane musi wdrożyć odpowiednie procedury zapewnienia jakości.

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach

Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach XVIII Sympozjum Klubu POLLAB Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach Michał Kuryło e-mail: michal.kurylo@wp.pl Plan prezentacji Regularne korzystanie

Bardziej szczegółowo

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER

OGÓLNA INFORMACJA O PROGRAMIE BADANIA BIEGŁOŚCI WASTER CEL PROGRAMU Głównym celem Programu jest ocena zdolności analitycznej laboratoriów do kompetentnego badania próbek ścieków. Program służy do uzupełnienia (a nie zastąpienia) systemów wewnętrznego sterowania

Bardziej szczegółowo

Statystyka w podstawowych elementach systemu zarządzania laboratorium wg PN-EN ISO/IEC Katarzyna Szymańska

Statystyka w podstawowych elementach systemu zarządzania laboratorium wg PN-EN ISO/IEC Katarzyna Szymańska Statystyka w podstawowych elementach systemu zarządzania laboratorium wg PN-EN ISO/IEC 17025. Katarzyna Szymańska Jakość decyzji odpowiada jakości danych zebranych przed jej podjęciem. W praktyce nadzorowanie,

Bardziej szczegółowo

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

Bardziej szczegółowo

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.

Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji. Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do

Bardziej szczegółowo

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005

Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Akredytacja laboratoriów wg PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Marek Misztal ENERGOPOMIAR Sp. z o.o. Biuro Systemów Zarządzania i Ocen Nowe Brzesko, 26 września 2006 r. Czy systemy zarządzania są nadal dobrowolne?

Bardziej szczegółowo

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH I DZIAŁ KONTROLI JAKOŚCI WYKAZ CZYNNOŚCI Cena netto (PLN) Analiza kwasu siarkowego Przygotowanie próby, rejestracja, uśrednianie, wyrównanie temperatury 9,00 Oznaczenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Ochrony Środowiska

Laboratorium Ochrony Środowiska ALWERNIA S. A. ul. K. Olszewskiego 25 32-566 Alwernia OFERTA LABORATORIUM Nasze laboratorium funkcjonuje w ramach firmy Alwernia S.A. Jesteśmy dostawcą usług badawczych w zakresie pomiarów czynników szkodliwych

Bardziej szczegółowo

KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB. Członek: EUROLAB EURACHEM

KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB. Członek: EUROLAB EURACHEM KLUB Polskich laboratoriów Badawczych POLLAB Członek: EUROLAB EURACHEM TARGI EUROLAB 2015 POTENCJALNE ŹRÓDŁA BŁĘDÓW W RUTYNOEJ PRACY LABORATORIUM Andrzej Brzyski Wojskowy Instytut Techniczny Uzbrojenia

Bardziej szczegółowo

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013

OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 OGÓLNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE BADANIA BIEGŁOŚCI WEDŁUG PN-EN ISO/IEC 17043 KONTROLA JAKOŚCI BADAŃ ANDRZEJ BRZYSKI, 2013 Koordynator jedna lub więcej osób odpowiedzialnych za organizację i zarządzanie wszystkimi

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek.

2. Koordynator Funkcję Koordynatora pełni Kierownik Techniczny: dr Sławomir Piliszek. Strona 1 z 10 Autor dokumentu Data Stanowisko Imię i nazwisko 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 03.08.2015 KJ Zatwierdził do stosowania Agata Wilczyńska- Piliszek 03.08.2015 KT Sławomir Piliszek

Bardziej szczegółowo

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ

NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

1.2. Zlecenie może być wystawione w formie elektronicznej z zachowaniem wymagań, o których mowa w poz. 1.1.

1.2. Zlecenie może być wystawione w formie elektronicznej z zachowaniem wymagań, o których mowa w poz. 1.1. Załączniki do rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 2005 r. (poz. ) Załącznik Nr 1 Podstawowe standardy jakości w czynnościach laboratoryjnej diagnostyki medycznej, ocenie ich jakości i wartości diagnostycznej

Bardziej szczegółowo

ANEKS 5 Ocena poprawności analiz próbek wody

ANEKS 5 Ocena poprawności analiz próbek wody ANEKS 5 Ocena poprawności analiz próbek wody Bilans jonów Zasady ogólne Kontroli jakości danych dokonuje się wykonując bilans jonów. Bilans jonów jest podstawowym testem poprawności wyników analiz chemicznych

Bardziej szczegółowo

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK

SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM. Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI AKREDYTACJA W LABORATORIUM BADAWCZYM Ostróda 07-08.10.2010 RENATA PAWLAK Akredytacja TPA INSTYTUT BADAŃ TECHNICZNYCH SP. Z O.O. 2 Akredytacja LICZBA BADAŃ AKREDYTOWANYCH W ZAKRESIE

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002

Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia

Bardziej szczegółowo

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Użytkownicy przyrządów pomiarowych w organizacjach zobowiązani są do zachowania spójności pomiarowej.

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy

Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy Wstęp W rzeczywistości nie ma pomiarów idealnych, każdy pomiar jest obarczony błędem. Niezależnie od przyjętej metody nie możemy

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.

POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. . POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3

Bardziej szczegółowo

Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium. zgodnie z systemem QSHE. (Quality, Safety, Health, Environment)

Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium. zgodnie z systemem QSHE. (Quality, Safety, Health, Environment) Wiarygodna ocena zanieczyszczeń środowiska w akredytowanym laboratorium zgodnie z systemem QSHE (Quality, Safety, Health, Environment QSHE System QSHE (Quality, Safety, Health, Environment to zintegrowane

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Labindex mgr inż. Marcin Grzelka

Labindex mgr inż. Marcin Grzelka Labindex mgr inż. Marcin Grzelka Aparatura laboratoryjna, szkło, meble pomoc w doborze» sprzedaż» serwis» przeglądy okresowe» IQ/OQ/PQ Aleja Stanów Zjednoczonych 34 lok. 150, 04-036 Warszawa tel 22 408

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015

PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 PROGRAM BADAŃ BIEGŁOŚCI W ZAKRESIE POBIERANIA PRÓBEK ENVIROMENTAL SC-8-15 NA ROK 2015 1. Ogólne informacje Program badań biegłości w zakresie pobierania próbek ENVIROMENTAL SC-8-15 jest organizowany i

Bardziej szczegółowo

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI mgr inż. Piotr Lewandowski Polskie Centrum Akredytacji Polskie Centrum Akredytacji (PCA) jako jednostka nadzorująca m.in. pracę laboratoriów wzorcujących

Bardziej szczegółowo

Materiał pomocniczy dla studentów. Do nauki przedmiotów:

Materiał pomocniczy dla studentów. Do nauki przedmiotów: dr hab. inż. Marian Kamiński Materiał pomocniczy dla studentów Do nauki przedmiotów: - Metody analizy technicznej, część pierwsza zapewnienie jakości; - Systemy zapewnienia jakości w produkcji i badaniach;

Bardziej szczegółowo

DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2015

DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2015 ZAPISY TECHNICZNE W LABORATORIUM BADAWCZYM DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2015 POLITYKA NADZORU NAD DOKUMENTACJĄ I ZAPISAMI PRZEWODNIK EURACHEM/CITAC: ZAPEWNIENIE JAKOŚ CI ANALIZ BADAWCZO-ROZWOJOWYCH I ANALIZ

Bardziej szczegółowo

"Metale ciężkie w osadzie z wiejskiej oczyszczalni ścieków i kompoście - ocena przydatności do rolniczego wykorzystania"

Metale ciężkie w osadzie z wiejskiej oczyszczalni ścieków i kompoście - ocena przydatności do rolniczego wykorzystania "Metale ciężkie w osadzie z wiejskiej oczyszczalni ścieków i kompoście - ocena przydatności do rolniczego wykorzystania" Agnieszka RAJMUND 1), Marta BOŻYM 2) 1) Instytut Technologiczno-Przyrodniczy, Dolnośląski

Bardziej szczegółowo

E N V I R O N SKRÓCONY OPIS PROGRAMU

E N V I R O N SKRÓCONY OPIS PROGRAMU F-01/ENV E N V I R O N SKRÓCONY OPIS PROGRAMU Edycja nr 1 z dnia 17 lutego 2014r Opracował: Zatwierdził: Imię i Nazwisko Krzysztof Jędrzejczyk Krzysztof Wołowiec Data 17 lutego 2014 17 lutego 2014 Podpis

Bardziej szczegółowo

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB

Badania Biegłości z zakresu pobierania i analizy próbek wody basenowej PM-WB Strona 1 z 10 Data Stanowisko Imię i nazwisko Podpis Autor dokumentu 20.12.2016 KT Sławomir Piliszek Sprawdził 20.12.2016 KJ Agata Wilczyńska- Piliszek Zatwierdził do stosowania 20.12.2016 KT Sławomir

Bardziej szczegółowo

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne...

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne... SPIS TREŚCI 1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3 2.2. Metody analityczne... 6 3. WYNIKI BADAŃ... 6 4. WNIOSKI... 12 SPIS TABEL 1. Współrzędne

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ

AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ 1 dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo biuro@doctus.edu.pl tel. 514 321 665 2 5.1 Postanowienia ogólne

Bardziej szczegółowo

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości

Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,

Bardziej szczegółowo

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami

Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami EuroLab 2010 Warszawa 3.03.2010 r. Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami Ryszard Malesa Polskie Centrum Akredytacji Kierownik Działu Akredytacji Laboratoriów

Bardziej szczegółowo

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH

CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH CENNIK USŁUG ANALITYCZNYCH 1/11 I DZIAŁ KONTROLI JAKOŚCI WYKAZ CZYNNOŚCI Cena netto (PLN) Analiza kwasu siarkowego Przygotowanie próby, rejestracja, uśrednianie, wyrównanie temperatury 9,00 Oznaczenie

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Wyniki badań laboratoryjnych i opis bezpieczeństwa produktu Nr Zleceniodawca:

Wyniki badań laboratoryjnych i opis bezpieczeństwa produktu Nr Zleceniodawca: /LOGO/ REGIONALNY URZĄD DS. ZDROWIA PUBLICZNEGO W POPRADZIE REGIONALNY URZĄD DS. ZDROWIA PUBLICZNEGO W POPRADZIE Zdravotnicka 3, 058 97 Poprad Narodowe Centrum Referencyjne ds. przedmiotów powszechnego

Bardziej szczegółowo

Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpożarowej im. Józefa Tuliszkowskiego Państwowy Instytut Badawczy ul. Nadwiślańska 213, Józefów

Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpożarowej im. Józefa Tuliszkowskiego Państwowy Instytut Badawczy ul. Nadwiślańska 213, Józefów Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpożarowej im. Józefa Tuliszkowskiego Państwowy Instytut Badawczy ul. Nadwiślańska 213, 05-420 Józefów WYMAGANIA CNBOP-PIB DOTYCZĄCE ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ

Bardziej szczegółowo

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Nazwa przedmiotu: Nadzór nad rynkiem w UE, system akredytacji Blok zajęciowy fakultatywny Forma zajęć wykład Wymiar godzinowy 10 h

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

Charakterystyka mierników do badania oświetlenia Obiektywne badania warunków oświetlenia opierają się na wynikach pomiarów parametrów świetlnych. Podobnie jak każdy pomiar, również te pomiary, obarczone

Bardziej szczegółowo

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wyznaczanie odstępów między wzorcowaniami jak sobie z tym poradzić?

Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wyznaczanie odstępów między wzorcowaniami jak sobie z tym poradzić? Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wyznaczanie odstępów między wzorcowaniami jak sobie z tym poradzić? 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Wymagania normy ISO/IEC 17025 5.5

Bardziej szczegółowo

PROCEDURA ORGANIZACYJNA

PROCEDURA ORGANIZACYJNA Centralny Instytut Ochrony Pracy -Państwowy Instytut Badawczy LAB PROCEDURA ORGANIZACYJNA WYDANIE 7 SYMBOL: PORG-15 EGZEMPLARZ NR: 2 STRONA/STRON: 1/3 DATA WDROśENIA: 02.04.2002 OSTATNIA ZMIANA: 31.01.2008

Bardziej szczegółowo

Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego. mgr inż. Piotr Lewandowski

Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego. mgr inż. Piotr Lewandowski Wiarygodność wyniku a wymagania dotyczące nadzorowania wyposażenia pomiarowego mgr inż. Piotr Lewandowski Terminy i definicje Przyrząd pomiarowy urządzenie służące do wykonywania pomiarów, użyte indywidualnie

Bardziej szczegółowo

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ

PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia

Bardziej szczegółowo

1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12

1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12 Spis treści III. Wstęp... 9 III. Zasady porządkowe w pracowni technologicznej... 10 1. Regulamin bezpieczeństwa i higieny pracy... 10 2. Pierwsza pomoc w nagłych wypadkach... 12 Literatura... 12 III. Wskaźniki

Bardziej szczegółowo

+ WZROST Więcej: informacji (bio)chemicznych i lepszej jakości

+ WZROST Więcej: informacji (bio)chemicznych i lepszej jakości Kierunki rozwoju chemii analitycznej Wprowadzenie do zagadnień jakości w laboratoriach badawczych ISO 9000, ISO 17025, GLP Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niższych

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 868

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 868 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 868 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 3 Data wydania: 21 lipca 2009 r. Nazwa i adres organizacji

Bardziej szczegółowo

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2 Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,

Bardziej szczegółowo