Chemiczne badania kryminalistyczne i toksykologiczne Ćwiczenie U3

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Chemiczne badania kryminalistyczne i toksykologiczne Ćwiczenie U3"

Transkrypt

1 Ćwiczenie U3 Identyfikacja i oznaczenie związku psychotropowego w preparacie farmaceutycznym metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną w zakresie UV

2

3 Wprowadzenie Leki stanowią dużą grupę związków, najczęściej organicznych, która stanowi ważny przedmiot sądowej analizy toksykologicznej. Substancje te są identyfikowane i oznaczane zarówno w materiale biologicznym (w płynach ustrojowych krwi, osoczu, moczu oraz w wycinkach narządów wewnętrznych wątrobie, nerce, mózgu) jak i materiale nie biologicznym, np. płynach, proszkach, tabletkach. Te ostatnie materiały (nie biologiczne) często bywają znajdowane przy zwłokach lub wśród rzeczy osobistych osób, które uległy zatruciu. ieraz również całe tabletki lub ich fragmenty są znajdowane w treści pokarmowej żołądka. Wspomniane materiały są zabezpieczane wraz z materiałem biologicznym do badań sądowych, gdyż wyniki ich analizy niejednokrotnie stanowią cenną wskazówkę, jaką (-ie) truciznę (-y) (np. leki) spożyła osoba zatruta i tym samym pozwalają ukierunkować dalszy tok analizy materiału biologicznego. Do leków będących szczególnym przedmiotem zainteresowania toksykologów sądowych należą leki psychotropowe z grupy pochodnej fenotiazyny (PHE) oraz z grupy trójpierścieniowych leków przeciwdepresyjnych (TCA). Związki te bowiem są powszechnie stosowane w terapii chorób psychicznych i często są przyczyną śmiertelnych zatruć. ajczęściej stosowanymi metodami w analizie toksykologicznej leków są metody chromatograficzne (chromatografia gazowa (GC) i wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) z różnymi metodami detekcji oraz chromatografia cienkowarstwowa (TLC)), a także, metody immunologiczne (immunoassays) i spektrofotometria w zakresie UV-VIS. Od ostatniego dziesięciolecia ubiegłego wieku, w analizie leków w płynach ustrojowych i w preparatach farmaceutycznych znaczącą rolę zaczęła odgrywać metoda elektroforezy kapilarnej (CE), a szczególnie jej dwa warianty separacyjne, tj. strefowa elektroforeza kapilarna (CZE) i micelarna elektrokinetyczna chromatografia kapilarna (MECC). Metody te są jednak wciąż na etapie rozwoju, zwłaszcza jeśli chodzi o ich rutynowe zastosowanie w analizie toksykologicznej. Trójpierścieniowe leki przeciwdepresyjne ogólna charakterystyka Trójpierścieniowe leki przeciwdepresyjne (TCA), spośród których można wymienić amitryptylinę, imipraminę, doksepin, nortryptylinę, dezypraminę

4 i klomipraminę należą do pochodnych: dibenzodiazepiny (np. imipramina, dibenzocykoheptadienu (np. amitryptylina) oraz dibenzoksepiny (np. doksepin). Właściwości fizykochemiczne ww. leków zebrano w tabeli 1. Podchodne dibenzepiny Imipramina (Imipramine C 19 H 24 2 HCl Klomipramina (Clomipramine C 19 H 24 Cl 2 HCl Cl Dezypramina (Desipramine C 18 H 22 2 HCl Opipramol (Opipramol C 23 H 29 3 O HCl H OH Pochodne dibenzocykoheptadienu Amitryptylina (Amitryptyline C 20 H 23 HCl ortryptylina (ortryptyline C 19 H 21 HCl H

5 Pochodne dibenzoksepiny Doksepina (Doxepin C 19 H 21 O HCl O Tabela 1 Właściwości fizykochemiczne wybranych trójpierścieniowych leków przeciwdepresyjnych azwa związku Masa molowa (m. molowa soli) [g/mol] Amitryptylina 277,4 (313,9) Dezypramina 266,4 (302,8) Doksepina 279,4 (315,8) Imipramina Klomipramina ortryptylina Opipramol 280 (316,9) 314,9 (351,3) 263,4 (299,8) 363,5 (436,4) T.top. soli [ o C] pk a Położenie maksimum pasm abs. w UV [nm] , , , , ok , ,8 253 Postać fizyczna soli bezbarwne kryształy lub biały proszek biały proszek krystaliczny biały proszek krystaliczny biały lub lekko żółty proszek krystaliczny biały lub lekko żółty proszek krystaliczny biały proszek lekko żółty krystaliczny proszek, czerwieniejący na świetle Rozpuszczalność woda, etanol, chloroform woda, etanol, chloroform, praktycznie nierozp. w eterze woda, etanol, chloroform woda, etanol, chloroform, praktycznie nierozp. w eterze woda, etanol, chloroform woda, etanol b.dobrze w wodzie, etanol TCA działają przeciwdepresyjnie, silnie pobudzają psychomotorycznie lub przeciwdepresyjnie uspokajająco, znoszą uczucie lęku, nieprzyjemnego napięcia psychicznego. Mechanizm działania TCA nie jest całkowicie poznany, uważa się jednak, że hamują one wychwyt uwolnionej z neuronu noradrenaliny i 5-hydroksytryptaminy, zwiększając stężenie tych amin wokół receptora. Leki te należą do najczęściej stosowanych w terapii schorzeń psychicznych o charakterze depresji. Dawkowanie TCA oraz ich stężenia spotykane we krwi zebrano w tabeli 2.

6 TCA silnie wiążą się z tkankami (87-96%), co powoduje, że stężenie w tkankach jest znacznie wyższe niż we krwi. Metabolizowane są w wątrobie poprzez procesy demetylacji, -oksydacji i hydroksylacji, a następnie ulegają sprzęgnięciu z kwasem glukuronowym. Charakterystyczne dla tej grupy leków jest to, iż ich metabolity (np. nortryptylina metabolit amitryptyliny oraz dezypramina- metabolit imipraminy) również wykazują działanie farmakologiczne. Poziomy stężeń TCA we krwi w przypadkach zatruć wynoszą zwykle powyżej 1 µg/ml. Tabela 2 Dawki dobowe oraz zakresy stężeń terapeutycznych i toksycznych wybranych leków psychotropowych azwa leku Stężenia Stężenia Maksymalna dobowa dawka 1 Okno terapeutyczne 1 terapeutyczne toksyczne [mg] (krew) 2 (krew) 2 [mg] [µg/ml] [µg/ml] Amitryptylina ,05-0,2 0,5-2,0 Dezypramina ,075-0,25 0,5 Doksepina ,1-0,25 0,5-2,0 Imipramina ,045-0,15 0,4-0,5;L=2 Klomipramina ,05-0,15 0,4 ortryptylina ,05-0,14 0,2 osocze 3 osocze 3 Opipramol b.d. b.d. brak danych; L stężenie spotykane w przypadkach zatruć śmiertelnych * - stężenie wyjściowe w początkowym okresie 0,115 osocze 3 Wysokosprawna chromatografia cieczowa aparatura oraz podstawy teoretyczne Chromatografia jest jedną z najbardziej rozpowszechnionych metod instrumentalnych w chemii analitycznej, a w analizie związków organicznych zajmuje pozycję lidera. Zapewnia ona możliwość identyfikacji substancji oraz ich ilościowej analizy, nawet w niskich stężeniach w obecności innych związków. Możliwość rozdzielania chromatograficznego substancji wynika z faktu, że poszczególne składniki próbki w niejednakowym stopniu ulegają podziałowi między dwie niemieszające się fazy, przy czym jedna z tych faz jest ruchoma (tzw. eluent), a druga stanowi nieruchome wypełnienie kolumny chromatograficznej (faza stacjonarna). Różnica we współczynnikach podziału (K) składników mieszaniny 1 Pużyński S. (1996) Leki psychotropowe. Podręczny poradnik terapii, Springer PW, Warszawa 2 Uges D. R. A. (1996) Therapeutic and Toxic drug concentrations, Bull. Int. Assoc. of Forensic Toxicol., 26:1 (Suppl.) 3 Brandys J. (1999) Toksykologia wybrane zagadnienia, Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego, Kraków

7 pomiędzy fazę ruchomą i fazę stacjonarną warunkuje rozdzielenie tych substancji. K jest wielkością charakteryzującą daną substancję i zależy od fazy stacjonarnej. Między liczbą cząsteczek związków chromatografowanych, obecnych w fazie ruchomej i nieruchomej, ustala się równowaga dynamiczna. aturalne przemieszczanie się substancji rozdzielanych w kolumnie następuje tylko w fazie ruchomej, tj. za pośrednictwem gazu nośnego (chromatografia gazowa) lub eluentu (chromatografia cieczowa). Efekt rozdzielenia chromatograficznego wykreślony jest w postaci krzywej elucji (chromatogramu), przedstawiającego zależność sygnału analitycznego od czasu retencji lub objętości retencji. Czas retencji oznacza czas przebywania substancji chromatografowanej w kolumnie. Do wykonania analiz techniką chromatografii cieczowej kolumnowej służy chromatograf cieczowy. W skład aparatu wchodzi: zbiornik lub zbiorniki z rozpuszczalnikami tworzącymi fazę ruchomą kolumna wypełniona fazą stacjonarną, zazwyczaj umieszczona w termostacie w celu utrzymania stałej temperatury procesu separacji dozownik, który umożliwia wprowadzenie próbki do układu, umieszczony między pompą a kolumną detektor wykrywający rozdzielone na kolumnie składniki próbki komputer (rzadziej integrator) rejestrujący sygnał z detektora w postaci piku chromatograficznego Literatura obowiązkowa 1. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PW, Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WT, P. Kościelniak, Problematyka kalibracji w analizie chemicznej w: Chemia Środowiska cz.2, str oraz Informacje zawarte w Instrukcji do ćwiczenia

8 ĆWICZEIE U3 Identyfikacja i oznaczenie związku psychotropowego w preparacie farmaceutycznym techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) Cel ćwiczenia 1. Przeprowadzenie analizy materiału dowodowego techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej na obecność substancji psychotropowych. a. Przygotowanie próbki do analizy. b. Kalibracja. c. Wykonanie pomiarów 2. Zapoznanie się z poprawnym sporządzeniem sprawozdania z przeprowadzonych oględzin badanego materiału dowodowego i jego analizy chemicznej oraz sformułowaniem wniosków z badań, dla celów opinii sądowej. Zakres materiału naukowego Podstawowe wiadomości na temat struktury chemicznej, własności fizykochemicznych i farmakologicznych leków z grupy trójpierścieniowych leków przeciwdepresyjnych Podstawy teoretyczne chromatografii cieczowej oraz budowa aparatu do HPLC. Metody detekcji stosowane w chromatografii cieczowej. W jakich dziedzinach analizy sądowej można wykorzystywać chromatografię cieczową? Co to jest standard (wzorzec) wewnętrzny, jakie musi spełniać warunki i w jakim celu się go stosuje? Odczynniki, materiały, aparatura Materiał badany: materiał dowodowy pobrany z miejsca zdarzenia Odczynniki i materiały: metanolowe roztwory (stężenie 1mg/ml) leków (w postaci chlorowodorków): amitryptyliny, imipraminy, doksepiny, nortryptyliny, dezypraminy, acetonitryl, bufor fosforanowy ph=7,1 (10mM K 2 HPO 4 ), metanol.

9 Aparatura: chromatograf cieczowy, LaChrom, (Merck, USA), kolumna RP Select-B o długości 12,5 cm, średnicy 4,6 mm, średnica ziarna 5 µm. Dodatkowy sprzęt: waga analityczna, moździerz, wytrząsarka typu vortex, kolby miarowe (25 i 10 ml), pipety automatyczne, lejek, naczyńko wagowe, naczyńka szklane (4 ml), naczynie szklane (20 ml), zlewki, plastikowe pipety Pasteura. Sposób wykonania: I Przeprowadzić dokładne oględziny materiału przeznaczonego do badania (dowodu rzeczowego) oraz sporządzić jego opis (uwzględnić sposób zabezpieczenia dowodu, odpisać treść na ewentualnej przywieszce). Zapoznać się z pytaniami zawartymi w piśmie lub postanowieniu, skierowanym do biegłego. Jeśli jest to potrzebne przeprowadzić wstępne czynności analityczne, np. zważyć badany materiał, określić zapach, zmierzyć ph roztworu, itp. Przykładowe przygotowanie tabletki dowodu zabezpieczonego na miejscu zdarzenia II Pobrać reprezentatywną próbkę dowodu i przygotować ją do badań. Wziąć jedną tabletkę i zważyć ją na wadze analitycznej. Jeśli tabletka jest powleczona zewnętrzną warstwą usunąć ją używając wody z kranu, przepłukać tabletkę wodą destylowaną i wysuszyć. astępnie tabletkę rozetrzeć w moździerzu i pobrać ok. połowę proszku do analizy. Pobraną część proszku odważyć w naczyńku wagowym na wadze analitycznej i przenieść ilościowo za pomocą metanolu do kolbki na 25 ml. Kolbkę uzupełnić metanolem do kreski, a jej zawartość dokładnie i energicznie wymieszać. Przelać część roztworu do naczynia szklanego (20 ml) (wypełnić roztworem w ok. ½ pojemności), zatkać naczynie parafilmem i umieścić w wirówce. Wirówkę wyważyć drugim takim samym naczyniem, wypełnionym tą samą objętością wody i wirować przez 5 minut, przy obrotach 4000 rpm. astępnie pobrać 1 ml supernatantu i rozcieńczyć go 10 razy mieszaniną acetonitrylu i fazy wodnej (1:1, v/v). III Sporządzić roztwór wzorca wewnętrznego o stężeniu 0,05 mg/ml w mieszaninie acetonitrylu i buforu fosforowego ph=7,1 (1:1 v/v). astępnie sporządzić mieszaninę wzorcową pięciu leków z grupy TCA: nortryptyliny, dezypraminy, amitryptyliny, imipraminy i doksepinu. Przygotować próbkę zawierającą wzorce badanych leków w stężeniu 5µg/ml. W tym celu pobrać pipetą takie ilości

10 metanolowych roztworów leków o stężeniu 1mg/ml, odparować metanol w strumieniu azotu i suchą pozostałość rozpuścić w 1ml przygotowanego roztworu wzorca wewnętrznego. IV Wykonać analizę skryningową (przesiewową). Przygotowaną mieszaninę wzorcową leków i próbkę nieznana umieścić w przystawce automatycznego podajnika próbek chromatografu i przeprowadzić analizę chromatograficzną wzorców stosując program elucji gradientowej, prędkość przepływu fazy ruchomej 2 ml/min, objętość próbki wprowadzonej do kolumny 10µl. Czas[min.] Bufor fosforanowy (%) Acetonitryl (%) a podstawie czasów retencji i widm UV badanych związków umieszczonych w bazie danych przyporządkować piki otrzymane na chromatogramie mieszaniny wzorcowej leków. Porównać chromatogramy dla mieszaniny wzorcowej oraz badanej tabletki i wstępnie zidentyfikować (na podstawie czasów retencji) związek czynny w tabletce. V Przeprowadzić analizę ilościową substancji czynnej w tabletce. W celu oznaczenia substancji czynnej w tabletce sporządzić 3-punkową krzywą kalibracyjną, stosując odpowiednio stężone wzorcowe roztwory tego leku z takim samym dodatkiem (stężeniem) wybranego standardu wewnętrznego. Do badanego roztworu tabletki również dodać ten standard wewnętrzny w takim samym stężeniu. Dla każdego roztworu (wzorcowych i badanego) wykonać pomiar. VI Opracować wyniki analizy i zinterpretować je. Zidentyfikować substancje czynne w tabletce na podstawie czasu retencji i widma UV. astępnie wykreślić odpowiednią krzywą kalibracji dla zidentyfikowanej substancji czynnej, w ten sposób, że na osi rzędnych odłożyć stosunek pola pod powierzchnią odpowiedniego piku do pola pod powierzchnią piku wzorca wewnętrznego (S x / S IS ), a na osi odciętych -

11 stężenie oznaczanej substancji (c x ). Wyznaczyć równanie krzywej wzorcowej i policzyć z niego stężenie leku. Uzyskany wynik stężenia przeliczyć na masę całej tabletki i podać go w mg. Sporządzić opinię dla Sądu wg następujących punktów: 1. awiązać w 1-2 zdaniach do otrzymanego pisma i postanowienia Prokuratury. 2. Podkreślić cel przeprowadzenia zleconych badań. 3. Sporządzić dokładny opis badanego dowodu rzeczowego 4. apisać zwięzłą część sprawozdawczą z przeprowadzonych badań (w tym również uwzględnić sposób przygotowania dowodu do badań). 5. W części dotyczącej wykonania analiz podać dokładnie zastosowaną metodę analityczną (nazwę i parametry doświadczalne metody), a także model i firmę stosowanego aparatu. 6. Podać końcowy wynik zarówno analizy jakościowej jak i ilościowej. Jeżeli nie można kategorycznie wypowiedzieć się na temat uzyskanego wyniku (na przykład była dostępna tylko jedna metoda i technika analityczna, dysponowano niewystarczającą ilością materiału do badań, itd.) należy to podkreślić. Zawsze należy pamiętać, iż uzyskany wynik jedną metodą analityczną należy potwierdzić przynajmniej jeszcze drugą metodą o podobnej czułości i odmiennym mechanizmie fizykochemicznym. Szczególnie dotyczy to analiz sądowych! 7. a końcu opinii podać w zwięzły i logiczny sposób wnioski wyciągnięte z przeprowadzonych analiz i oględzin badanego materiału. 8. W ostatnim zdaniu podać informację, czy pozostała jakaś reszta materiału po badaniach oraz gdzie i do jakiego terminu będzie przechowywana. 9. Ostatecznie złożyć swój podpis pod sporządzoną opinią.

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

1,4-Fenylenodiamina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

1,4-Fenylenodiamina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2008, nr 4(58), s. 147 152 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,4-Fenylenodiamina

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody

Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody WPROWADZENIE Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY.

OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY. OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY. Wprowadzenie: Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 143 147 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metyloazirydyna

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

Pytania z Chromatografii Cieczowej

Pytania z Chromatografii Cieczowej Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę

Bardziej szczegółowo

Cyjanamid. Numer CAS: N C N

Cyjanamid. Numer CAS: N C N Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 51 56 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Cyjanamid metoda

Bardziej szczegółowo

Analiza instrumentalna

Analiza instrumentalna Analiza instrumentalna 1. Metryczka Nazwa Wydziału: Program kształcenia (kierunek studiów, poziom i profil kształcenia, forma studiów, np. Zdrowie publiczne I stopnia profil praktyczny, studia stacjonarne):

Bardziej szczegółowo

2-Cyjanoakrylan metylu metoda oznaczania

2-Cyjanoakrylan metylu metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 4(50), s. 11 16 mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Cyjanoakrylan metylu

Bardziej szczegółowo

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi

Bardziej szczegółowo

Metabolizm leków Ćwiczenie 1

Metabolizm leków Ćwiczenie 1 Imię i nazwisko zaliczenie Nr albumu data podpis asystenta ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE STĘŻENIA LEKU W SUROWICY KRWI TECHNIKĄ HPLC Losy leku w organizmie człowieka Wstęp merytoryczny Zespół procesów, jakim

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

CEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową procedurą odsalania oczyszczanych preparatów enzymatycznych w procesie klasycznej filtracji żelowej.

CEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową procedurą odsalania oczyszczanych preparatów enzymatycznych w procesie klasycznej filtracji żelowej. LABORATORIUM 3 Filtracja żelowa preparatu oksydazy polifenolowej (PPO) oczyszczanego w procesie wysalania siarczanem amonu z wykorzystaniem złoża Sephadex G-50 CEL ĆWICZENIA: Zapoznanie się z przykładową

Bardziej szczegółowo

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 6 Oznaczanie SO w powietrzu atmosferycznym Dwutlenek siarki bezwodnik kwasu siarkowego jest najbardziej rozpowszechnionym zanieczyszczeniem gazowym, występującym w powietrzu atmosferycznym. Głównym

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Dr inż. Andrzej Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska wasia@chem.pg.gda.pl Instrukcja dostępna on-line

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Zadanie 4. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania benzoesanu sodu w produktach przemysłowych

Zadanie 4. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania benzoesanu sodu w produktach przemysłowych Zadanie 4. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania benzoesanu sodu w produktach przemysłowych Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego.

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania mgr MAŁGORZATA POŚNIAK Centralny Instytut Ochrony Pracy Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania Numery CAS: 108-95-2, 95-48-7, 108-39-4, 106-44-5 Fenol, o- i p-krezol są to bezbarwne, krystaliczne ciała

Bardziej szczegółowo

2-Cyjanoakrylan etylu

2-Cyjanoakrylan etylu Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 73 78 mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Cyjanoakrylan etylu

Bardziej szczegółowo

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ 4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Wprowadzenie: Większość lądowych organizmów kręgowych część jonów amonowych NH + 4, produktu rozpadu białek, wykorzystuje w biosyntezie

Bardziej szczegółowo

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2016 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń Ćwiczenie 1 Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń Stężenie roztworu określa ilość substancji (wyrażoną w jednostkach masy lub objętości) zawartą w określonej jednostce objętości lub

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Diacetyl. Numer CAS:

Diacetyl. Numer CAS: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 79 84 Diacetyl jest cieczą o barwie żółtej i intensywnym zapachu związek o dużych stężeniach ma zapach podobny do zapachu chinonu, a o mniejszych

Bardziej szczegółowo

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP 4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników

Bardziej szczegółowo

Paration metylowy metoda oznaczania

Paration metylowy metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 ZASTOSOWANIE SPEKTROFOTOMETRII W NADFIOLECIE I ŚWIETLE WIDZIALNYM

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII KATEDRA ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Bifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy

Bifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 101 106 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

2-(Dietyloamino)etanol

2-(Dietyloamino)etanol Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(7 ), s. 83 87 2-(Dietyloamino)etanol metoda oznaczania mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową)

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Ćwiczenie nr 7 CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Zasada: Barwniki roślinne charakteryzują się różnym powinowactwem

Bardziej szczegółowo

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III-A Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu III-A.1. Przygotowanie naważki substancji III-A.2. Przygotowanie 70 g 10% roztworu NaCl III-A.3.

Bardziej szczegółowo

2,2 -Dichloro-4,4 - -metylenodianilina

2,2 -Dichloro-4,4 - -metylenodianilina Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s.125 130 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr. hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

Hydrazyna. Numer CAS: 302-01-2 H 2 N NH 2

Hydrazyna. Numer CAS: 302-01-2 H 2 N NH 2 mgr ELŻBIETA DOBRZYŃSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 63 68 Hydrazyna metoda

Bardziej szczegółowo

Azirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Azirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 23 27 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Azirydyna metoda

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 Wyodrębnianie i analiza terpenów ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

Podstawy toksykologiczne

Podstawy toksykologiczne Toksykologia sądowa Podstawy toksykologiczne 1. Definicja toksykologii 2. Pojęcie trucizny, rodzaje dawek 3. Czynniki wpływające na toksyczność a) dawka b) szybkość wchłaniania i eliminacji c) droga wprowadzenia

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2017 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.60 Numer zadania: 02

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

4,4 -Metylenodianilina

4,4 -Metylenodianilina Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 137 142 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

1,3-etylenotiomocznika.

1,3-etylenotiomocznika. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 107-112 mgr EWA KOZIEŁ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,3-Etylenotiomocznik

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety II. Wagi i ważenie. Roztwory. Emulsje i koloidy Zagadnienia Rodzaje wag laboratoryjnych i technika ważenia Niepewność pomiarowa. Błąd względny i bezwzględny Roztwory właściwe Stężenie procentowe i molowe.

Bardziej szczegółowo

Glifosat. Numer CAS:

Glifosat. Numer CAS: dr SŁAWOMIR BRZEŹNICKI mgr MARZENA BONCZAROWSKA Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2008,

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład Analiza GC alkoholi C 1 C 5 Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład której mogą wchodzić, następujące alkohole (w nawiasie podano nazwy zwyczajowe): Metanol - CH 3 OH,

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2017 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.60 Numer zadania: 03

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia

ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN. DZIAŁ: Chromatografia ĆWICZENIE 14 ANALIZA INSTRUMENTALNA CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA W IDENTYFIKACJI SKŁADNIKÓW ROZDZIELANYCH MIESZANIN DZIAŁ: Chromatografia ZAGADNIENIA Chromatografia planarna; podział na chromatografię

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo