NOWE ROZWIĄZANIA ZANIA METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "NOWE ROZWIĄZANIA ZANIA METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ"

Transkrypt

1 NOWE ROZWIĄZANIA ZANIA METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańsk ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 1

2 PROCEDURA ANALITYCZNA (METODYKA ANALITYCZNA) METODA ANALITYCZNA TECHNIKA ANALITYCZNA ANALIT MATRYCA próbka DOKŁADNIE OPISANY SPOSÓB POSTĘPOWANIA Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 2

3 PROCEDURA ANALITYCZNA JAKO ŁAŃCUCH OPERACJI I CZYNNOŚCI CI Ocena i interpretacja danych (wyników analitycznych) Określenie problemu przedstawionego przez klienta Zdefiniowanie problemu analitycznego Obróbka danych i ich przechowywanie Wybór materiału do pobierania próbek Analiza (rozdzielanie i oznaczanie) Obróbka pobranej próbki Strategia i techniki pobierania próbek NAJSŁABSZE OGNIWO SŁABE OGNIWO UWAGA NA NAJSŁABSZE ABSZE OGNIWO! Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 3

4 CELE I ZADANIA ETAPU PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ LP. ZADANIE SPOSÓB REALIZACJI 1. Zapewnienie stabilności próbki na etapie transportu i przechowywania. 2. Uzyskanie homogeniczności pobranej próbki. 3. Usunięcie składników przeszkadzających (interferentów). 4. Chemiczna konserwacja analitów (derywatyzacja) do postaci łatwej do: izolacji, rozdzielania składników mieszanin, wykrywania i oznaczania ilościowego. 5. Wymiana matrycy próbki na matrycę przyjazną w stosunku do stosowanego przyrządu pomiarowego. 6. Podniesienie stężenia analitu w próbce do analizy do poziomu umożliwiającego przeprowadzenie analizy ilościowej. 7. Zmniejszenie ilości zużywanych odczynników (w tym także rozpuszczalników). Konserwacja chemiczna. Konserwacja termiczna. Liofilizacja. Mielenie. Mieszanie. Analiza sitowa. Odpylanie (próbki gazowe). Usuwanie zawiesiny (próbki ciekłe). Osuszanie próbek. Odtlenianie próbek. Usuwanie składników reaktywnych. Derywatyzacja in situ (w trakcie pobierania próbek analitów). Derywatyzacja w kolumnie. Derywatyzacja w wycieku z kolumny. Ekstrakcja analitów z próbki przy użyciu: strumienia gazu płuczącego odpowiedniego rozpuszczalnika (w tym także płynów w stanie nadkrytycznym) urządzeń membranowych desorbera termicznego Wykorzystanie szerokiego spektrum technik wzbogacania analitów (w wielu przypadkach operacja ta jest połączona z etapem wymiany matrycy). Wykorzystanie tzw. bezrozpuszczalnikowych technik przygotowania próbek. Zmniejszenie skali oznaczeń. Wprowadzenie do praktyki analitycznej Systemów Całkowitej Analizy Chemicznej (Total Chemical Analysis System - TAS) oraz μtas Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 4

5 WYZWANIA METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY Bezrozpuszczalnikowe techniki przygotowania próbek do analizy NOWE CZYNNIKI EKSTRAKCYJNE Wykorzystanie cieczy jonowych na etapie przygotowania próbek do analizy Zastosowanie wody w stanie podkrytycznym jako dogodnego czynnika ekstrakcyjnego (Subcritical Hot Water Extraction SHWE) CZYNNIKI WSPOMAGAJĄCE OPERACJE I CZYNNOŚCI W LABORATORIUM CHEMICZNYM Zastosowanie promieniowania mikrofalowego Zastosowanie promieniowania ultradźwiękowego Zastosowanie promieniowania UV Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 5

6 KLASYFIKACJA ROZWIĄZA ZAŃ METODYCZNYCH I APARATUROWYCH W ZAKRESIE EKSTRAKCJI DO FAZY STAŁEJ (SPE) Lp. Parametr klasyfikujący Dodatkowe informacje 1. sposób otrzymywania sorbentów naturalne -węgle aktywne syntetyczne -polimery porowate 2. charakter materiału sorpcyjnego sorbenty nieorganiczne -żel krzemionkowy -tlenek glinu -Florisil sorbenty organiczne -pianki poliuretanowe (PUF) -Porapaki (P, R, S, Q) -Chromosorby ( ) -Tenax-TA -Tenax-GC 3. rozwinięcie powierzchni (wielkość powierzchni właściwej) sorbenty nieporowate sorbenty porowate Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 6

7 KLASYFIKACJA ROZWIĄZA ZAŃ METODYCZNYCH I APARATUROWYCH W ZAKRESIE EKSTRAKCJI DO FAZY STAŁEJ (SPE) Lp. Parametr klasyfikujący Dodatkowe informacje 4. średnica porów wąskoporowate szerokoporowate 5. wielkość ziaren sorbentu makroziarna 6. sposób prowadzenia procesu ekstrakcji 7. forma geometryczna złoża sorpcyjnego mikroziarna nanoziarna ekstrakcji dynamiczna ekstrakcja pasywna (dozymetry pasywne) denudacja rurka ze złożem sorbenta krążek ekstrakcyjny pułapka denudacyjna włókna ekstrakcyjne (SPME) ruchomy element sorpcyjny (SBSE) dodatek sorbenta do badanego medium (ekstrakcja dyspersyjna) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 7

8 KLASYFIKACJA ROZWIĄZA ZAŃ METODYCZNYCH I APARATUROWYCH W ZAKRESIE EKSTRAKCJI DO FAZY STAŁEJ (SPE) Lp. Parametr klasyfikujący Dodatkowe informacje 8. połączenie układu sorpcyjnego z przyrządem pomiarowym off-line on-line 9. objętość badanego medium przepuszczona przez sorbent 10. sposób uwalniania zatrzymanych analitów 11. wykorzystanie etapu ekstrakcji w procedurach analitycznych 12. zjawiska wykorzystywane na etapie zatrzymywania analitów próbniki wielkoobjętościowe (HVS) próbniki nikskoobjętościowe (LVS) elucja za pomocą rozpuszczalnika desorpcja termiczna elucja za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym pobieranie próbek analitów z badanego medium oczyszczanie ekstraktów rozpuszczalnikowych oczyszczanie mediów laboratoryjnych (woda, gazy) adsorpcja podział międzyfazowy wykluczanie immunopodobieństwo Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 8

9 NOWE ROZWIĄZANIA ZANIA W ZAKRESIE EKSTRAKCJI DO FAZY STAŁEJ Akronim Termin anglojęzyczny Termin polskojęzyczny MISPE ISPE SPME SBSS RAM s Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction Immunoaffinity Solid Phase Extraction Solid Phase Microextraction Stir Bar Sorptive Extraction Restricted Area Materials Ekstrakcja do fazy stałej z wykorzystaniem sorbentu z nadrukiem molekularnym Ekstrakcja do fazy stałej z wykorzystaniem immunosorbentów Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej Ekstrakcja z wykorzystaniem wirującego elementu sorpcyjnego Sorbenty do chromatografii żelowej (wykluczenia) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 9

10 SCHEMAT PRZYGOTOWANIA POLIMERU Z ODWZOROWANIEM CZĄSTECZKOWYM (nadrukiem molekularnym) monomery z grupami funkcyjnymi polimeryzacja cząsteczka matrycy (wzorca) samoorganizacja (dopasowanie grup funkcyjnych i matrycy) ekstrakcja cząsteczek matrycy (wzorca) odczynnik sieciujący oznaczanie cząsteczek matrycy (wzorca) M. Lasakova, P. Jandera, J.Sep. Sci., 32, 799 (2009) selektywna kawitacja Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 10

11 SORBENTY Z ODWZOROWANIEM JONOWYM (IIP( IIP s) Sorbent do izolacji i wzbogacania rtęci Hg (II) Polymeryzacja Elucja Kwas metakrylowy (MAA) - monomer Trimetyloakrylan trimetylopropylu (TMPTM) czynnik sieciujący 1-(2-tiazoliloazo)-2-naftol (TAN) specyficzny ligand dla Hg (II) I. Dakova, I. Karadjova, V. Georgieieva, G. Georgiev, Talanta, 78, 523 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 11

12 MEZOPOROWATY ŻEL KRZEMIONKOWY O WŁAŚCIWOW CIWOŚCIACH CIACH MAGNETYCZNYCH blokada porów (polimeryzacja metakrylanu metylu) depozycja nanocząstek kobaltu (na zewnętrznej powierzchni) mezoporowaty żel krzemionkowy ochrona (pokrycie) nanocząstek kobaltu (przez cienki film węglowy) usunięcie polimeru - polimetakrylanu metylu z wnętrza porów (mineralizacja) A.-H. Lu, W.-C. Li, A. Kiefer, W. Schmidt, E. Bill, G. Fink, F. Schuth, J. Am. Chem. Soc., 126, 8616 (2004) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 12

13 SORBENTY O WŁAŚCIWOW CIWOŚCIACH CIACH MAGNETYCZNYCH ZASTOSOWANIE - dyspersyjny wariant techniki SPE ZALETY - możliwość łatwego oddzielenia od roztworu i przenoszenia do innego medium poprzez zastosowanie pola magnetycznego (magnesu) zamiast procesu wirowania ROZWIĄZANIA - naniesienie warstwy porowatego polimeru na magnetyczny rdzeń (Fe 3 O 4 ) - naniesienie na zewnętrzną powierzchnię porowatego sorbentu nanocząstek o właściwościach magnetycznych Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 13

14 EKSTRAKCJA CIECZ-CIECZ W OTWARTEJ KOLUMIENCE EKSTRAKCYJNEJ (Open Column Liquid-Liquid Extraction OCLLE) Można traktować jako kombinację trzech technik ekstrakcyjnych: -ekstrakcji ciecz- ciecz (LLE) -ekstrakcji do fazy stałej (SPE) -mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME) Kolumienki ekstrakcyjne (jednorazowego użytku) zawierają złoże ZIEMI OKRZEMKOWEJ o wysokiej czystości. J. Klein, L. Adler, J. AOAC Intern., 86, 1015 (2003) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 14

15 TOK POSTĘPOWANIA POWANIA Wprowadzenie próbki wody do kolumienki Adsorpcja analitów i wody na powierzchni sorbentu Elucja za pomocą rozpuszczalnika J. Klein, L. Adler, J. AOAC Intern., 86, 1015 (2003) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 15

16 ASPEKTY PRAKTYCZNE Wykorzystuje się kolumienki ekstrakcyjne (jednorazowego użytku) typu ChemElut. Zalety: brak dodatkowego oprzyrządowania nie występuje zjawisko tworzenia się emulsji (po dodaniu roztworu soli do próbki) zatrzymywanie (nieodwracalne) zanieczyszczeń nieorganicznych w złożu sorbenta Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 16

17 ROZWIĄZANIE ZANIE KONSTRUKCYJNE NACZYNKA FILTRACYJNEGO POŁĄ ŁĄCZONEGO Z KOLUMIENKĄ EKSTRAKCYJNĄ Naczynko filtracyjne własnej konstrukcji wraz z kolumienką SPE: A- wata szklana B- kulki szklane (Empore 3M, Filter Aid 400) C- filtr szklany (Whatman GF/F 0,7 µm) D- kolumienka SPE 1- nakładka z tworzywa PTFE 2- szklana rurka 3 - podkładka z tworzywa PTFE 4 - uszczelka z silikonu Wolska L., Galer K., Górecki T., Namieśnik J., Talanta, 50, 985 (1999) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 17

18 SCHEMAT PROCEDURY OZNACZANIA ANALITÓW W Z GRUPY WWA I PCB W PRÓBKACH WODY PO ETAPIE EKSTRAKCJI ANALITÓW (MATERIA ZAWIESZONA + WODA) Naftalen-d8 Benzo(a)antracen-d12 PCB 209 Próbka wody Przepuszczenie strumienia próbki przez naczynko filtracyjne i kolumienkę SPE (C18) Elucja: DCM (10 ml/min) Liofilizacja kolumienki i naczynka filtracyjnego (6h) FILTRAT ZAWIESINA Wymywanie analitów z kolumienki (DCM, 2 x 2 ml) Przeniesienie filtra do naczynka ekstrakcyjnego Odparowanie nadmiaru rozpuszczalnika w strumieniu N 2 (300 μl) Oznaczanie analitów z grupy WWA i PCB (GC MS) próbka: 2 μl Ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika wspomagana ultradźwiękami 3 ml DCM (30 min) 1 ml DCM (10 min) Odparowanie nadmiaru rozpuszczalnika w strumieniu N 2 (300 μl) Wolska L., Galer K., Górecki T., Namieśnik J.,Talanta, 50, 985 (1999) Oznaczanie analitów z grupy WWA i PCB (GC MS) próbka: 2 μl Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 18

19 EKSTRAKCJA ANALITÓW W ZA POMOCĄ RUCHOMEGO ELEMENTU SORPCYJNEGO (Stir Bar Sorptive Extraction SBSE) nakrętka pojemnik szklany badana próbka mieszadełko magnetyczne pokryte warstwą PDMS M. Kawaguchi, R. Ito, K. Saito, H. Nakazawa, J. Pharm. Biomed. Anal., 40, 500 (2006) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 19

20 WYKORZYSTANIE TECHNIKI EKSTRAKCJI ANALITÓW ZA POMOCĄ KILKU RUCHOMYCH ELEMENTÓW W SORPCYJNYCH (Multi - Stir Bar Sorptive Extraction - MSBSE) V próbka ciekła derywatyzacja derywatyzacja derywatyzacja zmniejszenie procesu adsorpcji analitów na ściankach bezwodny kwas octowy tetraetyloboran sodu chloromrówczan etylu metanol 0,25 V 0,25 V 0,25 V 0,25 V ruchomy element sorpcyjny pokryty warstwą PDMS E. Van Hoeck, F. Canale, Ch. Cordero, S. Compernolle, C. Bicchi, P. Sandra, Anal. Bioanal. Chem., 393, 907 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 20

21 NOWY WARIANT TECHNIKI EKSTRAKCJI ZA POMOCĄ RUCHOMEGO ELEMENTU SORPCYJNEGO (Multi - Stir Bar Sorptive Extraction M - SBSE) Etap desorpcji analitów wełna szklana 4 elementy sorpcyjne (anality z róźnych części tej samej próbki) rurka do desorpcji termicznej GC-MS derywatyzacja alkoholi (BSTFA) derywatyzacja amin i kwasów (chloromrówczan etylu) derywatyzacja fenoli (bezwodny kwas octowy) ekstrakcja niepolarnych analitów derywatyzacja związków cynoorganicznych (tetraetyloboran sodu) E. Van Hoeck, F. Canale, Ch. Cordero, S. Compernolle, C. Bicchi, P. Sandra, Anal. Bioanal. Chem., 393, 907 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 21

22 ZASADA PRACY URZĄDZENIA DO EKSTRAKCJI ANALITÓW Z PRÓBKI STAŁEJ W ZŁOŻU Z U FLUIDALNYM (FBE) element chłodz odzący odpowietrzenie ekstrakcja filtr dolna komora ogrzewanie chłodzenie M. Gfrerer, M. Stadlober, B. M. Gawlik, T. Wenzl, E. Lankmayr, Chromatographia, 53, 442 (2001) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 22

23 EKSTRAKCJA ANALITÓW W Z PRÓBKI STAŁEJ W ZŁOŻU Z U FLUIDALNYM (Fluidized Bed Extraction - FBE) Urządzenie do ekstrakcji produkuje firma Janke & Kunkel GmbH & Co. KG, IKA-Labortechnuk Labortechnuk, Staufen,, Germany H. Siegel, GIT Fachz. Lab., 41, 486 (1997) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 23

24 DYNAMICZNA EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (Solid - Phase Dynamic Extraction SPDE) IDEA rozwiązanie alternatywne w stosunku do SPME odpowiednim sorbentem jest pokryta wewnętrzna ścianka igły większa powierzchnia kontaktu międzyfazowego większa odporność mechaniczna elementu sorpcyjnego (w stosunku do włókna ekstrakcyjnego urządzenia do SPME) bardziej skomplikowany tok postępowania przyczyną mniejszego zainteresowania J. Lipiński, Fresenius J. Anal. Chem., 369, 57 (2001) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 24

25 DYNAMICZNA EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPDE) igła urządzenia do SPDE pobieranie próbki (aspiracja) ścianka igły sorpcja PDMS zjawisko podziału strumień gazu dozowanie ścianka igły PDMS zjawisko podziału strumień gazu desorpcja (elucja) Schematyczne przedstawienie zasady pracy urządzenia do SPDE J. Van Durme, K. Demeestere, J. Dewulf, F. Ronsse, L. Braeckman, J. Pieters, H. Van Langenhove, J. Chromatogr. A., 1175, 145 (2007) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 25

26 DYNAMICZNA EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPDE) Pierwsze urządzenie do SPDE (homemade) opracowano w roku (Jak do tej pory brak jest odpowiedniego urządzenia dostępnego na rynku) J. Van Durme, K. Demeestere, J. Dewulf, F. Ronsse, L. Braeckman, J. Pieters, H. Van Langenhove, J. Chromatogr. A., 1175, 145 (2007) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 26

27 MIKROEKSTRAKCJA LOTNYCH ZWIAZKÓW W ORGANICZNYCH z wykorzystaniem pułapki denudacyjnej wewnątrz igły (Inside Needle Capillary Adsorption Trap INCAT) Rozwiązanie identyczne co do idei jak w przypadku techniki dynamicznej ekstracji do fazy stałej (SPDE) M. E. McComb, R.D. Oleschuk, E. Miller, H. D. Gesser, Talanta, 44, 2137 (1997) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 27

28 MINIATUROWE URZĄDZENIE DO EKSTRAKCJI ANALITÓW (złoże e włókien w ekstrakcyjnych w igle) Y. Saito, I. Ueta, M. Ogawa, A. Able, K. Yogo, S. Shirai, K. Jinno, Anal. Bioanal. Chem., 393, 861 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 28

29 MINIATUROWE URZĄDZENIE DO EKSTRAKCJI ANALITÓW (złoże e granulowanego sorbenta wewnątrz igły) I. Ueta, Y. Saito, M. Hosoe, M. Okamoto, H. Ohkita, S.Shirai, H. Tamura, K. Jinno, J. Chromatogr. B., 877, 255, (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 29

30 WARSTWA SORBENTU W NACZYNKU EKSTRAKCYJNYM (Sorbent Layer in Extraction Vial SLiVE) masa analitu w próbce, Przykład Odzysk [%] H. Frank, Separation Science: Application of polymer chemistry, 5th Conference on Separation and Related Techniques, NoSSS2009, Tallin, 2009 Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 30

31 URZĄDZENIE DO TERMODESRPCJI ogrzewanie połączone z dozownikiem GC gaz nośny pokrywa naczynka ekstrakcyjnego uszczelnienie grzejnik gaz nośny H. Frank, Separation Science: Application of polymer chemistry, 5th Conference on Separation and Related Techniques, NoSSS2009, Tallin, 2009 Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 31

32 NANOEKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (Soild - Phase Nanoextraction - SPNE) ZASADA: Wykorzystanie silnego powinowactwa pomiędzy związkami z grupy WWA i nanocząstkami złota SPOSÓB REALIZACJI: Próbki ciekłe (woda) o objętości rzędu 500 μl (!!!) miesza się z roztworem koloidalnym złota. Następuje ilościowe wiązanie analitów z grupy WWA z powierzchnią nanocząstek złota, które następnie odwirowywuje się z wykorzystaniem ultrawirówki. Na etapie oznaczeń końcowych wykorzystuje się technikę HPLC-FD (detektor fluorescencyjny). Możliwość oznaczania analitów z grupy WWA w wodzie na poziomie ppb ppt H. Wang, A. D. Campiglia, Anal. Chem., 80, 8202 (2008) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 32

33 NANOEKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ SPNE (Oznaczanie zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w wodzie pitnej na poziomie ppt) próbka wody 500 μl roztwór koloidalny złota (20 nm) (950 μl, stężenie 7, cząstek złota/ml) wytrząsanie (5 min) wirowanie (10 min) zebranie osadu dodatek pentatiolu (2 μl) n-oktanu (48 μl) ~ 40 min wytrząsanie (5 min) wirowanie (10 min) zebranie roztworu znad osadu HPLC i / lub LETRSS H. Wang, S. Yu, A. D. Campiglia, Anal. Biochem., 385, 249 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 33

34 METODYKA JEDNOCZESNEGO OZNACZANIA SZEROKIEGO SPEKTRUM PESTYCYDÓW W W PRÓBKACH ŻYWNOŚCI QuECHERS Quick - szybkość Easy - łatwość Cheap - mały koszt Effective - skuteczność Rugged - elastyczność Safe bezpieczeństwo M. Anastussides, S. J. Lehetay, D. Stajnbaher, F. J. Schenck, J.AOAC Intern., 86, 412 (2003) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 34

35 METODYKA QuECHERS Próbka (owoce, warzywa) Dodatek acetonitrylu (10 ml) Wymieszanie (1 min) Wymieszanie (30 s) Odwirowanie (1 min) Pobieranie próbki z fazy acetonitrylowej (1 ml) do próbówki Dodatek MgSO 4 (4 g) NaCl (1 g) OCZYSZCZANIE EKSTRAKTU Wymieszanie (1 min) Dodanie roztworu (5%) kwasu mrówkowego Dodatek roztworu wzorcowego Analiza próbek ekstraktu (GC-MS) M. Anastussides, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F. J. Schenck, J.AOAC Intern., 86, 412 (2003) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 35

36 KLUCZOWY ETAP PROCEDURY - OCZYSZCZANIE EKSTRAKTU Dodatek odpowiedniego sorbentu bezpośrednio do próbki ekstraktu Wytrząsanie Odwirowanie Regulacja ph ANALIZA PRÓBEK EKSTRAKTU GC-MS, LC-MS Ta technika ekstrakcyjna jest opisana w katalogu firmy RESTEK jako d - SPE Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 36

37 METODYKA OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI QuECHERS Termin w języku angielskim Multi Residure Method -MRM opisano możliwość oznaczenia 237 pestycydów w przypadku zastosowania różnych kolumienek ekstrakcyjnych (PSA, GCB, SAX, ODS, Alumina-N, ) i technik GC-MS i LC-MS-MS Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 37

38 OZNACZANIE ZWIĄZK ZKÓW W ESTROGENNYCH W ŚCIEKACH I SZLAMACH filtr (2,8 μm) Ścieki surowe (50 ml) oczyszczone (100 ml) dodatek wzorca odzysku (RS) przemywanie (MeOH) Szlam 2 g (m.m.)/~0,2 g (s.m.) dodatek wzorca odzysku (RS) ekstrakcja (ASE) SPE oczyszczanie filtratu (Oasis HLB, 200 mg) SPE oczyszczanie ekstraktu (Florisil) dodatek wzorca wewnętrznego (IS) elucja (5-8 ml/min) odparowanie do sucha dodatek wzorca wewnętrznego (IS) (alkilofenole) (związki steroidowe) (koniugaty) M. P. Fernandez, Analityczne T. M. Noguerol, Zastosowania S. Lacorte, Chromatografii I. Buchanan, Cieczowej, B. Pina, , Anal. Bioanal. Warszawa Chem., 393, 957 (2009) 38

39 PROCEDURA OZNACZANIA ZWIĄZK ZKÓW W ENDOKRYNNYCH W PRÓBKACH WODY próbka wody (1000 ml) ELISA ekstrakcja wzbogacanie elucja SPE (C-18) odparowanie rozpuszczalnika (w atmosferze N 2 ) oczyszczanie ekstraktu wzbogacanie analitu (SPE - NH 2 Propyl) kondycjonowanie kolumienki metanol (5 ml) woda (10 ml) ekstrakcja analitów z próbki (5 ml) osuszanie pod próżnią (1 min) przemywanie: heksan (5 ml) elucja ze złoża: dichlorometan (5 ml) rozpuszczenie suchej pozostałości (odtworzenie próbki): metanol (1 ml) kondycjonowanie kolumienki metanol (5 ml) ekstrakcja analitów z próbki (1 ml) zbieranie filtratu elucja ze złoża: metanol (5 ml) połączenie filtratu z ekstraktem M. Farre, M. Kuster, R. Brix, F. Rubio, M.J. Lopez de Alba, D. Barcelo, J. Chromatogr. A, 1160, 166 (2007) odparowanie rozpuszczalnika (w atmosferze N 2 ) rozpuszczenie suchej pozostałości (odtworzenie próbki): metanol (500 μl) UPLC-Q-TOF-MS/MS rozpuszczenie suchej pozostałości (odtworzenie próbki): metanol (1 ml) rozcieńczenie (1:10) w roztworze buforu fosforanowego (PBST) ELISA LC-MS/MS Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 39

40 PROCEDURA OZNACZANIA AMFETAMINY I ZWIĄZK ZKÓW AMFETAMINOPODOBNYCH W WODACH POWIERZCHNIOWYCH I WODACH ŚCIEKOWYCH (UHPLC-MS/MS -wykorzystanie wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej) próbka wody (po wirowaniu) 50 ml wzorzec wewnętrzny (~100 ng/l) kwas mrówkowy (ph 2) SPE kolumienka ekstrakcyjna (150 mg) (OASIS MCX) KONDYCJONOWANIE: MeOH (6 ml) woda (Milii-Q) - 3 ml zakwaszona woda (ph 2) - 3 ml PRZEMYWANIE: 2 % roztwór amoniaku w wodzie (5 ml) WYMYWANIE: 2 % roztwór amoniaku w metanolu (8 ml) Ekstrakt ODPAROWANIE (w strumieniu azotu -35 C) ROZPUSZCZENIE roztwór wodny MeOH (10 %) - 1 ml próbka 20 μl UHPLC-MS/MS C18, średnica ziaren: 1,7 μm l. Bijlsma, J. V. Sancho, E. Pitarch, M. Ibanez, F. Hernandez, J. Chromatogr. A, 1216, 3078 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 40

41 JEDNOCZESNE OZNACZANIE WIELU PESTYCYDÓW W W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH MOŻLIWOŚC OZNACZANIA NAWET 500 PRIOPYTETOWYCH PESTYCYDÓW Jaką technikę analityczną zastosować GC-MS czy też LC-MS/MS? L.Adler, K. Greulich, G. Kempe, B. Vieth, Mass Spectrom. Rev., 25, 838 (2006) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 41

42 MOŻLIWO LIWOŚCI ZASTOSOWANIA TECHNIK GC-MS I LC-MS MS/MS W ANALITYCE PESTYCYDÓW Klasa związków chemicznych Liczba związków Anality niewykrywane przez GC-MS Anality niewykrywane przez LC-MS/MS związki fosforoorganiczne karbaminiany związki chlorowcoorganiczne związki sulfonylomocznikowe triazole triazyny związki mocznikowe pyretroidy aryloksyfenoksypioniany kwasy aryloksyalkanowe inne ogółem L.Adler, K. Greulich, G. Kempe, B. Vieth, Mass Spectrom. Rev., 25, 838 (2006) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 42

43 MEMBRANOWA MIKROEKSTRAKCJA DO FAZY STACJONARNEJ (M-SPME( SPME) włókno szklane film polarnego sorbentu (PEG) membrana hydrofobowa (PDMS) Dodatkowe zadanie membrany PDMS to zapewnienie stabilności mechanicznej filmu PEG (w warunkach prowadzenia desorpcji termicznej - film PEG stanowi ciecz) A. Kloskowski, M. Pilarczyk, J. Namieśnik, Anal. Chem., 81, 7363 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 43

44 TECHNIKA M-SPME (polarne anality organiczne) stężenie analitu włókno polietylenoglikol membrana PDMS badane medium ciekłe K PEG/WODA >> K PDMS/WODA 0 75 ~175 ~200 odległość od osi włókna [μm] stan równowagi A. Kloskowski, M. Pilarczyk, J. Namieśnik, Anal. Chem., 81, 7363 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 44

45 TECHNIKA M-SPME Zalety Ograniczenia Zwiększona efektywność ekstrakcji w stosunku do włókien komercyjnych Możliwość stosowania jako medium zatrzymującego związków rozpuszczalnych w wodzie Zwiększona swoboda w doborze fazy polarnej Wykorzystanie zjawiska podziału analitów pomiędzy dwie fazy-brak występowania zjawiska adsorpcji i/lub wykluczania Skomplikowana procedura wytwarzania włókna Powłoka nie jest dostępna komercyjnie Brak odpowiednich danych fizykochemicznych umożliwiających przewidywanie efektywności ekstrakcji A. Kloskowski, M. Pilarczyk, J. Namieśnik, Anal. Chem., 81, 7363 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 45

46 BUDOWA URZĄDZENIA ESy (ekstrakcja w układzie ciecz-ciecz przez mikroporowatą membranę - MMLLE) ścieki donor (próbka wody) próbka hydrofobowa membrana porowata analit akceptor (rozpuszczalnik organiczny) wprowadzenie do kolumny GC rozpuszczalnik T. Barri, S. Bergstrom, J. Norberg, J. A. Jonsson, Anal. Chem., 76, 1928 (2004) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 46

47 DYSPERSYJNA MIKROEKSTRAKCJA W UKŁADZIE CIECZ-CIECZ (Dispersive Liquid - Liquid Microextraction - DLLME) próbka wody dodatek rozpuszczalnika rozpraszającego (aceton 1 ml) z dodatkiem rozpuszczalnika ekstrakcyjnego (C 2 Cl 4 8 μl) wytrząsanie (uzyskanie mętnego roztworu) wirowanie (uzyskanie fazy ekstraktu ~ 5 ml) ANALIZA M. Rezaee, Y. Assadi, M-R. M. Hosseini, E. Aghaee, F. Ahmadi, S. Berijani, J. Chromatogr. A., 1116, 1 (2006) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 47

48 MIKROEKSTRAKCJA POPRZEZ EMULGACJĘ WSPOMAGANA ULTRADZWIĘKAMI (Ultrasound Assisted Emulsification Microextraction - USAEME) 10 ml 100 μl emulgacja wspomagana ultradźwiękami 35 C, 5 min wirowanie próbka dodatek emulgatora (chloroform) faza organiczna 30 μl A. R. Fontana, R. G. Wuilloud, L. D. Martinez, J. C. Altamirano, J. Chromatogr. A., 1216, 147 (2009) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 48

49 NOWA TECHNIKA EKSTRAKCJI LOTNYCH ZWIAZKÓW W ORGANICZNYCH Z FAZY GAZOWEJ (Dispersive Vapor Extraction DVE) Ekstrakcja poprzez skroplenie rozpuszczalnika Próbka gazowa (do badań) Wprowadzenie do pojemnika z próbką dodatkowego rozpuszczalnika (~ 1cm 3 ) Podgrzanie pojemnika do temperatury rzędu 60 C Próbka gazowa nasycona rozpuszczalnikiem Schłodzenie pojemnika do temperatury otoczenia Kondensacja i koekstrakcja analitów z fazy gazowej Analiza próbek kondensatu (GC-MS) F. Egerton, P. Gilbert, Anal. Chem., w druku Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 49

50 ELEKTROEKSTRAKCJA (Electroextraction-EE) SIŁĄ NAPĘDOWĄ PROCESU ELEKTROEKSTRAKCJI JEST RÓŻNICA W NATĘŻENIU POLA ELEKTRTYCZNEGO POMIĘDZY FAZĄ DONOROWĄ (ORGANICZNĄ) - DUŻA I FAZĄ AKCEPTOROWĄ (WODNA) - MAŁA Możliwa jest szybka ekstrakcja analitów posiadających ładunek elektryczny z ROZPUSZCZALNIKA ORGANICZNEGO do BUFORU WODNEGO. E. van der Vlis, M. Mazereeuw, U. R. Tjaden, H. Irth, J. van der Greef, J. Chromatorgr. A., 741, 13 (1996) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 50

51 ELEKTROEKSTRAKCJA (Electroextraction-EE) r (mm) długość fazy (mm) względna konduktywność fazy względna oporność fazy spadek napięcia (V) natężenie pola elektrycznego (V/cm) donor 2, , akceptor 0, , Schemat budowy igły do elektroekstrakcji E. van der Vlis, M. Mazereeuw, U. R. Tjaden, H. Irth, J. van der Greef, J. Chromatorgr. A., 741, 13 (1996) Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 51

52 EKSTRAKCJA ZA POMOCĄ ROZPUSZCZALNIKA WSPOMAGANA PRZEZ CYKLICZNĄ ZMIANĘ CIŚNIENIA (Pressure Cycles Assisted Extraction - PCAE) zawór r ciśnieniowy zawór r spustowy zawór r ciśnieniowy zawór r spustowy celka ekstrakcyjna celka ekstrakcyjna zawór odcinający cy zawór odcinający cy Zestaw do ekstrakcji zawór odcinający cy P. K. Andy Hong, S. Nakra, Chemosphere, 74, 1360 (2009) butla ze sprzęż ężonym gazem Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 52

53 WPŁYW ZMIENNEGO CIŚNIENIA GAZU NA EFEKTYWNOŚĆ EKSTRAKCJI ZA POMOCĄ ROZPUSZCZALNIKA (PCAE) agregaty glebowe Pod wpływem ciśnienia ciecz z dużą ilością rozpuszczonego gazu wypełnia pory (np. rozpuszczalnik nasycony azotem) ziarna piasku cząstki mułu domeny gliniaste materia organiczna objętość porów implozja eksplozja kompresja dekompresja Rozpad Przemywanie: Następuje proces agregatów w glebowych: W trakcie dekompresji następuje tworzenie pęcherzyków gazu wewnątrz porów. rozpuszczania zanieczyszczeń Powtarzanie cykli kompresja w organicznym rozpuszczalniku. - dekompresja wywołuje zastępowanie cieczy przez gaz. Dodatkowe cykle W momencie spadku ciśnienia wywołują nacisk na cząstkę gleby od strony cieczy (dekompresji) zachodzi proces (w czasie szybkiej kompresji) lub nacisk ze strony gazu tworzenia się gazu wewnątrz obecnego wewnątrz porów (w czasie szybkiej porów, co powoduje dekompresji). Kiedy odporność ścianek na nacisk jest wypychanie rozpuszczalnika przekroczona zachodzi rozpad i rozbicie agregatów z rozpuszczonymi glebowych w wyniku implozji zanieczyszczeniami lub eksplozji, co prowadzi do zwiększenia powierzchni kształtu zanieczyszczeń z ekstrahentem. Analityczne P. K. Andy Zastosowania Hong, S. Nakra, Chromatografii Chemosphere, Cieczowej, 74, , (2009) Warszawa 53

54 WYZWANIA W ZAKRESIE ANALITYKI CHEMICZNEJ BADANY OBIEKT MATERIALNY Pobieranie próbek NADAL KRYTYCZNE (OBARCZONE DUŻĄ NIEPEWNOŚCIĄ) ETAPY PROCEDUR ANALITYCZNYCH Transport i przechowywanie próbek Przygotowanie próbek do analizy DOBRZE ZBADANE I SCHARAKTERYZOWANE ETAPY PROCEDUR ANALITYCZNYCH Oznaczenia końcowe Obróbka danych INFORMACJE O SKŁADZIE BADANEGO OBIEKTU MATERIALNEGO Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 54

55 ŻARGON - PRZYKŁADY referencyjny próbnik kaskada pobierników metoda ekwiwalentna współczynnik ekwiwalentności próbnik odniesienia zestaw próbników metoda równoważna (odpowiadająca) współczynnik równoważności sekwestracja CO 2 zatrzymywanie (gromadzenie) CO 2 kompartmentacja analitu objętość nastrzyku środowiskowy impakt zanieczyszczeń kalibrator wielogazowy rozmieszczenie analitu objętość dozowanej próbki oddziaływanie zanieczyszczeń na środowisko urządzenie do kalibracji analizatora gazów Analityczne Zastosowania Chromatografii Cieczowej, , Warszawa 55

NOWE ROZWIĄZANIE METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PROBEK DO ANALIZY

NOWE ROZWIĄZANIE METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PROBEK DO ANALIZY NOWE ROZWIĄZANIE METODYCZNE W ZAKRESIE PRZYGOTOWANIA PROBEK DO ANALIZY Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej 80-233 Gdańsk, ul. G. Narutowicza 11/12 e-mail:

Bardziej szczegółowo

KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO

KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW - KLUCZ DO SUKCESU ANALITYCZNEGO Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk "Analiza

Bardziej szczegółowo

Nowe wyzwania. Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność:

Nowe wyzwania. Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność: Nowe wyzwania Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność: Wprowadzenia do laboratoriów analitycznych ZASAD (12) ZIELONEJ CHEMII Można, więc mówić o ZIELONEJ CHEMII ANALITYCZNEJ

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX

ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX Materiały do ćwiczenia laboratoryjnego: OZNACZANIE HERBICYDÓW Z GRUPY TRIAZYN - GC Prowadzący - Mgr inż. Angelika Beyer OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH

Bardziej szczegółowo

Przygotowanie próbek do analizy klucz do sukcesu analitycznego

Przygotowanie próbek do analizy klucz do sukcesu analitycznego 1 Przygotowanie próbek do analizy klucz do sukcesu analitycznego Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 058-347- 10-10 058-347 -21-10 E-mail: chemanal@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 5

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 5 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 5 Ekstrakcja mieszaniny herbicydów o charakterze kwaśnym z gleby Gdańsk 2015

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH

CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH Głównymi chemicznymi zanieczyszczeniami wód są detergenty, pestycydy (fosforoorganiczne, polichlorowęglowodorowe),

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA

EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA W ANALITYCE CHC 023018W prof Grażyna Gryglewicz prof Stanisław Gryglewicz Anna Leśniewicz EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz w klasycznym ujęciu: ekstrakcja to metoda pozwalająca

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010

Sympozjum Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości, 8-10.06.2010 ANALITYKA ŚLADÓW PROBLEMY I WYZWANIA Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej 80-952 Gdańsk, ul. G. Narutowicza 11/12 E-mail: chemanal@pg.gda.pl 1 SKŁAD PRÓBKI

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 48, 2011 r. Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH APPLICATION OF CHROMATOGRAPHIC

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

Centrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiska CEEAM

Centrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiska CEEAM Centrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiska CEEAM Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 Gdańsk Tel: (+45 58) 348 60 79 Fax: (+48

Bardziej szczegółowo

Część teoretyczna Definicje LZO:

Część teoretyczna Definicje LZO: OZNACZANIE LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH W WODZIE Część teoretyczna Definicje LZO: 1. Program Europejski Monitoringu Środowiska: pary substancji organicznych, które w warunkach normalnych są cieczami lub

Bardziej szczegółowo

PRZYGOTOWANIE IZOLACJA ANALITÓW

PRZYGOTOWANIE IZOLACJA ANALITÓW PRZYGOTOWANIE PRÓBEK IZOLACJA ANALITÓW Z PRÓBEK STAŁYCH Ekstrakcja (często w istocie ługowanie) to technika izolacji określonych grup związków chemicznych na drodze wymywania rozpuszczalnikiem poŝądanych

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC Instrukcja ćwiczeń laboratoryjnych analityka zanieczyszczeń środowiska Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC WSTĘP Herbicydy - środki chwastobójcze, stosowane do selektywnego

Bardziej szczegółowo

ZIELONA CHEMIA ANALITYCZNA

ZIELONA CHEMIA ANALITYCZNA ZIELONA CHEMIA ANALITYCZNA Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk Tel: (058) 347 1010 Fax: (058) 347 2694 Email: chemanal@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

Wykorzystanie techniki SPE do oczyszczania ekstraktu.. Agata Kot-Wasik

Wykorzystanie techniki SPE do oczyszczania ekstraktu.. Agata Kot-Wasik Wykorzystanie techniki SPE do oczyszczania ekstraktu dr in. Agata Kot-Wasik CEL PRZYGOTOWANIA PRÓBKI Głównym celem przygotowania próbki jest: selektywna izolacja analitów; wzbogacanie; frakcjonowanie;

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA?

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA? AUTOR DEFINICJI Prof. Ch. N. REILLEY University of North Carolina, Chapel HILL, NC, USA Division of Analytical Chemistry American Chemical Society (ACS) Division of Analytical

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

Zrównoważony rozwój. Zielona Chemia Analityczna. Zielona Chemia Analityczna

Zrównoważony rozwój. Zielona Chemia Analityczna. Zielona Chemia Analityczna Zielona Chemia Analityczna Na podstawie danych z Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej Tobiszewski M., Namieśnik J. 2010 Zielona Chemia Analityczna 1 2 Przewidywany wzrost produkcji w branży chemicznej

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

Tabela potwierdzenia informacji rejestracyjnych przedsiębiorstwa produkcji importowanego mleka pasteryzowanego

Tabela potwierdzenia informacji rejestracyjnych przedsiębiorstwa produkcji importowanego mleka pasteryzowanego Tabela potwierdzenia informacji rejestracyjnych przedsiębiorstwa produkcji importowanego mleka pasteryzowanego 1. Podstawowe informacje na temat przedsiębiorstwa (wypełnia przedsiębiorstwo ubiegające się)

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Wykład 2. Wprowadzenie do metod membranowych (część 2)

Wykład 2. Wprowadzenie do metod membranowych (część 2) Wykład 2 Wprowadzenie do metod membranowych (część 2) Mechanizmy filtracji membranowej Model kapilarny Model dyfuzyjny Model dyfuzyjny Rozpuszczalność i szybkość dyfuzji Selektywność J k D( c c ) / l n

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 ZASTOSOWANIE METODY WZORCA WEWNĘTRZNEGO DO ANALIZY ILOŚCIOWEJ WWA

Bardziej szczegółowo

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej ŻELOWA PC/SEC) Układy chromatograficzne typu GPC / SEC 1. W warunkach nie-wodnych - eluenty: THF, dioksan, czerochloroetylen, chlorobenzen, ksylen; fazy stacjonarne:

Bardziej szczegółowo

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,

Bardziej szczegółowo

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania mgr MAŁGORZATA POŚNIAK Centralny Instytut Ochrony Pracy Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania Numery CAS: 108-95-2, 95-48-7, 108-39-4, 106-44-5 Fenol, o- i p-krezol są to bezbarwne, krystaliczne ciała

Bardziej szczegółowo

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego Ogólnopolski konkurs dla studentów i młodych pracowników nauki na prace naukowo-badawcze dotyczące rewitalizacji terenów zdegradowanych Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 143 147 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metyloazirydyna

Bardziej szczegółowo

Numer CAS: o C (101,3 kpa)

Numer CAS: o C (101,3 kpa) dr SŁAWOMIR BRZEŹNICKI mgr MARZENA BONCZAROWSKA dr JAN P. GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Podstawy i Metody Oceny Środowiska

Bardziej szczegółowo

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania Zakres zastosowań chromatografii wykluczania CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa PC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2013 - Badanie rozkładu masy molekularnej różnego typu materiałów polimerów

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Próbki gazowe - anality

Próbki gazowe - anality Próbki gazowe - anality gazy i pary: gazowe składniki nieorganiczne NO x, SO x, H 2 S, O 3, Hg i in. gazy i pary związków organicznych bardzo lotne, lotne i średniolotne związki organiczne PCB, WWA, dioksyny,

Bardziej szczegółowo

Techniki Rozdzielania Mieszanin

Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,

Bardziej szczegółowo

Laboratoryjny Katalog Filtracji

Laboratoryjny Katalog Filtracji Laboratoryjny Katalog Filtracji Materiały filtracyjne w monitoringu środowiska MUNKTELL FILTER AB Rok ZałoŜenia 1987 Rok ZałoŜenia 1991 KONTROLA ZANIECZYSZCZENIA WODY FILTRY Z WŁÓKNA SZKLANEGO Filtry z

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową)

CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA. 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Ćwiczenie nr 7 CHROMATOGRAFIA ADSORPCYJNA I PODZIAŁOWA 1. Rozdział barwników roślinnych metodą chromatografii adsorpcyjnej (techniką kolumnową) Zasada: Barwniki roślinne charakteryzują się różnym powinowactwem

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI EKSTRAKCJI PRÓBEK STAŁYCH

TECHNIKI EKSTRAKCJI PRÓBEK STAŁYCH TECHNIKI EKSTRAKCJI PRÓBEK STAŁYCH Ekstrakcja i chromatografia w analityce Anna Leśniewicz Rodzaje/źródła próbek stałych: gleba materiał roślinny próbki żywności próbki biologiczne osady ściekowe, osady

Bardziej szczegółowo

Cyjanamid. Numer CAS: N C N

Cyjanamid. Numer CAS: N C N Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 51 56 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Cyjanamid metoda

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Numer CAS: OCH 3

Numer CAS: OCH 3 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 4(50), s. 17 22 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Trimetoksyfosfan

Bardziej szczegółowo

WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ

WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ WSPÓŁCZESNE PROBLEMY CHEMII ANALITYCZNEJ OPTYMALIZACJA WARUNKÓW ZATĘŻANIA LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z ZASTOSOWANIEM MIKROEKSTRAKCJI DO FAZY STACJONARNEJ Wprowadzenie Celem niniejszego ćwiczenia jest

Bardziej szczegółowo

Jan Cebula (Instytut Inżynierii Wody i Ścieków, POLITECHNIKA ŚLĄSKA, Gliwice) Józef Sołtys (PTH Intermark, Gliwice)

Jan Cebula (Instytut Inżynierii Wody i Ścieków, POLITECHNIKA ŚLĄSKA, Gliwice) Józef Sołtys (PTH Intermark, Gliwice) Jan Cebula (Instytut Inżynierii Wody i Ścieków, POLITECHNIKA ŚLĄSKA, Gliwice) Józef Sołtys (PTH Intermark, Gliwice) Bałtyckie Forum Biogazu 17 18 wrzesień 2012 PODSTAWOWY SKŁAD BIOGAZU Dopuszczalna zawartość

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Podstawy biogospodarki. Wykład 7

Podstawy biogospodarki. Wykład 7 Podstawy biogospodarki Wykład 7 Prowadzący: Krzysztof Makowski Kierunek Wyróżniony przez PKA Immobilizowane białka Kierunek Wyróżniony przez PKA Krzysztof Makowski Instytut Biochemii Technicznej Politechniki

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczenia substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

2,2 -Dichloro-4,4 - -metylenodianilina

2,2 -Dichloro-4,4 - -metylenodianilina Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s.125 130 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr. hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów

1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów Ćwiczenie 1. OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH 1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów Pestycydy (łac. pestis zaraza, pomór, caedo zabijam) ogół substancji pochodzenia naturalnego lub uzyskanych na drodze

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Polskie Normy opracowane przez Komitet Techniczny nr 277 ds. Gazownictwa

Polskie Normy opracowane przez Komitet Techniczny nr 277 ds. Gazownictwa Polskie Normy opracowane przez Komitet Techniczny nr 277 ds. Gazownictwa Podkomitet ds. Przesyłu Paliw Gazowych 1. 334+A1:2011 Reduktory ciśnienia gazu dla ciśnień wejściowych do 100 bar 2. 1594:2014-02

Bardziej szczegółowo

BIOTECHNOLOGIA OGÓLNA

BIOTECHNOLOGIA OGÓLNA BIOTECHNOLOGIA OGÓLNA 1. 2. 3. 4. 5. Ogólne podstawy biologicznych metod oczyszczania ścieków. Ścieki i ich rodzaje. Stosowane metody analityczne. Substancje biogenne w ściekach. Tlenowe procesy przemiany

Bardziej szczegółowo

PRASA FILTRACYJNA. płyta. Rys. 1 Schemat instalacji prasy filtracyjnej

PRASA FILTRACYJNA. płyta. Rys. 1 Schemat instalacji prasy filtracyjnej PRASA FILTRACYJNA Podstawy procesu filtracji Podstawy procesu filtracji obowiązujące dla przystępujących do tego ćwiczenia podane są w instrukcji do ćwiczenia " Filtracja prowadzona przy stałej różnicy

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

2-Metylonaftalen. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

2-Metylonaftalen. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 119-124 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metylonaftalen

Bardziej szczegółowo

Oczyszczanie wody - A. L. Kowal, M. Świderska-BróŜ

Oczyszczanie wody - A. L. Kowal, M. Świderska-BróŜ Oczyszczanie wody - A. L. Kowal, M. Świderska-BróŜ Spis treści Przedmowa 1. Woda w przyrodzie 1.1. Wprowadzenie 1.2. Fizyczne właściwości wody 1.3. Ogólna charakterystyka roztworów wodnych 1.3.1. Roztwory

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Uniwersytet Łódzki ul.tamka 12, Łódź

Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Uniwersytet Łódzki ul.tamka 12, Łódź Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Uniwersytet Łódzki ul.tamka 12, 91-403 Łódź Dr Paweł Krzyczmonik Łódź, marzec 2014 1 Plan wykładu Spektroskopia UV-ViS Światłowody- podstawy teoretyczne Fala

Bardziej szczegółowo

Podstawy szybkiej chromatografii gazowej

Podstawy szybkiej chromatografii gazowej Podstawy szybkiej chromatografii gazowej Katarzyna Pokajewicz sigma-aldrich.com Fast GC W fast GC manipuluje się parametrami kolumny i aparatu w celu skrócenia czasu analizy przy zachowaniu dobrej rozdzielczości

Bardziej szczegółowo

HETEROGENICZNOŚĆ STRUKTURALNA ORAZ WŁAŚCIWOŚCI ADSORPCYJNE ADSORBENTÓW NATURALNYCH

HETEROGENICZNOŚĆ STRUKTURALNA ORAZ WŁAŚCIWOŚCI ADSORPCYJNE ADSORBENTÓW NATURALNYCH Uniwersytet Mikołaja Kopernika Monografie Wydziału Chemii MYROSLAV SPRYNSKYY HETEROGENICZNOŚĆ STRUKTURALNA ORAZ WŁAŚCIWOŚCI ADSORPCYJNE ADSORBENTÓW NATURALNYCH (KLINOPTYLOLIT, MORDENIT, DIATOMIT, TALK,

Bardziej szczegółowo

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz. Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie

Bardziej szczegółowo

Ciśnieniowe techniki membranowe (część 2)

Ciśnieniowe techniki membranowe (część 2) Wykład 5 Ciśnieniowe techniki membranowe (część 2) Opracowała dr Elżbieta Megiel Nanofiltracja (ang. Nanofiltration) NF GMM 200 Da rozmiar molekuły 1 nm, TMM 5 30 atm Membrany jonoselektywne Stopień zatrzymywania:

Bardziej szczegółowo

Diacetyl. Numer CAS:

Diacetyl. Numer CAS: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 79 84 Diacetyl jest cieczą o barwie żółtej i intensywnym zapachu związek o dużych stężeniach ma zapach podobny do zapachu chinonu, a o mniejszych

Bardziej szczegółowo

WYKAZ METOD BADAWCZYCH w WBJ-2 (Pobieranie próbek) Metoda badawcza

WYKAZ METOD BADAWCZYCH w WBJ-2 (Pobieranie próbek) Metoda badawcza WYKAZ METOD BADAWCZYCH w WBJ-2 () L.p. Badany obiekt 1 Gazy odlotowe E) 2 Gazy odlotowe E) 3 Gazy odlotowe E) 4 Gazy odlotowe E) 5 Gazy odlotowe E) 6 Gazy odlotowe E) Oznaczany składnik lub parametr pyłu

Bardziej szczegółowo