I. CZĘŚĆ WPROWADZAJĄCA

Transkrypt

1 ĆWICZENIE nr 1 Podstawy pracy laboratoryjnej LITERATURA 1. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa. Wyd. 10. PWN, Warszawa Modzelewski M., Woliński J., Pracownia chemiczna. Technika laboratoryjna. WSiP, Warszawa Szmal Z.S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, Wyd. VII poprawione i unowocześnione, PZWL, Warszawa Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, pod redakcją E. Skrzydlewskiej, Uniwersytet Medyczny w Białymstoku, Białystok Galus Z., Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej. Wyd. 9. WNT, Warszawa Cygański A.: Chemiczne metody analizy ilościowej. Wyd. 6. WNT, Warszawa Z. Warnke (red.): Obliczenia z chemii ogólnej, Wydawnictwo Uniwersytetu Gdańskiego, Gdańsk, 2008 Celem ćwiczenia jest wprowadzenie do prawidłowego i bezpiecznego wykonywania podstawowych czynności laboratoryjnych. ZAKRES MATERIAŁU OBOWIĄZUJĄCEGO NA ĆWICZENIE: 1. Zasady bezpieczeństwa i higieny pracy w laboratorium chemicznym; sposoby ogrzewania cieczy, budowa palnika Meckera, temperatura płomienia, zasady posługiwania się palnikiem gazowym, sposoby odmierzania cieczy, zasady prawidłowego ważenia, rodzaje wag, pojęcia: czułość, nośność i dokładność wagi, odmierzanie cieczy, sposoby oddzielania osadu od roztworu, korzystanie z odczynników chemicznych, suszenie i prażenie substancji, wytrącanie i sączenie osadów, rodzaje sączków, pojęcie: krystalizacji, sublimacji, sposoby przygotowywania roztworów. 2. Znajomość podstawowych obliczeń chemicznych (przeliczanie jednostek, np. pmol na nmol, umiejętność obliczania/przeliczania stężeń procentowych i molowych w oparciu o wzory). 3. Zagadnienia z wykładu poprzedzającego ćwiczenie. I. CZĘŚĆ WPROWADZAJĄCA A. Omówienie zasad bezpieczeństwa i higieny pracy w laboratorium chemicznym: zachowanie się w laboratorium chemicznym, porządek w pracowni, zabezpieczenia osobiste, postępowanie z odczynnikami chemicznymi, przechowywanie substancji chemicznych, klasyfikacja substancji niebezpiecznych, wiadomości niezbędne w razie wypadku, postępowanie w przypadku wystąpienia niebezpieczeństwa, B. Zapoznanie z podstawowymi rodzajami szkła i sprzętu laboratoryjnego oraz sposobami ich użytkowania. 1

2 II. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 1. Obsługa palnika gazowego i ogrzewanie cieczy Doświadczenie 1.1. Zapalanie i gaszenie palnika gazowego Zasady zapalania palnika w pierwszej kolejności należy odkręcić główny zawór gazowy w laboratorium (zawór ten odkręca asystent lub dyżurny), sprawdzić, czy jest zamknięty całkowicie dopływ powietrza (pierścień z otworami na powietrze powinien być zamknięty), zapalając palnik należy najpierw palącą się zapałkę zbliżyć do palnika, a następnie powoli odkręcić kurek gazowy i regulować dopływ powietrza odkręcając pierścień; (nie wolno postępować w kolejności odwrotnej; przy zbyt dużym dopływie powietrza może nastąpić tzw. przeskoczenie płomienia), na początku gaz zapala się dając świecący płomień, przez doprowadzenie odpowiedniej ilości powietrza można ten płomień wyregulować na płomień wyraźnie zróżnicowany na dwa stożki, w przypadku przeskoczenia płomienia, należy natychmiast zgasić palnik (odcinając dopływ gazu), zgaszony z powodu przeskoczenia płomienia palnik można zapalić dopiero po ostygnięciu, zamknąwszy uprzednio dopływ powietrza. Zasady gaszenia płomienia przed zgaszeniem palnika, należy w nim najpierw zamknąć dopływ powietrza, następnie należy zamknąć kurek gazowy znajdujący się przy stole laboratoryjnym, a po zgaszeniu płomienia należy zakręcić kurek gazowy znajdujący się bezpośrednio przy palniku, zamknąć główny zawór gazowy w laboratorium (zawór ten zakręca asystent lub dyżurny). a). zapalenie i zgaszenie palnika gazowego Meckera, Uwaga! Nie wolno pozostawiać palących się palników bez nadzoru Doświadczenie 1.2. Ogrzewanie cieczy Zasady ogrzewania cieczy w probówce: ogrzewanie cieczy w probówce przeprowadza się trzymając probówkę ukośnie w drewnianej łapie, probówkę wolno wypełnić cieczą tylko w 1/3 objętości, podczas ogrzewania wylot probówki powinien być skierowany zawsze od siebie w stronę przez nikogo nie zajętą, należy ogrzewać probówkę z boku w pobliżu lustra cieczy, a nie dno probówki, probówkę ogrzewa się w płomieniu nieświecącym (bez stożka), stale mieszając zawartość przez wstrząsanie, ogrzewanie powinno odbywać się we względnie wolnym tempie, tak aby nie dopuścić do przegrzania i wykipienia cieczy, Zasady ogrzewania cieczy w zlewce: 2

3 wylot naczynia zakrywamy szkiełkiem zegarkowym o odpowiedniej średnicy (nie wolno stosować szczelnych zamknięć tj. korków, zakrętek, hermetycznych pokrywek), naczynie od źródła ciepła powinno być odizolowane specjalną płytą izolacyjną, co przy ogrzewaniu na palniku gazowym jest bezwzględnie konieczne, naczynie wolno wypełnić cieczą tylko w 2/3 objętości (kolby stożkowe i krystalizatory w 1/2 objętości), ogrzewanie powinno odbywać się we względnie wolnym tempie, tak aby nie dopuścić do przegrzania i wykipienia cieczy. Ogrzewanie cieczy w probówce: a). do probówki o poj. 10 ml wlewamy wodę destylowaną (1/4 objętości probówki), b). probówkę umieszczamy w drewnianej łapie, c). probówkę trzymając ukośnie umieszczamy nad płomieniem palnika gazowego, mieszamy zawartość przez wstrząsanie, d). podczas ogrzewania wylot probówki powinien być skierowany zawsze od siebie w stronę przez nikogo nie zajętą, e). ogrzewanie prowadzimy do wrzenia, f). probówkę do ostygnięcia umieszczamy w statywie. 2. Ważenie W celu zważenia badanej substancji, zależnie od wymaganej czułości i dokładności, na pracowni chemicznej stosuje się różne rodzaje wag, które można w różny sposób sklasyfikować. Podział wag ze względu na: nośność i dokładność: zwyczajne (nośność: 5-10 kg; dokładność: ± 1 g), techniczne (nośność: g; dokładność: ± 0,01 g), analityczne (nośność: g; dokładność: ± 0,1 mg), półmikroanalityczne (nośność: 100 g; dokładność: ± 0,1 mg), mikroanalityczne (nośność: 5-30 g; dokładność: ± 0,001 mg), ultramikroanalityczne (nośność: do 1000 µg; dokładność: ± 0,1 0,01 µg). zasadę działania: dźwigniowe masę ważonego przedmiotu wyznacza się poprzez zrównanie jej masą znaną odważnikami, sprężynowe masa wyznaczana jest poprzez odkształcenie sprężyny spowodowanej masą ważonego przedmiotu, elektromechaniczne masa przedmiotu wyznaczana jest jako funkcja wartości sygnału elektrycznego, wytworzonego przez ważony przedmiot, hydrauliczne - masa przedmiotu wyznaczana zostaje jako funkcja ciśnienia wywieranego przez masę ciała za pomocą tłoka na ciecz w naczyniu zamkniętym. Obecnie najczęściej stosowane i najbardziej popularne, ze względu na łatwość dokonania pomiaru masy, jak i ich czułość są wagi elektroniczne. Zaliczane są do wag analitycznych dźwigniowych, a odczyt masy ważonej substancji obserwuje się na wyświetlaczu. Wśród wag elektronicznych, w zależności od czułości i dokładności, wyróżnia się wagi: techniczne, mikroanalityczne, 3

4 ultramikroanalityczne, termowagi (wagosuszarka, analizator wilgoci) urządzenie, w którym próbka podlega działaniu wzrastającej temperatury. Pozwala ona na kontrolowanie zmiany masy ważonej substancji podczas ogrzewania. Podstawowe zasady użytkowania wag analitycznych: waga powinna być czysta, waga powinna być wypoziomowana, waga nie może być obciążana powyżej nośności, ważone substancje nie powinny być kładzione bezpośrednio na szlace wagi: substancje stałe waży się w naczynkach wagowych lub na szkiełkach zegarkowych, ciecze waży się w zamkniętych butelkach lub kolbkach, nakładanie i zdejmowanie przedmiotów ważonych należy wykonywać spokojnym ruchem, przedmioty ważone umieszczać na środku szalki, rozmiar naczynia, w którym wykonuje się ważenie nie powinien być zbyt duży w porównaniu z odważką. waga nieużywana powinna pozostawać nieobciążona. Doświadczenie 2.1. Ważenie Ważenie substancji stałej na wadze analitycznej: a). włączyć wagę, b). gdy na wyświetlaczu wagi pojawi się komunikat 0,0001 g, na szalce wagi ustawić zamknięte naczynko wagowe, c). wagę wytarować, d). naczynko zdjąć z wagi, e). do naczynka wsypać pół łyżeczki stałego NaCl, f). zamknięte naczynko z substancją ustawić na szalce wagi, g). na wyświetlaczu odczytać masę substancji z dokładnością do 0,0001 g, h). naczynko zdjąć z szalki wagi, i). wagę wytarować, j). wagi nie wyłączać, pozostawić z komunikatem na wyświetlaczu g. 3. Suszenie substancji (osadów) Suszenie substancji stałych przeprowadza się: w podwyższonej temperaturze w suszarkach elektrycznych lub wagosuszarkach, w temperaturze pokojowej w eksykatorach: pod ciśnieniem atmosferycznym, pod zmniejszonym ciśnieniem, 4

5 Doświadczenie 3.1. Suszenie substancji w suszarce a). zważyć tygiel porcelanowy, zanotować wskazania wagi z dokładnością do 0,0001 g, b). do tygla odważyć około 500 mg uwodnionego chlorku kobaltu (II) (CoCl 2 nh 2 O) (zapisać masę tygla z substancją z dokładnością do 0,0001 g), c). wstawić do suszarki, suszyć w temperaturze C przez 30 min. d). umieścić w eksykatorze do ostygnięcia, e). zważyć tygiel z wysuszoną substancją (z dokładnością do 0,0001 g), f). porównać masę substancji przed suszeniem i po suszeniu, g). obliczyć procentową stratę masy, h). zaobserwować zmianę barwy soli podczas suszenia, i). napisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej. Doświadczenie 3.2. Suszenie substancji z użyciem wagosuszarki a). na tacce do wagosuszarki odważyć około 500 mg uwodnionego chlorku kobaltu (II) (CoCl 2 nh 2 O), b). ustawić temperaturę wagosuszarki na C przez 30 min. c). po upływie 30 min. odczytać masę próbki, d). porównać masę substancji przed suszeniem i po suszeniu, e). obliczyć procentową stratę masy, f). zaobserwować zmianę barwy soli podczas suszenia, g). napisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej. Doświadczenie 3.3. Suszenie substancji w eksykatorze a). do dwóch krystalizatorów odważyć po 0,5g 2-hydratu chlorku wapnia (CaCl 2 2H 2 O), b). jeden krystalizator z odważoną substancją umieścić w eksykatorze, a drugi pozostawić na zewnątrz, c). po trzech godzinach zaobserwować zmiany. 4. Prażenie substancji Prażenie polega na ogrzewaniu, uprzednio wysuszonej substancji, w wysokiej temperaturze ( C). W czasie prażenia substancja traci wszystkie składniki lotne i bardzo często ulega różnym przemianom chemicznym uzyskując jednocześnie stała masę. Doświadczenie 4.1. Prażenie soli w tyglu porcelanowym a). do tygla porcelanowego odważyć ok. 500 mg uwodnionego chlorku kobaltu (II) (CoCl 2 nh 2 O), b). umieścić na trójnogu nad płomieniem palnika, prażyć przez około 10 min. c). pozostawić do wystygnięcia, d). zaobserwować zmianę barwy soli podczas prażenia, e). napisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej. 5

6 Doświadczenie 4.2. Prażenie soli w łyżce do spalań a). odważyć 200 mg siarczanu (VI) miedzi (II) i umieścić na łyżce do spalań, b). ogrzewać w płomieniu palnika, c). zapisać obserwacje zmian zachodzących w czasie ogrzewania, d). napisać równanie reakcji (tabela w sprawozdaniu), 5. Odmierzanie cieczy Do odmierzania niewielkich objętości cieczy w laboratoriach stosuje się: pipety miarowe, pipety automatyczne, pipety Pasteura. Pipeta miarowa jest to zazwyczaj długa i wąska rurka szklana z precyzyjną skalą, która na jednym końcu posiada precyzyjnie wykonane zwężenie, a na drugim gładką i prostą końcówkę. Końcówka służy do zakładania nań ssawki gumowej (lub specjalnej pompki). Pipety miarowe mają pojemność od 0,5 do 200ml. Część pipet umożliwia pomiar tylko jednej objętości, za to z bardzo dużą precyzją. Pipety takie nie posiadają pełnej skali, lecz tylko nacięcie na szyjce wskazujące na poziom do którego należy nabrać ciecz. Pipety te są czasami nazywane pipetami mianowanymi. Do bezpiecznego i higienicznego napełniania pipet szklanych służą różnego rodzaju nasadki, pompki i trójzaworowe gruszki gumowe (właściwe operowanie zaworkami umożliwia korzystanie z pipety bez konieczności zdejmowania gruszki). Pipeta automatyczna jest to specjalny rodzaj pipety miarowej. Posiada ona mechanizm dozujący, regulator oraz wymienną końcówkę (z teflonu lub polietylenu). Odmierzana ciecz jest pobierana tylko do końcówki, przy pomocy tłoczka, który po zwolnieniu jest wypychany przez sprężynkę i zasysa ściśle określoną ilość cieczy. Produkowane są także stało-pojemnościowe lub wielokanałowe wersje pipety automatycznej. Pipety automatyczne służą przede wszystkim do szybkiego odmierzania niewielkich objętości cieczy - od 1µl do 5 ml. Pipety automatyczne mogą być używane do pipetowania normalnego albo pipetowania różnicowego. Postępowanie w przypadku pipetowania normalnego: a). wciśnij tłok do pierwszego oporu, a następnie zanurz końcówkę pipety pionowo 2-3 mm pod powierzchnię pipetowanej cieczy, b). zwalniaj tłok powoli zapewniając gładki jego przesuw i zassanie cieczy do końcówki, c). czekaj 2-3 sekundy i wyciągnij końcówkę z cieczy przesuwając po ściance naczynia (pionowo), d). przenieś pipetowaną ciecz do naczynia docelowego dotykając końcówką ścianki lub dna naczynia, powoli naciśnij tłok do pierwszego oporu, e). dociśnij tłok do drugiego oporu wydmuchnij z końcówki ewentualne pozostałości pipetowanej cieczy. Postepowanie w przypadku pipetowania różnicowego: a). wciśnij tłok do drugiego oporu, a następnie zanurz końcówkę pipety pionowo 2-3 mm pod powierzchnię pipetowanej cieczy, b). zwalniaj tłok powoli zapewniając gładki jego przesuw i zassanie cieczy do końcówki, c). czekaj 2-3 sekundy i wyciągnij końcówkę z cieczy przesuwając po ściance naczynia (pionowo), 6

7 d). przenieś pipetowaną ciecz do naczynia docelowego dotykając końcówką ścianki lub dna naczynia, powoli naciśnij tłok do pierwszego oporu, część cieczy pozostanie w końcówce, e). nie zwalniając nacisku na tłok (pierwszy opór), przenieś pipetę do naczynia wyjściowego z dozowaną cieczą i opróżnij końcówkę poprzez dociśnięcie tłoka do drugiego oporu. Pipeta Pasteura to najprostszy rodzaj pipety. Jest to dłuższa lub krótsza rurka szklana lub plastikowa, o pojemności zazwyczaj ok. 1 ml, która posiada dolny odcinek wąski i górny odcinek szerszy. Przy jej pomocy pobiera się i przenosi niewielkie ilości cieczy przy pomocy zwykłej ssawki gumowej. Doświadczenie 5.1. Odmierzanie cieczy pipetą klasyczną Odmierzanie cieczy: a). wytarować wagę automatyczną na naczynko wagowe, b). zdjąć naczynko z szalki wagi, c). na końcówkę pipety o poj. 5 ml nałożyć pompkę do pipetowania i pobrać 1 ml wody destylowanej, tak aby menisk dolny zatrzymał się na kresce, d). pipetę należy trzymać pionowo a odczytu menisku dokonać tak aby oko było na wysokości kreski, e). po ustaleniu położenia dolnego menisku, dotyka się końcem pipety suchej ścianki naczynia, z którego pobiera się płyn, w celu usunięcia pozostałej na ściance pipety kropli lub jej części, f). pipetę przenosi się nad naczynko wagowe, trzymając pipetę lekko pochyloną, dotyka się jej końcem ścianki naczynia i pozwala się wypłynąć cieczy, g). w zwężeniu na końcu pipety pozostaje kropla, której nie wolno wytrząsać i wydmuchiwać, jak również dotykać końcem pipety cieczy w naczyniu (chyba że tak podaje instrukcja wykonania ćwiczenia), h). zważyć odmierzoną do naczynka ciecz, i). powtórzyć powyższe czynności 3-krotnie, notując za każdym razem wskazania wagi. Doświadczenie 5.2. Pobieranie cieczy pipetą Pasteura a). na górny koniec szklanej pipety Pasteura nałożyć ssawkę silikonową, b). przy wciśniętej ssawce (przy pipecie szklanej i plastikowej), zanurzyć końcówkę pipety w roztworze (woda destylowana), zwalniając ssawkę pobrać dowolną objętość cieczy (pipetę należy trzymać pionowo), c). pipetę przenosi się nad naczynie, do którego odmierza się roztwór (zlewka o poj. 100ml). Trzymając pipetę lekko pochyloną, dotyka się jej końcem ścianki naczynia i naciskając ssawkę, pozwala się wypłynąć cieczy, d). powtórzyć powyższe czynności z użyciem plastikowej pipety Pasteura. Doświadczenie 5.3. Odmierzanie cieczy pipetą automatyczną Zastosowanie techniki pipetowania normalnego do dokładnego odmierzania cieczy: a). wytarować wagę automatyczną na naczynko wagowe, b). zdjąć naczynko z szalki wagi, 7

8 c). wybraną pipetę automatyczną nastawić na maksymalną objętość (V 1 ) i odpipetować wodę do naczynka wagowego stosując technikę pipetowania normalnego, d). umieścić naczynko z wodą na szalce i odczytać masę odmierzonej wody z dokładnością do 0,0001 g, e). ważenie powtórzyć 3-krotnie, za każdym razem stosując suche naczynko wagowe i notując wskazanie wagi, f). powtórzyć ćwiczenie wykorzystując pipetę automatyczną o innym zakresie objętości (V 2 ). Zastosowanie techniki pipetowania różnicowego do dokładnego odmierzania cieczy: a). wytarować wagę automatyczną na naczynko wagowe, b). zdjąć naczynko z szalki wagi, c). wybraną pipetę automatyczną nastawić na maksymalną objętość (V 1 ) i odpipetować wodę do naczynka wagowego stosując technikę pipetowania różnicowego, d). umieścić naczynko z wodą na szalce i odczytać masę odmierzonej wody z dokładnością do 0,0001 g, e). ważenie powtórzyć 3-krotnie, za każdym razem stosując suche naczynko wagowe i notując wskazanie wagi, f). powtórzyć ćwiczenie wykorzystując pipetę automatyczną o innym zakresie objętości (V 2 ), g). porównać wyniki masy wody uzyskane techniką pipetowania normalnego i różnicowego. Doświadczenie 5.4. Odmierzanie cieczy przy użyciu dozowników butelkowych a). przed rozpoczęciem dozowania należy odkręcić gwintowaną nakrętkę umieszczoną na końcu kranika, b). następnie zakręcić dźwignię recylkulacji odczynnika do butli (pokrętło nad kranikiem), c). na skali dozownika ustawić odpowiednią objętość dozowanej cieczy ( pokrętło ze strzałką ustawiamy pozycji np. 10 ml), d). podstawić pod kranik dozownika zlewkę o poj. 250 ml, e). odkręcić dźwignię recyrkulacji odczynnika, f). aby rozpocząć dozowanie należy delikatnie unieść tłok dozownika (do momentu wyczucia oporu), w tym czasie jednostka dozująca automatycznie się napełni, g). delikatnie wcisnąć tłok dozownika (następuje wypłynięcie cieczy), h). po zadozowaniu roztworu zakręcić gwintowaną nakrętkę umieszczoną na końcu kranika. 6. Rozpuszczanie (roztwarzanie) substancji; oczyszczanie substancji, roztwory Rozpuszczanie i roztwarzanie ciał stałych w cieczach są to czynności najczęściej spotykane w praktyce laboratoryjnej, ponieważ większość reakcji chemicznych przeprowadza się w roztworach. Często zamiast słowa roztwarzanie zwyczajowo używa się słowa rozpuszczanie, chociaż jest to określenie prawidłowo użyte tylko w przypadku czysto fizycznego procesu przeprowadzania substancji stałej do roztworu. Jeżeli substancja przechodzi z fazy stałej do roztworu w wyniku reakcji chemicznej danej substancji z rozpuszczalnikiem mamy do czynienia z procesem roztwarzania. Mówi się więc o rozpuszczaniu cukru czy soli kuchennej w wodzie, ale o roztwarzaniu wodorotlenku żelaza w kwasie solnym czy miedzi w kwasie azotowym. 8

9 PODZIAŁ ROZTWORÓW 1. biorąc pod uwagę stan skupienia: a). gazowe (mieszaniny gazów) b). ciekłe: cieczy w cieczy, ciała stałego w cieczy, c). stałe (kryształy mieszane) - powstają podczas krystalizacji, 2. biorąc pod uwagę stopień nasycenia roztworu: a). nienasycony, b). nasycony, c). przesycony, roztwór nienasycony to taki, w którym można jeszcze rozpuścić pewną ilość substancji rozpuszczonej roztwór nasycony to taki, w którym dana substancja nie rozpuszcza się już więcej, w tych samych warunkach ciśnienia i temperatury roztwór przesycony to roztwór, w którym ilość substancji rozpuszczonej jest większa niż wynosi rozpuszczalność w danych warunkach, a mimo to substancja nie krystalizuje 3. biorąc pod uwagę wielkość cząsteczek substancji rozpuszczanej: a). rzeczywiste (właściwe) b). koloidalne c). zawiesiny Roztwory rzeczywiste (właściwe) stanowią układy homogeniczne, w których nie można wyodrębnić poszczególnych składników, np. mieszanina wody i cukru; średnica cząsteczek substancji rozproszonej w ośrodku rozpraszającym jest w przybliżeniu równa średnicy cząstek ośrodka rozpraszającego i wynosi od m. Roztwory koloidalne (zol) niejednorodne mieszaniny, zwykle dwufazowe, tworzące układ dwóch substancji, w którym jedna z substancji jest rozproszona w drugiej. Rozdrobnienie (czyli dyspersja) substancji rozproszonej jest tak duże, że fizycznie mieszanina sprawia wrażenie substancji jednorodnej, jednak nie jest to wymieszanie na poziomie pojedynczych cząsteczek. Średnica cząstek substancji rozproszonej jest większa od średnicy cząstek ośrodka rozpraszającego, jej wielkość waha się w granicach od m. Zawiesiny układy niejednorodne, dwufazowe, w postaci cząstek jednego ciała rozproszonych (faza rozproszona) w drugim ciele (faza rozpraszająca), np. cząstek ciała stałego w gazie lub cząstek cieczy w cieczy. Jeżeli cząstki te są dostatecznie małe, mowa jest o układzie koloidalnym. Gęstość fazy rozproszonej w zawiesinach jest na ogół większa niż gęstość fazy rozpraszającej i z tego powodu rozproszone cząstki fazy stałej mają tendencję do sedymentacji (opadania). Średnica cząstek substancji rozproszonej jest większa od średnicy cząstek ośrodka rozpraszającego i wynosi powyżej Sposoby oczyszczania substancji: Krystalizacja jest najlepszym sposobem oczyszczania substancji stałych. Proces ten polega na wydzieleniu z roztworu substancji stałej w postaci kryształów. Oczyszczanie przez krystalizację opiera się na wykorzystaniu różnicy w rozpuszczalności substancji i jej zanieczyszczeń w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku. Sublimacja jest metodą, za pomocą której można wyodrębnić i oczyścić substancje stałe. Sublimacja jest procesem, w którym substancja stała przechodzi bezpośrednio w stan pary, przy stałej temperaturze. Po oziębieniu pary przechodzą w fazę stałą pomijając stan cieczy. 9

10 Doświadczenie 6.1. Sporządzanie i badanie właściwości roztworów. Krystalizacja substancji z roztworu przesyconego. a). do dwóch suchych probówek wsypać po szczypcie Na 2 SO 4, b). dodać po 1 ml wody destylowanej, c). obie probówki ogrzewać w płomieniu palnika do momentu rozpuszczenia soli, d). probówki pozostawić w statywie do ostygnięcia (w czasie studzenia roztwory nie powinny być mieszane, wstrząsane, itp.), e). po ostygnięciu probówek, do jednej dodać kryształek Na 2 SO 4, w drugiej probówce zapoczątkować krystalizację pocierając wewnętrzną ściankę probówki bagietką, f). porównaj czynniki, które zapoczątkowują proces krystalizacji. Doświadczenie 6.2. Otrzymywanie roztworu koloidalnego wodorotlenku żelaza (III) w wyniku hydrolizy soli żelaza (III) a). zlewkę o pojemności 250 ml, zawierającą 50 ml wody umieścić na płytce izolacyjnej nad płomieniem palnika i podgrzać wodę do wrzenia, b). po chwili dodać (mieszając zawartość zlewki) 5 ml 0,5M FeCl 3, c). ogrzewać zlewkę z roztworem jeszcze przez 2 minuty, d). zwrócić uwagę na postać i zabarwienie zolu wodorotlenku żelaza (III) zapisz obserwacje e). otrzymany roztwór ostudzić i pozostawić do kolejnych ćwiczeń Roztwory pozostawić do wykorzystania w doświadczeniu 6.3. i 7.2. Doświadczenie 6.3. Koagulacja zolu wodorotlenku żelaza (III) pod wpływem elektrolitów a). do trzech probówek nalać po 1 ml zolu wodorotlenku żelaza (III) [Fe(OH) 3 ] (roztwór z doświadczenia 6.2), b). następnie do pierwszej dodać: 1 ml 0,5M NaCl, do drugiej 1 ml 1% Na 2 SO 4, a do trzeciej 1 ml nasyconego roztworu NaCl, c). określ i porównaj wpływ zastosowanych odczynników na koagulację badanego zolu? Doświadczenie 6.4. Sublimacja jodu Uwaga! Ze względu na trujące działanie par jodu doświadczenie należy wykonać pod wyciągiem. a). w suchej czystej zlewce o poj. 100 ml umieścić ok. 200 mg zanieczyszczonego jodu, b). zlewkę z preparatem przykryć kolbą okrągłodenną o poj. 100 ml napełnioną w 3/4 zimną wodą, c). zlewkę umieścić na płytce izolacyjnej i ogrzewać małym płomieniem palnika aż do pojawienia się fioletowych par sublimującego jodu, d). zmniejszyć płomień palnika i przeprowadzić sublimację do końca, 10

11 e). zgasić palnik i po ochłodzeniu zlewki (brak fioletowych par) zebrać ostrożnie czysty jod z powierzchni kolby, f). otrzymany preparat zawiera jeszcze lotne zanieczyszczenia (głównie zokludowany Cl 2 ). 7. Osady trudno rozpuszczalne Strącanie (wytrącanie) osadów jest procesem przeciwnym do roztwarzania ciał stałych w cieczach. Strącanie ma na celu całkowite usunięcie pewnego składnika z roztworu w postaci trudno rozpuszczalnego osadu. Osady mogą być: Krystaliczne, koloidowe (galaretowate, maziste, kłaczkowate czyli bezpostaciowe). W laboratoriach analitycznych do oddzielania osadów od roztworów najczęściej stosowane są techniki tj.: dekantacja, wirowanie bądź sączenie. Dekantacja jest to zlewanie cieczy znad osadu, wykonywana jest po wytrąceniu się osadu z roztworu i opadnięciu go na dno naczynia. Dekantacja wykonywana jest dla usprawnienia (skrócenia czasu trwania) procesu filtracji fazy stałej w celu jej dalszego wykorzystania, lub też odwrotnie dla oczyszczenia fazy ciekłej. Czynności dekantacji dokonuje się na cieczy odstanej, poprzez ostrożne pochylanie naczynia tak, aby nadmiar cieczy wypływał jak najspokojniej, a ciecz, która jeszcze nie wypłynęła, wykonywała w naczyniu jak najmniejszy ruch. Wirowanie jest najbardziej rozpowszechnionym sposobem rozdzielanie ciekłych układów niejednorodnych pod działaniem siły odśrodkowej. Proces ten wykonuje się w urządzeniach zwanych wirówkami. Separacja zachodząca w wirówce jest w zasadzie podobna do procesu jaki zachodzi przy sedymentacji wynikającej z siły grawitacji. Siła powodująca separację jest jednak większa, co wynika z rotacji cieczy w wirówce. Sączenie polega na przepuszczeniu (przefiltrowaniu) mieszaniny przez porowate przegrody (sączek, bibuła filtracyjna, spiek) o wielkości porów odpowiednio dobranych do charakteru osadu. W laboratorium chemicznym stosuje się trzy rodzaje sączków w zależności od wielkości uzyskanych ziaren osadu: do sączenia osadów drobnokrystalicznych, jak np. BaSO 4, CaC 2 O 4, stosuje się sączki o najmniejszych porach, twarde (oznaczone niebieskim kolorem i numerem 390) do grubokrystalicznych osadów stosuje się sączki średnie (oznaczone kolorem żółtym i numerem 389) osady galaretowate, serowate sączy się na sączkach miękkich o największych porach. (oznaczone kolorem czerwonym lub szarym z numerem 388). Przy pracach jakościowych i preparatywnych, gdy chodzi o szybkie oddzielenie osadu od cieczy, używamy sączków karbowanych (znacznie większa powierzchnia sączenia). Doświadczenie 7.1. Wykonanie sączka zwykłego i karbowanego. Sączenie i przemywanie. osadów Przygotowanie sączka zwykłego* a). sączek do filtracji średnio-szybkiej (tzw. średni ) składamy na połowę dwukrotnie, b). sączek rozchylamy w kształcie stożka, w ten sposób, że po jednej stronie jest pojedyncza, a po drugiej stronie potrójna warstwa bibuły. 11

12 c). następnie sączek wkładamy do lejka i sprawdzamy, czy szczelnie przylega (dobieramy odpowiedni do lejka kąt rozwarcia stożka z bibuły). d). dobieramy lejek tak, by jego wolna przestrzeń nad sączkiem wynosiła około 5 mm (sączek nie może wystawać ponad brzeg lejka!!!), e). zwilżamy sączek wodą destylowaną z tryskawki i czekamy, aż woda spłynie (stały słupek cieczy świadczy o dobrze przygotowanym sączku). Wykonanie sączka karbowanego* a). sączek zwykły składamy na pół, a następnie na cztery części, b). rozkładamy sączek na połowę i najpierw jedną ćwiartkę, a następnie drugą zaginamy kilkakrotnie, c). podczas zaginania fałd uważamy, aby nie uszkodzić środka sączka (w samym środku sączka nie zaginamy). * sączka użyć w doświadczeniu 7.2. Sączenie a). dekantacja roztworu znad osadu: nie mącąc zawartości naczynia, zlewamy roztwór znad osadu na sączek po bagietce, porcjami, tak, aby nad zawiesiną pozostała wolna przestrzeń do krawędzi sączka o szerokości około 1 cm, b). przez użycie bagietki zapobiegamy spływaniu cieczy po zewnętrznej ścianie naczynia, rozpryskiwaniu cieczy oraz umożliwia skierowanie strumienia cieczy na sączek, c). bagietkę w czasie przelewania trzymamy tak, aby ciecz spływała na boczną ściankę sączka i aby koniec bagietki nie dotykał sączka, gdyż może go przedziurawić, d). najpierw przesączamy roztwór zlany przez dekantację znad osadu, przyspiesza to proces sączenia, e). resztę mokrego osadu ze zlewki przenosimy po bagietce na sączek, spłukując go w strumieniu wody (lub roztworu) z tryskawki, f). resztki osadu, które silnie przylegają do ścianek naczynia usuwamy przez pocieranie bagietką, g). po odsączeniu roztworu przystępujemy do przemywania osadu. Przemywanie osadu a). używamy do tego tryskawki z cieczą przemywającą (zimną lub gorącą w przypadku, gdy nie powoduje to rozpuszczania osadu), b). w celu przemycia osadu ciecz z tryskawki kierujemy bezpośrednio na sączek lub po bagietce w ten sposób, aby najpierw spłukać osad z górnej części ścianek sączka do jego dolnej części, c). ciecz myjącą dodajemy porcjami, pamiętając, że następną porcję dolewamy po całkowitym przesączeniu się poprzedniej, d). w oznaczeniach ilościowych, po ostatnim przemyciu sprawdzamy przesącz na zawartość substancji, od których mieliśmy oczyścić osad (zbieramy do probówki kilka cm 3 końcowego przesączu i dodajemy kilka kropli odpowiedniego odczynnika, brak reakcji informuje o właściwym przemyciu osadu). Doświadczenie 7.2. Dobór sączka. Sączenie osadu wodorotlenku żelaza (III) [Fe(OH) 3 ] a). przygotować zestawy do sączenia zawierające sączki miękki, twardy i karbowany (doświadczenie 7.1.), b). następnie używając cylindra miarowego odmierzyć 10 ml wymieszanego roztworu koloidalnego otrzymanego w doświadczeniu 6.2. i przelewając po bagietce przenieść zawartość cylindra na sączek miękki, c). zmierzyć czas sączenia (czas sączenia mierzymy od przeniesienia porcji roztworu z osadem Fe(OH) 3 na sączek do momentu, gdy na kroplę przesączu trzeba czekać powyżej 15 s), 12

13 d). czynności powtórzyć dla sączka twardego i karbowanego, e). porównać czas i efektywność sączenia osadu przez sączki o różnej porowatości, f). wskazać typ sączka odpowiedni do sączenia bezpostaciowego osadu Fe(OH) 3, g). opisać barwę i klarowność przesączy. 13