Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk
|
|
- Kacper Czarnecki
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część II Terminy i definicje. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska
2 SPIS TREŚCI Wprowadzenie 1. Co to jest chromatografia? 1.1. Proces chromatograficzny 1.2. Podział metod chromatograficznych 1.3. Co to jest chromatografia gazowa? 2. Terminy i definicje...ii/ Czas retencji (t R )...II/ Współczynnik retencji (k)...ii/ Indeks retencji (I)...II/ Współczynnik rozdzielenia...ii/ Teoretyczna liczba półek (N) lub sprawność kolumny...ii/ Rozdzielczość (R S )...II/ Stosunek faz (β)...ii/21 3. Kolumny kapilarne do chromatografii gazowej 3.1. Fazy stacjonarne Polisiloksany Glikole polietylenowe 4. Gazy nośne 5. Dozowniki 5.1. Dozowniki wykorzystujące odparowanie 5.2. Dyskryminacja związków dozowanych 5.3. Opłukiwanie membrany 5.4. Dozowanie na kolumnę typu Megabore 5.5. Dozowniki z dzieleniem strumienia gazu (split) 5.6. Dozownik bez podziału strumienia gazu 6. Detektory w GC 6.1. Detektor cieplno-przewodnościowy (TCD) 6.2. Detektor płomieniowo jonizacyjny (FID) 6.3. Detektor wychwytu elektronów (ECD) 6.4. Detektor azotowo fosforowy (NPD) 6.5. Detektor płomieniowo fotometryczny (FPD) 6.6. Detektor fotojonizacyjny (PID) 6.7. Spektrometr mas (MS) 7. Analiza ilościowa 2
3 2. Terminy i definicje 2.1. Czas retencji (t R ) Czas retencji (t R ) jest to czas, w którym substancja przechodzi przez kolumnę. Czas retencji przypisany jest pikowi odpowiadającemu danej substancji. Czas zatrzymania składnika jest miarą ilości czasu jaki substancja rozpuszczona spędza w kolumnie. Jest sumą czasu spędzonego w fazie stacjonarnej i w fazie ruchomej. Czas retencji nie zatrzymywanego związku Czas retencji substancji nie zatrzymywanej lub czas martwy (t M lub t O ) to czas w jakim nie zatrzymywany związek przechodzi przez kolumnę. Nie zatrzymane cząsteczki substancji rozpuszczonej nie oddziałują z fazą stacjonarną, lecz przemieszczają się w dół kolumny z tą samą szybkością z jaką przemieszcza się strumień gazu nośnego. Jest to równoważne z czasem jaki związek spędza w fazie ruchomej. Czas martwy piku otrzymany jest poprzez dozowanie substancji nie zatrzymywanych i określeniu ich czasu retencji Współczynnik retencji (k) Współczynnik retencji (k) jest inną miarą retencji. Jest to stosunek ilości czasu jaki substancja rozpuszczona spędza w fazie stacjonarnej i ruchomej (gaz nośny). 3
4 Obliczony jest za pomocą równania 1. Współczynnik retencji wcześniej nazywany był współczynnikiem podziału lub współczynnikiem pojemnościowym. Ponieważ wszystkie substancje rozpuszczone spędzają tę samą ilość czasu w fazie ruchomej, współczynnik retencji jest miarą retencji przez fazę stacjonarną. Jest pomiarem względnym i ma charakter liniowy. Na przykład, substancja o k = 6 jest podwójnie tak zatrzymana przez fazę stacjonarną (nie przez kolumnę) jak substancja o k = 3. Współczynnik retencji nie dostarcza wszystkich informacji o zatrzymaniu składnika; dostarcza informacje o względnej retencji. Dla nie zatrzymywanej substancji k = 0. Współczynnik retencji (k) k = (t R t M ) / t M = t R / t M (1) t R = czas retencji t R = redukowany czas retencji t M = czas retencji związku nie zatrzymywanego KSZTAŁT PIKU Dyfuzja jest powszechnie obserwowanym zjawiskiem. Jakakolwiek część niezwiązanych cząsteczek będzie dążyć do rozproszenia w zajmowanej objętości. Jeżeli tak się dzieje to następuje spadek ich stężenia i wzrasta ich entropia. Dlatego spełnione jest jedynie drugie prawo termodynamiki. Mówiąc o dyfuzji, często myśli się o cząsteczkach poruszających się z obszaru o wysokim stężeniu do obszaru o niskim stężeniu. Takie założenie, z góry przyjmuje, iż cząsteczki są świadome obszarów o wysokim i niskim stężeniu. W rzeczywistości dyfuzja odbywa się we wszystkich kierunkach ponieważ ruchy cząsteczek są przypadkowe. Ostatecznie jednak, obszar o niższym stężeniu cząsteczek zostanie w nie wzbogacony a obszar o wyższym stężeniu ulegnie zubożeniu. Więcej cząsteczek popłynie z obszaru o wyższym stężeniu do obszaru o niższym stężeniu, i nastąpi ogólne wyrównanie poziomu stężenia. Na początku profile substancji rozpuszczonej mają kształt symetrycznych pików, profile stężenia jednak ulegają w czasie zmianom i przybierają odpowiednie kształty: 4
5 IZOTERMA SORPCJI Ilość poszczególnej substancji zasorbowanej przez fazę stacjonarną zależy od stężenia w fazie ruchomej. Stosunek pomiędzy ilością zasorbowaną a stężeniem w fazie ruchomej, przy stałej temperaturze, nazywany jest izotermą sorpcji. Sorpcja jest ogólnym pojęciem obejmującym kilka mechanizmów, takich jak, proces adsorpcji (np. oddziaływanie pomiędzy cząsteczkami substancji rozpuszczonej a powierzchnią ciała stałego), podział (rozcieńczenie cząsteczek substancji rozpuszczonej w cieczy), wymianę jonową (wymiana jonów substancji rozpuszczonej z jonami w fazie stacjonarnej) i wykluczanie (ograniczenie dyfuzji cząsteczek substancji rozpuszczonej poprzez porowatą fazę stacjonarną). Izoterma sorpcji i kształt piku Poniższe rysunki przedstawiają przebieg izotermy gdy stosunek pomiędzy stężeniem badanej substancji w fazie stacjonarnej (Cs) i stężeniem substancji rozpuszczonej w fazie ruchomej (Cm) jest liniowy. Stosunek Cs / Cm określa nachylenie krzywej. 5
6 Jest on określony jako współczynnik podziału K. System chromatograficzny, w którym relacja ta jest liniowa opisany jest jako chromatografia liniowa, której efektem jest rozdzielenie substancji i uzyskanie pików typu gaussowskiego. Powyższe rysunki ukazują izotermę liniową i charakterystykę pasma chromatograficznego z którym jest związana. Retencja w chromatografii Poniższy rysunek przedstawia sytuację, w której próbka wprowadzona jest do kolumny w fazie ruchomej. W praktyce, faza stacjonarna będzie rozproszona całkowicie w kolumnie ale dla wygody możemy wyobrazić sobie, że zajmuje ona połowę kolumny i że faza ruchoma zajmuje drugą połowę kolumny. Gdy próbka (niesiona przez fazę ruchomą) zetknie się z fazą stacjonarną, rozdzieli się miedzy te dwie fazy zgodnie z wartościami ich współczynników podziału (K D lub K). Jest to równoważne z separacją w pierwszym lejku separacyjnym. Jednakże w przeciwieństwie do lejka separacyjnego, nie trzeba czekać aby otworzyć zawór lejka i pozwolić próbce przepłynąć do drugiego lejka. Nie musimy także czekać aż próbka osiągnie równowagę pomiędzy dwoma fazami zanim przejdzie do drugiego kroku separacji. Oznacza to, że jeżeli równowaga ma być osiągnięta, musi to nastąpić natychmiastowo. Gdy już jest rozdzielona pomiędzy dwie fazy, próbka pozostająca w fazie ruchomej będzie poruszać się dalej w dół kolumny napotykając nową fazę stacjonarną. Próbka ponownie poruszać się będzie z fazy 6
7 ruchomej do fazy stacjonarnej (proces ten zwany jest sorpcją) aż ponownie zostanie osiągnięta równowaga. Ponieważ stężenie próbki w fazie ruchomej w pierwszej sekcji zostało zmniejszone, próbka przemieszczać się będzie z fazy stacjonarnej z powrotem do fazy ruchomej (proces ten nazywany jest desorpcją) w celu utrzymania stałej wartości współczynnika podziału. Proces ten zobrazowany jest na Rysunku (ii). W bardzo krótkim czasie cała próbka zostanie zdesorbowana z fazy stacjonarnej w pierwszej sekcji kolumny i porwana przez fazę ruchomą do drugiej sekcji kolumny. Ostatecznie, równowaga znowu zostanie ustalona a próbka w całości znajdzie się w drugiej sekcji kolumny (Rys. (iii)). Proces sorpcji i desorpcji będzie trwał (Rys. (iv)) aż próbka dojdzie do końca kolumny i zostanie wymyta z kolumny. Chromatografiści nie stosują terminu lejki separacyjne lub sekcje kolumn ale zapożyczają terminologię z techniki destylacji, z którą chromatografia ma pewne cechy wspólne. Przez analogię z destylacją, każda sekcja kolumny chromatograficznej w której przyjmuje się, iż równowaga została osiągnięta znana jest jako półka teoretyczna. Przyjrzeliśmy się procesowi chromatograficznemu, który przebiega jako seria dyskretnych kroków tak jak w przypadku lejka separacyjnego. Ale chromatografia jest dynamicznym procesem a nie serią statycznych kroków. Jednakże, czyniąc nasze kroki lub teoretyczne półki bardzo małymi, procesy statyczne i dynamiczne stają się równoważne. Długość kolumny odpowiadająca teoretycznym półkom nazwana jest Wysokością Równoważną Półce Teoretycznej (Height Equivalent to a Theoretical Plate - HETP lub H). Im mniejsza wartość H tym więcej kroków równoważnych zawiera kolumna (jest to równoważne z przeprowadzaniem dużych ilości kolejnych separacji w lejku) i przyjmuje się, że kolumna posiada dużą sprawność. W praktyce, oznacza to że kolumna sprawdziłaby się lepiej przy separacji składników mieszanin. Odnosząc się ponownie do rysunków przedstawianych powyżej, jeżeli strzałki wskazują kierunek, w którym poruszają się cząsteczki substancji, obserwujemy iż w fazie stacjonarnej nie odbywa się ruch bezpośrednio wzdłuż kolumny. Cząsteczki poruszają się tylko przez granicę pomiędzy fazą stacjonarną i fazą ruchomą, a wzdłuż kolumny tylko w czasie kiedy znajdują się w fazie ruchomej. W fazie ruchomej, wszystkie cząsteczki poruszają się z taką 7
8 samą prędkością (µ), gdzie µ = prędkość liniowa fazy ruchomej, a więc czas spędzony w fazie ruchomej jest taki sam dla wszystkich cząsteczek. Czas ten nazwany jest czasem retencji substancji nie zatrzymywanej lub martwym czasem kolumny (t M ). Zróżnicowanie migracji wynika z czasu (t S ) jaki różne substancje spędzają w fazie stacjonarnej. Składnik (A) z niskim współczynnikiem podziału, K, w jakimkolwiek czasie będzie posiadał mniej cząsteczek w fazie stacjonarnej w porównaniu do innego składnika (B) z wyższym współczynnikiem podziału, dlatego będzie mniej opóźniony i szybciej przemieści się przez kolumnę. W związku z tym, stosunek przemieszczania się składnika, (Rm), jest odwrotnie proporcjonalny do wartości jego współczynnika podziału; stosunek przemieszczania się Rm proporcjonalne do 1 / K Składniki mieszaniny będą odseparowane tylko wtedy gdy ich współczynniki podziału pomiędzy fazą stacjonarną a fazą ruchomą będą się różniły. Całkowity czas retencji składnika ( t R ) jest sumą czasów spędzonych w fazie ruchomej i fazie stacjonarnej: t R = t m + t S t S zazwyczaj zwane jest zredukowanym czasem retencji, t R W chromatografii gazowej przyjmuje się, że faza ruchoma (zazwyczaj azot, hel lub wodór) nie wykazuje oddziaływania z próbką, np. nie wpływa na rozdzielenie cząsteczek próbki pomiędzy fazami, które zależy tylko od oddziaływań międzycząsteczkowych między próbką a fazą stacjonarną. Jedyną funkcją fazy ruchomej jest transport cząsteczek substancji rozpuszczonej wzdłuż kolumny. W chromatografii cieczowej faza ruchoma opisana jest jako interaktywna i odgrywa ważną rolę w rozdzielaniu składników próbki. Poprzez zmianę składu chemicznego fazy ruchomej, rozkłady składników pomiędzy fazy stacjonarną i ruchomą przyczyniają się do tego, iż stosunek ich migracji może być znacznie zmieniony. Dlatego w chromatografii cieczowej, analityk może dodatkowo kontrolować selektywność. Stosunek przemieszczania się pasma badanej substancji przez kolumnę jest odwrotnie proporcjonalny do wartości współczynnika podziału. W wypadku izotermy liniowej, K nie zależy od stężenia (tj. nachylenie krzywej jest stałe). 8
9 Dlatego też, chociaż powyższy rysunek przedstawia gradient stężenia w poprzek piku i maksymalne stężenie znajdujące się w centrum piku, wartość K pozostanie stała w poprzek piku. Oznacza to, że cały pik przemieszczać się będzie w tym samym stosunku a podstawowy kształt pozostanie bez zmian tj. będzie miał charakter gaussowski. Jak zostało to już przedstawione, w zasadzie pik będzie się rozmywał przechodząc wzdłuż kolumny z powodu zjawiska dyfuzji, ale w obecnej dyskusji możemy pominąć ten fakt. W takim przypadku mówi się o idealnej liniowej chromatografii, przy czym termin idealna odnosi się do faktu, iż dyfuzja została zignorowana. W chromatografii adsorpcyjnej, izoterma ma kształt wypukły w stosunku do osi Cm (izoterma typu Langmuir). Takie zachowanie ma miejsce w wypadku silnych oddziaływań między analizowaną substancją a fazą stacjonarną, ale oddziaływania substancja /substancja są stosunkowo słabe. Początkowo, ilość substancji zaadsorbowanej przez fazę stacjonarną wzrasta szybko wraz ze wzrostem stężenia w fazie ruchomej, tak długo aż jednocząsteczkowa warstwa substancji uformuje się na adsorbencie. Ponieważ oddziaływania pomiędzy cząsteczkami substancji są słabe, przypadki adsorpcji, w których formowane są warstwy jednocząsteczkowe i pewna ilość substancji zostaje zaadsorbowana, pozostają stałe nawet gdy stężenie w fazie ruchomej później wzrasta. Dlatego współczynnik podziału jest wysoki przy niskich wartościach Cm, ale maleje wraz ze wzrostem Cm. Poniższy rysunek przedstawia kształt piku w odniesieniu do izotermy tego typu. 9
10 Oznacza to, że stosunek przemieszczania się nie jest teraz taki sam. Jeżeli oznaczy się stopień przemieszczania się za pomocą strzałek, brzegi pasma, gdzie stężenie jest najniższe, będą miały najwyższą wartość K i dlatego poruszanie się tej strefy następuje stosunkowo wolno w porównaniu do centrum pasma gdzie panuje najwyższe stężenie a wartość K jest najniższa. Dlatego centrum pasma porusza się szybciej docierając do rozmytej przedniej części piku i pozostawiając za sobą ogon. W układach podziałowych, izoterma zazwyczaj jest wklęsła do osi Cm (izoterma typu anty- Langmuira). Ten rodzaj izotermy powstaje w wyniku silnych oddziaływań między cząsteczkami substancji, a oddziaływania pomiędzy substancją a fazą stacjonarną są słabe. Dlatego, przy niskich stężeniach, rozpuszczalność cząsteczek badanej substancji jest mała i parametr K ma niską wartość, ale gdy kilka cząsteczek substancji rozpuści się w fazie 10
11 stacjonarnej, silne oddziaływania substancja /substancja wciągają kolejne cząsteczki do fazy stacjonarnej i K wzrasta gwałtownie. Jakiego kształtu piku należy się spodziewać w układzie podziałowym? Pik z rozproszonym przodem i ostrym ogonem nazywany jest pikiem z rozmytą częścią przednią. Należałoby rozważyć, że w przypadku izotermy typu anty-langmuira K wzrośnie wraz ze wzrostem stężenia w poprzek pasma, więc najniższe będzie na brzegach a najwyższe w centrum piku. Dlatego stosunek przemieszczania się będzie najniższy w centrum a najwyższy na brzegach. Ogon będzie dążył do środka a przód będzie odbiegał od środka przyczyniając się do powstania piku z ostrym ogonem i rozmytym przodem (tj. rozmycie przedniej części piku). Proces ten przedstawiono na rysunku. 1. Do asymetrycznego wzrostu piku przyczynić się może także kilka innych czynników, a w szczególności powolne dozowanie do kolumny, ale mogą one zostać ograniczone w wyniku dobrania odpowiednich warunków pracy. 11
12 Generalnie, ogonowanie i rozmycie przedniej części piku są szersze niż odpowiadający kształt piku typu gaussowskiego. Poniżej widać, iż poszerzony pik nie sprzyja pełnemu rozdzieleniu dwóch związków, więc takie zjawisko powinno być unikane. W jaki sposób można temu przeciwdziałać? Obie formy izoterm mogą być postrzegane jako liniowe jeżeli stężenie substancji jest stosunkowo niskie. Dlatego, jeżeli dozowana ilość próbki do kolumny jest utrzymana na niskim poziomie, piki typu gaussowskiego zazwyczaj będą otrzymane w przypadku izotermy nieliniowej. W chromatografii gazowej i cieczowej dla typowej kolumny z wypełnieniem (4 mm śr.) wielkość próbki danego składnika w mieszaninie powinna być utrzymana poniżej 1 mg (0,1 µl jeżeli M = 100). W chromatografii gazowej z wypełnieniem stałym, wielkość próbki musi być znacznie mniejsza jeżeli dąży się do otrzymania piku typu gaussowskiego. Jeżeli wielkość próbki jest zbyt duża piki stają się zniekształcone a kolumnę uważa się za przeładowaną. Masa próbki (Skala logarytmiczna) Wpływ wielkości próbki na czas retencji analitów: A - kolumna nie przeładowana; B kolumna lekko przeładowana; C kolumna mocno przeładowana; 2.3. Indeks retencji (I) Indeks retencji (I) jest miarą retencji badanej substancji względem retencji normalnych alkanów (łańcuch prosty) w danej temperaturze i dla danej kolumny. Do obliczania indeksów retencji w warunkach temperatury izotermicznej stosuje się równanie 2a. W warunkach z programowaniem temperatury, można użyć równania 2b. 12
13 Indeks retencji dla n-alkanów to liczba węgli pomnożona przez 100. Na przykład, n-dodekan (n-c 12 H 26 ) ma I = Jeżeli badana substancja posiada I = 1478, eluowana jest po n-c 14 a przed n-c 15, i bliższa jest n-c 15. Indeksy retencji normalizują zmienne parametrów przyrządów tak, że dane retencji mogą być porównywane dla różnych systemów GC. Indeksy retencji dobrze służą również przy porównywaniu charakterystyk różnych kolumn. Indeks retencji (I) w warunkach izotermicznych (2a) I = 100y + [100 (z-y) (log t R(x) log t R(y) )] / [ log t R(z) log t R(y) ] Indeks retencji (IT) dla warunków z programowaniem temperatury (2b) IT = 100 [ (t R(x) t R(y) ) / (t R(z) t R(y) ] + 100y t R = czas retencji x = badana substancja (analit) y = n-alkany z liczbą y atomów węgla eluowane przed substancją rozpuszczoną x z = n-alkany z liczbą z atomów węgla eluowane przed substancją rozpuszczoną x z y = różnica w liczbie węgli pomiędzy dwoma n-alkanami 13
14 2.4. Współczynnik rozdzielenia α Współczynnik rozdzielania jest miarą czasu lub odległości między maksymalnymi wartościami dwóch pików. Oblicza się go za pomocą równania 3. Jeżeli α = 1, piki mają tę samą retencję i koeluują. Współczynnik rozdzielania (α) k 1 = współczynnik retencji pierwszego piku k 2 = współczynnik retencji drugiego piku α= k 2 / k 1 (3) 2.5. Teoretyczna liczba półek (N) lub sprawność kolumny Sprawność kolumny wyrażona jest liczbą półek teoretycznych (N). Liczba półek teoretycznych może być obliczona stosując równanie 4. Teoretyczne półki są pojęciem umownym, ponieważ kolumna nie zawiera niczego co mogłoby przypominać fizycznie półki destylacyjne albo inne podobne elementy. Liczba teoretycznych półek jest pośrednią miarą szerokości piku dla piku o specyficznym czasie retencji. Przyjmuje się, że kolumny z wyższą liczbą półek są bardziej sprawne niż kolumny z mniejszą liczbą półek. Kolumna z dużą liczbą półek wytwarzać będzie węższe piki w danym czasie retencji w porównaniu z kolumną o mniejszej liczbie półek. 14
15 Półki teoretyczne lub sprawność (N) N = [(t R ) / w h ] 2 (4) N = 16[t R / w b ] 2 N = liczba półek teoretycznych t R = czas retencji w h = szerokość piku w połowie wysokości (w jednostkach czasu) w b = szerokość piku w podstawie (w jednostkach czasu) Wysoka sprawność kolumny ma szczególne znaczenie gdy należy rozdzielić nieduże piki. Gdy stężenia substancji są większe, można użyć mniej efektywnych kolumn. Sprawność kolumny jest funkcją wymiarów kolumny (średnicy, długości, i grubości filmu), rodzaju gazu nośnego i jego natężenia przepływu lub średniej liniowej prędkości, oraz związku i jego retencji. W celu porównania kolumn, często stosowana jest liczba teoretycznych półek na metr (N/m). Liczba teoretycznych półek ma znaczenie tylko w przypadku określenia konkretnych warunków. Zwykle niezbędne są warunki temperatury izotermicznej a programowanie temperatury przyczynia się do powstania nadmiernych półek. Także, współczynnik retencji (k) testowanej substancji w celu obliczenia liczby półek powinien być większy od 5. Bowiem mniej zatrzymywane piki przyczyniają się do nadmiernej liczby półek. Porównując liczby półek teoretycznych dla różnych kolumn, wymaga się tych samych warunków temperaturowych i retencji piku (k) aby porównanie było poprawne. 15
16 Wysokość równoważna półce teoretycznej (H) Inną miarą sprawności kolumny jest wysokość równoważna półce teoretycznej (H). Jest ona obliczona za pomocą równania 5 i zazwyczaj podawana jest w mm. Im krótsza każda z teoretycznych półek, tym więcej półek zawiera się w danym odcinku kolumny. Przekłada się to na więcej półek teoretycznych na metr i wyższą sprawność. Małe wartości wysokości równoważnych półce wskazują na wyższą sprawność. Wysokość równoważna półce teoretycznej (H) (5) H = L / N L = długość kolumny (mm) N = liczba półek teoretycznych Asymetria 16
17 2.6. Rozdzielczość (R S ) Im wyższa rozdzielczość tym dwa piki nakładają się na siebie mniej. Rozdzielenie to tylko odległość lub czas pomiędzy maksymalnymi wartościami (a) dwóch pików. Rozdzielczość dotyczy zarówno odległości (a) i szerokości pików. Może być ona obliczana z dwóch równań 6 (a i b). 17
18 Rozdzielczość (R S ) R = 1.18 [ (t R2 -t R1 ) / (w h1 + w h2 )] (6 a) R = 2 (t r2 -t R1 ) / (w b1 + w b2 ) (6 b) t R1 = czas retencji pierwszego piku t R2 = czas retencji drugiego piku w h1 = szerokość piku w połowie wysokości (w jednostkach czasu) pik pierwszy w h2 = szerokość piku w połowie wysokości (w jednostkach czasu) - pik drugi w b1 = szerokość piku przy podstawie (w jednostkach czasu) pik pierwszy w b2 = szerokość piku przy podstawie (w jednostkach czasu) pik drugi Rozdzielczość do linii podstawowej zazwyczaj ma miejsce przy wartości R 1.50, jednakże, nie ma wtedy linii podstawy pomiędzy pikami. Wartości większe od 1.50 wskazują na linię podstawy między pikami. Wartości mniejsze niż 1.50 wskazują na koelucję piku. Przykłady można znaleźć na poniższym rysunku. Przykłady rozdzielczości 18
19 Czasami wartości rozdzielczości wyraża się w procentach. Są one obliczone ze stosunku wysokości wgłębień pomiędzy pikami do całkowitej wysokości piku. Wartość tę łatwiej można sobie wyobrazić niż liczbę rozdzielczości; jednakże, niemożliwe jest odróżnienie poziomu rozdzielenia do linii podstawy. Zmiany rozdzielczości jakie obserwuje się na chromatogramie przedstawiającym dwa piki dla różnych wartości współczynnika separacji lub liczby teoretycznych półek. Średnia wartość współczynnika separacji wskazana jest przez k. 19
20 20
21 2.7. Stosunek faz (β) Stosunek faz kolumny (β) obliczony jest z równania 7. Dla tej samej fazy stacjonarnej i temperatury kolumny (programowana lub izotermiczna), zmiana stosunku faz może być wykorzystana w celu obliczenia zmiany retencji substancji. Zależność ta wyrażona jest za pomocą równania 8. Stała podziału (Kc) wyraża stosunek stężenia badanej substancji w fazie stacjonarnej i ruchomej (C S / C M ). Stałe podziału są niezmienne dla tej samej fazy stacjonarnej, temperatury kolumny i substancji rozpuszczonej. Stosunek faz (β) r = promień kolumny ( µm) d f = grubość warstwy (µm) β = r / (2 d f ) (7) Stała podziału (Kc) Kc = C s / C M (8) Kc = k β = k [ r / (2 d f )] C s = stężenie substancji rozpuszczonej w fazie stacjonarnej C M = stężenie substancji rozpuszczonej w fazie ruchomej 21
22 Dlatego, dla danej fazy stacjonarnej i temperatury kolumny, można określić ilość i kierunek jakiejkolwiek zmiany retencji w zależności do zmian średnicy kolumny lub grubości filmu fazy stacjonarnej. Równanie 8 wykazuje, iż wzrost stosunku faz daje odpowiedni spadek retencji (k) gdy Kc jest wartością stałą. Odwrotnie, spadek stosunku faz przyczynia się do odpowiedniego wzrostu retencji (k). Równanie 8 wskazuje na to, że stosunek faz maleje wraz ze zmniejszeniem się średnicy lub ze wzrostem grubości warstwy. Każda z tych zmian daje wzrost retencji badanej substancji. Stosunek faz wzrasta ze wzrostem średnicy lub spadkiem grubości warstwy. Każda z tych zmian daje spadek retencji substancji. Czasami pożądana jest zmiana średnicy kolumny lub grubości warstwy po to aby otrzymać specyficzny efekt (wzrost sprawności), bez zmiany retencji. Można tego dokonać poprzez proporcjonalną zmianę średnicy kolumny i grubości warstwy. Na przykład, jeżeli średnica kolumny zostanie zmniejszona z 0.25 do 0.18 mm, odpowiednia zmiana grubości warstwy ( np µm 0.18µm) utrzymuje ten sam stosunek faz. Starania ogólne mają przyczynić się do utrzymania tej samej retencji osiągając zarazem wyższą sprawność dzięki zmniejszeniu średnicy kolumny. W tabela 1 przedstawiono stosunki faz dla kolumn o najczęściej spotykanych średnicach. Tabela 1. Stosunek faz dla kolumn o najczęściej spotykanych średnicach. Grubość warstwy d f (µm) Średnica kolumny (mm)
23 23
Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk
Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część IV Gazy nośne. Katedra Chemii
Bardziej szczegółowoPODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ
Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoChemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk
Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część V Dozowniki. Katedra Chemii Analitycznej
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowo3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?
1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i
Bardziej szczegółowoOPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU
OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoChemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk
Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część VII Analiza ilościowa. Katedra
Bardziej szczegółowoZjawiska powierzchniowe
Zjawiska powierzchniowe Adsorpcja Model Langmuira Model BET 1 Zjawiska powierzchniowe Adsorpcja Proces gromadzenia się substancji z wnętrza fazy na granicy międzyfazowej; Wynika z tego, że w obszarze powierzchniowym
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowo4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5
Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA
CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowo4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP
4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników
Bardziej szczegółowoJakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania
Bardziej szczegółowoPara pozostająca w równowadze z roztworem jest bogatsza w ten składnik, którego dodanie do roztworu zwiększa sumaryczną prężność pary nad nim.
RÓWNOWAGA CIECZ-PARA DLA UKŁADÓW DWUSKŁADNIKOWYCH: 1) Zgodnie z regułą faz Gibbsa układ dwuskładnikowy osiąga największą liczbę stopni swobody (f max ), gdy znajduje się w nim najmniejsza możliwa liczba
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowo5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ
5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Sprawność kolumn chromatograficznych określa się liczbą
Bardziej szczegółowoPodstawowe prawa opisujące właściwości gazów zostały wyprowadzone dla gazu modelowego, nazywanego gazem doskonałym (idealnym).
Spis treści 1 Stan gazowy 2 Gaz doskonały 21 Definicja mikroskopowa 22 Definicja makroskopowa (termodynamiczna) 3 Prawa gazowe 31 Prawo Boyle a-mariotte a 32 Prawo Gay-Lussaca 33 Prawo Charlesa 34 Prawo
Bardziej szczegółowoChemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk
Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część I Co to jest chromatografia?
Bardziej szczegółowoTeoria do ćwiczeń laboratoryjnych
Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC)
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) Gdańsk 2007 GC - chromatografia gazowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii gazowej Chromatografia jest fizykochemiczną
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH
POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI
CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoOFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ
OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej
Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoChromatografia kolumnowa planarna
Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 7 ANALIZA JAKOŚCIOWA W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ INDEKSY RETENCJI Pracownia
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoFazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie nadkrytycznym, a fazą nieruchomą ciało stałe lub ciecz.
Chromatografia jest to metoda fizykochemicznego rozdziału składników mieszaniny związków w wyniku ich różnego podziału pomiędzy fazę ruchomą a nieruchomą. Fazą ruchomą może być gaz, ciecz lub ciecz w stanie
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC
CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoCZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. ILOŚCIOWE ZBADANIE SZYBKOŚCI ROZPADU NADTLENKU WODORU.
CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH. ILOŚCIOWE ZBADANIE SZYBKOŚCI ROZPADU NADTLENKU WODORU. Projekt zrealizowany w ramach Mazowieckiego programu stypendialnego dla uczniów szczególnie uzdolnionych
Bardziej szczegółowoĆw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym
Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoKATALITYCZNE ODWODNIENIE ALKOHOLU
Zakład Technologii Chemicznej Pracownia z Technologii Chemicznej Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE ALKOHOLU WARSZAWA 2012 Prowadzi dr inż. Jadwiga Skupińska Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWADNIANIE ALKOHOLU
Bardziej szczegółowoPodstawy szybkiej chromatografii gazowej
Podstawy szybkiej chromatografii gazowej Katarzyna Pokajewicz sigma-aldrich.com Fast GC W fast GC manipuluje się parametrami kolumny i aparatu w celu skrócenia czasu analizy przy zachowaniu dobrej rozdzielczości
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowo- Dyfuzja / Konwekcja / Wnikanie / Przenikanie - Masy -
Układy wielofazowe płyn1 (G Gas / V - Vapor) // płyn2 (L (Liquid)) -- na powierzchni ciała stałego (S) jako nośnika (G/V-L-S) -- na półkach aparatów półkowych -- - Dyfuzja / Konwekcja / Wnikanie / Przenikanie
Bardziej szczegółowoSonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym?
Schemat 1 Strefy reakcji Rodzaje efektów sonochemicznych Oscylujący pęcherzyk gazu Woda w stanie nadkrytycznym? Roztwór Znaczne gradienty ciśnienia Duże siły hydrodynamiczne Efekty mechanochemiczne Reakcje
Bardziej szczegółowodr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG
2. METODY WYZNACZANIA MASY MOLOWEJ POLIMERÓW dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG Politechnika Gdaoska, 2011 r. Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej
Bardziej szczegółowoWykład 6. Klasyfikacja przemian fazowych
Wykład 6 Klasyfikacja przemian fazowych JS Klasyfikacja Ehrenfesta Ehrenfest klasyfikuje przemiany fazowe w oparciu o potencjał chemiczny. nieciągłość Przemiany fazowe pierwszego rodzaju pochodne potencjału
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC
Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje
Bardziej szczegółowoTest sprawdzający z chemii do klasy I LO i technikum z działu Budowa atomu i wiązania chemiczne
Anna Grych Test sprawdzający z chemii do klasy I LO i technikum z działu Budowa atomu i wiązania chemiczne Informacja do zadań -7 75 Dany jest pierwiastek 33 As. Zadanie. ( pkt) Uzupełnij poniższą tabelkę.
Bardziej szczegółowoProf. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna
Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający
Bardziej szczegółowoFizyka 1 Wróbel Wojciech. w poprzednim odcinku
w poprzednim odcinku 1 Kinetyczna teoria gazów AZ DOSKONAŁY Liczba rozważanych cząsteczek gazu jest bardzo duża. Średnia odległość między cząsteczkami jest znacznie większa niż ich rozmiar. Cząsteczki
Bardziej szczegółowoInżektory i detektory w chromatografii gazowej
SCHEMAT BUDOWY CHROMATOGRAFU GAZOWEGO Inżektory i detektory w chromatografii gazowej Regulator przepływu gazu Oczyszczalnik gazu nośnego Komora nastrzykowa Detektor Wzmacniacz sygnału detektora Kolumna
Bardziej szczegółowoPrzedmiot: Chemia budowlana Zakład Materiałoznawstwa i Technologii Betonu
Przedmiot: Chemia budowlana Zakład Materiałoznawstwa i Technologii Betonu Ćw. 4 Kinetyka reakcji chemicznych Zagadnienia do przygotowania: Szybkość reakcji chemicznej, zależność szybkości reakcji chemicznej
Bardziej szczegółowoOD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska
OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA
Bardziej szczegółowoRECENZJA. rozprawy doktorskiej mgr inż. Justyny Ulatowskiej pt.: Adsorpcja arsenu na sorbentach mineralnych
Rzeszów, 25 sierpnia, 2015 r. RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Justyny Ulatowskiej pt.: Adsorpcja arsenu na sorbentach mineralnych Praca Pani mgr inż. Jolanty Ulatowskiej pt.: Adsorpcja arsenu na
Bardziej szczegółowoProjekt Inżynier mechanik zawód z przyszłością współfinansowany ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego
Zajęcia wyrównawcze z fizyki -Zestaw 4 -eoria ermodynamika Równanie stanu gazu doskonałego Izoprzemiany gazowe Energia wewnętrzna gazu doskonałego Praca i ciepło w przemianach gazowych Silniki cieplne
Bardziej szczegółowoPrędkości cieczy w rurce są odwrotnie proporcjonalne do powierzchni przekrojów rurki.
Spis treści 1 Podstawowe definicje 11 Równanie ciągłości 12 Równanie Bernoulliego 13 Lepkość 131 Definicje 2 Roztwory wodne makrocząsteczek biologicznych 3 Rodzaje przepływów 4 Wyznaczania lepkości i oznaczanie
Bardziej szczegółowoPrzejścia optyczne w strukturach niskowymiarowych
Współczynnik absorpcji w układzie dwuwymiarowym można opisać wyrażeniem: E E gdzie i oraz f są energiami stanu początkowego i końcowego elektronu, zapełnienie tych stanów opisane jest funkcją rozkładu
Bardziej szczegółowoPOTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH
POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowochemia wykład 3 Przemiany fazowe
Przemiany fazowe Przemiany fazowe substancji czystych Wrzenie, krzepnięcie, przemiana grafitu w diament stanowią przykłady przemian fazowych, które zachodzą bez zmiany składu chemicznego. Diagramy fazowe
Bardziej szczegółowoPrzemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II
Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II Ćw. 3. Analiza frakcji paliwowych metodą GC Prowadzący Dr inż. Sylwia Hull Wrocław, 2018 Chromatografia jest to technika analityczna służąca
Bardziej szczegółowoAdsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi
Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa
Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2
Bardziej szczegółowodla której jest spełniony warunek równowagi: [H + ] [X ] / [HX] = K
RÓWNOWAGI W ROZTWORACH Szwedzki chemik Svante Arrhenius w 1887 roku jako pierwszy wykazał, że procesowi rozpuszczania wielu substancji towarzyszy dysocjacja, czyli rozpad cząsteczek na jony naładowane
Bardziej szczegółowoKarta pracy IV/1a - Reakcje w roztworach: - rozpuszczanie, rozpuszczalność i krystalizacja
Karta pracy IV/1a - Reakcje w roztworach: - rozpuszczanie, rozpuszczalność i krystalizacja I. Rozpuszczalność 1. Rozpuszczalność - maksymalna ilość gram substancji, która w określonej temperaturze rozpuszcza
Bardziej szczegółowoNoty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03)
10.1.2018 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej C 7/3 Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03) Na podstawie art. 9 ust. 1 lit. a) rozporządzenia Rady (EWG) nr 2658/87
Bardziej szczegółowoGAZ DOSKONAŁY. Brak oddziaływań między cząsteczkami z wyjątkiem zderzeń idealnie sprężystych.
TERMODYNAMIKA GAZ DOSKONAŁY Gaz doskonały to abstrakcyjny, matematyczny model gazu, chociaż wiele gazów (azot, tlen) w warunkach normalnych zachowuje się w przybliżeniu jak gaz doskonały. Model ten zakłada:
Bardziej szczegółowoMateriały polimerowe laboratorium
Materiały polimerowe laboratorium Wydział Chemiczny, Studia Stacjonarne II stopnia (magisterskie), rok 1, semestr 2 kierunek: INŻYNIERIA CHEMICZNA I PROCESOWA specjalność: Inżynieria procesów chemicznych
Bardziej szczegółowoOBLICZENIA STECHIOMETRIA STECHIOMETRIA: INTERPRETACJA ILOŚCIOWA ZJAWISK CHEMICZNYCH
1 OBLICZENIA STECHIOMETRIA STECHIOMETRIA: INTERPRETACJA ILOŚCIOWA ZJAWISK CHEMICZNYCH Np.: WYZNACZANIE ILOŚCI SUBSTRATÓW KONIECZNYCH DLA OTRZYMANIA OKREŚLONYCH ILOŚCI PRODUKTU PODSTAWY OBLICZEŃ CHEMICZNYCH
Bardziej szczegółowoADSORPCJA PARACETAMOLU NA WĘGLU AKTYWNYM
ADSORPCJA PARACETAMOLU NA WĘGLU AKTYWNYM CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest analiza procesu adsorpcji paracetamolu na węglu aktywnym. Zadanie praktyczne polega na spektrofotometrycznym oznaczeniu stężenia
Bardziej szczegółowoOkresowa kolumna rektyfikacyjna
UNIWERSYTET WARSZAWSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ Okresowa kolumna rektyfikacyjna Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Opracowanie dr Hanna Wilczura-Wachnik Wprowadzenie Rektyfikacja
Bardziej szczegółowoMateriały pomocnicze do laboratorium z przedmiotu Metody i Narzędzia Symulacji Komputerowej
Materiały pomocnicze do laboratorium z przedmiotu Metody i Narzędzia Symulacji Komputerowej w Systemach Technicznych Symulacja prosta dyszy pomiarowej Bendemanna Opracował: dr inż. Andrzej J. Zmysłowski
Bardziej szczegółowoZakład Chemii Analitycznej
PROBLEMATYKA: Instrumentalne rozdzielanie próbki TEMAT ĆWICZENIA: Optymalizacja rozdziału BTEX metodą chromatografii gazowej METODA: Chromatografia gazowa WPROWADZENIE Chromatografia gazowa jest jedną
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA LEPKOŚCI POWIETRZA
Uniwersytet Wrocławski, Instytut Fizyki Doświadczalnej, I Pracownia Ćwiczenie nr 37 WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA LEPKOŚCI POWIETRZA I.WSTĘP Tarcie wewnętrzne Zjawisko tarcia wewnętrznego (lepkości) można
Bardziej szczegółowoSPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII. Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH
SPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH Opracowała: dr inż. Renata Muca I. WPROWADZENIE TEORETYCZNE Chromatografia oddziaływań hydrofobowych
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 5: Wymiana masy. Nawilżanie powietrza.
1 Część teoretyczna Powietrze wilgotne układ złożony z pary wodnej i powietrza suchego, czyli mieszaniny azotu, tlenu, wodoru i pozostałych gazów Z punktu widzenia różnego typu przemian skład powietrza
Bardziej szczegółowoObliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny
Obliczenia chemiczne Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny 1 STĘŻENIA ROZTWORÓW Stężenia procentowe Procent masowo-masowy (wagowo-wagowy) (% m/m) (% w/w) liczba gramów substancji rozpuszczonej
Bardziej szczegółowoBadania charakterystyki sprawności cieplnej kolektorów słonecznych płaskich o zmniejszonej średnicy kanałów roboczych
Badania charakterystyki sprawności cieplnej kolektorów słonecznych płaskich o zmniejszonej średnicy kanałów roboczych Jednym z parametrów istotnie wpływających na proces odprowadzania ciepła z kolektora
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowoZespół kanoniczny N,V, T. acc o n =min {1, exp [ U n U o ] }
Zespół kanoniczny Zespół kanoniczny N,V, T acc o n =min {1, exp [ U n U o ] } Zespół izobaryczno-izotermiczny Zespół izobaryczno-izotermiczny N P T acc o n =min {1, exp [ U n U o ] } acc o n =min {1, exp[
Bardziej szczegółowoOdwracalność przemiany chemicznej
Odwracalność przemiany chemicznej Na ogół wszystkie reakcje chemiczne są odwracalne, tzn. z danych substratów tworzą się produkty, a jednocześnie produkty reakcji ulegają rozkładowi na substraty. Fakt
Bardziej szczegółowoTOLERANCJE WYMIAROWE SAPA
TOLERANCJE WYMIAROWE SAPA Tolerancje wymiarowe SAPA zapewniają powtarzalność wymiarów w normalnych warunkach produkcyjnych. Obowiązują one dla wymiarów, dla których nie poczyniono innych ustaleń w trakcie
Bardziej szczegółowoUkład termodynamiczny Parametry układu termodynamicznego Proces termodynamiczny Układ izolowany Układ zamknięty Stan równowagi termodynamicznej
termodynamika - podstawowe pojęcia Układ termodynamiczny - wyodrębniona część otaczającego nas świata. Parametry układu termodynamicznego - wielkości fizyczne, za pomocą których opisujemy stan układu termodynamicznego,
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE HEPTANOLU
Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE HEPTANOLU Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie z procesem heterogenicznej katalizy oraz z metodami określania parametrów kinetycznych procesu takich jak:
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 12 KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU
Ćwiczenie 12 KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie z procesem heterogenicznej katalizy oraz z metodami określania parametrów procesu takich jak: stopień przemiany,
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1
OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej
Bardziej szczegółowoChromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin
Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki
Bardziej szczegółowoZAŁĄCZNIK 7 - Lotnicza Pogoda w pytaniach i odpowiedziach.
Prąd strumieniowy (jet stream) jest wąskim pasem bardzo silnego wiatru na dużej wysokości (prędkość wiatru jest > 60 kts, czyli 30 m/s). Możemy go sobie wyobrazić jako rurę, która jest spłaszczona w pionie
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ
Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High
Bardziej szczegółowo