Opis procesu technologicznego wytwarzania pasywnych detektorów promieniowania jonizującego na bazie glinianu litu

Transkrypt

1 Opis procesu technologicznego wytwarzania pasywnych detektorów promieniowania jonizującego na bazie glinianu litu Wojciech Gieszczyk Raport sporządzony w ramach czwartego etapu Umowy o Dzieło Autorskie nr 278 z dnia r. Spis treści: 1. Wstęp Opis zaproponowanego układu cieplnego Procedura uzyskiwania atmosfery ochronnej Profil grzania układu Procedura inicjowania procesu wzrostu kryształów glinianu litu Procedura finalizacji procesu wzrostu kryształów glinianu litu Profil chłodzenia układu Uwagi końcowe

2 1. Wstęp Celem niniejszego raportu jest wskazanie optymalnych parametrów procesu wytwarzania detektorów promieniowania jonizującego na bazie glinianu litu, techniką mikrowyciągania, poprzez dobór odpowiednich elementów układu cieplnego oraz określenie takich parametrów procesu, jak profil nagrzewania, prędkość wzrostu, czy profil chłodzenia układu. Detektory promieniowania jonizującego na bazie glinianu litu wytwarzano na stanowisku do wzrostu monokryształów techniką mikrowyciągania w Zakładzie Fizyki Radiacyjnej i Dozymetrii Instytutu Fizyki Jądrowej (IFJ) PAN w Krakowie. W skład stanowiska wchodzą trzy zasadnicze elementy: piec indukcyjny firmy Cyberstar, generator średnich częstotliwości o mocy 20 kw oraz dedykowany układ chłodzenia. Stanowisko przedstawione zostało na poniższym zdjęciu. 2. Opis zaproponowanego układu cieplnego Dobór odpowiednich elementów układu cieplnego ma kluczowe znaczenie dla osiągnięcia właściwych warunków termicznych podczas procesu wzrostu. W skład układu cieplnego, zaproponowanego do produkcji pasywnych detektorów promieniowania jonizującego na bazie glinianu litu, techniką mikrowyciągania, wchodzą następujące elementy: a. Zarodek krystalizacji (LiAlO 2 ) osadzony na pręcie ceramicznym za pomocą kleju wysokotemperaturowego 2

3 b. Rura ceramiczna R3 stanowiąca podest dla całego układu cieplnego c. Dwie podkładki ceramiczne (ø = 82 mm i ø = 25 mm) z wyżłobieniami (seria produkcyjna ) d. Dogrzewacz: grafitowy z powiększonym mechanicznie otworem e. Tygiel irydowy z pokrywką irydową 3

4 f. Cztery ceramiczne rury izolacji termicznej: i. Wewnętrzna: ø = 35 mm z pokrywką ii. Średnia węższa: ø = 55 mm z pokrywką iii. Średnia szersza: ø = 66 mm zamknięta od góry (tygiel) iv. Zewnętrzna: ø = 80 mm zamknięta od góry (tygiel) g. Komora pieca zamknięta na min. 5 śrub 3. Procedura uzyskiwania atmosfery ochronnej Po zamknięciu i zakręceniu komory pieca należy odpompować z niej powietrze i napełnić gazem obojętnym do ciśnienia normalnego, w calu zabezpieczenia tygla i innych elementów układu przed utlenianiem. W tym celu należy wykonać następujące czynności: a. Włączyć pompę próżniową 4

5 b. Powoli odkręcić zawór próżniowy przy komorze pieca c. Odpompować powietrze z komory do ciśnienia poniżej 0.1 mbar d. Odkręcić butlę z gazem obojętnym e. Zakręcić zawór próżniowy przy komorze pieca f. Wyłączyć pompę próżniową g. Powoli wpuszczać gaz do komory delikatnie odkręcając zawór wlotowy (zielony, na dole po lewej stronie komory pieca) h. Ustawić na rotametrze maksymalny przepływ gazu 5

6 i. Napełnić komorę gazem do ciśnienia normalnego (ok. 36 dla Ar, ok. 62 dla Ar+H 2 ). Dla maksymalnej wartości przepływu gazu trwa to około 0.7 h. j. Po uzyskaniu ciśnienia normalnego odkręcić zawór wylotowy (zielony, na górze po prawej stronie komory pieca) k. Zmniejszyć przepływ gazu na rotametrze do wartości 20 (około 0.2 l/min) 6

7 4. Profil grzania układu a. W przypadku gotowego materiału LiAlO 2 grzanie można przeprowadzić z profilem jednostopniowym (grzanie do 27% w min. 2.7 h) Moc [%] Czas [h] Dla układu cieplnego zestawionego zgodnie z opisem zamieszczonym w punkcie 2., moc 27% odpowiada temperaturze około o C, czyli nieznacznie powyżej temperatury topnienia glinianu litu. b. W przypadku materiału LiAlO 2 uzyskiwanego w reakcji Li 2 CO 3 + Al 2 O 3 zaleca się ustawić trzystopniowy profil grzania: i. Grzanie do 32% w 3.0 h ii. Podtrzymanie 32% przez 0.3 h iii. Chłodzenie do 27% w 0.2 h Moc [%] Czas [h] 7

8 Dla układu cieplnego zestawionego zgodnie z opisem zamieszczonym w punkcie 2., moc 32% odpowiada temperaturze około o C, czyli temperaturze topnienia tlenku glinu. 5. Procedura inicjowania procesu wzrostu kryształów glinianu litu a. Na panelu kontrolnym ustawić zadaną prędkość wyciągania (materiał bardzo dobrze wyciąga się z dużymi prędkościami rzędu 5, 10 mm/min). Przy niższych prędkościach wzrostu (rzędu 1 mm/min) konieczne może być nieznaczne zwiększenie mocy (do około 28%) b. Za pomocą pilota zdalnego sterowania podjechać zarodkiem w górę delikatnie dotykając dna tygla (na skutek kontaktu zarodka z rozgrzanym tyglem materiał powinien w sposób widoczny wypłynąć z tygla umożliwiając zapoczątkowanie procesu wzrostu kryształu) c. Wyzerować wskaźnik pozycji zarodka 8

9 d. Włączyć wyciąganie 6. Procedura finalizacji procesu wzrostu kryształów glinianu litu a. W przypadku, w którym tygiel został całkowicie opróżniony z materiału kryształ samoczynnie oderwie się od tygla. Wówczas należy poczekać, aż końcowa część kryształu znajdzie się poniżej poziomu dogrzewacza (z prędkością, z jaką wyciągany był kryształ). Nie należy obniżać poziomu kryształu za pomocą pilota zdalnego sterowania, aby nie wzbudzić w krysztale naprężeń wynikających z dużego gradientu termicznego. b. Gdy tygiel nie został całkowicie opróżniony z materiału kryształ należy oderwać od tygla obniżając znacząco moc generatora. Odrywanie kryształu od tygla za pomocą pilota zdalnego sterowania nie jest zalecane, gdyż mogłoby to wywołać niekontrolowany wypływ materiału z tygla oraz opisane powyżej naprężenia termiczne. Po oderwaniu kryształu od dna tygla należy obniżyć go poniżej poziomu dogrzewacza analogicznie, jak zostało to opisane w punkcie 6a. 7. Profil chłodzenia układu Zaleca się chłodzenie układu w profilu jednostopniowym do 0% mocy generatora w min. 3h Moc [%] Czas [h] 9

10 8. Uwagi końcowe Po schłodzeniu układu tj. po osiągnięciu 0% mocy generatora należy wykonać czynności końcowe: a. Zakręcić butlę z gazem obojętnym b. Wyłączyć generator c. Otworzyć komorę pieca d. Wyciągnąć poszczególne elementy układu cieplnego e. Wyjąć wyhodowany kryształ f. Wyłączyć układ chłodzenia Przykładowe kryształy glinianu litu, wyhodowane zgodnie z powyższą procedurą, z zastosowaniem różnych prędkości wzrostu oraz różnej atmosfery ochronnej, pokazane zostały na poniższym zdjęciu 10