Stemplowanie szkie tania metoda formowania struktur optycznych

Transkrypt

1 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012), Stemplowanie szkie tania metoda formowania struktur optycznych IRENEUSZ KUJAWA 1 *, RYSZARD BUCZY SKI 1, 2, JANUSZ DUSZKIEWICZ 1, ANDRZEJ LECHNA 1, DARIUSZ PYSZ 1, RYSZARD ST PIE 1 1 Instytut Technologii Materia ów Elektronicznych, Laboratorium Szk a, ul. Wólczy ska 133, Warszawa 2 Uniwersytet Warszawski, Wydzia Fizyki, ul. Pasteura 7, Warszawa * Ireneusz.Kujawa@itme.edu.pl Streszczenie Wytwarzanie z o onych struktur w skali mikro mo e by realizowane na wiele sposobów, np. poprzez obróbk mikromechaniczn, epitaksj, procesy litogra czne i jonowe oraz wiele innych dost pnych technik. Wi kszo z nich jest droga i czasoch onna. Stemplowanie na gor co jest natomiast procesem stosunkowo tanim i dostosowanym do masowej produkcji, stanowi wi c ciekaw alternatyw. W artykule przedstawiamy krótki opis tej metody replikacji oraz nasze wst pne prace dotycz ce rozwijania tej technologii dla szkie dopasowanych do zakresu redniej podczerwieni. S owa kluczowe: wytwarzanie mikrostruktur, mikropowielanie, stemplowanie na gor co, szk o wielosk adnikowe, podczerwie HOT EMBOSSING AN INEXPENSIVE FORMATION METHOD FOR OPTICAL STRUCTURES The fabrication of microstructures can be performed by several procedures including mechanical micromachining, lithographic processes, epitaxy, ions technology, and many other different available techniques. Most of them are cost- and time-consuming methods. Hot embossing (HE) is a pro table alternative to these micro replication processes, because it s a low cost method, which is adequate for mass production of a wide range of structures. In the article, we present the short description of this replication method and the results of our preliminary works in developing of the hot-embossing process in the case of multicomponent glasses well tted for the NIR region. Keywords: Fabrication of microstructures, Microreplication, Hot-embossing, Multicomponent glass, NIR 1. Wst p Wyciskanie (stemplowanie) na gor co, zwane w skrócie technik HE (ang. hot embossing) polega na odwzorowywaniu mikrostrukturalnych wzorów w materiale w warunkach podwy szonej temperatury z zastosowaniem stempli. Technologia ta ze wzgl du na prostot i mo liwo dostosowywania jej do ró nych celów stanowi doskona metod replikacji struktur. Pierwsze zastosowanie procesu wyciskania na gor co z du rozdzielczo ci nast pi o na pocz tku XX wieku przy okazji rozwijania technik powielania nagra. P yty gramofonowe wyt aczane t metod mia y wówczas cie ki o g boko ci 0,1 mm i szeroko ci 0,13 mm. Stosowane obecnie techniki HE umo liwiaj wyt aczanie du o bardziej skomplikowanych struktur, ale g ównie z polimerów [1-4]. Przeci tna rozdzielczo poprzeczna w przypadku pojedynczych elementów gotowej struktury mo e osi ga warto ci oko o 1,0 m, a ich wysoko mo e mie ci si w zakresie 0,1-4,0 m [3]. HE jest powszechnie stosowana do wytwarzania p yt CD i DVD, mikrouk adów MEMS (ang. micro electro-mechanical systems), mikrosoczewek i elementów mikrooptycznych w materia ach polimerowych [5]. W ograniczonym stopniu jest te stosowana do wytwarzania elementów ze szkie nieorganicznych [6]. Ograniczenie wynika z konieczno ci zapewnienia w trakcie przetwarzania sto- sunkowo wysokiej temperatury odpowiadaj cej temperaturze mi kni cia materia u. Dlatego te do przetwarzania nadaj si jedynie niektóre, stosunkowo mi kkie, szk a wielosk adnikowe odporne na odszklenie. Wyst pienie krystalizacji podczas formowania elementów optycznych czyni je nieprzydatnymi. Dodatkowym ograniczeniem HE z u yciem szkie jest konieczno posiadania przez nie odpowiednich w asno ci reologicznych w stosownym zakresie temperatur. 2. Krótka charakterystyka technologii Ogólnie trudno scharakteryzowa przebieg procesu wyciskania na gor co ze wzgl du na ogromn ró norodno stosowanych konstrukcji zaadaptowanych pod konkretne potrzeby i materia y stosowane jako substrat. Dla ka dego takiego rozwi zania dobiera si warunki procesowe, temperatury i post p procesu. Istniej trzy podstawowe sposoby wyciskania metod HE stosowane zarówno w przemy le, jak równie w laboratoriach. Polegaj one na: odwzorowywaniu wzoru za pomoc walcowania substratu przez dwa wzorniki (Rys. 1, walcowaniu substratu przez wzornik na powierzchni dolnego p askiego stempla (Rys. 1, odciskaniu dwóch p askich stempli na powierzchni substratu (Rys. 1c). 181

2 I. KUJAWA, R. BUCZY SKI, J. DUSZKIEWICZ, A. LECHNA, D. PYSZ, R. ST PIE Rys. 1. Trzy schematy podstawowych odmian procesu wyciskania na gor co: dwa cylindryczne wzorniki obracaj ce si przeciwbie nie, cylindryczny wzornik tocz cy si po p askiej powierzchni, c) p aski wzornik wciskany w p aska powierzchni. Fig. 1. Three diagrams of basic hot-embossing principles: rotating cylinder against another rotating cylinder roll-to-roll embossing, rotating cylinder against a at area roller embossing, c) at area against another at area. Proces odwzorowywania musi by prowadzony w temperaturze powy ej temperatury transformacji T g (log = 13,4). Materia wyj ciowy uzyskuje wówczas dostateczn zdolno do trwa ego odkszta cania si pod wp ywem si y nacisku wzornika. Warto T g zale na jest od rodzaju materia u. Dla szkie T g zwykle przekracza 450 C, dla polimerów zwykle mie ci si w zakresie C [1-5]. Proces technologiczny HE mo na podzieli na trzy g ówne fazy: faz wst pn, polegaj c na ogrzaniu materia u (szk a lub polimeru) oraz stempli, faz wyciskania istotny tu jest dobór temperatury materia u i stempla oraz si y nacisku, faz usuni cie stempla, po której nast puje studzenie materia u. Po wystudzeniu mo liwe jest wyj cie wyrobu z urz dzenia stempluj cego. Przyk adowy wykres przebiegu procesu wyciskania na gor co z zastosowaniem dwóch p askich stempli (Rys. 1c) przedstawiono na Rys. 2. W czasie ogrzewania powietrze z obszaru roboczego urz dzenia bywa cz sto odpompowywany. Dzi ki temu uzyskuje si lepsze odwzorowanie powierzchni stempla w materiale oraz ochron stempla przed utlenianiem. Innym sposobem zabezpieczenia powierzchni stempla przed tym procesem jest prowadzenie procesu w atmosferze ochronnej gazu oboj tnego. Po c) Rys. 3. Schemat urz dzenia do HE [1] ( oraz zdj cia górnego stempla wykonanego z krzemu ( i dolnego z substratem z PMMA (c) [4]. Fig. 3. Schematic drawing of hot embossing equipment [1] ( and two views of punch: top area with silicon mold insert and c) bottom area with PMMA substrate [4]. osi gni ciu optymalnej temperatury przez substrat rozpoczynany jest proces stemplowania. Temperatura stempla nie powinna by ni sza ni T g dla materia u, w którym wyciska si struktur. Istotnymi parametrami s poziom si y nacisku i jej przyrost w czasie, czas zatrzymania stempla oraz tempo jego usuni cia z powierzchni substratu. Na proces maj Rys. 2. Przebieg procesu stemplowania. Fig. 2. Course of typical hot embossing process. 182 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012)

3 STEMPLOWANIE SZKIE - TANIA METODA FORMOWANIA STRUKTUR OPTYCZNYCH Schematy laboratoryjnego urz dzenia do odwzorowywania wzoru za pomoc walcowania substratu w postaci folii polimerowej przez dwa wzorniki wraz ze zdj ciem powierzchni wzornika przedstawiono na Rys. 4 [8]. Jako materia substratu, prócz polimerów i szkie, u ywa si niekiedy granulatów metali, np. glinu, elaza, molibdenu, miedzi, wolframu itp. oraz najrozmaitszych stopów [5]. W tym wypadku wykorzystuje si kowalno metali, st d nie wyst puje konieczno stosowania ekstremalnie wysokich temperatur, konieczne jest natomiast u ycie do du- ych si nacisku i dobranie odpowiedniej dynamiki formowania [5]. W ten sposób wykonuje si mikrodetale metalowe stosowane w obszarach mikromechaniki, elektroniki itp. Metod wyciskania na gor co mo na formowa równie elementy ceramiczne stosowane do konstrukcji mikroreaktorów ceramicznych, mikrosystemów i mikrouk adów MEMS (Rys. 5) [11]. Ze wzgl du na elastyczno metody mo e by ona stosowana z powodzeniem w obszarach mechanoceramiki, piezoceramiki, optoceramiki i pod o owej ceramiki elektronicznej. W tym wypadku proces wyciskania polega na formowaniu surowych mas plastycznych z dodatkiem ró nego rodzaju plasty katorów (g ównie organicznych). Stosowane temperatury procesu HE zwykle oscyluj w tym wypadku w okolicach 100 C [11, 12]. c) Rys. 4. Zasada dzia ania rotacyjnego urz dzenia do odciskania na gor co z grzaniem podczerwieni ( i p ytami grzewczymi ( oraz zdj cie powierzchni wzornika (c) [8]. Fig. 4. Principle of operation of art reel-to-reel hot embossing machines with infrared heating ( and heated metal plates ( and photo of structures on embossing roller surface (c) [8]. wp yw tak e dobór materia u na stempel, rozmiary komory grzewczej, poziom pró ni, rodzaj stosowanego gazu oboj tnego, moment zapowietrzenia obszaru roboczego, itp. [5]. Wzorniki zwykle wykonywane s ze stopów metali, np. stali, eliwa, miedzi, br zu, niklu, tytanu, mosi dzu, aluminium, a niekiedy stosowane s krzem, kwarc, gra t szklisty, szk o kwarcowe i inne materia y [1-12]. Przyk adowy schemat i zdj cia przemys owego urz dzenia do wykonywania optycznych elementów polimerowych z zastosowaniem dwóch p askich stempli zaprezentowano na Rys. 3. Urz dzenie pozwala na ogrzewanie i studzenie stempli w trakcie przebiegu procesu odciskania [4]. Rys. 5. Przyk ady struktur uzyskanych na powierzchni ceramiki metod odciskania na gor co w temperaturze 130 o C, przy zastosowaniu si y nacisku równej 60 kn i czasu odciskania 10 min. [11]. Fig. 5. Examples of ceramic laminates with structured surface produced by hot embossing at 130 o C under 60 kn of embossing force operating for 10 min. [11]. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012) 183

4 I. KUJAWA, R. BUCZY SKI, J. DUSZKIEWICZ, A. LECHNA, D. PYSZ, R. ST PIE Otrzymane po procesie stemplowania pó fabrykaty nast pnie poddaje si obróbce termicznej dopasowanej do sk adu masy ceramicznej. 3. Wst pne za o enia Wi kszo elementów na podczerwie (1,0-8,0 m) wykonywana jest z kryszta ów germanu oraz selenku cynku. Materia y te s drogie, a ich przetwarzanie ze wzgl du na ich twardo wymaga stosowania zaawansowanych, czasoch onnych i kosztownych metod obróbki. Inne stosowane materia y to szk a chalkogenkowe (np. GASIR rmy Umicore [13, 14]), uorek wapnia CaF 2 oraz ró ne polimery, np. AM- TIR (oferowane przez Newport) [15]. Jednak e szk a chalkogenkowe s truj ce, drogie i nieprzezroczyste w zakresie widzialnym (transmitancja ok. 66% w zakresie 3-14 m), co wyklucza niektóre zastosowania. Soczewki wykonane z polimerów s wprawdzie stosunkowo tanie, ale tak e nietrwa e ze wzgl du na ma twardo i z czasem ulegaj degradacji. Z kolei uorek wapnia jest te materia em o ma ej twardo- ci i ulega atwemu zarysowywaniu. Jedyn alternatyw s obiektywy mikroskopowe odbiciowe umo liwiaj ce obrazowanie widma z zakresu redniej podczerwieni [16]. Ich stosowanie jest jednak ograniczone ze wzgl du na du e straty mocy oraz wysok cen. Wymienione zagadnienia sugeruj potrzeb opracowania sposobu wytwarzania tanich soczewek z trwa ych tlenkowych szkie nieorganicznych na zakres podczerwieni. G ówn metod, która nadaje si do realizacji niniejszych szklanych elementów optycznych jest przedstawiona w dwóch pierwszych podrozdzia ach technologia odciskania na gor co. 4. Prace technologiczne Prace technologiczne rozpocz to od poszukiwania materia ów na stemple. Do testów wst pnych wytypowano szk o topione Laboratorium Szk a ITME o symbolu LW-1, o dobrze okre lonych parametrach reologicznych. Sk ad szk a przeliczony na zawarto tlenków przedstawiono w Tabeli 1. Tabela 1. Sk ad tlenkowy szk a LW-1. Table 1. Oxide composition of LW-1 glass. Sk ad tlenkowy [% mas.] Symbol szk a SiO 2 B 2 O 3 PbO ZnO LW-1 5,2 14,6 63,7 16,5 Podstawowe termiczne w asno ci szk a s nast puj ce: wspó czynnik rozszerzalno ci termicznej = 8, K 1, za = 9, K 1, temperatura transformacji (log = 13,4) T g = 400 C, dylatometryczna temperatura mi kni cia (log = 11,0) DTM = 420 C, temperatura rozp yni cia (log = 2,0) T r = 645 C. Charakterystyk lepko ciow szk a LW-1 zaprezentowano na Rys. 6. Jak wida z krzywej lepko ciowej szk o LW-1 charakteryzuje si, w zakresie C, znacznymi zmianami lepko ci. Jest to korzystne ze wzgl du na proces formowania metod odciskania (HE). Rys. 6. Krzywa lepko ciowa szk a testowego LW-1. Fig. 6. Viscosity curve of test glass LW-1. W ramach testów kompatybilno ci, ze szk a LW-1 wykonano pastylki, które nast pnie wygrzewano (bez obci - eni na ró nych pod o ach metalowych w piecu o ma ym gradiencie temperatury w komorze roboczej. Wyniki tych prób zaprezentowano w Tabeli 2. Przed wykonaniem prób Tabela 2. Próby kompatybilno ci stopów metali ze szk em LW-1. Table 2. Compatibility tests of LW-1 glass with metal alloys. Materia pod o a Stal H18JS ( = 11, K 1 ) Stal 2H13 ( = 12, K 1 ) Stal 1H18N9T ( = 17, K 1 ) Stal 18G2 ( = 12, K 1 ) Stal NC10 ( = 12, K 1 ) Aluminium PA6 ( = 22, K 1 ) eliwo ( = 10, K 1 ) Mied 86 ( = 17, K 1 ) Br z BA ( = 18, K 1 ) Tytan ( = 8, K 1 ) Mosi dz 58 ( = 18, K 1 ) Temperatura [ C] Pr dko [ C/min] Grzanie Studzenie Wynik ,5 (-) ,5 (-) ,5 (+/-) ,5 (-/+) ,5 (-) ,5 (-) ,5 (+/-) ,5 (-) ,5 (-) ,5 (+/-) ,5 (-/+) ,5 (-) ,5 (-) (+) pod o e jest kompatybilne, (+/-) pojawiaj si drobne uszkodzenia pastylki szklanej, (-/+) szk o przywiera nietrwale do pod o a, pojawiaj si powa ne uszkodzenia p ytki szklanej, (-) pod o e nie nadaje si, trwa e przywieranie szk a do pod o a. 184 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012)

5 STEMPLOWANIE SZKIE - TANIA METODA FORMOWANIA STRUKTUR OPTYCZNYCH Tabela 3. Próby kompatybilno ci pod o y niemetalicznych ze szk em LW-1. Table 3. Compatibility tests of LW-1 glass with non metallic moulds. Materia pod o a Monokryszta kwarcu Monokryszta krzemu Szk o kwarcowe Gra t Temperatura Pr dko [ C/min] [ C] Grzanie Studzenie Wynik ,5 (+) ,5 (-) ,5 (-/+) ,5 (-) ,5 (+) ,5 (+) ,5 (+/-) ,5 (-) ,5 (+/-) ,5 (-) (+) pod o e jest kompatybilne, (+/-) pojawiaj si drobne uszkodzenia pastylki szklanej lub pod o a, (-/+) szk o przywiera nietrwale do pod o a - pojawiaj si powa ne uszkodzenia p ytki szklanej lub pod o a; dochodzi do dyfuzji barwienie szk a, (-) pod o e nie nadaje si, trwale przywieranie szk a do pod o a lub powa ne uszkodzenia pod o a. Rys. 7. Schematyczny rysunek zaprojektowanego urz dzenia do wyt aczania na gor co ( oraz zdj cie zbudowanego stanowiska (. Fig. 7. Schematic drawing of hot embossing set ( and image of constructed machinery (. materia pod o y by wst pnie wygrzewany w temperaturze 460 C w czasie 90 min. przy zastosowaniu pr dko ci grzania 10 C/min i studzenia ~6 C/min). Do testów kompatybilno ci u yto tak e materia ów niemetalicznych w tym monokryszta kwarcu, monokryszta krzemu, szk o kwarcowe i gra t. Wyniki tych testów zebrano w Tabeli 3. Wykorzystuj c wyniki wspólnego wygrzewania pastylek szklanych i szeregu pod o y wytypowano materia na wzorniki. Nast pnie zaprojektowano i zbudowano laboratoryjne urz dzenie do testów stemplowania na gor co (Rys. 7). Urz dzenie sk ada si z ramy metalowej (4), na której umieszczony jest piec (6) sterowany przez sterownik (6. Wewn trz pieca umieszcza si substrat szklany na dolnym uchwycie wzornika (6. Pomiar temperatury realizowany jest za pomoc termopary (1). Nad piecem znajduje si si ownik pneumatyczny (5) sterowany elektrozaworem (2a i 2. Podstawa t oka wraz z postumentem pieca jest ch odzona wod zi bnicz systemem rurek stalowych (3). Nacisk t oka oraz tempo posuwu t oka w ograniczonym zakresie mo na kontrolowa przez odpowiednie otwarcie zaworów. Zakres regulacji si y nacisku wynosi 1,3-1,5 kn. Widok wn trza pieca z umieszczonym na dolnym uchwycie wzornika substratem szklanym, widok mosi nego stempla na ramieniu si ownika pneumatycznego oraz zdj cie stempla stalowego przedstawiono na Rys. 8. rednica stempli wynosi 2,0 cm. Wielko rednicy wzoru soczewki wypuk ej wykonanej na powierzchni stempla jest równa 1,7 mm. Przy wykorzystaniu zbudowanego urz dzenia i przedstawionych stempli przeprowadzono szereg testowych procesów. Poszukiwano odpowiedniej temperatury roboczej, szybko ci grzania i studzenia oraz szybko ci posuwu t oka i si y nacisku. W rezultacie prób dobrano odpowiednie parametry i wykonano poprawnie proces odciskania na gor co wzoru soczewki. Proces prowadzono z szybko ci grzania 9,5 C/min (temperatury C), 5,0 C/min (tempera- MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012) 185

6 I. KUJAWA, R. BUCZY SKI, J. DUSZKIEWICZ, A. LECHNA, D. PYSZ, R. ST PIE tury C), 3,0 C/min (temperatury C/min). Przytrzymanie stempla podczas odwzorowywania na gor co ustalono na jedn minut (2 x 30 sek.), si a nacisku t oka na substrat wynosi a 1,47 kn (150 kg). Studzenie nast powa o z pr dko ci 5 C/min ( C), nast pnie po uzy Rys. 9. Przebieg procesu stemplowania substratu ze szk a LW-1. Fig. 9. Course of hot embossing process for LW-1 glass substrate plate. c) Rys. 8. Zdj cia pieca z umieszczonym substratem szklanym ( oraz stempli z mosi dzu ( i stali (c). Fig. 8. Photos of furnace with glass substrate plate inside ( and mold inserts made of brass ( and steel (. Rys. 10. Widok substratu szklanego z wyci ni t soczewk wypuk w jego centrum ( oraz wyci ni ta soczewka o rednicy ~1,7 mm (. Fig. 10. Image of glass substrate plate with embossed lens in center ( and the embossed lens of ~1.7 mm in diameter (. skaniu temperatury 455 C wy czano zasilanie pieca. czny czas studzenia wyniós ~120 min. Przebieg procesu HE zaprezentowano na Rys. 9. Na Rys. 10 przedstawiono zdj cie odci ni tej testowej soczewki wykonanej w substracie ze szk a LW-1. Przedstawiony wynik przeprowadzonych prób pozwala pozytywnie zaopiniowa metod HE do dalszych prac nad 186 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012)

7 STEMPLOWANIE SZKIE - TANIA METODA FORMOWANIA STRUKTUR OPTYCZNYCH wytwarzaniem drobnych elementów optycznych w mi kkich szk ach wielosk adnikowych przeznaczonych na podczerwie. 5. Podsumowanie Celem niniejszej pacy by o przetestowanie mo liwo ci formowania struktur na powierzchni szklanych substratów metod hot embossing. W ramach prac dobrano materia na wzorniki, zaprojektowano i zbudowano urz dzenie laboratoryjne do odciskania na gor co, dobrano parametry procesu technologicznego i wytworzono testowe soczewki o rednicy 1,7 mm w substracie szklanym (LW-1). Prezentowane wyniki s wst pnymi rezultatami. Autorzy przewiduj dalsze prace w tej dziedzinie. Podzi kowania Autorzy artyku u pragn serdecznie podzi kowa panu Krzysztofowi Hara nemu i pani in. Irenie Michalskiej za pomoc w zaprojektowaniu i wykonaniu laboratoryjnego urz dzenia do stemplowania na gor co. Praca nansowana ze rodków MNiSW w ramach grantu NN Literatura [1] Becker H., Heim U.: ELSEVIER - Sensors and Actuators, 83, (2000), [2] Chen Ch. L., Jen F., Tamkang J.: Sci. Eng., 7, 1, (2004), 5-9. [3] Heckele M. Schomburg W. K.: J. Micromech. Microeng., 14, (2004), [4] He Y., Fu J.-Z, Chen Z.-Ch.: J. Micromech. Microeng., 17, (2007), [5] Worgull M.: Hot Embossing: Theory and Technology of Microreplication (Micro and Nano Technologies, William Andrew), (2009). [6] Zhang X. H., Guimond Y., Bellec Y.: J. Non-Cryst. Solids, , (2003), [7] Shan X.C., Ikehara T., Murakoshi Y., Maeda R.: ELSEVIER - Sensors and Actuators A, 119, (2005), [8] Velten T., Schuck H., Haberer W., Bauerfeld F.: Int. J. Adv. Manuf. Technol., 47, 1-4, (2010), [9] Hocheng H., Wen T.T.: Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, 28, (2008), [10] Pan C.T., Wu T.T., Chen M.F., Chang Y.C., Lee C.J., Huang J.C.: ELSEVIER - Sensors and Actuators A, 141, (2008), [11] Rabe T., Kuchenbecker P., Schulz B., Schmidt M.: Inter. J. App. Ceram. Tech., 4, 1, (2007), [12] Shan X., Maw H.P., Ling S.H., Lam Y.C.: Microsystem Technologies, 15, 8, (2008), [13] Glass/gasir/show_GASIR3.pdf [14] Guillevic E., Zhang X., Pain T., Calvez L., Adam J.L., Lucas J., Guilloux-Viry M., Ollivier S., Gadret G.: Opt. Materials, 31, (11), (2009), [15] [16] Otrzymano 23 wrze nia 2011, zaakceptowano 15 grudnia 2011 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 2, (2012) 187