Przykłady wybranych fragmentów prac egzaminacyjnych z komentarzami technik analityk 311[02]

Transkrypt

1 Przykłady wybranych fragmentów prac egzaminacyjnych z komentarzami technik analityk 311[02] 1

2 2

3 Procedura oznaczania zawartości chlorków metodą argentometryczną w wodzie przeznaczonej do spożycia przez ludzi Procedura została opracowana z uwzględnieniem normy: PN ISO 9297:1994 Oznaczanie chlorków w wodzie i ściekach metodą argentometrycznego miareczkowania Oznaczanie chlorków polega na miareczkowaniu ich za pomocą roztworu azotanu(v) srebra wobec chromianu(vi) potasu jako wskaźnika w środowisku ph 6,5 10. W tych warunkach jony srebra tworzą z jonami chlorkowymi trudno rozpuszczalny w wodzie chlorek srebra. Po wytrąceniu wszystkich chlorków, jony srebra reagują z chromianem(vi) i zabarwienie roztworu zmienia się z żółtego na żółtobrunatne, co świadczy o zakończeniu reakcji. 1. Przygotowanie odczynników do oznaczania zawartości chlorków w wodzie Podczas analizy należy stosować tylko odczynniki o czystości co najmniej cz.d.a., wodę podwójnie destylowaną oraz papierek wskaźnikowy. Do oznaczenia potrzebne są następujące odczynniki: 1.1 azotan(v) srebra Roztwór o stężeniu c = 0,0141 mol/dm 3. Do oznaczenia nastawia się miano roztworu azotanu(v) srebra na jony Cl - [mg (Cl - )/ dm 3 ]. Roztwór przechowuje się w butelce z ciemnego szkła z doszlifowanym korkiem w chłodni przez około 1 rok. Wskazane jest okresowe sprawdzanie miana roztworu. 1.2 chromian(vi) potasu Roztwór 5-procentowy: w zlewce rozpuścić 5,0 g chromianu(vi) potasu w 15 cm 3 wody podwójnie destylowanej. W celu usunięcia śladów chlorków dodać kroplami roztworu azotanu(v) srebra do wystąpienia nieznacznego czerwonego zmętnienia i pozostawić na 12 godzin. Po tym czasie roztwór przesączyć do kolby pomiarowej o pojemności 100 cm 3 i dopełnić wodą podwójnie destylowaną do kreski. 1.3 wodorotlenek sodu Roztwór o stężeniu c = 1 mol/dm kwas siarkowy(vi) Roztwór o stężeniu c = 2 mol/dm Przygotowanie sprzętu Należy dobrać zwykły sprzęt laboratoryjny oraz biuretę o pojemności 25 cm 3 z podziałką co 0,05 cm Przygotowanie próbki do badań W próbce wody pobranej zgodnie z odpowiednią normą należy sprawdzić ph za pomocą papierka wskaźnikowego. Powinno się ono mieścić w zakresie od 6,5 do 10. W przeciwnym wypadku należy je doprowadzić do tego zakresu za pomocą roztworu wodorotlenku sodu lub roztworu kwasu siarkowego(vi) wobec papierka wskaźnikowego. W przypadku, gdy w badanej próbce występują czynniki przeszkadzające w oznaczeniu (barwa, mętność, żelazo, siarkowodór), należy je usunąć. 4. Oznaczanie zawartości chlorków w wodzie wodociągowej 4.1 Sposób wykonania oznaczenia Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm 3 odmierzyć 100,0 cm 3 badanej próbki wody, dodać 1 cm 3 roztworu chromianu(vi) potasu i miareczkować roztworem azotanu(v) srebra do zmiany barwy roztworu z żółtej na żółtobrunatną. Należy także wykonać miareczkowanie próbki kontrolnej z wody podwójnie destylowanej w ilości 100,0 cm 3 z taką samą objętością chromianu(vi) potasu jak miareczkowana próbka wody. 3

4 4.2. Obliczanie wyników Za wynik należy przyjąć średnią trzech równolegle wykonanych oznaczeń, różniących się między sobą objętością użytego do miareczkowania azotanu(v) srebra nie większą niż 0,20 cm 3. Zawartość chlorków w badanej próbce (X) w mg/dm 3 należy obliczyć według wzoru: X = w którym: V - objętość mianowanego roztworu AgNO zużytego na zmiareczkowanie próbki [cm 3 ] (średnia z 1 3 trzech równoległych oznaczeń) V objętość mianowanego roztworu AgNO zużytego na zmiareczkowanie próbki kontrolnej [cm 3 ] 2 3 k miano roztworu AgNO 3 [ mg (Cl - )/ cm 3 ] (V 1 V 2) k 1000 V V objętość badanej próbki użytej do oznaczania [cm 3 ]. 5. Sposób postępowania z odpadami i roztworami niewykorzystanymi w oznaczeniu 5.1 Zagospodarowanie odczynników pozostałych po oznaczeniu Pozostałą wodę po pobraniu do oznaczenia zawartości chlorków należy pozostawić w szczelnie zamkniętej butelce do dalszych oznaczeń Niewykorzystany titrant i roztwór wskaźnika należy pozostawić w podpisanych butelkach do dalszych oznaczeń. 5.2 Zagospodarowanie mieszanin poreakcyjnych Mieszaniny poreakcyjne należy przelać do odpowiednio oznaczonych pojemników i pozostawić do utylizacji. W pracach egzaminacyjnych ocenie podlegały następujące elementy: I. Tytuł pracy egzaminacyjnej. II. Założenia. III. Opis metody oznaczania i wykaz warunków. IV. Wykaz kolejnych czynności związanych z organizacją stanowiska do badania. V. Opis przebiegu etapów badań. VI. Wykaz sprzętu laboratoryjnego i środków ochrony indywidualnej. VII. Protokół badań. VIII. Praca egzaminacyjna jako całość. Ad I. Tytuł pracy egzaminacyjnej. W tytule pracy egzaminacyjnej zdający powinni byli odnieść się do dwóch części zadania egzaminacyjnego: 1. Opracowanie projektu prac związanych z oznaczaniem zawartości chlorków w wodzie. 2. Sporządzenie protokołu badań na podstawie zamieszczonych wyników badań. Najczęściej zdający formułowali tytuł w odniesieniu do części pracy egzaminacyjnej dotyczącej planowania pracy laboratoryjnej, dodatkowo prawidłowo określając: metodę ilościowego oznaczania (miareczkowanie argentometryczne) wskazany w treści zadania analit (chlorki) i jego matrycę (woda wodociągowa). Przykładem tak sformułowanego tytułu jest poniższy fragment pracy egzaminacyjnej. 4

5 Część egzaminowanych uwzględniła w tytule również drugą część zadania egzaminacyjnego obejmującą sporządzenie protokołu badań. W niektórych tytułach brakowało informacji, że zdający opracowuje projekt lub, że rozwiązanie zadania jest projektem. W takich przypadkach tytuł zawierał tylko informacje o rodzaju badania analitycznego, np.: Miareczkowanie argentometryczne lub Oznaczenie zawartości chlorków. Bardzo rzadkie były przypadki formułowania tytułu jako poleceń przepisanych wprost z treści zadania egzaminacyjnego lub zamieszczania w tytule obszernych fragmentów treści zadania i załączników. 5

6 Ad II. Założenia. Z wykonaniem tego elementu zadania egzaminacyjnego większość zdających nie miała problemu. Przykładem poprawnego opracowania założeń, w którym wyodrębniono dane i szukane, może być podany niżej fragment pracy egzaminacyjnej: 6

7 Najczęstszym błędem w formułowaniu faktycznych założeń było przepisywanie treści zadania egzaminacyjnego i obszernych fragmentów załączników. Także nieprawidłowym sposobem opracowania założeń było zapisanie tylko konkretnych numerów załączników bez interpretacji ich treści. Ad III. Opis metody oznaczania i wykaz warunków. Opis metody oznaczania zawartości chlorków w wodzie - w formie jej charakterystyki i wykazu warunków wykonania analizy - nie sprawił zdającym trudności. W zdecydowanej większości zdający dokonali prawidłowego wyboru tych informacji z wstępnej części Załącznika 3, które wprost stanowiły rozwiązanie III. elementu pracy, czyli: przedstawili opis procesów chemicznych zachodzących podczas oznaczania chlorków metodą Mohra sklasyfikowali K 2 CrO 4 jako wskaźnik miareczkowania a roztwór AgNO 3 jako titrant określili warunki stosowania metody Mohra: ph środowiska reakcji (6,5 10), miareczkowanie do momentu zmiany barwy roztworu z żółtego na żółtobrunatny. Tylko nieliczni zdający zidentyfikowali w tej części projektu warunki oznaczania dotyczące jakości odczynników chemicznych, zawarte w p.1. Załącznika 3, czyli: zastosowanie odczynników chemicznych o czystości co najmniej cz.d.a zastosowanie jako odczynnika chemicznego wody podwójnie destylowanej. Niektórzy zdający informacje te zamieszczali w innych częściach projektu, np. w wykazie odczynników. Przykład poprawnego opracowania metodyki i właściwego doboru warunków oznaczania chlorków metodą Mohra: 7

8 Cyto wany fragment pracy jest jednocześnie ilustracją rzadko występującej w analizowanych pracach egzaminacyjnych kreatywności zdających w zaprezentowaniu i przetworzeniu informacji zaczerpniętych z p.1. i części wstępnej Załącznika 3. Autor prezentowanej pracy, tak jak prawie wszyscy zdający, przepisał właściwy fragment załącznika, ale dodatkowo dokonał egzemplifikacji opisu reakcji w formie równania reakcji chemicznej. Ponadto wyodrębnił w opisie wymagany warunek dotyczący jakości stosowanych w oznaczeniu odczynników chemicznych. Ad IV. Wykaz kolejnych czynności związanych z organizacją stanowiska do badania. Ten element pracy został właściwie opracowany przez większość zdających. W przeważającej ilości prac egzaminacyjnych, tak jak w prezentowanym poniżej przykładzie, w wykazie wyszczególniono czynności związane ze wstępnym przygotowaniem sprzętu oraz doborem i sporządzeniem odczynników chemicznych. 8

9 Wszyscy zdający poprawnie wykazali czynności wykonywane przy sporządzaniu roztworu K 2 CrO 4 o stężeniu 5%, najczęściej w formie przepisanej treści punktu 1.2. z Załącznika 3. W odniesieniu do przygotowania roztworu AgNO 3 pojawiały się alternatywne rozwiązania, wynikające z różnorodności wyrażania koncentracji roztworu AgNO 3 w poszczególnych załącznikach arkusza egzaminacyjnego: sporządzenie roztworu o stężeniu 0,0141 mol/dm 3 sporządzenie roztworu o mianie 0,50 [mg (Cl - )/cm 3 ] lub 0,50 [mg (Cl - )/dm 3 ] sporządzenie roztworu o stężeniu 0,0141 mol/dm 3, a następnie nastawienie jego miana na jony Cl - lub tylko informacja o tym, że należy zastosować titrant/mianowany roztwór AgNO 3. Ponieważ treść zadania i załączników nie określała w sposób jednoznaczny, które odczynniki wykonujący badania ma do dyspozycji w formie gotowej, a które należy sporządzić, tylko niewielka część zdających uwzględniała w swoim projekcie opis czynności związanych z przygotowaniem roztworów H 2 SO 4 i NaOH; na przykład opisywała sporządzanie tych roztworów z fiksanali/odważek analitycznych. 9

10 Zdający w wykazie czynności bardzo rzadko uwzględniali przygotowanie zestawu do miareczkowania, czego przykładem jest cytowany powyżej fragment pracy. W niektórych przypadkach czynność ta uwzględniana była w 5. lub 6. rozdziale pracy egzaminacyjnej. Jednak część zdających polecenie sporządzenia wykazu czynności związanych z organizacją stanowiska do badania odniosła tylko do zgromadzenia potrzebnego sprzętu. Ad V. Opis przebiegu etapów badań. Ten element pracy nie sprawił trudności większości zdającym. Jako przykład wyczerpującego opracowania opisu przebiegu etapów oznaczania chlorków w wodzie wodociągowej można podać poniższy fragment pracy egzaminacyjnej. Fragment ten jest również przykładem pożądanego wyboru potrzebnych informacji, ich właściwej interpretacji, a także transferu wiedzy z zakresu klasyfikacji i sposobu pobierania próbek. 10

11 Najczęstszą formą opracowania tego elementu pracy egzaminacyjnej było przepisanie w sposób dosłowny treści punktów: 3., 4.1. i 5. z Procedury oznaczania... Część zdających ograniczyło się tylko do zapisania wymienionych numerów punktów załącznika 3. W takich przypadkach bardzo często rozwiązanie było niepełne: brak było w opisie czynności związanych z porządkowaniem stanowiska pracy. Niektórzy egzaminowani opracowali opis wykonania badania analitycznego wody wodociągowej własnymi słowami. Mankamentem tych rozwiązań była jednak często nieprawidłowa kolejność wykonywania operacji analitycznych w odniesieniu do przygotowania próbek wody zdający planowali najpierw pobrać do analizy 3 próbki wody, a następnie doprowadzić je do właściwego ph i/lub usunąć czynniki przeszkadzające (w prawidłowo opracowanym projekcie czynności te powinny być zaplanowane w kolejności odwrotnej). Dość często zdający nie przewidzieli konieczności pobrania do badań 3 próbek przygotowanej wody, ale prawie wszyscy zaplanowali wykonanie próby odczynnikowej. Ad VI. Wykaz sprzętu laboratoryjnego i środków ochrony indywidualnej. W tej części projektu należało sporządzić pełny wykaz sprzętu laboratoryjnego: miarowego i pomocniczego oraz dobrać niezbędne przy wykonywaniu prac laboratoryjnych środki ochrony indywidualnej. 11

12 Z rozwiązaniem tego elementu projektu zdający nie mieli trudności. Poniżej zaprezentowana jest poprawnie sporządzona lista sprzętu laboratoryjnego. Na ogół zdający bezbłędnie wykazywali ten sprzęt, który był wymieniony w opisie wykonania oznaczenia. Tylko sporadycznie w wykazach nie uwzględniono takiego sprzętu jak: biureta o pojemności 25 ml, kolba pomiarowa o pojemności 100 ml, kolby stożkowe o pojemności 250 ml. Część zdających nie zwróciła uwagi na to, że należy jeszcze dobrać sprzęt potrzebny do pobrania próbki 100 ml badanej wody albo dobierała ten sprzęt nieprawidłowo: zamiast naczynia miarowego typu pipety jednomiarowe dobierała cylinder miarowy, który nie zapewniał wymaganej dokładności odmierzania objętości. Zdarzały się również wykazy, w których nie uwzględniono sprzętu do dozowania roztworu wskaźnika, np. pipetki o pojemności 1 ml. Zdający dość często do odważania stałego chromianu(vi) błędnie wykazywali wagę analityczną (zamiast wagi technicznej). Pozostały sprzęt, taki jak: zestaw do sączenia, zestaw do montowania biurety większość zdających dobierała poprawnie. W celu sporządzenia wykazu środków ochrony indywidualnej zdający wykorzystali informacje, która zawarte były w Załączniku 4. 12

13 Sporządzone wykazy na ogół miały charakter ogólny: zdający przeważnie nie różnicowali zastosowania środków ochrony indywidualnej w zależności od używanej substancji niebezpiecznej lub w określonych pracach laboratoryjnych: np. sporządzanie roztworu AgNO 3 lub K 2 CrO 4 ze stałych substancji. Zdarzały się jednak pewne niekonsekwencje w doborze sprzętu: zdający w wykazie zamieszczali środki ochrony dróg oddechowych w przypadku stosowania roztworu AgNO 3. Niektórzy zdający w wykazie środków ochrony indywidualnej zawierali również te środki, które potrzebne są przy stosowaniu roztworów H 2 SO 4 i NaOH. Na ogół był to trafny dobór, mimo, że w dokumentacji brak był informacji w tym zakresie. Niewłaściwym sposobem rozwiązania tego elementu zadania było przepisywanie fragmentów Kart charakterystyk, opisujących procedury postępowania w różnych niebezpiecznych sytuacjach. Ad VII. Protokół badań. Rozwiązanie tego elementu pracy egzaminacyjnej stanowiło dla zdających największą trudność. Egzaminowani na ogół podejmowali się wypełnienia protokołu badań, jednak nie zawsze według proponowanego wzoru zawartego w Załączniku 5. Przykładem poprawnego opracowania protokołu badań jest prezentowany poniżej fragment pracy egzaminacyjnej. 13

14 W 14

15 protokołach często brak było wskazań, jakiego badania analitycznego sprawozdanie dotyczy oraz zapisów o celu i zastosowanej metodzie badań. Zdający w większości dokonywali obliczeń wyników analiz z zastosowaniem wzoru podanego w Załączniku 3 oraz uwzględniając dane z Załącznika 1. Jednak bardzo często popełniane były błędy polegające na niewłaściwej interpretacji danych, np.: zamiast podstawić wartość 100 ml jako objętość V badanej próbki wody użytej do oznaczenia (wynikającej z opisu) podstawiano wartość 101 ml, doliczając do objętości wody również objętość wskaźnika, lub wartość 300 ml (traktując objętość V jako sumę 3 próbek wody); podstawiano do wzoru jako wartość k molowe stężenie titranta 0,014mol/dm 3, co skutkowało nieprawidłową wartością liczbową obliczeń i nieprawidłową jednostką. Równie często zdający źle przeliczali jednostki, mimo, że prawidłowa jednostka wyniku obliczeń zawarta była w załączniku. Nieprawidłowy wynik obliczeń zawartości chlorków w badanej wodzie wodociągowej zdający interpretowali w odniesieniu do danych zawartych w Załączniku 2. Interpretacje te były w większości, w odniesieniu do wyników własnych obliczeń, prawidłowe. Zdarzały się również przypadki nieprawidłowego wyboru z Załącznika 2 wskaźnika jakości wody wodociągowej przeznaczonej do spożycia przez ludzi, np. obliczone wyniki zawartości chlorków porównywano z zawartością chloru wolnego. Stosunkowo mała grupa zdających zapisywała równania reakcji strącania osadów chlorku sodu i chromianu(vi) srebra, przy czym niektórzy z nich mieli trudności z przedstawieniem równań nie tylko w formie cząsteczkowej, ale i w formie jonowej. Najczęściej występujące błędy w zapisach rekcji to: niewłaściwie dobrane współczynniki stechiometryczne lub ich brak nieprawidłowo zapisane wzory chemiczne zarówno substratów, jak i produktów, np. wzór chromianu(vi) potasu zamiast K 2 CrO 4 był zapisywany jako KCrO 4 lub K 2 Cr 2 O 7, a wzór chromianu(vi) srebra jako AgCrO 4 Pojawiały się też nietypowe formy zapisu reakcji np.: mieszany jonowo cząsteczkowy (jak poniżej), Ad VIII. Praca egzaminacyjna jako całość. Przeważająca większość prac egzaminacyjnych była przejrzysta i czytelna. Zdający opracowując projekt na ogół wyodrębniali rozdziały, poprawnie je tytułując. Nieliczna część zdających opracowała wykazy odczynników chemicznych, sprzętu laboratoryjnego i środków ochrony indywidualnej w jednym wspólnym rozdziale. Sporadycznie zdarzały się opracowania, w których układ treści był nielogiczny lub zdający w ogóle nie wyodrębnili poszczególnych elementów rozwiązania. W projektach zdający stosowali na ogół poprawną terminologię. Błędne rozwiązania poszczególnych elementów zadania egzaminacyjnego wynikające z braku wiedzy zdarzały się rzadko. Częściej błędy wynikały z niewłaściwych analizy i interpretacji danych, a zwłaszcza selekcji informacji. 15