POLITECHNIKA ŚLĄSKA Gliwice, ul. Krzywoustego 2, tel (032) ,

Transkrypt

1 Katedra Optoelektroniki POLITECHNIKA ŚLĄSKA Gliwice, ul. Krzywoustego 2, tel (032) , Prof. dr hab. inż. Tadeusz Pustelny Katedra Optoelektroniki Politechnika Śląska GLIWICE, Recenzja pracy doktorskiej mgra inż. Bogdana ADAMIAKA pt.: Zastosowanie wielotargetowego stanowiska do wytwarzania cienkich warstw metodą ą rozpylania magnetronowego na przykładzie Cu-Ti Praca doktorska została wykonana pod kierunkiem Pana dr hab. inż. Jarosława Domaradzkiego, na Wydziale Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Politechniki Wrocławskiej. Wyniki swoich studiów literaturowych, analiz oraz badań eksperymentalnych pan mgr inż. Bogdan Adamiak zawarł na 91 stronach maszynopisu (w tym Spis Literatury). Pracę kończy Informacja o dorobku naukowym Autora. Praca zawiera 65 rysunków, wykresów i zdjęć. W rzeczywistości ilość rysunków jest kilkakrotnie większa, gdyż najczęściej pod jednym numerem kryje się kilka wykresów czy zdjęć. Bogata, graficzna prezentacja entacja wyników własnych badań znakomicie ułatwia analizę zawartych w rozprawie treści i podnosi wartość pracy. W spisie sie literatury, Autor podaje 124 pozycje, do których odwołuje się ę w swojej dysertacji doktorskiej. W tej grupie jest 7 prac, których Doktorant jest współautorem. Za wyjątkiem jednej pracy, opublikowanej w Elektronice, pozostałe prace to materiały konferencyjne 5 konferencji krajowych i jeden International Students and Young Scientists s Workshop Photonics and Microsystems w Niemczech. Na końcu rozprawy znajduje się Informacja o Dorobku Naukowzm mgra Bogdana Adamiaka. Doktorant wymienia 16 pozycji. Dorobek tworzą materiały konferencji i sympozjów, w tym dwóch międzynarodowych jednej w Niemczech i jednej w Szklarskiej Porębie. Praca zawiera także Wykaz ważniejszych oznaczeń i akronimów,, który jest pomocny przy jej lekturze. 1

2 1. Tematyka rozprawy doktorskiej Zasadniczym problemem podjętym w rozprawie doktorskiej pana mgra Bogdana Adamiaka są badania nad opracowaniem metody osadzania cienkich warstw miedzi i tytanu na wybranych podłożach z wykorzystaniem techniki rozpylania magnetronowego. Zjawisko rozpylania magnetronowego, mimo że odkryte w pierwszej połowie 20-tego wieku znalazło swoje zastosowanie w latach 70-tych do nanoszenia cienkich warstw, nie tylko w zastosowaniach laboratoryjnych lecz również w aspekcie przemysłowym. Również obecnie prowadzone są intensywne badania nad wykorzystaniem techniki rozpylania magnetronowego dla otrzymywania nowych materiałów oraz struktur wielowarstwowych. Metoda rozpylania magnetronowego umożliwia wytwarzanie struktur z materiałów o krańcowo różnych właściwościach, np. przewodzących, wysokoizolacyjnych oraz półprzewodnikowych. Metoda rozpylania magnetronowego jest stosowana w optoelektronice do wytwarzania falowodów planarnych w postaci warstw o nanometrowych grubościach w strukturach plazmonowych, czy dla wytwarzania falowodów optycznych o grubościach kilkuset nanometrów z półprzewodnikowych tlenków metali, np. falowodów na bazie ZnO, TiO 2, WO 3, Opanowanie metody rozpylania magnetronowego pozwala wytwarzanie warstw o zadanej grubości, z dokładnością rzędu 1nm. Szczególnie w zastosowaniach fotonicznych i w nanotechnlogii metoda rozpylania magnetronowego może ciągle odgrywać rolę techniki wytwarzania warstw (nanowarstw) o unikalnym składzie i o wymaganych właściwościach fizycznych. Dlatego można uznać, że podjęta w rozprawie doktorskiej pana mgra Bogdana Adamiaka tematyka jest z naukowego punku widzenia i aktualna i ważna. 2. Teza rozprawy doktorski Pan mgr inż. Bogdan Adamiak nie stawia w swojej dysertacji doktorskiej tezy, której poprawność (prawdziwość) będzie starał się wykazać w rezultacie realizacji swojej rozprawy doktorskiej. Takie podejście, co do formy pisania rozprawy doktorskiej jest klasyczne i powszechne. W tym sensie rozprawa mgra Adamiaka jest inna. 2

3 Pan mgr inz. Bogdan Adamiak formułuje jednak bardzo wyraźnie cel jaki w swojej dysertacji doktorskiej chce osiągnąć. Celem pracy doktorskiej było (cytat): opracowanie i uruchomienie sposobu nanoszenia warstw wieloskładnikowych, o unikatowych właściwościach. W ramach swoich badań Doktorant podjął się opracowania metod wytwarzania dwuskładnikowych cienkich warstw oraz struktur o zadanym składzie chemicznym w procesie kolejnego lub równoczesnego rozpylania magnetronowego z targetów wykonanych z różnych materiałów w ramach jednego procesu technologicznego. Do testowania zaprojektowanego i zbudowanego w ramach pracy doktorskiej stanowiska mgr Adamiak wybrał tytan i miedź. Metale te mają różne właściwości, w tym znacząco różniące się współczynniki rozpylania. Celem szczegółowym rozprawy było uzyskanie metodą rozpylania magnetronowego warstw o ściśle zadanym składzie w proporcji 50/50 % atomowo Cu/Ti. Wybór materiałów miedzi i tytanu nie jest przypadkowy, gdyż stopy Cu/Ti wykazują wiele ciekawych właściwości fizycznych i chemicznych. Związki Cu-Ti są już stosowane w aeronautyce, medycynie i przemyśle. Doniesienia literaturowe sugerują dalsze obszary zastosowań warstw Cu/Ti w przyszłości. Postawione przez Doktoranta cele swojej rozprawy doktorskiej mają charakter nowiści o charakterze technologicznym i technicznym. 3. Zakres rozprawy doktorskiej Przedstawione w rozprawie doktorskiej zagadnienia zostały podzielone na 5 rozdziałów. W skład manuskryptu wchodzi także: Informacja o Dorobku Naukowym Autora rozprawy doktorskiej. W Rozdziale 1 - Wstęp Doktorant uzasadnia celowość podjętych badań nad opracowaniem stanowiska do wytwarzania cienkich warstw metodą rozpylania magnetronowego na przykładzie Cu-Ti. Rozdział 2. Przegląd sposobów wytwarzania cienkich warstw z wielu taargetów metodą rozpylania magnetronowego zawiera omówienie sposobów wytwarzania warstw metodą rozpylania wielomagnetronowego. Doktorant przedstawił przykłady różnych konstrukcji magnetronów oraz różne sposoby ich zasilania. 3

4 W Rozdziale 3. Opis zbudowanego wielotargeetowego stanowiska do rozpylania magnetronowego Doktorant opisał zaprojektowane i zestawione stanowisko do wielotargetowego rozpylania magnetronowego. Przedstawił także sposób sterowania procesem nanoszenia warstw o zadanym składzie chemicznym. Opisał opracowany przez siebie mikrokontroler do sterowania zasilaniem zespołu magnetronów tak, aby uzyskać warstwy o zadanej grubości. W Rozdziale 4. Zastosowanie zbudowanego stanowiska do wytwarzania cienkich warstw o zadanym składzie na przykładzie Cu-Ti Doktorant zawarł wyniki badań własności użytkowych opracowanego stanowiska do nanoszenia warstw metodą rozpylania wielomagnetronowego. Stanowisko testował nanosząc warstwy Cu oraz Ti. W rozdziale tym przedstawił także wyniki charakteryzacji wytworzonych warstw dwuskładnikowych. Wykazał odmienność właściwości fizycznych warstw nanoszonych metodą rozpylania magnetronowego w porównaniu do materiału litego. Uzyskane wyniki są ważne dla procesów projektowania układów warstwowych np. na potrzeby fotoniki, otrzymywanych metodą rozpylania magnetronowego. Rozdział 4 jest najważniejszym rozdziałem w pracy doktorskiej Pana Bogdana Adamiaka, w którym Doktorant pokazuje własne i oryginale wyniki wykonanych badań. Rozdział 5. Podsumowanie, zgodnie z jego tytułem zawiera podsumowanie przeprowadzonych w ramach realizacji rozprawy doktorskiej badań. Merytoryczną część rozprawy kończy Spis Literatury. Przy realizacji rozprawy Doktorant korzystał ze 124 pozycji. Doktorant wykorzystywał przy realizacji rozprawy zarówno pozycje klasyczne, jak również nową literaturę dotyczącą analizowanych zagadnień. W większości korzystał z nowych doniesień literaturowych z ostatnich kilku lat. Ważnym jest, że korzystał również z patentów. Wykaz literatury świadczy o dobrej znajomości przez Doktoranta współczesnej literatury problemów analizowanych w rozprawie. Ostatnią cześć rozprawy stanowi Informacja o Dorobku Naukowym Autora Pana mgra Bogdana Adamiaka. Na moment redakcji rozprawy doktorskiej, dorobek mgra Adamiaka stanowią przede wszystkim materiały konferencyjne. Doktorant jest również współautorem jest współautorem dwóch polskojęzycznych prac w tomie 43, nr 3 (2013) w indeksowanycm w bazie Web of Science czasopiśmie Polimery w Medycynie. Jest także współautorem pracy opublikowanej w czasopiśmie Elektronika oraz kilku prac, opublikowanych w wydawnictwach lokalnych. 4

5 Na uznanie zasługuje fakt, że Pan Bogdan Adamiak jest współautorem przyznanego Patentu PL A1. Patent dotyczy problemu sterowania procesem rozpylania wielomagnetronowego. 4. Ocena rozprawy doktorskiej Za najważniejsze osiągnięcia rozprawy doktorskiej mgra inż. Bogdana Adamiaka można uznać: - opracowanie i zbudowanie wielotargetowego stanowiska do rozpylania magnetronowego; stanowisko zostało wyposażone w cztery magnetrony z niezbalansowanym układem magnetycznym, z możliwością rozpylania targetów o średnicy ok. 30 mm i grubości 3,5 mm; - opracowanie układu zasilania wielomagnetronowego stanowiska do rozpylania (w stanowisku zostały zastosowane cztery zasilacze typu DPS 2) wraz z opracowanym układem sterowania zasilaczami; - opracowanie sposobu wytwarzania cienkich warstw miedzi Cu oraz tytanu Ti, o ściśle zadanych proporcjach składu atomowego; - przeprowadzenie charakteryzacji wytworzonych struktur Cu/Ti z wykorzystaniem wysoko zaawansowanych metod badawczych, w tym z wykorzystaniem: skaningowej mikroskopii elektronowej SEM, transmisyjnej mikroskopii elektronowej, metody spektroskopii badania składu chemicznego typu EDS; metody rentgenowskiej XRD, profilometrii optycznej, metody sondy czteroostrzowej badania właściwości elektrycznych powierzchni, badania właściwości mechanicznych warstw metoda Vickersa, Zastosowane techniki badawcze pozwoliły na bardzo wszechstronną charakteryzację wytworzonych struktur Cu/Ti. Doktorant uzyskał wiele bardzo interesujących informacji szczegółowych o właściwościach mechanicznych wytworzonych struktur oraz o informacji o ich strukturze wewnętrznej (w tym, o ich amorficznym charakterze). Uzyskane wyniki uzupełniają i rozszerzają wiedzę o strukturach warstwowych i strukturach jednorodnych skradających się z miedzi i tytanu. Tematyka rozprawy doktorskiej Pana mgr inż. Bogdana Adamiaka jest atrakcyjna w aspekcie technicznym i technologicznym. Analizowane zagadnienia są ważne dla współczesnej inżynierii materiałowej w perspektywie praktycznego wykorzystania uzyskanych w ramach realizacji pracy doktorskiej wyników. Wartości aplikacyjne uzyskanych wyników potwierdza 5

6 zgłoszenie patentowe. Ponieważ rozprawa doktorska realizowana jesst w dziedzinie nauk technicznych, aplikacyjny charakter uzyskanych wyników oceniam wysoko. Zawarty w rozprawie materiał badawczy świadczy, że pan mgr inż. Bogdan Adamiak jest dojrzałym pracownikiem naukowym, posiadającym umiejętności zarówno samodzielnego formułowania problemów technicznych i technologicznych, jak i ich rozwiązywania. 5. Uwagi krytyczne Układ pracy jest przemyślany i zdaniem Recenzenta - poprawny. Rozprawa Pana mgra inż. Bogdana Adamiaka zawiera podstawowe elementy, z których powinna składać się interdyscyplinarna praca doktorska są studia literaturowe analizowanego tematu, jest opracowanie i zestawienie stanowiska badawczego, jest także bogaty materiał eksperymentalny. Praca napisana jest starannie. Usterki edytorskie zdarzają się rzadko i nie zasługują na wymienianie ich w zasadniczej części rozprawy. Mam do Doktoranta kilka pytań i uwag, na które chciałbym uzyskać odpowiedź. Praca zawiera bogatą dokumentację graficzną (wykresy, zdjęcia, mapy). Nie przedstawił Doktorant zdjęcia próżniowej komory technologicznej z zamontowanym tam zestawem magnetronów i tagetów. Jako komorę technologiczną Doktorant wykorzystał komorę próżniową elektronowego mikroskopu skaningowego TESLA BS340. Czy to znaczy, że po zakończeniu przewodu doktorskiego opracowane stanowisko do nanoszenia warstw metodą wielomagnetronową zostanie zdemontowane? To samo pytanie dotyczy zasilaczy czy zastosowane zasilacze stanowią wyposażenie Wydziału Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Politechniki Wrocławskiej? Doktorant w pracy kilkakrotnie pisze o opracowaniu metody wielotargeetowego nanoszenia warstw i struktur. W rzeczywistości w ramach pracy został opracowany sposób nanoszenie warstw i struktur na bazie miedzi i tytanu. Nanoszenie wszystkich innych struktur na bazie pierwiastków wymaga odrębnego opracowania parametrów procesu ich wytwarzania. Problem opracowania parametrów procesu technologicznego bardzo istotnie skomplikuje się, gdy stanowisko zostanie wykorzystane do tzw. reaktywnego nanoszenia warstw metodą rozpylania (sputteringu) magnetronowego. 6

7 Pozostając dalej przy wątku technologicznym: Doktorant bardzo mało uwagi poświęca problemowi atmosfery gazowej, w której były prowadzone procesy. Pisze gaz roboczy, np. argon. Gdyby nie argon to jaki inny gaz mógłby być w tym przypadku zastosowany? I w tym miejscu chciałem zwrócić uwagę, że problem gazu roboczego i jego ciśnienia nie jest w problemie rozpylania magnetronowego trywialny parametry procesu zależą i od rodzaju gazu i od jego ciśnienia. Tymczasem temu problemowi Doktorant nie poświęca żadnej uwagi (informacja o ciśnieniu argonu jest w pracy podana dwukrotnie (ciśnienie wynosiło 3, mbara) bez stosownego komentarza. Podobną uwagę mam do odległości pomiędzy targetem a podłożem, na które były nanoszone struktury. W pracy jest informacja o tym, że ta odległość wynosiła 16 cm, bez informacji o wpływie tej odległości na jakość uzyskiwanych warstw i na wartości parametrów procesu technologicznego. Jak pisałem wyżej, w ramach rozprawy doktorskiej zostały przeprowadzone bardzo wartościowe badania wykonanych struktur Cu/Ti wysokospecjalistycznymi technikami badawczymi, w tym, min.: mikroskopią elektronową, spektroskopią EDS, dyfraktometrią rentgenowską, itd. Czy Doktorant te pomiary robił sam i czy wyłącznie sam. W pracy nie ma na temat Jego współpracy przy badaniach wytworzonych próbek żadnych informacji. To samo pytanie o współpracę mam także w odniesieniu do stanowiska technologicznego do wytwarzania warstw metodą rozpylania magnetronowego. Chciałbym zaznaczyć, że w mojej opinii współpraca naukowa, również współpracy przy realizacji rozprawy doktorskiej, nie jest niczym nagannym. Dla mnie współpraca jest wartością, wzbogacającą każdą pracę naukową. Jeśli współpraca miała miejsce, to wszystkim należy się informacja o tym fakcie. Stąd moje pytanie. Proszę Doktoranta o ustosunkowanie się do dokładności (niepewności) uzyskanych wyników składu atomowego miedzi i tytanu prezentowanych w pracy doktorskiej. (Proszę o ustosunkowanie się do podanej na stronie 72 w rozprawie chropowatości warstwy tytanu o wartości 1,08 nm.) Ponieważ doktorat jest pracą naukową, problem dokładności wyznaczanych eksperymentalnie wielkości uważam w dysertacji doktorskiej zawsze za problem ważny. Przedstawione uwagi nie zmieniają pozytywnej opinii Recenzenta o rozprawie doktorskiej Pana mgra inż. Bogdana Adamiaka. 7

8 6. Konkluzja końcowa Jak to wyżej podkreśliłem moja ogólna ocena pracy jest pozytywna. Praca zawiera duży materiał badawczy. Jest to materiał dotyczący zarówno o charakterze technicznym i technologicznym, jak również o charakterze badań eksperymentalnych. Badania zrealizowane w ramach niniejszej rozprawy doktorskiej zasługują na uznanie. Uważam, że recenzowana rozprawa doktorska mgra inż. Bogdana ADAMIAKA pt.: Zastosowanie wielotargetowego stanowiska do wytwarzania cienkich warstw metodą rozpylania magnetronowego na przykładzie Cu-Ti spełnia, zgodnie z "Ustawą o Stopniach Naukowych i Tytule Naukowym oraz o Stopniach i Tytule w Zakresie Sztuki", z dnia 14 marca 2003 roku wraz ze zmianami z dnia 18 marca 2011 roku, w części dotyczącej stopnia doktora, warunki stawiane rozprawom doktorskim i po spełnieniu innych warunków formalnych wnoszę o jej publiczną obronę. Z wyrazami szacunku 8