Instrukcja do zajęć laboratoryjnych Procesy chemiczne Ćw. Nr 2

Transkrypt

1 Instrukcja do zajęć laboratoryjnych Procesy chemiczne Ćw. Nr 2 1 Wprowadzenie. 1.1 Zjawisko adsorpcji Siły van der Waalsa są to słabe oddziaływania pomiędzy cząsteczkami, pozostającymi w którymś z stanów skupienia [ 1 ].Wielkość tych oddziaływań rośnie odwrotnie proporcjonalnie do odległości pomiędzy oddziaływującymi cząsteczkami i jest istotna w zakresie kilku µm (1 µm = 10-6 m). Siły te równoważą się w głębi fazy, lecz nie na powierzchni. W miejscu styku faz, lub w jego pobliżu na cząsteczki i jony (ciał stałych, cieczy i gazów) działają siły adhezji. W wyniku ich występowania stwierdza się, że : Na powierzchni fazy cząsteczki i atomy pozostają w innym stanie energetycznym. Dzięki energii powierzchniowej, właściwości obszaru powierzchniowego są szczególne w porównaniu do wnętrza fazy. Energia wewnętrzna fazy składa się z energii związanej z jednostką objętości fazy (u V ) i energii związanej z jednostką powierzchni fazy (u S ). Całkowitą energie fazy wyraża wzór : U=u V V+u S A V - objętość fazy, A powierzchnia fazy. Siły powierzchniowe, o ile nie są zrównoważone, powodują najczęściej powstawanie różnic w stężeniu cząsteczki (związków, atomów) na powierzchniach stykających się faz, a odpowiednią objętością z ich wnętrza. Zjawisko zmian stężenia substancji na powierzchni nosi nazwę adsorpcji i jest innym procesem niż absorpcja, polegającej na przenikaniu substancji do wnętrza fazy, w procesie dyfuzji. Ze względu na różne fazy, będące na powierzchni granicznej wyróżniamy następujące rodzaje adsorpcji: Ciecz-gaz; Ciało stałe- gaz; Ciało stałe ciecz; Ciecz ciecz. Adsorbentami nazywamy ciała stałe, mające zdolność do adsorpcji na swojej powierzchni lub w porach innej substancji. Ze względu na mechanizm wyróżniamy dwa rodzaje adsorpcji: Adsorpcję fizyczną wywołują oddziaływania międzycząsteczkowe ( siły van der Waalsa, wiązania mostka wodorowego). Charakteryzuje się ona niewielkim ciepłem adsorpcji, odwracalnością procesu, może zachodzić wielowarstwowo (wiele warstw adsorbatu na powierzchni adsorbentu); Adsorpcję chemiczną (chemisorpcję), w której występuje przejście elektronów pomiędzy adsorbentem a adsorbatem. Charakteryzującą się dużym ciepłem adsorpcji (zbliżonym do ciepła reakcji chemicznej) i drastycznymi warunkami dla wywołania procesu odwrotnego. Adsorbat na powierzchni adsorbentu tworzy jedną (mono-) warstwę.

2 Wyróżniamy adsorbenty nie porowate i porowate [ 2 ]. Te należące do pierwszej grupy charakteryzują się niewielką powierzchnią właściwa nie większą niż 10m 2 /g (przeciętnie około 1m 2 /g). Otrzymywane są w głównej mierze przez strącanie krystalicznych osadów lub mielenie szklistych, bądź krystalicznych ciał stałych. Adsorbenty porowate mają powierzchnię właściwą, która może dochodzić 3000m 2 /g. Silnie rozwinięta powierzchnia jest efektem dużej ilości porów wewnątrz adsorbentu. Dla celów przemysłowych są one najczęściej formowane do postaci granulek, kulek lub walców. Adsorbenty porowate otrzymuje się zazwyczaj jedną z dwóch podstawowych grup metod. W pierwszej z nich, małe cząsteczki zlepiają się i zrastają w miejscach zetknięcia - w ten sposób formuję się szkielet. Metodą tą otrzymuje się żele krzemionkowe, aktywne tlenki glinu, aktywowane tlenki magnezu i sita molekularne. Drugą metodą jest aktywacja gazami lub cieczami powierzchni szeroko porowatych lub nie porowatych ciał stałych (np. koks, szkło). Teksturą adsorbentów przyjęto nazywać opis zawierający charakterystykę struktury porowatej ziaren. Średnice ich porów zmieniają się w szerokim zakresie od kilku dziesiątych do kilkuset nanometrów. Zwyczajowo energię adsorpcji odnosi się do jednostki masy adsorbentu. Wpływ na nią mają natura adsorbentu i adsorbatu, jak i tekstura adsorbentu. Rozmiar i kształt porów może być różny. Zgodnie z nomenklaturą IUPAC, wyróżniamy trzy rozmiary porów: Mikropory- których rozmiary są porównywalne z rozmiarami cząsteczek, a szerokość (średnica) ich porów (efektywna) mniejsze niż 2 nm (2 x10-9 m (20Å)); Mezopory (pory przejściowe) których szerokości mieszczą się w zakresie 2 50 nm. W mezoporach zachodzi adsorpcja mono- i polimolekularna, jak i kapilarna. Makropory których szerokość porów jest większa niż 50 nm, a powierzchnia właściwa jest niewielka i wynosi 0.5-2,0m 2 /g. Makropory służą głównie do transportu adsorbatu wewnątrz ziarna. Za elementy charakterystyki jakości struktury porowatej uznaje się: Kształt powierzchni bocznej porów; Kształt przekroju poprzecznego porów; Profil porów w przekroju podłużnym; Krętość kanałów porów; Rodzaje połączeń porów (obustronnie i jednostronnie otwarte); Położenie porów (dzielimy je na uporządkowane i nie uporządkowane); Połączenie elementów ciała stałego Charakterystyka częściej stosowanych adsorbentów. Żele krzemionkowe (silikażel) stosuje się zazwyczaj do suszenia gazów i cieczy organicznych. Ich skład chemiczny opisuje ogólny wzór SiO 2 nh 2 O. Żele otrzymuje się poprzez koagulację mieszaniny kwasu siarkowego i krzemianu sodu. Wyróżnia się żele wąskoporowate (15 nm) lub szerokoporowate (60 nm), a decyduje o tym technologia ich produkcji. Aluminożel (aktywowany tlenek glinu) nie składa się wyłącznie z tlenku glinu, ale zawiera również niewielkie ilości innych tlenków (np. Na, Si, Fe, Ti). Adsorbent ten znalazł zastosowanie do usuwania lotnych związków fluoru. Węgle aktywne otrzymuje się wyniku karbonizacji materiału węglowego, a następnie jego aktywacji (np. parą wodną, CO 2 lub KOH). Adsorbenty węglowe mogą różnić się miedzy sobą w

3 dużym stopniu, ze względu, iż na strukturę porowatą ma wpływ materiał wyjściowy, warunki karbonizacji i aktywacji. Zawsze istnieją w nich pory o rozmiarach mezo-, makro- i mikroporów. Sita molekularne swoim zakresem obejmują zeolity i sita węglowe. Te pierwsze są krystalicznymi glinokrzemianami, zbudowanymi z połączonych jonami tetraedrów SiO 4 i AlO 4. Cechą zeolitów jest mała zmienność porów dla jednego adsorbentu (z przedziału 0,3-1,1nm). W zależności od budowy (przestrzenne ułożenie poliedrów) zeolity dzielimy na typy: A, X i Y. Istnieją 2 klasyfikacje zeolitów. Klasyfikacja Typ zeolitu Amerykańska 3A 4A 5A 10X 13X Rosyjska KA NaA CaA CaX NaX Średnica otworów wejściowych 0,3 0,4 0,5 0,8 0,9 [nm] A X Rysunek 1: Model sieci zeolitu typu A i X, oraz kształt przestrzeni wewnętrznej tych zeolitów. Kationy metali alkalicznych w strukturze zeolitu mogą być łatwo wymienione na inne kationy (np. Mg 2+, Ca 2+, H + ), dzięki czemu otrzymuje się inną odmianę zeolitu. Regeneracja zużytych sit cząsteczkowych może być prowadzona w następujący sposób: Desorpcja w podwyższonej temperaturze; Desorpcja pod obniżonym ciśnieniem; Płukanie złoża gazem obojętnym; Wypieranie adsorbatu substancją łatwiej się desorbującą w podwyższonej temperaturze.

4 Sita węglowe są nowym typem adsorbentów węglowych. Do ich produkcji wykorzystuje się różne rodzaje polimerów Równowaga adsorpcyjna dla układu gaz-ciało stałe. Ilość substancji (adsorbatu) zaadsorbowanej na powierzchni adsorbentu nazywamy adsorpcją lub wielkością adsorpcji i jest ona wyrażana w g/g, kg/kg, kg/m 3 lub mol/g. Wielkość adsorpcji równowagowej (równowagowa masa adsorbatu zaadsorbowana na powierzchni 1g adsorbentu) oznaczana jest a * i jest zależna od warunków panujących w układzie i prężności par adsorbowanego gazu. Przy założeniu, iż temperatura jest stała, otrzymujemy izotermę adsorpcji opisaną równaniem: W równaniu tym a * - oznacza adsorpcję równowagową, kg/kg, p prężność par adsorbowanego związku chemicznego w fazie gazowej, Pa, p S prężność par adsorbowanego związku chemicznego, znajdującego się nad cieczą w stanie równowagi w temperaturze adsorpcji, Pa. Według Brunauera wyróżnia się5 głównych typów izoterm adsorpcji gazów i par (rys.2 ) Rysunek 2: Typy izoterm adsorpcji gazów i par wg Brunauera. Izoterma I-go typu odpowiada izotermie Langmuira i charakteryzuje się monotonicznym zbliżaniem do granicy (a m ), odpowiadającej monocząsteczkowej warstwie, na całej powierzchni adsorbentu. Izoterma typu II odpowiada adsorpcji par i związków chemicznych na adsorbentach porowatych. Wyróżnić w niej można 3 następujące części: część 1a odpowiadająca izotermie typu I (pkt A-B); część 2a odpowiada tworzeniu się wielocząsteczkowej warstwy adsorbatu (pkt B-C), a część 3a (od pkt C) opisuje proces kondensacji kapilarnej. Izoterma typu 3-go opisuje sytuację gdy siły występujące pomiędzy adsorbatem a adsorbentem są znacznie mniejsze, przez

5 co zachodzi wyłącznie kondensacja kapilarna (np. para wodna adsorbowana na węglach aktywnych). Izotermy IV i V typu są rzadko spotykane: typ IV składa się z II i I, w których moment zmiany typu jest zależny od prężności względnej. Typ V składa się z izoterm III i I, w którym dopiero przy bardzo wysokim stężeniu substancji właśnie adsorbowanej zachodzi proces adsorpcji Izotermy adsorpcji. Izotermy adsorpcji służą do bilansów materiałowych procesów adsorpcji. Do podstawowych równań opisujących izotermy adsorpcji należą: równanie liniowe Henry'ego. Może być stosowane przy bardzo małych prężnościach par w fazie gazowej. Gdzie : H- stała Henry ego, p prężność par w fazie gazowej. równanie adsorpcji Freundlicha. Jest prostym równaniem, jednakże nie zawsze potwierdzającym się w badaniach doświadczalnych. Gdzie: k i n są stałymi charakterystycznymi dla danego układu. równanie adsorpcji Langmuira. Wyprowadza się je z teorii, wg której na powierzchni adsorbentu istnieje określona liczba miejsc aktywnych, do których może przyłączy się tylko 1 cząsteczka adsorbatu (na drodze chemicznej lub fizycznej). Liczba miejsc aktywnych jest ściśle określona a m, a liczba miejsc zajętych a * i pustych a 0 stanowi ich sumę. Gdzie: k jest wielkością charakterystyczną dla układu adsorbat-adsorbent zależną od temperatury. równanie adsorpcji Redlicha-Petersona. Jest empirycznym równaniem, dokładniejszym rozwinięciem równania Langmuira. równanie adsorpcji Kisarowa. Jest rozwinięciem równania Langmuira, uwzględniającym siły przyciągania między cząsteczkami adsorbatu w porowatych adsorbentach. Gdzie: A, B i n są wyznaczane doświadczalnie dla każdego układu i temperatury.

6 równanie adsorpcji BET. Według tej teorii cząsteczka adsorbatu trafiając na zajęte miejsce tworzy na nim krótkotrwały kompleks adsorpcyjny. W momencie zbliżania się ciśnienia par adsorbatu do ciśnienia pary nasyconej, malej liczba wolnych miejsc aktywnych, a rośnie liczba kompleksów adsorpcyjnych. W ten sposób powstają kolejne warstwy adsorbatu. równanie adsorpcji Hüttiga. Jest rozwinięciem izotermy BET o możliwość desorpcji zaadsorbowanych cząstek, z głębszych, uformowanych warstw adsorbatu. 1.2 Adsorpcja zmiennociśnieniowa. Adsorpcja zmiennociśnieniowa (PSA) jest techniką rozdzielania i oczyszczania gazów [ 3 ]. Istnieje obecnie kilka technologii opartych na podobnych zasadach selektywnej sorpcji wybranych związków, czy grup związków. Na bazie technologii PSA opracowano wiele podobnych procesów, stosowanych do separacji różnych gazów. Należą do nich TSA (adsorpcja zmiennotemperaturowa), VSA (adsorpcja zmiennociśnieniowa, pod niskimi ciśnieniami), VPSA i TPSA (hybrydy powyższych metod). Najważniejszymi procesami przemysłowymi prowadzonymi przy jej użyciu są: Osuszanie gazów; Odzysk rozpuszczalników; Frakcjonowanie powietrza; Produkcji i separacji wodoru z gazów procesowych (np. reforming metanu, przemysł rafineryjny); Separacji metanu i ditlenku węgla z gazów wysypiskowych; Separacji izoparafin; Odwodnienie alkoholu; Na świecie pracuje kilkaset tysięcy instalacji PSA. Jest to proces cykliczny, stosowany do rozdzielania słabo się adsorbujących mieszanin gazowych, np. do: odzyskiwania i oczyszczania wodoru, wydzielania tlenu z powietrza, rozdziału parafin od izoparafin itp. Proces ten jest obecnie podstawową i najnowocześniejszą metodą separacji. Rozmiar instalacji, jak i czystość rozdzielanych gazów jest kwestią bardziej ekonomiczną, niż wynikającą z problemów techniczne (np. małe gabaryty i 90%-owy O 2 dla placówek medycznych, duże wielkości strumieni gazów i 99,999% H 2 przy SMR). Główne zalety PSA, to: - niewielkie zużycie energii, możliwość otrzymania produktu o bardzo dużej czystości. Proces PSA zasadza się na selektywnej adsorpcji składników rozdzielanej mieszaniny gazowej na stałej mikroporowato-mezoporowatej fazie, pod podwyższonym ciśnieniem. Z kolumny adsorpcyjnej odbierany jest wówczas strumień gazu wzbogaconego w składniki nie zaadsorbowane. Desorpcja ma miejsce w trakcie obniżania ciśnienia do wartości początkowej. Zdesorbowany gaz zawiera większą ilość składnika zaadsorbowanego. Pojedynczy cykl pracy kolumny adsorpcyjnej przebiega w czterech etapach: Etap 1: Sprężanie gazów w kolumnie - jedno- lub wielostopniowe podwyższenie ciśnienia w adsorberze do wymaganego poziomu za pomocą gazu oczyszczonego lub surowego.

7 Etap 2 (etap zasilania): Przepływ sprężonego gazu przez złoże adsorbentu - z mieszaniny gazowej na złożu zachodzi adsorpcja łatwiej adsorbującego się składnika pod zwiększonym ciśnieniem. Etap 3 (wydmuch): Rozprężanie gazu w kolumnie - jedno- lub wielostopniowym obniżaniu ciśnienia gazu przez odcięcie dopływu gazu zanieczyszczonego i odpływu gazu oczyszczonego. Zachodzi desorpcja zaadsorbowanego składnika i odprowadzenie go poza aparat. Etap 4: Płukanie złoża adsorbentu pod zmniejszonym ciśnieniem polegające na przeciwprądowym przepuszczaniu części oczyszczonego gazu przez kolumnę. Zachodzi głęboka desorpcja substancji zaadsorbowanych na etapie zasilania. Wspólną cechą wszystkich adsorberów do rozdzielania mieszanin gazowych metodą PSA jest cykliczna zmiana ciśnienia oraz kierunków przepływu gazu w kolumnie. Pojedynczy aparat pracuje okresowo - przeprowadza się w nim na przemian adsorpcję i desorpcję, dlatego dla uzyskania ciągłości procesu stosuje się dwie lub więcej kolumn o przesuniętym w fazie cyklu pracy. Celem procesu PSA otrzymanie największej ilości możliwie najczystszego gazu. Uzyskuje się to, dobierając odpowiednie parametry procesu, tzn.: - zestaw sit cząsteczkowych o dużej selektywności, - ustalenie optymalnej długości złoża, - dobranie ciśnienia adsorpcji i desorpcji, - ustalenie odpowiedniego natężenia strumienia gazu na wlocie do adsorbera w celu uzyskania ostrego frontu adsorpcji, - ustalenie czasu trwania poszczególnych etapów procesu. W innym zakresie ciśnień pracuje instalacja VPSA, w której adsorpcja ma miejsce przy naroście ciśnienia do wartości atmosferycznej, a desorpcja pod próżnią. Połączenie tych procesów daje możliwość pracy w szerokim zakresie ciśnień, jak i adsorpcji różnych składników gazu (VPSA). Procesy te nie są izobaryczne i izotermiczne, i wymagają stałej kontroli, przy czym ilość par adsorberów działających naprzemiennie może być dowolna. Rysunek 3: Schemat budowy adsorbera [ 4 ].

8 Proces PSA/VSA składa się z wielu etapów, spośród których, za najważniejsze można uznać [ 5 ]: Wzrost ciśnienia w adsorberze. Szybkość jego przyrostu ma kluczowe znaczenie i jest w głównej mierze wyznaczane doświadczalnie dla wybranej instalacji; Adsorpcja, w trakcie której, w kolumnie panuje wysokie ciśnienie. Adsorbowany gaz jest zatrzymywany w porach, a pozostały strumień jest wycofywany z drugiej strony adsorbera; Obniżanie ciśnienia w adsorberze. Ma miejsce zanim zatrzymywany gaz przebije złoże kolumny. Zazwyczaj odbywa się na drodze wyrównywania ciśnienia w 2 adsorberach (mniejsze straty energii); Wydmuchiwanie. W tym etapie usuwane są najbardziej zaadsorbowane cząsteczki gazów. Polega on na przeciwprądowym (w stosunku do adsorpcji) wydmuchiwaniu gazów z adsorbera, pod najniższym ciśnieniem; Oczyszczanie. Przedmuch przeciwprądowo inertnego gazu (lub ostatnio zaadsorbowanego), mający na celu oczyszczenie adsorbera z najcięższych gazów. Prowadzi się go po możliwie najniższym ciśnieniem; Przemywanie. W instalacjach VPSA w których adsorbowane są ciężkie związki zalecany jest współprądowy przedmuch adsorbera w celu lepszej separacji z lekkimi gazami; Wyrównywanie ciśnień. W celu minimalizacji start ciśnień (energii) strumienie z obniżania ciśnienia kierowane do drugiego adsorbera. Dobór rodzaju adsorbenta zależy od gazów jakie mają być rozdzielane [ 6 ]. Cały czas trwają pracę nad rozwojem ich właściwości, w celu stworzenia sorbentu najlepszym współczynniku rozdziału i parametrach mechanicznych. Ogólnie, można je podzielić na Węgle aktywne; Zeolity (np. do tlenu zeolity A i X, czy nowy adsorbent nazwany: AgLiLsx). Tlenki glinu; Żele krzemionkowe; Sorbenty polimerowe. Wśród nowych rozwiązań w zakresie technologii PSA, mających na celu zwiększenia jej efektywności, są [3]: Szybkie PSA - czas pracy 1 cyklu instalacji jest skrócony z kilku minut do kilku sekund. Skróceniu ulegają wszystkie etapy procesu. Efektywność układu wzrasta kosztem czystości produktu (limitacja kinetyczna procesu adsorpcji). SERP (sorption-enhanced reaction processes) - jest procesem, w którym zachodzi równowagowa reakcja (chemisorpcja) w złożu adsorbentu jednego z produktów reakcji. Jest on następnie oddzielany od pozostałych. W pilotowej instalacji SERP-H2 prowadzono proces reformingu metanu w celu otrzymania H 2, z jednoczesną chemisorpcją CO2. Powstały gaz zawierał ponad 90% H 2, przy czym resztę stanowił metan. HTPSA (high-temerature PSA) - opiera się na chemisorpcji CO 2 w temperaturze około 200 C, z jednoczesnym usuwaniem wilgoci z gorącego gazu wysypiskowego, bez potrzeby jego schładzania.

9 2 Cel ćwiczenia. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zasadami działania instalacji VPSA, na przykładzie rozdziału powietrza do tlenu i azotu. W trakcie zajęć należy zapoznać się z praktycznymi rozwiązaniami konstrukcyjnymi zastosowanymi w instalacji, prześledzić drogi strumieni gazów. Do zadań należy uruchomienie instalacji i wykonanie serii pomiarów składu gazu oraz sporządzenie raportu z przeprowadzonych badań. 3 Instrukcja obsługi instalacji PSA/VPSA. 3.1 Procesy stosowane w instalacji PSA/VPSA Wielkolaboratoryjna instalacja VPSA, pozwala na prowadzenie procesów rozdziału: Powietrza, celem wytworzenia tlenu na zeolitowych sitach molekularnych; Powietrza, celem wytworzenia azotu na węglowych sitach molekularnych; Mieszanin CH 4 -N 2 -O 2, celem usuwania ditlenku węgla na węglowych sitach molekularnych; Mieszanin CH 4 -N 2, celem wzbogacenia metanu na węglach aktywnych; Mieszanin CH 4 -N 2 - CO 2, na klinoptylolitach naturalnych; Usuwania CO 2 z biogazu, odsiarczonego w module odsiarczania. 3.2 Budowa instalacji PSA/VPSA.

10

11

12

13 3.3 Praca instalacji. Uruchomienie i obsługa instalacji VPSA jest dopuszczalne tylko i wyłącznie w obecności prowadzącego zajęcia! W trakcie zajęć instalacja będzie pracować bez zbierania powietrza w buforze V-09. Gazy są odprowadzane przez zawory ZK-9 i ZK Rozruch. 1. Przy pomocy pompy próżniowej (P-05) odprowadza się gazy z instalacji poprzez zawór K-9. Odkręcić zawór K-9, następnie załączyć pompę P Załączyć pompę powietrza, wtłaczającą powietrze do mieszalnika V-01 lub zbiornika buforowego V-02 (Po osiągnięci określonego ciśnienia, poprzez zawór ZA-1 pobiera się próbkę gazu do analizy. 3. Zamknąć zawory ZR-7 i ZK-8. Wyłączyć pompę P Otworzyć zawory ZK-9 i ZK-7 5. Uruchamia się procedurę recepty startowej (recepta 1) modułu PSA/VPSA umożliwiającej indywidualne otwieranie zaworów modułu PSA. 6. Gaz cyrkuluje w instalacji przy pomocy pompy P-10, a z pominięciem pompy P-05. Zawór ZR-8 ma być otwarty, a ZR-7 i ZK-8 zamknięte. 7. Pobiera się próbki gazu celem analizy jego składu Praca badawcza Następnie uruchamia się moduł VPSA poprzez uruchomienie ze sterownika zaprogramowanej procedury realizacji procesu. Wykonuje się: Regulację nastaw regulatorów kontaktowych KV-PC-1; Regulację odbioru produktu górnego zaworem ZR-10 (otwarty); Regulację ciśnienia w buforze V-09, regulatorem kontaktowym KV-PC-2 (nie więcej niż kPA abs, ponieważ mierniki M-7 i M-8 mogą ulec uszkodzeniu!); Regulację szybkości odbioru produktu górnego przy pomocy zaworu ZR-7 (proces VPSA) Analizę składu rozdzielanych gazów metodą chromatograficzną (tlenu), pobierając próbki z zaworów ZA-1, ZA-2 i ewentualnie ZK-9 (prawidłowy bilans składników). Analizę dokonuje się w cyklicznie, w czasie. Odnotowuje się wskazania manometrów (PI-1do PI-9; PC-1; PC-2; PC-6) i przepływomierzy (M-7 i M-8). Ilości zebranych produktów zliczane są przez liczniki gazowe (M-7 i M-8) pod ciśnieniem atmosferycznym. Eksperyment prowadzi się dla określonego sumarycznego natężenia przepływu gazów (suma M-7 i M-8).

14 Uwagi: W przypadku prowadzenia badań nad rozdziałem powietrza instalacji z niezależnego źródła (butle, dmuchawy) produkty rozdziału odprowadza się do atmosfery poprzez ZK-9 i ZK-7. Próbki do celów analitycznych pobiera się z zaworów ZA-1, ZA-2 i ewentualnie ZK-9 (prawidłowy bilans składników) Zatrzymanie instalacji. Zatrzymanie instalacji polega na: Wyłączeniu pompy próżniowej; Wyłączeniu pompy obiegowej; Zatrzymaniu procesu PSA przez komendę stop lub wyłączenie sterownika. Uwagi: W razie potrzeby instalację opróżnia się poprzez odprowadzenie gazów do atmosfery. W przypadku wykonywania badań innych mieszanek gazowych, instalację należy opróżnić przy pomocy pompy próżniowej i kilkukrotnie przepłukać nową mieszanką wytworzoną w mieszalniku V-01. W trakcie badań wypełnia się raporty eksperyment, w tym wszystkich ciśnień w poszczególnych procesach. 1J. Ościk; Adsorpcja; PWN 1973r 2M.L. Paderewski; Procesy adsorpcyjne w inżynierii chemicznej; WNT 1999r 3 Sircar S.; COMMENTARIES. Pressure Swing Adsorption; Ind. Eng. Chem. Res. 2002, 41, A. M. Ribeiro, C. A. Grande, F. V.S. Lopes, J. M. Loureiro, A. E. Rodrigues; A parametric study of layered bed PSA for hydrogen purification; Chemical Engineering Science 63 (2008) Z. Liu, C. A. Grande, P. Li, J. Yu, A. E. Rodrigues,; Multi-bed Vacuum Pressure Swing Adsorption for carbon dioxide capture from flue gas; Separation and Purification Technology xxx (2011) xxx xxx 6 S.S. Hashim, A.R. Mohamed, S. Bhatia; Oxygen separation from air using ceramic based membrane technology for sustainable fuel production and power generation; Renewable and Sustainable Energy Reviews 15 (2011)