Metodyka identyfikacji i oznaczania wybranych substancji halucynogennych dla potrzeb opiniowania sądowego. Wojciech Lechowicz Ślesin 2004

Transkrypt

1 Metodyka identyfikacji i oznaczania wybranych substancji halucynogennych dla potrzeb opiniowania sądowego Wojciech Lechowicz Ślesin 2004

2 Relacje użytkowników Internetu

3 Ufo Tabletki zawierające PMA oraz PMMA, amfetaminę i efedrynę

4 Relacje z Internetu...Mitsu w Krakowie są bardzo dziwne, mają kształt walca o średnicy 0,5 cm i są zazwyczaj białe. Dziwi mnie ich kształt (nietypowa dawka), a działanie to już zupełna lipa. Wywołują one straszne kick offy. Temperatura jest dużo za duża przez co wywołują zawroty głowy i prawie kwasowe odczucie ciała. Mam nadzieję że to nie strychnina bo na pewno nie MDMA...

5 Relacje z Internetu...kotki mg LSD-25 the best ;) babki na rowerku 200 mg ALD-52 panoramix 200 mg Marylin Monroe 100 mg chyba ALD, ale nie dam głowy...

6 Metody immunochemiczne

7 Spośród stosowanych metod analizy przesiewowej na obecność halucynogenów najczęściej wykorzystywane są metody: radioimmunologiczne (RIA), immunoenzymatyczne (EIA), metody bazujące na pomiarze zjawiska fizycznego (np. polaryzacji światła (FPIA) - związanego z reakcją immunologiczną)

8 Reakcje krzyżowe dla metabolitów LSD. (Paul, Smith 1999) % reakcji krzyżowej Związek RIA 1 OnLine 1 STC 2 LSD N-desmetyl-LSD oksy-3-hydroksy-LSD ,4 Izo-LSD 0,002 2,4 0,05 Kwas lizergowy <0,0025 <0,003 - Etylamid kwasu lizergowego 0,7 - - N-hydroksyetylamid kwasu lizer. 0,056 0,03-2-oksy-LSD Lumi-LSD Roche 2 -STCDiagnostic - - Brak danych lub nie wykazują mierzalnej reakcji krzyżowej

9 Wyniki fałszywie pozytywne Emit II LSD, haloperidol, fentanyl, sertralina, metoklopramid CEDIA DAU LSD ambroksol

10 Metody instrumentalne

11 oznaczanie THC HPLC-ECD (Thompson, Cone 1987) HPLC-FL (Meyer i wsp. 1988) GC-MS/MS (Chiarotti, Costamagna 2000) oznaczanie LSD LC-MS (Nelson i Foltz 1992) HPLC-FL (Bergmann, Geier 1999) GC-MS/MS-ITD (Sklerov, Kalasinsky 1999) oznaczanie pochodnych amfetamin LC-MS/APCI (Bogusz i wsp. 1997) GC-MS (Maurer 1998) oznaczanie psylocyny GC-MS (Sticht, Kaferstein 2000)

12 Metody oznaczania markerów GC-MS/MS (Poch i wsp. 2000) 2-okso-3-hydroksy-LSD w moczu stężenia kilkakrotnie wyższe niż LSD LC-MS/ESI (Hoja, Marquet 1997) N-desmetyl-LSD

13 Badania własne

14 Schemat zestawu LC-MS/APCI

15

16 Optymalizacja warunków ekstrakcji

17

18 Analiza skryningowa

19 Chromatogramy dla wybranych jonów podczas analizy skryningowej krwi z dodatkiem substancji halucynogennych o stężeniu 1 ng/ml (LSD o stężeniu 0,5 ng/ml, psylocyna 5 ng/ml) PMA MDA DMT Skryning krwi metodą LC/MS psylocyna meskalina LSD

20 Metody oznaczania THC, MDMA, LSD i Psylocyny

21 Analiza krwi metodą GC/MS/NCI

22 THC

23 THC [ng/ml] 10 8 C(max) = 33 ng/ml średnia - 3,6 ng/ml 6 Me+3*Q 4 Q3 Zestawienie wyników badań prób krwi (THC). 2 0 n=68 Me Q1 C (min) = 1 ng/ml

24 In te n s ity 4 E + 4 S I M ( m / z = ) M D M A 3 E E + 4 MDMA 1 E E R e t e n t i o n T i m e [ m i n ] In te n s ity 8E+ 3 S I M ( m / z = ) M D M A - d 5 4E+ 3 MDMA-D 5 6E+ 3 2E+ 3 0E R e t e n t i o n T im e [ m in ] Analiza krwi metodą LC-MS/APCI I n t e n s i t y 2 E E E E E E + 0 S IM (m /z = ) M D A MDA ] R e t e n t i o n T i m e [ m i n

25 MDMA MDA MDEA

26 MDMA[ng/ml] 300 Me+3*Q C(max) = 581ng/ml 200 Q3 średnia ng/ml 100 Me Q1 Zestawienie wyników badań prób krwi (MDMA). 0 n=29 C (min) = 45 ng/ml

27 Psylocyna

28 Analiza krwi na obecność psylocyny metodą LC-MS/APCI

29 Spośród pięć przesłanych do badań prób krwi (różne przypadki), ukierunkowanych na psylocynę -dwie okazały się pozytywne. I przypadek Oznaczone stężenie psylocyny wolnej wynosiło około 6 ng/ml (poniżej LOQ) a całkowitej 12 ng/ml II przypadek psylocyna wolna około 4 ng/ml (poniżej LOQ) G.Sticht, H.Kaferstein; Detection of psilocin in body fluids; Forens. Sci. Inter.; 113 (2000) Surowica Psylocyna wolna 18 ng/ml Psylocyna całkowita 52 ng/ml Mocz 230 ng/ml 1760 ng/ml

30 Symulacja rozdziału LSD i LAMPA

31 Symulacja rozdziału LSD od LAMPA

32 LSD

33 Analiza moczuna obecność LSD metodą HPLC-FL

34 Szara codzienność ;(

35 Badanie wpływu czasu odtajania krwi na wydajność ekstrakcji

36 Adsorpcja psylocyny

37 Kiedy i czy badać?

38 Przypadek Okoliczności Materiał Zgon Nietypowy przebieg -wypadnięcie z okna - przedawkowanie np. PMA, PCP krew, mocz Zagrożenie życia Psychozy (możliwość samookaleczenia) krew Gwałty, Badanie osoby poszkodowanej mocz, włosy molestowanie seksualne

39 Przypadek Okoliczności Materiał Badania w Wypadek drogowy krew ruchu drogowym Zachowanie wskazujące na przebywanie pod wpływem halucynogenów Badania kontrolne Kwestia dotrzymywania krew, mocz, w programach umów kontraktowych włosy substytucyjnych Uwarunkowania Sprzedaż narkotyków prawne Krew, mocz, włosy

40 Nasiona dostarczane do badań toksykologicznych

41

42 Dziękuję za uwagę