BADANIA DYNAMIKI OBIEKTÓW Jacek Palige jg Instytut Chemii i Techniki Jądrowej, Warszawa, ul. Dorodna 16 ^ =

Transkrypt

1 BADANIA DYNAMIKI OBIEKTÓW g Jacek Palige jg Instytut Chemii i Techniki Jądrowej, Warszawa, ul. Dorodna 16 ^ = go o Dziedziną nauki i praktyki zajmującą się systemami i procesami, w których i materia podlega transfomacji ze względu na stan, skład i własności jest inżynierie : chemiczna i procesowa. Celem tej dziedziny działalności jest stworzenie, na podstawie doświadczeń i analizy teoretycznej, ilościowego opisu procesu, w którym zachodzi transformacja materii. Działania te stanowią podstawę projektowania, eksploatacji ruchowej, optymalizacji i automatycznego sterowania instalacjami przepływowymi w chemii, metalurgii, przetwórstwie materiałów, ochronie środowiska i innych dziedzinach działalności człowieka [1]. W dziedzinie zainteresowań inżynierii chemicznej i procesowej znajdują się więc również badania procesów i aparatów wytwórczych. W praktyce badawczej i przemysłowej mamy do czynienia z procesami jedno lub wielofazowymi z reakcją chemiczną lub bez. W procesach może zachodzić również wymiana masy. Aparaty wytwórcze dzielą się na wysokotemperaturowe (piece metalurgiczne, piece szklarskie), wysokociśnieniowe (autoklawy, reaktory chemiczne) i rozdzielcze (ekstraktory, kolumny destylacyjne itp.), przy czym z punktu widzenia doprowadzania i odprowadzania materiałów (surowce, produkty) mogą to być aparaty jedno- lub wielowejściowe oraz jedno- lub wielowyjściowe. Optymalizacja procesów oraz opracowanie systemu kontroli i sterowania wymaga znajomości parametrów opisujących procesy fizyczne i chemiczne zachodzące w urządzeniach wytwórczych. Jedną z podstawowych charakterystyk opisujących proces jest funkcja rozkładu czasów przebywania E(t) materiału w aparacie [2]. Funkcja ta opisuje prawdopodobieństwo, z którym materiał wchodzący do układu w chwili t=0 opuszcza go w przedziale czasu (t, t+dt). Jedną z metod pozwalających na doświadczalne wyznaczanie funkcji E(9t) jest metoda radioznacznikowa polegająca na tym, że do badanego układu w chwili t=0 podaje się impulsowo znacznik promieniotwórczy, a następnie za pomocą detektorów promieniowania jonizującego określa się przestrzenny i czasowy rozkład stężenia znacznika w objętości aparatu w funkcji czasu. Pomiar przeprowadzony na wyjściu urządzenia bezpośrednio wyznacza funkcję E(t). Metoda radioznacznikowa znalazła tutaj szerokie zastosowanie ze względu na fakt, że pomiar zmian stężenia znacznika w wybranych punktach pomiarowych może być wykonany bezpośrednio, bez pobierania próbek materiału i prowadzenia czasochłonnych i pracochłonnych analiz chemicznych. Znaczniki pozwalają na selektywne znakowanie poszczególnych związków chemicznych lub faz (gazowej, ciekłej, stałej) i dalsze śledzenie ich ruchu we wnętrzu aparatów. W przypadku wykorzystania znaczników promieniotwórczych emitujących wysokoenergetyczne promieniowanie gamma pomiar może być prowadzony również poprzez ścianki urządzeń, co pozwala realizować badania aparatów zamkniętych, trudno dostępnych, z substancjami toksycznymi lub agresywnymi chemicznie. 23

2 Doświadczalne wyznaczenie funkcji E(t) pozwala, drogą analizy matematycznej jej kształtu oraz jej parametrów statystycznych, na wyznaczenie: - średniego czasu przebywania materiału w urządzeniu, - prędkości przepływu, - struktury przepływu, - charakteru procesów mieszania materiału zachodzących w reaktorze, - występowania w aparacie stref stagnacji przepływu i ich udziału objętościowego, - występowania niekorzystnego zjawiska przerzutu materiału bezpośrednio z wyjścia reaktora na jego wyjście. Metody radioznacznikowe z powodzeniem stosowane są do badania procesów i aparatów od blisko 40 lat. Długoletnia praktyka doprowadziła do opracowania standardowych procedur doboru znaczników (pod względem właściwości fizycznych, chemicznych i jądrowych), urządzeń dozujących oraz metod rejestracji i przetwarzania danych pomiarowych. Opracowano też wielopunktowe układy pomiarowe (bazujące na licznikach G-M lub sondach scyntylacyjnych) z rejestracją danych w pamięci komputera. Systemy przetwarzania danych - sygnałów wyjściowych poszczególnych detektorów oparte są na metodach opracowanych dla potrzeb automatyki i sterowania procesami. Krzywe wyjściowe podlegają standardowej obróbce polegającej na: - eliminacji błędów pomiarowych, - odjęciu tła, - filtracji i gładzeniu krzywych, - ekstrapolacji i interpolacji danych, - normalizacji krzywych, - obliczeniu momentów statystycznych (pierwszego, drugiego i trzeciego rzędu) przetworzonych krzywych wyjściowych. Wykorzystywane są również procedury specjalne, specyficzne dla znaczników promieniotwórczych, np. uwzględnienie naturalnego rozpadu znacznika promieniotwórczego bądź osłabienia natężenia promieniowania w próbkach materiałów lub ściankach urządzeń, w celu przeliczenia rejestrowanych sygnałów na warunki standardowe. W przypadku występowania w badanym procesie wewnętrznej lub zewnętrznej recyrkulacji materiałów - tym samym znacznika - wyznaczenie funkcji E(t) wymaga rozwiązania równania całkowego: Y(t) = (1 - x)e(t) + x \l Y(u)E(t - u)du gdzie: Y(t) - zarejestrowany sygnał wyjściowy, E(t) - poszukiwana funkcja rozkładu czasów przebywania, x - stopień recyrkulacji materiału (znacznika). Równanie to rozwiązywane jest zazwyczaj numerycznie metodą algebraiczną bądź z wykorzystaniem szybkiego przekształcenia Fouriera (FFT). Zostały opracowane specjalne procedury numeryczne obliczania całek splotu, dekonwolucji itp. dla różnych warunków realizacji procesów przemysłowych (występowanie opóźnień czasowych, szeregowo lub równoległego połączenia urządzeń itp.). W efekcie końcowym przeprowadzonych pomiarów i zastosowanych procedur przetwarzania sygnałów otrzymujemy doświadczalną funkcję E(t) badanego procesu lub urządzenia. 24

3 Kolejnym istotnym zagadnieniem jest uzyskanie na podstawie wyznaczonej funkcji E(t) informacji odnośnie procesów fizycznych i chemicznych zachodzących w badanym aparacie lub urządzeniu. Zagadnienie to ściśle związane jest z identyfikacją i optymalizacją procesów. Na podstawie wiedzy teoretycznej i doświadczalnej o badanym procesie opracowywane są, zazwyczaj wieloparametrowe modele matematyczne procesu, które następnie porównywane są z danymi doświadczalnymi. Sygnał wyjściowy modelu porównywany jest z doświadczalną krzywą E(t). Standardowe procedury optymalizacyjne - Hooka-Jeveesa, sympleksu, Marquardta i inne - pozwalają na wybór modelu najlepiej opisującego proces i optymalizacje parametrów modelu. Opracowane są biblioteki modeli stosowanych w inżynierii chemicznej i procesowej do opisu procesów (kaskady mieszalników idealnych, przepływy z dyspersją poosiową, układy połączone szeregowo lub równolegle z występującą wymianą masy, przepływem zwrotnym, recyrkulacją itp.) oraz programy numeryczne optymalizacji parametrów modeli [3]. W latach prowadzono szeroko zakrojone badania radioznacznikowe pieców szklarskich różnej konstrukcji i objętości. Pojemności pieców wahały się od 30 do 1500 ton wsadu przy temperaturze pracy rzędu C. Znacznikiem wsadu jest zazwyczaj aktywowany w reaktorze jądrowym tlenek lantanu La 2 O 3 (izotop La-140 o okresie połowicznego rozpadu Tv2=40,2 godziny). Określono charakterystyki badanych pieców, które w połączeniu z badaniami modelowymi oraz obserwacjami technologicznymi pozwoliły na ocenę prawidłowości ich pracy. Określono eksperymentalnie średnie czasy przebywania T s oraz teoretyczny czas przebywania T=V/q gdzie: V - objętość pieca [m 3 ], q - natężenie przepływu [m 3 /godz.]. Z zależności d = 1-T/T wyznaczono udział objętości pieca ze stagnacją przepływu (tzw. przestrzeń martwa). Modelując krzywe doświadczalne E(t) wyznaczono stałe czasowe opisujące podstawowe prądy cyrkulacyjne masy szklarskiej w piecu. Wyniki badań w większości przypadków pozwoliły na modyfikację technologii w celu polepszenia jakości produkowanego szkła. W kilku przypadkach, w oparciu o uzyskane wyniki, podjęto decyzje o zatrzymaniu agregatów i całkowitej ich przebudowie. W latach osiemdziesiątych w ramach programu rządowego wprowadzano w Polsce nową technologię produkcji miedzi - tzw. proces zawiesinowy. W ramach badań związanych z wdrożeniem technologii z wykorzystującej metodę radioznacznikową prowadzono badania procesów przygotowania rud (flotacja, mielenie, segregacja), przebiegu reakcji chemicznych zachodzących w piecu zawiesinowym oraz procesów odmiedziowania żużli w piecach elektrycznych. Piec zawiesinowy, w którym prowadzony jest proces otrzymywania miedzi z koncentratu miedziowego, jest to agregat wielofazowy (gaz-wzbogacone w tlen powietrze, ciecz-ciekły żużel, ciało stałe-cząstki koncentratu). Zachodzą w nim w temperatu- 25

4 rze około C skomplikowane reakcje chemiczne otrzymywania miedzi. Przerób koncentratu w piecu wynosi około 60 Mg/h. Metodą radioznacznikową określono rozkład czasów przebywania cząstek koncentratu miedziowego w szybie pieca oraz średni czas przebywania który wynosił T s -6 s. Na podstawie bilansu radioaktywnej miedzi wprowadzonej do procesu (izotop Cu-64, T 1/2 =12,8 godziny) określono udział poszczególnych reakcji chemicznych powstawania metalicznej miedzi w procesie [4]. Równolegle prowadzono pomiary kinetyki odmiedziowania żużla zawiesinowego w piecu elektrycznym o pojemności ok. 500 ton przy różnych parametrach technologicznych prowadzenia procesu (dodatki kamienia wapiennego, moc mieszania, temperatura itp.). Uzyskane wyniki wykorzystane zostały do opracowania technologicznych instrukcji procesu który realizowany jest w Hucie Miedzi Głogów II. Podobny cykl badań przeprowadzono w latach siedemdziesiątych w metalurgii cynku i ołowiu. Określono parametry ruchu wsadu w obrotowych piecach przewałowych do produkcji koncentratów oraz w piecach szybowych ISP do jednoczesnej produkcji cynku i ołowiu. Powszechne zastosowanie metoda radioznacznikową znajduje w przemyśle chemicznym do badania reaktorów chemicznych. Projektowanie reaktorów i ich eksploatacja wymaga wiedzy odnośnie struktury przepływu materiałów, czasu kontaktu faz itp. Szczególnie w reaktorach eksploatowanych, w przypadku występowania trudności ruchowych (niska jakość produktu, niska wydajność lub inne kłopoty związane z eksploatacją), koniecznym staje się przeprowadzenie diagnostyki reaktora w celu określenia przyczyn występowania niekorzystnych zjawisk (tzw. trouble shooting). Z wykorzystaniem różnych radioznaczników w formie stałej, ciekłej lub gazowej prowadzono diagnostykę takich urządzeń przemysłowych jak krystalizatory ciągłe, kalcynatory, kolumny destylacyjne, reaktory krakingu katalitycznego, warniki celulozy, ciągłe nitratory celulozy, reaktory utleniania cykloheksanu [5], ekstraktory i inne. Metoda znaczników promieniotwórczych często wykorzystywana jest do badania kinetyki procesów mieszania oraz wyznaczania stopnia jednorodności mieszanin. Podstawową jej zaletą jest możliwość oceny jednorodności mieszaniny poprzez pomiar rozkładu stężenia znacznika z zewnątrz mieszalnika. Dodatkowo jest określana zmiana w czasie stężenia znacznika w wybranych punktach urządzenia np. na wyjściu. Metoda znalazła również zastosowanie w badaniach procesów segregacji mieszaniu ziarnistych w młynach kulowych lub innych urządzeniach rozdrabniających. W ostatnich latach metody radioznacznikowe i znacznikowe z powodzeniem są stosowane w badaniach urządzeń i ciągów technologicznych oczyszczania ścieków. Wykorzystując znaczniki promieniotwórcze do znakowania osadów ściekowych oraz znaczniki fluorescencyjne (Fluoresceina, Rodamina-B) do znakowania cieczy prowadzono kompleksowe badania poszczególnych węzłów ciągu technologicznego oczyszczalni ścieków - uśredniaczy, komór biologicznych, osadników wstępnych i końcowych. Uzyskano obraz przepływu fazy ciekłej i osadu, rozmieszczenie stref zalegania osadu czynnego, i stref sedymentacji osadu oraz udziały objętości martwych urządzeń. Równoczesne prowadzenie badań znacznikowych i konwencjonalnych pomiarów chemicznego zapotrzebowania tlenu, zawiesiny ogólnej, rozkładu stężeń tlenu pozwaliło na stworzenie modelu 26

5 przebiegających w urządzeniu procesów oraz sformułowanie wniosków technologicznych bądź konstrukcyjnych. Na podstawie zebranego materiału doświadczalnego z badań znacznikowych przedłożono i wdrożono projekty nowych rozwiązań konstrukcyjnych uśredniaczy - osadników ścieków [6]. Aktualnie metoda znaczników promieniotwórczych stała się rutynową techniką badania procesów i urządzeń przemysłowych. Badania te mogą być wykonywane przez wyspecjalizowane grupy badawcze, posiadające uprawnienia do stosowania otwartych źródeł promieniowania. W Polsce istnieją dwa ośrodki badawcze wyposażone w stosowną aparaturę pomiarową które mogą prowadzić tego typu badania - Instytut Chemii i Techniki Jądrowej (IChTJ) w Warszawie i Akademia Górniczo-Hutnicza (AGH) w Krakowie. Rozwój technik komputerowych pozwolił na szerokie zastosowanie obliczeń numerycznych do modelowania struktury przepływów w urządzeniach i aparatach przemysłowych. Opracowano specjalne do tego oprogramowania (m. in. Fluent, Fidap) oraz metodyki badawcze. Na bazie tych prac rozwinęła się nowa dziedzina Computational Fluid Dynamics (CFD) znajdująca coraz szersze zastosowanie w pracach badawczych i projektowych. Metoda radioznaczników może być stosowana jako jedna z technik weryfikacji doświadczalnej wyników uzyskiwanych metodami CFD [7]. LITERATURA 1. Ocena poziomu inżynierii chemicznej i procesowej w Polsce, Komitet Inżynierii Chemicznej i Procesowej PAN, Gliwice Danckwerts P.V., Chem. Eng. Sci., 2,1 (1953). 3. Zitny R., Thyn J., Residence Time Distribution Software Analysis, IAEA, Vienna Palige J., Chamer R., Rudy i Metale, 33,1 (1988). 5. Palige J., Chmielewski A.G., Radioisotopy, 31, (5-6), (1990). 6. Chmielewski A.G., Owczarczyk A., Palige J., Nukleonika, 43, 2 (1998) Consultants Meeting, IAEA, Vienna, November