wydanie specjalne 3S(2011): III Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "wydanie specjalne 3S(2011): III Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne"

Transkrypt

1 CAMERA SEPARATORIA wydanie specjalne 3S(2011): III Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne

2 III Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne Reymontówka Kotuń/Chlewiska POD HONOROWYM PATRONATEM PREZYDENTA MIASTA SIEDLCE I REKTORA UNIWERSYTETU PRZYRODNICZO-HUMANISTYCZNEGO września 2011 Materiały konferencyjne

3 KOMITET NAUKOWY Przewodniczący Komitetu Naukowego Bronisław K. Głód Siedlce Członkowie Tadeusz Dzido Lublin Marian Kamiński Gdańsk Piotr Słomkiewicz Kielce Andrzej Stołyhwo Warszawa Monika E. Waksmundzka-Hajnos Lublin Paweł K. Zarzycki Koszalin KOMITET ORGANIZACYJNY Przewodnicząca Komitetu Organizacyjnego Iwona Kiersztyn Członkowie Bronisław K. Głód Anna Lamert Paweł Piszcz Paweł M. Wantusiak 2

4 P R O GRAM NIEDZIELA ( ) 16:00 19:00 Rejestracja uczestników 19:00 Bankiet powitalny PONIEDZIAŁEK ( ) 8:00 9:00 Śniadanie 9:00 9:20 Otwarcie konferencji 3

5 SESJA WYKŁADOWA I Prowadzący obrady prof. dr hab. Paweł K. Zarzycki 9:20 10:00 1. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA Z BIODETEKCJĄ W BADANIU EKSTRAKTÓW ROŚLINNYCH NA OBECNOŚĆ ZWIĄZKÓW O POTENCJALNEJ AKTYWNOŚCI FARMAKOLOGICZNEJ Monika E. WAKSMUNDZKA-HAJNOS, Łukasz CIEŚLA 10:00 10:30 2. PROCEDURA ROZDZIELANIA I OTRZYMYWANIA STAFYLOKOKCYNY T Z ZASTOSOWANIEM WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Michał LASKOWSKI, Beata FURMANEK-BLASZK, Daniel JASTRZĘBSKI, Marian KAMIŃSKI 10:30 11:00 przerwa na kawę SESJA WYKŁADOWA II Prowadząca obrady prof. dr hab. Monika E. Waksmundzka-Hajnos 11:00 11:40 3. IMMUNO-CHROMATOGRAFIA - PRZEGLĄD ZASTOSOWAŃ, STOSOWANYCH IMMUNO-SORBENTÓW I METOD IMMOBILIZACJI Krystyna GRYGORYSHYN, Marcin M. KAMIŃSKI, Grzegorz BOCZKAJ, Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI 11:40 12:20 4. EXTRACTION STUDY OF SPIRULINA AND HERB DYES FROM SELECTED PHARMACEUTICAL FORMULATIONS AND FOOD PRODUCTS Magdalena B. ZARZYCKA, Paweł K. ZARZYCKI, Vicki L. CLIFTON, Jerzy ADAMSKI, Bronisław K. GŁÓD 12:20 12:50 5. NOWE METODYKI OZNACZANIA DODATKÓW DO PALIW SILNIKOWYCH Z ZASTOSOWANIEM ROZDZIELANIA WIELOWYMIAROWEGO LC-GC Grzegorz BOCZKAJ, Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI 13:00 14:00 Obiad 4

6 SESJA WYKŁADOWA III Prowadzący obrady prof. dr hab. Piotr Słomkiewicz 14:00 14:30 6. OPTYMALNE WARUNKI ROZDZIELANIA I IZOLACJI FLAWONOIDÓW I NAFTOCHINONÓW Z METANOLOWYCH EKSTRAKTÓW ROŚLINNYCH Z ZASTOSOWANIEM PREPARATYWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W ODWRÓCONYCH I NORMALNYCH UKŁADACH FAZ Anita SKRZYPCZAK, Mariusz JASZCZOŁT, Rafał BANASIUK, Tycjan KOLANKO, Aleksandra KRÓLICKA, Marian KAMIŃSKI 14:30 15:00 7. APPLICATION OF MICRO-TLC PLATFORM FOR FRACTIONATION OF HIGHLY ORGANIC COMPOUNDS LOADED MATERIALS Paweł K. ZARZYCKI 15:00 15:40 8. WIELOWYMIAROWE ROZDZIELANIE ORAZ BEZ-KALIBRACYJNE OZNACZENIE SKŁADU ZŁOŻONYCH MIESZANIN SKŁADNIKÓW W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Marian KAMIŃSKI, Marcin M. KAMIŃSKI 15:40 16:10 9. CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIELEŃ SKŁADNIKÓW CIECZY JONOWYCH Piotr STEPNOWSKI 16:10 17:00 przerwa na kawę SESJA POSTEROWA 17:00 18:30 Moderator Prof. dr hab. Marian Kamiński, dr Iwona Kiersztyn 19:00 OGNISKO / DYSKOTEKA 5

7 WTOREK ( ) 8:00 9:00 Śniadanie 9:00. WYCIECZKA DO GRABARKI, MIELNIKA NAD BUGIEM I/LUB (w zależności od pogody) KORONACYJNEGO MIASTA DROHICZYNA WRAZ Z ZAMKNIĘTĄ CZĘŚCIĄ KLASZTORU JEZUITÓW Obiad w trakcie wycieczki PREZENTACJE FIRM (SHIMADZU, KNAUER, MERCK, PERLAN) :00 SESJA POSTEROWA 18:00 19:00 Moderator Prof. dr hab. Paweł K. Zarzycki, dr Iwona Kiersztyn Kolacja ŚRODA ( ) 8:00 9:00 Śniadanie SESJA WYKŁADOWA IV Prowadzący obrady prof. dr hab. Piotr Słomkiewicz 9:00 9: PROSTA METODYKA ROZDZIELANIA I OZNACZANIA SŁODZIKÓW I CUKRÓW W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Z ZASTOSOWANIEM TECHNIK WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Paweł KWIATKOWSKI, Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI 9:30 10: CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA MIGRACJĘ IZOMERÓW OPTYCZNYCH ROZDZIELANYCH METODĄ ELEKTROCHROMATOGRAFII PLANARNEJ CIŚNIENIOWEJ (PPEC) W ODWRÓCONYM UKŁADZIE FAZ Beata POLAK 10:00 10:30 przerwa na kawę 6

8 SESJA WYKŁADOWA V Prowadzący obrady dr Iwona Kiersztyn 10:30 11: BADANIA EMISJI LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z ASFALTÓW DROGOWYCH Z WYKORZYSTANIEM TECHNIKI DYNAMICZNEJ ANALIZY FAZY NAD-POWIERZCHNIOWEJ I CHROMATOGRAFII GAZOWEJ I SPEKTROMETRII MAS Grzegorz BOCZKAJ, Marian KAMIŃSKI 11:00 11: SPRZĘŻENIE CHROMATOGRAFII PLANARNEJ Z SPEKTROMETRIĄ MAS Anna KLIMEK-TUREK, Tadeusz H. DZIDO 11:30 12:00 ZAKOŃCZENIE I PODSUMOWANIE KONFERENCJI 13:00 Obiad 7

9 SESJA POSTEROWA Poniedziałek :00 18:30 Wtorek :00 19:00 P 1 ANALIZA PORÓWNAWCZA KWASÓW TŁUSZCZOWYCH I STEROLI W MIĘŚNIU ODWŁOKOWYM GARNELI CRANGON CRANGON W SEZONIE LETNIM W CYKLU DWUROCZNYM Adriana MIKA, Marek GOŁĘBIOWSKI, Edward SKORKOWSKI, Piotr STEPNOWSKI P 2 PROFIL KWASÓW TŁUSZCZOWYCH W MIĘŚNIU ODWŁOKOWYM GARNELI BAŁTYCKIEJ CRANGON CRANGON Z UZWGLĘDNIENIEM KWASU EPA I DHA W CYKLU ROCZNYM Adriana MIKA, Marek GOŁĘBIOWSKI, Edward SKORKOWSKI, Piotr STEPNOWSKI P 3 RÓŻNORODNOŚĆ KWASÓW TŁUSZCZOWYCH I STEROLI ZIDENTYFIKOWANYCH W TKANKACH MIĘKKICH CLUPEA HARENGUS METODĄ GC-MS I MALDI-TOF/MS Adriana MIKA, Marek GOŁĘBIOWSKI, Edward SKORKOWSKI, Piotr STEPNOWSKI P 4 BADANIA NAD SELEKTYWNOŚCIĄ ROZDZIELENIA WYBRANYCH FENOLOKWASÓW W UKŁADACH RP HPLC Z RÓŻNYMI ADSORBENTAMI I MODYFIKATORAMI ELUENTU Beata MISIOŁEK, Anna KLIMEK-TUREK, Tadeusz H. DZIDO P 5 ZASTOSOWANIE GC I GC/MS DO ANALIZY JAKOŚCIOWEJ I ILOŚCIOWEJ MONO- I DISACHARYDÓW W PRÓBKACH BIOLOGICZNYCH Monika PASZKIEWICZ, Marek GOŁĘBIOWSKI, Dorota WIRKUS, Radosław OWCZUK, Piotr STEPNOWSKI 8

10 P 6 ZASTOSOWANIE TECHNIK CHROMATOGRAFICZNYCH DO ANALIZY SKŁADU LIPIDÓW POWIERZCHNIOWYCH BLATTA ORIENTALIS Marek GOŁĘBIOWSKI, Monika PASZKIEWICZ, Agata SIKORA, Emilia WŁÓKA, Wioletta WIELOCH, Elżbieta PRZYBYSZ, Mieczysława BOGUŚ, Piotr STEPNOWSKI P 7 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA ENANCJOMERÓW ZWIĄZKÓW POCHODNYCH 2,6-DIKETOPIPERAZYNY W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Kamila SZWED, Maciej DAWIDOWSKI, Anna BIELEJEWSKA P 8 CYKLICZNE SILILOWANIE ORAZ TERT-BUTYLODIMETYLOSILILOWANIE JAKO TECHNIKA DERYWATYZACJI β-blokerów, β-agonistów ORAZ ANTYEPILEP- TYKÓW Magda CABAN, Piotr STEPNOWSKI, Marek KWIATKOWSKI, Natalia MIGOWSKA, Jolanta KUMIRSKA P 9 ZASTOSOWANE ZŁÓŻ EKSTARKCYJNYCH O CHARAKTERZE POLIMERYCZNYM DO WYDZIELANIA LEKÓW O WŁAŚCIWOŚCIACH ZASADOWYCH Magda CABAN, Piotr STEPNOWSKI, Marek KWIATKOWSKI, Natalia MIGOWSKA, Jolanta KUMIRSKA P 10 WYZNACZANIE IZOTERM ADSORPCJI JEDNOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH NA SORBENCIE HALOIZYTOWYM METODĄ INWERSYJNEJ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Kamil CZECH, Piotr M. SŁOMKIEWICZ P 11 OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBKACH ŚRODOWISKOWYCH POBRANYCH Z REJONÓW PRZYBRZEŻNYCH POŁUDNIOWEGO BAŁTYKU I WOJEWÓDZTWA POMORSKIEGO PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI LC-MS/MS Anna BIAŁK-BIELIŃSKA, Marta BORECKA, Grzegorz SIEDLEWICZ, Kinga KORNOWSKA, Ksenia PAZDRO, Jolanta KUMIRSKA, Piotr STEPNOWSKI 9

11 P 12 ANALIZA JAKOŚCIOWA I ILOŚCIOWA KWASÓW TŁUSZCZOWYCH, ESTRÓW METYLOWYCH I ALKOHOLI CALLIPHORA VICINA Z WYKORZYSTANIEM HPLC-LLSD I GC/MS Marek GOŁĘBIOWSKI, Monika PASZKIEWICZ, Anna GRUBBA, Mieczysława I. BOGUŚ, Piotr STEPNOWSKI P 13 ZASTOSOWANIE GC/MS-SIM DO ANALIZY LIPIDÓW KUTIKULARNYCH SARCOPHAGA CARNARIA Marek GOŁĘBIOWSKI, Monika PASZKIEWICZ, Alma OLESZCZAK, Mieczysława I. BOGUŚ, Piotr STEPNOWSKI P 14 OPTYMALIZACJA WARUNKÓW ROZDZIELANIA CHROMATOGRAFICZNEGO MIESZANIN POLISACHARYDÓW WYIZOLOWANYCH ZE ŚCIANY KOMÓRKOWEJ RÓŻNYCH SZCZEPÓW BAKTERII Z RODZAJU ENTEROCOCCUS Anna BYCHOWSKA, Małgorzata CZERWICKA, Kinga MARSZEWSKA, Zbigniew MAĆKIEWICZ, Piotr STEPNOWSKI, Zbigniew KACZYŃSKI P 15 DETERMINATION OF BISPHENOL A AND RELATED EDCs COMPOUNDS IN MILK USING micro-tlc AND TEMPERATURE-DEPENDENT INCLUSION CHROMATOGRAPHY Paweł K. ZARZYCKI, Elżbieta WŁODARCZYK, Deborah HODGSON, Vicki L. CLIFTON P 16 SILILOWANIE JAKO UNIWERSALNA TECHNIKA DERYWATYZACJI FARMACEUTYKÓW W ANALIZIE GC I GC-MS Jolanta KUMIRSKA, Natalia MIGOWSKA, Magda CABAN, Paulina ŁUKASZEWICZ, Anna BIAŁK-BIELIŃSKA, Małgorzata CZERWICKA, Piotr STEPNOWSKI P 17 ZASTOSOWANIE DETEKTORA AZOTOWO-FOSFOROWEGO (NPD) DO OZNACZANIA FARMACEUTYKÓW TECHNIKĄ GC Jolanta KUMIRSKA, Natalia MIGOWSKA, Magda CABAN, Mirko WEINHOLD, Anna BIAŁK-BIELIŃSKA, Jorg TÖMING, Piotr STEPNOWSKI 10

12 P 18 WYKORZYSTANIE TECHNIK CHROMATOGRAFICZNYCH DO WYODRĘBNIANIA I ANALIZY STRUKTURALNEJ POLISACHARYDOWYCH SKŁADNIKÓW ŚCIANY KOMÓRKOWEJ BAKTERII ENTEROCOCCUS FAECIUM Zbigniew KACZYŃSKI, Anna BYCHOWSKA, Małgorzata CZERWICKA, Kinga MARSZEWSKA, Piotr STEPNOWSKI P 19 WYKORZYSTANIE TECHNIK CHROMATOGRAFICZNYCH DO OKREŚLENIA SKŁADU CUKROWEGO O-POLISACHARYDÓW WYODRĘBNIONYCH Z WYBRANYCH SZCZEPÓW BAKTERII RODZAJU CRONOBACTER Kinga MARSZEWSKA, Małgorzata CZERWICKA, Anna BYCHOWSKA, Jadwiga WIŚNIEWSKA, Janusz RAK, Piotr STEPNOWSKI, Zbigniew KACZYŃSKI P 20 ANALIZA CHROMATOGRAFICZNA WOSKÓW POWIERZCHNIOWYCH Beata SZAFRANEK, Elżbieta SYNAK, Piotr STEPNOWSKI P 21 WPŁYW POŁOŻENIA PODSTAWNIKA NA ADSORPCJĘ Z FAZY WODNEJ CHLOROPOCHODNYCH ANILINY NA SORBENTACH HALOIZYTOWYCH Magdalena GARNUSZEK, Beata SZCZEPANIK, Piotr SŁOMKIEWICZ, Bożena SYZDÓŁ P 22 ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII W ANALIZIE STRUKTURY O-POLISACHARYDÓW BAKTERII PECTOBACTERIUM ATROSPETICUM Małgorzata CZERWICKA, Jolanta KUMIRSKA, Jerzy GAJDUS, Anna BYCHOWSKA, Kinga MARSZEWSKA, Jadwiga WIŚNIEWSKA, Piotr STEPNOWSKI, Zbigniew KACZYŃSKI P 23 METODYKA ROZDZIELANIA, IDENTYFIKACJI I OZNACZANIA KUMARYNY W NAPOJACH ALKOHOLOWYCH ORAZ MACERATACH Z TURÓWKI WONNEJ - WYKORZYSTANIE ODWRÓCONYCH UKŁADÓW FAZ, DETEKCJI UV/DAD I PRZEPŁYWU ZWROTNEGO W KOLUMNIE Anita SKRZYPCZAK, Marian KAMIŃSKI 11

13 P 24 IDENTYFIKACJA PRODUKTÓW ELEKTROCHEMICZNEGO ROZKŁADU CIECZY JONOWYCH ZA POMOCĄ TECHNIKI GC-MS Aleksandra FABIAŃSKA, Marek GOŁĘBIOWSKI, Piotr STEPNOWSKI, Ewa Maria SIEDLECKA P 25 METODY BADANIA CAŁKOWITEGO POTENCJAŁU ANTYOKSYDACYJNEGO PRODUKTÓW PSZCZELARSKICH Elwira LEWCZUK, Katarzyna CIOŁEK, Paweł M. WANTUSIAK, Paweł PISZCZ, Iwona KIERSZTYN, Bronisław K. GŁÓD, Paweł K. ZARZYCKI P 26 ZASTOSOWANIE TECHNIK HPLC-UV I LC-MS DO IDENTYFIKACJI PRODUKTÓW ELEKTROCHEMICZNEGO ROZKŁADU WYBRANYCH CIECZY JONOWYCH Aleksandra FABIAŃSKA, Marek GOŁĘBIOWSKI, Jadwiga WIŚNIEWSKA, Piotr STEPNOWSKI, Ewa Maria SIEDLECKA P 27 - i - CYKLODEKSTRYNY ROZPUSZCZONE W CIECZY JONOWEJ JAKO FAZY STACJONARNE W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Monika SOBÓTKA, Monika ASZTEMBORSKA, Janusz LIPKOWSKI P 28 OZNACZANIE AKTYWNOŚCI PRZECIWUTLENIAJĄCEJ OLEJÓW ROŚLINNYCH Piotr KOŚCIESZA, Rafał JURCZAK, Paweł PISZCZ, Paweł M. WANTUSIAK, Iwona KIERSZTYN, Bronisław K. GŁÓD P 29 WPŁYW CIECZY JONOWYCH JAKO DODATKÓW DO CYKLODEKSTRYNOWEJ FAZY RUCHOMEJ NA CHIRALNE ROZDZIELENIE W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Agata PAPIERZ, Monika ASZTEMBORSKA P 30 PRO- I ANTYOKSYDANTY W PROCESIE FERMENTACJI MIODÓW Adrian SZABRAŃSKI, Paweł M. WANTUSIAK, Paweł PISZCZ, Bronisław K. GŁÓD 12

14 SESJA WYKŁADOWA 13

15 CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA Z BIODETEKCJĄ W BADANIU EKSTRAKTÓW ROŚLINNYCH NA OBECNOŚĆ ZWIĄZKÓW O POTENCJALNEJ AKTYWNOŚCI FARMAKOLOGICZNEJ Monika WAKSMUNDZKA-HAJNOS, Łukasz CIEŚLA Zakład Chemii Nieorganicznej, Uniwersytet Medyczny w Lublinie, ul. Chodźki 4a, Lublin (Monika Waksmundzka-Hajnos) (Łukasz Cieśla) Przebadano wiele ekstraktów roślinnych i związków z nich wyizolowanych pod kątem ich zastosowania jako leków. Na przykład w przypadku choroby Alzheimer a aby zmniejszyć symptomy tej dolegliwości stosuje się leki z klasy inhibitorów acetylocholinoesterazy. Jednocześnie stwierdzono, że stres oksydacyjny odgrywa istotną rolę w rozwoju i postępie chorób neurodegradacyjnych. Stres oksydacyjny i stała akumulacja wolnych rodników w komórkach żywych organizmów prowadzi do uszkodzeń komórkowych organelli i w końcu do patologii związanej z takimi chorobami jak: rak, astma, zapalenie, choroby neurodegradacyjne. Tak więc istnieje potrzeba poszukiwań naturalnych surowców na obecność zmiataczy wolnych rodników (związków o charakterze antyoksydantów), które mogą przeciwdziałać rozwojowi wyżej wymienionych chorób. Chromatografia cienkowarstwowa powiązana z biodetekcją daje możliwość przebadania ekstraktów roślinnych na obecność antyoksydantów, inhibitorów różnorodnych enzymów takich jak: acetylocholinoesterazy, glikozydazy, związków antybakteryjnych i przeciwgrzybicznych. W obecnej pracy pokazane są przykłady zastosowań chromatografii cienkowarstwowej w różnych układach chromatograficznych i rozwijanych różnymi technikami dla rozdzielania ekstraktów roślinnych i zastosowanie różnych metod biodetekcji w celu stwierdzenia obecności antyoksydantów oraz inhibitorów AChE. Dyskutowane są też praktyczne problemy związane z wpływem różnorodnych czynników adsorbentów, użytych rozpuszczalników, czasu trwania reakcji wolny rodnik antyoksydant na wyniki badań. 14

16 PROCEDURA ROZDZIELANIA I OTRZYMYWANIA STAFYLOKOKCYNY T Z ZASTOSOWANIEM WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Michał LASKOWSKI 1, Beata FURMANEK-BLASZK 2, Daniel JASTRZĘBSKI 1, Marian KAMIŃSKI 1* /wysalanie/odsalanie, GPC/SEC-HPLC, RP-HPLC, HILIC-HPLC, IExC-HPLC, krystalizacja, re-krystalizacja/ 1 Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk, PL, * 2 Katedra Mikrobiologii, Wydział Biologii, Uniwersytet Gdański, ul. Kładki Gdańsk, PL Proces oczyszczania peptydów lub białek, powstałych w warunkach naturalnego metabolizmu bakterii, albo w rezultacie tzw. nadprodukcji biotechnologicznej, składa się zawsze z serii operacji jednostkowych, mających na celu izolację określonego indywiduum o wysokiej aktywności biologicznej, z mieszaniny o złożonym lub bardzo złożonym składzie molekularnym. Wysoki stopień czystości izolowanego indywiduum ma kluczowe znaczenie dla jednoznacznego określenia struktury, dokładnego zbadania funkcji biologicznych, a szczególnie, dla zapewnienia wysokiej aktywności przeciw-bakteryjnej. Zwykle procedury oczyszczania peptydów / białek posiadają kilka etapów, z użyciem głównie, technik chromatografii w różnych układach faz. Opracowanie optymalnej procedury separacyjnej jest, więc, zawsze poważnym problemem z powodu złożonego składu supernatantu otrzymanego w rezultacie wykonania hodowli bakteryjnej oraz, dodatkowo, z powodu konieczności uniknięcia denaturacji peptydu/białka, jako efektu zastosowania nieodpowiednich technik, albo niekorzystnych warunków rozdzielania i izolacji. W pracy przedstawiono nową procedurę oczyszczania bakteriocyny produkowanej przez szczep Staphylococcus cohnii T, opracowaną z zastosowaniem wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej - HPLC. Stafylokocyna T, to peptyd zbudowany z 22 aminokwasów wykazujący szczególnie wysoką aktywność bakteriobójczą wobec Staphylococus aureus. Porównano efektywność izolacji Stafylokokcyny T z zastosowaniem HPLC względem tradycyjnej metodyki opisanej w pracy doktorskiej [1] oraz w artykule [2] i opartej, po wysoleniu peptydu, na: filtracji żelowej (Sephadex G-100 ) i chromatografii jonowymiennej. Procedura, opracowana w ramach niniejszej pracy, została zrealizowana w skali modelowej wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) w warunkach bez oraz przeładowania kolumny. Jest dużo mniej pracoi czasochłonna od tradycyjnej. W konsekwencji, może zostać wykorzystywana w skali procesowej do izolacji stafylokokcyny T z płynu pohodowlanego. Autorzy pracują obecnie nad opracowaniem optymalnych warunków hodowli, a także nad przeniesieniem opracowanej procedury rozdzielania do skali preparatywnej, a być może, procesowej. [1]. B. Furmanek, Rozprawa doktorska Charakterystyka bakteriocyny wytwarzanej przez szczep Staphylococcus sp.t, Uniwersytet Gdański, Wydział Biologii Geografii i Oceanologii, Gdańsk [2] B. Furmanek, T. Kaczorowski, R. Bugalski, K. Bielawski, J. Bohdanowicz and A.J. Podhajska: Identification, characterization and purification of the lantibiotic staphylococcin T, a natural gallidermin variant. J. Appl. Microbiol. 1999, 87, [3] Zgłoszenie patentowe: R. Bugalski, A.J. Podhajska: Nowy szczep bakterii zawierający plazmid i wytwarzający substancje o charakterze antybiotycznym A1(21) (22) (51) C12N 1/20. 15

17 IMMUNO-CHROMATOGRAFIA - PRZEGLĄD ZASTOSOWAŃ, STOSOWANYCH IMMUNO-SORBENTÓW I METOD IMMOBILIZACJI Krystyna GRYGORYSHYN 1, Marcin M. KAMIŃSKI 2, Grzegorz BOCZKAJ 1, Mariusz JASZCZOŁT 1, Marian KAMIŃSKI 1*, /chromatografia powinowactwa (AC), chromatografia immuno-powinowactwa (IAC), przeciwciała monoklonalne, przeciwciała poliklonalne, immobilizacja, reaktywacja sorbentu/ 1 Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk, PL, * 2 Krebs-Forschung Zentrum, Heidelberg, D, Szczególna selektywność, a często wręcz, wysoka specyficzność rozdzielania z wykorzystaniem chromatografii powinowactwa (Affinity Chromatography (AC)), powoduje, że ta technika, znajduje szerokie zastosowanie do oczyszczania określonych peptydów i białek, szczególnie enzymów, w skali preparatywnej, a także procesowej. Z wykorzystaniem specjalnie przygotowanych sorbentów warstwowych (core surface paricles (CSP)), o ferromagnetycznym rdzeniu, może być także stosowana jako technika specyficznej sorpcji służąca do wyodrębniania z przestrzeni bio-rektora, określonych produktów bio-technologii. Chromatografia immunopowinowactwa (IAC) jest odmianą chromatografii powinowactwa o najwyższej specyficzności. W pracy, na tle ogólnych zasad przygotowania sorbentu i dokonywania rozdzielania oraz regeneracji powierzchni sorpcyjnej w chromatografii powinowactwa, zostały przedstawione techniki unieruchamiania (immobilizacji) przeciwciał na powierzchni nośnika. Dokonano przeglądu najczęściej stosowanych w tym celu nośników oraz metod unieruchamiania przeciwciał na powierzchni szeroko porowatego immobilizatora z zachowaniem specyficznej aktywności powierzchni sorpcyjnej. Umiejętność zastosowania warunków zapewniających wysoką aktywność immobilizowanych makromolekuł, ma największy wpływa na uzyskiwanie wysokiej specyficzności otrzymanego w ten sposób sorbentu. Ogromne znaczenie posiada też umiejętność doboru optymalnych warunków odszczepiania sorbatu, a następnie, odtwarzania jego aktywności sorpcyjnej. Przedstawiono przykłady najważniejszych zastosowań poszczególnych odmian chromatografii powinowactwa oraz immuno-powinowactwa, do otrzymywania określonych peptydów lub białek w skali preparatywnej lub procesowej. Przedstawiono też perspektywy dalszego rozwoju różnych odmian chromatografii powinowactwa, w tym szczególnie, chromatografii immuno-powinowactwa. 16

18 EXTRACTION STUDY OF SPIRULINA AND HERB DYES FROM SELECTED PHARMACEUTICAL FORMULATIONS AND FOOD PRODUCTS Magdalena B. ZARZYCKA a, Paweł K. ZARZYCKI a, Vicki L. CLIFTON b, Jerzy ADAMSKI c, Bronisław K. GŁÓD d /Stosowana w pracy technika rozdzielania: micro-tlc/ a Section of Toxicology and Bioanalytics, Department of Civil and Environmental Engineering, Koszalin University of Technology, Śniadeckich 2, Koszalin, Poland. b The Robinson Institute, School of Paediatrics and Reproductive Health, Lyell MCEwin Hospital, University of Adelaide, Haydown Rd, Elizabethvale 5112 SA, Australia. c Helmholtz Zentrum Muenchen, Institute of Experimental Genetics, Genome Analysis Center, Ingolstaedter Landstr.1, Neuherberg, Germany. d Department of Analytical Chemistry, Institute of Chemistry, Faculty of Science, University of Podlasie, 3 Maja 54, Siedlce, Poland. This work is continuation of our research focusing on development of micro-tlc platform for the fast analysis of low-molecular mass compounds from spirulina samples [1-5]. Based on our previous research examining the fractionation of spirulina dyes using number of water and organic liquids, in this study the target compounds were extracted using three relatively low-parachor liquids: methanol, acetone and tetrahydrofuran. We analyzed a number of the spirulina samples, which were originated from pharmaceutical formulations and food products as well as rich in chlorophyll dyes herb samples used as the reference materials. Quantitative data derived from micro-plates under visible light conditions and after iodine staining were explored using simple chemometrics tools including cluster analysis and principal components analysis (PCA). Using this method we could easily distinguish genuine spirulina and non-spirulina samples (Figure 1) as well as fresh from expired commercial products. It has been found that comparison of the PCA patterns derived from different extraction liquids can be usefull for preliminary chemotaxonomic classification of the samples investigated. Described approach allows non-expensive fractionation of target substances including cyanobacteria pigments in raw biological or environmental samples. Due to the low consumption of the mobile phase, micro-tlc method can be considered as environmentally friendly and green chemistry analytical tool. Figure 1. Principal component plots showing relationships between samples investigated with respect to 1, 2 and 3 factor scores, using methanol, acetone and tetrahydrofurane extraction liquids. Objects marked as black balls correspond to genuine spirulina products. References [1] P. K. Zarzycki, M. B. Zarzycka, J. AOAC Int. 91 (2008) [2] P. K. Zarzycki, M. B. Zarzycka, B. K. Głód, PAK, 55 (2009) 276. [3] P. K. Zarzycki, M. B. Zarzycka, M. M. Ślączka, V. L. Clifton, Anal. Bioanal. Chem. 397 (2010) 905. [4] P. K. Zarzycki, M. M. Ślączka, M. B. Zarzycka, E. Włodarczyk, M. J. Baran, Anal. Chim. Acta, 688 (2011) 168. [5] P.K. Zarzycki, M.B. Zarzycka, V.L. Clifton, J. Adamski, B.K. Głód, J. Chromatogr A. In press. 17

19 NOWE METODYKI OZNACZANIA DODATKÓW DO PALIW SILNIKOWYCH Z ZASTOSOWANIEM ROZDZIELANIA WIELOWYMIAROWEGO LC-GC Grzegorz BOCZKAJ 1, Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI 2 /wysokosprawna chromatografia cieczowa, chromatografia gazowa/ Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Ul. G. Narutowicza 11/12, Gdańsk, 1, 2 W pracy przedstawiono wyniki badań nad opracowaniem metodyki oznaczania wybranych dodatków myjących w paliwie do silników diesla. Porównano metodyki jednoetapowe z wykorzystaniem chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) lub ze spektrometrem mas (GC-MS) oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem UV z matrycą fotodiodową (HPLC-UV-DAD), z metodykami dwuetapowymi, w których do wstępnej izolacji składników dodatku zastosowano wysokosprawną chromatografię cieczową w normalnym układzie faz (NP-HPLC). Frakcję dodatku zbierano z wykorzystaniem elucji normalnej, albo z zastosowaniem przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie (eluent back-flush (EBF)). Oznaczeń końcowych dokonywano z zastosowaniem techniki GC-FID oraz GC-MS. Badania wykazały, że nie ma możliwości oznaczania dodatków wybranych do badań z zastosowaniem metodyk jednoetapowych tj. z zastosowaniem wyłącznie HPLC lub GC. Zastosowanie dwuetapowej procedury pozwala, natomiast, na uzyskiwanie powtarzalnych wyników oznaczeń, a wartości granicy oznaczalności (LOQ) wynoszą, w zależności od sposobu zbierania frakcji techniką HPLC, od 1,4-2,2 ppm (GC-MS w trybie SIM) oraz 9,6-24,0 ppm (GC-FID). W pracy porównano precyzję oraz dokładność, a także przedyskutowano możliwe błędy oznaczeń i niedoskonałości opracowanych metodyk. Słowa kluczowe: chromatografia cieczowa HPLC, chromatografia gazowa GC, przepływ zwrotny EBF, analityka naftowa, kontrola jakości, dodatki do paliw 18

20 OPTYMALNE WARUNKI ROZDZIELANIA I IZOLACJI FLAWONOIDÓW I NAFTOCHINONÓW Z METANOLOWYCH EKSTRAKTÓW ROŚLINNYCH Z ZASTOSOWANIEM PREPARATYWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W ODWRÓCONYCH I NORMALNYCH UKŁADACH FAZ Anita SKRZYPCZAK 1, Mariusz JASZCZOŁT 1, Rafał BANASIUK 1, Tycjan KOLANKO 1, Aleksandra KRÓLICKA 2, Marian KAMIŃSKI 1 1 Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk, PL, 2 Międzyuczelniany Wydział Biotechnologii Uniwersytetu Gdańskiego i Gdańskiego Uniwersytetu Medycznego, Wydział Biotechnologii, ul. Kładki 24, Gdańsk Preparatywna chromatografia cieczowa jest techniką rozdzielania i oczyszczania użytecznych ilości substancji z różnych skomplikowanych mieszanin. Po rozdzieleniu należy wykonać izolację składników ze stosunkowo rozcieńczonych frakcji eluatu. Czasem operacja wydzielania rozdzielonych składników z frakcji eluatu, może przebiegać w ten sposób, by to dodatkowo sprzyjało oczyszczaniu produktu. Szczególne znaczenie ma opracowanie procedur rozdzielania i otrzymywania o minimalnych kosztach jednostkowych, zwłaszcza, w skali procesowej. Praca prezentuje optymalne warunki rozdzielania i otrzymywania wybranych flawonoidów oraz naftochinonów z metanolowych ekstraktów roślin Dionaea muscipula, Drosera aliciae i Drosera capensis oraz Drosera binata hodowanych w warunkach in vitro. Zastosowano techniki chromatografii cieczowej w skali preparatywnej w odwróconych (RP-PLC (C18)) i normalnych (NP-PLC (SiO 2, lub DIOL)) układach faz, dążąc do warunków przeładowania kolumny. Rozdzielanie i kolekcja frakcji, zawierających obie grupy metabolitów, może być wykonywane jedynie w odwróconych układach faz, z zastosowaniem elucji skokowej i etapu re-kondycjonowania aktywności sorpcyjnej kolumny. Jednak, selektywność rozdzielania naftochinonów jest niekorzystna, mimo ich wysokiej retencji. Do rozdzielenia naftochinonów zdecydowanie bardziej korzystne są warunki NP, niekorzystne dla flawonoidów, które, mimo zakwaszenia eluentu, charakteryzują się w warunkach NP bardzo asymetrycznymi pikami i niekorzystną selektywnością rozdzielania, szczególnie dla żelu krzemionkowego, jako fazy stacjonarnej. W ceku otrzymywania naftochinonów z ekstraktów metanolowych, pierwszym etapem rozdzielania powinna być ich ekstrakcja do cykloheksanu, a następnie - rozdzielanie w normalnych układach faz. Stosowanie elucji gradientowej jest niekorzystne w skali preparatywnej. Wiąże się to ze znacznymi kosztami odzysku składników eluentu, w porównaniu z warunkami elucji izokratycznej lub skokowej. 19

21 APPLICATION OF MICRO-TLC PLATFORM FOR FRACTIONATION OF HIGHLY ORGANIC COMPOUNDS LOADED MATERIALS Paweł K. ZARZYCKI /Stosowana w pracy technika rozdzielania: micro-tlc, HPLC/ Section of Toxicology and Bioanalytics, Department of Civil and Environmental Engineering, Koszalin University of Technology, Śniadeckich 2, Koszalin, Poland The main scope of this communication is to summarize the latest research of our group concerning application of micro-thin-layer chromatography (micro-tlc) as a simple fractionation tool for fast screening of raw extracts derived from complex biological, pharmaceutical and environmental samples [1-5]. The problem of qualitative and quantitative determination of bioactive substances from highly organic compounds loaded materials will be discussed from practical point of view. Particularly, results of fractionation of complex matrices originated from food samples, birds feathers, fatty oils, milk components, fresh and hydrolyzed fish bile as well as soot residues in dust samples derived from biomass fuel and fossils home heating systems will be presented. Moreover, chemometric investigations based on micro-tlc involving fluorescence detection and/or PMA visualization of SPE extracts derived from surface water ecosystems and treated sewage water samples discharged by the municipal wastewater treatment plant will be reported in comparison with UV-DAD HPLC generated data [6, 7]. References: [1] M.J. Baran, P.K. Zarzycki, Fast method for fractionation of lipids and related non-polar substances from birds feathers using thermostated micro-tlc, Camera Separatoria, 3 (1) (2011) [2] P.K. Zarzycki, M.M. Ślączka, M.B. Zarzycka, E. Włodarczyk, M.J. Baran, T. Heese, B.K. Głód, Fast separation and detection of main components in complex raw biological materials using temperaturecontrolled planar micro-chromatography (micro-tlc), Measurement Automation and Monitoring (Pomiary Automatyka Kontrola), 56 (4) (2010) [3] P.K. Zarzycki, M.M Ślączka, M.B. Zarzycka, M.A. Bartoszuk E. Włodarczyk, M.J. Baran; Temperature-controlled micro-tlc: a versatile green chemistry and fast analytical tool for separation and preliminary screening of steroids fraction from biological and environmental samples, Journal of Steroids Biochemistry and Molecular Biology, (2011) DOI: /j.jsbmb [4] P.K. Zarzycki, M.B. Zarzycka, V.L. Clifton, J. Adamski, B.K. Głód, Low parachor solvents extraction and thermostated micro-tlc separation for fast screening and classification of spirulina from pharmaceutical formulations and food samples, J. Chromatogr. A, 1218 (2011) [5] P.K. Zarzycki, M.M. Ślączka, M.B. Zarzycka, E. Włodarczyk, M.J. Baran; Application of micro-thinlayer chromatography as a simple fractionation tool for fast screening of raw extracts derived from complex biological, pharmaceutical and environmental samples, Anal. Chim. Acta, 688 (2011) [6] P.K. Zarzycki, E. Włodarczyk, M.J. Baran, Determination of endocrine disrupting compounds using temperature-dependent inclusion chromatography I. Optimization of separation protocol, J. Chromatogr. A, 1216 (2009) [7] P.K. Zarzycki, E. Włodarczyk, M.J. Baran; Determination of endocrine disrupting compounds using temperature-dependent inclusion chromatography II. Fast screening of free steroids and related lowmolecular-mass compounds fraction in the environmental samples derived from surface waters, treated and untreated sewage waters as well as activated sludge material ; J. Chromatogr. A, 1216 (2009)

22 WIELOWYMIAROWE ROZDZIELANIE ORAZ BEZ-KALIBRACYJNE OZNACZENIE SKŁADU ZŁOŻONYCH MIESZANIN SKŁADNIKÓW W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Marian KAMIŃSKI 1*, Marcin M. KAMIŃSKI 2 1 Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk, PL, * 2 Krebs-Forschung Zentrum, Heidelberg, Niemcy W pracy przedstawiono założenia i koncepcję, zależności matematyczne oraz praktyczną weryfikację - wykonaną na przykładach wybranych produktów technicznych, stanowiących mieszaniny wielu różnych składników o nieznanych wartościach współczynników kalibracyjnych - dla bez-kalibracyjnej procedury oznaczania składu wieloskładnikowych mieszanin o nieznanych składnikach, znajdujących się w mieszaninie w zawartościach nie-śladowych. Idea jest oparta na wykorzystaniu rozdzielania wielowymiarowego, z wykorzystaniem rozdzielania tej samej mieszaniny w co najmniej dwóch kolumnach o różnych wypełnieniach, z zastosowaniem co najmniej dwóch różnych eluentów i rozpuszczalników próbki w postaci eluentu oraz stosowania przepływu zwrotnego eluentu w dowolnej kolumnie. W konsekwencji, dla mieszaniny złożonej z N składników otrzymuje się co najmniej N równań liniowych z N niewiadomymi, z których każda oznacza zawartość innego składnika w badanej mieszaninie składników. Korzystnie jest uzyskać N+M (M>=1) równań z N niewiadomymi oraz na tej podstawie dokonać w sposób iteracyjny minimalizacji wartości błędu oznaczenia zawartości poszczególnych N składników mieszaniny. Dodatkowo, do obliczania składu mieszaniny można wykorzystać koncepcję Synowiec a, albo z wykorzystaniem rozdzielania z dwoma eluentami o różnych, znanych wartościach współczynnika załamania światła, albo poprzez zastąpienie drugiego eluentu, wzorcem wewnętrznym o znanej wartości współczynnika załamania światła. Można też, dodatkowo, wykorzystać znajomość wartości molowych absorbancji tych składników mieszaniny, dla których ta ich właściwość jest znana, a które są, albo rozdzielone w postaci odrębnych pików, albo są zupełnie nie rozdzielone. W pracy wykazano, że praktyczne wykorzystanie przedstawionej koncepcji, pozwala na poprawne określenie składu wieloskładnikowej mieszaniny, mimo nieznajomości wartości współczynników kalibracyjnych jej składników lub grup określonych składników. 21

23 CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIELEŃ SKŁADNIKÓW CIECZY JONOWYCH Piotr STEPNOWSKI /RP-HPLC, IC-HPLC, IP-HPLC i CE/ Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański, ul. Sobieskiego 18/19, Gdańsk Ciecze jonowe to jedna z najbardziej obiecujących grup alternatywnych, nielotnych rozpuszczalników. Głównym zastosowaniem cieczy jonowych na skalę przemysłową staje się synteza organiczna, a zwłaszcza reakcje katalizowane przez metale przejściowe. Ciecze jonowe znalazły także zastosowanie w procesach biokatalitycznych. Hydrofobowe ciecze jonowe, mogą być również z powodzeniem wykorzystane jako rozpuszczalnik i elektrolit, wykazując szeroki zakres stabilności elektrochemicznej, dobre przewodnictwo, termiczną stabilność oraz trwałość. Udowodniono także przydatność cieczy jonowych jako elektrolitów w elektroforezie kapilarnej, modyfikatorów faz stałych w chromatografii gazowej i cieczowej, czy jako czynników maskujących wolne ugrupowania silanolowe w chromatografii cieczowej. Badania określające zagrożenia związane ze stosowaniem cieczy jonowych (toksyczność, ekotoksyczność, biodegradowalność, rozprzestrzenianie i uciążliwość w środowiska i in.) wymagają prostych i powtarzalnych technik analitycznych. Techniki te, nie tylko muszą być dostosowane do różnych matryc pochodzenia naturalnego ale również powinny umożliwiać oznaczanie tych związków na poziomie śladowym, przypominającym stężenia mogące występować we wcześniej eksponowanych układach biologicznych czy zanieczyszczonych próbkach środowiskowych. Dotychczas opracowane metody analizy kationów i anionów cieczy jonowych mają zastosowanie w badaniach matryc pochodzenia środowiskowego, biologicznego czy materiałowego. W analityce kationów cieczy jonowych stosuje się obecnie szereg technik separacyjnych zdolnych do rozdzielenia analizowanego czwartorzędowego kationu alkiloimidazoliowego lub alkilopirydyniowego od pozostałych związków, zarówno obdarzonych ładunkiem jak i obojętnych. Analizę kationów cieczy jonowych przeprowadza się wykorzystując wysokosprawną chromatografię cieczową w odwróconym układzie faz (RP-HPLC), chromatografię jonową (IC-HPLC) oraz jonowoasocjacyjną (IP-HPLC), a także elektroforezę kapilarną (CE). Analityka anionów przeprowadzana jest wyłącznie o chromatografię jonową (IC-HPLC) z detekcją konduktometryczną, przy czym opracowano metody zarówno z tłumieniem jak i bez tłumienia tła. Badana jest możliwość zatężania cieczy jonowych z wysoce rozcieńczonych roztworów wodnych, w których zastosowano metodę ekstrakcji do fazy stałej z użyciem złoża jonowymiennego, zbudowanego z polimerowego nośnika ze związanymi ugrupowaniami kwasu benzosulfonowego. W przypadku stałych próbek biologicznych i środowiskowych opracowano selektywną metodę izolacji cieczy jonowych polegającą na ekstrakcji mieszaninami kwasu fosforowego lub trifluorooctowego z nasyconymi roztworami soli amonowych. 22

24 PROSTA METODYKA ROZDZIELANIA I OZNACZANIA SŁODZIKÓW I CUKRÓW W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Z ZASTOSOWANIEM TECHNIK WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Paweł KWIATKOWSKI, Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI * /RP-HPLC, HILIC, RID, UV-VIS/DAD/ 1 Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska, ul. G. Narutowicza 11/ Gdańsk, PL, * Produkty o obniżonej zawartości cukru wykazują wzrastający udział w produkcji środków spożywczych. Dodatkowo zwiększa się liczba produktów spożywczych, w których cukier naturalny został całkowicie zastąpiony przez inne substancje, pochodzenia naturalnego, lub syntetycznego, zwane słodzikami. Stosowanie półsyntetycznych i syntetycznych substancji słodzących stanowi alternatywę w stosunku do klasycznych substancji słodzących (węglowodanów), ze względu na ich niską kaloryczność, a jednocześnie wysoką słodkość (są od 100 do 1000 razy słodsze, niż sacharoza (zwana ostatnio cukrozą ) i wiele innych węglowodanów. Jednak słodziki wykazują również właściwości niekorzystne, do których można zaliczyć: występowanie ubocznych produktów syntezy oraz powstawanie w organizmie człowieka produktów będących wynikiem przemian metabolicznych, szczególnie słodzików syntetycznych. Z drugiej strony, ze względu na znacznie niższy koszt, słodziki bywają dodawane do produktów spożywczych zamiast cukru, co oznacza - w istocie - fałszowanie produktu. Z tych powodów szczególnie ważne jest dysponowanie prostymi metodami identyfikacji i oznaczania jednocześnie podstawowych cukrów stosowanych w przemyśle spożywczym, szczególnie sacharozy, a także glukozy i fruktozy, jak i głównych słodzików, dopuszczonych tam do stosowania. Korzystne by było dysponowanie także metodyką identyfikacji oraz oznaczania ubocznych składników powstających podczas syntezy głownie stosowanych słodzików. Praca stanowi pierwszą z serii prac dotyczących powyższej problematyki. Przedstawiono wyniki badań nad opracowaniem optymalnych warunków rozdzielania oraz oznaczania wybranych słodzików, dopuszczonych do stosowania na terenie RP oraz wybranych cukrów. Zastosowano rozdzielanie wielowymiarowe z elucją izokratyczną i technikę wysokosprawnej chromatografii cieczowej w warunkach odwróconych układów faz (RP-HPLC) oraz z zastosowaniem oddziaływań hydrofilowych (HILIC), w połączeniu z detekcją refraktometryczną (RID) oraz spektrofotometryczną (UV-VIS/DAD). W warunkach odwróconych układów niemożliwe jest rozdzielanie i oznaczanie poli-oli, którymi są niektóre słodziki, a także cukrów. Natomiast, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC), z elucją izokratyczną i z zastosowaniem przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie ulegają rozdzieleniu w satysfakcjonującym stopniu wszystkie badane substancje. słodzące. Dzięki zastosowaniu prostego i mało kosztownego detektora RID, można je następnie oznaczyć. 23

25 CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA MIGRACJĘ IZOMERÓW OPTYCZNYCH ROZDZIELANYCH METODĄ ELEKTROCHROMATOGRAFII PLANARNEJ CIŚNIENIOWEJ (PPEC) W ODWRÓCONYM UKŁADZIE FAZ Beata POLAK Zakład Chemii Fizycznej, Wydział Farmaceutyczny z Oddziałem Analityki Medycznej, Uniwersytet Medyczny w Lublinie, ul. Chodźki 4a, Lublin; Enancjomery są grupą izomerów o takiej samej budowie ilościowej i jakościowej. Różnią się jedynie przestrzennym rozmieszczeniem grup funkcyjnych występujących w ich cząsteczkach. Ta cecha cząsteczki powoduje odmienny sposób oddziaływania poszczególnych enancjomerów ze środowiskiem wykazującym podobne właściwości. Za takie środowisko można uważać każdy żywy organizm. Można, więc spotkać się ze różnicowaną reakcją organizmu na poszczególne enancjomery. Z tego względu izolacja i dokładne badanie poszczególnych enancjomerów jest koniecznością. Jedną z metod służących do tego celu jest elektrochromatografia planarna ciśnieniowa (PPEC). W tej metodzie przepływ fazy ruchomej względem fazy stacjonarnej odbywa się dzięki procesowi elektroosmozy, zaś migracja stref różnych substancji jest wywołana połączeniem efektów elektroforetycznego i podziału pomiędzy dwie fazy. Dzięki takiemu połączeniu, nowa technika zyskała wiele zalet. Należą do nich między innymi zwiększenie sprawności układu i znaczne skrócenie czasu trwania eksperymentu. Zalety te są również wykorzystywane podczas rozdzielania enancjomerów. Sam mechanizm chiralnego różnicowania poszczególnych par enancjomerów polega na utworzeniu połączeń diastereoizomerycznych z chiralnym selektorem. Takie diastereoizomery powstawać mogą podczas procesu chromatograficznego (metoda bezpośrednia) lub też przed procesem chromatograficznym (metoda pośrednia). Każdy z diastereoizomerów cechuje się inną szybkością migracji w układzie i w ten sposób dochodzi do ich rozdzielania. Na przykładzie rozdzielania enancjomerów, obydwoma przedstawionymi powyżej sposobami, zostaną omówione czynniki wpływające na migrację stref substancji w PPEC. Można je podzielić na dwie grupy. Do pierwszej należą, związane z fazą ruchomą, takie jak ph, stężenie i rodzaj zastosowanego buforu, czy rodzaj i stężenie czynnika organicznego w wodno-organicznej fazie ruchomej. Natomiast drugą grupę stanowią czynniki związane z warunkami prowadzenia eksperymentu. Są nimi różnica potencjałów przykładana do elektrod; czas trwania eksperymentu czy temperatura układu separacyjnego. 24

26 BADANIA EMISJI LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z ASFALTÓW DROGOWYCH Z WYKORZYSTANIEM TECHNIKI DYNAMICZNEJ ANALIZY FAZY NAD-POWIERZCHNIOWEJ I CHROMATOGRAFII GAZOWEJ I SPEKTROMETRII MAS Grzegorz BOCZKAJ 1, Marian KAMIŃSKI 2 /dynamiczna analiza fazy nad-powierzchniowej, chromatografia gazowa/ Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, ul. G. Narutowicza 11/12, Gdańsk, 1 ; 2 Asfalty drogowe pochodzenia naftowego są wytwarzane z pozostałości z destylacji próżniowej ropy naftowej w procesie tzw. oksydacji. Częściowy kraking termiczny mający miejsce na etapie destylacji próżniowej oraz w procesie utleniania (oksydacji) pozostałości próżniowej, prowadzi do powstania lotnych związków organicznych częściowo rozpuszczających się w finalnym produkcie, tzw., asfalcie. Podczas dalszego wykorzystania asfaltu, tak na etapie jego ekspedycji, jak również, budowy dróg, ma miejsce częściowe uwalnianie rozpuszczonych w niej lotnych związków organicznych (LZO) z gorącej masy bitumicznej. Od wielu lat prowadzone są badania nad oceną oddziaływania budowy dróg asfaltowych na środowisko, w tym głównie, na zdrowie ludzi pracujących podczas budowy. Bada się głównie emisję wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA). Nie oznacza się zawartości LZO, a także mgły asfaltowej w powietrzu, którym oddychają pracownicy, ani emisji tych substancji do otoczenia. Ze względu na wysoką złowonność emitowanych składników, a także ich toksyczność, konieczne jest opracowanie standardowych procedur oznaczania wielkości emisji LZO, w tym, kluczowych grup lotnych związków organicznych tj. związków chemicznych z grupy BTX, pirydyny i jej pochodnych, i innych, a także zbadanie charakterystyki granulometrycznej i stężenia mgły asfaltowej. W pracy przedstawiono wyniki badań nad składem fazy lotnej w powietrzu nad powierzchnią lustra gorących asfaltów drogowych. Porównano zawartość zidentyfikowanych związków chemicznych w fazie nad-powierzchniowej czterech próbek mas bitumicznych, tzn., tzw. pozostałości próżniowej oraz trzech asfaltów utlenionych o różnym stopniu przetworzenia. Wyniki badań wykazały znaczne różnice w składzie oraz zawartości LZO dla tych produktów. Największą grupę związków powstałych w wyniku krakingu termicznego stanowią olefiny i węglowodory aromatyczne, jednak, w procesie tzw. oksydacji powstają z nich alkohole i kolejno, związki karbonylowe i karboksylowe aldehydy i ketony oraz lotne kwasy organiczne. W fazie lotnej zidentyfikowano także ważne, z punktu widzenia oceny toksyczności oparów asfaltu, związki aromatyczne, tzn., benzen, toluen oraz 4-etylo-1,2-dimetylo-benzen. Słowa kluczowe: asfalty, lotne związki organiczne (LZO), dynamiczna analiza fazy nadpowierzchniowej (DHS), chromatografia gazowa (GC), spektrometria mas (MS) 25

27 SPRZĘŻENIE CHROMATOGRAFII PLANARNEJ Z SPEKTROMETRIĄ MAS Anna KLIMEK-TUREK *, Tadeusz H. DZIDO Zakład Chemii Fizycznej Katedry Chemii, Uniwersytet Medyczny w Lublinie, ul. Chodźki 4A, Lublin, * Chromatografia planarna / cienkowarstwowa (TLC) jest techniką chromatograficzną, która posiada ugruntowane zastosowanie w wielu laboratoriach. Możliwość analizowania wielu próbek jednocześnie, brak konieczności wstępnego oczyszczania analizowanych związków, oszczędność rozpuszczalników, prostota wykonania analizy oraz niższe koszty w porównaniu do cieczowej chromatografii kolumnowej czynią z chromatografii planarnej metodę cieszącą się wciąż niesłabnącym zainteresowaniem [1-2]. Według szacunkowych obliczeń chromatografia cienkowarstwowa jest stosowana m.in. w następujących dziedzinach: w farmacji- ok. 30%, biochemii i medycynie- ok. 25%, analizie zanieczyszczeń środowiska- ok. 15%, analizie żywności- ok. 10% oraz w analizie związków nieorganicznych ok. 5% [3]. Stosuje się ją średnio w 75% ogólnej liczby analiz opracowanych w różnych Farmakopeach. Sprzężenie chromatografii planarnej z jednym z najbardziej efektywnych narzędzi analitycznych jakim jest spektrometria mas (MS), daje tej technice ogromne możliwości związane z bezpośrednią analizą związków. Wiąże się to jednak z koniecznością pokonania wielu problemów związanych, przede wszystkim, z przeniesieniem próbki analitu z płytki do spektrometru. Na dzień dzisiejszy wiele różnych technik łączenia TLC z MS jest opisanych w literaturze [4]. Ze względu na operacje związane z przeniesieniem próbki, można je podzielić na dwie grupy: metody pośrednie, w których próbka jest zdrapywana lub ekstrahowana z płytki chromatograficznej, a następnie przenoszona do źródła jonów oraz metody bezpośrednie, w których strefy rozdzielanych substancji z płytki chromatograficznej są kierowane wprost do spektrometru mas. Metody bezpośrednie mogą być prowadzone w próżni oraz pod ciśnieniem atmosferycznym. W prezentacji zostaną omówione najnowocześniejsze techniki łączenia chromatografii cienkowarstwowej ze spektrometrią mas, a także perspektywy tej metody, szczególnie w świetle możliwości połączenia jej z elektrochromatografią planarną. Literatura: 1. J. Sherma, B. Fried, Handbook of Thin Layer Chromatography, Marcel Dekker, New York, P. E. Wall: Thin Layer Chromatography: A Modern Practical Approach, Springer-Verlsag, RSC, Cambridge, Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa S.Ch Chenga, M.Z. Huangb, J. Shiea, J. Chromatogr. A, 1218 (2011)

28 SESJA POSTEROWA 27

29 ANALIZA PORÓWNAWCZA KWASÓW TŁUSZCZOWYCH I STEROLI W MIĘŚNIU ODWŁOKOWYM GARNELI CRANGON CRANGON W SEZONIE LETNIM W CYKLU DWUROCZNYM Adriana MIKA 1,2, Marek GOŁĘBIOWSKI 3, Edward SKORKOWSKI 1, Piotr STEPNOWSKI 2 /HPLC-LLSD, GC-MS, MALDI-TOF/MS/ 1 Wydział Biologii, Uniwersytet Gdański, Stacja Biologiczna, ul. Ornitologów 26, Gdańsk, 2 Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański, Katedra Analizy Środowiska, ul. Sobieskiego 18/19, Gdańsk, 3 Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański, Pracownia Chemometrii Środowiska, ul. Sobieskiego 18/19, Gdańsk, O różnorodności wielonienasyconych kwasów tłuszczowych w tym niezbędnych nienasyconych kwasów (NNKT) i steroli decydują czynniki biologiczne, chemiczne, fizyczne i geograficzne. Należą do nich: dostępność pokarmu powiązana z sezonem i warunkami klimatycznymi, w tym z pogodą, temperaturą wody i miejscem bytowania. Znaczna ilość NNKT omega - 3 i steroli pochodzi ze świeżej materii organicznej czerpanej z fitoplanktonu z toni wodnej, w kwasy omega 6 obfitują algi i nadbrzeżna roślinność, natomiast detrytus, składowany w części przydennej, dostarcza nasyconych kwasów tłuszczowych [1]. Wzrost czasu nasłonecznienia wody powoduje zwiększenie ilości kwasów nasyconych w stosunku do wielonienasyconych [2]. Typ analizowanej tkanki decyduje również o rodzaju i ilościach NNKT. Najwięcej niezbędnych kwasów tłuszczowych i steroli zawiera tkanka mięśniowa z powodu dużego powinowactwa do gromadzenia tego typu związków lipidowych w postaci fosfolipidów. Ponadto fosfolipidy obfitujące w NNKT są główną składową błon komórkowych. Wysokie stężenie NNKT u organizmów w słonej wodzie morskiej wpływa na przetrwanie i tolerancję w zmianach zasolenia u skorupiaków. Obecność tych kwasów modyfikuje przepuszczalność błony komórkowej i kształtuje działalność pompy potasowosodowej, jako niezbędny osmoregulatorowy mechanizm [3]. Latem 2008 profil kwasów tłuszczowych zawierał kwasy od C 10 do C 18, zarówno we frakcji triacylogliceroli (TAG), jak i wolnych kwasów tłuszczowych (FFA), zaś frakcja lipidów polarnych (fosfolipidy) przeanalizowana techniką GC-MS obejmowała kwasy od C 14 do C 18. Dopiero zastosowanie metody MALDI-TOF/MS uwidoczniło duże zróżnicowanie frakcji FA łącznie z kwasami n-3 i n-6 oraz z ich prekursorami - kwasem α-linolenowym 18:3n-3 (ALA) i linolowym 18:2n-6 (LA). Frakcja TAG latem 2009 była niemal identyczna, jednak istotne zmiany odnotowano w grupie FFA. Zidentyfikowano kwasy 20:5 (EPA) i 22:6 (DHA) należące do rodziny n-3 oraz kwas 20:4 (AA), będący przedstawicielem grupy n-6. Pomijając kwas palmitynowy C 16:0, który dominował w każdej frakcji lipidów, te dwa przedstawiciele kwasów n-3 dominowały w całym profilu kwasów tłuszczowych latem 2009, przyjmując wartości 276 mg*g -1 dla EPA i 69 mg*g -1 dla DHA. W podtypie Crustacea zostało określonych 16 steroli, wszystkie pochodzenia roślinnego [4]. Cholesterol, którego ilości kształtują się w granicach 90-95%, jest prekursorem hormonów płciowych oraz hormonów lnienia i jest niezbędny dla wzrostu i przeżycia skorupiaków. W sezonie letnim 2008 prócz cholesterolu, który stanowił prawie 95%, zidentyfikowano desmosterol i kampesterol w ilościach po 2,7%. Rok później liczba zidentyfikowanych steroli wzrosła do 11. Cholesterol stanowił 60% wszystkich steroli, a drugim najbardziej licznym sterolem był 22- dehydrocholesterol. [1] Abad M., (1995), Comp Biochem Phys C, 110, [2] Kasai T., (2004), Fisheries Sci, 70, [3] Maazouzi C., (2007), Comp Biochem Phys A, 147, [4] Kanazawa A.,(2001), Fish Sci, 67,

30 PROFIL KWASÓW TŁUSZCZOWYCH W MIĘŚNIU ODWŁOKOWYM GARNELI BAŁTYCKIEJ CRANGON CRANGON Z UZWGLĘDNIENIEM KWASU EPA I DHA W CYKLU ROCZNYM Adriana MIKA 1,2, Marek GOŁĘBIOWSKI 3, Edward SKORKOWSKI 1, Piotr STEPNOWSKI 2 /HPLC-LLSD, GC-MS, MALDI-TOF/MS/ 1 Wydział Biologii, Uniwersytet Gdański, Stacja Biologiczna, ul. Ornitologów 26, Gdańsk, 2 Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański, Katedra Analizy Środowiska, ul. Sobieskiego 18/19, Gdańsk, 3 Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański, Pracownia Chemometrii Środowiska, ul. Sobieskiego 18/19, Gdańsk, Analiza profilu kwasów tłuszczowych obejmowała 4 sezony. Wykazano duże zróżnicowanie ilościowe i jakościowe w obrębie każdej z analizowanych frakcji lipidów. Techniką użytą do separacji tej niezwykle bogatej grupy związków była HPLC-LLSD, w wyniku której uzyskano takie grupy jak triacyloglicerole (TAG), wolne kwasy tłuszczowe (FFA), sterole oraz lipidy polarne (fosfolipidy). Grupę FFA i sterole poddano spochodnieniu za pomocą mieszaniny sililującej BSTFA:TMCS (99:1), zaś frakcję TAG i fosfolipidów procesowi estryfikacji. Tak przygotowane próbki materiału biologicznego poddano analizie GC-MS. Celem potwierdzenia lipidów polarnych oraz szerszej identyfikacji ich przedstawicieli użyto techniki MALDI-TOF/MS. Materiałem badawczym był mięsień odwłokowy (abdomen) Crangon crangon, garnela bałtycka. Według wielu autorów największym bogactwem NNKT są ryby i owoce morza, dlatego celem pracy było przeanalizowanie jakościowe i ilościowe profilu kwasów tłuszczowych. Ponadto z powodu dużego zainteresowania kwasami tłuszczowymi (FA) zarówno nasyconymi, jak i nienasyconymi, a pośród nich kwasami należącymi do rodzin omega-3 i omega-6 (NNKT) kolejnym zadaniem było ustalenie zmienności sezonowej FA w poszczególnych frakcjach lipidów w ciągu roku. Czynniki takie jak dostępność pokarmu powiązana z sezonem oraz pogoda, temperatura wody, miejsce bytowania, czas nasłonecznienia wody, jak również typ analizowanej tkanki, wywierały znaczny wpływ na zróżnicowanie lipidów w cyklu rocznym [1-2]. W okresie wiosny odnotowano największe ilości lipidów, 32,2 mg*g -1 mokrej masy tkanki, a pośród nich frakcja FFA wynosiła 20,3 mg wolnych kwasów tłuszczowych*g -1 mokrej masy tkanki mięśniowej. Sezon później, latem 2009 ilość lipidów kształtowała się w granicach 7 mg*g -1 mokrej masy tkanki, zaś ilość odnotowanych FFA wynosiła 1,34 mg*g -1. Zanotowano znacznie mniej kwasów tłuszczowych zarówno we frakcji TAG, FFA jak również pośród fosfolipidów. Ilości NNKT, kwasu EPA (20:5n-3) zmniejszyły się z 276 mg mg*g -1 (wiosna) na 224 mg*g -1 (lato). Odwrotna sytuacja miała miejsce w przypadku kwasu AA (20:4n-6) należącego do konkurencyjnej rodziny kwasów omega - 6. Nastąpiła zmiana ilości z 9,9 mg*g -1 na 22 mg*g -1. Wzrost niezbędnych nienasyconych kwasów tłuszczowych koreluje z cyklem rozwojowym garneli bałtyckiej - w okresie wiosny i lata wpływa na rozwój i wzrost młodych stadiów larwalnych [1], stąd wartości NNKT powinny być najwyższe, a wahania wartości lipidów i poszczególnych frakcji uzasadnione są właśnie zużyciem kwasów tłuszczowych na wymienione procesy. Potwierdzeniem tego są analizy z okresu zimy, kiedy to profil FA był bardzo ubogi, a kwasów AA, EPA i DHA nie odnotowano. Potwierdza to fakt, iż najniższe wskazania składników energetycznych i tym samym najniższe wskazania energii notowane są w okresie listopad - marzec [3]. [1] Abad M., (1995), Comp Biochem Phys C, 110, [2] Kasai T., (2004), Fisheries Sci, 70, [3] Campos J., (2009), J Sea Res, 62 (2009)

CAMERA SEPARATORIA. Volume 5, Number 2 / December 2013, 81-85

CAMERA SEPARATORIA. Volume 5, Number 2 / December 2013, 81-85 CAMERA SEPARATORIA Volume 5, Number 2 / December 2013, 81-85 Bronisław K. GŁÓD, Iwona KIERSZTYN, Monika SKWAREK, Paweł M. WANTUSIAK, Paweł PISZCZ Zakład Chemii Analitycznej, Instytut Chemii, Uniwersytet

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

III Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne

III Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne CAMERA SEPARATORIA previously POST PY CHROMATOGRAFII Volume 3, Number 2 / December 2011, 243-250 Bronis aw K. G ÓD, Iwona KIERSZTYN, Anna LAMERT, Pawe PISZCZ, Pawe M. WANTUSIAK Zak ad Chemii Analitycznej,

Bardziej szczegółowo

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów

Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów Metody analizy jakościowej i ilościowej lipidów powierzchniowych i wewnętrznych owadów Dr Marek Gołębiowski INSTYTUT OCHRONY ŚRODOWISKA I ZDROWIA CZŁOWIEKA ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA WYDZIAŁ CHEMII, UNIWERSYTET

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 7 przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej ŻELOWA PC/SEC) Układy chromatograficzne typu GPC / SEC 1. W warunkach nie-wodnych - eluenty: THF, dioksan, czerochloroetylen, chlorobenzen, ksylen; fazy stacjonarne:

Bardziej szczegółowo

SPIS TREŚCI OD AUTORÓW... 5

SPIS TREŚCI OD AUTORÓW... 5 SPIS TREŚCI OD AUTORÓW... 5 BIAŁKA 1. Wprowadzenie... 7 2. Aminokwasy jednostki strukturalne białek... 7 2.1. Klasyfikacja aminokwasów... 9 2.1.1. Aminokwasy białkowe i niebiałkowe... 9 2.1.2. Zdolność

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

Techniki Rozdzielania Mieszanin

Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

Jeden, dwa, trzy Podlaskie Spotkania Chromatograficzne czyli krótkahistoria Podlaskich Spotkań Chromatograficznych

Jeden, dwa, trzy Podlaskie Spotkania Chromatograficzne czyli krótkahistoria Podlaskich Spotkań Chromatograficznych Jeden, dwa, trzy Podlaskie Spotkania Chromatograficzne czyli krótkahistoria Podlaskich Spotkań Chromatograficznych Bronisław K. GŁÓD Zakład Chemii Analitycznej, Instytut Chemii, Uniwersytet Przyrodniczo-Humanistyczny

Bardziej szczegółowo

KATEDRA CHEMII BIOMEDYCZNEJ

KATEDRA CHEMII BIOMEDYCZNEJ Sylwia Rodziewicz-Motowidło KATEDRA CHEMII BIOMEDYCZNEJ Katedra Chemii Biomedycznej dr hab. Sylwia Rodziewicz-Motowidło budynek A, piętro I i parter Pracownia Chemii Medycznej dr hab. Sylwia Rodziewicz-Motowidło

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

II Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne

II Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne II Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne Reymontówka Kotuń/Chlewiska POD HONOROWYM PATRONATEM PREZYDENTA MIASTA SIEDLCE I REKTORA AKADEMII PODLASKIEJ 12 15 września 2010 Materiały konferencyjne KOMITET

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Przemysław Malec Department of Plant Physiology and Biochemistry, Faculty of Biochemistry, Biophysics and Biotechnology, Jagiellonian

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA mgr inż. Malwina Diduch mgr inż. Ewa Olkowska 1. WPROWADZENIE Termin chromatografia obejmuje wiele technik fizykochemicznych ogólnie zdefiniowanych

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Pomorskiego Parku Naukowo-Technologicznego Gdynia.

Laboratorium Pomorskiego Parku Naukowo-Technologicznego Gdynia. Laboratorium Pomorskiego Parku Naukowo-Technologicznego Gdynia www.ppnt.pl/laboratorium Laboratorium jest częścią modułu biotechnologicznego Pomorskiego Parku Naukowo Technologicznego Gdynia. poprzez:

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy. Dział Zakres treści

Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy. Dział Zakres treści Anna Kulaszewicz Plan dydaktyczny z chemii klasa: 2TRA 1 godzina tygodniowo- zakres podstawowy lp. Dział Temat Zakres treści 1 Zapoznanie z przedmiotowym systemem oceniania i wymaganiami edukacyjnymi z

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok Oznaczanie wybranych parametrów fizykochemicznych i technicznych materiałów / strumieni procesowych lepkości kinematycznej i dynamicznej, temperatury zapłonu, rozkładu granulometrycznego, łamliwości, wilgotności

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

Zanieczyszczenia naftowe w gruncie. pod redakcją Jana Surygały

Zanieczyszczenia naftowe w gruncie. pod redakcją Jana Surygały Zanieczyszczenia naftowe w gruncie pod redakcją Jana Surygały Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej Wrocław 2000 Zanieczyszczenia naftowe w gruncie pod redakcją Jana Surygały Oficyna Wydawnicza

Bardziej szczegółowo

ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE

ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR ZIMOWY) ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE Ćwiczenie 1 (Karty pracy laboratoryjnej: 1a, 1b, 1d, 1e) 1. Organizacja ćwiczeń.

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY TEORETYCZNE TECHNIK ELEKTROMIGRACYJNYCH

PODSTAWY TEORETYCZNE TECHNIK ELEKTROMIGRACYJNYCH SPIS TREŚCI WPROWADZENIE Bogusław Buszewski, Ewelina Dziubakiewicz, Michał Szumski....15 Rozdział 1 RYS HISTORYCZNY Bogusław Buszewski, Ewelina Dziubakiewicz...18 Literatura... 20 Rozdział 2 PODSTAWY TEORETYCZNE

Bardziej szczegółowo

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania Zakres zastosowań chromatografii wykluczania CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa PC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2013 - Badanie rozkładu masy molekularnej różnego typu materiałów polimerów

Bardziej szczegółowo

Specjalność (studia II stopnia) Oczyszczanie i analiza produktów biotechnologicznych

Specjalność (studia II stopnia) Oczyszczanie i analiza produktów biotechnologicznych Specjalność (studia II stopnia) Oczyszczanie i analiza produktów biotechnologicznych Studia magisterskie przedmioty specjalizacyjne Bioinformatyka w analizie genomu Diagnostyka molekularna Elementy biosyntezy

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Aparatura

Spis treści. Aparatura Spis treści Aparatura I. Podstawowe wyposażenie laboratoryjne... 13 I.I. Probówki i naczynia laboratoryjne... 13 I.II. Pipety... 17 I.II.I. Rodzaje pipet automatycznych... 17 I.II.II. Techniki pipetowania...

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Mol jest to liczebność materii występująca, gdy liczba cząstek (elementów) układu jest równa liczbie atomów zawartych w masie 12 g węgla 12 C (równa liczbie

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji

Bardziej szczegółowo

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP 4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników

Bardziej szczegółowo

II Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne 2 nd Podlasie s Chromatographic Meeting

II Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne 2 nd Podlasie s Chromatographic Meeting CAMERA SEPARATORIA previously POST PY CHROMATOGRAFII Volume 3, Number 1 / June 2011, 7-13 Bronis aw K. G ÓD, Iwona KIERSZTYN, Anna LAMERT, Pawe PISZCZ, Pawe M. WANTUSIAK Uniwersytet Przyrodniczo-Humanistyczny

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:

Bardziej szczegółowo

Zakład Chemii Środowiska. Panel specjalizacyjny: Chemia Środowiska

Zakład Chemii Środowiska. Panel specjalizacyjny: Chemia Środowiska Zakład Chemii Środowiska Panel specjalizacyjny: Chemia Środowiska Rola chemii w badaniach i ochronie środowiska środowisko zdegradowane http://wikimapia.org środowisko zrewitalizowane analityka opis stanu

Bardziej szczegółowo

1. SACHARYDY W ŻYWNOŚCI - BUDOWA I PRZEKSZTAŁCENIA

1. SACHARYDY W ŻYWNOŚCI - BUDOWA I PRZEKSZTAŁCENIA Chemia żywności : praca zbiorowa. T. 2, Sacharydy, lipidy i białka / pod red. Zdzisława E. Sikorskiego ; aut. Bronisław Drozdowski [et al.]. wyd. 6, dodr. 2. Warszawa, 2014 Spis treści PRZEDMOWA 11 1.

Bardziej szczegółowo

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów

2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy

(studia II stopnia) Monitoring i analityka zanieczyszczeń środowiska Temat pracy Porównanie modeli matematycznych transportu zanieczyszczeń rozpuszczonych w rzekach. (temat może być realizowany przez 2 osoby) Praca obejmuje implementację i porównanie modeli matematycznych służących

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (INŻYNIERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (INŻYNIERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (INŻYNIERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Strona 1 z 37 Sposoby rozbijania emulsji Oczyszczanie ścieków jest istotnym elementem

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 20 Data wydania: 13 stycznia 2017 r. Nazwa i adres OBR SPÓŁKA

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME

Odkrycie. Patentowanie. Opracowanie procesu chemicznego. Opracowanie procesu produkcyjnego. Aktywność Toksykologia ADME Odkrycie Patentowanie Opracowanie procesu chemicznego Opracowanie procesu produkcyjnego Aktywność Toksykologia ADME Optymalizacja warunków reakcji Podnoszenie skali procesu Opracowanie specyfikacji produktu

Bardziej szczegółowo

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

Ewelina Kopciał, Zbigniew Marzec, Agnieszka Marzec 1), Tadeusz H. Dzido 2)

Ewelina Kopciał, Zbigniew Marzec, Agnieszka Marzec 1), Tadeusz H. Dzido 2) BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLVIII, 2015, 3, str. 382 387 Ewelina Kopciał, Zbigniew Marzec, Agnieszka Marzec 1), Tadeusz H. Dzido 2) BADANIA NAD WARUNKAMI PROWADZENIA PROCESU ROZDZIELANIA SUBSTANCJI BIOLOGICZNIE

Bardziej szczegółowo

Wykład 3. Zielona chemia (część 2)

Wykład 3. Zielona chemia (część 2) Wykład 3 Zielona chemia (część 2) Glicerol jako zielony rozpuszczalnik Nietoksyczny, tani, łatwo dostępny, odnawialny, wysoka temp. wrzenia (nie jest klasyfikowany jako LZO/VOC), polarny, może być stosowany

Bardziej szczegółowo

Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014

Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Biznes Mixer w ramach Forum Inicjowania Rozwoju 2014 Oferta rozwiązań naukowych dla biznesu i innych partnerów InnoDoktorant, VI edycja Magdalena Śliwińska prof. dr hab. inż. Waldemar Wardencki dr. inż.

Bardziej szczegółowo

Agnieszka Markowska-Radomska

Agnieszka Markowska-Radomska Mechanizmy dyfuzji i fragmentacji w procesie uwalniania składnika z emulsji wielokrotnych promotor: dr hab. inż. Ewa Dłuska Plan prezentacji 1. Działalność naukowa 2. Tematyka badawcza projektu 3. Metoda

Bardziej szczegółowo

KARTA KURSU. Analysis of food

KARTA KURSU. Analysis of food KARTA KURSU Nazwa Nazwa w j. ang. Analiza żywności Analysis of food Kod Punktacja ECTS* 3 Koordynator dr Apolonia Sieprawska Zespół dydaktyczny Opis kursu (cele kształcenia) Celem wykładów jest zapoznanie

Bardziej szczegółowo

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto

PROGRAM. PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r ROZPOCZĘCIE WYKŁAD. inż. Janusz Kurleto PROGRAM PONIEDZIAŁEK 19 września 2016 r. 11.00 11.15 ROZPOCZĘCIE 11.15 12.00 WYKŁAD Instruktaż ogólny z zakresu BHP dla osób uczestniczących w szkoleniach prowadzonych przez IES inż. Janusz Kurleto 12.00

Bardziej szczegółowo

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie

Bardziej szczegółowo

WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH

WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Edyta Monika Nalewajko-Sieliwoniuk WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH (streszczenie) Praca

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 48, 2011 r. Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH APPLICATION OF CHROMATOGRAPHIC

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne. Zaawansowane techniki chromatograficzne cz.2. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa

Metody chromatograficzne. Zaawansowane techniki chromatograficzne cz.2. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa. Chromatografia gazowa Metody chromatograficzne Zaawansowane techniki chromatograficzne cz.2 Chromatografia analityczna wykrycie związku oznaczenie ilościowe dodatkowe cechy czynność optyczna parametry fizchem interakcje Chromatografia

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 19 Data wydania: 29 stycznia 2016 r. Nazwa i adres OBR SPÓŁKA

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 297 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 16 Data wydania: 10 października 2013 r. Nazwa i adres OBR SPÓŁKA

Bardziej szczegółowo

FESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ

FESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ FESTIWAL NAUKI PYTANIA Z CHEMII ORGANICZNEJ Agata Ołownia-Sarna 1. Chemia organiczna to chemia związków: a) Węgla, b) Tlenu, c) Azotu. 2. Do związków organicznych zaliczamy: a) Metan, b) Kwas węglowy,

Bardziej szczegółowo

Spis treści. asf;mfzjf. (Jan Fiedurek)

Spis treści. asf;mfzjf. (Jan Fiedurek) asf;mfzjf Spis treści 1. Informacje wstępne 11 (Jan Fiedurek) 1.1. Biotechnologia w ujęciu historycznym i perspektywicznym... 12 1.2. Biotechnologia klasyczna i nowoczesna... 18 1.3. Rozwój biotechnologii:

Bardziej szczegółowo

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs

Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Biuro Oddziału Kształcenia Podyplomowego Wydziału Farmaceutycznego informuje, iż kurs: Moduł/Kurs Metody izolowania analitu z matrycy i oznaczenia substancji toksycznych oraz ich metabolitów z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

II Wydział Lekarski z Oddziałem Anglojęzycznym Kierunek: BIOMEDYCYNA 2015-2018 Poziom studiów: pierwszy stopień Profil: Praktyczny SEMESTR I

II Wydział Lekarski z Oddziałem Anglojęzycznym Kierunek: BIOMEDYCYNA 2015-2018 Poziom studiów: pierwszy stopień Profil: Praktyczny SEMESTR I II Wydział Lekarski z Oddziałem Anglojęzycznym Kierunek: BIOMEDYCYNA 2015-2018 Poziom studiów: pierwszy stopień Profil: Praktyczny SEMESTR I PRZEDMIOT Chemia ogólna EFEKTY KSZTAŁCENIA 1. posiada wiedzę

Bardziej szczegółowo

Biotechnologia Przemysłowa. Wydział Inżynierii Chemicznej i Procesowej Ul. Waryńskiego 1 Tomasz Ciach

Biotechnologia Przemysłowa. Wydział Inżynierii Chemicznej i Procesowej Ul. Waryńskiego 1 Tomasz Ciach Biotechnologia Przemysłowa Wydział Inżynierii Chemicznej i Procesowej Ul. Waryńskiego 1 Tomasz Ciach www.biomedlab.ichip.pw.edu.pl Status i nazwa przedmiotu liczba godz. Zajęć w tygodniu w c l p s Σ punkty

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego Projekt współfinansowany przez Unię Europejską ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego Tytuł projektu: Realizacja Przedmiot Treści nauczania z podstawy programowej Treści wykraczające poza podstawę

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 1. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 1. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok Oznaczanie parametrów podstawowych, określanie stopnia zanieczyszczenia produktów ciekłych i stałych, granicy detekcji (LOD) oraz granicy oznaczalności (LOQ), wyznaczanie powtarzalności procedur analitycznych

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA

PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR LETNI) OCHRONA ŚRODOWISKA Ćwiczenie 1 (Karta pracy - 1a, 1b, 1c, 1d, 1e) 1. Organizacja ćwiczeń. Regulamin pracowni chemicznej i przepisy BHP (Literatura

Bardziej szczegółowo

Analiza instrumentalna

Analiza instrumentalna Analiza instrumentalna 1. Metryczka Nazwa Wydziału: Program kształcenia (kierunek studiów, poziom i profil kształcenia, forma studiów, np. Zdrowie publiczne I stopnia profil praktyczny, studia stacjonarne):

Bardziej szczegółowo

Podstawy biogospodarki. Wykład 7

Podstawy biogospodarki. Wykład 7 Podstawy biogospodarki Wykład 7 Prowadzący: Krzysztof Makowski Kierunek Wyróżniony przez PKA Immobilizowane białka Kierunek Wyróżniony przez PKA Krzysztof Makowski Instytut Biochemii Technicznej Politechniki

Bardziej szczegółowo

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych: Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich

Bardziej szczegółowo

wydanie specjalne 5S(2013) V Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne

wydanie specjalne 5S(2013) V Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne CAMERA SEPARATORIA wydanie specjalne 5S(2013) V Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne V Podlaskie Spotkanie Chromatograficzne Reymontówka Kotuń/Chlewiska 15 18 września 2013 Materiały konferencyjne KOMITET

Bardziej szczegółowo

Przedmiot CHEMIA Kierunek: Transport (studia stacjonarne) I rok TEMATY WYKŁADÓW 15 godzin Warunek zaliczenia wykłady: TEMATY LABORATORIÓW 15 godzin

Przedmiot CHEMIA Kierunek: Transport (studia stacjonarne) I rok TEMATY WYKŁADÓW 15 godzin Warunek zaliczenia wykłady: TEMATY LABORATORIÓW 15 godzin Program zajęć: Przedmiot CHEMIA Kierunek: Transport (studia stacjonarne) I rok Wykładowca: dr Jolanta Piekut, mgr Marta Matusiewicz Zaliczenie przedmiotu: zaliczenie z oceną TEMATY WYKŁADÓW 15 godzin 1.

Bardziej szczegółowo

Zwycięzcy loterii promocyjnej Kamis Smaki 25-lecia. II losowanie edycja jesienna r.

Zwycięzcy loterii promocyjnej Kamis Smaki 25-lecia. II losowanie edycja jesienna r. Zwycięzcy loterii promocyjnej Kamis Smaki 25-lecia II losowanie edycja jesienna 1.08-31.10.2016 r. Laureat nagrody I stopnia 25 000 zł Kamila G. Laureaci nagród II stopnia młynków do przypraw Maria D.

Bardziej szczegółowo