Aparatura do badań spektroskopowych

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Aparatura do badań spektroskopowych"

Transkrypt

1 Aparatura do badań spektroskopowych Spektrofotometr Do rejestracji widm absorpcji używany jest spektrofotometr V-55 (Jasco) i Specord UV-VIS (Zeiss) oraz jeśli to konieczne to także Cary-3 (Varian). Spektrofotometry te są przyrządami dwuwiązkowymi. Oznacza to, że jeżeli oprócz badanego związku absorbuje również rozpuszczalnik i/lub zawarte w nim zanieczyszczenia (jeśli takowe się w nim znajdują), to przy pomiarze, gdzie w torze referencyjnym znajdować się będzie kuweta z rozpuszczalnikiem, którego używamy do badań, a w torze pomiarowym nasza próba, to wartość absorbancji wskazywana przez przyrząd będzie oznaczała faktyczną absorbancję próbki, a nie również rozpuszczalnika (i ewentualnych zanieczyszczeń) ponieważ zostanie ten wpływ skompensowany. Spektrofotometr do badania absorpcji elektronowej rejestruje stosunek intensywności promieniowania wychodzącego z próbki (I) do intensywności promieniowania padającego na próbkę (I o ). Stosunek I/I nazywany jest transmitancją i jest rejestrowany jako funkcja częstości padającego na próbkę promieniowania. Rysunek 1 przedstawia typowy schemat układu optycznego spektrofotometru. Źródłem światła w zakresie 35-7nm jest lampa wolframowa, a w zakresie 18-4nm lampa wodorowa lub deuterowa. Podczas pomiaru absorpcji promieniowanie ze źródła światła (odpowiedniej lampy) prowadzone jest wzdłuż głównej osi optycznej, a po przejściu przez siatkę dyfrakcyjną coraz to inne częstości promieniowania padają na sektor wirujący, który rozdziela wiązkę na dwie, z których jedna pada na próbkę, a druga na odnośnik (zwykle rozpuszczalnik). Kolejny sektor wirujący miesza obie wiązki wychodzące z próbki i kieruje na fotopowielacz, w którym następuje zamiana impulsów świetlnych na elektryczne. Mierzony sygnał trafia do komputera gdzie obliczany jest stosunek I/I dla danej, zadanej długości fali. 1

2 Rys.1 Schemat dwuwiązkowego spektrofotometru na przykładzie V-55 (Jasco). Spektrofotometr Jasco V-55 Wszystkie funkcje spektrofotometru V-55 sterowane są za pomocą komputera. Podstawowe parametry przyrządu zostały zebrane poniżej: tryb fotometryczny: ABS pomiar absorbancji, %T pomiar transmitancji, %R pomiar reflektancji, Sample pomiar jednowiązkowy dla wiązki pomiarowej, Reference - pomiar jednowiązkowy dla wiązki odniesienia, czas uśredniania wartości pomiarowych: Quick ok..3 s, Fast.25 s, Medium 1 s, Slow 4 s, szerokość spektralna szczelin [nm]:.1;.2;.5; 1; 2; 5; 1, prędkość skanowania długości fali [nm/min]: 1; 2; 4; 1; 2; 4; 1; 2; 4, zakres długości fali [nm]: 19 9, powtarzalność długości fali [nm]:.1, dokładność długości falowej [nm]: ±.3, 2

3 odległość punktów pomiarowych [nm]:.25;.5;.1;.2;.5; 1; 2, dokładność fotometryczna: ±.2 przy absorbancji.5, stabilność linii bazowej: ±.4 ABS / godzinę, światło rozproszone:.15% przy 22 nm, zakres pomiaru: -2 do + 4 absorbancji, kierunek zbierania widma: od dłuższych do krótszy wartości długości fal. Spektrofotometr Cary-3 Spektrofotometr Cary-3 firmy Varian jest także przyrządem dwuwiązkowym, również sterowanym poprzez komputer z monochromatorem typu Czerny-Turner i premonochromatorem. Charakteryzuje się nieco lepszymi parametrami pomiarowymi i większą stabilnością pracy niż opisany powyżej spektrofotometr Jasco V-55: tryb fotometryczny: czas uśredniania wartości pomiarowych 1 [s]:.33 1, szerokość spektralna szczelin [nm]:.2 4., z krokiem co.1 nm, prędkość skanowania długości fali [nm/min]:.1 3, zakres długości fali [nm]: 19-9, powtarzalność długości fali [nm]: <.8, dokładność długości fali [nm]: ±.2, odległość punktów pomiarowych [nm]: 1 Parametry te są od siebie zależne ręcznie można ustawić tylko dwa, trzeci ustawiany jest przez program. 3

4 .2 1, dokładność fotometryczna: ±.6 przy absorbancji.3, stabilność linii bazowej: <.3 ABS / godzinę, światło rozproszone:.5% przy 22 nm, zakres pomiaru: + 5 absorbancji, kierunek zbierania widma: od dłuższych do krótszy wartości długości fal. Zmodernizowany spektrofluorymetr MPF-3 Budowę i zasadę działania spektrofluorymetru przedstawiono na przykładzie spektrofluorymetru MPF-3 produkcji Perkin-Elmer-Hitachi. Schemat blokowy tego aparatu zamieszczono na Rys. 2. Monochromator wzbudzenia Zasilacz lampy ksenonowej Lampa ksenonowa Zasilacz F1 Rodamina B filtry Zasilacz układu chłodzącego F1 1 Monochromator emisji F2 Zasilacz F2 filtry próbka PC Układ liczenia fotonów wzmacniacz wzmacniacz Rys.2 Schemat blokowy zmodernizowanego spektrofluorymetru MPF-3. Spektrofluorymetr MPF-3 firmy Perkin-Elmer-Hitachi w stosunku do oryginału został zmodyfikowany. Dodane zostały: 4

5 fotopowielacz referencyjny, chłodzenie fotopowielacza pomiarowego, detekcja z użyciem liczenia pojedynczych fotonów, stabilniejsze źródło światła sterowanie urządzeniem (nie wszystkie funkcje są dostępne, np. ustawianie długości fali wzbudzenia, emisji, szerokości szczelin itp) i rejestracja widm za pomocą komputera, stabilizacja temperatury kuwety pomiarowej. Źródłem światła jest lampa ksenonowa (o mocy 15W, firmy Hamamatsu), która charakteryzuje się ciągłym widmem promieniowania z zakresu 2-1nm i wyjątkowo dużą stabilnością świecenia (zmiana I <.5% w czasie jednej godziny). Promieniowanie to służy do wzbudzania badanego związku i jest kierowane przez układ soczewek i zwierciadło płaskie do monochromatora toru wzbudzenia. Pomiędzy monochromatorem wzbudzenia, a próbką znajduje się światłodzieląca płytka kwarcowa, która kieruje część wiązki ( 8%) na kuwetę ze stężoną rodaminą B, absorbującą całkowicie padające światło o dowolnej długości fali (w zakresie 2-58nm). Tor referencyjny oprócz kuwety z rodaminą B składa się z filtru przepuszczającego wyłącznie światło emitowane przez rodaminę oraz fotopowielacza odniesienia F2. Układ ten umożliwia skorygowanie widm wzbudzenia poprzez uwzględnienie zmian natężenia padającego promieniowania lampy, a także znajduje zastosowanie jako licznik kwantów do pomiaru wartości natężenia światła padającego na próbkę w przypadku pomiaru wydajności kwantowych emisji oraz porównania intensywności widm emisji badanego związku dla różnych długości fali wzbudzenia. Z monochromatora wzbudzenia, wiązka o wybranej długości fali i zadanej szerokości spektralnej, określanej przez szerokość szczeliny pada na próbkę. Pod kątem 9 do kierunku padania światła wzbudzającego następuje zbieranie emisji promieniowania pochodzącego od badanej próbki. Po zogniskowaniu przez soczewkę promieniowanie to wchodzi do monochromatora emisji. Promieniowanie wychodzące z monochromatora emisji jest ogniskowane przez soczewkę i rejestrowane przez chłodzony (do temperatury 3 C) fotopowielacz pomiarowy F1. Chłodzenie fotopowielacza zapewnia znaczne (ponad 1 krotne) zmniejszenie ciemnego prądu fotopowielacza. Sygnały z fotopowielaczy F1 i F2 (R928 Hamamatsu specjalnie wyselekcjonowane do pomiarów liczenia pojedynczych fotonów) są przekazywane do karty komputera za pomocą wzmacniaczy. Karta ta steruje również pracą 5

6 monochromatorów z użyciem silników krokowych. W celu zmniejszenia intensywności światła rozproszonego oraz wyeliminowania promieniowania pochodzącego od drugiego rzędu ugięcia siatki stosuje się odpowiednio dobrane filtry wstawione za próbką. Inne parametry pomiarowe to: maksymalna wartość mierzonego sygnału emisji [cps]: 5, szerokość spektralna szczelin wzbudzenia i emisji [nm]: 1 4, krok pomiarowy [nm]:.1 1., dokładność ustawienia długości fali wzbudzenia i emisji (wynikająca z działki) [nm]: 2, czas uśredniania wartości pomiarowych [ms]: 1 65, kierunek zbierania widma: od krótszych do dłuższych wartości długości fal. Układ liczenia fotonów (zarówno w torze pomiarowym jak i referencyjnym) służy do rejestracji widm optycznych metodą zliczania pojedynczych fotonów, czyli elektronicznym zliczaniu impulsów odpowiadających pojedynczym fotonom emitowanym przez próbkę i padającym na fotokatodę fotopowielacza. Dzięki takiemu rozwiązaniu możliwe jest badanie widm emisyjnych z równoczesną detekcją natężenia światła wzbudzającego oraz badanie widm wzbudzenia emisji z równoczesną korekcją na rozkład spektralny źródła światła wzbudzającego. W celu zarejestrowania widm ustawia się ręcznie odpowiednie szerokości szczelin wzbudzenia i emisji, które muszą być dobrane tak, aby intensywność emisji nie przekroczyła 5 zliczeń na sekundę tak na fotopowielaczu F1 jak i F2. W tych warunkach oba fotopowielacze pracują liniowo. Długość fali wzbudzenia i początkową długość fali przy pomiarze widma emisji oraz analogicznie długość fali emisji i początkową długość fali w widmie wzbudzenia ustawia się ręcznie. Spektrofluorymetr MPF-3 jest przyrządem jednowiązkowym i dlatego osobno rejestruje się w identycznych warunkach odpowiednie widma dla próbki, tj., dla badanego związku w rozpuszczalniku i dla samego rozpuszczalnika. Widma są rejestrowane na komputerze za pomocą programu Easy Scan, w którym wybiera się 6

7 typ rejestrowanego widma, początkową i końcową wartość długości fali emisji (wzbudzenia) oraz długość fali wzbudzenia (emisji) w przypadku rejestracji widm emisji (wzbudzenia emisji) oraz czas zliczania fotonów dla każdej długości fali w widmie (tzw. czas trwania jednego kroku). 7

8 Metodyka pomiarów widm absorpcji Pomiary absorpcyjne mogą być wykonywane na spektrofotometrze V-55 (Jasco), Specord UV-VIS (Zeiss), a także na Cary-3 (Varian). Pomiary te nie należą do prostych gdy dla badanego związku, np. tetrafenylo porfiryny cynkowej (ZnTPP) obserwuje się bardzo duże zmiany molowego współczynnika ekstynkcji ( ) ZnTPP w całym zakresie widmowym (2-65nm), a przy tym bardzo duże zmiany (prawie o trzy rzędy wielkości) w wąskim zakresie spektralnym pasma Soreta (zaledwie 25nm). Dlatego w celu poprawnego i dokładnego pomiaru wartości absorbancji w szerokim zakresie ( ) należy stosować specjalną metodykę. W pierwszym etapie należy określić czas po jakim spektrofotometr od jego uruchomienia zaczyna pracować stabilnie (co jest związane przede wszystkim z wygrzaniem lamp), a także jaka jest jego stabilność w czasie pracy..4.2 ABS [j.u.] medium.5 medium.5 fast czasy próbkowania:.5 fast =.5 s medium = 1s.5 medium = 2s [nm] Rys.1 Linia zerowa pustego spektrofotometru Cary-3 dla różnych czasów próbkowania. Wykonano szereg testujących pomiarów dla różnych parametrów pracy spektrofotometru (czas zliczania, krok oraz czas zbierania widma w danym zakresie spektralnym), co pozwoliło dobrać najkorzystniejsze warunki pomiarowe pozwalające rejestrować najdokładniej widma absorpcyjne tak co do wartości absorbancji (absorpcji) jak i długości fali, a zarazem przy największym stosunku mierzonego sygnału do szumu elektroniki i największej powtarzalności pomiarów (Rys.1 i 2). 8

9 .4.2 ABS [j.u.] "medium" przed pomiarami "medium" po 5h.5 "medium" przed pomiarami.5 "medium" po 5h czasy próbkowania:.5 fast =.5 s medium = 1s.5 medium = 2s [nm] Rys.2 Linia zerowa pustego spektrofotometru Cary-3 gotowego do pracy i po upływie pięciu godzin pracy. W oparciu o wyniki pomiarów absorpcyjnych można uzyskać ważne wnioski co do własności spektralnych i fotofizycznych badanych związków. Podano to na przykładzie porfiryny ZnTPP, dla której starano się stwierdzić: a) obecność stanu S 2 czy pojawią się zmiany w widmie absorbancji (jego kształcie, wartościach max, min, 1/2 ) wskazujące na obecność stanu S 2 oraz na jego położenie w stosunku do stanu S 2, b) obecność w widmie absorbancji dimerów obok monomeru, a także c) wyznaczyć wydajność kwantową fluorescencji ze stanu S 1 ( F(S 1 )) przy wzbudzeniu zarówno do stanu S 2 jak i S 1. Punkty (a) i (b) wymagają bardzo dokładnych pomiarów widm absorbancji w całym zakresie spektralnym, w którym porfiryny absorbują (tj. 2-65nm), zaś punkt (c) pomiarów absorbancji przy wybranych długościach fal. Aby można wyciągnąć wiarygodne wnioski z tych pomiarów konieczne było wyznaczenie błędu pojedynczego pomiaru absorbancji oraz powtarzalności w pomiarach punktowych i ciągłych. Przykładowe pomiary ilustrujące pracę spektrofotometru Cary-3 zamieszczono w Tabeli 1 (błąd wyznaczenia wartości A obliczono ze wzorów na średnią ważoną). Pomiary nr 1 i 5 to pomiary linii zerowej pustego spektrofotometru. Pomiary 2-4, to 9

10 pomiary absorbancji ZnTPP w n-hexanie, przy czym przed dokonaniem pomiaru nr 4 kuwetkę pomiarową wyjęto i ponownie włożono do spektrofotometru w celu stwierdzenia jak duży błąd można popełnić przy wyznaczeniu absorbancji w wyniku nieidentycznego ustawienie kuwety pomiarowej. Tabela 1. Pomiary absorbancji ZnTPP w n-hexanie, szczelina 4nm, czas integracji 4s. Nr pomiaru = 361,5nm = 47,5nm = 414,5nm A A A Średnia Średnia Średnia 1.,,,,,,,,,,,, 2.,13,12,525,525,14,141,11,525,142,12,525,142 3.,11,12,525,525,144,145,12,525,145,12,525,146 4.,1,11,526,526,145,145,11,526,145,13,526,145 5.,,,,,,,,,,1,, A A,117,9,5253,9,1438,9 Błąd wyznaczenia A,9%,17%,6% Otrzymane wyniki pokazują, że maksymalny błąd wyznaczenia wartości absorbancji dla danej długości fali w pomiarach punktowych wynosił znacznie mniej niż 1%. Ponadto na wielkość błędu nie wpływa ewentualna niepowtarzalność wyjmowania i wkładania kuwetki z próbką. 1

11 Kolejnym ważnym krokiem było dobranie takich warunków pomiaru widm absorbancji, aby nie były one zniekształcone przez niepoprawnie dobrane parametry aparatury. W tym celu wykonano pomiary absorbancji w funkcji szerokości szczeliny światła padającego (.2, 1, 2 i 4nm). W przypadku pasma absorpcji S S 2, które jest pasmem bardzo wąskim spektralnie, dla szczeliny.2nm i 1nm nie obserwuje się różnicy w kształcie widma. Poszerzenie pasma absorpcji zaczyna być już widoczne dla szczeliny 2nm, a przy szczelinie 4nm dodatkowo można zaobserwować przesunięcie maksimum absorpcji pasma S S 2. W przypadku pasma absorpcji S S 1 nie obserwuje się aż tak wyraźnych zmian w jego kształcie, gdyż pasmo to nie jest tak wąskie spektralnie jak pasmo absorpcji związane z przejściem do stanu S ABS.4 ABS [nm].2,2nm 1nm 2nm 4nm [nm] Rys.3 Widma absorpcji S S 2 dla ZnTPP (c= mol/dm -3 ) w EtOH w funkcji szerokości szczeliny. Ze względu na duże różnice wartości molowych współczynników absorpcji przy wzbudzeniu do stanu S 2 i S 1 ( max (S 2 ) 25 max (S 1 )), w celu dokładnego zbadania widm absorpcji dla obu tych stanów koniecznym było zastosowanie kuwet o różnych długościach drogi optycznej. W ramach ustalenia odpowiednich parametrów dla pomiaru widm absorpcji zarówno w wybranym zakresie spektralnym (widm ciągłych ) 11

12 jak i dla wybranych długości fal (pomiarów punktowych ) opracowano również właściwą metodykę pomiaru. Jednym z ważnych czynników, jaki może wpływać na mierzony kształt widma absorpcji badanego związku jest różnica (z reguły niewielka) widm kuwetki pomiarowej i kuwetki odniesienia. Biorąc jednak pod uwagę oczekiwane nieznaczne różnice widm absorpcji dla monomeru i dimeru ZnTPP i ZnP, jak również brak danych odnośnie własności spektralnych stanu S 2 konieczne było wykonanie pomiarów absorpcyjnych z jak najmniejszym błędem wynikającym z niepowtarzalności pomiarów i z całkowitym wyeliminowaniem błędów systematycznych. Do pomiarów zastosowano kuwety absorpcyjne oraz emisyjne, wykonane z najwyższej jakości syntetycznego kwarcu (suprasil) o długości drogi optycznej: 5, 2, 1,.4,.2, oraz.1cm. Pomiar widm absorpcji (WA( )) oraz pomiar absorbancji dla wybranej długości fali (A( )) wykonano w spektrometrze dwuwiązkowym. Jednak każda kuwetka posiada swoje indywidualne widmo absorpcji, dlatego pomiary składały się z dwóch kroków: - krok pierwszy pomiar widma absorpcji kuwetki pomiarowej. Pomiar ten był wykonywany z udziałem użytego do badań rozpuszczalnika i tak np. dla ZnTPP w etanolu, najpierw wykonywano pomiar w dwóch kuwetach zawierających etanol, zarówno w torze pomiarowym jak i referencyjnym. - krok drugi pomiar widma absorpcji badanego związku. Po usunięciu z kuwety pomiarowej rozpuszczalnika, przepłukiwano ją wielokrotnie (5-1 krotnie) badanym roztworem (np. ZnTPP w etanolu), a następnie wykonywano właściwy pomiar widma absorpcji tego roztworu. Rzeczywiste widmo absorpcji badanego związku uzyskiwano poprzez wyeliminowanie wpływu różnicy kuwet próbki i odnośnika. W tym celu od eksperymentalnego widma absorpcji badanego związku (krok drugi) odejmowano widmo absorpcji kuwety pomiarowej zmierzone w kroku pierwszym. W przypadku bardzo dokładnych pomiarów punktowych absorbancji (niekiedy o bardzo małej wartości) poza koniecznością wyeliminowania wpływu nieidentyczności kuwety pomiarowej i odniesienia należało również wyeliminować wpływ niepowtarzalności pomiarów związany z wielokrotnym wkładaniem i wyjmowaniem kuwety pomiarowej ze spektrofotometru oraz zbadać stabilność pracy aparatury. W tym celu pomiar punktowy dla danej długości fali składał się z następujących kroków: 1) Krok pierwszy pomiar absorbancji kuwetki pomiarowej: - pomiar absorbancji pustego, wyzerowanego na daną długość fali spektrofotometru, 12

13 - wielokrotny (najczęściej 3-krotny) pomiar absorbancji kuwetki pomiarowej zawierającej rozpuszczalnik dla danej długości fali, - wyjęcie i ponowne włożenie do spektrofotometru w torze pomiarowym kuwety pomiarowej zawierającej rozpuszczalnik i wielokrotny pomiar absorbancji dla danej długości fali, - ponowne wyjęcie i włożenie do spektrofotometru w torze pomiarowym kuwety pomiarowej zawierającej rozpuszczalnik i wielokrotny pomiar absorbancji dla danej długości fali, - pomiar absorbancji pustego aparatu pomiarowego w celu kontroli stabilności jego pracy. 2) Krok drugi pomiar absorbancji badanego związku: - pomiar absorbancji pustego, wyzerowanego na daną długość fali spektrofotometru, - wielokrotny (najczęściej 3-krotny) pomiar absorbancji badanego związku dla danej długości fali, - wyjęcie i ponowne włożenie do spektrofotometru w torze pomiarowym kuwety zawierającej badany związek i wielokrotny pomiar absorbancji dla danej długości fali - ponowne wyjęcie i włożenie do spektrofotometru w torze pomiarowym kuwety zawierającej badany związek i wielokrotny pomiar absorbancji dla danej długości fali - pomiar absorbancji pustego aparatu pomiarowego w celu kontroli stabilności jego pracy. Przykładowe pomiary absorbancji dla danej długości fali (pomiary punktowe) przedstawia Tabela 2. Tabela 2. Pomiary absorbancji ZnTPP w benzenie dla długości fali =417nm i szczeliny 4nm. (Końcowa wartość absorbancji A=,6214+,68=,6282). Krok pierwszy Krok drugi A średnia A średnia 1 Pomiar absorbancji pustego spektrofotometru,, 1 Pomiar absorbancji,,, pustego spektrofotometru,,, 13

14 2. Pomiar absorbancji kuwetki pomiarowej zawierającej rozpuszczalnik 3. Ponowny pomiar absorbancji kuwetki pomiarowej zawierającej rozpuszczalnik 4. Ponowny pomiar absorbancji kuwetki pomiarowej zawierającej rozpuszczalnik 5. Pomiar absorbancji pustego spektrofotometru -,68 -,68 2. Pomiar absorbancji,6214,6214 -,69 badanego związku,6214 -,68,6215 -,68 -,68 3. Ponowny pomiar,6216,6215 -,68 absorbancji badanego,6215 związku -,68,6215 -,69 -,68 4. Ponowny pomiar,6214,6214 -,68 absorbancji badanego,6214 związku -,68,6214,, 5. Pomiar absorbancji,,,1 pustego spektrofotometru,,, Pomimo iż spektrofotometry Cary-3 i V-55 cechują się dużą stabilnością pracy, zawsze w danym dniu pomiarowym, po czasie, w którym osiągnęły one pełną stabilność pracy, przed właściwymi pomiarami wykonywano najpierw pomiar linii zerowej (bazowej) spektrofotometru. Droga optyczna kuwet pomiarowych była dobierana tak, aby wartość absorbancji nie była większa niż 1. i nie była mniejsza niż.1. W takich warunkach błąd pomiaru absorbancji był najmniejszy. W spektrofotometrze V-55 obserwuje się czasami mimo poprawnej linii zerowej przekrzywienie widma absorbancji (patrz Dodatek) mierzonego związku efekt ten występuje tylko wtedy, gdy w torze pomiarowym znajduje się coś innego (np. kuweta z badana próbką) niż w torze referencyjnym, może być to efektem innego rozpraszania światła w torze pomiarowym i referencyjnym w wyniku: rysy, lub zabrudzenia na kuwecie pomiarowej, w badanym związku znajdują się nierozpuszczone fragmenty próbki, wytrąca się coś z roztworu, kuwety w torze pomiarowym i referencyjnym mogą być ustawione pod nieco innymi kątami w stosunku do wiązki światła wzbudzającego, 14

15 może to być problem związany z niestabilną pracą przyrządu, Przed pomiarem widm absorpcji należy odpowiednio dobrać takie parametry jak: szybkość skanowania, czas uśredniania wartości pomiarowych i odległość punktów pomiarowych (niestety producent w dostarczonym oprogramowaniu nie sprzągł tych parametrów ze sobą): czas uśredniania wartości pomiarowych jest to czas jaki potrzebuje urządzenie na zmierzenie jednego punktu pomiarowego. Jeśli ustawimy, że ma on wynosić np. 1 sekundę, to przez taki właśnie czas zbierany powinien być sygnał z fotopowielacza, odległość punktów pomiarowych jest to wartość kroku pomiarowego, czyli jak gęsto przyrząd ma dokonać pomiaru w funkcji długości fal. Załóżmy, że krok ten ustawiony został na.5 nm, szybkość skanowania ile nm na minutę ma rejestrować spektrofotometr, np. 1 nm/min, wszystkie trzy parametry są zależne od siebie, bo jeżeli punkt stawiany jest co.5 nm i w danym punkcie pomiar ma trwać 1 s, to szybkość skanowania nie może być większa niż 3 nm/min.5nm 1s.5nm 6 1s 6 3nm 6s jak podane zostało powyżej, 3nm/min, a nie wynosić 1 nm/min, poprzednie wyliczenia oparte były na prostym założeniu matematycznym, w trakcie testów wykonany został szereg pomiarów dla różnych parametrów i okazało się, że możliwe jest pewne odstępstwo od wyliczonych wartości, nie powodując przy tym błędów pomiarowych wymienionych poniżej. Tabela z możliwymi ustawieniami zamieszczona została w Dodatku, niedopasowanie tych parametrów, czyli ustawienie zbyt szybkiego skanowania, zbyt długiego czasu uśredniania, lub zbyt gęstego próbkowania, spowoduje zniekształcenie widma absorbancji nawet do tego stopnia, że zafałszowane zostanie położenie maksimum pasma, wartość absorbancji, a co za tym idzie kształt widma. 15

16 Metodyka pomiarów emisji Pomiar widm emisji Dla pomiarów stacjonarnych widm emisji 2 trudno przyporządkować jeden wspólny szablon z uwagi na różnorodność zastosowań tej metody badawczej. Poniżej wyszczególnione zostało kilka możliwości z uwzględnieniem procedury użytkowania spektrofluorymetru: włączenie urządzeń polega na: uruchomieniu spektrofluorymetrów, łącznie z włączeniem lampy, zasileniu fotopowielaczy, uruchomieniu chłodzenia fotopowielaczy pomiarowych, fotopowielacze są chłodzone z uwagi na zależność rejestrowanych ilości zliczeń od temperatury. Im niższa temperatura, tym szumy (tzw. prąd ciemny) są mniejsze, co znacznie poprawia jakość wyników i pozwala z większa dokładnością (dla mniejszych wartości) wykonywać pomiary wydajności kwantowych emisji, rozpoczęcie pomiarów może odbyć się dopiero po pewnym czasie od wykonanych powyżej czynności z uwagi na konieczność: schłodzenia się fotopowielaczy (zmniejszenia się tym samym wartości prądu ciemnego), ustabilizowania pracy fotopowielaczy, wygrzanie się lampy wzbudzającej, przystępując do właściwych badań należy wyznaczyć wartość prądu ciemnego, czy wykonać pomiar ilości zliczeń jakie mierzy detektor bez obecności światła wzbudzającego i próbki pomiarowej. Wartość ta jest ważna z uwagi na późniejsze pomniejszenie widm emisji o tą właśnie wartość, pomiary mające na celu wyznaczenie własności spektroskopowych, czyli np. wyznaczenie położenia maksimum pasma w widmie emisji, kształt widma emisji itp., należy wykonać pomiar widma emisji dla badanego związku pamiętając o: długość fali wzbudzenia podczas pomiaru widm emisji najlepiej ustawić 2 Stosowane na tym etapie wyrażenie widmo emisji odnosi się zarówno do widma emisji w klasycznym rozumieniu (stała, ustalona wartość długości fali wzbudzenia i zmieniana wartość długości fali emisji), jak i widma wzbudzenia emisji (stała ustalona wartość długości fali emisji i zmieniana wartość długości fali wzbudzenia). 16

17 w maksimum najbardziej długofalowego pasma absorpcji, a podczas pomiaru widma wzbudzenia emisji w maksimum pasma emisji, szczelina monochromatora wzbudzenia podczas pomiaru widm emisji może być dowolnie szeroka (należy uwzględnić szerokość pasma do którego wzbudzamy itp), a przy widmach wzbudzenia emisji możliwie wąska, szczelina monochromatora emisji powinna być ustawiona odwrotnie niż dla monochromatora wzbudzenia (widma emisji możliwie wąska, widma wzbudzenia emisji dowolnie szeroka), krok pomiaru powinien być wystarczająco mały celem dobrego odwzorowania kształtu widma, należy wykonać pomiar emisji dla rozpuszczalnika celem sprawdzenia jaki jest jego wkład w sumaryczne (widmo emisji badanego związku i rozpuszczalnika) widmo emisji zmierzone wcześniej. Pomiar ten musi być wykonany w dokładnie takich samych warunkach jak poprzedni, na etapie analizy (właściwa dla wszystkich widm emisji, niezależnie od użytego spektrofluorymetru SPF 5, MPF-3, TCSPC): od zmierzonych widm (wyznaczonych zgodnie z dwoma powyższymi punktami) odejmujemy zarejestrowaną wcześniej wartość średnią prądu ciemnego (szumu), przemnażamy widmo emisji rozpuszczalnika przez czynnik, który uwzględnia fakt, że dla próbki z badanym związkiem część światła wzbudzającego jest absorbowana (przez badany związek), a pozostała część jest rozpraszana. W przypadku próbki z samym rozpuszczalnikiem nic nie jest absorbowane (jeśli nie absorbuje rozpuszczalnik) i całe wzbudzające światło jest rozpraszane. Dlatego tez należy uwzględnić ten fakt (efekt jaki ma zostać uzyskany, ma doprowadzić do unormowania rozpraszania w samym rozpuszczalniku do wartości takiej jak w przypadku próbki z badanym związkiem) przemnażając widmo emisji rozpuszczalnika przez czynnik x określony wzorem: x ABS ABS( ( wzb ) wzb ) gdzie ABS(λ wzb ) oznacza wartość absorbancji dla długości fali wzbudzenia w kuwecie pomiarowej (w przypadku widm wzbudzenia 1 17

18 emisji każdy punkt takiego widma musi zostać przemnożony przez odpowiadający mu czynnik x z uwagi na zmieniającą się wartość absorbancji) odejmujemy od widma emisji badanego związku widmo emisji rozpuszczalnika przemnożone przez czynnik x. korygujemy wyznaczone w taki sposób widmo przez odpowiednią krzywą: korekcji emisji dla widm emisji, korekcji wzbudzenia emisji dla widm wzbudzenia emisji otrzymując końcowe widmo emisji, Wyznaczanie bezwzględnej wydajności kwantowej emisji (wykorzystanie standardu emisyjnego) wykonujemy pomiar absorbancji badanego związku dla długości fali wzbudzenia, przy której mierzone będą widma emisji, pamiętając o tym, żeby szczelina wzbudzenia na spektrofotometrze i na spektrofluorymetrze (na którym wykonywane będą pomiary widm emisji) była taka sama, wykonujemy pomiar widma emisji dla badanego związku pamiętając o: długość fali wzbudzenie wybieramy w dowolny, ale zaplanowany sposób, najczęściej w zakresie długofalowego pasma absorpcji badanego związku, tj. do stanu S 1, i tak aby nie absorbowal rozpuszczalnik, szczelina monochromatora emisji powinna być ustawiona na taką wartość, aby jakość otrzymanych widm była dobra, np. dla pomiaru widm emisji ze stanu S 1 dla porfiryn można stosować szczelinę 4 nm (w przypadku MPF-3), w tych samych warunkach wykonujemy pomiar widma emisji rozpuszczalnika, kolejnym koniecznym pomiarem do wykonania jest zmierzenie widma emisji standardu, najlepszym standardem byłby taki, który możemy wzbudzić tą samą długością fali co badany związek, a jego emisja leżałaby w tym samym zakresie co badanego związku, najczęściej stosowanym standardem emisyjnym jest siarczan chininy (QS) rozpuszczony w jedno normalnym wodnym roztworze kwasu siarkowego, którego wydajność kwantowa świecenia emisji wynosi.52 [[Birks_JRNBS(US)_8A_1976_389]] dla długości fali wzbudzenia w 18

19 zakresie nm. pomiar dla standardu emisyjnego wykonany powinien być dla takich samych parametrów pomiarowych, jak podczas mierzenia widma emisji badanego związku, wykonujemy pomiar widma emisji dla roztworu, w którym rozpuszczony jest standard emisyjny, analiza danych: odejmowanie szumu i rozpuszczalnika dla widm emisji badanego związku i standardu emisyjnego wykonujemy w taki sam sposób jak poprzednio, podstawiamy odpowiednie wartości pomiarowe do wzoru na wydajność kwantową emisji (2), otrzymuje się wartość bezwzględnej wydajności kwantowej emisji ( F ) dla badanego związku przy określonej długości fali wzbudzenia F st F I I em st em d d I I st ABS st ( ABS( wzb wzb gdzie indeks st oznacza wartości dla standardu, pierwszy człon określa pole pod krzywą widma emisji (niezależnie od tego czy widmo wykreślone jest w funkcji nanometrów, czy tez liczb falowych patrz Dodatek), drugi człon określa wartość intensywności wiązki wzbudzającej, trzeci wartość zaabsorbowanego światła, czwarty współczynniki załamania światła rozpuszczalnika i ostatni czynnik ) ) n n 2 st 2 aparaturowy (korygujący np. efekty polaryzacyjne). k 2 Wyznaczanie względnej wydajności kwantowej emisji sposób pomiaru podobny jak powyżej, ale nie stosuje się standardu emisyjnego, a uzyskane wyniki dla kilku próbek porównuje się do jednej wybranej próbki, taki sposób pomiaru stosuje się wówczas, gdy np.: stosuje się w pomiarach ten sam związek, ale zmienia jego stężenie, stosuje się różne dlugości fali wzbudzenia, zastosowanie standardu emisyjnego jest trudne do wykorzystania (inna długość fali wzbudzenia, inny zakres widma emisji). 19

20 Pomiar widma wzbudzenia emisji Widmo wzbudzenia emisji zazwyczaj mierzy się w celu porównania go z widmem absorptancji 3 próbki celem określenia czy zmierzone dla danej długości fali emisji widmo pochodzi tylko od badanego związku: wykonuje się pomiar widma wzbudzenia emisji badanego związku, aby uzyskać rzeczywisty kształt widma szerokość spektralna wiązki wzbudzającej nie powinna być większa niż 1/1 szerokości pasma do którego wzbudzamy w połowie wysokości. szczelina monochromatora emisji może być szeroka, np. 1 nm dla MPF-3, dobrać w odpowiedni sposób długość fali emisji zazwyczaj maksimum pasma emisji związku, wykonać pomiar widma wzbudzenia emisji dla rozpuszczalnika w tych samych warunkach co badanego związku, analiza danych: odejmowanie i korygowanie widm odbywa się dokładnie tak samo jak w przypadku widm emisji, z tym wyjątkiem, że czynnik x zmienia swoją wartość dla każdego punktu pomiarowego (inna wartość absorbancji dla każdej długości fali), porównanie widma wzbudzenia emisji z widmem absorptancji należy unormować widma w żądany sposób (np. w maksimum najbardziej długofalowego pasma absorpcji). Badania emisyjne, podobnie jak absorpcyjne, przedstawiono na przykładzie porfiryny ZnTPP. W celu zbadania widm fluorescencji ZnTPP w czterech stosowanych rozpuszczalnikach, dokonano szeregu pomiarów testowych. Ich zadaniem było określenie optymalnych warunków eksperymentalnych dla wykonania pomiarów emisyjnych. W pomiarach testowych ustalono jakie będą stosowane szerokości szczelin monochromatorów emisji i wzbudzenia, jaki będzie krok pomiarowy i czas integracji (czas zliczania w jednym punkcie pomiarowym), przeprowadzono kalibrację monochromatorów emisji i wzbudzenia, dobrano rodzaj kuwet pomiarowych (ze 3 Widmo absorptancji jest to widmo otrzymane po przeliczeniu każdego punktu pomiarowego z widma absorbancji za pomocą wyrażenia: 1 1 ABS 2

21 względu na długość drogi optycznej promieniowania padającego i emitowanego) oraz wyeliminowano wpływ efektów polaryzacyjnych na badane widma emisji. W pierwszej kolejności wykonano pomiary, które pozwoliły ustalić właściwy dobór szerokości szczelin monochromatorów wzbudzenia i emisji. Było to warunkiem koniecznym do wykonania pomiaru rzeczywistych widm emisji i wzbudzenia emisji, a także wyznaczenia poprawnych wartości wydajności kwantowych emisji, obarczonych jak najmniejszym błędem. Istotnym problemem w badaniach emisyjnych porfiryn są ich bardzo wąskie pasma absorpcji i emisji związane z przejściami między stanami S i S 1 jak i S i S 2. Ta cecha badanych w pracy związków zmusza do stosowania wąskich szczelin emisji w pomiarze rzeczywistych widm emisji. W badaniach testujących zastosowano szczeliny emisji em=2nm i 4nm. Aby uzyskać wystarczająco intensywne widmo emisji należało użyć szerokiej szczeliny wzbudzenia wzb=(2-4)nm. Zmierzone widma (Rys.4) mają taki sam kształt przy obu szczelinach emisji, dlatego we właściwych badaniach stosowano szczelinę emisji 4nm, zapewniając znacznie lepszą jakość mierzonego widma. Dla porównania zastosowana szeroka szczelina emisji ( em=2nm) powodowała wyraźne zniekształcenie mierzonego widma. W przypadkach, gdy celem pomiarów było bardzo dokładne wyznaczenie położenie maksimów pasm emisji, w szczególności przy wyznaczaniu przesunięcia Stokesa, pomiary wykonywano na układzie SPC stosując em.9nm [nm] 745 I em [j.u.] em 2nm; wzb = 2nm em = 2nm; wzb = 3nm em = 2nm; wzb = 4nm em = 4nm; wzb = 2nm em = 4nm; wzb = 3nm em = 4nm; wzb = 4nm em = 2nm; wzb = 4nm SPC, em =.9nm; wzb <1nm [cm -1 ] 21

22 Rys.4. Unormowane widma fluorescencji S 1 S ZnTPP (c= mol/dm 3 ) w benzenie dla wzb=417nm, w funkcji szerokości szczeliny wzbudzenia i emisji. W badaniach, których celem było wyznaczenie F(S 1 ) starano się tak dobrać parametry pomiarowe, aby szczelina wzbudzenia była jak najmniejsza i taka sama jak w pomiarze absorbancji na spektrofotometrze Cary-3. Było to konieczne aby wyznaczone z pomiarów absorpcyjnych wartości absorptancji ( I 1 1 wzb ) były zgodne z rzeczywistymi wartościami I abs w pomiarach widm emisji. W pomiarach tych szczeliny monochromatora wzbudzenia wynosiły wzb=2nm i wzb=4nm (Rys.5). Uzyskane widma emisji S S 1 ZnTPP w EtOH w przypadku obu użytych szczelin wzbudzenia nie różnią się kształtem, jednak zmniejszenie szczeliny wzb z 4nm do 2nm powoduje około sześciokrotne zmniejszenie intensywności fluorescencji. Znacznie utrudnia to ilościowe pomiary emisyjne w przypadku próbek o małym stężeniu i przy wzbudzeniu na długofalowym zboczu pasma Soreta, kiedy to uzyskuje się najmniejszy sygnał emisji. Tymczasem bardzo dokładne wyznaczenie F(S 1 ) właśnie w tych warunkach wzbudzenia było jednym z najważniejszych celów pracy. W związku z tym ustalono, że we wszystkich pomiarach widm emisji, wykonanych w celu wyznaczenia F(S 1 ) dla ZnTPP będą stosowane szczeliny wzb=4nm (dla monochromatora wzbudzenia) i em=2nm (dla monochromatora emisji). abs A 22

23 [nm] A wzb=2nm wzb=4nm I em [j.u.] [cm -1 ] [nm] B wzb=2nm wzb=4nm I em [j.u.] [cm -1 ] Rys.5. Rzeczywiste (A) i unormowane (B) widma fluorescencji S 1 S ZnTPP (c= mol/dm 3 ) w etanolu dla wzb=415nm, w funkcji szerokości szczeliny wzbudzenia, em=1nm. W celu pomiaru poprawnych widm wzbudzenia fluorescencji badanych porfiryn i ich ilościowego porównania z widmami absorptancji (wyznaczonymi z pomiarów widm absorpcji) stosowano takie same wąskie szczeliny wzbudzenia, wzb=(2-4)nm. 23

24 W drugiej kolejności wykonano szereg pomiarów, których celem był taki dobór warunków eksperymentalnych, aby widma fluorescencji i widma wzbudzenia fluorescencji były nie tylko poprawnie zmierzone, ale aby powtarzalność i wiarygodność pomiarów była jak największa. Gwarantowało to możliwie najmniejsze błędy przy wyznaczaniu maksimów pasm emisji, wartości wydajności kwantowych fluorescencji oraz badanie wpływu stężenia porfiryny na kształt i położenie widm fluorescencji i widm wzbudzenia fluorescencji. W tym celu wykonano pomiary widm wzbudzenia emisji antracenu w etanolu, charakteryzującego się podobnie jak porfiryny, wąskimi pasmami absorpcji i emisji. Pomiary te pozwoliły ustalić optymalny czas integracji (czas zliczania w danym punkcie pomiarowym ilości wyemitowanych przez próbkę kwantów światła) oraz krok pomiarowy, określający częstotliwość próbkowania. Rys.6 przedstawia całą serię wielokrotnych pomiarów wykonanych dla czasu integracji 3ms i 1ms oraz kroku pomiarowego.1,.3 i 1.nm. Dla wszystkich tych parametrów widma wzbudzenia fluorescencji zostały zmierzone trzykrotnie (cyfry (1), (2) i (3) oznaczają kolejny pomiar). Łatwo można zauważyć, że najdokładniejsze widma uzyskuje się dla parametrów 1ms/.1nm, ale zarazem całkowity czas rejestracji całego widma przy takich ustawieniach znacznie się wydłuża (Rys.7). Ustalono, że najkorzystniejszymi parametrami do badań emisyjnych ZnTPP będzie czas integracji 3ms i krok pomiarowy co.1nm. Przy takich ustawieniach spektrofluorymetru MPF-3 uzyskuje się widma emisji i widma wzbudzenia fluorescencji o dużej wartości sygnału i bardzo dobrej powtarzalności oraz stosunkowo niedługim czasie rejestracji całego widma. 24

25 [nm] 4 2 A [nm] 4 2 B ms/.1nm (1) 3ms/.1nm (2) 3ms/.1nm (3) ms/.3nm (1) 3ms/.3nm (2) 3ms/.3nm (3) [cm -1 ] [cm -1 ] [nm] 4 2 E 15 I em [j.u.] I em [j.u.] I em [j.u.] [nm] 4 2 C [nm] 4 2 D I em [j.u.] I em [j.u.] ms/.1nm (1) 1ms/.1nm (2) 1ms/.1nm (3) 27 1ms/.3nm (1) 1ms/.3nm (2) 1ms/.3nm (3) [cm -1 ] [cm -1 ] ms/1nm (1) 1ms/1nm (2) 1ms/1nm (3) 27 [cm -1 ] 255 Rys.6. Widma wzbudzenia fluorescencji antracenu w etanolu (c~1-5 mol/dm 3 ) w funkcji czasu integracji (A, B 3ms; C, D, E 1ms) i kroku pomiarowego (.1,.3 i 1nm); em=421nm, wzb=4nm, em=1nm. 25

26 [nm] I em [j.u.] 1 5 3ms/.1nm 1 (czas pomiaru ok 3 min) 3ms/.3nm 1 (czas pomiaru ok 1min) 1ms/.1nm 1 (czas pomiaru ok 1 min) 1ms/.3nm 1 (czas pomiaru ok 3.5 min) 1ms/1nm 1 (czas pomiaru ok 1 min) [cm -1 ] Rys.7. Widma wzbudzenia fluorescencji antracenu w etanolu (c~1-5 mol/dm 3 ) w funkcji czasu integracji i kroku pomiarowego; em=421nm, wzb=4nm, em=1nm. 25 Ze względu na bardzo wąskie pasma emisji i wzbudzenia emisji porfiryn bardzo ważnym zadaniem była dokładna kalibracja monochromatorów wzbudzenia i emisji spektrofluorymetru MPF-3. Kalibrację monochromatora wzbudzenia przeprowadzono za pomocą porównania kilku widm wzbudzenia fluorescencji z widmami absorptancji (I abs ) antracenu w etanolu. Widma absorpcji zmierzono na spektrofotometrze Cary-3 lub V-55 używając szerokości szczeliny 2nm i 4nm, oraz krok pomiarowy co.1nm, natomiast widma wzbudzenia fluorescencji zmierzono odpowiednio dla wzb=2nm i 4nm oraz em=1nm. Otrzymaną różnicę w położeniach pasm (,1) pomiędzy widmami absorptancji i wzbudzenia emisji, wynoszącą -1nm uznano za wartość o jaką należy zawsze skorygować ustawienia monochromatora wzbudzenia. Kalibrację monochromatora emisji przeprowadzono ustawiając monochromator wzbudzenia na daną długość fali, np. 54nm, a następnie przesuwając monochromator emisji w okolicach tej samej wartości 54nm i wyznaczano długość fali dla której ilość emitowanych przez próbkę kwantów promieniowania będzie największa. Pomiary takie wykonano dla kilku różnych długości fal. W ten sposób, znając poprawne wskazania monochromatora wzbudzenia można było wyznaczyć poprawkę, którą trzeba uwzględnić przy określaniu rzeczywistego położenia monochromatora emisji. 26

27 Stwierdzono, że ustawienia monochromatora emisji należy zawsze korygować o wartość -5nm. Kolejnym ważnym krokiem w opracowaniu metodyki pomiarów emisyjnych było przeprowadzenie badań dotyczących wpływu kształtu i rozmiaru kuwet oraz ich ustawienia, na widma fluorescencji badanych związków. Konieczność przeprowadzenia tych badań wynikała przede wszystkim z bardzo silnego nakładania się widma absorpcji i fluorescencji w zakresie pasma Soreta, a w rezultacie znacznej reabsorpcji emitowanego promieniowania. Do pomiarów używano najczęściej kuwet o długości drogi optycznej 1x.4cm, jak również 1x.2cm, 1x.1cm oraz.3x.3cm i.15x.15cm. Geometria pomiarów wyglądała następująco: wzbudzenie wzbudzenie emisja emisja.4cm 1cm,15cm 1cm (a) (b) Rys.8. Geometria pomiarów emisyjnych Kuweta pomiarowa była ustawiona tak (Rys.8(a)), że wzbudzenie następowało w warstwie cieńszej, czyli w przypadku podanego wyżej wykresu wzbudzenie następowało przez warstwę roztworu o grubości.4cm. Takie ustawienia kuwety pomiarowej zapewnia uzyskanie maksymalnej intensywności świecenia próbki. Dla porównania w kuwecie 1x1cm intensywność emisji (I em ) jest 2.3 razy mniejsza (dla typowych szczelin emisji stosowanych w tej pracy) niż w kuwecie o geometrii przedstawionej na Rys.8(a). Natomiast użycie kuwety pomiarowej o małych rozmiarach, tj., mikrokuwety (Rys.8(b)) zapewnia zmniejszenie reabsorpcji emitowanego promieniowania. Intensywność emisji w tej kuwecie jest jednak znacznie mniejsza niż w kuwetach o rozmiarach 1..4, ponieważ tylko część promieniowania 27

28 wychodzącego z monochromatora wzbudzenia pada na próbkę znajdującą się w mikrokuwecie. Zjawisko reabsorpcji występuje w przypadku wielu związków, dla których długofalowe pasmo w widmie absorpcji nakłada się (przynajmniej częściowo) na ich widmo emisji. W przypadku porfiryn bardzo znaczna reabsorpcja jest związana z silnym nakładaniem się na siebie bardzo blisko leżących pasm absorpcji S S 2 i fluorescencji S 2 S. Efekt ten powoduje znaczne zniekształcenie widma emisji w zakresie krótkofalowym (jest on największy dla maksimum pasma absorpcji), zmianę kształtu widma fluorescencji, a także błędne wyznaczenie zarówno przesunięcia Stokesa S2, (A-F) jak i obniżenie mierzonej wydajności kwantowej fluorescencji ze stanu S 2. W przypadku fluorescencji ze stanu S 1 nie ma specjalnego kłopotu z wyeliminowaniem reabsorpcji fluorescencji, gdyż ze względu na stosunkowo dużą wartość F(S 1 ) można badać próbki o wystarczająco małej absorpcji. Kształt widma fluorescencji S 1 S, a także położenie maksimum i jego intensywność nie ulega zmianie w przypadku pasma (,1) dla kuwet o różnych długościach drogi optycznej w torze emisji (Rys.9). Obserwuje się niewielkie obniżenie intensywności fluorescencji w maksimum pasma (,) dla kuwety.4 1cm, będące wynikiem reabsorpcji emisji w tej kuwecie. [nm] kuweta.4/1 cm kuweta.3/.3 cm (,1).8 wzb=1nm; em=1nm (,).6 I em [j.u.] [cm -1 ] Rys.9. Unormowane widma fluorescencji S 1 S ZnTPP (c = mol/dm 3 ) w etanolu dla wzb=4nm, zmierzone w kuwetach o różnych drogach optycznych l=.4/1cm,.3/.3cm. 28

29 W celu wyznaczenia dla badanych porfiryn wartości F(S 1 ) z jak najmniejszym błędem wykonano wiele pomiarów intensywności padającego promieniowania I dla tych wzb, które stosowano przy wyznaczaniu F(S 1 ). Uśrednione wyniki tych pomiarów przedstawiono w Tabeli 3. Zamieszczone dane zmierzono w kilku seriach (od 5 do 1), a każda z nich składała się z 1-krotnego zliczania impulsów w jednym punkcie pomiarowym z czasem integracji 1ms/punkt. Umożliwiło to precyzyjne wyznaczenie względnych wartości intensywności I dla stosowanych w pracy wzb. Tabela 3. Wartości intensywności I dla wybranych długości fal wzbudzenia. [nm] I I 359 λ I 1,,83,81,83,83,79,87 I I 359 λ I 1,,8,84,82 I I 359 λ I 1,,8,85,82 I I 359 λ I 1,,81,8,8,84,86,86 I I 359 λ I 1,,84,82,8,83,83 I

30 I 359 λ I 1,,84,82,85,85,84,8,88 I I 359 λ I średnia: I 359 I λ 1,,85,81,78,82 1,,85,82,79,83,83,8,81,84,85,84,82,8,87 Wydajności kwantowe fluorescencji F porfiryn zostały wyznaczone metodą względną, w oparciu o porównanie intensywności emisji badanej próbki z intensywnością emisji wzorca. Jako wzorzec stosowano roztwór siarczanu chininy w,1 mol dm -3 wodnym roztworze kwasu siarkowego ( F st =,52). Wydajność kwantową fluorescencji porfiryn wyznaczano ze wzoru: I d I (1 1 ) n st A st 2 st em F F F st A 2 st k I I (1 1 ) ( n ) emd (5) gdzie: A absorbancja roztworu dla długości fali, którą wzbudzano próbkę I em intensywność emisji w funkcji jej częstotliwości n współczynnik załamania światła rozpuszczalnika, I intensywność promieniowania padającego na próbkę F k czynnik korygujący związany z użyciem innego wzb dla badanego związku i dla standardu. st indeks informujący o tym, że dana wielkość odnosi się do wzorca (standardu) Ważnym zadaniem w opracowaniu pełnej metodyki badań emisyjnych było wyznaczenie czynnika (F k ) korygującego efekty polaryzacyjne. Odgrywają one istotną rolę w pomiarach widm wzbudzenia fluorescencji i przy badaniu wpływu wzb na wartości F(S 1 ). Konieczność wprowadzenia tej korekcji spektrofluorymetru wynika z tego, że promieniowanie emitowane przez próbkę, które dochodzi do detektora emisji (F1) przebywa inną drogę optyczną (w tym przez monochromator emisji) aniżeli promieniowanie padające na próbkę, którego intensywność (I ) jest mierzona przez 3

31 licznik kwantów (F2), który znajduje się bezpośrednio przed nią. W związku z powyższym przeprowadzono szereg pomiarów widm wzbudzenia emisji roztworu Rodaminy B w glikolu etylenowym, w takiej samej kuwecie pomiarowej (trójkątnej) i o takim samym stężeniu jak Rodamina B używana w spektrofluorymetrze MPF-3 jako licznik kwantów. Różnice dróg optycznych promieniowania padającego na próbkę i emitowanego przez nią są odpowiedzialne za wyznaczone krzywe korekcji (Rys.1). Krzywe te wykorzystano do poprawnego wyznaczenia widm wzbudzenia emisji i wartości wydajności kwantowych emisji badanych związków [nm] średnia 8 I em [j.u.] [cm -1 ] 22 2 Rys.1 Krzywa korekcji efektów polaryzacyjnych otrzymana przy pomiarze widma wzbudzenia emisji Rodaminy B mierzonego w trójkątnej kuwecie, dla em=62nm. 18 W Tabeli 4 zamieszczono przykładowe wartości współczynnika korygującego efekty polaryzacyjne dla wybranych wzb, najczęściej stosowanych w pracy przy wyznaczaniu wartości F(S 1 ). Wartości te zostały odniesione do długości fali =359nm, którą używano do wzbudzania siarczanu chininy, stosowanego w pracy jako standard. 31

32 Tabela 4. Wartości współczynnika korygującego efekty polaryzacyjne (F k ) dla wybranych długości fal. F k I 359 em [nm] I I em [j.u.] 1 F k I em [j.u.] 2 F k I em [j.u.] 3 F k średnie F k ,96 1, 6,56 1, 66,55 1, 1, 415 9,78,9 68,49,88 74,12,9, ,91,9 66,68,91 74,12,9, ,9,9 68,89,88 74,1,9, ,7,9 69,6,88 73,83,9, ,34,91 69,6,88 73,59,9, ,11,91 68,96,88 73,46,91, ,19,92 68,2,89 73,3,91, ,21,93 67,43,9 72,66,92, ,17,94 66,5,91 72,5,92, ,75,96 65,43,93 71,,94, ,6,98 64,18,94 69,46,96, ,13 1,2 61,15,99 65,49 1,2 1, ,9 1,24 49,36 1,23 52,88 1,26 1, ,88 1,24 49,47 1,22 52,91 1,26 1, ,42 1,31 47,64 1,27 49,92 1,33 1,31 x em ; ; ;

METODYKA POMIARÓW WIDM FLUORESCENCJI (WF) NA MPF-3 (PERKIN-HITACHI)

METODYKA POMIARÓW WIDM FLUORESCENCJI (WF) NA MPF-3 (PERKIN-HITACHI) METODYKA POMIARÓW WIDM FLUORESCENCJI (WF) NA MPF-3 (PERKIN-HITACHI) (Uzupełnieniem do niniejszej metodyki jest instrukcja obsługi spektrofluorymetru MPF-3, która znajduje się do wglądu u prof. dr hab.

Bardziej szczegółowo

Dobór warunków dla poprawnego pomiaru widm emisji i wydajności kwantowych emisji

Dobór warunków dla poprawnego pomiaru widm emisji i wydajności kwantowych emisji Dobór warunków dla poprawnego pomiaru widm emisji i wydajności kwantowych emisji Badania emisyjne są niezwykle cennym źródłem danych o właściwościach cząsteczek i kompleksów (różnego rodzaju), które one

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna.

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna. Ćwiczenie 1 Metodyka poprawnych i dokładnych pomiarów absorbancji, wyznaczenie małych wartości absorbancji. Czynniki wpływające na mierzone widma absorpcji i wartości absorbancji dla wybranych długości

Bardziej szczegółowo

METODYKA POMIARÓW WIDM ABSORPCJI (WA) NA CARY-300 (Varian) i V-550 (JASCO)

METODYKA POMIARÓW WIDM ABSORPCJI (WA) NA CARY-300 (Varian) i V-550 (JASCO) METODYKA POMIARÓW WIDM ABSORPCJI (WA) NA CARY-300 (Varian) i V-550 (JASCO) Czas od włączenia spektrofotometru Cary-300 do momentu uzyskania stabilnej pracy: ok 30 minut., w przypadku V-550 ok. 3h. WA widmo

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 31. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp

Ćwiczenie 31. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp Ćwiczenie 31 Metodyka poprawnych i dokładnych pomiarów widm absorbancji w zakresie UV-VIS. Wpływ monochromatyczności promieniowania i innych parametrów pomiarowych na kształt widm absorpcji i wartości

Bardziej szczegółowo

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni IR II 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni Promieniowanie podczerwone ma naturę elektromagnetyczną i jego absorpcja przez materię podlega tym samym prawom,

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną. opiekun mgr K.

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną. opiekun mgr K. Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 27 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Zastosowanie

Bardziej szczegółowo

Laboratorium techniki laserowej Ćwiczenie 2. Badanie profilu wiązki laserowej

Laboratorium techniki laserowej Ćwiczenie 2. Badanie profilu wiązki laserowej Laboratorium techniki laserowej Ćwiczenie 2. Badanie profilu wiązki laserowej 1. Katedra Optoelektroniki i Systemów Elektronicznych, WETI, Politechnika Gdaoska Gdańsk 2006 1. Wstęp Pomiar profilu wiązki

Bardziej szczegółowo

Pomiar drogi koherencji wybranych źródeł światła

Pomiar drogi koherencji wybranych źródeł światła Politechnika Gdańska WYDZIAŁ ELEKTRONIKI TELEKOMUNIKACJI I INFORMATYKI Katedra Optoelektroniki i Systemów Elektronicznych Pomiar drogi koherencji wybranych źródeł światła Instrukcja do ćwiczenia laboratoryjnego

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta

Bardziej szczegółowo

ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE. Instrukcja wykonawcza

ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE. Instrukcja wykonawcza ĆWICZENIE 72A ANALIZA SPEKTRALNA I POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE 1. Wykaz przyrządów Spektroskop Lampy spektralne Spektrofotometr SPEKOL Filtry optyczne Suwmiarka Instrukcja wykonawcza 2. Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne

Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne Zagadnienia: 1. Absorbcja światła. 2. Współrzędne trójchromatyczne barwy, Prawa Gassmana. 3. Trójkąt barw. Trójkąt nasyceń. 4. Rozpraszanie światła. 5.

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ SIATKI DYFRAKCYJNEJ

WYZNACZANIE DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ SIATKI DYFRAKCYJNEJ ĆWICZEIE 8 WYZACZAIE DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLEJ ZA POMOCĄ SIATKI DYFRAKCYJEJ Opis teoretyczny do ćwiczenia zamieszczony jest na stronie www.wtc.wat.edu.pl w dziale DYDAKTYKA FIZYKA ĆWICZEIA LABORATORYJE. Opis

Bardziej szczegółowo

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Porównanie Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Spektroskopia FT-Raman Spektroskopia FT-Raman jest dostępna od 1987 roku. Systemy

Bardziej szczegółowo

ODPOWIEDZI NA PYTANIA DO TREŚCI SIWZ

ODPOWIEDZI NA PYTANIA DO TREŚCI SIWZ UNIWERSYTET ŚLĄSKI Dział Zamówień Publicznych Ul. Bankowa 12, 40-007 Katowice tel. /032/ 359 1381, fax. /032/ 359 2048 UPGOW Uniwersytet Partnerem Gospodarki Opartej na Wiedzy Katowice dn. 9 października

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA SZKŁA ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU.

WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA SZKŁA ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU. 0.X.00 ĆWICZENIE NR 76 A (zestaw ) WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA SZKŁA ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU. I. Zestaw przyrządów:. Spektrometr (goniometr), Lampy spektralne 3. Pryzmaty II. Cel ćwiczenia: Zapoznanie

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 1 Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Doświadczenie to ma na celu zaznajomienie uczestników ćwiczeń ze sposobem wykonywania pomiarów metodą spektrofotometryczną

Bardziej szczegółowo

Promieniowanie rentgenowskie. Podstawowe pojęcia krystalograficzne

Promieniowanie rentgenowskie. Podstawowe pojęcia krystalograficzne Promieniowanie rentgenowskie Podstawowe pojęcia krystalograficzne Krystalografia - podstawowe pojęcia Komórka elementarna (zasadnicza): najmniejszy, charakterystyczny fragment sieci przestrzennej (lub

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie energii dysocjacji molekuły jodu (I 2 )

Wyznaczanie energii dysocjacji molekuły jodu (I 2 ) S1 Wyznaczanie energii dysocjacji molekuły jodu (I 2 ) 1 Cel ćwiczenia Bezpośrednim celem ćwiczenia jest wyznaczenie energii dysocjacji molekuły I 2. W trakcie przygotowywania doświadczenia oraz realizacji

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Efekt fotoelektryczny

Efekt fotoelektryczny Ćwiczenie 82 Efekt fotoelektryczny Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest obserwacja efektu fotoelektrycznego: wybijania elektronów z metalu przez światło o różnej częstości (barwie). Pomiar energii kinetycznej

Bardziej szczegółowo

Politechnika Warszawska Instytut Mikroelektroniki i Optoelektroniki Zakład Optoelektroniki

Politechnika Warszawska Instytut Mikroelektroniki i Optoelektroniki Zakład Optoelektroniki Politechnika Warszawska Instytut Mikroelektroniki i Optoelektroniki Zakład Optoelektroniki LASEROWY POMIAR ODLEGŁOŚCI INTERFEROMETREM MICHELSONA Instrukcja wykonawcza do ćwiczenia laboratoryjnego ćwiczenie

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie bezwzględnej aktywności źródła 60 Co. Tomasz Winiarski

Wyznaczanie bezwzględnej aktywności źródła 60 Co. Tomasz Winiarski Wyznaczanie bezwzględnej aktywności źródła 60 Co metoda koincydencyjna. Tomasz Winiarski 24 kwietnia 2001 WSTEP TEORETYCZNY Rozpad promieniotwórczy i czas połowicznego zaniku. Rozpad promieniotwórczy polega

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,

Bardziej szczegółowo

PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR

PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR WSTĘP Metody spektroskopowe Spektroskopia bada i teoretycznie wyjaśnia oddziaływania pomiędzy materią będącą zbiorowiskiem

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA SZKŁA ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU CZĘŚĆ (A-zestaw 1) Instrukcja wykonawcza

WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA SZKŁA ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU CZĘŚĆ (A-zestaw 1) Instrukcja wykonawcza ĆWICZENIE 76A WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA SZKŁA ZA POMOCĄ SPEKTROMETRU CZĘŚĆ (A-zestaw ) Instrukcja wykonawcza. Wykaz przyrządów Spektrometr (goniometr) Lampy spektralne Pryzmaty. Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia molekularna. Spektroskopia w podczerwieni

Spektroskopia molekularna. Spektroskopia w podczerwieni Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 4 Spektroskopia w podczerwieni Spektroskopia w podczerwieni (IR) jest spektroskopią absorpcyjną, która polega na pomiarach promieniowania elektromagnetycznego pochłanianego

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE

ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE Cel ćwiczenia Poznanie podstawowej metody określania biochemicznych parametrów płynów ustrojowych oraz wymagań technicznych stawianych urządzeniu pomiarowemu.

Bardziej szczegółowo

Katedra Fizyki i Biofizyki instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych dla kierunku Lekarskiego

Katedra Fizyki i Biofizyki instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych dla kierunku Lekarskiego Ćw. M8 Zjawisko absorpcji i emisji światła w analityce. Pomiar widm absorpcji i stężenia ryboflawiny w roztworach wodnych za pomocą spektrofotometru. Wyznaczanie stężeń substancji w roztworze metodą fluorescencyjną.

Bardziej szczegółowo

Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego. Ćwiczenie 1 Badanie efektu Faraday a w monokryształach o strukturze granatu

Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego. Ćwiczenie 1 Badanie efektu Faraday a w monokryształach o strukturze granatu Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego Ćwiczenie 1 Badanie efektu Faraday a w monokryształach o strukturze granatu Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest pomiar kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji

Bardziej szczegółowo

1 Źródła i detektory. I. Badanie charakterystyki spektralnej nietermicznych źródeł promieniowania elektromagnetycznego

1 Źródła i detektory. I. Badanie charakterystyki spektralnej nietermicznych źródeł promieniowania elektromagnetycznego 1 I. Badanie charakterystyki spektralnej nietermicznych źródeł promieniowania elektromagnetycznego Cel ćwiczenia: Wyznaczenie charakterystyki spektralnej nietermicznego źródła promieniowania (dioda LD

Bardziej szczegółowo

Stanowisko do pomiaru fotoprzewodnictwa

Stanowisko do pomiaru fotoprzewodnictwa Stanowisko do pomiaru fotoprzewodnictwa Kraków 2008 Układ pomiarowy. Pomiar czułości widmowej fotodetektorów polega na pomiarze fotoprądu w funkcji długości padającego na detektor promieniowania. Stanowisko

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE Nr 4 LABORATORIUM FIZYKI KRYSZTAŁÓW STAŁYCH. Badanie krawędzi absorpcji podstawowej w kryształach półprzewodników POLITECHNIKA ŁÓDZKA

ĆWICZENIE Nr 4 LABORATORIUM FIZYKI KRYSZTAŁÓW STAŁYCH. Badanie krawędzi absorpcji podstawowej w kryształach półprzewodników POLITECHNIKA ŁÓDZKA POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTYTUT FIZYKI LABORATORIUM FIZYKI KRYSZTAŁÓW STAŁYCH ĆWICZENIE Nr 4 Badanie krawędzi absorpcji podstawowej w kryształach półprzewodników I. Cześć doświadczalna. 1. Uruchomić Spekol

Bardziej szczegółowo

Radon w powietrzu. Marcin Polkowski 10 marca Wstęp teoretyczny 1. 2 Przyrządy pomiarowe 2. 3 Prędkość pompowania 2

Radon w powietrzu. Marcin Polkowski 10 marca Wstęp teoretyczny 1. 2 Przyrządy pomiarowe 2. 3 Prędkość pompowania 2 Radon w powietrzu Marcin Polkowski marcin@polkowski.eu 10 marca 2008 Streszczenie Celem ćwiczenia był pomiar stężenia 222 Rn i produktów jego rozpadu w powietrzu. Pośrednim celem ćwiczenia było również

Bardziej szczegółowo

SPEKTROFOTOMETRIA UV-Vis. - długość fali [nm, m], - częstość drgań [Hz; 1 Hz = 1 cykl/s]

SPEKTROFOTOMETRIA UV-Vis. - długość fali [nm, m], - częstość drgań [Hz; 1 Hz = 1 cykl/s] SPEKTROFOTOMETRIA UV-Vis Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometria w zakresie nadfioletu (UV) i promieniowania widzialnego (Vis) jest jedną

Bardziej szczegółowo

Metody spektroskopowe:

Metody spektroskopowe: Katedra Chemii Analitycznej Metody spektroskopowe: Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Fotometria Płomieniowa Gdańsk, 2010 Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 1 1. Wprowadzenie Spektroskopia to dziedzina

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ SIATKI DYFRAKCYJNEJ

WYZNACZANIE DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ SIATKI DYFRAKCYJNEJ ĆWICZENIE 8 WYZNACZANIE DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ SIATKI DYFRAKCYJNEJ. Wykaz przyrządów Transmisyjne siatki dyfrakcyjne (S) : typ A -0 linii na milimetr oraz typ B ; Laser lub inne źródło światła

Bardziej szczegółowo

Opis programu Konwersja MPF Spis treści

Opis programu Konwersja MPF Spis treści Opis programu Konwersja MPF Spis treści Ogólne informacje o programie...2 Co to jest KonwersjaMPF...2 Okno programu...2 Podstawowe operacje...3 Wczytywanie danych...3 Przegląd wyników...3 Dodawanie widm

Bardziej szczegółowo

Kwantowe własności promieniowania, ciało doskonale czarne, zjawisko fotoelektryczne zewnętrzne.

Kwantowe własności promieniowania, ciało doskonale czarne, zjawisko fotoelektryczne zewnętrzne. Kwantowe własności promieniowania, ciało doskonale czarne, zjawisko fotoelektryczne zewnętrzne. DUALIZM ŚWIATŁA fala interferencja, dyfrakcja, polaryzacja,... kwant, foton promieniowanie ciała doskonale

Bardziej szczegółowo

Podczerwień bliska: cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: cm -1 (14,3-50 µm)

Podczerwień bliska: cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: cm -1 (14,3-50 µm) SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI Podczerwień bliska: 14300-4000 cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: 4000-700 cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: 700-200 cm -1 (14,3-50 µm) WIELKOŚCI CHARAKTERYZUJĄCE

Bardziej szczegółowo

Deuterowa korekcja tła w praktyce

Deuterowa korekcja tła w praktyce Str. Tytułowa Deuterowa korekcja tła w praktyce mgr Jacek Sowiński jaceksow@sge.com.pl Plan Korekcja deuterowa 1. Czemu służy? 2. Jak to działa? 3. Kiedy włączyć? 4. Jak/czy i co regulować? 5. Jaki jest

Bardziej szczegółowo

Stanowisko do badania zjawiska tłumienia światła w ośrodkach materialnych

Stanowisko do badania zjawiska tłumienia światła w ośrodkach materialnych Stanowisko do badania zjawiska tłumienia światła w ośrodkach materialnych Na rys. 3.1 przedstawiono widok wykorzystywanego w ćwiczeniu stanowiska pomiarowego do badania zjawiska tłumienia światła w ośrodkach

Bardziej szczegółowo

Doświadczenie nr 6 Pomiar energii promieniowania gamma metodą absorpcji elektronów komptonowskich.

Doświadczenie nr 6 Pomiar energii promieniowania gamma metodą absorpcji elektronów komptonowskich. Doświadczenie nr 6 Pomiar energii promieniowania gamma metodą absorpcji elektronów komptonowskich.. 1. 3. 4. 1. Pojemnik z licznikami cylindrycznymi pracującymi w koincydencji oraz z uchwytem na warstwy

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 12 (44) Wyznaczanie długości fali świetlnej przy pomocy siatki dyfrakcyjnej

Ćwiczenie 12 (44) Wyznaczanie długości fali świetlnej przy pomocy siatki dyfrakcyjnej Ćwiczenie 12 (44) Wyznaczanie długości fali świetlnej przy pomocy siatki dyfrakcyjnej Wprowadzenie Światło widzialne jest to promieniowanie elektromagnetyczne (zaburzenie poła elektromagnetycznego rozchodzące

Bardziej szczegółowo

XL OLIMPIADA FIZYCZNA ETAP I Zadanie doświadczalne

XL OLIMPIADA FIZYCZNA ETAP I Zadanie doświadczalne XL OLIMPIADA FIZYCZNA ETAP I Zadanie doświadczalne ZADANIE D2 Nazwa zadania: Światełko na tafli wody Mając do dyspozycji fotodiodę, źródło prądu stałego (4,5V bateryjkę), przewody, mikroamperomierz oraz

Bardziej szczegółowo

Pomiar rezystancji metodą techniczną

Pomiar rezystancji metodą techniczną Pomiar rezystancji metodą techniczną Cel ćwiczenia. Poznanie metod pomiarów rezystancji liniowych, optymalizowania warunków pomiaru oraz zasad obliczania błędów pomiarowych. Zagadnienia teoretyczne. Definicja

Bardziej szczegółowo

UMO-2011/01/B/ST7/06234

UMO-2011/01/B/ST7/06234 Załącznik nr 9 do sprawozdania merytorycznego z realizacji projektu badawczego Szybka nieliniowość fotorefrakcyjna w światłowodach półprzewodnikowych do zastosowań w elementach optoelektroniki zintegrowanej

Bardziej szczegółowo

Badanie przy użyciu stolika optycznego lub ławy optycznej praw odbicia i załamania światła. Wyznaczanie ogniskowej soczewki metodą Bessela.

Badanie przy użyciu stolika optycznego lub ławy optycznej praw odbicia i załamania światła. Wyznaczanie ogniskowej soczewki metodą Bessela. Badanie przy użyciu stolika optycznego lub ławy optycznej praw odbicia i załamania światła. Wyznaczanie ogniskowej soczewki metodą Bessela. I LO im. Stefana Żeromskiego w Lęborku 20 luty 2012 Stolik optyczny

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie prędkości dźwięku w powietrzu

Wyznaczanie prędkości dźwięku w powietrzu Imię i Nazwisko... Wyznaczanie prędkości dźwięku w powietrzu Opracowanie: Piotr Wróbel 1. Cel ćwiczenia. Celem ćwiczenia jest wyznaczenie prędkości dźwięku w powietrzu, metodą różnicy czasu przelotu. Drgania

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. BADANIE CHARAKTERYSTYK SOND PROMIENIOWANIA γ

ĆWICZENIE 2. BADANIE CHARAKTERYSTYK SOND PROMIENIOWANIA γ ĆWICZENIE 2 BADANIE CHARAKTERYSTYK SOND PROMIENIOWANIA γ CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest wyznaczenie następujących charakterystyk sond promieniowania γ: wydajności detektora w funkcji odległości detektora

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie rozmiarów szczelin i przeszkód za pomocą światła laserowego

Wyznaczanie rozmiarów szczelin i przeszkód za pomocą światła laserowego Ćwiczenie O5 Wyznaczanie rozmiarów szczelin i przeszkód za pomocą światła laserowego O5.1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wykorzystanie zjawiska dyfrakcji i interferencji światła do wyznaczenia rozmiarów

Bardziej szczegółowo

7. Wyznaczanie poziomu ekspozycji

7. Wyznaczanie poziomu ekspozycji 7. Wyznaczanie poziomu ekspozycji Wyznaczanie poziomu ekspozycji w przypadku promieniowania nielaserowego jest bardziej złożone niż w przypadku promieniowania laserowego. Wynika to z faktu, że pracownik

Bardziej szczegółowo

Przejścia promieniste

Przejścia promieniste Przejście promieniste proces rekombinacji elektronu i dziury (przejście ze stanu o większej energii do stanu o energii mniejszej), w wyniku którego następuje emisja promieniowania. E Długość wyemitowanej

Bardziej szczegółowo

SPEKTROMETRIA CIEKŁOSCYNTYLACYJNA

SPEKTROMETRIA CIEKŁOSCYNTYLACYJNA SPEKTROMETRIA CIEKŁOSCYNTYLACYJNA Metoda detekcji promieniowania jądrowego (α, β, γ) Konwersja energii promieniowania jądrowego na promieniowanie w zakresie widzialnym. Zalety metody: Geometria 4π Duża

Bardziej szczegółowo

Zagadnienia: równanie soczewki, ogniskowa soczewki, powiększenie, geometryczna konstrukcja obrazu, działanie prostych przyrządów optycznych.

Zagadnienia: równanie soczewki, ogniskowa soczewki, powiększenie, geometryczna konstrukcja obrazu, działanie prostych przyrządów optycznych. msg O 7 - - Temat: Badanie soczewek, wyznaczanie odległości ogniskowej. Zagadnienia: równanie soczewki, ogniskowa soczewki, powiększenie, geometryczna konstrukcja obrazu, działanie prostych przyrządów

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X

Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X Oskar Gawlik, Jacek Grela 16 lutego 2009 1 Podstawy teoretyczne 1.1 Liczniki proporcjonalne Wydajność detekcji promieniowania elektromagnetycznego

Bardziej szczegółowo

BADANIE I ACHROMATYZACJA PRĄŻKÓW INTERFERENCYJNYCH TWORZONYCH ZA POMOCĄ ZWIERCIADŁA LLOYDA

BADANIE I ACHROMATYZACJA PRĄŻKÓW INTERFERENCYJNYCH TWORZONYCH ZA POMOCĄ ZWIERCIADŁA LLOYDA BADANIE I ACHROMATYZACJA PRĄŻKÓW INTERFERENCYJNYCH TWORZONYCH ZA POMOCĄ ZWIERCIADŁA LLOYDA Celem ćwiczenia jest: 1. demonstracja dużej liczby prążków w interferometrze Lloyda z oświetleniem monochromatycznym,

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie długości fali świetlnej za pomocą spektrometru siatkowego

Wyznaczanie długości fali świetlnej za pomocą spektrometru siatkowego Politechnika Łódzka FTIMS Kierunek: Informatyka rok akademicki: 2008/2009 sem. 2. grupa II Termin: 19 V 2009 Nr. ćwiczenia: 413 Temat ćwiczenia: Wyznaczanie długości fali świetlnej za pomocą spektrometru

Bardziej szczegółowo

SPEKTROFOTOMETR UV/Vis T60 firmy PG Instruments

SPEKTROFOTOMETR UV/Vis T60 firmy PG Instruments SPEKTROFOTOMETR UV/Vis T60 firmy PG Instruments PG Instruments wieloletni producent spektrofotometrów oraz systemów ASA przedstawia jeden z najbardziej zaawansowanych w swojej klasie spektrofotometrów

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia modulacyjna

Spektroskopia modulacyjna Spektroskopia modulacyjna pozwala na otrzymanie energii przejść optycznych w strukturze z bardzo dużą dokładnością. Charakteryzuje się również wysoką czułością, co pozwala na obserwację słabych przejść,

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 363. Polaryzacja światła sprawdzanie prawa Malusa. Początkowa wartość kąta 0..

Ćwiczenie 363. Polaryzacja światła sprawdzanie prawa Malusa. Początkowa wartość kąta 0.. Nazwisko... Data... Nr na liście... Imię... Wydział... Dzień tyg.... Godzina... Polaryzacja światła sprawdzanie prawa Malusa Początkowa wartość kąta 0.. 1 25 49 2 26 50 3 27 51 4 28 52 5 29 53 6 30 54

Bardziej szczegółowo

POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE

POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE Laboratorium Elektronicznej Aparatury Medycznej Katedra Inżynierii Biomedycznej Wydział Podstawowych Problemów Techniki Politechnika Wrocławska ĆWICZENIE NR 3 POMIARY SPEKTROFOTOMETRYCZNE Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Β2 - DETEKTOR SCYNTYLACYJNY POZYCYJNIE CZUŁY

Β2 - DETEKTOR SCYNTYLACYJNY POZYCYJNIE CZUŁY Β2 - DETEKTOR SCYNTYLACYJNY POZYCYJNIE CZUŁY I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zasadą działania detektorów pozycyjnie czułych poprzez pomiar prędkości światła w materiale scyntylatora

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie stosunku e/m elektronu

Wyznaczanie stosunku e/m elektronu Ćwiczenie 27 Wyznaczanie stosunku e/m elektronu 27.1. Zasada ćwiczenia Elektrony przyspieszane w polu elektrycznym wpadają w pole magnetyczne, skierowane prostopadle do kierunku ich ruchu. Wyznacza się

Bardziej szczegółowo

Analiza spektralna widma gwiezdnego

Analiza spektralna widma gwiezdnego Analiza spektralna widma gwiezdnego JG &WJ 13 kwietnia 2007 Wprowadzenie Wprowadzenie- światło- podstawowe źródło informacji Wprowadzenie- światło- podstawowe źródło informacji Wprowadzenie- światło- podstawowe

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 WYZNACZANIE WYDAJNOŚCI KWANTOWYCH ORAZ CZASÓW ZANIKU LUMINESCENCJI ZWIĄZKÓW W ROZTWORZE ORAZ CIELE STAŁYM, CZ. II.

ĆWICZENIE 2 WYZNACZANIE WYDAJNOŚCI KWANTOWYCH ORAZ CZASÓW ZANIKU LUMINESCENCJI ZWIĄZKÓW W ROZTWORZE ORAZ CIELE STAŁYM, CZ. II. Laboratorium specjalizacyjne Chemia sądowa ĆWICZENIE 2 WYZNACZANIE WYDAJNOŚCI KWANTOWYCH ORAZ CZASÓW ZANIKU LUMINESCENCJI ZWIĄZKÓW W ROZTWORZE ORAZ CIELE STAŁYM, CZ. II. Zagadnienia: Zjawiska fosforescencji

Bardziej szczegółowo

Charakterystyka mierników do badania oświetlenia Obiektywne badania warunków oświetlenia opierają się na wynikach pomiarów parametrów świetlnych. Podobnie jak każdy pomiar, również te pomiary, obarczone

Bardziej szczegółowo

Rozmycie pasma spektralnego

Rozmycie pasma spektralnego Rozmycie pasma spektralnego Rozmycie pasma spektralnego Z doświadczenia wiemy, że absorpcja lub emisja promieniowania przez badaną substancję występuje nie tylko przy częstości rezonansowej, tj. częstości

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie profilu wiązki promieniowania używanego do cechowania tomografu PET

Wyznaczanie profilu wiązki promieniowania używanego do cechowania tomografu PET 18 Wyznaczanie profilu wiązki promieniowania używanego do cechowania tomografu PET Ines Moskal Studentka, Instytut Fizyki UJ Na Uniwersytecie Jagiellońskim prowadzone są badania dotyczące usprawnienia

Bardziej szczegółowo

Pomiar dyspersji materiałów za pomocą spektrometru

Pomiar dyspersji materiałów za pomocą spektrometru Ćwiczenie nr 9 Pomiar dyspersji materiałów za pomocą spektrometru I. Zestaw przyrządów 1. Spektrometr 2. Lampy spektralne: helowa i rtęciowa 3. Pryzmaty szklane, których własności mierzymy II. Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Opracowanie bloku scalania światła do dyskretnego pseudomonochromatora wzbudzającego

Opracowanie bloku scalania światła do dyskretnego pseudomonochromatora wzbudzającego Przemysław CEYNOWA Wydział Elektroniki i Informatyki, Politechnika Koszalińska E-mail: przemysław.ceynowa@gmail.com Opracowanie bloku scalania światła do dyskretnego pseudomonochromatora wzbudzającego

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie: "Pomiary rezystancji przy prądzie stałym"

Ćwiczenie: Pomiary rezystancji przy prądzie stałym Ćwiczenie: "Pomiary rezystancji przy prądzie stałym" Opracowane w ramach projektu: "Wirtualne Laboratoria Fizyczne nowoczesną metodą nauczania realizowanego przez Warszawską Wyższą Szkołę Informatyki.

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie nr 82: Efekt fotoelektryczny

Ćwiczenie nr 82: Efekt fotoelektryczny Wydział PRACOWNIA FIZYCZNA WFiIS AGH Imię i nazwisko 1. 2. Temat: Rok Grupa Zespół Nr ćwiczenia Data wykonania Data oddania Zwrot do popr. Data oddania Data zaliczenia OCENA Ćwiczenie nr 82: Efekt fotoelektryczny

Bardziej szczegółowo

pobrano z serwisu Fizyka Dla Każdego - http://fizyka.dk - zadania z fizyki, wzory fizyczne, fizyka matura

pobrano z serwisu Fizyka Dla Każdego - http://fizyka.dk - zadania z fizyki, wzory fizyczne, fizyka matura 12. Fale elektromagnetyczne zadania z arkusza I 12.5 12.1 12.6 12.2 12.7 12.8 12.9 12.3 12.10 12.4 12.11 12. Fale elektromagnetyczne - 1 - 12.12 12.20 12.13 12.14 12.21 12.22 12.15 12.23 12.16 12.24 12.17

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE PROMIENIA KRZYWIZNY SOCZEWKI I DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ PIERŚCIENI NEWTONA

WYZNACZANIE PROMIENIA KRZYWIZNY SOCZEWKI I DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ PIERŚCIENI NEWTONA Ćwiczenie 81 A. ubica WYZNACZANIE PROMIENIA RZYWIZNY SOCZEWI I DŁUGOŚCI FALI ŚWIETLNEJ ZA POMOCĄ PIERŚCIENI NEWTONA Cel ćwiczenia: poznanie prążków interferencyjnych równej grubości, wykorzystanie tego

Bardziej szczegółowo

Oferowany przedmiot zamówienia

Oferowany przedmiot zamówienia Załącznik Nr 1 do oferty Modyfikacja nr 1 SIWZ Postępowanie Nr ZP/50/2011 Oferowany przedmiot zamówienia Lp. Opis Nazwa asortymentu, typ, model, nr katalogowy, nazwa producenta *) Il. szt. I. Spektrofotometr

Bardziej szczegółowo

Laboratorium z Krystalografii specjalizacja: Fizykochemia związków nieorganicznych

Laboratorium z Krystalografii specjalizacja: Fizykochemia związków nieorganicznych Uniwersytet Śląski - Instytut Chemii Zakład Krystalografii ul. Bankowa 14, pok. 133, 40-006 Katowice tel. 0323591197, e-mail: izajen@wp.pl opracowanie: dr Izabela Jendrzejewska Laboratorium z Krystalografii

Bardziej szczegółowo

OPTYKA FALOWA I (FTP2009L) Ćwiczenie 2. Dyfrakcja światła na szczelinach.

OPTYKA FALOWA I (FTP2009L) Ćwiczenie 2. Dyfrakcja światła na szczelinach. OPTYKA FALOWA I (FTP2009L) Ćwiczenie 2. Dyfrakcja światła na szczelinach. Zagadnienia, które należy znać przed wykonaniem ćwiczenia: Dyfrakcja światła to zjawisko fizyczne zmiany kierunku rozchodzenia

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Telewizji Cyfrowej

Laboratorium Telewizji Cyfrowej Laboratorium Telewizji Cyfrowej Badanie wybranych elementów sieci TV kablowej Jarosław Marek Gliwiński Robert Sadowski Przemysław Szczerbicki Paweł Urbanek 14 maja 2009 1 Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 53. Soczewki

Ćwiczenie 53. Soczewki Ćwiczenie 53. Soczewki Małgorzata Nowina-Konopka, Andrzej Zięba Cel ćwiczenia Pomiar ogniskowych soczewki skupiającej i układu soczewek (skupiająca i rozpraszająca), obliczenie ogniskowej soczewki rozpraszającej.

Bardziej szczegółowo

3. WYNIKI POMIARÓW Z WYKORZYSTANIEM ULTRADŹWIĘKÓW.

3. WYNIKI POMIARÓW Z WYKORZYSTANIEM ULTRADŹWIĘKÓW. 3. WYNIKI POMIARÓW Z WYKORZYSTANIEM ULTRADŹWIĘKÓW. Przy rozchodzeniu się fal dźwiękowych może dochodzić do częściowego lub całkowitego odbicia oraz przenikania fali przez granice ośrodków. Przeszkody napotykane

Bardziej szczegółowo

I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE

I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE - lata '90 XIX wieku WSTĘP Widmo promieniowania elektromagnetycznego zakres "pokrycia" różnymi rodzajami fal elektromagnetycznych promieniowania zawartego w danej wiązce. rys.i.1.

Bardziej szczegółowo

Regulacja dwupołożeniowa (dwustawna)

Regulacja dwupołożeniowa (dwustawna) Regulacja dwupołożeniowa (dwustawna) I. Wprowadzenie Regulacja dwustawna (dwupołożeniowa) jest często stosowaną metodą regulacji temperatury w urządzeniach grzejnictwa elektrycznego. Polega ona na cyklicznym

Bardziej szczegółowo

Problemy optyki falowej. Teoretyczne podstawy zjawisk dyfrakcji, interferencji i polaryzacji światła.

Problemy optyki falowej. Teoretyczne podstawy zjawisk dyfrakcji, interferencji i polaryzacji światła. . Teoretyczne podstawy zjawisk dyfrakcji, interferencji i polaryzacji światła. Rozwiązywanie zadań wykorzystujących poznane prawa I LO im. Stefana Żeromskiego w Lęborku 27 luty 2012 Dyfrakcja światła laserowego

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Metrologii

Laboratorium Metrologii Laboratorium Metrologii Ćwiczenie nr 3 Oddziaływanie przyrządów na badany obiekt I Zagadnienia do przygotowania na kartkówkę: 1 Zdefiniować pojęcie: prąd elektryczny Podać odpowiednią zależność fizyczną

Bardziej szczegółowo

Graficzne opracowanie wyników pomiarów 1

Graficzne opracowanie wyników pomiarów 1 GRAFICZNE OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW Celem pomiarów jest bardzo często potwierdzenie związku lub znalezienie zależności między wielkościami fizycznymi. Pomiar polega na wyznaczaniu wartości y wielkości

Bardziej szczegółowo

Opis ćwiczenia. Cel ćwiczenia Poznanie budowy i zrozumienie istoty pomiaru przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego Henry ego Katera.

Opis ćwiczenia. Cel ćwiczenia Poznanie budowy i zrozumienie istoty pomiaru przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego Henry ego Katera. ĆWICZENIE WYZNACZANIE PRZYSPIESZENIA ZIEMSKIEGO ZA POMOCĄ WAHADŁA REWERSYJNEGO Opis ćwiczenia Cel ćwiczenia Poznanie budowy i zrozumienie istoty pomiaru przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego

Bardziej szczegółowo

Aparatura w absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Aparatura w absorpcyjnej spektrometrii atomowej Lidia Kozak, Przemysław Niedzielski Lidia Kozak, Przemysław Niedzielski Spektrometry absorpcji atomowej zbudowane są z następujących podstawowych części: źródła promieniowania, atomizera, monochromatora,

Bardziej szczegółowo

Laboratorium techniki światłowodowej. Ćwiczenie 3. Światłowodowy, odbiciowy sensor przesunięcia

Laboratorium techniki światłowodowej. Ćwiczenie 3. Światłowodowy, odbiciowy sensor przesunięcia Laboratorium techniki światłowodowej Ćwiczenie 3. Światłowodowy, odbiciowy sensor przesunięcia Katedra Optoelektroniki i Systemów Elektronicznych, WETI, Politechnika Gdaoska Gdańsk 2006 1. Wprowadzenie

Bardziej szczegółowo

Załącznik nr 8. do sprawozdania merytorycznego z realizacji projektu badawczego

Załącznik nr 8. do sprawozdania merytorycznego z realizacji projektu badawczego Załącznik nr 8 do sprawozdania merytorycznego z realizacji projektu badawczego Szybka nieliniowość fotorefrakcyjna w światłowodach półprzewodnikowych do zastosowań w elementach optoelektroniki zintegrowanej

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Widmo promieniowania

Widmo promieniowania Widmo promieniowania Spektroskopia Każde ciało wysyła promieniowanie. Promieniowanie to jest składa się z wiązek o różnych długościach fal. Jeśli wiązka światła pada na pryzmat, ulega ono rozszczepieniu,

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie stałej słonecznej i mocy promieniowania Słońca

Wyznaczanie stałej słonecznej i mocy promieniowania Słońca Wyznaczanie stałej słonecznej i mocy promieniowania Słońca Jak poznać Wszechświat, jeśli nie mamy bezpośredniego dostępu do każdej jego części? Ta trudność jest codziennością dla astronomii. Obiekty astronomiczne

Bardziej szczegółowo

Spektrometry Ramana JASCO serii NRS-5000/7000

Spektrometry Ramana JASCO serii NRS-5000/7000 Spektrometry Ramana JASCO serii NRS-5000/7000 Najnowsza seria badawczych, siatkowych spektrometrów Ramana japońskiej firmy Jasco zapewnia wysokiej jakości widma. Zastosowanie najnowszych rozwiązań w tej

Bardziej szczegółowo

O3. BADANIE WIDM ATOMOWYCH

O3. BADANIE WIDM ATOMOWYCH O3. BADANIE WIDM ATOMOWYCH tekst opracowała: Bożena Janowska-Dmoch Większość źródeł światła emituje promieniowanie elektromagnetyczne złożone z wymieszanych ze sobą fal o wielu częstotliwościach (długościach).

Bardziej szczegółowo

WZMACNIACZ NAPIĘCIOWY RC

WZMACNIACZ NAPIĘCIOWY RC WZMACNIACZ NAPIĘCIOWY RC 1. WSTĘP Tematem ćwiczenia są podstawowe właściwości jednostopniowego wzmacniacza pasmowego z tranzystorem bipolarnym. Zadaniem ćwiczących jest dokonanie pomiaru częstotliwości

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie: "Mierniki cyfrowe"

Ćwiczenie: Mierniki cyfrowe Ćwiczenie: "Mierniki cyfrowe" Opracowane w ramach projektu: "Informatyka mój sposób na poznanie i opisanie świata realizowanego przez Warszawską Wyższą Szkołę Informatyki. Zakres ćwiczenia: Próbkowanie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie: "Zagadnienia optyki"

Ćwiczenie: Zagadnienia optyki Ćwiczenie: "Zagadnienia optyki" Opracowane w ramach projektu: "Wirtualne Laboratoria Fizyczne nowoczesną metodą nauczania realizowanego przez Warszawską Wyższą Szkołę Informatyki. Zakres ćwiczenia: 1.

Bardziej szczegółowo

Fizyka elektryczność i magnetyzm

Fizyka elektryczność i magnetyzm Fizyka elektryczność i magnetyzm W5 5. Wybrane zagadnienia z optyki 5.1. Światło jako część widma fal elektromagnetycznych. Fale elektromagnetyczne, które współczesny człowiek potrafi wytwarzać, i wykorzystywać

Bardziej szczegółowo