Ćwiczenie nr 4 PRZYKŁADY OZNACZEŃ ANALITYCZNYCH

Transkrypt

1 Ćwiczenie nr 4 PRZYKŁADY OZNACZEŃ ANALITYCZNYCH Analiza chemiczna dzieli się na analizę jakościową i analizę ilościową. Analiza jakościowa ma za zadanie określenie jakościowego składu badanej substancji, tj. ustalenie z jakich pierwiastków, związków chemicznych lub jonów składa się dana substancja. Analiza ilościowa określa w jakich stosunkach ilościowych poszczególne składniki (pierwiastki, związki chemiczne, jony) znajdują się w badanej substancji. Metody analizy ilościowej dzieli się na chemiczne i instrumentalne. Metody chemiczne, zwane klasycznymi, obejmują metody miareczkowe i wagowe. Do metod chemicznych można zaliczyć również metody spektrofotometryczne, ze względu na udział w nich reakcji chemicznych. Metody wagowe polegają na oznaczaniu składnika na podstawie masy trudno rozpuszczalnego związku tego składnika, strąconego z roztworu i odpowiednio wysuszonego lub wyprażonego do stałej masy. Analiza objętościowa (miareczkowa) jest obok metod wagowych drugą podstawową metodą klasycznej analizy ilościowej. Opiera się ona na podstawowych prawach chemicznych: prawie zachowania masy, prawie stałości składu oraz na prawie równoważnikowym. W analizie objętościowej oznaczeniu podlega zawartość substancji rozpuszczonej w określonej objętości roztworu o nieznanym stężeniu za pomocą roztworu mianowanego tzw. titranta, tj. roztworu o dokładnie znanym stężeniu. Odczynnik ten (titrant) dodawany jest w objętości kontrolowanej za pomocą biurety z dokładnością do 0,05 lub niekiedy większą do badanego roztworu, która to czynność nazywa się miareczkowaniem. Najistotniejszym problemem w analizie miareczkowej jest dokładna znajomość stężenia i objętości odczynnika miareczkującego, oraz właściwe rozpoznanie tzw. punktu równoważnikowego w toku miareczkowania. (Uwaga: Punkt miareczkowania, w którym oznaczany składnik przereagował ilościowo (stechiometrycznie) z dodawanym z biurety odczynnikiem, nazywa się punktem równoważnikowym (PR) miareczkowania). Stężenie titranta jest wyrażone zazwyczaj: (i) liczbą gramów danej substancji zawartej w roztworu (miano roztworu), (ii) liczbą moli substancji zawartej w określonej objętości roztworu (stężenie molowe), lub (iii) liczbą gramorównoważników substancji zawartej w określonej objętości

2 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz roztworu (stężenie normalne). Z odczytanej na biurecie objętości danego roztworu i jego miana (lub stężenia normalnego lub stężenia molowego) oblicza się, jaka ilość odczynnika (np. gram, mol, gramorównoważnik) przereagowała z oznaczaną ilością analizowanej substancji. Na tej podstawie, znając przebieg reakcji, oblicza się ilość analizowanej substancji w badanej próbce. Roztwory mianowane Sporządzanie roztworów mianowanych nie jest sprawą prostą, ponieważ bardzo wiele substancji nie można dokładnie odważyć na wadze analitycznej. Pochłaniają one bowiem parę wodną lub dwutlenek węgla z powietrza lub też same odznaczają się łatwą lotnością. Niektóre substancje, po odważeniu i rozpuszczeniu ich w wodzie reagują, chociaż w bardzo niewielkiej ilości z substancjami organicznymi zawartymi w wodzie, a ich stężenie w roztworze wodnym ustala się dopiero po kilku dniach (np. roztwór KMnO 4 lub Na S O ). Dopiero wówczas należy ustalić miano takiego roztworu w oparciu o dodatkowo przeprowadzone miareczkowanie przy pomocy roztworu sporządzonego z substancji podstawowej. Substancja podstawowa - posiada ściśle określony skład stechiometryczny, w czasie ważenia nie ulega żadnym zmianom, nie odznacza się lotnością, posiada dość duży ciężar cząsteczkowy co prowadzi do małych błędów podczas pobierania ich próbek. W zależności od przyjętego kryterium metody objętościowe analizy ilościowej podlegają podziałowi na kilka grup. Podstawą klasyfikacji jest: A. Typ reakcji będącej podstawą miareczkowania. Rozróżnia się: a) alkacymetrię - metody alkalimetryczne i acydymetryczne bazujące na reakcjach zobojętniania kwas-zasada i obejmujące metody oznaczeń przy użyciu mianowanych roztworów zasad i kwasów, b) redoksymetrię - metody oksydymetryczne i reduktometryczne bazujące na reakcjach utleniania i redukcji wymagające stosowania w miareczkowaniu roztworów utleniaczy bądź reduktorów, c) kompleksometrię - metody analizy miareczkowej oparte na tworzeniu trwałych, dobrze rozpuszczalnych związkach kompleksowych, d) metody strąceniowe - wykorzystujące reakcje, w których jony obecne w roztworze miareczkowanym łącząc się ze sobą dają trudno rozpuszczalne związki. B. Sposób identyfikacji punktu równoważnikowego. Rozróżnia się:

3 a) metody wizualnej obserwacji punku końcowego miareczkowania (barwniki organiczne itp.), b) metody fizykochemiczne identyfikacji punktu końcowego miareczkowania (miareczkowanie potencjometryczne, amperometryczne, konduktometryczne). C. Sposób przeprowadzenia miareczkowania. Obejmuje: a) miareczkowanie bezpośrednie, b) miareczkowanie odwrotne, c) miareczkowanie podstawieniowe. W analizie miareczkowej stosuje się przede wszystkim środowisko wodne. W wielu przypadkach stosuje się także metody miareczkowe do oznaczeń w środowiskach niewodnych lub mieszanych. Oznaczając daną substancję w roztworze trzeba znaleźć odpowiedni odczynnik reagujący z nią w sposób stechiometryczny (ilościowy). Punkt miareczkowania, w którym oznaczany składnik przereagował ilościowo (stechiometrycznie) z dodawanym z biurety odczynnikiem, nazywa się punktem równoważnikowym (PR) miareczkowania. Istnieją różne metody pozwalające ustalić ten punkt z różną dokładnością. Tak wyznaczony doświadczalnie punkt nazywa się punktem końcowym (PK) miareczkowania. Należy starać się, aby PK = PR, wtedy bowiem miareczkowanie pozwala wyznaczyć zawartość oznaczanego składnika bez błędu. Punkt końcowy miareczkowania określa się wizualnie, korzystając z barwnych wskaźników lub metodami instrumentalnymi. Metody alkacymetryczne Terminem alkacymetria obejmuje metody oparte na reakcji zobojętniania. Produktem reakcji zobojętniania jest woda, gdyż zarówno przed jak i po reakcji jony soli istnieją w takiej samej postaci (np. KOH titrant + HCl r-r badany = KCl + H O, lub H + + OH - = H O). Metody alkacymetryczne stosuje się bardzo powszechnie do oznaczania kwasów i zasad, zarówno nieorganicznych jak i organicznych, i obejmują one alkalimetrię i acydymetrię. W alkalimetrii operuje się mianowanym roztworem zasady (oznaczana substancja jest kwasem), zaś w acydymetrii mianowanym roztworem jest kwas, a oznaczaną substancją zasada. W zależności od typu soli powstającej w reakcji

4 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz zobojętniania, mogą zachodzić reakcje uboczne w układzie miareczkującym, tj. może mieć miejsce reakcja odwrotna do zobojętniania (reakcja hydrolizy powstałej soli). Przy stosowaniu barwnika organicznego, stosowanego jako wskaźnik punktu końcowego miareczkowania, należy rozpatrzyć oba te procesy razem. W praktyce w alkacymetrii wyróżnia się trzy typy miareczkowania: miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad (np. HCl, H SO 4, NaOH, KOH), miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad (np. CH COOH, H CO, NH. H O), miareczkowanie mieszanin kwasów (zasad) o różnej mocy (np. HNO /HCl). We wszystkich przypadkach odczynnikiem miareczkującym (titrantem) jest roztwór mocnej zasady albo mocnego kwasu (w praktyce analitycznej nie stosuje się miareczkowania roztworami słabych kwasów lub zasad). I tak podczas miareczkowania mocnej zasady mocnym kwasem (rys.) lub odwrotnie, ph roztworu w punkcie równoważnikowym wynosi 7. Jako wskaźnik w tym układzie stosuje się np. czerwień metylową, która w środowisku kwaśnym ma zabarwienie czerwone, zaś w zasadowym - zabarwienie żółte, lub błękit bromotymolowy, który w środowisku kwaśnym jest żółty, a w zasadowym - niebieski. 7,00 PR Rys.. Miareczkowanie mocnej zasady NaOH roztworem mocnego kwasu HCl W przypadku miareczkowania słabego kwasu silną zasadą (rys. ), np. kwasu octowego zasadą sodową, ph roztworu w punkcie równoważnikowym jest większe od 7, i należy zastosować wskaźnik punktu końcowego miareczkowania np. fenoloftaleinę, która w zakresie ph = 8, - 0, z bezbarwnej w środowisku kwaśnym staje się różowa. 4

5 8,50 PR Rys.. Miareczkowanie słabego kwasu CH COOH mocną zasadą NaOH Jeśli zaś miareczkuje się słabą zasadę mocnym kwasem, ph roztworu w punkcie równoważnikowym jest mniejsze od 7, i w tym przypadku najczęściej jako wskaźnik stosuje się oranż metylowy, który zmienia się z czerwonego w środowisku kwaśnym w żółty przy odczynie zasadowym. Metodami miareczkowymi, w zależności od stężenia titranta i wielkości stosowanej biurety, można oznaczać zawartość oznaczanych składników roztworu w zakresie g, z błędem nie przekraczającym 0, - 0,%. Sporządzanie roztworów mianowanych sprowadza się do rozpuszczenia w wodzie destylowanej określonej liczby gramorównoważników danej substancji i rozcieńczeniu otrzymanego roztworu do odpowiedniej objętości. Powyższy sposób może być stosowany tylko w przypadku posiadania odczynnika absolutnie czystego i spełniającego wymogi stawiane tego typu substancjom. Większość jednak substancji zawiera domieszki trudne do oddzielenia, wskutek czego otrzymanie ich zupełnie w czystym stanie jest niemożliwe. W tych przypadkach sporządza się roztwór o stężeniu zbliżonym do żądanej molowości i następnie eksperymentalnie ustala się miano roztworu. Do mianowania tych roztworów używa się tzw. substancji podstawowych, inaczej wzorcowych. Stosuje się dwa sposoby ustalania miana roztworów: na naważkę, na roztwór wzorcowy. 5

6 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz Nastawianie miana roztworu należy wykonać -krotnie w celu zwiększenia dokładności oznaczenia. W alkacymetrii stosuje się mianowane roztwory mocnych kwasów i zasad. Do najczęściej stosowanych roztworów kwasów zaliczamy: kwas solny i rzadziej kwas siarkowy(vi), zaś jako zasady używa się prawie wyłącznie wodorotlenku sodu. Metody kompleksometryczne Dział analizy miareczkowej zwany kompleksometrią, obejmuje wszystkie metody miareczkowe, w których podstawą oznaczenia jest reakcja tworzenia się trwałego, trudno dysocjującego, rozpuszczalnego związku kompleksowego. Związki stosowane w tym dziale analizy objęto wspólną nazwą - kompleksonów. Z punktu widzenia budowy związki te są -aminokwasami. Najprostszym połączeniem tego typu jest kwas iminodioctowy: HN CH CH COOH COOH Inne kompleksony można uważać za pochodne tego kwasu. Do najważniejszych należą: kwas metyloiminodioctowy, kwas fenyloiminooctowy, kwas uramilo-n,n-dioctowy, a głównie kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA) - jest to najważniejszy i najbardziej rozpowszechniony związek: HOOC HOOC CH C H COOH N CH CH N CH CH COOH kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA) Kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA, kwas wersenowy, komplekson II) jest to biała krystaliczna substancja, słabo rozpuszczalna w wodzie, Jest to kwas czterozasadowy i oznaczany jest wzorem H 4 Y. Stałe dysocjacji (jako pk) tego kwasu wynoszą: pk =,07; pk =,75; pk = 6,4; pk 4 = 0,4. 6

7 Jeżeli miareczkuje się kwas (EDTA) wodorotlenkiem sodu najpierw zostają zobojętnione dwa wodory równocześnie, a następnie kolejno trzeci i czwarty. Zatem w roztworze istnieją aniony H Y -, HY - i Y 4-. W praktyce, w metodach kompleksometrycznych stosuje się sól disodową kwasu wersenowego jako dihydrat: NaOOC CH CH N CH CH N HOOC CH CH COO Na COOH. H O Sól ta spotykana jest pod licznymi nazwami: komplekson III, chelaton III, Trylon B, Tetralon, Versene, Sekwestren, Nuulapon, Titriplex II. Stosuje się też nazwę EDTA dla soli disodowej, a jej skrócony wzór ma postać: Na H Y H O lub Na H edta H O. Sól ta jest rozpuszczalna w wodzie. Wodny 0, M roztwór tej soli wykazuje ph = 5. Zachowuje się w roztworze jako kwas o średniej mocy. Otrzymana w stopniu czystości cz.d.a. może być stosowana jako substancja wzorcowa, i jej mianowany roztwór sporządza się przez odważenie odpowiedniej ilości na określoną objętość roztworu. Tak przygotowane roztwory nie wymagają nastawiania. EDTA posiada szczególną cechę: cząsteczka tego związku (EDTA) wiąże zawsze tylko kation metalu niezależnie od jego wartościowości, tzn. EDTA łączy się z jonami metali zawsze w stosunku molowym : (np. CaY -, FeY -, TiY) Uwaga. Kompleksy EDTA z dwuwartościowymi kationami są trwałe w roztworach zasadowych i słabo kwaśnych, kompleksy metali trójwartościowych są bardzo trwałe w roztworach o ph -, zaś kompleksy metali czterowartościowych mogą istnieć w roztworach o ph nawet mniejszych od. Ważniejsze metody miareczkowe z zastosowaniem EDTA są następujące: miareczkowanie bezpośrednie, miareczkowanie odwrócone, miareczkowanie przez podstawienie. 7

8 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz ` W miareczkowaniach kompleksometrycznych stosuje się roztwory EDTA o bardzo różnych stężeniach: 0,00 M - 0, M - zależnie od zawartości oznaczanego pierwiastka w badanym roztworze. Przy użyciu wersenianu można oznaczyć m.in. zawartość wapnia, magnezu bądź łączną ich zawartość. Kompleks Na H edta z jonami wapniowymi jest ponad 00 razy trwalszy od analogicznego połączenia z jonami magnezowymi. Kompleksy wapnia i magnezu są bezbarwne, dlatego też miareczkowanie roztworów trzeba prowadzić w obecności odpowiednich wskaźników. Literatura. Kopacz M., Chemia analityczna. Podstawy teoretyczne analizy ilościowej, Politechnika Rzeszowska, Rzeszów 00.. Szmal Z.S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, Wydanie VII, Warszawa, Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna t II, Chemiczne metody analizy ilościowej, PWN, Warszawa,

9 CZEŚĆ DOŚWIADCZALNA Cele ćwiczenia: opanowanie podstawowych czynności analitycznych, przygotowanie roztworów mianowanych wodorotlenku sodu i wersenianu disodu do oznaczeń analitycznych, oznaczanie zawartości kwasu octowego metodą miareczkowana alkacymetrycznego, oznaczanie zawartości wapnia w roztworze metodą miareczkowana kompleksometrycznego, opanowanie podstawowych obliczeń w analizie miareczkowej. Odczynniki: wodorotlenek sodu (stały), roztwór kwasu solnego (HCl) 0, mol/dm, wersenian disodu (Na H edta H O, stały), roztwór kwasu octowego (CH COOH) do analizy, roztwór chlorku wapnia (CaCl ) do analizy, wskaźniki: fenoloftaleina, oranż metylowy, kalces, woda destylowana. Sprzęt: kolby miarowe, kolby stożkowe (erlenmayera), biureta, pipeta, zlewki, cylinder miarowy, bagietka, szalka Petriego, naczyńka wagowe, lejek, waga analityczna, statyw. Doświadczenie. Sporządzanie 0, M roztworu NaOH W celu przygotowania 0,5 dm roztworu wodorotlenku sodu 0, M (stężenie przybliżone) odważyć na wadze technicznej w małej zlewce ok.,5 g chemicznie czystego wodorotlenku sodu. Odważone granulki NaOH zalać małą ilością wody destylowanej (około 0 ) w celu usunięcia znajdującej się na ich powierzchni warstwy węglanu, wodę szybko zlać i odrzucić. Następnie granulki rozpuścić w wodzie pozbawionej ditlenku węgla (świeżo przegotowana i ostudzona woda destylowana). Po rozpuszczeniu i ostudzeniu całość roztworu przenieść do kolby miarowej o objętości 0,5 dm, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać 9

10 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz Uwaga. Stężenie molowe tak przygotowanego roztworu wodorotlenku sodu ustala się na: (i) substancje podstawowe, m.in.: kwaśny ftalan potasu, kwas szczawiowy, kwas benzoesowy lub kwaśny jodan(v) potasu, (ii) acydymetrycznie, stosując roztwory kwasu solnego o dokładnie oznaczonym stężeniu (zob. doświadczenie ). Doświadczenie. Mianowanie roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu HCl Miano otrzymanego roztworu NaOH oznaczyć przy pomocy nastawionego poprzednio roztworu 0, M kwasu solnego. Reakcja zobojętniania jaka zachodzi podczas oznaczania (miareczkowania) ma następujący przebieg: NaOH + HCl = NaCl + H O OH - + H + = H O Sposób wykonania Do trzech kolb stożkowych o objętości 50 odmierzyć pipetą 0 (lub 5 ) 0, M kwasu solnego. Następnie dodać po 0 wody destylowanej pozbawionej CO, krople oranżu metylowego i miareczkować roztworem wodorotlenku sodu, którego molowość ma być wyznaczona, aż do pojawienia się barwy żółtej (nie cebulkowej). Odczytać i zanotować objętości zużytego roztworu NaOH (wyniki poszczególnych oznaczeń nie powinny się różnić między sobą więcej niż 0,05 ). Molowość wodorotlenku sodu obliczyć ze wzoru: c NaOH f V NaOH NaOH c HCl V f HCl gdzie: c - stężenie molowe odpowiednio NaOH i HCl (mol/dm ), V - objętość roztworów odpowiednio NaOH i HCl, f - współczynniki równoważności NaOH i HCl. Uwaga. Dla powyższej reakcji f NaOH = oraz f HCl =. Wzór na obliczanie stężenia roztworu wodorotlenku sodu przyjmuje postać: c NaOH = HCl chcl V V NaOH HCl. 0

11 Tablica. Wyniki mianowania roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu HCl Lp. V HCl V NaOH Wartość średnia stężenia roztworu NaOH c NaOH mol/dm Doświadczenie. Oznaczanie zawartości kwasu octowego Oznaczanie kwasu octowego jest przykładem miareczkowania słabego kwasu mocną zasadą według reakcji: Sposób wykonania CH COOH + NaOH = CH COONa + H O CH COOH + OH - = CH COO - + H O ( f CH COOH ; f NaOH = ) Otrzymaną próbkę kwasu octowego w kolbie miarowej o poj. 00, rozcieńczyć do kreski świeżo przegotowaną i ostudzoną wodą destylowaną. Porcję roztworu o objętości 0 (lub 5 ) przenieść ilościowo pipetą do kolby stożkowej o poj. 50, dodać 0 wody destylowanej oraz krople 0,%-owego roztworu fenoloftaleiny i miareczkować nastawionym roztworem wodorotlenku sodu do słaboróżowego zabarwienia, utrzymującego się przez 0 s. Odczytać na biurecie objętość zużytego roztworu NaOH i zanotować wynik w tablicy. Oznaczenie powtórzyć razy, i jako wynik końcowy zużycia wodorotlenku sodu ( V NaOH, ) przyjąć średnią wartość z poszczególnych oznaczeń. Ilość (g) kwasu octowego w badanej próbce obliczyć ze wzoru: m CH COOH cnaoh V NaOH MCH COOH w cnaoh V NaOH 0, w [g]. gdzie: c NaOH - stężenie molowe NaOH (mol/dm ), V NaOH - średnia objętość zużytej zasady ( ), 0, milirównoważnik CH COOH (g/mmol), w - współmierność kolby i pipety (w = V kolbki miarowej V pipety ).

12 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz Tablica. Wyniki oznaczania zawartości kwasu octowego w badanej próbce Lp. V CHCOOH V NaOH Współmierność kolby z pipetą w Wartość średnia zawartości kwasu octowego w próbce badanej m CHCOOH g Doświadczenie 4. Przygotowanie 0,0 M roztworu Na H edta Podczas miareczkowania kompleksometrycznego stosuje się przeważnie 0,0 M roztwór kompleksonu III. Roztwór soli sodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego przygotowuje się przez rozpuszczenie w wodzie ściśle określonej odważki odczynnika (dwuwodnej soli). Jeżeli miano roztworu otrzymanego z odważki nie jest pewne, to należy je nastawić na wzorcowe roztwory metali, np. magnezu, cynku, miedzi, trójtlenku bizmutu i in. W celu przygotowania 0,5 dm 0,0 M roztworu Na H edta, odważyć na wadze analitycznej dokładną odważkę tej soli o masie 0,90 g (lub 0,840 g bezwodnej soli wysuszonej w temp C ), przenieść ilościowo do kolby miarowej o objętości 0,5 dm, rozpuścić, dopełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Dane dotyczące przygotowania roztworu zestawić w tablicy 4. Tak przygotowany roztwór zastosować do oznaczenia wapnia (zob. doświadczenie 5). Uwaga. Roztwory soli wersenianu disodu przechowywane w butlach szklanych są trwałe i nie zmieniają miana (stężenia) nawet w ciągu kilku miesięcy. Tablica 4. Dane do przygotowania roztworu Na H edta Lp. mna H edta g vna Hedta cna H edta mol/dm

13 Doświadczenie 5. Oznaczanie zawartości wapnia Reakcja kompleksowania jonów wapnia (Ca + ) w roztworze za pomocą wersenianu disodu (Na H edta Na + + H edta - ) przebiega wg równania: Ca + + H edta - Caedta - + H + Sposób wykonania Badaną próbkę zawierającą jony Ca + rozcieńczyć w kolbie miarowej o objętości 50 wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Do kolby stożkowej o objętości 50 dodać kolejno: (i) 0 M roztworu NaOH, (ii) 50 wody destylowanej oraz (iii) szczyptę wskaźnika - kalcesu do uzyskania barwy niebieskiej. Następnie pobrać porcję roztworu soli wapnia o objętości 0 (lub 5 ) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej. Miareczkować 0, M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z różowej na niebieskiej. Odczytać na biurecie objętość zużytego roztworu EDTA i wynik zanotować w tablicy 5. Oznaczenie powtórzyć - razy i jako wynik końcowy zużycia roztworu Na H edta (V, ) przyjąć średnią wartość poszczególnych oznaczeń. Zawartość wapnia (g) obliczyć ze wzoru: m Ca = cna H edta V NaH edta 0,04008 w [g] gdzie: cna H edta - stężenie molowe roztworu Na H edta (mol/dm ), V NaH edta - średnia objętość roztworu Na H edta ( ) wyznaczone z -4 miareczkowań próbki roztworu soli wapnia, 0,04008 milirównoważnik (g/mmol), w - współmierność kolby i pipety (w = V kolbki miarowej V pipety ). Tablica 5. Wyniki oznaczania zawartości wapnia w badanej próbce Lp. V Ca VNa Hedta Współmierność kolby z pipetą w Wartość średnia zawartości jonów wapnia w roztworze m Ca g

14 I n s t r u k c j e d o ć w i c z e ń l a b o r a t o r y j n y c h ; k i e r u n e k : l o g i s t y k a, p r z e d m i o t : c h e m i a opracowanie: Jan Kalem bkiewicz, Bogdan Papciak, Janusz Pusz SPRAWOZDANIE Z LABORATORIUM Z CHEMII ZAKŁAD CHEMII NIEORGANICZNEJ I ANALITYCZNEJ TEMAT ĆWICZEŃ Przykłady oznaczeń analitycznych NR ĆWICZENIA Ćwiczenie nr 5 Nazwisko, imię studenta Ocena: Kierunek studiów LOGISTYKA Data: I. Metody alkacymetryczne Doświadczenie. Sporządzanie 0, M roztworu NaOH V roztworu =...dm, m NaOH =... g, n NaOH =.. mol Doświadczenie. Mianowanie roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu HCl Tablica. Wyniki mianowania roztworu NaOH za pomocą mianowanego roztworu HCl Lp. V HCl V NaOH Wartość średnia stężenia roztworu NaOH c NaOH mol/dm 4

15 Doświadczenie. Oznaczanie zawartości kwasu octowego Tablica. Wyniki oznaczania zawartości kwasu octowego w badanej próbce Lp. V CHCOOH V NaOH Współmierność kolby z pipetą w Wartość średnia zawartości kwasu octowego w próbce badanej m CHCOOH g II. Metody kompleksometryczne Doświadczenie 4. Przygotowanie 0,0 M roztworu Na H edta Tablica 4. Dane do przygotowania roztworu Na H edta Lp. mna H edta vna Hedta cna H edta g mol/dm Doświadczenie 5. Oznaczanie zawartości wapnia Tablica 5. Wyniki oznaczania zawartości wapnia w badanej próbce Lp. V Ca VNa Hedta Współmierność kolby z pipetą w Wartość średnia zawartości jonów wapnia w roztworze m Ca g 5