Polarymetr JASCO P-2000-Na Wersja z kontrolerem irm

Transkrypt

1 Polarymetr JASCO P-2000-Na Wersja z kontrolerem irm... INSTRUKCJA UśYTKOWANIA Data: Styczeń 2007 Zestawił: ABL&E-JASCO Polska Sp. z o.o Kraków, ul. Wadowicka 12 Telefon: (12) Fax: (12)

2 SPIS TREŚCI 1. Opis techniczny Cześci aparatu, sposoby kontroli Instalacja Włączanie, uŝytkowanie i wyłączanie aparatu MoŜliwości ustawień (Environment) UŜytkowanie karty pamięci (File Menu) Pomiar skręcalności optycznej (Optical Rotation Measurement) Śledzenie zmian skręcalności optycznej w czasie (Time Course Measurement) Walidacja (Validation) Zapisywanie danych w komputerze (USB Mode) UŜytkowanie uchwytu kuwet termostatowanego elementem Peltier'a PTC Konserwacja

3 1. OPIS TECHNICZNY Automatyczny polarymetr cyfrowy JASCO P-2000 wyposaŝony w kontroler irm (intelligent Remote Module) umoŝliwia szybki pomiar, odczyt i archiwizację w róŝnych trybach pracy. Aparat bezpośrednio mierzy skręcalność, skręcalność właściwą, stęŝenie, zawartość cukru, Brix i czystość optyczną. WaŜnejsze parametry techniczne: Źródło: lampa Na Polaryzator: Polaroid Modulator: cela Faraday'a Długości fali pomiaru: 589 nm (Na) Detektor: fotopowielacz Maksymalna długość celi pomiarowej:100 mm Zakres pomiaru: ± 90 Dokładność pomiaru: ± 0,002 (do 1 ), ± 0,2% (ponad 1 ) Powtarzalność: ± 0,002 Rozdzielczość odczytu: Szybkość odpowiedzi: 6 /sec Czas integracji: sec Pomiar temperatury: przy tylnej części uchwytu kuwet (holder) oraz w kuwecie (sample) Zakres pomiaru temperatury: 0-40 C, rozdzielczość ±0.1 C Tryby pomiaru: skręcalność optyczna ( α ), skręcalność właściwa [ α ], stęŝenie, skala cukru, stopień Brix, czystość optyczna Wyjścia sygnałowe: analogowe: ± 1.00 V skala:1,10,100 LC ±0,5 o ±5V, irm, USB, AUX Inne funkcje: Rozpoznawanie filtrów, źródła, uchwytu kuwet i apertury, autodiagnostyka, automatyczne ustawienie szczeliny Wymiary: 653 mm x 364 mm x 249 mm. Waga: 30 kg Zasilanie: V, 50/60 Hz, W 3

4 2. CZĘŚCI APARATU, SPOSOBY KONTROLI Włącznik sieciowy jest umieszczony na dole z lewej strony. W górnej części aparatu, po lewej stronie znajduje się przycisk ze światłem sygnalizującym stan włączenia, który świeci przy włączonym aparacie na zielono i słuŝy równieŝ do startowania pomiaru. W środkowej części aparatu znajduje się komora próbki z pokrywą zawierająca uchwyt kuwet. Miejsce na filtr optyczny znajduje się na lewo od komory próbki. Aparat automatycznie rozpoznaje obecność i długość fali filtra. Sterowanie polarymetrem i obróbka danych prowadzona jest przez ręczną jednostkę sterującą irm lub za pomocą komputera z odpowiednim oprogramowaniem. Główne części polarymetru P-2000: 1: Włącznik 2: Komora źródła światła 3: Filtr 4: Komora próbki 5: Światło indykator/ przycisk START Rys. 1.: Przód aparatu 1: Gniazdo prądu 2: Bezpiecznik 3: Gniazdo irm 4: Gniazdo USB 5: Gniazdo do przyłączenia akcesoriów 6: Wyjście rejestratora 7: Wyjście LC (Liquid Chromatography) Rys. 2.: Tyl aparatu 4

5 Części jednostki sterującej (irm): 1: Wyświetlacz 2: Kabel do polarymetru 3: USB port do drukarki 4: Równoległy I/O interfejs 5: Port do karty pamięci 6: Gniazdo do podłączania akcesoriów Rys. 3.: irm 3. INSTALACJA 1. Po wypakowaniu połóŝ aparat na powierzchnię stabilną, wolną od wybracji, silnego ruchu powietrza i bezpośredniego promieniowania ciepła. Aparat funkcjonuje niezawodnie w suchym otoczeniu laboratoryjnym. 2. Upewnij się, czy włącznik sieciowy jest w połoŝeniu OFF. 3. Otwórz pokrywę komory próbek, poluzuj i przesuń do tylu śrubę mocującą analizator, która jest umieszczona po prawej stronie we wewnętrzu komory, następnie doskręć ją w nowej pozycji. 4. Odmontuj blachę na lewej stronie polarymetru, sprawdŝ poprawną pozycję lampy i zamontuj blachę w pozycji wyjściowej. 5. Aby poluzować zamocowanie lustra do zmiany źródeł naleŝy odmontować pokrywę uchwytu filtrów i wykręcić śrubę znajdującą się po lewej stronie filtra do 1 cm wysokości. 6. WłóŜ filtr do komory napisem we właściwej orientacji i załóŝ z powrotem pokrywę komory filtrów. 7. Podłącz kabel jednostki kontrolnej irm do gniazda irm aparatu. WłóŜ kartę pamieci na miejsce i podłącz drukarkę. 8. Połącz kabel sieciowy z gniazdem AC INPUT na tyle aparatu oraz wtyczkę do uziemionego gniazda sieciowego. 9. Poprzez przełączenie włącznika sieciowego do pozycji ON moŝna uruchomić aparat. Inicjalizacja trwa koło 7 minut. 5

6 4. WŁĄCZANIE, UśYTKOWANIE I WYŁĄCZANIE APARATU Przed włączeniem aparatu naleŝy zawsze upewnić się, Ŝe nie ma próbki w komorze.włączać aparat tylko przy zamkniętej komorze. Po włączeniu aparatu zapali się zielone światło i na wyświetlaczu jednostki irm pojawi się okienko do wybrania lampy, które jest aktywne przez 10 sekund. Przez ten czas moŝemy wybrać lampę do inicjalizacji. Jeśli nie korzystamy z tej moŝliwości, aparat zaczyna inicjalizację z ostatnio uŝywanymi ustawieniami. W 7 minut od włączenia na wyświetlaczu irm pojawi się główne menu do wyboru programu. Rys. 4.: Główny ekran na wyświetlaczu irm Z pomocą "ołówka" dostarczonego z irm-em moŝemy wybrać pośród róŝnych trybów pracy, zmieniać ustawienia polarymetru oraz jednostki irm. Za pomocą ikony przełączamy irm pomiędzy wyświetlaniem pionowym i poziomym. Znaki, oznaczania, przyciski, okienka uŝywane przez irm oraz podstawowe działania na plikach odpowiadają tym znanym z Microsoft Windows. Jest bardzo waŝne, aby podczas zapisywania albo odczytywania danych z karty pamieci nie wyciągać jej z jednostki irm! Aby wyłączyć polarymetr naleŝy powrócić do głównego ekranu irm, wyjąć próbkę z komory i tylko wtedy przełączyć przycisk Power do pozycji OFF. 6

7 5. MOśLIWOŚCI USTAWIEŃ (ENVIRONMENT) irm W menu Environment na głównym ekranie irm mamy do wyboru 10 róŝnych funkcji: 1. Hardware Diagnosis po wybraniu tej funkcji na ekranie pojawiają się informacje dotyczące polarymetru. Tu moŝemy teŝ sprawdzić czas pracy lampy. 2. Detect Accessory - P-2000 polarymetr jest wyposaŝony w elektroniczny system automatycznego rozpoznawania uchwytów kuwet. MoŜe się zdarzyć, Ŝe automatyczne rozpoznawanie uchwytu nie jest moŝliwe np. kiedy EEPROM znajdujący się na uchwycie zawierający informację o rodzaju uchwytu jest uszkodzony, lub uchwyt umieszczony w komorze próbek nie jest produkcji JASCO. W takim przypadku moŝemy go identyfikować w menu Detect Accessory Manually (simple) albo Detect Accessory Manually. UŜywając Accessory Baud Rate moŝemy ustawić szybkość komunikacji pomiędzy sterowanym uchwytem a polarymetrem. W przypadkach automatycznie rozpoznawanych uchwytów Accessory Baud Rate nie zaleŝy zmieniać! 3. Set IQ Start UŜywanie automatycznie rozpoznawanych uchwytów umoŝliwia natychmiastowe uruchomienie trybu pomiaru po inicjalizacji lub po wymianie uchwytu. Pod Start Parameter moŝna ustawić uchwyt, a w menu Start Program moŝemy wybrać Ŝądany program do uruchomienia. 4. Option Program słuŝy do odczytywania opcjonalnych programów z kart pamięci. 5. Load umoŝliwia odświeŝanie wewnętrznych oprogramowań (firmware) irm-a i polarymetru. 6. Set Printer Ustawianie parametrów drukowania. Z menu Printer naleŝy wybrać USB. Compression Mode pozwala na ustawienie formatu kompresji informacji. Poziom kompresji jest w odwrotnej relacji z jakością, t.j. tryb None jest najwolniejszy, ale daje najlepszą jakość drukowania; Level 2 pozwala na szybkie drukowanie ale w relatywnie słabej jakości. W ustawieniu Copy podaje się, ile egzemplarzy będzie drukowanych. W Paper Size naleŝy ustawić format odpowiednio do drukarki, to jest najczęściej A4. Wybierając z górnej linii menu opcję Test Print moŝemy się upewnić, czy parametry drukowania są dobre. Jeśli cała strona do drukowania nie mieści się na papierze, pod punktem Margins moŝemy poprawić ustawienia. 7. Set irm Tu moŝemy zmienić podstawowe parametry irm. Tu wybiera się język, (Language moŝliwy do ustawienia japoński lub angielski), ustawia się datę (Date), decyduje czy mają być przyciski wyciszone czy nie (Touch Sound) oraz ustawia kontrast (Contrast). Przyciskiem Touch Panel Correction Adjust moŝemy skorygować ekran dotykowy z przedstawionymi na nim funkcjami. 7

8 8. Set Color tu moŝemy ustawiać wyświetlanie koloru. Przyciskiem Initialize wracamy do podstawowych ustawień fabrycznych. 9. LC OUT Gdy polarymetr P-2000 wyposaŝony jest w celkę HPLC ma moŝliwość funkcjonowania jako detektor HPLC. Wybierając LC OUT uruchomiamy ten tryb pracy. W trybie HPLC polarymetr wypuszcza na wyjściu LC OUT napięcie proporcjonalne do skręcalności. W tym czasie silnik analizatora nie pracuje. Aparat tym sposobem jest w stanie mierzyć z szybkością niezbędną do pomiarów HPLC. Przed pomiarem naleŝy upewnić się, czy skręcalność optyczna próbki nie przewyŝsza ±0,5 ; w przypadku wyŝszych wartości zaleŝność wyjściowego napięcia od skręcalności optycznej nie jest liniowa. W trybie LC OUT aparatu nie moŝna stosować do normalnych pomiarów. Do normalnego trybu pomiarów wracamy za pomocą przycisku Exit. 10. Others UmoŜliwia zmianę dalszych ustawień: Rys. 5.: MoŜliwości ustawień pod punktem Others w menu Environment Decimal Point ustawienie ilości miejsc po przecinku Saving File No. określenie kolejnego numeru pojawiającego się w nazwie pliku zapisanych danych: czy numer nadawany będzie automatycznie czy wprowadzany przed kaŝdym zapisaniem danych. File No. podawanie numeru pojawiającego się w nazwie pliku automatycznie zapisywanych danych. Numer ten powiększy się przy kaŝdym zapisaniu o jeden. Gridlines za pomocą tej funkcji ustawiamy czy przy wyświetlaniu wykresu mają 8

9 pojawić się linie siatki czy nie Gridlines Effects moŝemy ustawić efekt linii siatki Overlay Data with Dotted Lines wybór linii punktowej w trybie Time Course przy wyświetlaniu uŝywając opcję Overlay (nakładanie wykresów) Confirm Data Save jeśli ta funkcja jest aktywna, przy wyjściu z uŝywanego trybu pomiaru lub kiedy zaczynamy nowy pomiar bez zapisania poprzednych danych na ekranie wyświetla się komunikat przypominający o zapisywaniu danych Auto Save in Text Format Automatycznie zapisywane pliki bedą w formacie.txt Jeśli ta funkcja jest wyłączona, aparat zapisuje dane w swoim formacie czytelnym tylko przez irm lub oprogramowanie JASCO SpectraManager II instalowane na komputerze. W przypadku gdy chcemy zapisać wszystkie dane w czytelnym dla innych oprogramowań (tekstowe, bazę danych itp) formacie, naleŝy zaznaczyć ten punkt, wówczas pomiary bedą zapisane w formacie tekstowym. Screensaver aktywowanie wygaszacza ekranu Waiting Time ustawianie czasu (w minutach) po jakim włączy sie wygaszacz ekranu Ext Light Source zmiana nazwy zewnętrznej źródła światła Optional Filter tu moŝna podać długość fali filtra, który nie jest rozpoznawany automatycznie Stabiliza. Time moŝliwość zmiany czasu stabilizacji po włączeniu, jeŝeli ma być inny, niŝ zalecany przez producenta (300 sekund). Analog Output ustawianie polaryzacji analogowego wyjścia polarymetru. Do wyboru + lub - Analog Scale ustawianie skali wyjścia analogowego polarymetru. Do wyboru: 1 o, 10 o lub 100 o odpowiada 1 V. Na Hours - zerowanie licznika czasu pracy lampy sodowej po jej wymianie. 6. UśYTKOWANIE KARTY PAMIĘCI (FILE MENU) File Menu jest jednolity dla róŝnych trybów pomiarów, analiz, zawiera jednak drobne róŝnice w zaleŝności wymogów poszczególnych trybów. File Menu wybiera się ze zakładki File. W jego górnej linii mamy do wyboru trzy punkty z menu lub wykorzystujemy moŝliwości do wyboru w okienku. Mogą się one róŝnić w zaleŝności od aktualnego trybu/analizy, ale w kaŝdym przypadku moŝna zapisać (Save...) lub otworzyć (Open...) wyniki i parametry pomiarów. W trybie Time Course jest moŝliwe zapisywanie wyników do własnej pamięci irm. Z moŝliwości tej moŝna skorzystać w zakładce Save in Reserve Area, natomaist zakładka Open Reserve Area 9

10 umoŝliwia odczytywanie zapisanych danych. UŜywając zakładki Edit Reserve Area moŝemy te dane wykreślić lub zapisać na kartę pamięci. Własna pamięć jednostki irm (Reserve Memory Area) wykasuje się przy wyłączaniu aparatu!!! Rys. 6.: Struktura File Menu Zakładka Help jest skonstruowana w taki sposób, aby uŝytkownik mógł uzyskać pomoc przy obsłudze urządzenia. W zakładce Card po wybraniu PC Card Info wyświetlają się dane aktualnie uŝywanej karty pamięci. Wybierając punkt Format moŝemy formatować na nowo kartę lub przygotować nową kartę aby była uŝywana do połączenia z irm. NaleŜy korzystać z tej moŝliwości ostroŝnie, poniewaŝ formatowanie powoduje bezpowrotną stratę zapisanych na karcie danych!!! Work Folder pozwala na zdefiniowanie nowego folderu roboczego, w którym moŝemy zapisywać wyniki pomiarów. Dla kaŝdego typu pomiarów foldery domyślne róŝnią się. Rys. 7.: Okienko "Work Folder" 10

11 Zarządzanie folderami na karcie pamięci ułatwiają następujące ikony: - krok o jeden folder wyŝej - usuń folder. Usunąć moŝemy tylko pusty folder! - informacja o folderze lub o jego treśći - Help/Pomoc - tu moŝna podawać nazwy folderów lub plików - dostęp do wybranego foldera w którym chcemy otworzyć dane - umoŝliwia dostęp do wybranego folderu, w którym moŝna otworzyć dalsze foldery Pliki i foldery moŝemy porządkować według nazwy (Name) lub według daty ich tworzenia (Date). W menu Edit znajdują się zakładki, słuŝące do edytowania plików: "Zmień nazwę" (Rename), "Usuń" (Delete) i "Kopiuj" (Copy). Przy wykorzystaniu funkcji "kopiuj" (Copy) tworzony jest drugi, identyczny egzemplarz kopiowanego pliku w tym samym folderze, pod zmienioną nazwą. Zakładka Open Text słuŝy do otwierania pliku tekstowego. Za pomocą zakładki Open Bit map moŝna otworzyć 16- lub 24- kolorowy obraz w formacie bitmap, jeśli jego rozdzielczość równa się 320x240. W takim formacie zachowają się obrazy gdy skorzystamy z funkcji Save Bitmap. SłuŜy ona do robienia zrzutów ekranowych (ang.: screenshot) aktualnie wyświetlanego ekranu. Aby zrobić zrzut ekranowy naleŝy zaznaczyć punkt Save Bit map, wówczas aktywują się niewidoczne przyciski w dolnym lewym i dolnym prawym rogu ekranu. NaleŜy najpierw nacisnąc lewy, a potem szybko prawy przycisk na ekranie, i w ten sposób zapisywany jest screenshot pod nazwa IBMPXXXX.BMP do folderu BMP. XXXX oznacza numer ustawiony w zakładce Bitmap No.. Jeśli w trybie Time Course Measurement automatyczne zapisywanie wyników jest aktywowane, funkcja Save Bitmap nie jest dostępna. 11

12 7. POMIAR SKRĘCALNOŚCI OPTYCZNEJ (OPTICAL ROTATION MEASUREMENT) Polarymetr P-2000/Na w trybie pomiaru skręcalności optycznej mierzy skręcalność próbki przy linii sodowej (około 589 nm). Po wybraniu trybu pracy O.R. Measurement na głównym ekranie otwiera się okienko pomiaru skręcalności optycznej. Rys. 8.: Okienko Optical Rotation Measurement Za pomocą ikon oraz komend zgrupowanych w czterech punktach menu (File, Measure, Control i Help) moŝemy ustawiać parametry i wykonywać pomiary. Rys. 9.: Struktura menu trybu pomiarowego "Optical Rotation Measurement" 12

13 W menu File moŝemy zapisać wyniki pomiarów(save Result), mamy dostęp do opisywanego w punkcie 6. File Menu, moŝemy wydrukować wyniki (Print), ustawiać szczegóły drukowania (Print Settings), usunąć dane (Clear Data), lub przesłać je do modułu do analizy wyników - Analysis. W menu Measure znajdują się następujące funkcje: uruchomienie pomiaru (Start ), pomiar ślepej próby (Blank ), czy zmierzona wartość Blank będzie brana pod uwagę w trakcie pomiaru skręcalności próbki (Blank Correction). Opis punktu (Parameters ) znajduje się w dalszej części instrukcji. Wielkość czcionki pokazującej wyniki na wyświetlaczu moŝemy zmienić w zakładce Monitor Size, natomiast zakładka Information pozwala na przełączanie pomiędzy wyświetlaniem parametrów a wyników pomiaru na ekranie. W menu Control istnieje moŝliwość zerowania wartości skręcalności (Zero Clear ) oraz aktywowania automatycznego startu pomiaru poprzez zamknięcie pokrywy komory próbki (Automatic Meas. ). Jeśli przewidywany pomiar następnej próbki będzie następował po dluŝszej przerwie, warto wyłączyć analizator (Analyzer ), lub nie uŝywane źródła światła (Light Source). W punkcie Aperture moŝemy decydować, czy aparat ma automatycznie ustawiać aperturę znajdującą się za lampą na optymalną średnicę w stosunku do apertury przed kuwetą, czy chcemy ustalić wartość rozbieŝną. Punkt Accessory wyświetla informacje o uchwycie próbki. W menu Help znajdziemy funkcję pomocy (Help), moŝemy wyświetlać informacje o oprogramowaniu (Version), sprzęcie i ustawieniach (Environment) oraz uruchomić autodiagnostykę aparatu (Diagnosis). W menu Measure pod punktem Parameters zmieniać ustawienia parametrów pomiaru. moŝemy Rys. 10.: Parametry pomiaru skręcalności optycznej 13

14 Data Mode tu wybiera się typ pomiaru pomiędzy skręcalnością optyczną (Optical rotation), skręcalnością właściwą (Specific optical rotation), stęŝeniem (Concentration), skalą cukru (Sugar scale), czystością Brix'a (Brix purity) oraz czystością optyczną (Optical purity). D.I.T. w tym punkcie podajemy czas integracji pomiaru próbki między sekund; zwykle stosowana wartość to 5 sec. Przy uŝywaniu ciękich kuwet, oraz w przypadku, gdy próbka posiada wysoką absorbancję lub energia źródła jest niska, naleŝy ustawiać wyŝszą wartość. Cycle Times liczba odczytów wartości pomiaru jednej próbki, pomiędzy Cycle Interval w tym punkcie moŝna podać, ile czasu naleŝy czekać pomiedzy powtórzonymi odczytami w zakresie sec. Ustawiony czas nie moŝe być krótszy, niŝ czas integracji (D.I.T.) Sample No. kolejny numer próbki, który powiększa się przy kaŝdym pomiarze o jeden. Subtract Blank tu zaznaczamy, gdy uŝywamy wartość ślepej próby do korekcji pomiaru Blank w tym punkcie, jeśli wartość skręcalności ślepej próby jest znana, moŝna ją podać. Path length tu podajemy długość kuwety, jeśli typ pomiaru jest inny niŝ skręcalność optyczna. Concentration przy pomiarze skręcalności właściwej i czystości optycznej tu moŝna wpisywać stęŝenie próbki w zakresie 0, (W/V%) (=wag./objęt.%). Specific O.R. skręcalność właściwa w zakresie do do określenia stęŝenia Sugar Scale Factor współczynnik w zakresie 17,000-18,000 do określenia skali cukru. Brix conc. stęŝenie Brix w zakresie 0,1-40,000 do pomiaru czystości Brix. Sp. OR of STD - skręcalność właściwa w zakresie do do określenia czystości optycznej. Factor do kaŝdego typu pomiarów moŝemy podawać współczynnik do korekcji wyników; zakres: -10 do +10. Sample nazwa próbki. Comment notatka, dalsze informacje dotyczące próbki lub parametrów pomiaru. Operator osoba wykonująca pomiar. Division jednostka organizacyjna, gdzie pomiar został wykonany. Meas. Point tu moŝemy ustawiać, gdzie będzie mierzona temperatura, czy w kuwecie (Cell) czy na uchwycie (Holder). NaleŜy zapewnić, aby zanurzony do próbki czujnik nie wchodził w obręb wiązki. Temp. Correct. współczynnik korekcji temperaturowej, który słuŝy do przeliczania mierzonej 14

15 przy aktualnej temperaturze wartości skręcalności na 20 o C. Współczynnik ten [zakres -1 do +1] jest charakterystyczny dla danej substancji. Analyzer Measurement ustawienie, czy po pomiarze analizator powinien zostać w stanie aktywnym, i będą wówczas wyświetlane odczyty w czasie rzeczywistym (On), czy nie (Off). Pomiar próbki 1. Przed uruchomieniem pomiaru ustawiamy Ŝądane parametry i kontrolujemy, czy apertura na uchwycie kuwet jest w odpowiedniej pozycji. Przy uŝyciu kuwet 100x10 mm apertura ma być ustawiona na 8 mm, inne ustawienia mogą być uŝywane w przypadkach próbek z wysoką absorbancją. Przy stosowaniu kuwet z mniejszą średnicą aperturę naleŝy ustawić na 3 lub nawet 1,8 mm. 2. Zerujemy wyświetlaną wartość za pomocą przycisku Zero Clear. 3. Wkładamy kuwetę napełnioną rozpuszczalnikiem do komory pomiarowej i naciskamy Blank. Krok 2. i 3. moŝemy wykonywać takŝe wspólnie, wyzerowywując aparat na celkę z rozpuszczalnikiem. W tym przypadku funkcja "Blank Subtract" ma być nieaktywna t.j. korekcja z wartością Blank slepej próby nastąpi przez ręczne zerowanie. 4. Wymieniamy kuwetę z rozpuszczalnikiem na kuwetę napełnioną próbką i naciskamy Start. 5. Po ukończeniu pomiaru naleŝy wyjąć kuwetę. Wyniki moŝemy obrabiać w modułe Analysis. Notatka: pomiary mogą być uruchamiane przyciskiem START na górnej części aparatu lub, jeśli ustawienia są odpowiednie, przez zamknięcie pokrywy komory. Analiza mierzonych wartości (Analysis ) W części Analysis mamy moŝliwość opracowywania mierzonych wyników od razu po pomiarze lub później, po ich odczytaniu z karty pamięci 15

16 Rys. 11.: Część 'Analysis' trybu pomiaru skręcalności optycznej Po otwarciu modułu 'Analysis' widać wyniki w formie listy. Zaznaczone w kolumnie Calc. dane bedą wzięte pod uwagę w kalkulacji statystycznej. W przypadku błędu w pomiarze lub z innego powodu, gdy nie chcemy, aby jakaś mierzana wartość była zawarta w statystyce, istnieje moŝliwość skasowania tego pomiaru. W tym celu wystarczy uniewaŝnienć zaznaczenie. Klikając na wartość lub na numer próbki wyświetlają się warunki, w których wykonywany był pomiaru. W menu Edit moŝemy zaznaczyć wszystkie mierzone wartości (Select All), uniewaŝnić wszystkie zaznaczenia (Deselect All), skasować (Delete ), skasować wszystkie dane (Delete All Data) lub skasować zaznaczone dane (Delete Selected Data). W menu File znajdują się funkcje zapisywania wyników (Save Result ), otworzenia (Open Result ), wydrukowania (Print ) wyników. Menu Calculation umoŝliwia obróbkę statystyczną danych (Statistical ), podając średnią zaznaczonych mierzonych wartości, odchylenie standardowe i względne odchylenie standardowe. Wybierając Recalculation pojawia się okienko parametrów, w którym moŝna wpisać brakujące dane, a wówczas moŝemy na tej podstawie przeliczać skręcalność właściwą, stęŝenie, itd. 8. ŚLEDZENIE ZMIAN SKRĘCALNOŚCI W CZASIE (TIME COURSE MEASUREMENT) Polarymetr P-2000/Na w trybie "TIME COURSE" wykonuje badanie zmiany skręcalności próbki w czasie przy długości fali 589 nm. 16

17 Rys. 12.: Tryb pomiaru "Time Course Measurement" Po wybraniu trybu Time Course Measurement na głównym pomiarowym ekranie pojawia się okienko do pomiaru skręcalności w czasie. Struktura menu trybu pomiarowego pogrupowana jest w cztery punkty (File, Measure, Control i Help): za pomocą komend w tych punktach oraz ikon moŝemy ustawiać potrzebne parametry i wykonać pomiar. Rys. 13.: Struktura menu trybu pomiarowego "Time Course Measurement" W menu File moŝemy otworzyć dane (Open Data), zapisać mierzone dane (Save Data) równieŝ w formie tekstowej (Save as Text), mamy dostęp do File Menu opisanego w części 6, moŝemy wydrukować wyniki (Print), lub przesłać je do modułu do analizy wyników Analysis, lub mamy moŝliwość przejścia pomiędzy seriami danych na ekranie (Changeover). Przejście to jest dozwolone tylko, jeśli zapisanie mierzonych danych zostało ustawione pod punktem Temporary Save Cyclic Data w okienku Parameters na Reserve Area lub PC card. 17

18 W punkcie Measure znajdują się następujące funkcje: uruchomienie pomiaru (Start ), pomiar ślepej próby Blank (Blank ), ustawienie czy chcemy korygować skręcalność próbki o mierzoną wartość Blank czy nie (Blank Correction). Opis ustawienia parametrów (Parameters ) znaduje się poniŝej. Punkt Information pozwala na przełączanie wyświetlania na ekranie pomiędzy parametrami, wynikami pomiaru i wykresem. W menu Control istnieje moŝliwość zerowania wartości skręcalności (Zero Clear ). Jeśli przewidywany pomiar następnej próbki będzie następował po dłuŝszym czasie, warto wyłączyć analizator (Analyzer ), lub nie uŝywane źródła światła (Light Source). W punkcie Aperture moŝemy podać, czy aparat ma automatycznie ustawiać aperturę za lampą na optymalną średnicę w stosunku do apertury przed kuwetą, czy chcemy ustalić rozbieŝną wartość. Punkt Accessory wyświetla informacje o uchwycie na próbki. W menu Help znajdziemy funkcję pomocy (Help), moŝemy wyświetlać informację o oprogramowaniu (Version), sprzęcie i ustawieniach (Environment) oraz uruchomić autodiagnostykę aparatu (Diagnosis). W menu Measure pod punktem Parameters moŝemy ustawić parametry pomiaru. Rys. 14.: Parametry trybu pomiaru zmian w czasie skręcalności optycznej Data Mode tu wybiera się typ pomiaru pomiędzy skręcalnością optyczną (Optical rotation) i skręcalnością właściwą (Specific optical rotation). D.I.T. w tym punkcie podajemy czas integracji pomiaru próbki między sekund. Time długość pomiaru moŝna podać w zakresie sekund. Podany czas powinien być dłuŝszy niŝ czas integracji. 18

19 Data Interval po jakich odstępach czasu następują odczyty mierzonych wartości. Zakres 0,5-600 sec, wartość ta ma być nie mniejsza od wartości D.I.T. Cycle Times liczba odczytów wartości jednej próbki, pomiędzy Cycle Interval tutaj moŝna podać, ile czasu naleŝy czekać pomiędzy powtórzonymi odczytami w zakresie sec. Ustawiony czas nie moŝe być krótszy, niŝ czas integracji (D.I.T.) Sample No. kolejny numer próbki, który powiększy się przy kaŝdym pomiarze o jeden. Subtract Blank tutaj ustawiamy czy chcemy uŝyć wartość ślepej próbi Blank do korekcji Blank jeśli wartość skręcalności Blank jest znana, moŝna ją tu wpisać. Path length tu podajemy długość kuwety, jeśli typ pomiaru jest inny niŝ skręcalność optyczna. Concentration przy pomiarze skręcalności właściwej i czystości optycznej tu moŝna wpisywać stęŝenie próbki w zakresie 0, (W/V%). Factor Do kaŝdego trybu pomiaru moŝemy podać jeden współczynnik w zakresie uŝywany do korekcji wyników. Scale Upper maksymalna wartośc na oś Y wykresu Scale Lower minimalna wartośc na oś Y wykresu Temporarily Save Cyclic Data jeśli tu ustawimy None, spośród powtórzonych pomiarów tylko ostatnią serię wyników moŝemy poddać obróbce. Na Reserved Area jest zapisywanych 8 serii pomiarów. Spośród tych ośmiu pomiarów moŝemy wybrać, za pomocą funkcji Changeover, które mają zostać poddane obróbce. Jeśli natomiast chcemy poddać obróbce wszystkie serie wyników to musimy wybrać PC card. Auto Scale maksymalna i minimalna wartość osi Y dopasuje się odpowiednio do mierzonych wartości. Auto Print słuŝy do ustawienia czy chcemy automatycznie wydrukować wyniki po pomiarze (On) czy nie (Off) Auto Save tutaj decydujemy czy chcemy automatyczne zapisać wyniki na karcie pamieci (On) czy nie (Off). Wbierz zapisanie automatyczne tylko wtedy, jeśli karta pamięci została podłączona do jednostki irm. Pliki mierzonych krzywych będą zapisane pod nazwą SPECXXXX.JWS, gdzie XXXX reprezentuje numer próbki. Meas. Point tu moŝemy ustawiać, gdzie będzie mierzona temperatura, czy w kuwecie (Cell) lub na uchwycie (Holder). NaleŜy zapewnić, aby zanurzony do próbki czujnik nie wchodził w obręb wiązki. 19

20 Temp. Correct. Współczynnik korekcji temperatury słuŝący do przeliczania mierzonej przy aktualnej temperaturze skrecalności na 20 o C. Współczynnik ten [zakres -1 do +1] jest charakterystyczny dla danej substancji. Analyzer Measurement ustawienie, czy po pomiarze analizator powinien zostać w stanie aktywnym, i będą wówczas wyświetlane odczyty w czasie rzeczywistym (On), czy nie (Off). Pomiar próbki 1. Przed uruchomieniem pomiaru ustawiamy stosowne parametry i kontrolujemy, czy apertura na uchwycie kuwet jest w odpowiedniej pozycji. Przy uŝyciu kuwet 100x10 mm apertura ma być ustawiona na 8 mm, inne ustawienia mogą być uŝywane w przypadku próbek z wysoką absorbancją. Przy stosowaniu kuwet z mniejszą średnicą aperturę naleŝy ustawić na 3 lub nawet na 1,8 mm. 2. Zerujemy wyświetlaną wartość za pomocą przycisku Zero Clear. 3. Wkładamy do komory pomiarowej kuwetę napełnioną rozpuszczalnikiem i naciskamy Blank. Krok 2. i 3. moŝna wykonywać takŝe wspólnie wyzerowując aparat na kuwetę z rozpuszczalnikiem. W tym przypadku funkcja "Blank Subtract" ma być nieaktywna t.j. korekcja z wartością Blank ślepek próby nastąpi przez ręczne zerowanie 4. Wymieniamy kuwetę z rozpuszczalnikiem na kuwetę napełnioną próbką i naciskamy Start. 5. Po ukończeniu pomiaru wyjmujemy kuwetę. Wyniki moŝemy obrabiać w modułe Analysis Notatka: pomiary mogą być uruchamiane przyciskiem START w górnej części aparatu. Analiza mierzonych wartości (Analysis ) Po zakończeniu pomiaru wybieramy odpowiedną funkcję do obróbki danych z programów Analysis w menu File. 20

21 Rys. 15.: Wybór programów do analizy danych w menu Time Course Measurement React Rate kalkulacja stałej szybkości reakcji pomiędzy dwoma określonymi punktami w czasie. Rys. 16.: Time Course Measurement / Analysis / Reaction Rate Na wykresie w oknie pojawiają się 2 linie będące kursorami za pomocą których moŝemy określić początkowy i końcowy punkt czasowy. Za pomocą przycisku Change jest moŝliwe przejście między tymi dwoma punktami czasowymi, a przyciskami i moŝemy przesunąć kursory, przycisk słuŝy do zmieniania szybkości przesuwania kursorów (x1, x10, x100). Wynik moŝe być wyświetlany, w formacie.txt zapisany albo wydrukowany. 21

22 Peak Pickup tu moŝemy wyszukiwać maksyma lokalne, piki na wyświetlonej krzywej czas- skręcalność. Rys. 17.: Time Course Measurement / Analysis / Peak Pickup W punkcie Peak Type wybieramy, czy szukamy maksymów czy minimów. Przed podawaniem Noise Level decydujemy, jak wysoka będzie ta wartość szumu, dla której kalkulacja jeszcze nie bierze pod uwagę przy wyszukiwania pików. Piki mogą być zaznaczone numerami do łatwiejszej identyfikacji za pomocą przycisku. Rate of Change tu moŝemy określić, z jaką szybkością zmieniała się skręcalność optyczna miedzy dwoma punktami czasowymy. Rys. 18.: Time Course Measurement / Analysis / Change Rate Formuła do kalkulacji szybkości jest następujaca: Change rate = (skręcalność1 - skręcalność 2)/(czas1-czas2). 22

23 Przejście między tymi dwoma punktami czasowymi umoŝliwia przycisk Change, przyciskami i moŝemy presunąć kursory, przycisk słuŝy do zmieniania szybkości przesuwania kursorów (x1, x10, x100). Trace wyświetla i porządkuje w formie tabeli dane skręcalności optycznej w wybranych punktach czasowych. Rys.19.: Time Course Measurement / Analysis / Trace Za pomocą przycisków i moŝemy wybrać odpowiednie punkty czasowe, przycisk słuŝy do zmieniania szybkości przesuwania kursorów (x1, x10, x100). Po wybraniu czasu moŝemy go rejestrować za pomocą przycisku Record. Określenie skręcalności jest moŝliwe maksymalnie w 20 punktach czasowych. Po naciśnięciu przycisku Clear wyświetlą się wszystkie zaznaczone punkty czasowe. Scale przeskalowanie osi X i Y Rys. 20.: Time Course Measurement / Analysis / Scale 23