Instrukcje. Analiza Instrumentalna. Ochrona Środowiska I stopień 2 rok
|
|
- Sylwia Daria Murawska
- 5 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Instrukcje Analiza Instrumentalna Ochrona Środowiska I stopień 2 rok
2 ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA WYKONANIE OZNACZENIA: Z roztworów zawierających 0,1 mol/dm 3 sodu i 0,1 mol/dm 3 wapnia przygotować w kolbkach na 50 ml bezpośrednio przed przystąpieniem do pomiarów po około 20 ml wzorców o następujących stężeniach (metodą kolejnych rozcieńczeń) tabela poniżej. Roztwór w kolbce F zawierający nieznaną ilość jonów sodu i wapnia rozcieńczyć wodą do kreski. Zmierzyć emisję roztworów wzorcowych, otrzymanej próbki oraz wody wodociągowej stosując filtry interferencyjne Na 589 i Ca 625 OPRACOWANIE WYNIKÓW: Wyniki pomiarów zapisać w formie tabeli, po czym wykreślić wartości emisji zarówno dla sodu jak i wapnia jako funkcje stężenia (w mg/l) Otrzymane wykresy stanowić będą krzywe kalibracyjne. Stężenie sodu i wapnia w wodzie wodociągowej odczytać z krzywej kalibracyjnej. Podać masę sodu i wapnia w otrzymanej próbce. Na + Ca 2+ mol/l mg/l emisja mol/l mg/l emisja 5* * ,8 2* * ,4 1* * ,2 5* ,5 1* ,1 2*10-4 4,6 5* *10-4 2,3 2* *10-5 1,2 próbka próbka woda wodociągowa woda wodociągowa WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Widmo emisyjne a budowa atomu; porównanie z widmem absorpcyjnym 2. Warunki wzbudzenia. 3. Aparatura i technika oznaczania w fotometrii płomieniowej.
3 ĆWICZENIE 2 ABSORPCJOMETRIA: OZNACZANIE KMnO4 WYKONANIE OZNACZENIA: 1. Przygotować spektrofotometr do pomiaru (wg instrukcji obsługi). 2. Do pięciu kolbek o pojemności 50 ml nalać kolejno po 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ml wzorcowego roztworu KMnO 4 o stężeniu 10-3 mol/dm3 i uzupełnić wodą do kreski. Obliczyć stężenia KMnO 4 w każdej z tak przygotowanych próbek. 3. Roztwór z kolbki numer 5 przelać do kuwety i zmierzyć absorbancję KMnO 4 w zakresie długości fali od 440 do 640 nm (co 5nm) i wykreślić widmo. 4. Wyznaczyć długość fali λmax przy której występuję maksimum absorbancji. 5. Dla długości fali, przy której występuje maksimum absorbancji zmierzyć wartość absorbancji wszystkich przygotowanych roztworów. 6. Otrzymany do analizy roztwór w kolbce A zawierający nieznaną ilość jonów MnO 4 - rozcieńczyć wodą do kreski i następnie zmierzyć absorbancję przy λmax. OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Narysować wykres zależności absorbancji od długości fali. 2. Wyznaczyć wartość molowego współczynnika absorbancji ε dla wszystkich roztworów. 3. Wykreślić krzywą wzorcową zależności absorbancji od stężenia. 4. Z otrzymanej w pkt 3 krzywej wzorcowej wyznaczyć stężenie KMnO 4 w analizie. 5. Obliczyć masę KMnO 4 (w mg) w analizie. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Podział metod optycznych (długości, fal, mechanizm powstawania widma, nomenklatura itp.) 2. Mechanizm powstawania widma i barwy. 3. Czynniki wpływające na kształt linii widmowej. 4. Zastosowanie metod optycznych. 5. Prawa absorpcji (I, II, III). 6. Odchylenie od praw absorpcji-chemiczne i instrumentalne. 7. Precyzja oznaczeń fotometrycznych. 8. Metody analizy ilościowej w absorpcjometrii. 9. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystanych zależności: umiejętność obliczeń.
4 ĆWICZENIE 3 OZNACZANIE MIEDZI I ŻELAZA METODĄ MIARECZKOWANIA SPEKTROFOTOMETRYCZNEGO WSTĘP: Metody miareczkowania za pomocą EDTA są jednym z ważniejszych osiągnięć chemii analitycznej, jednakże używane dotychczas wskaźniki nie są idealne. W zasadzie opracowano metody oznaczania większości metali lecz wizualna obserwacja punktu końcowego z dużą precyzją stanowi wciąż jedną z najważniejszych trudności. W szeregu przypadków, trudności te można pokonać śledząc przebieg miareczkowania spektrofotometrycznego. Spektrofotometryczne określenie punktu końcowego jest nie tylko bardziej uniwersalne, ale i bardziej czułe niż w przypadku zastosowania w miareczkowaniu EDTA wskaźników wizualnych. Zastosowanie detekcji spektrofotometrycznej do wykrywania punktu końcowego miareczkowania z użyciem EDTA daje możliwość oznaczania dwu lub więcej jonów równocześnie w tym samym roztworze. Możliwie jest to wtedy, gdy zachowane są następujące warunki: stałe trwałości kompleksów danych kationów z EDTA są odpowiednio duże, stałe te różnią się odpowiednio między sobą, widma kompleksów pozwalają na dobór odpowiednich długości fal. WYKONANIE OZNACZENIA: Roztwór w kolbce M zawierający nieznaną ilość jonów miedzi (II) i żelaza (III) rozcieńczyć wodą do kreski. Do trzech zlewek o pojemności 25 ml pobrać po 10 ml badanego roztworu i dodać do każdej po 5 ml wody destylowanej. Napełnić biuretę mianowanym roztworem EDTA o stężeniu 0.05 mol/dm 3. Roztwór ustawić na mieszadle i wymieszać. Sondę umieścić w roztworze i przy długości fali 745 nm wykalibrować aparat na wartość 0. Dodawać porcjami po 0.5 ml mianowany roztwór EDTA. Odczytów absorbancji dokonywać po ok. 1 minucie po dodaniu EDTA. Miareczkowanie zakończyć po ustabilizowania się wartości absorbancji. Podobnie przeprowadzić miareczkowania pozostałych próbek. OPRACOWANIE WYNIKÓW: Wyniki zestawić w tabeli: próbka 1 próbka 2 próbka 3 V EDTA absorbancja V EDTA absorbancja V EDTA absorbancja Sporządzić wykresy zależności absorbancji od objętości dodanego EDTA, z wykresów odczytać objętości EDTA zużyte na zmiareczkowanie Cu(II) i Fe(III). Na podstawie średniej dla trzech próbek obliczyć zawartość żelaza i miedzi (II) w mg w otrzymanej analizie. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Znajomość opisu ćwiczenia i uzasadnienie celowości postępowania opisanego w instrukcji. 2. Prawa absorpcji. 3. Kompleksometria - trwałość i stałe trwałości kompleksów z EDTA, reakcje tworzenia kompleksów, zastosowanie EDTA w analizie. 4. Krzywe miareczkowania kompleksometrycznego - wyjaśnić ich kształt. 5. Zasada działania Specola. 6. Obliczenia w analizie objętościowej.
5 ĆWICZENIE 4 ph-metryczne MIARECZKOWANIE KWASÓW: OCTOWEGO I SOLNEGO WSTĘP: Miareczkowanie należy przeprowadzić metodą potencjometryczną, przez pomiar zmian ph ogniwa złożonego z nasyconej elektrody kalomelowej i elektrody szklanej odwracalnej względem jonów H +. Aparatura: ph - metr, elektroda zespolona (szklana elektroda wskaźnikowa + kalomelowa elektroda porównawcza) WYKONANIE OZNACZENIA: Otrzymane roztwory w kolbkach do analizy na 50 ml, zawierające roztwory HCl i CH 3COOH, rozcieńczyć wodą do kreski. Miareczkowanie I i II Przenieść ilościowo 20 ml roztworu przy pomocy pipety do zlewki 250 ml, dodać 80 ml wody i miareczkować zgodnie z instrukcją poniżej. Dwa miareczkowania wykonać dla roztworu kwasu solnego. Miareczkowanie III i IV Przygotować analogicznie roztwory do miareczkowania kwasu octowego i przeprowadzić miareczkowania. Przeprowadzenie miareczkowania: Włączyć ph-metr do sieci. Zlewkę z miareczkowanym roztworem ustawić na mieszadle, wrzucić mieszadełko, umieścić w zlewce elektrody i włączyć mieszadło. Biuretę napełnić mianowanym roztworem NaOH. Powoli miareczkować dodając porcjami (po ok. 1ml) roztwór NaOH. Po każdym dodaniu roztworu zanotować objętość i odczytać wartość ph. OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Wyniki zestawić w tabeli V NaOH ph ΔpH/ ΔV Δ 2 ph/ ΔV 2 V 1 V 2 2. Wykreślić zależności: a) ph = f(v) b) ΔpH/ ΔV = f(v1) gdzie: ph V = ph n ph n 1 V n V n 1 c) Δ 2 ph/ ΔV 2 = f(v2) Z wykresów odczytać punkty końcowe miareczkowania i określić ilość HCl i CH 3COOH (w milimolach i miligramach) w analizie, przyjmując, że współmierność kolby do pipety wynosi Wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania metodą Hahna. 4. Porównać wyniki uzyskane z poszczególnych typów krzywych i ocenić przydatność wykonywania poszczególnych wykresów oraz metody Hahna. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Znajomość instrukcji ćwiczenia oraz równań reakcji zachodzących podczas wykonywania ćwiczenia. 2. Przebieg krzywych miareczkowania pehametrycznego (wyznaczanie punktów końcowych na krzywych). 3. Budowa elektrody szklanej. Zalety, wady, zastosowanie. 4. Błąd sodowy. 5. Umiejętność dokonywania obliczeń dotyczących pehametrii.
6 ĆWICZENIE 5 WSTĘP: POTENCJOMETRIA. OZNACZANIE JONÓW FLUORKOWYCH METODĄ DODATKU WZORCA Z ZASTOSOWANIEM JONOSELEKTYWNEJ ELEKTRODY FLUORKOWEJ Elektrody jonoselektywne są to elektrochemiczne półogniwa, które selektywnie reagują na dany jon lub molekułę w obecności innych jonów zawartych w roztworze. Zasadniczą częścią elektrody jonoselektywnej jest membrana (np. trudno rozpuszczalna sól, szkło, półprzewodnik, wymieniacz jonowy itp.), która z jednej strony kontaktuje się z roztworem wewnętrznym membrany lub bezpośrednio z przewodnikiem wyprowadzającym, natomiast z drugiej strony z roztworem badanym. Na granicy faz membrana-roztwór badany wytwarza się różnica potencjałów zależna od aktywności określonego jonu, który występuje w fazie roztworu i w fazie membrany, mogąc łatwo przechodzić z jednej fazy do drugiej. Potencjał elektrody jonoselektywnej opisuje równanie Nikolskiego: E = E 0 ± RT zf ln (a z A + K A B a A /z B B ) gdzie: E 0 potencjał standardowy elektrody jonoselektywnej, zależny od rodzaju membrany i konstrukcji elektrody, a A aktywność jonu oznaczanego, a B aktywność jonu zakłócającego (interferującego), R stała gazowa, T temperatura w K, z liczba elektronów biorących udział w reakcji elektrodowej, F stała Faradaya, z A, z B wartościowość jonu oznaczanego i zakłócającego, K A-B współczynnik selektywności: jon oznaczany jon zakłócający. Przez potencjał elektrody rozumiemy siłę elektromotoryczną ogniwa zbudowanego z danej elektrody i elektrody wodorowej o jednostkowej aktywności jonów wodorowych i prężności parcjalnej wodoru równej Pa. W pomiarach potencjałów elektrod, zamiast niewygodnej w użyciu i czułej na różne czynniki elektrody wodorowej, stosuje się inne elektrody odniesienia, charakteryzujące się stałym potencjałem, niezależnym od składu roztworu badanego. Obecnie najczęściej stosowanymi elektrodami odniesienia są elektroda chlorosrebrowa (Ag AgCl Cl ) i kalomelowa (Hg Hg 2Cl 2 Cl ) Jak wynika z równania Nikolskiego, jednym z istotniejszych parametrów charakteryzujących praktyczną przydatność elektrody jonoselektywnej jest współczynnik selektywności. Niska wartość współczynnika selektywności świadczy o wysokiej specyficzności elektrody w stosunku do jonu oznaczanego w obecności jonu zakłócającego. W przypadku elektrod z membranami krystalicznymi współczynnik selektywności związany jest z reakcjami tworzenia nowych trudno rozpuszczalnych związków, np. dla elektrody chlorkowej, której membranę stanowi sprasowany pod wysokim ciśnieniem trudno rozpuszczalny AgCl, współczynnik selektywności tej elektrody w stosunku do jonów bromkowych jest równy stosunkowi iloczynów rozpuszczalności chlorku i bromku srebra. K Cl Br = I r,agcl = 300 I r,agbr Taka wartość współczynnika selektywności oznacza, że trzystukrotnie mniejsze stężenie jonów bromkowych w porównaniu z jonami chlorkowymi będzie wnosić taki sam udział w potencjał elektrody jak jony chlorkowe. W przypadku elektrod z membranami ciekłymi współczynnik selektywności zależy od ruchliwości jonów badanych i zakłócających lub ich asocjatów z substancją jono wymienną w fazie organicznej membrany oraz od współczynników podziału obu jonów pomiędzy fazę wodną i organiczną i stałych asocjacji w fazie membrany. Innym parametrem charakteryzującym elektrody jonoselektywne jest nachylenie krzywej kalibracji. Krzywą kalibracji elektrody nazywamy wykres zależności potencjału tej elektrody od logarytmu z aktywności (krzywa aktywnościowa) lub stężenia (krzywa stężeniowa) danego jonu. Idealna elektroda powinna mieć tzw. "nernstowskie" nachylenie, równe RT/z AF. Często jednak zdarzają się odchylenia od tej wartości (najczęściej w kierunku wartości niższych), wynikające głównie z właściwości membrany i sposobu jej przygotowania.
7 Każda elektroda jonoselektywna charakteryzuje się ściśle określoną granicą oznaczalności, związaną z najniższym stężeniem jonu jakie można oznaczać w danym układzie. Jako granicę oznaczalności przyjmuje się stężenie oznaczanych jonów, przy którym odchylenie punktów pomiarowych od prostoliniowego przebiegu krzywej kalibracji wynosi 18/z A mv. Granice oznaczalności dla danej elektrody w znacznym stopniu zależą od typu jej membrany i obecności jonów zakłócających. Należy również pamiętać, że elektrody jonoselektywne różnią się tzw. czasem odpowiedzi. Jest to czas potrzebny do osiągnięcia potencjału równowagowego przy przeniesieniu elektrody z jednego roztworu do drugiego, różniących się aktywnościami jonów potencjałotwórczych. Podstawą wszystkich metod analitycznych z zastosowaniem elektrod jonoselektywnych jest empiryczna postać równania Nernsta. E = E 0 ± S log a gdzie: E SEM pomiarowego ogniwa elektrodowego, Eo SEM pomiarowego ogniwa elektrodowego w temperaturze 298 K, przy prężności parcjalnej substancji gazowych równej 1013 hpa i aktywności jonów mierzonych w roztworze równej jedeności, ±S - nachylenie charakterystyki elektrody; (+) dla kationów, (-) dla anionów (dla roztworów wodnych w temperaturze 25 o C S = mv/z A). Metodę jednokrotnego dodatku wzorca można stosować wtedy, gdy znamy nachylenie charakterystyki elektrody S. Podstawą tej metody jest wnioskowanie o początkowym stężeniu oznaczanego jonu w odmierzonej ilości roztworu próbki na podstawie zmian SEM po dodaniu dokładnie odmierzonej ilości roztworu wzorcowego tego jonu. Zmiana SEM ogniwa (ΔE) związana jest ze stężeniem próbki (c x ) i wzorca (c w) następującym równaniem: c x = c w ( V W ) (10 E S 1) 1 V P a uwzględniając efekt rozcieńczenia otrzymujemy: gdzie: Vp objętość próbki, Vw objętość dodanego wzorca. V W c x = c w ( ) (10 E S V P ) V P + V W V P + V W 1
8 WYKONANIE OZNACZENIA: Przygotowanie aparatury. Przed przystąpieniem do oznaczania należy zestawić układ pomiarowy. Elektrodę fluorkową (wskaźnikową) i elektrodę kalomelową (odniesienia) umieścić w statywie nad mieszadłem magnetycznym, a następnie podłączyć elektrody do potencjometru (REF el. odniesienia). Na mieszadle ustawić zlewkę z wodą destylowaną (+ mieszadełko) i zanurzyć w niej elektrody na głębokość ok. 1 cm. Należy zwrócić szczególną uwagę, aby mieszadełko nie uderzało w elektrody! Włączyć mieszanie i odmywać elektrody do uzyskania potencjału powyżej 200 mv. Gdy potencjał przestanie rosnąć należy wymienić wodę destylowaną i kontynuować odmywanie elektrod. Wykonanie krzywej kalibrowania. Pobrać (pipetą!) 50 ml wody destylowanej i 50 ml buforu octanowego, wlać do zlewki na 250ml zaopatrzonej w mieszadło, do której należy włożyć opłukane i osuszone elektrody. Uruchomić mieszadło. Poczekać na ustalenie się potencjału. Dodawać z biurety stopniowo: 10 ml roztworu zawierającego 0.01 mg/ml F -, a następnie (do tej samej zlewki) 10ml roztworu 0.1 mg/ml F -. Sumaryczne objętości dodawanych roztworów F- (ilość ml znajdująca się w naczyńku pomiarowym ) wynoszą: 0.01 mg/ml: 0.1; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10 ml 0.1 mg/ml: 1.0; 2.0; 5.0 i 10.0 ml. Po każdej dodanej porcji roztworu fluorków należy poczekać na ustalenie się potencjału i odczytać jego wartość. Krzywą kalibrowania elektrody wykonuje się w układzie współrzędnych E(mV) w zależności od log [F - ] (jak na Rys. 1) i należy opisać ją równaniem. Przy obliczaniu poszczególnych stężeń jonów fluorkowych należy uwzględnić stopniowy wzrost moli i objętości roztworu badanego. c F = V W c w V + V W gdzie: V w, c w to objętość i stężenie dodawanego roztworu F -, V- objętość próbki. Przed przystąpieniem do kolejnego etapu badań należy pamiętać o odmyciu elektrody! Oznaczanie zawartości jonów fluorkowych w wodzie mineralnej metodą jednokrotnego dodatku wzorca. Otrzymany roztwór w kolbce do analizy na 50 ml, zawierający jony F -, rozcieńczyć wodą do kreski. Przenieść ilościowo 20 ml roztworu przy pomocy pipety do zlewki 250 ml, dodać 20 ml buforu octanowego. Do badanego roztworu po zanotowaniu potencjału E 1 dodać 1ml 0.01 mg/ml roztworu F -. Po ustaleniu się potencjału zanotować jego wartość E 2. Stężenie jonów fluorkowych w wodzie obliczyć ze wzoru. V W c w c x = (10 E 1 E 2 S 1) V gdzie: V w, c w to objętości i stężenie dodawanego roztworu wzorcowego V-objętość próbki badanej S-nachylenie charakterystyki elektrody wyznaczonej w punkcie Obliczając stężenia oznaczanych jonów należy uwzględnić rozcieńczenie próbki w trakcie pomiarów. Wyniki oznaczeń podać w mg/l. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Potencjał elektrody, metody pomiaru. 2. Elektrody jonoselektywne - podział, budowa, potencjał. 3. Zastosowanie elektrod jonoselektywnych. 4. Metody dodatku wzorca.
9 ĆWICZENIE 6 KONDUKTOMETRYCZNE OZNACZANIE MIESZANINY KWASÓW: OCTOWEGO I SOLNEGO Aparatura: Konduktometr "Radelkis" typ OK. 102/1 Przygotowanie roztworu: Z kolbki K przenieść ilościowo 20 ml roztworu przy pomocy pipety do zlewki na 250 ml, dopełnić wodą destylowaną do 200 ml. Wykonanie miareczkowania: włączyć konduktometr, odczekać 5 minut, zamocować elektrodę dzwonową zlewkę z miareczkowanym roztworem ustawić na mieszadle, wrzucić mieszadełko i wymieszać roztwór, zmierzyć przewodnictwo (przed zanurzeniem elektrody wyłączyć mieszadło) miareczkować roztworem NaOH dodając po 0,5 ml. miareczkowanie powtórzyć. Uwaga! W czasie mierzenia przewodnictwa mieszadło należy wyłączyć. W czasie mieszania elektroda dzwonowa powinna być wynurzona z roztworu. Opracowanie wyników: Dla każdej dodanej objętości policzyć poprawkę: V + v P = V V - objętość roztworu miareczkowanego, v - objętość dodanego odczynnika miareczkującego. Pomnożyć przez poprawkę P odczytane wartości przewodnictwa uzyskując wartości niezależne od zmian objętości. Otrzymane wyniki zestawić w tabeli: Objętość roztworu Przewodnictwo miareczkującego [ml] [ms] Poprawka Poprawiona wartość przewodnictwa [ms] Wykonać wykres zależności przewodnictwa (wartość poprawiona) od objętości NaOH. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania i określić ilość HCl i CH 3COOH (w milimolach i miligramach). Współmierność kolby do pipety wynosi 2,5. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Przewodnictwo właściwe, molowe i równoważnikowe. 2. Ruchliwość jonów. 3. Mechanizm przewodnictwa roztworów silnych i słabych elektrolitów. 4. Podział technik konduktometrycznych. 5. Krzywe miareczkowania konduktometrycznego w układzie kwas-zasada. 6. Krzywe miareczkowania konduktometrycznego strąceniowego. 6. Zależność przewodnictwa od stężenia, temperatury, lepkości i stałej dielektrycznej. 7. Pomiar przewodnictwa elektrolitycznego roztworów (mostkowa metoda pomiaru przewodnictwa-mostek Wheatstone'a, Kohlrauscha). 8. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia.
10 ĆWICZENIE 7 ELEKTROLITYCZNE OZNACZANIE MIEDZI I OŁOWIU. Elektrolityczne oznaczanie miedzi i ołowiu może zachodzić jednocześnie. Miedź wydziela się z roztworu kwasu azotowego na katodzie, a w tych samych warunkach ołów wydziela się na anodzie w postaci dwutlenku ołowiu. Stężony kwas azotowy wpływa korzystnie na struktury wydzielonego metalu, jednak zbyt duże jego stężenie może spowodować rozpuszczanie wydzielonej miedzi. Dlatego pod koniec elektrolizy roztwór często rozcieńcza się, a nawet można częściowo zobojętnić go amoniakiem. Stosowane podczas elektrolizy elektrody platynowe powinny być odtłuszczone, dlatego też nie należy dotykać ich palcami. Podczas elektrolizy należy od czasu do czasu opłukać ścianki zlewki wodą z tryskawki. Ogrzewanie cieczy powoduje jej parowanie. Straty roztworu uzupełnia się dodając wody do osiągnięcia początkowego poziomu, aby uniknąć osadzenia soli, utlenienia metalu na odsłoniętej części elektrody, jak również wzrostu stężenia kwasu. Zakończenie elektrolizy rozpoznaje się w ten sposób, ze zanurza się elektrody głębiej do roztworu (np. dolewając nieco wody do roztworu lub opuszczając elektrody). Jeżeli po upływie kilkunastu minut nowa zanurzona część elektrody nie pokrywa się już wydzielanym metalem, oznacza to, że nastąpiło już ilościowe wydzielenie oznaczanego metalu. Po zakończeniu elektrolizy wyjmuje się elektrody z roztworu (nie odłączając potencjału), usuwa zlewkę i zanurza elektrody do wody. Po wyjęciu elektrod z wody wyłącza się napięcie. Wcześniejsze wyłączenie prądu może spowodować rozpuszczenie się miedzi w roztworze elektrolitu. Przez cały czas elektrolizy elektrody powinny być umieszczone koncentrycznie, aby nie spowodować zwarcia. Wykonanie ćwiczenia roztwór w kolbce rozcieńczyć wodą do 50 ml, przenieść ilościowo 20 ml tego roztworu do zlewki na 150 ml, dodać 10 ml stężonego HNO 3 i około 70 ml wody, do zlewki z badanym roztworem wrzucić mieszalnik, a zlewkę umieścić na płycie grzejnej elektrolizera i mieszając ogrzać roztwór do około 70 O C (początkowo przełącznik "grzanie" ustawiamy w pozycji 3, a gdy roztwór stanie się gorący w pozycji 1 - wystarczającej do utrzymania żądanej temperatury roztworu). elektrody zanurzyć w acetonie, wysuszyć w suszarce przy temperaturze 120 O C (ok. 5 min.) i po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej, umocować elektrody w elektrolizerze (większa elektroda - katoda, mniejsza - anoda), zanurzyć je do roztworu na wysokość ok. 2/3 rozpocząć elektrolizę włączając prąd o natężeniu 1,5-2 A i napięciu 2-4 V, po około minutach elektrolizy wyjąć elektrody z roztworu, nie odłączać przyłożonego napięcia, obserwować wskazania mierników a do roztworu dodać ok. 2 g (NH 4) 2SO 4 zanurzyć ponownie elektrody do roztworu i prowadzić dalszą elektrolizę w ciągu 1/2 godziny, dodać do roztworu ok. 10 ml wody, na nowo zanurzonej części elektrod nie powinien wydzielać się żaden osad, po zakończonej elektrolizie wyjąć elektrody z roztworu, zanurzyć je w wodzie i dopiero po przepłukaniu odłączyć potencjał od elektrod, przemyć elektrody w acetonie przez zanurzenie i włożyć do suszarki o temp. 120 O C po ok. 5 min. wyjąć elektrodę pokrytą miedzią, elektrodę pokrytą PbO 2 suszyć dodatkowo w temp. 140 O C ok. 10 min. po ostudzeniu ważyć elektrody na wadze analitycznej, elektrody należy oczyścić przez zanurzenie do kwasu azotowego rozcieńczonego wodą w stosunku 1:1, zawierającego niewielką ilość wody utlenionej, w miarę potrzeby kwas należy lekko podgrzać,
11 elektrody płukać w acetonie i wysuszyć w suszarce, obliczyć masy miedzi i ołowiu w otrzymanej do analizy próbce. Wymagania kolokwialne znajomość zasad wykonywanego ćwiczenia i uzasadnienie wszystkich czynności wykonywanych podczas elektrolizy, reakcje zachodzące podczas elektrolizy i rozpuszczanie osadów z elektrody, prawa elektrolizy i warunki ich stosowania, teoria (mechanizm) elektrolizy aparatura do elektrolizy nadnapięcie, polaryzacja chemiczna i stężeniowa, wpływ mieszania i ogrzewania roztworu na wielkość prądu i polaryzację elektrod warunki rozdzielania elektrolitycznego (kulometria potencjostatyczna i amperostatyczna) bufory potencjału elektroliza i ogniwa.
12 ĆWICZENIE 8 ĆWICZENIE WSTĘPNE CHRONOWOLTAMPEROMETRYCZNE OZNACZNIE JONÓW Pb Do naczynka wlać 10 ml 0,1M HNO 3 i 50 µl M roztworu zawierającego Pb Odtlenić roztwór przepuszczając przez niego wodór przez 10 minut. 3. Zarejestrować krzywe chronowoltamperometryczne od potencjału -100 do -700 mv stosując szybkość polaryzacji równą: 50, 100, 200, 300, 500, 1000, mv/s. 4. Wyznaczyć E P i E P/2 oraz i P z każdej z krzywych. 5. Wykonać wykres i P = f(v 1/2 ). Numer krzywej Szybkość polaryzacji (mv/s) E P (mv) EP/2 (mv) i P ( A) WYKONANIE ĆWICZENIA: Strącić 2-3 krople rtęci i zarejestrować chronowoltamperogram stosując wybrana szybkość zmian potencjału elektrody pracującej. Dodawać kolejno 100, 200, 500 l roztworu M Pb 2+ i rejestrować krzywe chronowoltamperometryczne. Po dodaniu każdej nowej porcji roztworu przepuszczać przez naczynko wodór w czasie 5 min. Przed rejestracją każdej krzywej stracić 2-3 krople rtęci. Otrzymany w kolbce roztwór uzupełnić do kreski 0,1M HNO 3. Po wymieszaniu wprowadzić roztwór do naczynka (dowolna objętość) i po odtlenieniu zarejestrować krzywą chronowoltamperometryczną, stosując analogiczne parametry jak poprzednio. OPRACOWANIE WYNIKÓW: Zmierzyć potencjały i prądy pików na wszystkich krzywych. Obliczyć stężenie jonów Pb 2+ odpowiadające poszczególnym roztworom wzorcowym. Wyniki umieścić w tabeli. Wykonać krzywą wzorcową dla roztworów 1-4 i na jej podstawie wyznaczyć stężenie jonów Pb 2+ w analizie. Podać masę jonów Pb 2+ w otrzymanej do analizy próbce. Numer roztworu Stężenie Pb 2+ w mol/dm 3 E P (mv) i P ( A) analiza E P/2 E P = 0,0565 [V] n Wymagania kolokwialne: Rówanie Randlesa - Ševčika. znajomość zasad obchodzenia się z rtęcią. prądy występujące w chronowoltamperometrii (polarografii) i przyczyny ich występowania, zakres potencjałowy stosowania chronowoltamperometrii, ograniczenia stosowalności i ich przyczyny, przebieg krzywych chronowoltamperometrycznych dla procesów odwracalnych i nieodwracalnych sposoby odtleniania roztworu,
13 Parametry charakteryzujące ilościowo i jakościowo depolaryzator w chronowoltamperometrii. Chronowoltamperometria cykliczna. Parametry wpływające na wzrost prądu piku w chronowoltamperometrii. Rodzaje elektrod stosowanych w chronowoltamperometrii. Chronowoltamperometria inwersyjna: Różnice pomiędzy metodą chronowoltamperometrii klasycznej i chronowoltamperometrii ze wstępnym zatężaniem. Dobór potencjału i czasu zatężania. Czynniki wpływające na wielkość otrzymanego piku po wstępnym zatężaniu. Substancje, które można oznaczyć metodą chronowoltamperometrii ze wstępnym zatężaniem. Sposoby zatężania depolaryzatorów na elektrodach. Metody zwiększania czułości w chronowoltamperometrii. Literatura J. Garaj "Fizyczne i fizykochemiczne metody analizy" str A. Cygański "Metody elektroanalityczne" Z. Galus, Teoretyczne podstawy elektroanalizy chemicznej str.41-46, , Podręczniki analizy instrumentalnej Tabela zbiorcza wyników: V [V/s] Ep [V] Ip [μa] Wybrana szybkość V =..[V/s] V [μl] Ep [V] Ip [μa] Analiza Wybrana szybkość V =..[V/s] Ep [V] Ip [μa]
Ćwiczenie 8 (studenci biotechnologii) Potencjometria Potencjometryczne wyznaczanie PK miareczkowania słabego kwasu
Ćwiczenie 8 (studenci biotechnologii) Potencjometria Potencjometryczne wyznaczanie PK miareczkowania słabego kwasu Potencjometria Klasyczne miareczkowanie od miareczkowania potencjometrycznego różni się
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA
ĆWICZENIE 1 WSTĘP: OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA W celu oznaczenia sodu metodą spektrofotometrii płomieniowej wykorzystuje się rezonansowe linie dubletu: 589,59 nm odpowiadającą przejściu
Bardziej szczegółowoPotencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej
Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej opracowanie: dr Jadwiga Zawada Cel ćwiczenia: poznanie podstaw teoretycznych i praktycznych metody
Bardziej szczegółowoMetody Badań Składu Chemicznego
Metody Badań Składu Chemicznego Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Kierunek: Inżynieria Materiałowa (NIESTACJONARNE) Ćwiczenie 5: Pomiary SEM ogniwa - miareczkowanie potencjometryczne. Pomiary
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA
ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA 1. Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metodą miareczkowania konduktometrycznego Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie zawartości słabych kwasów w sokach
Bardziej szczegółowoANALIZA INSTRUMENTALNA
ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe
Bardziej szczegółowoWYMAGANIA DO KOLOKWIUM
Aktualizacja 1 X 2016r. ĆWICZENIE 1 Absorpcjometria. Jednoczesne oznaczanie Cr 3+ i Mn 2+ w próbce. 1. Podział metod optycznych (długości fal, mechanizm powstawania widma, nomenklatura itp.), 2. Mechanizm
Bardziej szczegółowoOCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO
OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO
10 WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowych zagadnień teorii dysocjacji elektrolitycznej i problemów związanych z właściwościami kwasów i zasad oraz
Bardziej szczegółowoPorównanie precyzji i dokładności dwóch metod oznaczania stężenia HCl
Porównanie precyzji i dokładności dwóch metod oznaczania stężenia HCl Metoda 1: Oznaczanie stężenia HCl metodą miareczkowania potencjometrycznego (strąceniowe) Wyposażenie: - miernik potencjału 1 szt.
Bardziej szczegółowoMiareczkowanie potencjometryczne
Miareczkowanie potencjometryczne Miareczkowanie potencjometryczne polega na mierzeniu za pomocą pehametru zmian ph zachodzących w badanym roztworze pod wpływem dodawania do niego mol ściśle odmierzonych
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ
WARTOŚĆ ph ROZTWORÓW WODNYCH WSTĘP 1. Wartość ph wody i roztworów Woda dysocjuje na jon wodorowy i wodorotlenowy: H 2 O H + + OH (1) Stała równowagi tej reakcji, K D : wyraża się wzorem: K D = + [ Η ][
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości fluorków w naparze herbacianym z wykorzystaniem potencjometrii bezpośredniej
Oznaczanie zawartości fluorków w naparze herbacianym z wykorzystaniem potencjometrii bezpośredniej Celem tego ćwiczenia laboratoryjnego jest zbadanie zawartości jonów fluorkowych w naparach herbacianych
Bardziej szczegółowoK1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE
K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE Postępowanie analityczne, znane pod nazwą miareczkowania konduktometrycznego, polega na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania
Bardziej szczegółowoWPROWADZENIE DO ANALIZY INSTRUMENTALNEJ POTENCJOMETRIA
WPROWADZENIE DO ANALIZY INSTRUMENTALNEJ POTENCJOMETRIA Metody potencjometryczne wykorzystują zależność między stężeniem (a ściślej aktywnością) oznaczanego jonu w roztworze i potencjałem elektrycznym odpowiedniej
Bardziej szczegółowoA4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego A4.05 nstrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie współczynników aktywności soli trudno rozpuszczalnej metodą pomiaru rozpuszczalności Zakres zagadnień obowiązujących
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia
Bardziej szczegółowoSpektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej
Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi
Bardziej szczegółowoTWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2
TWARDOŚĆ WODY Ćwiczenie 1. Oznaczanie twardości przemijającej wody wodociągowej Oznaczenie twardości przemijającej wody polega na miareczkowaniu określonej ilości badanej wody roztworem kwasu solnego o
Bardziej szczegółowoELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. Ćwiczenie 2 Temat: Potencjometria bezpośrednia i pośrednia (miareczkowanie potencjometryczne) POTENCJOMETRIA
ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ Ćwiczenie 2 Temat: Potencjometria bezpośrednia i pośrednia (miareczkowanie potencjometryczne) POTENCJOMETRIA Metody potencjometryczne wykorzystują zależność między stężeniem
Bardziej szczegółowoOznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego
Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są
Bardziej szczegółowo1. za pomocą pomiaru SEM (siła elektromotoryczna róŝnica potencjałów dwóch elektrod) i na podstawie wzoru wyznaczenie stęŝenia,
Potencjometria Potencjometria instrumentalna metoda analityczna, wykorzystująca zaleŝność pomiędzy potencjałem elektrody wzorcowej, a aktywnością jonów lub cząstek w badanym roztworze (elektrody wskaźnikowej).
Bardziej szczegółowoMiareczkowanie kulometryczne
KULOMETRIA Oznaczanie reduktorów metodą miareczkowania kulometrycznego amperostatycznego Dr Dorota Gugała-Fekner, Zakład Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej, Wydział Chemii UMCS w Lublinie Materiały
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych
ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM Z PODSTAW BIOFIZYKI ĆWICZENIE NR 4 1. CEL ĆWICZENIA
1. CEL ĆWICZENIA Pomiar potencjału dyfuzyjnego roztworów o różnych stężeniach jonów oddzielonych membranami: półprzepuszczalną i jonoselektywną w funkcji ich stężenia. Wykorzystanie równania Nernsta do
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)
Bardziej szczegółowoCelem dwiczenia są ilościowe oznaczenia metodą miareczkowania konduktometrycznego.
Konduktywność elektrolityczna [S/cm] 16. Objętościowe analizy ilościowe z konduktometryczną detekcją punktu koocowego Konduktometria jest metodą elektroanalityczną polegającą na pomiarze przewodnictwa
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoWYBRANE TECHNIKI ELEKTROANALITYCZNE
WYBRANE TECHNIKI ELEKTROANALITYCZNE seminarium dr inż. Piotr Konieczka, mgr inż. Agnieszka Kuczyńska Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska Techniki elektroanalityczne: 1.pomiar
Bardziej szczegółowoBufory ph. Pojemność buforowa i zakres buforowania
Bufory ph. Pojemność buforowa i zakres buforowania 1. Wstęp Roztworami buforowymi nazywane są roztwory wodne, składające się z mieszaniny słabego kwasu i sprzężonej z nim zasady (protonodawca protonobiorca),
Bardziej szczegółowoHYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE
Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,
Bardziej szczegółowoWPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW
WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp W przypadku trudno rozpuszczalnej soli, mimo osiągnięcia stanu nasycenia, jej stężenie w roztworze jest bardzo małe i przyjmuje się, że ta
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAGI REAKCJI KOMPLEKSOWANIA
POLITECHNIK POZNŃSK ZKŁD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENI PRCOWNI CHEMII FIZYCZNEJ RÓWNOWGI REKCJI KOMPLEKSOWNI WSTĘP Ważną grupę reakcji chemicznych wykorzystywanych w chemii fizycznej i analitycznej stanowią
Bardziej szczegółowoWyznaczanie stałej dysocjacji i masy molowej słabego kwasu metodą potencjometryczną
1. Wprowadzenie Wyznaczanie stałej dysocjacji i masy molowej słabego kwasu metodą potencjometryczną W wodzie, kwasy ulegają dysocjacji zgodnie z poniższym (uproszczonym) równaniem: Stałą równowagi tej
Bardziej szczegółowoSTĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI
Ćwiczenie 8 Semestr 2 STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Obowiązujące zagadnienia: Stężenie jonów wodorowych: ph, poh, iloczyn jonowy wody, obliczenia rachunkowe, wskaźniki
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.
Bardziej szczegółowoĆ W I C Z E N I E 5. Kinetyka cementacji metali
Ć W I C Z E N I E Kinetyka cementacji metali WPROWADZENIE Proces cementacji jest jednym ze sposobów wydzielania metali z roztworów wodnych. Polega on na wytrącaniu jonów metalu bardziej szlachetnego przez
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria
ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji
Bardziej szczegółowoABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA
ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności
Bardziej szczegółowocyklicznej woltamperometrii
17. Badanie właściwości oksydacyjno-redukcyjnych kompleksów żelaza metodą cyklicznej woltamperometrii Jedną z częściej stosowanych w badaniach związków kompleksowych technik jest cykliczna woltamperometria.
Bardziej szczegółowoANALIZA MIARECZKOWA. ALKACYMERIA
Grażyna Gryglewicz ANALIZA MIARECZKOWA. ALKACYMERIA l. Wiadomości ogólne Analiza miareczkowa jest jedną z ważniejszych metod analizy ilościowej. Metody analizy miareczkowej polegają na oznaczeniu ilości
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych
CHEMI FIZYCZN Ćwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych W ćwiczeniu przeprowadzana jest reakcja utleniania jonów tiosiarczanowych za pomocą jonów żelaza(iii). Przebieg
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak ćwiczenie nr Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoOznaczanie kwasu fosforowego w Coca-Coli
Oznaczanie kwasu fosforowego w Coca-Coli Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Miareczkowanie jest jedną z podstawowych czynności laboratoryjnych. Polega
Bardziej szczegółowoWyznaczanie parametrów równania Tafela w katodowym wydzielaniu metali na elektrodzie platynowej
Ćwiczenie 2. Wyznaczanie parametrów równania Tafela w katodowym wydzielaniu metali na elektrodzie platynowej 1. Przygotowanie do wykonania ćwiczenia. 1.1. Włączyć zasilacz potencjostatu i nastawić go na
Bardziej szczegółowoĆwiczenie II Roztwory Buforowe
Ćwiczenie wykonać w parach lub trójkach. Ćwiczenie II Roztwory Buforowe A. Sporządzić roztwór buforu octanowego lub amonowego o określonym ph (podaje prowadzący ćwiczenia) Bufor Octanowy 1. Do zlewki wlej
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH
8 RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH CEL ĆWICZENIA Wyznaczenie gramorównoważników chemicznych w procesach redoks na przykładzie KMnO 4 w środowisku kwaśnym, obojętnym i zasadowym z zastosowaniem
Bardziej szczegółowoWPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW
WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp Mianem rozpuszczalności określamy maksymalną ilość danej substancji (w gramach lub molach), jaką w danej temperaturze można rozpuścić w określonej
Bardziej szczegółowoWyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA. Tabela wyników pomiaru
Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną. Zakres wymaganych
Bardziej szczegółowoRównowagi w roztworach elektrolitów
Do doświadczeń stosować suche szkło i sprzęt laboratoryjny. Po użyciu szkło i sprzęt laboratoryjny należy wstępnie opłukać, a po zakończonych eksperymentach dokładnie umyć (przy użyciu detergentów) i pozostawić
Bardziej szczegółowoLaboratorium Podstaw Biofizyki Pomiar potencjału dyfuzyjnego i błonowego 4
CEL ĆWICZENIA Pomiar potencjału dyfuzyjnego roztworów o różnych stężeniach jonów oddzielonych membranami: półprzepuszczalną i jonoselektywną w funkcji ich stężenia. Wykorzystanie równania Nernsta do wyznaczenia
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.
RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. Zagadnienia: Zjawisko dysocjacji: stała i stopień dysocjacji Elektrolity słabe i mocne Efekt wspólnego jonu Reakcje strącania osadów Iloczyn rozpuszczalności Odczynnik
Bardziej szczegółowoMIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ
4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru ćwiczenie nr 25 opracowała dr B. Nowicka, aktualizacja D. Waliszewski Zakres zagadnień obowiązujących do
Bardziej szczegółowoKATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI
6 KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z zagadnieniami katalizy homogenicznej i wykorzystanie reakcji tego typu do oznaczania śladowych ilości jonów Cu 2+. Zakres obowiązującego
Bardziej szczegółowoAkademickie Centrum Czystej Energii. Ogniwo paliwowe
Ogniwo paliwowe 1. Zagadnienia elektroliza, prawo Faraday a, pierwiastki galwaniczne, ogniwo paliwowe 2. Opis Główną częścią ogniwa paliwowego PEM (Proton Exchange Membrane) jest membrana złożona z katody
Bardziej szczegółowoSpis treści. Wstęp... 9
Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 5 AN Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej.
Ćwiczenie 5 AN Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej. 1. Metoda potencjometryczna Układy do badań potencjometrycznych składają się z dwóch zasadniczych
Bardziej szczegółowoODCZYN WODY BADANIE ph METODĄ POTENCJOMETRYCZNĄ
ODCZYN WODY BADANIE ph METODĄ POTENCJOMETRYCZNĄ Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wprowadzenie 1.1. Odczyn wody Odczyn roztworu określa stężenie,
Bardziej szczegółowoPytania przykładowe na kolokwium zaliczeniowe z Podstaw Elektrochemii i Korozji
Pytania przykładowe na kolokwium zaliczeniowe z Podstaw Elektrochemii i Korozji Kolokwium obejmuje zakres materiału z wykładów oraz konwersatorium. Pytania na kolokwium mogą się różnić od pytań przedstawionych
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych
ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając
Bardziej szczegółowoKOROZJA. Korozja kontaktowa z depolaryzacja tlenową 1
KOROZJA Słowa kluczowe do ćwiczeń laboratoryjnych z korozji: korozja kontaktowa depolaryzacja tlenowa depolaryzacja wodorowa gęstość prądu korozyjnego natęŝenie prądu korozyjnego prawo Faradaya równowaŝnik
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM Z KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY
POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA JONÓW TIOSIARCZANOWYCH Miejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, sala
Bardziej szczegółowoĆ W I C Z E N I E 4. Reekstrakcja miedzi z roztworu ciekłego wymieniacza jonowego do roztworów H 2 SO 4
HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 1 Ć W I C Z E N I E 4 Reekstrakcja miedzi z roztworu ciekłego wymieniacza jonowego do roztworów WPROWADZENIE Ekstrakcja rozpuszczalnikowa wykorzystuje zjawisko nierównomiernego
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali
Ćwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali Wymagane wiadomości Podstawy korozji elektrochemicznej, wykresy E-pH. Wprowadzenie Główną przyczyną zniszczeń materiałów metalicznych
Bardziej szczegółowoMODUŁ. Elektrochemia
MODUŁ Warsztaty badawczo-naukowe: Elektrochemia 1. Zakładane efekty kształcenia modułu Poznanie podstawowych pojęć z zakresu elektrochemii takich jak: przewodnictwo, półogniwo (elektroda), ogniwo, elektroliza,
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety
II. Wagi i ważenie. Roztwory. Emulsje i koloidy Zagadnienia Rodzaje wag laboratoryjnych i technika ważenia Niepewność pomiarowa. Błąd względny i bezwzględny Roztwory właściwe Stężenie procentowe i molowe.
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII ABSORPCYJNEJ
Ćwiczenie nr 13 WYZNCZNIE STŁEJ DYSOCJCJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII BSORPCYJNEJ I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie metodą spektrofotometryczną stałej dysocjacji słabego kwasu,
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE NR 4 PEHAMETRIA. Poznanie metod pomiaru odczynu roztworów wodnych kwasów, zasad i soli.
ĆWICZENIE NR 4 PEHAMETRIA Cel ćwiczenia Poznanie metod pomiaru odczynu roztworów wodnych kwasów, zasad i soli. Zakres wymaganych wiadomości 1. Dysocjacja elektrolityczna.. Iloczyn jonowy wody.. Pojęcie
Bardziej szczegółowoMetody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu
V. Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli Zagadnienia Kwasy i metody ich otrzymywania Wodorotlenki i metody ich otrzymywania Sole i metody ich otrzymywania
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ
ZALEŻNOŚĆ STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI OD TEMPERATURY WSTĘP Szybkość reakcji drugiego rzędu: A + B C (1) zależy od stężenia substratów A oraz B v = k [A][B] (2) Gdy jednym z reagentów jest rozpuszczalnik (np.
Bardziej szczegółowoSporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości
Sporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości (opracowanie: Barbara Krajewska) Celem ćwiczenia jest zbadanie właściwości roztworów buforowych. Przygotujemy dwa roztwory buforowe: octanowy
Bardziej szczegółowoMetody badań składu chemicznego
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Kierunek: Inżynieria Materiałowa Metody badań składu chemicznego Ćwiczenie : Elektrochemiczna analiza śladów (woltamperometria) (Sprawozdanie drukować dwustronnie
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 13. ANALIZA INSTRUMENTALNA Miareczkowanie Potencjometryczne
ĆWICZENIE 13 ANALIZA INSTRUMENTALNA Miareczkowanie Potencjometryczne Oznaczanie kwasu ortofosforowego w Coca-Coli za pomocą miareczkowania potencjometrycznego roztworem wodorotlenku sodu DZIAŁ: Potencjometria
Bardziej szczegółowoIII A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych
III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III-A Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu III-A.1. Przygotowanie naważki substancji III-A.2. Przygotowanie 70 g 10% roztworu NaCl III-A.3.
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Analitycznej Metody elektroanalityczne. Ćwiczenie nr 5 WOLTAMPEROMETRIA CYKLICZNA
Ćwiczenie nr 5 WOLTAMPEROMETRIA CYKLICZNA 1. Woltamperometria cykliczna układu [Fe(CN)6] 3- /[Fe(CN)6] 4- Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zbadanie procesów utlenienia-redukcji układu [Fe(CN)6] 3- /[Fe(CN)6]
Bardziej szczegółowoĆw. 2 Miareczkowanie potencjometryczne
Ćw. 2 Miareczkowanie potencjometryczne Podstawy teoretyczne Miareczkowanie jest w analizie ilościowej jedną z najwaŝniejszych metod oznaczania stęŝenia związków chemicznych. Metoda ta polega na dodawaniu
Bardziej szczegółowo(1) Przewodnictwo roztworów elektrolitów
(1) Przewodnictwo roztworów elektrolitów 1. Naczyńko konduktometryczne napełnione 0,1 mol. dm -3 roztworem KCl w temp. 298 K ma opór 420 Ω. Przewodnictwo właściwe 0,1 mol. dm -3 roztworu KCl w tej temp.
Bardziej szczegółowoAnaliza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH
ĆWICZENIE 8 Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH 1. Zakres materiału Pojęcia: miareczkowanie alkacymetryczne, krzywa
Bardziej szczegółowoImię i nazwisko studenta:...
Imię i nazwisko studenta:..... Grupa:.. SPOSÓB WYKONANIA ANALIZY WYNIKI POMIARÓW ph - przygotować ph-metr i elektrodę do pomiaru - przelać do małej zlewki badaną próbę wody - zlewkę z próbą umieścić na
Bardziej szczegółowoVII Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2014/2015
II Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2014/2015 ETAP I 12.11.2014 r. Godz. 10.00-12.00 KOPKCh Uwaga! Masy molowe pierwiastków podano na końcu zestawu. Zadanie 1 1. Który z podanych zestawów zawiera wyłącznie
Bardziej szczegółowoELEKTROGRAWIMETRIA. Zalety: - nie trzeba strącać, płukać, sączyć i ważyć; - osad czystszy. Wady: mnożnik analityczny F = 1.
Zasada oznaczania polega na wydzieleniu analitu w procesie elektrolizy w postaci osadu na elektrodzie roboczej (katodzie lub anodzie) i wagowe oznaczenie masy osadu z przyrostu masy elektrody Zalety: -
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu
ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu
Bardziej szczegółowoPEHAMETRIA I ROZTWORY BUFOROWE
4. PEHAMETRIA I ROZTWORY BUFOROWE 1. Sporządzanie i oznaczanie buforu octanowego Pehametria jest analizą instrumentalną, słuŝącą do potencjometrycznego bezpośredniego pomiaru wskaźnika stęŝenia jonów H
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta
Bardziej szczegółowoWyznaczanie stałej i stopnia dysocjacji kwasu octowego i chlorooctowego
Wyznaczanie stałej i stopnia dysocjacji kwasu octowego i chlorooctowego (opracowanie: Barbara Krajewska) Celem ćwiczenia jest: 1) wyznaczenie stałych dysocjacji K a dwóch słabych kwasów: octowego CH 3
Bardziej szczegółowoZakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML
Zakres wymagań z przedmiotu CHEMIA ANALITYCZNA dla II roku OML Znajomości klasycznych metod analizy ilościowej: wagowej i objętościowej (redoksymetrii, alkacymetrii, argentometrii i kompleksometrii) Zagadnienia
Bardziej szczegółowoLaboratorium Podstaw Biofizyki
CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera,
Bardziej szczegółowoElektrochemia - szereg elektrochemiczny metali. Zadania
Elektrochemia - szereg elektrochemiczny metali Zadania Czym jest szereg elektrochemiczny metali? Szereg elektrochemiczny metali jest to zestawienie metali według wzrastających potencjałów normalnych. Wartości
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 8 Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu AgNO 3 2. Oznaczenie
Bardziej szczegółowoObliczanie stężeń roztworów
Obliczanie stężeń roztworów 1. Ile mililitrów stężonego, ok. 2,2mol/l (M) roztworu NaOH należy pobrać, aby przygotować 800ml roztworu o stężeniu ok. 0,2 mol/l [ M ]? {ok. 72,7ml 73ml } 2. Oblicz, jaką
Bardziej szczegółowoĆ W I C Z E N I E 6. Nadnapięcie wydzielania wodoru na metalach
HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 1 Ć W I C Z E N I E 6 Nadnapięcie wydzielania wodoru na metalach WPROWADZENIE ażdej elektrodzie, na której przebiega reakcja elektrochemiczna typu: x Ox + ze y Red (6.1)
Bardziej szczegółowoWAGI I WAŻENIE. ROZTWORY
Ćwiczenie 2 WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY Obowiązujące zagadnienia: Dokładność, precyzja, odtwarzalność, powtarzalność pomiaru; Rzetelność, czułość wagi; Rodzaje błędów pomiarowych, błąd względny, bezwzględny
Bardziej szczegółowoII. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:
II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz
Bardziej szczegółowoXI Ogólnopolski Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2018/2019. ETAP I r. Godz Zadanie 1 (10 pkt)
XI Ogólnopolski Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2018/2019 ETAP I 9.11.2018 r. Godz. 10.00-12.00 Uwaga! Masy molowe pierwiastków podano na końcu zestawu. KOPKCh 27 Zadanie 1 (10 pkt) 1. W atomie glinu ( 1Al)
Bardziej szczegółowoObliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny
Obliczenia chemiczne Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny 1 STĘŻENIA ROZTWORÓW Stężenia procentowe Procent masowo-masowy (wagowo-wagowy) (% m/m) (% w/w) liczba gramów substancji rozpuszczonej
Bardziej szczegółowoSPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI
Data.. Imię, nazwisko, kierunek, grupa SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI OCENA JAKOŚCI WODY DO PICIA Ćwiczenie 1. Badanie właściwości fizykochemicznych wody Ćwiczenie
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA
POLITECHNIKA SZCZECIŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA PRZEDMIOT: KOROZJA I OCHRONA PRZED KOROZJĄ ĆWICZENIA LABORATORYJNE Temat ćwiczenia: OGNIWA GALWANICZNE Cel
Bardziej szczegółowoChemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy
Zadanie 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (Nazwisko i imię) Punkty Razem pkt % Chemia nieorganiczna Zadanie 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Poziom: podstawowy Punkty Zadanie 1. (1 pkt.) W podanym
Bardziej szczegółowo